CN114799209B - 一种3d打印原位合金化制备高致密度高熵合金材料的方法 - Google Patents

一种3d打印原位合金化制备高致密度高熵合金材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种3D打印原位合金化制备高致密度高熵合金材料的方法，该方法包括：一、将多种金属元素粉末混合得到混合粉；二、将混合粉加入到激光3D打印设备的料仓内；三、启动激光3D打印设备进行选区粉床激光熔融成形，在基板上形成块体；四、切割分离得到高熵合金材料。本发明基于混合粉中各金属元素之间熔点的差值控制高熔点金属元素的成分配比，同时基于混合粉的平均粒径控制铺粉层名义厚度，将混合粉中金属元素粉末本身熔点特征及粒度特征与混合粉的成分及3D打印工艺进行耦合联系，保证了混合粉中的高熔点金属元素充分熔化并在高熵合金材料中均匀分布，提高了高熵合金材料的整体致密度并保证其力学性能，操作方便，容易实现。

Description

一种3D打印原位合金化制备高致密度高熵合金材料的方法
技术领域
本发明属于金属增材制造技术领域，具体涉及一种3D打印原位合金化制备高致密度高熵合金材料的方法。
背景技术
近十年来，多主元高熵合金以其优异的力学和电磁学等性能受到广泛的关注，人们正在大量开发具有新型多主元成分的合金，由于高熵合金一般由4种以上的多主元元素成分构成，而可以在元素周期表中可以作为主元成分的金属及半金属元素种类多达几十种，这给新型高熵合金开发造成了天量的工作量，因此快速制备多种不同主元成分的高熵合金的技术是新型高熵合金开发的必要前提。
金属粉床选区激光熔融3D打印(Selective Laser Melting,SLM)是一种快速制备合金材料的方法，但传统打印工艺采用的金属粉末是与所打印合金成分一致的预合金粉末，这种粉末是由不同的金属成分混合熔化后雾化造粒而成的，成本高，周期长，无法适应新合金开发的小数量、快周期需求。而基于金属元素粉的混合粉打印具有成本低，周期短，合金成分可灵活调整的优点，受到了很多关注。然而，目前采用元素混合粉激光打印的研究采用的元素粉种类不超过3种，当超过3种时存在打印件成分不均匀的问题，而且当采用的元素粉之间熔点差距过大时，存在高熔点元素无法充分融化的问题，而为了充分熔化高熔点元素，且保证所有元素混合均匀，需要增大激光输入功率，以提高激光熔融温度，并且增大熔池深度和宽度，以充分包含成分比例与设计比例接近的元素混合粉。但激光输入功率过高会造成熔池内部流体不稳定，造成打印件孔隙率提高，力学性能下降，即元素粉之间熔点差距过高的话，难以同时保证致密度和成分均匀性。另外，元素混合粉激光打印的过程中，通常将预合金粉铺粉名义层厚设置为混合粉平均粒径(d50)的1/2左右，以保证在常规能量密度下充分熔化熔池内的粉床。然而，铺粉名义层厚过低会导致不同熔池之间存在元素浓度波动，不利于元素分布均匀，因此不适用于混合元素粉打印，混合元素粉打印需要更高的名义层厚，但名义层厚过高可能导致熔池底部熔化不充分，造成打印件孔隙率提高。因此需要设置合适的铺粉层名义厚度范围。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种3D打印原位合金化制备高致密度高熵合金材料的方法。该方法基于混合粉中各金属元素之间熔点的差值控制高熔点金属元素的成分配比，保证了3D打印过程中混合粉中的高熔点金属元素充分熔化并进行原位合金化，同时基于混合粉的平均粒径控制铺粉层名义厚度，保证了混合粉的流动性，提高了高熵合金材料的成分均匀性和致密度。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种3D打印原位合金化制备高致密度高熵合金材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将多种金属元素粉末在室温下进行物理混合，得到混合粉；所述多种金属元素粉末中高熔点金属元素粉末的原子百分比m满足：
Figure BDA0003653736940000021
