WO2006077692A1 - 焼結用Sb-Te系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット並びに焼結用Sb-Te系合金粉末の製造方法 - Google Patents

焼結用Sb-Te系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット並びに焼結用Sb-Te系合金粉末の製造方法 Download PDF

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    • G11B7/266Sputtering or spin-coating layers

Definitions

  • the present invention relates to a Sb-Te alloy powder for forming a phase change recording layer made of Sb-Te alloy powder for sintering, particularly an Ag-In-Sb-Te alloy or a Ge-Sb-Te alloy.
  • the present invention relates to a sintering Sb—Te alloy powder suitable for producing an alloy sputtering target, a sintered sputtering target obtained by sintering this powder, and a method for producing a sintering Sb—Te alloy powder.
  • phase change recording materials that is, as media for recording information using phase transformation.
  • As a method of forming a thin film made of this Sb—Te alloy material it is usually performed by means generally called physical vapor deposition, such as vacuum vapor deposition or sputtering.
  • physical vapor deposition such as vacuum vapor deposition or sputtering.
  • operability and film stability are often formed using magnetron sputtering.
  • a film is formed by sputtering, in which positive ions such as Ar ions are physically collided with a target placed on a cathode, and the material constituting the target is released by the collision energy, and the anodes face each other. This is done by laminating a film having almost the same composition as the target material on the side substrate.
  • the coating method by sputtering has the characteristics that it is possible to form a thin film in angstrom units and a film thickness of several tens of ⁇ m from the film at a stable film formation speed by adjusting the processing time, power supply, etc. RU
  • the above-described problem is largely influenced by the particle size of the sintering powder or the structure and properties of the target.
  • an appropriate powder cannot be produced, and a target obtained by sintering is sufficient. Because it does not possess the characteristics, it does not have the characteristics, and during sputtering, generation of particles, abnormal discharge, generation of nodules, cracks or cracks in the target, and a large amount of oxygen contained in the target Can't avoid the force.
  • alloy powders containing Ge, Sb, and Te a powder with a tap density (relative density) of 50% or more is poured into a mold and pressed cold or warm.
  • Ge-Sb-Te is characterized by the fact that the sintered material is sintered by heat treatment in Ar or a vacuum atmosphere, and the oxygen content in the sintered body is 700 ppm or less.
  • a raw material containing Ge, Sb, and Te is used to produce a rapidly cooled powder by an inert gas atomization method, and the powder has a specific surface area of 300 mm that is 20 m or more and has a specific surface area of 300 mm.
  • a method for producing a Ge-Sb-Te-based sputtering target material that uses a powder with a particle size distribution of 2 Zg or less and sinters a compact that has been cold-formed or hot-formed. For example, see Patent Document 3).
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-265262
  • Patent Document 2 JP 2001-98366 A
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-123266
  • Patent Document 4 Japanese Patent Laid-Open No. 10-81962
  • Patent Document 5 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2001-123267
  • Patent Document 6 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2000-129316
  • the present invention effectively solves the above-mentioned problems, particularly suppresses generation of particles, abnormal discharge, generation of nodules, generation of cracks or cracks in the target, and the like.
  • Sb—Te alloy powders for target sintering that can reduce oxygen contained in them, especially to form phase change recording layers that can be used as Ag—In—Sb—Te alloys or Ge—Sb—Te alloys.
  • the technical means for solving the above problems is that a stable and homogeneous phase change recording layer can be obtained by devising the properties of the powder and the structure and characteristics of the target. Obtained.
  • Sb—Te alloy powder for sintering characterized in that the maximum particle size of powder obtained by further mechanically pulverizing gas atomized powder of Sb—Te alloy is 90 ⁇ m or less, and sintering this powder Sintered sputtering target obtained 2.
  • the present invention also provides
  • the amount of tabular grains formed by adhering, compressing or rolling with a pulverizing jig is not more than 10% of the total amount of powder. 4.
  • the surface roughness Ra of the erosion surface after sputtering using the Sb—Te alloy sintered sputtering target of any one of 1 to 7 above is 0.5 ⁇ m or less. —Providing a Te-based alloy sputtering target.
  • the present invention further provides
  • the Sb—Te-based alloy is melted, and then atomized powder by gas atomization.
  • the powder is further mechanically pulverized in an inert atmosphere without being exposed to the atmosphere.
  • the composition fluctuation in the plane of the thin film to be produced and between lots can be suppressed, and the quality of the recording layer on the phase change can be stabilized. Furthermore, the generation of nodules due to the difference in sputtering rate is reduced, and as a result, the generation of particles is suppressed.
