CN110548869A - 一种含氮高熵合金复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种含氮高熵合金复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于合金领域，尤其涉及一种含氮高熵合金复合材料及其制备方法。所述含氮高熵合金复合材料中具有一层粗晶一层细晶交替分布的混晶组织。所述制备方法包括：步骤一，制备含氮的高熵预合金粉；所述含氮的高熵预合金粉中，金属元素选自Fe、Co、Cr、Ni、Mn中的至少三种；步骤二，采用选区激光熔化技术对步骤一所得含氮的高熵预合金粉进行成形处理；得到含氮高熵合金。本发明制备工艺简单、可控；所产品中组织细小均一、在坯件内部氮元素分布均匀、整体氮元素分布也较均匀、机械性能良好、耐腐蚀性良好；这为实现含氮高熵合金工程应用提供了必要条件。

Description

一种含氮高熵合金复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于合金领域，尤其涉及一种含氮高熵合金复合材料及其制备方法。
背景技术
高熵合金是指至少四元及以上的过渡族合金元素以等摩尔或者接近等摩尔比例组合在一起的合金。尽管高熵合金的组成比较复杂，但可以形成单相的过饱和固溶体。高熵合金具有良好的机械性能、耐腐蚀性能和抗氧化性能。
向高熵合金中添加间隙元素，是一种强化高熵合金的好方法。目前，许多工作已经证明向高熵合金引入碳元素能够显著提高它的机械性能。例如，向Fe40.4Ni11.3Mn34.8Al7.5Cr6中加入碳元素能够提高材料的抗拉强度；向FeCoCrNiMn中加入微量的碳元素能够同时提高材料的强度和塑性，这主要是因为随着碳元素的加入，塑性变形机制由位错滑移主导转变为位错滑移外加孪晶变形共同主导；在FeCoCrNiMn添加碳元素还能够提高材料的强度，这主要是因为固溶强化以及材料内形成硬质碳化物。
氮元素作为另一种重要的间隙元素，在奥氏体不锈钢、双相不锈钢等钢种中加入，可以显著提高钢的力学性能、耐蚀性能、焊接性能等。然而，氮元素强化高熵合金却鲜有报道。另外，由于高熵合金本身具有良好的耐腐蚀性能。引入氮元素可能进一步提高材料的耐腐蚀性能。
目前，高熵合金主要采用真空电弧熔炼等方法制备。然而熔炼本身冷却速度较低，含氮高熵合金内较粗大的硬质氮化物容易在晶界处偏析，损伤材料的力学性能。另外，由于熔炼的冷却速度较低，氮元素固溶到材料内的含量较低，很难达到理想的强化效果。而且熔铸不易成形复杂结构的零件，不利于高熵合金一些实际应用需求。同时，现有技术中也有一些制备含氮高熵合金涂层的技术，其主要是制成高熵合金涂层后，在涂层上进行渗氮。但涂层渗氮是很难得到组织均一的产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种含氮高熵合金复合材料及其制备方法。
本发明一种含氮高熵合金复合材料；所述含氮高熵合金复合材料中具有一层粗晶一层细晶交替分布的混晶组织。所述含氮的高熵合金中，金属元素选自Fe、Co、Cr、Ni、Mn中的至少三种。
本发明一种含氮高熵合金复合材料；任意一层粗晶的厚度为80-150微米；任意一层细晶的厚度为15-35微米、优先为20-30微米。该组织的形成提高了材料在受力变形过程中，产生背应力，延迟了微裂纹的萌生。在本发明中，细晶是指粒径小于等于35微米的晶粒，粗晶是指粒径大于等80微米的晶粒、优选为80-110微米的晶粒。
本发明一种含氮高熵合金复合材料；所述含氮的高熵预合金中氮原子的摩尔百分含量不高于10％。优选为1-5％、进一步优选为2-4％。
本发明一种含氮高熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一
制备含氮的高熵预合金粉；所述含氮的高熵预合金粉中，金属元素选自Fe、Co、Cr、Ni、Mn中的至少三种；
步骤二
采用选区激光熔化技术对步骤一所得含氮的高熵预合金粉进行成形处理；得到含氮高熵合金。
作为优选；本发明一种含氮高熵合金复合材料的制备方法，步骤一中，所述含氮的高熵预合金粉中氮原子的摩尔百分含量不高于10％。进一步优选为1-5％、更进一步优选为2-4％。
作为优选；本发明一种含氮高熵合金复合材料的制备方法，通过采用金属氮化物和/或金属单质制备含氮的高熵预合金粉。