其中m为高熔点金属元素粉末的原子百分比，单位为％，ΔT为高熔点金属元素粉末的熔点与其余低熔点金属元素粉末平均熔点之差，单位为℃；所述多种金属元素粉末中高熔点金属元素粉末的熔点与其余低熔点金属元素粉末中最低熔点的差值为300℃以上；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉加入到激光3D打印设备的料仓内；
步骤三、启动激光3D打印设备，以料仓中放入的混合粉为原料进行选区粉床激光熔融成形，在基板上形成块体；所述选区粉床激光熔融成形的铺粉层名义厚度与混合粉的平均粒径d50满足：0.75d50≤h≤1.2d50，其中h为铺粉层名义厚度，单位为μm，d50为混合粉的平均粒径，单位为μm；
步骤四、将步骤三中形成的块体从基板上切割分离，得到高熵合金材料；所述高熵合金材料的相对密度为99％以上。
本发明基于混合粉中各金属元素之间熔点的差值控制高熔点金属元素的成分配比，即控制多种金属元素粉末中高熔点金属元素粉末的原子百分比m满足：
Figure BDA0003653736940000031
ΔT为高熔点金属元素粉末的熔点与其余低熔点金属元素粉末平均熔点之差，将金属元素粉的熔点差与金属元素粉的成分配比关联，由于高熔点金属元素不容易充分熔化，而为了熔化高熔点金属元素增大激光输入功率会造成高熵合金材料致密度、成分均匀性和力学性能受到影响，本发明根据金属元素粉的熔点状况有效控制了高熔点金属元素粉的原子百分比，保证了3D打印过程中混合粉中的高熔点金属元素充分熔化并进行原位合金化，同时，基于混合粉的平均粒径，采用与预合金粉打印工艺不同的方法控制铺粉层名义厚度，即铺粉层名义厚度与混合粉的平均粒径d50满足：0.75d50≤h≤1.2d50，从而在采用较小的激光束斑直径的条件下，保证了熔化时熔池内同时容纳足够数量的混合粉，有利于保证各金属元素粉末(通常为3种以上)充分熔化并均匀分布，避免了因铺粉层名义厚度过大、难以将熔池底层的粉末充分熔化，导致孔隙存在的现象，上述两种控制方式保证了3D打印原位合金化制备的高熵合金材料中各种元素的均匀分布，提高了高熵合金材料的整体致密度，进而保证了高熵合金材料的力学性能，无需增加激光输入功率或减小高熔点金属元素含量，同时也无需为了混合粉的混合均匀性而改变常规金属元素粉末粒径的正态分布特征，从而保证了混合粉的流动性，进一步保证了多种(通常多达4～6种)金属元素粉混合后打印的高熵合金材料的成分均匀性和致密度。本发明的制备方法操作方便，容易实现，成本低，周期短，易于规模化生产。
本发明实现了3种金属元素粉末以上的混合粉经3D打印原位合金化制备高致密度高熵合金材料，尤其在各金属元素粉末之间熔点差距超过300℃时仍能保证高熵合金材料的致密度和成分均匀性。
上述的一种3D打印原位合金化制备高致密度高熵合金材料的方法，其特征在于，步骤一中所述金属元素粉末的种类为4～6种，来源于Fe、Ni、Cr、Co、Nb、Ta、Zr、Ho和Y。相较于现有常规的三种金属元素粉末混合的混合粉，本发明将金属元素粉末的种类扩大为4～6种，拓宽了本发明高熵合金材料的范围。
上述的一种3D打印原位合金化制备高致密度高熵合金材料的方法，其特征在于，步骤一中所述物理混合为将多种金属元素粉末置于360度旋转混料机中混合2h～4h。上述物理混合保证了多种金属元素粉末充分混匀，且避免了混合时间过长造成金属元素粉末的颗粒变形。
上述的一种3D打印原位合金化制备高致密度高熵合金材料的方法，其特征在于，步骤一中所述混合粉为球形粉，粒度为5μm～90μm，且呈正态分布。
上述的一种3D打印原位合金化制备高致密度高熵合金材料的方法，其特征在于，步骤三中所述选区粉床激光熔融成形采用的打印扫描线宽为80μm～100μm,激光束斑直径为60μm～100μm，激光功率为80W～400W，扫描速度为300mm/s～900mm/s，单位体积能量输入密度为80J/mm3～300J/mm3。针对于混合元素粉打印多采用同轴送粉等直接能量沉积方法、从而采用偏大的激光束斑直径(>500μm)，本发明在选区粉床激光熔融成形过程中采用较小的激光束斑直径，有效减少了熔池的尺寸，进而消除明显的元素偏析现象，提高了高熵合金材料的尺寸精度。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明基于混合粉中各金属元素之间熔点的差值控制高熔点金属元素粉末的成分配比，保证了3D打印过程中混合粉中的高熔点金属元素粉末充分熔化并进行原位合金化，并在高熵合金材料中均匀分布，提高了高熵合金材料的整体致密度，进而保证了高熵合金材料的力学性能。
