JP4615527B2 - 焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット並びに焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末の製造方法 - Google Patents
焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット並びに焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末の製造方法 Download PDFInfo
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Description
この発明は、焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末、特にＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金又はＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金からなる相変化記録層を形成するためのＳｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲットを製造するために好適な焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット並びに焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末の製造方法に関する。
近年、相変化記録用材料として、すなわち相変態を利用して情報を記録する媒体としてＳｂ−Ｔｅ系材料からなる薄膜が用いられるようになってきた。このＳｂ−Ｔｅ系合金材料からなる薄膜を形成する方法としては、真空蒸着法やスパッタリング法などの、一般に物理蒸着法と言われている手段によって行われるのが普通である。特に、操作性や皮膜の安定性からマグネトロンスパッタリング法を用いて形成することが多い。
スパッタリング法による膜の形成は、陰極に設置したターゲットにＡｒイオンなどの正イオンを物理的に衝突させ、その衝突エネルギーでターゲットを構成する材料を放出させて、対面している陽極側の基板にターゲット材料とほぼ同組成の膜を積層することによって行われる。
スパッタリング法による被覆法は処理時間や供給電力等を調節することによって、安定した成膜速度でオングストローム単位の薄い膜から数十μｍの厚い膜まで形成できるという特徴を有している。
スパッタリング法による被覆法は処理時間や供給電力等を調節することによって、安定した成膜速度でオングストローム単位の薄い膜から数十μｍの厚い膜まで形成できるという特徴を有している。
相変化記録膜用Ｓｂ−Ｔｅ系合金材料からなる膜を形成する場合に特に問題となるのは、スパッタリング時にパーティクルが発生したりあるいは異常放電（マイクロアーキング）やクラスター状（固まりになって付着）の薄膜形成の原因となるノジュール（突起物）の発生や、スパッタリングの際にターゲットのクラック又は割れが発生したりすること、さらにはターゲット用焼結粉の製造工程で多量に酸素を吸収することである。
このようなターゲット又はスパッタリングの際の問題は、記録媒体である薄膜の品質を低下させる大きな原因となっている。
このようなターゲット又はスパッタリングの際の問題は、記録媒体である薄膜の品質を低下させる大きな原因となっている。
上記の問題は、焼結用粉末の粒径又はターゲットの構造や性状によって大きく影響を受けることが分かっている。しかしながら、従来は相変化記録層を形成するためのＳｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲットを製造する際に、適度な粉末が製造することができないこと、また焼結によって得られるターゲットが十分な特性を保有していないということもあって、スパッタリングの際の、パーティクルの発生、異常放電、ノジュールの発生、ターゲットのクラック又は割れの発生、さらにはターゲット中に含まれる多量の酸素を避けることができなかった。
従来のＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系スパッタリング用ターゲットの製造方法として、Ｇｅ−Ｔｅ合金、Ｓｂ−Ｔｅ合金について不活性ガスアトマイズ法により急冷した粉末を作製し、Ｇｅ／Ｔｅ＝１／１、Ｓｂ／Ｔｅ＝０．５〜２．０なる割合をもつ合金を均一に混合した後加圧焼結を行うＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系スパッタリング用ターゲットの製造方法が開示されている（例えば特許文献１参照）。
また、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅを含む合金粉末のうち、タップ密度（相対密度）が５０％以上になる粉末を型に流し込み、冷間もしくは温間で加圧し、冷間加圧後の密度が９５％以上である成形材をＡｒもしくは真空雰囲気中で熱処理を施すことにより焼結することにより、該焼結体の含有酸素量が７００ｐｐｍ以下であることを特徴とするＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットの製造方法及びこれらに使用する粉末をアトマイズ法により製造する技術の記載がある（例えば特許文献２参照）。
また、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅを含む合金粉末のうち、タップ密度（相対密度）が５０％以上になる粉末を型に流し込み、冷間もしくは温間で加圧し、冷間加圧後の密度が９５％以上である成形材をＡｒもしくは真空雰囲気中で熱処理を施すことにより焼結することにより、該焼結体の含有酸素量が７００ｐｐｍ以下であることを特徴とするＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットの製造方法及びこれらに使用する粉末をアトマイズ法により製造する技術の記載がある（例えば特許文献２参照）。
また、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅを含む原料について不活性ガスアトマイズ方法により急冷した粉末を作製し、該粉末の内２０μｍ以上であり、かつ単位重量当たりの比表面積が３００ｍｍ２／ｇ以下である粒度分布を有する粉末を使用し、冷間もしくは温間にて加圧成形した成形体を焼結するＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット材の製造方法の記載がある（例えば、特許文献３参照）。
この他にアトマイズ粉を使用してターゲットを製造する技術としては、下記特許文献４、５、６がある。
しかし、以上の特許文献については、アトマイズ粉をそのまま使用するもので、ターゲットの十分な強度が得られておらず、またターゲット組織の微細化及び均質化が達成されているとは言い難い。また、許容される酸素含有量も高く、相変化記録層を形成するためのＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットとしては、十分とは言えないという問題がある。
この他にアトマイズ粉を使用してターゲットを製造する技術としては、下記特許文献４、５、６がある。
しかし、以上の特許文献については、アトマイズ粉をそのまま使用するもので、ターゲットの十分な強度が得られておらず、またターゲット組織の微細化及び均質化が達成されているとは言い難い。また、許容される酸素含有量も高く、相変化記録層を形成するためのＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットとしては、十分とは言えないという問題がある。