作为优选；本发明一种含氮高熵合金复合材料的制备方法，所述金属单质选自单质Fe、Co、Cr、Ni、Mn中的至少四种。所述金属氮化物选自氮化铬、氮化猛、氮化铁、氮化镍中的至少一种。
作为优选；本发明一种含氮高熵合金复合材料的制备方法，所述含氮的高熵预合金粉通过气雾化的方法制备，气雾化的方法制备所述含氮的高熵预合金粉时，选用氮气作为保护气氛。此时，氮气既可以提供氮源并补入进含氮和/或不含氮的高熵预合金粉末中；也可阻止气雾化过程中，熔体和/或粉体中已有氮元素的脱离。本发明可以通过控制气雾化过程中的金属熔化温度、熔化时间、氮气分压，以及激光成型中的氮气分压，从一定程度上调控氮含量。
作为优选；本发明一种含氮高熵合金复合材料的制备方法，选区激光熔化成形时，采用棋盘式逐层扫描；逐层扫描时偏转角度，偏转角为50～70°。
作为优选；本发明一种含氮高熵合金复合材料的制备方法，选区激光熔化的工艺条件为：扫描激光功率为300～400W，扫描速度600～2000mm/s，光斑直径为70～130μm，扫描间距90～130μm，铺粉层厚为30～50μm。为了提高产品的质量，在选区激光熔化施工的前期，设定铺粉厚度后，采用多次铺粉的方式确保铺粉均匀并达到设定厚度；打印45-55层后，可采用自动铺粉。当然按照设定厚度粉末经多次铺粉的方式还是可行的。
作为优选；本发明一种含氮高熵合金复合材料的制备方法，选区激光熔化时，腔室内保护气氛为高纯氮气，氧含量低于2000ppm，腔室内压力为30～40mbar；基板预热温度为80-120℃、优选为100℃。
作为优选；本发明一种含氮高熵合金复合材料的制备方法，步骤二所得含氮高熵合金进行去应力退火。作为进一步的优选方案，所述去应力退火条件为：将零件在1～2h内升温至350～450℃，保温2～5h，在真空度高于9×10-3Pa的条件下，随炉冷却至100℃以下。
在工业上应用时，具体包括以下步骤：
(1)取金属氮化物和/或金属单质作为原料，制备成含氮高熵预合金粉；
(2)在计算机上建立待制备零件的三维模型，并导入到选区激光熔化的成型设备中，并设置成型工艺参数；
(3)将步骤(1)制备的含氮高熵预合金粉置于选区激光熔化成型设备中的供粉缸里，并向工作腔内通入氮气作为惰性气体保护，对金属基板预热；
(4)进行选区激光熔化成型，并将成型后的零件进行去应力退火。
上述的制备方法，优选的，制备含氮高熵预合金粉的方法为气体雾化法。
上述的制备方法，优选的，制备得到的高熵预合金粉末粒度为15～55μm、优选为15～45μm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明首次设计并制备出了具有一层粗晶、一层细晶交替分布的混晶组织的含氮高熵合金复合材料。该组织的形成提高了材料在受力变形过程中，产生背应力，延迟了微裂纹的萌生。
(2)本发明采用FeCoCrNi等塑性优异的高熵合金作为基体，能够保证在选区激光熔化成型后，依然具有较好的塑性；同时引入间隙元素N，通过固溶强化显著提高了基体的屈服强度以及极限强度；选区激光熔化过程中的过冷度很高，间隙元素N均匀地固溶到基体内，无粗大的氮化物偏聚析出，从而保证了材料的塑性。
(3)本发明的制备方法过程中采用选区激光熔化的方式得到高致密度(＞99％)的产品，适用于成型形状复杂的零件；成型后的零件无需机械加工，材料利用率高，成型速度快。
(4)本发明的含氮高熵合金克服了普通激光成型合金蠕变性能与抗疲劳性能差的问题。主要是由于固溶的氮原子与位错的交互对位错起阻碍钉扎作用。此外，固溶的氮利于形成短程有序区，不仅能降低层错能，而且有助于平面滑移及滑移的可逆性，这有助于提高疲劳寿命，特别是室温疲劳寿命。
(5)本发明采用FeCoCrNi等耐腐蚀性优异的高熵合金作为基体，引入氮元素后，耐点蚀性能进一步提高。由于选区激光熔化过程中的过冷度很高，大量的间隙元素N能固溶到基体内，从而保证了材料的含氮量。
(6)本发明首次制备出了一层粗晶、一层细晶交替分布的混晶组织的含氮高熵合金；所产品中组织细小、在坯件内部氮元素分布均匀、整体氮元素分布也较均匀、机械性能良好、耐腐蚀性良好；这为实现含氮高熵合金工程应用提供了必要条件。
附图说明
图1是本发明实施例1制备高熵合金复合材料的实物图。
图2是本发明实施例1制备高熵合金复合材料的拉伸实验曲线图。
图3是本发明实施例1制备的高熵合金复合材料的氮元素分布分析的图片，a为N元素的分布图，b为元素分布对应的显微组织图。