2、本发明基于混合粉的平均粒径控制铺粉层名义厚度，保证了各金属元素粉末充分熔化并在打印件中均匀分布，无需为了混合粉的混合均匀性而改变常规金属元素粉末粒径的正态分布特征，从而保证了混合粉的流动性，进而保证多种金属元素粉末混合后打印的高熵合金材料的成分均匀性和致密度。
3、本发明提出了一种将混合粉中金属元素粉末本身熔点特征及粒度特征与混合粉的成分及3D打印名义铺粉层厚联系的混合粉激光3D打印工艺，无需专门调整如激光束斑直径等现有SLM激光打印机的设备参数，相较于传统预合金粉，以更低的成本和更快的速度制备成分均匀且致密度较高的打印件，因此有利于采用现有激光打印设备快速高效制备性能良好的打印件，操作方便，容易实现，成本低，周期短，易于规模化生产。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的高熵合金材料的孔隙分布图。
图2为本发明实施例1制备的高熵合金材料的元素面分布扫描原图。
图3a为本发明实施例1制备的高熵合金材料中的Fe元素面分布图。
图3b为本发明实施例1制备的高熵合金材料中的Co元素面分布图。
图3c为本发明实施例1制备的高熵合金材料中的Ni元素面分布图。
图3d为本发明实施例1制备的高熵合金材料中的Cr元素面分布图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Fe、Co、Ni、Cr四种金属元素球形粉末按原子比60:15:15:10的比例置于360度旋转混料机中混合4h，得到混合粉；所述混合粉的平均粒度为41μm，且呈正态分布；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉加入到激光3D打印设备的料仓内；
步骤三、启动激光3D打印设备，以料仓中放入的混合粉为原料进行选区粉床激光熔融成形，在基板上形成边长为10mm的块体；所述选区粉床激光熔融成形采用的打印扫描线宽为80μm,激光束斑直径为80μm，激光功率为250W，扫描速度为900mm/s，单位体积能量输入密度为86J/mm3，铺粉层名义厚度为40μm；
步骤四、将步骤三中形成的块体从基板上切割分离，得到高熵合金材料。
通过光学显微镜对本实施例制备的高熵合金材料的致密度进行观察测试，结果如图1所示，将图1结合Image pro软件计算可知，该高熵合金材料的致密度达到99.7％；通过扫描电子显微镜的能谱扫描功能模块对本实施例制备的高熵合金材料及其中的Fe、Co、Ni、Cr元素的面分布进行扫描，结果如图2和图3a～图3d所示，从图2和图3a～图3d可知，该高熵合金材料中各金属元素分布均匀，不存在偏析。
本实施例中的多种金属元素粉末还可为除了Fe、Co、Ni、Cr组合以外的来源于Fe、Ni、Cr、Co、Nb、Ta、Zr、Ho和Y中的4～6种。
对比例1
本对比例与实施例1的区别为：将Fe、Co、Ni、Cr四种金属元素球形粉末按原子比55:15:15:15的比例置于360度旋转混料机中混合得到混合粉。
通过光学显微镜对本对比例制备的高熵合金材料的致密度进行观察测试，结合Image pro软件计算可知，该高熵合金材料的致密度仅为98.5％；通过扫描电子显微镜的能谱扫描功能模块对本对比例制备的高熵合金材料及其中的Fe、Co、Ni、Cr元素的面分布进行扫描，结果显示该高熵合金材料中Cr元素分布不均匀，存在局部未熔颗粒和偏析。
对比例2
本对比例与实施例1的区别为：铺粉层名义厚度为10μm。