本発明は、上記の諸問題点の解決、特にスパッタリングの際の、パーティクルの発生、異常放電、ノジュールの発生、ターゲットのクラック又は割れの発生等を効果的に抑制し、さらにターゲット中に含まれる酸素を減少させることのできるターゲット焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末、特にＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金又はＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金からなる相変化記録層を形成するためのＳｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲットを製造するために好適な焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット並びに焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末の製造方法を提供するものである。
上記問題点を解決するための技術的な手段は、安定しかつ均質な相変化記録層は、粉末の性状並びにターゲットの構造及び特性を工夫することによって得ることができるとの知見を得た。
この知見に基づき、本発明は
１．Ｓｂ−Ｔｅ系合金のガスアトマイズ粉をさらに機械粉砕して得た粉末の最大粒径が９０μｍ以下であることを特徴とする焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット
２．機械粉砕後の酸素濃度が１５００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１記載の焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット
３．機械粉砕後の酸素濃度が１０００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１記載の焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット
４．機械粉砕後の酸素濃度が５００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１記載の焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット、を提供する。
この知見に基づき、本発明は
１．Ｓｂ−Ｔｅ系合金のガスアトマイズ粉をさらに機械粉砕して得た粉末の最大粒径が９０μｍ以下であることを特徴とする焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット
２．機械粉砕後の酸素濃度が１５００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１記載の焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット
３．機械粉砕後の酸素濃度が１０００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１記載の焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット
４．機械粉砕後の酸素濃度が５００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１記載の焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット、を提供する。
本発明は、また
５．粉末の機械粉砕の際に、粉砕治具により付着、圧縮又は圧延されることによって形成される平板状粒子の量が、粉末の全体量の１０％以下であることを特徴とする焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット
６．粉末の機械粉砕の際に、粉砕治具により付着、圧縮又は圧延されることによって形成される平板状粒子の量が、粉末の全体量の１０％以下であることを特徴とする上記１〜４のいずれかに記載の焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット
７．Ａｇ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄから選択した１種以上の元素を２５ａｔ％以下含有することを特徴とする上記１〜６のいずれかに記載の焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット
８．上記１〜７のいずれかのＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングした後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．５μｍ以下であることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲット、を提供する、を提供する。
５．粉末の機械粉砕の際に、粉砕治具により付着、圧縮又は圧延されることによって形成される平板状粒子の量が、粉末の全体量の１０％以下であることを特徴とする焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット
６．粉末の機械粉砕の際に、粉砕治具により付着、圧縮又は圧延されることによって形成される平板状粒子の量が、粉末の全体量の１０％以下であることを特徴とする上記１〜４のいずれかに記載の焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット
７．Ａｇ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄから選択した１種以上の元素を２５ａｔ％以下含有することを特徴とする上記１〜６のいずれかに記載の焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット
８．上記１〜７のいずれかのＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングした後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．５μｍ以下であることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲット、を提供する、を提供する。
本発明は、さらに
９．Ｓｂ−Ｔｅ系合金を溶解した後、ガスアトマイズによりアトマイズ粉とし、これをさらに、大気に暴露することなく不活性雰囲気中で機械粉砕することを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の焼結体スパッタリングターゲット用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末の製造方法、を提供する。
なお、上記１〜９の条件において、公知技術が存在しない限り、それぞれ独立した上記１、５、８の条件のみで、発明としての条件を十分に満たしていることは、理解されるべきである。従属する条件、すなわち上記２、３、４、６、７、９の条件は、それぞれ好ましい付随する条件である。これらも亦、上記１、５、８の条件に結合されることにより、新たな発明として成立するものである。
９．Ｓｂ−Ｔｅ系合金を溶解した後、ガスアトマイズによりアトマイズ粉とし、これをさらに、大気に暴露することなく不活性雰囲気中で機械粉砕することを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の焼結体スパッタリングターゲット用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末の製造方法、を提供する。