图4是本发明实施例1制备的高熵合金复合材料EBSD图，从图中可以看出其具有一层粗晶一层细晶交替分布的混晶组织，且单层粗晶的厚度为100微米、单层细晶的厚度为30微米。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
本发明提供了一种含氮高熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取Fe、Co、Cr、Ni金属单质作为原料，复合材料中Fe、Cr、Ni、Co、N的原子比为1：1：1：1：0.07，采用气雾化法制备高熵预合金粉，采用氮气作为保护气氛；其中，合金元素粉中除少量不可避免的杂质氧元素外不含其它杂质，原料中不含除Fe、Co、Cr、Ni、N以外的其他元素成分；高熵预合金粉粉末粒径范围15～55μm，D50控制在40μm；
(2)在计算机上建立零件三维模型，规划构件扫描路径，扫描采用棋盘式逐层扫描；逐层扫描时偏转角度，偏转角为65°；
(3)采用选区激光熔化的工艺成型：扫描激光功率为400W，扫描速度1000mm/s，光斑直径为130μm，扫描间距120μm，铺粉层厚为40μm；
(4)采用的惰性气体为氮气，设备采用直接通入氩气与气体循环相结合的方式，将腔室内的氧含量降低至2000ppm一下，腔室内压力为30mbar；
(5)将基板进行预热，预热温度为100℃，基板预热完成后再通过手动铺粉在基板上平铺一层厚度为40μm的高熵预合金粉末；
(6)零件成型后，炉冷至室温，将零件取出，进行去应力退火：1h内升温至400℃，保温3h，真空度8×10-3Pa，随炉冷却至100℃，开炉取出零件，空冷至室温。
该选区激光熔化方法制备的零件，表面无明显的翘曲现象。通过排水法对本实施例的零件进行测试，测得该高熵合金复合材料的致密度为99.5％；零件的拉伸实验工程曲线如图2所示，屈服强度为650MPa，抗拉强度为850MPa，延伸率达到33％。
本实施例选区激光熔化制备的高熵合金复合材料进行原子探针分析(EPMA)，照片如图3所示(左图是氮元素的分布，右图为对应区域的显微组织)。由图3可见，本实施例制备的高熵合金复合材料，氮元素的均匀的固溶在基体内，无明显的氮化物偏聚析出。
实施例2：
本发明提供了一种含氮高熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取Fe、Co、Cr、Ni金属单质作为原料，复合材料中Fe、Cr、Ni、Co、N的原子比为1：1：1：1：0.08，采用气雾化法制备高熵预合金粉，采用氮气作为保护气氛；其中，合金元素粉中除少量不可避免的杂质氧元素外不含其它杂质，原料中不含除Fe、Co、Cr、Ni、N以外的其他元素成分；高熵预合金粉粉末粒径范围15～45μm，其中D50控制在40μm；
(2)在计算机上建立零件三维模型，规划构件扫描路径，扫描采用棋盘式逐层扫描；逐层扫描时偏转角度，偏转角为70°；
(3)采用的选区激光熔化的工艺：所述扫描激光功率为300W，扫描速度800mm/s，光斑直径为120μm，扫描间距110μm，铺粉层厚为40μm。
(4)采用的惰性气体为氮气，设备采用直接通入氩气与气体循环相结合的方式，将腔室内的氧含量降低至2000ppm一下，腔室内压力为30mbar；
(5)将基板进行预热，预热温度为100℃，基板预热完成后再通过手动铺粉在基板上平铺一层厚度为40μm的高熵预合金粉末；
(6)零件成型后，炉冷至室温，将零件取出，进行去应力退火：1h内升温至450℃，保温4h，真空度8×10-3Pa，随炉冷却至100℃，开炉取出零件，空冷至室温。
该选区激光熔化方法制备的零件，表面无明显的翘曲现象。通过排水法对本实施例零件进行测试，测得该高熵合金复合材料的致密度为99.3％；热处理前：屈服强度为663MPa，抗拉强度为860MPa，延伸率达到31％。
实施例3：
本发明提供了一种含氮高熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取Fe、Co、Cr、Ni、Mn金属单质作为原料，复合材料中Fe、Cr、Ni、Co、Mn、N的原子比为1：1：1：1：1：0.07，采用气雾化法制备高熵预合金粉，采用氮气作为保护气氛；其中，合金元素粉中除少量不可避免的杂质氧元素外不含其它杂质，原料中不含除Fe、Co、Cr、Ni、Mn、N以外的其他元素成分；高熵预合金粉粉末粒径范围15～45μm，其中D50控制在40μm；