通过光学显微镜对本对比例制备的高熵合金材料的致密度进行观察测试，结合Image pro软件计算可知，该高熵合金材料的致密度仅为98.7％；通过扫描电子显微镜的能谱扫描功能模块对本对比例制备的高熵合金材料及其中的Fe、Co、Ni、Cr元素的面分布进行扫描，结果显示该高熵合金材料中Fe,Co，Ni,Cr元素分布不均匀，存在局部未熔颗粒和偏析。
将实施例1与对比例1～2进行比较可知，本发明基于混合粉中各金属元素之间熔点的差值控制高熔点金属元素粉末的成分配比，保证了3D打印过程中混合粉中的高熔点金属元素粉末充分熔化并进行原位合金化，同时基于混合粉的平均粒径控制铺粉层名义厚度，保证了混合粉的流动性，进而保证多种金属元素粉末混合后打印的高熵合金材料的成分均匀性和致密度。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Fe、Co、Ni、Cr四种金属元素球形粉末按原子比60:15:15:10的比例置于360度旋转混料机中混合2h，得到混合粉；所述混合粉的平均粒度为30μm，且呈正态分布；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉加入到激光3D打印设备的料仓内；
步骤三、启动激光3D打印设备，以料仓中放入的混合粉为原料进行选区粉床激光熔融成形，在基板上形成边长为10mm的块体；所述选区粉床激光熔融成形采用的打印扫描线宽为100μm，激光束斑直径为100μm，激光功率为300W，扫描速度为900mm/s，单位体积能量输入密度为111J/mm3，铺粉层名义厚度为30μm；
步骤四、将步骤三中形成的块体从基板上切割分离，得到高熵合金材料。
通过光学显微镜对本实施例制备的高熵合金材料的致密度进行观察测试，结合Image pro软件计算可知，该高熵合金材料的致密度达到99.6％；通过扫描电子显微镜的能谱扫描功能模块对本实施例制备的高熵合金材料及其中的Fe、Co、Ni、Cr元素的面分布进行扫描，结果显示该高熵合金材料中各金属元素分布均匀，不存在偏析。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Fe、Co、Ni、Cr四种金属元素球形粉末按原子比58:15:15:12的比例置于360度旋转混料机中混合3h，得到混合粉；所述混合粉的平均粒度为20μm，且呈正态分布；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉加入到激光3D打印设备的料仓内；
步骤三、启动激光3D打印设备，以料仓中放入的混合粉为原料进行选区粉床激光熔融成形，在基板上形成边长为10mm的块体；所述选区粉床激光熔融成形采用的打印扫描线宽为90μm,激光束斑直径为90μm，激光功率为80W，扫描速度为500mm/s，单位体积能量输入密度为89J/mm3，铺粉层名义厚度为20μm；
步骤四、将步骤三中形成的块体从基板上切割分离，得到高熵合金材料。
通过光学显微镜对本实施例制备的高熵合金材料的致密度进行观察测试，结合Image pro软件计算可知，该高熵合金材料的致密度达到99.5％；通过扫描电子显微镜的能谱扫描功能模块对本实施例制备的高熵合金材料及其中的Fe、Co、Ni、Cr元素的面分布进行扫描，结果显示该高熵合金材料中各金属元素分布均匀，不存在偏析。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Fe、Co、Ni、Ho、Cr五种金属元素球形粉末按原子比60:10:10:10:10的比例置于360度旋转混料机中混合4h，得到混合粉；所述混合粉的平均粒度为40μm，且呈正态分布；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉加入到激光3D打印设备的料仓内；
步骤三、启动激光3D打印设备，以料仓中放入的混合粉为原料进行选区粉床激光熔融成形，在基板上形成边长为10mm的块体；所述选区粉床激光熔融成形采用的打印扫描线宽为80μm,激光束斑直径为80μm，激光功率为80W，扫描速度为500mm/s，单位体积能量输入密度为89J/mm3，铺粉层名义厚度为30μm；