なお、上記１〜９の条件において、公知技術が存在しない限り、それぞれ独立した上記１、５、８の条件のみで、発明としての条件を十分に満たしていることは、理解されるべきである。従属する条件、すなわち上記２、３、４、６、７、９の条件は、それぞれ好ましい付随する条件である。これらも亦、上記１、５、８の条件に結合されることにより、新たな発明として成立するものである。
上記のように、Ｓｂ−Ｔｅ系合金のガスアトマイズ粉をさらに機械粉砕して得た粉末の最大粒径が９０μｍ以下の粉末を使用することにより、Ｓｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲット組織の均一と微細化が可能となり、焼結ターゲットのクラック発生がなくなり、スパッタリング時にアーキングの発生が抑制できるという優れた効果が得られた。また、スパッタエロージョンによる表面の凹凸が減少し、ターゲット上面へのリデポ膜剥離によるパーティクル発生が減少するという効果があった。
このように、ターゲット組織を微細化及び均質化することにより、作製される薄膜の面内及びロット間の組成変動が抑えられ、相変化上の記録層の品質が安定する効果がある。さらに、スパッタレートの違いによるノジュールの発生が低減し、結果としてパーティクルの発生が抑えられる。
ガスアトマイズが真空中又は不活性ガス雰囲気中での工程であり、さらに機械粉砕も不活性ガス雰囲気で実施することにより、低酸素濃度の材料が得られるという著しい効果がある。さらに、本発明のＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット焼結体は、抗折力が６０ＭＰａ以上であり強度が高く、スパッタリング時にクラックや割れが発生せず、極めて優れた特性を有する。
このように、ターゲット組織を微細化及び均質化することにより、作製される薄膜の面内及びロット間の組成変動が抑えられ、相変化上の記録層の品質が安定する効果がある。さらに、スパッタレートの違いによるノジュールの発生が低減し、結果としてパーティクルの発生が抑えられる。
ガスアトマイズが真空中又は不活性ガス雰囲気中での工程であり、さらに機械粉砕も不活性ガス雰囲気で実施することにより、低酸素濃度の材料が得られるという著しい効果がある。さらに、本発明のＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット焼結体は、抗折力が６０ＭＰａ以上であり強度が高く、スパッタリング時にクラックや割れが発生せず、極めて優れた特性を有する。
本発明は、Ｓｂ−Ｔｅ系合金のガスアトマイズ粉をさらに機械粉砕して得た粉末の最大粒径が９０μｍ以下である焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲットに関する。
通常、Ｓｂ−Ｔｅ系合金ターゲットとしてはＳｂを１０〜９０ａｔ％含有するもの、特にＳｂを２０〜８０ａｔ％含有するＳｎ−Ｔｅ系合金が用いられる。しかし、本願発明は、このような成分範囲に限定されるものではなく、この成分範囲外でも適用できることは言うまでもない。
一般に、ガスアトマイズ粉は、機械粉末に比べ極めて微細な粉末を得ることができ、さらに粉砕機械の使用による汚染が防止できるので、そのまま焼結粉末として使用されている。
しかし、実際には、ガスアトマイズ粉には粒度にばらつきがあり、１００μｍ径を超える粒があり、焼結の際にこの粗大粒が起点となって、焼結体にクラックが発生することが分かった。また、このターゲットを用いてスパッタリングした場合には、アーキングの起点となり易い。このようなことから、最も好ましい手法として、分級により、粒度を揃える手段を考えた。しかし、分級は原料の歩留りが悪いので、必ずしも得策でないことが分かった。
通常、Ｓｂ−Ｔｅ系合金ターゲットとしてはＳｂを１０〜９０ａｔ％含有するもの、特にＳｂを２０〜８０ａｔ％含有するＳｎ−Ｔｅ系合金が用いられる。しかし、本願発明は、このような成分範囲に限定されるものではなく、この成分範囲外でも適用できることは言うまでもない。
一般に、ガスアトマイズ粉は、機械粉末に比べ極めて微細な粉末を得ることができ、さらに粉砕機械の使用による汚染が防止できるので、そのまま焼結粉末として使用されている。
しかし、実際には、ガスアトマイズ粉には粒度にばらつきがあり、１００μｍ径を超える粒があり、焼結の際にこの粗大粒が起点となって、焼結体にクラックが発生することが分かった。また、このターゲットを用いてスパッタリングした場合には、アーキングの起点となり易い。このようなことから、最も好ましい手法として、分級により、粒度を揃える手段を考えた。しかし、分級は原料の歩留りが悪いので、必ずしも得策でないことが分かった。
このようなことから、最適な粒度分布を有するアトマイズ粉を得る工夫を行ったが、本来ならば技術の退行と考えられる機械粉砕を、アトマイズ工程の後に実施することが極めて有効であることが分かった。
このようなことから、本願発明は、Ｓｂ−Ｔｅ系合金を溶解した後、ガスアトマイズによりアトマイズ粉とし、これをさらに、機械粉砕するものである。酸素含有量を低減させた粉末を製造するためには、大気に暴露することなく不活性雰囲気中で機械粉砕することが望ましい。機械粉砕には、振動ボールミルなどを使用することができる。また機械粉砕を行う雰囲気としては、不活性ガスを使用することができる。
これによって、粉末の最大粒径が９０μｍ以下であり、かつ酸素含有量を低減させた粉末を製造することができる。
このようなことから、本願発明は、Ｓｂ−Ｔｅ系合金を溶解した後、ガスアトマイズによりアトマイズ粉とし、これをさらに、機械粉砕するものである。酸素含有量を低減させた粉末を製造するためには、大気に暴露することなく不活性雰囲気中で機械粉砕することが望ましい。機械粉砕には、振動ボールミルなどを使用することができる。また機械粉砕を行う雰囲気としては、不活性ガスを使用することができる。
これによって、粉末の最大粒径が９０μｍ以下であり、かつ酸素含有量を低減させた粉末を製造することができる。
好ましくは、機械粉砕後の粉末の最大粒径を４５μｍ以下とするのが良い。これによって、焼結体にクラックが発生をより効果的に抑制できる。
また、酸素の混入を防止するために、大気の侵入を防ぎ、機械粉砕後の酸素濃度を１５００ｗｔｐｐｍ以下、特に機械粉砕後の酸素濃度を１０００ｗｔｐｐｍ以下、さらには機械粉砕後の酸素濃度が５００ｗｔｐｐｍ以下とすることが望ましい。酸素の混入により発生する酸化物、すなわちＳｂ又はＴｅの酸化物、さらには後述する添加元素であるＡｇ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄから選択した１種以上の元素からなる酸化物の形成を減少させ、これらの酸化物を起点とするアーキングの発生を、抑制することができる。
また、酸素の混入を防止するために、大気の侵入を防ぎ、機械粉砕後の酸素濃度を１５００ｗｔｐｐｍ以下、特に機械粉砕後の酸素濃度を１０００ｗｔｐｐｍ以下、さらには機械粉砕後の酸素濃度が５００ｗｔｐｐｍ以下とすることが望ましい。酸素の混入により発生する酸化物、すなわちＳｂ又はＴｅの酸化物、さらには後述する添加元素であるＡｇ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄから選択した１種以上の元素からなる酸化物の形成を減少させ、これらの酸化物を起点とするアーキングの発生を、抑制することができる。
一般に、Ｓｂ−Ｔｅ系合金は粘性が高いので、機械粉砕の際に粉砕治具に大量に付着し、また粉末相互が接触して粉末粒子が圧延されるという現象が起きる。したがって、長時間粉砕を行うと扁平状（平板状）の粒子が形成されると同時に、１μｍ以下の粒度の微紛も形成されるという問題がある。