(2)在计算机上建立零件三维模型，规划构件扫描路径，扫描采用棋盘式逐层扫描；逐层扫描时偏转角度，偏转角为63°；
(3)采用的选区激光熔化的工艺：所述扫描激光功率为300W，扫描速度2000mm/s，光斑直径为110μm，扫描间距120μm，铺粉层厚为50μm；
(4)采用的惰性气体为氮气，设备采用直接通入氩气与气体循环相结合的方式，将腔室内的氧含量降低至2000ppm一下，腔室内压力为30mbar；
(5)将基板进行预热，预热温度为100℃，基板预热完成后再通过手动铺粉在基板上平铺一层厚度为50μm的高熵预合金粉末；
(6)零件成型后，炉冷至室温，将零件取出，进行去应力退火：1h内升温至400℃，保温3h，真空度9×10-3Pa，随炉冷却至100℃，开炉取出零件，空冷至室温。
该选区激光熔化方法制备的零件，表面无明显的翘曲现象。通过排水法对本实施例零件进行测试，测得该高熵合金复合材料的致密度为98.1％；零件的拉伸实验工程曲线如图2所示，屈服强度为645MPa，抗拉强度为823MPa，延伸率达到22％。

Claims (10)

1.一种含氮高熵合金复合材料；其特征在于：所述含氮高熵合金复合材料中具有一层粗晶一层细晶交替分布的混晶组织。
2.根据权利要求1所述的一种含氮高熵合金复合材料；其特征在于：任意一层粗晶的厚度为80-150微米；任意一层细晶的厚度为15-35微米。
3.根据权利要求1所述的一种含氮高熵合金复合材料；其特征在于：所述含氮的高熵预合金中氮原子的摩尔百分含量不高于10％。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述含氮高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于；包括以下步骤：
步骤一
制备含氮的高熵预合金粉；所述含氮的高熵预合金粉中，金属元素选自Fe、Co、Cr、Ni、Mn中的至少三种；
步骤二
采用选区激光熔化技术对步骤一所得含氮的高熵预合金粉进行成形处理；得到含氮高熵合金。
5.根据权利要求4所述的一种含氮高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述含氮的高熵预合金粉中氮原子的摩尔百分含量不高于10％。
6.根据权利要求4所述的一种含氮高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于：通过采用金属氮化物和/或金属单质制备含氮的高熵预合金粉；
所述金属单质选自单质Fe、Co、Cr、Ni、Mn中的至少四种；所述金属氮化物选自氮化铬、氮化猛、氮化铁、氮化镍中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的一种含氮高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述含氮的高熵预合金粉通过气雾化的方法制备，气雾化的方法制备所述含氮的高熵预合金粉时，选用氮气作为保护气氛。
8.根据权利要求4所述的一种含氮高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于：选区激光熔化成形时，采用棋盘式逐层扫描；逐层扫描时偏转角度，偏转角为50～70°；
选区激光熔化成形时，控制扫描激光功率为300～400W、扫描速度600～2000mm/s、光斑直径为70～130μm、扫描间距90～130μm，铺粉层厚为30～50μm；
选区激光熔化成形时，腔室内保护气氛为高纯氮气，氧含量低于2000ppm，腔室内压力为30～40mbar；基板预热温度为80-120℃。
9.根据权利要求4所述的一种含氮高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所得含氮高熵合金进行去应力退火。作为进一步的优选方案，所述去应力退火条件为：将零件在1～2h内升温至350～450℃，保温2～5h，在真空度高于9×10-3Pa的条件下，随炉冷却至100℃以下。
10.根据权利要求4所述的一种含氮高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于：含氮的高熵预合金粉的粒度为15～55μm。
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