步骤四、将步骤三中形成的块体从基板上切割分离，得到高熵合金材料。
通过光学显微镜对本实施例制备的高熵合金材料的致密度进行观察测试，结合Image pro软件计算可知，该高熵合金材料的致密度达到99.1％；通过扫描电子显微镜的能谱扫描功能模块对本实施例制备的高熵合金材料及其中的Fe、Co、Ni、Ho、Cr元素的面分布进行扫描，结果显示该高熵合金材料中各金属元素分布均匀，不存在偏析。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Fe、Co、Ni、Ho、Y、Cr六种金属元素球形粉末按原子比50:10:10:10:10:10的比例置于360度旋转混料机中混合4h，得到混合粉；所述混合粉的平均粒度为40μm，且呈正态分布；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉加入到激光3D打印设备的料仓内；
步骤三、启动激光3D打印设备，以料仓中放入的混合粉为原料进行选区粉床激光熔融成形，在基板上形成边长为10mm的块体；所述选区粉床激光熔融成形采用的打印扫描线宽为80μm,激光束斑直径为80μm，激光功率为127W，扫描速度为300mm/s，单位体积能量输入密度为120J/mm3，铺粉层名义厚度为44μm；
步骤四、将步骤三中形成的块体从基板上切割分离，得到高熵合金材料。
通过光学显微镜对本实施例制备的高熵合金材料的致密度进行观察测试，结合Image pro软件计算可知，该高熵合金材料的致密度达到99.8％；通过扫描电子显微镜的能谱扫描功能模块对本实施例制备的高熵合金材料及其中的Fe、Co、Ni、Ho、Y、Cr元素的面分布进行扫描，结果显示该高熵合金材料中各金属元素分布均匀，不存在偏析。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Fe、Co、Ni、Mo四种金属元素球形粉末按原子比66:15:15:4的比例置于360度旋转混料机中混合3h，得到混合粉；所述混合粉的平均粒度为10μm，且呈正态分布；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉加入到激光3D打印设备的料仓内；
步骤三、启动激光3D打印设备，以料仓中放入的混合粉为原料进行选区粉床激光熔融成形，在基板上形成边长为10mm的块体；所述选区粉床激光熔融成形采用的打印扫描线宽为90μm,激光束斑直径为90μm，激光功率为81W，扫描速度为900mm/s，单位体积能量输入密度为100J/mm3，铺粉层名义厚度为10μm；
步骤四、将步骤三中形成的块体从基板上切割分离，得到高熵合金材料。
通过光学显微镜对本实施例制备的高熵合金材料的致密度进行观察测试，结合Image pro软件计算可知，该高熵合金材料的致密度达到99.3％；通过扫描电子显微镜的能谱扫描功能模块对本实施例制备的高熵合金材料及其中的Fe、Co、Ni、Mo元素的面分布进行扫描，结果显示该高熵合金材料中各金属元素分布均匀，不存在偏析。
实施例7
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Fe、Co、Ni、Nb四种金属元素球形粉末按原子比65:15:15:5的比例置于360度旋转混料机中混合4h，得到混合粉；所述混合粉的平均粒度为40μm，且呈正态分布；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉加入到激光3D打印设备的料仓内；
步骤三、启动激光3D打印设备，以料仓中放入的混合粉为原料进行选区粉床激光熔融成形，在基板上形成边长为10mm的块体；所述选区粉床激光熔融成形采用的打印扫描线宽为90μm,激光束斑直径为90μm，激光功率为288W，扫描速度为800mm/s，单位体积能量输入密度为100J/mm3，铺粉层名义厚度为40μm；
步骤四、将步骤三中形成的块体从基板上切割分离，得到高熵合金材料。