なお、本明細書では短軸対長軸が１：１０以上のものを便宜的に平板状と定義する。この粒子は粗大であるので、粉砕粉とは別個のものとして区分する。平板状粒子は粒形状が大きくなり、粒子の不均一性の原因となるので焼結体には使用できず、原料歩留まりの悪化をもたらす。
なお、本明細書では短軸対長軸が１：１０以上のものを便宜的に平板状と定義する。この粒子は粗大であるので、粉砕粉とは別個のものとして区分する。平板状粒子は粒形状が大きくなり、粒子の不均一性の原因となるので焼結体には使用できず、原料歩留まりの悪化をもたらす。
前記アーキング又は焼結体のクラックの発生を防止するためには、機械粉砕により生ずる平板状粒子の量が、粉末の全体量の１０％以下であることが望ましい。
このような扁平状（平板状）の粒子の発生を防止するためには、５０μｍ以上の粗大粒が選択的に粉砕されるような条件下で、機械粉砕を行うことが望ましい。
この状態では５０μｍ未満の粒はほとんど粉砕されず球状のままの状態なので酸化しずらく好適である。そしてまた、機械粉砕を機械粉砕により生ずる平板状粒子の量が粉末の全体量の１０％以下となる状態で機械粉砕を停止することが望ましい。
このような扁平状（平板状）の粒子の発生を防止するためには、５０μｍ以上の粗大粒が選択的に粉砕されるような条件下で、機械粉砕を行うことが望ましい。
この状態では５０μｍ未満の粒はほとんど粉砕されず球状のままの状態なので酸化しずらく好適である。そしてまた、機械粉砕を機械粉砕により生ずる平板状粒子の量が粉末の全体量の１０％以下となる状態で機械粉砕を停止することが望ましい。
本発明の焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲットには、添加元素として、Ａｇ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄから選択した１種以上の元素を２５ａｔ％以下含有させることができる。これによって、結晶粒が微細で強度が高いＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体スパッタリングターゲットを得ることができる。前記２５ａｔ％以下の数値は好適な条件を示すものであって、上記の元素添加量の数値に限定される必要がないことは理解されるべきである。目的に応じて、この数値外の条件で添加されることは当然可能であり、本願発明はこれらを包含するものである。
一般に、スパッタリング後のエロージョン面は、表面粗さＲａが１μｍ以上の粗い面となり、スパッタリングの進行と共にさらに粗くなる傾向になるが、本発明のＳｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲットについては、スパッタリングした後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．５μｍ以下になるという、極めて特異なＳｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲットが得られる。
一般に、スパッタリング後のエロージョン面は、表面粗さＲａが１μｍ以上の粗い面となり、スパッタリングの進行と共にさらに粗くなる傾向になるが、本発明のＳｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲットについては、スパッタリングした後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．５μｍ以下になるという、極めて特異なＳｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲットが得られる。
このように、均一微細な結晶構造のターゲットは、スパッタエロージョンによる表面凹凸が減少し、ターゲット上面へのリデポ（再付着物）膜剥離によるパーティクル発生が抑制できる。
また、組織微細化によりスパッタ膜も面内及びロット間の組成変動が抑えられ、相変化記録層の品質が安定するというメリットがある。そして、このようにスパッタリングの際の、パーティクルの発生、異常放電、ノジュールの発生等を効果的に抑制することができる。
また、組織微細化によりスパッタ膜も面内及びロット間の組成変動が抑えられ、相変化記録層の品質が安定するというメリットがある。そして、このようにスパッタリングの際の、パーティクルの発生、異常放電、ノジュールの発生等を効果的に抑制することができる。
また、本発明のＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットにおいて、さらに重要なことは抗折力が６０ＭＰａ以上に向上させることができる。このように機械的強度を著しく向上させることにより、ターゲットのクラック又は割れの発生を効果的に防止することができる。
さらに、本発明のＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットにおいて、酸素含有量を１５００ｐｐｍ以下、特に１０００ｐｐｍ以下さらには、酸素含有量を５００ｐｐｍ以下とすることができる。このような酸素の低減は、パーティクルの発生や異常放電の発生をさらに低減することができる。
さらに、本発明のＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットにおいて、酸素含有量を１５００ｐｐｍ以下、特に１０００ｐｐｍ以下さらには、酸素含有量を５００ｐｐｍ以下とすることができる。このような酸素の低減は、パーティクルの発生や異常放電の発生をさらに低減することができる。
結晶粒が微細で強度が高い本発明のＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットの製造に使用する粉末は、０．５ｍ２／ｇ以上さらには０．７ｍ２／ｇ以上の比表面積（ＢＥＴ）を持つ粉末を使用することができる。
Ｓｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットとしては、Ａｇ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄから選択した１種以上の元素を２５ａｔ％以下含有させることができ、例えばＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金又はＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金からなる相変化記録層用スパッタリングターゲットに有効である。
上記に示す付随的かつ付加的な要件は、必ずしも発明の主たる構成要件に組み入れられるものではないことは理解されるべきである。すなわち、ターゲットの必要とされる性質又は用途に応じて任意に採用することができる要件である。
Ｓｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットとしては、Ａｇ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄから選択した１種以上の元素を２５ａｔ％以下含有させることができ、例えばＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金又はＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金からなる相変化記録層用スパッタリングターゲットに有効である。
上記に示す付随的かつ付加的な要件は、必ずしも発明の主たる構成要件に組み入れられるものではないことは理解されるべきである。すなわち、ターゲットの必要とされる性質又は用途に応じて任意に採用することができる要件である。