通过光学显微镜对本实施例制备的高熵合金材料的致密度进行观察测试，结合Image pro软件计算可知，该高熵合金材料的致密度达到99.2％；通过扫描电子显微镜的能谱扫描功能模块对本实施例制备的高熵合金材料及其中的Fe、Co、Ni、Nb元素的面分布进行扫描，结果显示该高熵合金材料中各金属元素分布均匀，不存在偏析。
实施例8
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Fe、Co、Ni、Ta四种金属元素球形粉末按原子比67:15:15:3的比例置于360度旋转混料机中混合4h，得到混合粉；所述混合粉的平均粒度为50μm，且呈正态分布；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉加入到激光3D打印设备的料仓内；
步骤三、启动激光3D打印设备，以料仓中放入的混合粉为原料进行选区粉床激光熔融成形，在基板上形成边长为10mm的块体；所述选区粉床激光熔融成形采用的打印扫描线宽为90μm，激光束斑直径为90μm，激光功率为270W，扫描速度600mm/s，单位体积能量输入密度为100J/mm3，铺粉层名义厚度为50μm；
步骤四、将步骤三中形成的块体从基板上切割分离，得到高熵合金材料。
通过光学显微镜对本实施例制备的高熵合金材料的致密度进行观察测试，结合Image pro软件计算可知，该高熵合金材料的致密度达到99.7％；通过扫描电子显微镜的能谱扫描功能模块对本实施例制备的高熵合金材料及其中的Fe、Co、Ni、Ta元素的面分布进行扫描，结果显示该高熵合金材料中各金属元素分布均匀，不存在偏析。
实施例9
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Fe、Co、Ni、Zr四种金属元素球形粉末按原子比56:15:15:14的比例置于360度旋转混料机中混合3h，得到混合粉；所述混合粉的平均粒度为20μm，且呈正态分布；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉加入到激光3D打印设备的料仓内；
步骤三、启动激光3D打印设备，以料仓中放入的混合粉为原料进行选区粉床激光熔融成形，在基板上形成边长为10mm的块体；所述选区粉床激光熔融成形采用的打印扫描线宽为90μm,激光束斑直径为90μm，激光功率为80W，扫描速度为500mm/s，单位体积能量输入密度为89J/mm3，铺粉层名义厚度为20μm；
步骤四、将步骤三中形成的块体从基板上切割分离，得到高熵合金材料。
通过光学显微镜对本实施例制备的高熵合金材料的致密度进行观察测试，结合Image pro软件计算可知，该高熵合金材料的致密度达到99.5％；通过扫描电子显微镜的能谱扫描功能模块对本实施例制备的高熵合金材料及其中的Fe、Co、Ni、Zr元素的面分布进行扫描，结果显示该高熵合金材料中各金属元素分布均匀，不存在偏析。
实施例10
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Fe、Co、Ni、Cr四种金属元素球形粉末按原子比60:15:15:10的比例置于360度旋转混料机中混合4h，得到混合粉；所述混合粉的平均粒度为5μm，且呈正态分布；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉加入到激光3D打印设备的料仓内；
步骤三、启动激光3D打印设备，以料仓中放入的混合粉为原料进行选区粉床激光熔融成形，在基板上形成边长为10mm的块体；所述选区粉床激光熔融成形采用的打印扫描线宽为60μm,激光束斑直径为60μm，激光功率为81W，扫描速度为900mm/s，单位体积能量输入密度为300J/mm3，铺粉层名义厚度为5μm；
步骤四、将步骤三中形成的块体从基板上切割分离，得到高熵合金材料。
通过光学显微镜对本实施例制备的高熵合金材料的致密度进行观察测试，结合Image pro软件计算可知，该高熵合金材料的致密度达到99.6％；通过扫描电子显微镜的能谱扫描功能模块对本实施例制备的高熵合金材料及其中的Fe、Co、Ni、Cr元素的面分布进行扫描，结果显示该高熵合金材料中各金属元素分布均匀，不存在偏析。
实施例11
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Fe、Co、Ni、Cr四种金属元素球形粉末按原子比60:15:15:10的比例置于360度旋转混料机中混合4h，得到混合粉；所述混合粉的平均粒度为90μm，且呈正态分布；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉加入到激光3D打印设备的料仓内；
步骤三、启动激光3D打印设备，以料仓中放入的混合粉为原料进行选区粉床激光熔融成形，在基板上形成边长为10mm的块体；所述选区粉床激光熔融成形采用的打印扫描线宽为60μm,激光束斑直径为60μm，激光功率为389W，扫描速度为900mm/s，单位体积能量输入密度为80J/mm3，铺粉层名义厚度为90μm；
步骤四、将步骤三中形成的块体从基板上切割分离，得到高熵合金材料。
通过光学显微镜对本实施例制备的高熵合金材料的致密度进行观察测试，结合Image pro软件计算可知，该高熵合金材料的致密度达到99.7％；通过扫描电子显微镜的能谱扫描功能模块对本实施例制备的高熵合金材料及其中的Fe、Co、Ni、Cr元素的面分布进行扫描，结果显示该高熵合金材料中各金属元素分布均匀，不存在偏析。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种3D打印原位合金化制备高致密度高熵合金材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将多种金属元素粉末在室温下进行物理混合，得到混合粉；所述多种金属元素粉末中高熔点金属元素粉末的原子百分比m满足：
Figure FDA0003653736930000011
其中m为高熔点金属元素粉末的原子百分比，单位为％，ΔT为高熔点金属元素粉末的熔点与其余低熔点金属元素粉末平均熔点之差，单位为℃；所述多种金属元素粉末中高熔点金属元素粉末的熔点与其余低熔点金属元素粉末中最低熔点的差值为300℃以上；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉加入到激光3D打印设备的料仓内；
步骤三、启动激光3D打印设备，以料仓中放入的混合粉为原料进行选区粉床激光熔融成形，在基板上形成块体；所述选区粉床激光熔融成形的铺粉层名义厚度与混合粉的平均粒径d50满足：0.75d50≤h≤1.2d50，其中h为铺粉层名义厚度，单位为μm，d50为混合粉的平均粒径，单位为μm；
步骤四、将步骤三中形成的块体从基板上切割分离，得到高熵合金材料；所述高熵合金材料的相对密度为99％以上。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印原位合金化制备高致密度高熵合金材料的方法，其特征在于，步骤一中所述金属元素粉末的种类为4～6种，来源于Fe、Ni、Cr、Co、Nb、Ta、Zr、Ho和Y。
3.根据权利要求1所述的一种3D打印原位合金化制备高致密度高熵合金材料的方法，其特征在于，步骤一中所述物理混合为将多种金属元素粉末置于360度旋转混料机中混合2h～4h。
4.根据权利要求1所述的一种3D打印原位合金化制备高致密度高熵合金材料的方法，其特征在于，步骤一中所述混合粉为球形粉，粒度为5μm～90μm，且呈正态分布。
5.根据权利要求1所述的一种3D打印原位合金化制备高致密度高熵合金材料的方法，其特征在于，步骤三中所述选区粉床激光熔融成形采用的打印扫描线宽为80μm～100μm,激光束斑直径为60μm～100μm，激光功率为80W～400W，扫描速度为300mm/s～900mm/s，单位体积能量输入密度为80J/mm3～300J/mm3。
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