本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。また、以下の実施例は、本願発明が容易に理解されかつ実施可能なように、本願請求の範囲に記載する条件を全て含む好適な例として記載されている。しかし、これらの条件の全て含むことが発明の要件とされるべきではない。すなわち、実施例の一部の条件であっても、公知技術が存在しない限り、発明が成立することは理解されるべきである。
（実施例１）
Ｇｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用し、７８０°Ｃ、５０ｋｇｆ／ｃｍ３の圧力で噴射しアトマイズ粉を製造（以下の実施例及び比較例でも同様の条件でアトマイズ粉を製造）した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、雰囲気ガスとしてＡｒの不活性ガスを用いて大気に暴露することなく機械粉砕を行った。機械粉砕時間は３０分である。この機械粉砕後の酸素含有量は、３５０ｗｔｐｐｍであった。また、最大粒径は３９μｍであり、均質な粒度の粉末が得られた。
これによって得られた粉末のＳＥＭ写真（画像）を図１に示す。図１のスケールは図内に示した通りである。図１に示す通り、きれいな球形の粉末が得られた。なお、平板状粒子量は６％であった。
Ｇｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用し、７８０°Ｃ、５０ｋｇｆ／ｃｍ３の圧力で噴射しアトマイズ粉を製造（以下の実施例及び比較例でも同様の条件でアトマイズ粉を製造）した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、雰囲気ガスとしてＡｒの不活性ガスを用いて大気に暴露することなく機械粉砕を行った。機械粉砕時間は３０分である。この機械粉砕後の酸素含有量は、３５０ｗｔｐｐｍであった。また、最大粒径は３９μｍであり、均質な粒度の粉末が得られた。
これによって得られた粉末のＳＥＭ写真（画像）を図１に示す。図１のスケールは図内に示した通りである。図１に示す通り、きれいな球形の粉末が得られた。なお、平板状粒子量は６％であった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は１００％、抗折力は７０ＭＰａとなり、極めて高い強度をもつ焼結体（ターゲット）が得られた。そして、クラックの発生は全くみとめられなかった。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生がなく、１０ｋＷ・ｈｒ後の平均パーティクル発生数は２５個であり、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．４μｍであった。以上の結果を、表１に示す。なお、以下の実施例についても、同様に表１に示す。なお、下記表１において、ＧＳＴはＧｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）合金材料を、ＡＩＳＴはＡｇ５Ｉｎ５Ｓｂ７０Ｔｅ２０（ａｔ％）合金材料を、ＡＩＳＴ−２はＡｇ５Ｉｎ３０Ｓｂ６０Ｔｅ５（ａｔ％）合金材料を示す。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生がなく、１０ｋＷ・ｈｒ後の平均パーティクル発生数は２５個であり、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．４μｍであった。以上の結果を、表１に示す。なお、以下の実施例についても、同様に表１に示す。なお、下記表１において、ＧＳＴはＧｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）合金材料を、ＡＩＳＴはＡｇ５Ｉｎ５Ｓｂ７０Ｔｅ２０（ａｔ％）合金材料を、ＡＩＳＴ−２はＡｇ５Ｉｎ３０Ｓｂ６０Ｔｅ５（ａｔ％）合金材料を示す。
（実施例２）
Ｇｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、雰囲気ガスとしてＡｒの不活性ガスを用いて機械粉砕を行った。なお、詰め替え時に大気に暴露した。機械粉砕時間は３０分である。この機械粉砕後の酸素含有量は９７０ｗｔｐｐｍであった。また、最大粒径は４３μｍであり、均質な粒度の粉末が得られた。なお、平板状粒子量は６％であった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は１００％、抗折力は６８ＭＰａとなり、極めて高い強度をもつ焼結体（ターゲット）が得られた。そして、クラックの発生は全くみとめられなかった。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生がなく、１０ｋＷ・ｈｒ後の平均パーティクル発生数は３１個であり、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．４μｍであった。
Ｇｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、雰囲気ガスとしてＡｒの不活性ガスを用いて機械粉砕を行った。なお、詰め替え時に大気に暴露した。機械粉砕時間は３０分である。この機械粉砕後の酸素含有量は９７０ｗｔｐｐｍであった。また、最大粒径は４３μｍであり、均質な粒度の粉末が得られた。なお、平板状粒子量は６％であった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は１００％、抗折力は６８ＭＰａとなり、極めて高い強度をもつ焼結体（ターゲット）が得られた。そして、クラックの発生は全くみとめられなかった。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生がなく、１０ｋＷ・ｈｒ後の平均パーティクル発生数は３１個であり、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．４μｍであった。
（実施例３）
Ｇｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、雰囲気ガスとしてＡｒの不活性ガスを用いて機械粉砕を行った。機械粉砕時間は１０分である。この機械粉砕後の酸素含有量は２１０ｗｔｐｐｍであった。また、最大粒径は８５μｍであり、均質な粒度の粉末が得られた。なお、平板状粒子量は２％であった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は１００％、抗折力は６５ＭＰａとなり、極めて高い強度をもつ焼結体（ターゲット）が得られた。そして、クラックの発生は全くみとめられなかった。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生がなく、１０ｋＷ・ｈｒ後の平均パーティクル発生数は３０個であり、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．５μｍであった。
Ｇｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、雰囲気ガスとしてＡｒの不活性ガスを用いて機械粉砕を行った。機械粉砕時間は１０分である。この機械粉砕後の酸素含有量は２１０ｗｔｐｐｍであった。また、最大粒径は８５μｍであり、均質な粒度の粉末が得られた。なお、平板状粒子量は２％であった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は１００％、抗折力は６５ＭＰａとなり、極めて高い強度をもつ焼結体（ターゲット）が得られた。そして、クラックの発生は全くみとめられなかった。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生がなく、１０ｋＷ・ｈｒ後の平均パーティクル発生数は３０個であり、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．５μｍであった。
（実施例４）
Ｇｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、雰囲気ガスとしてＡｒの不活性ガスを用いて機械粉砕を行った。機械粉砕時間は６０分である。なお、詰め替え時に大気に曝露した。この機械粉砕後の酸素含有量は１４００ｗｔｐｐｍであった。また、最大粒径は３１μｍであり、均質な粒度の粉末が得られた。なお、平板状粒子量は９％であった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は１００％、抗折力は６８ＭＰａとなり、極めて高い強度をもつ焼結体（ターゲット）が得られた。そして、クラックの発生は全くみとめられなかった。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生がなく、１０ｋＷ・ｈｒ後の平均パーティクル発生数は３８個であり、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．４μｍであった。
Ｇｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、雰囲気ガスとしてＡｒの不活性ガスを用いて機械粉砕を行った。機械粉砕時間は６０分である。なお、詰め替え時に大気に曝露した。この機械粉砕後の酸素含有量は１４００ｗｔｐｐｍであった。また、最大粒径は３１μｍであり、均質な粒度の粉末が得られた。なお、平板状粒子量は９％であった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は１００％、抗折力は６８ＭＰａとなり、極めて高い強度をもつ焼結体（ターゲット）が得られた。そして、クラックの発生は全くみとめられなかった。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生がなく、１０ｋＷ・ｈｒ後の平均パーティクル発生数は３８個であり、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．４μｍであった。
（実施例５）
Ａｇ５Ｉｎ５Ｓｂ７０Ｔｅ２０（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して５１４°Ｃで噴射し、ガスアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、雰囲気ガスとしてＡｒの不活性ガスを用いて大気に暴露することなく機械粉砕を行った。機械粉砕時間は、３０分である。このガスアトマイズ及び機械粉砕後の酸素含有量は１２０ｗｔｐｐｍであった。また最大粒径は３１μｍであり均質な粒度の粉末が得られた。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は９８％、抗折力は７２．０ＭＰａとなり、極めて高い強度をもつ焼結体（ターゲット）が得られた。そして、クラックの発生は全くみとめられなかった。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生がなく、１０ｋＷ・ｈｒ後のパーティクル数は２０個であった。また、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．３μｍであった。
Ａｇ５Ｉｎ５Ｓｂ７０Ｔｅ２０（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して５１４°Ｃで噴射し、ガスアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、雰囲気ガスとしてＡｒの不活性ガスを用いて大気に暴露することなく機械粉砕を行った。機械粉砕時間は、３０分である。このガスアトマイズ及び機械粉砕後の酸素含有量は１２０ｗｔｐｐｍであった。また最大粒径は３１μｍであり均質な粒度の粉末が得られた。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は９８％、抗折力は７２．０ＭＰａとなり、極めて高い強度をもつ焼結体（ターゲット）が得られた。そして、クラックの発生は全くみとめられなかった。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生がなく、１０ｋＷ・ｈｒ後のパーティクル数は２０個であった。また、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．３μｍであった。
（比較例１）
Ｇｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、雰囲気ガスとしてＡｒの不活性ガスを用いて機械粉砕を行った。機械粉砕時間は５分である。この機械粉砕後の酸素含有量は３００ｗｔｐｐｍであった。また、最大粒径は３００μｍと非常に大きくなった。なお、平板状粒子量は２％であった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は９７％、抗折力は５０ＭＰａとなり、抗折力が低い焼結体（ターゲット）が得られた。そして、クラックの発生が認められた。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生があり、１０ｋＷ・ｈｒ後の平均パーティクル発生数は６１個と増加した。また、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．６μｍと悪かった。以上の結果を、表２に示す。なお、以下の比較例についても、同様に表２に示す。なお、下記表２において、ＧＳＴはＧｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）合金材料を、ＡＩＳＴはＡｇ５Ｉｎ５Ｓｂ７０Ｔｅ２０（ａｔ％）合金材料を示す。
Ｇｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、雰囲気ガスとしてＡｒの不活性ガスを用いて機械粉砕を行った。機械粉砕時間は５分である。この機械粉砕後の酸素含有量は３００ｗｔｐｐｍであった。また、最大粒径は３００μｍと非常に大きくなった。なお、平板状粒子量は２％であった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は９７％、抗折力は５０ＭＰａとなり、抗折力が低い焼結体（ターゲット）が得られた。そして、クラックの発生が認められた。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生があり、１０ｋＷ・ｈｒ後の平均パーティクル発生数は６１個と増加した。また、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．６μｍと悪かった。以上の結果を、表２に示す。なお、以下の比較例についても、同様に表２に示す。なお、下記表２において、ＧＳＴはＧｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）合金材料を、ＡＩＳＴはＡｇ５Ｉｎ５Ｓｂ７０Ｔｅ２０（ａｔ％）合金材料を示す。
（比較例２）
Ｇｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、雰囲気ガスとしてＡｒの不活性ガスを用いて機械粉砕を行った。機械粉砕時間は１２時間である。この機械粉砕後の酸素含有量は４９０ｗｔｐｐｍであった。また、最大粒径は２０００μｍを超え異常に大きくなった。なお、平板状粒子量は４０％と非常に多くなった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は９６％、抗折力は５２ＭＰａとなり、抗折力が低い焼結体（ターゲット）が得られた。そして、クラックの発生が認められた。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生があり、１０ｋＷ・ｈｒ後の平均パーティクル発生数は１５０個と非常に増加した。また、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが１．１μｍと悪かった。
Ｇｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、雰囲気ガスとしてＡｒの不活性ガスを用いて機械粉砕を行った。機械粉砕時間は１２時間である。この機械粉砕後の酸素含有量は４９０ｗｔｐｐｍであった。また、最大粒径は２０００μｍを超え異常に大きくなった。なお、平板状粒子量は４０％と非常に多くなった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は９６％、抗折力は５２ＭＰａとなり、抗折力が低い焼結体（ターゲット）が得られた。そして、クラックの発生が認められた。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生があり、１０ｋＷ・ｈｒ後の平均パーティクル発生数は１５０個と非常に増加した。また、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが１．１μｍと悪かった。
（比較例３）
Ｇｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、大気中で機械粉砕を行った。機械粉砕時間は３０分である。この機械粉砕後の酸素含有量は２７００ｗｔｐｐｍであり、著しく増加した。また、最大粒径は３５μｍであった。なお、平板状粒子量は８％であった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は１００％、抗折力は６７ＭＰａである焼結体（ターゲット）が得られた。そして、クラックの発生は認められなかった。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生があり、１０ｋＷ・ｈｒ後の平均パーティクル発生数は８０個と増加した。また、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．５μｍであった。
Ｇｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、大気中で機械粉砕を行った。機械粉砕時間は３０分である。この機械粉砕後の酸素含有量は２７００ｗｔｐｐｍであり、著しく増加した。また、最大粒径は３５μｍであった。なお、平板状粒子量は８％であった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は１００％、抗折力は６７ＭＰａである焼結体（ターゲット）が得られた。そして、クラックの発生は認められなかった。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生があり、１０ｋＷ・ｈｒ後の平均パーティクル発生数は８０個と増加した。また、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．５μｍであった。
（比較例４）
Ａｇ５Ｉｎ５Ｓｂ７０Ｔｅ２０（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、大気中で機械粉砕を行った。機械粉砕時間は３０分である。この機械粉砕後の酸素含有量は１９００ｗｔｐｐｍであり、著しく増加した。また、最大粒径は３１μｍであった。なお、平板状粒子量は４％であった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は９８％、抗折力は７０ＭＰａである焼結体（ターゲット）が得られた。クラックの発生は認められなかった。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生があり、１０ｋＷ・ｈｒ後の平均パーティクル発生数は５５個と増加した。また、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．３μｍであった。
Ａｇ５Ｉｎ５Ｓｂ７０Ｔｅ２０（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、大気中で機械粉砕を行った。機械粉砕時間は３０分である。この機械粉砕後の酸素含有量は１９００ｗｔｐｐｍであり、著しく増加した。また、最大粒径は３１μｍであった。なお、平板状粒子量は４％であった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は９８％、抗折力は７０ＭＰａである焼結体（ターゲット）が得られた。クラックの発生は認められなかった。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生があり、１０ｋＷ・ｈｒ後の平均パーティクル発生数は５５個と増加した。また、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．３μｍであった。
（比較例５）
Ａｇ５Ｉｎ３０Ｓｂ６０Ｔｅ５（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、雰囲気ガスとしてＡｒの不活性ガスを用いて機械粉砕を行った。機械粉砕時間は３０分である。この機械粉砕後の酸素含有量は１１０ｗｔｐｐｍであった。また、最大粒径は９７μｍとやや大きくなった。なお、平板状粒子量は２５％と多かった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は９８％、抗折力は７５ＭＰａとなり、抗折力が高い焼結体（ターゲット）が得られた。クラックの発生は認められなかった。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生があり、１０ｋＷ・ｈｒ後の平均パーティクル発生数は４０個と増加した。また、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．６μｍと悪かった。以上の結果を、表２に示す。
Ａｇ５Ｉｎ３０Ｓｂ６０Ｔｅ５（ａｔ％）合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、雰囲気ガスとしてＡｒの不活性ガスを用いて機械粉砕を行った。機械粉砕時間は３０分である。この機械粉砕後の酸素含有量は１１０ｗｔｐｐｍであった。また、最大粒径は９７μｍとやや大きくなった。なお、平板状粒子量は２５％と多かった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は９８％、抗折力は７５ＭＰａとなり、抗折力が高い焼結体（ターゲット）が得られた。クラックの発生は認められなかった。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生があり、１０ｋＷ・ｈｒ後の平均パーティクル発生数は４０個と増加した。また、スパッタリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．６μｍと悪かった。以上の結果を、表２に示す。
比較例１及び２に示すように、粉砕後の粒子径が大きい場合には、ターゲットの抗折力が低下し、ターゲットにクラックが発生すると共に、パーティクルの増加があった。また比較例３、４に示すように、大気中粉砕では酸素が著しく増加し、パーティクルの増加があった。さらに、比較例５に示すように、Ａｇ，Ｉｎ，Ｇｅ，Ｇａ，Ｔｉ，Ａｕ，Ｐｔ、Ｐｄのうち１種以上の元素が２５ａｔ％を超える場合は、破砕後の最大粒子径が大きく、その結果エロージョン面の表面粗さＲａが大きくなってパーティクルが増加した。
これに対し、本発明のＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット焼結体は、Ｓｂ−Ｔｅ系合金のガスアトマイズ粉をさらに機械粉砕して得た粉末の最大粒径が９０μｍ以下、酸素含有量は１５００ｐｐｍ以下、また抗折力が６５ＭＰａ以上となり、スパッタリング後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．５μｍ以下となった。これによって、ターゲットにクラックが発生することなく、またパーティクル数は著しく減少し、優れたターゲットを得られることが確認できた。
これに対し、本発明のＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット焼結体は、Ｓｂ−Ｔｅ系合金のガスアトマイズ粉をさらに機械粉砕して得た粉末の最大粒径が９０μｍ以下、酸素含有量は１５００ｐｐｍ以下、また抗折力が６５ＭＰａ以上となり、スパッタリング後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．５μｍ以下となった。これによって、ターゲットにクラックが発生することなく、またパーティクル数は著しく減少し、優れたターゲットを得られることが確認できた。
以上に記載する通り、本発明の粉末を使用することにより、Ｓｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲット組織の均一と微細化が可能となり、焼結ターゲットのクラック発生がなくなり、スパッタリング時にアーキングの発生が抑制できるという優れた効果が得られる。また、スパッタエロージョンによる表面の凹凸が減少し、ターゲット上面へのリデポ膜剥離によるパーティクル発生が減少するという効果がある。また、このようにターゲット組織を微細化及び均質化することにより、作製される薄膜の面内及びロット間の組成変動が抑えられ、相変化上の記録層の品質が安定する効果があり、さらにスパッタレートの違いによるノジュールの発生が低減し、結果としてパーティクルの発生が抑えられる。
したがって、焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末、特にＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金又はＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金からなる相変化記録層を形成するためのＳｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲット、そのための焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及び焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末の製造方法として極めて有用である。
したがって、焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末、特にＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金又はＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金からなる相変化記録層を形成するためのＳｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲット、そのための焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末及び焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末の製造方法として極めて有用である。
Claims (12)
- Ｓｂ−Ｔｅ系合金のガスアトマイズ粉をさらに機械粉砕して得られる平板状の粗大粒を除いた粉末の最大粒径が９０μｍ以下であり、粉末の機械粉砕の際に、粉砕治具により付着、圧縮又は圧延されることによって形成される平板状粒子の量が、粉末の全体量の２ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下であることを特徴とする焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末。
- 機械粉砕後の酸素濃度が１５００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末。
- 機械粉砕後の酸素濃度が１０００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末。
- 機械粉砕後の酸素濃度が５００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末。
- Ａｇ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄから選択した１種以上の元素を２５ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末。
- Ｓｂ−Ｔｅ系合金を溶解した後、ガスアトマイズによりアトマイズ粉とし、これをさらに、大気に暴露することなく不活性雰囲気中で機械粉砕することを特徴とする請求項１〜４又は請求項７のいずれかに記載の焼結体スパッタリングターゲット用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末の製造方法。
- Ｓｂ−Ｔｅ系合金のガスアトマイズ粉をさらに機械粉砕して得られる平板状の粗大粒を除いた粉末の最大粒径が９０μｍ以下であり、粉末の機械粉砕の際に、粉砕治具により付着、圧縮又は圧延されることによって形成される平板状粒子の量が、粉末の全体量の２ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下である焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット。
- 機械粉砕後の酸素濃度が１５００ｗｔｐｐｍ以下である請求項１０記載の焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット。
- 機械粉砕後の酸素濃度が１０００ｗｔｐｐｍ以下である請求項１０記載の焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット。
- 機械粉砕後の酸素濃度が５００ｗｔｐｐｍ以下である請求項１０記載の焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット。
- Ａｇ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄから選択した１種以上の元素を２５ａｔ％以下含有する請求項１０〜１３のいずれかに記載の焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット。
- 請求項１０〜１４のいずれかのＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングした後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．５μｍ以下であるＳｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲット。
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