  • Gas atomization is a process in a vacuum or in an inert gas atmosphere, and further, mechanical pulverization is performed in an inert gas atmosphere, so that a material having a low oxygen concentration can be obtained. Furthermore, the sintered body of the Sb—Te-based sputtering target of the present invention has extremely excellent characteristics without cracking or cracking during sputtering when the bending strength is 60 MPa or more and the strength is high.
  • the present invention relates to an Sb-Te alloy powder for sintering having a maximum particle size of 90 ⁇ m or less obtained by further mechanically pulverizing a gas atomized powder of an Sb—Te alloy, and sintering this powder.
  • the present invention relates to a sintered sputtering target obtained by bonding.
  • an Sb—Te alloy target containing 10 to 90 at% Sb, particularly an Sn—Te alloy containing 20 to 80 at% Sb is used.
  • the present invention is not limited to such a component range but can be applied outside this component range.
  • gas atomized powder is used as a sintered powder as it is because it can obtain an extremely fine powder as compared with mechanical powder and can prevent contamination by using a grinding machine.
  • gas atomized powder has a variation in particle size, and there are particles exceeding 100 / zm diameter, and this coarse particle is the starting point during sintering, and cracks occur in the sintered body. However, it was divided. In addition, when sputtering is performed using this target, arcing tends to be the starting point. For this reason, as the most preferable method, we considered a means to equalize the particle size by classification. However, it was found that classification is not always a good idea because the yield of raw materials is poor.
  • the maximum particle size of the powder after mechanical pulverization is 45 ⁇ m or less.
  • the oxygen concentration after machine pulverization is 1500wtppm or less, especially the oxygen concentration after machine pulverization is lOOOwtppm or less. Desirably 500wtppm or less.
  • the Sb-Te alloy has high viscosity, a large amount of the Sb-Te alloy adheres to the pulverizing jig during mechanical pulverization, and the powder particles are brought into contact with each other and the powder particles are rolled. Therefore, when pulverizing for a long time, flat (flat) particles are formed, and at the same time, fine particles with a particle size of m or less are formed.
  • a plate having a short axis to long axis of 1:10 or more is defined as a flat plate for convenience. Since these particles are coarse, they are classified as separate from the pulverized powder. Tabular grains have a large grain shape and cause non-uniformity of grains, so they cannot be used in sintered bodies, resulting in poor raw material yield.
  • the amount of tabular grains generated by mechanical pulverization is desirably 10% or less of the total amount of powder.
  • the particles of less than 50 ⁇ m are hardly pulverized and remain in a spherical shape, so that it is preferable that it is difficult to oxidize.
  • the Sb-Te alloy powder for sintering of the present invention and the sintered sputtering target obtained by sintering this powder include, as additive elements, Ag, In, Ge, Ga, Ti, Au, One or more elements selected from Pt and Pd can be contained in an amount of 25 at% or less.
  • the erosion surface after sputtering becomes a rough surface with a surface roughness Ra of 1 ⁇ m or more, and the progress of the sputtering proceeds.
  • the surface roughness Ra of the erosion surface after sputtering is not more than 0. A target is obtained.
  • the target having a uniform fine crystal structure has reduced surface irregularities due to sputter erosion, and can suppress generation of particles due to redeposition (reattachment) film peeling on the upper surface of the target.
  • composition variation of the sputtered film can be suppressed in the plane and between lots by miniaturizing the structure, and the quality of the phase change recording layer can be stabilized. In this way, generation of particles, abnormal discharge, generation of nodules, and the like during sputtering can be effectively suppressed.
  • the bending strength can be improved to 60 MPa or more.
  • the oxygen content is 1500 ppm or less.
  • the oxygen content can be 500 ppm or less. Such reduction of oxygen can further reduce generation of particles and abnormal discharge.
  • powder grains used in the preparation of Sb-Te base sputtering target of the fine high intensity present invention lifting the 0. 5 m 2 Zg or more 0. 7m 2 Zg or more specific surface area (BET)
  • BET specific surface area
  • Sb—Te-based sputtering targets can contain at least 25 at% of one or more elements selected from Ag, In, Ge, Ga, Ti, Au, Pt, and Pd.
  • Atomized powder was manufactured by using OOmm ⁇ , argon as the spray gas, and sprayed at a pressure of 780 ° C. and 50 kgfZcm 3 (the atomized powder was produced under the same conditions in the following examples and comparative examples).
  • This gas atomized powder was further introduced into a vibrating ball mill, which is a machine for machine grinding, and machine grinding was performed using an inert gas of Ar as an atmospheric gas without exposure to the atmosphere.
  • the machine grinding time is 30 minutes.
  • the oxygen content after this mechanical pulverization was 350 wtppm.
  • the maximum particle size was 39 m, and a powder with a uniform particle size was obtained.
  • Figure 1 shows an SEM photograph (image) of the powder obtained in this way.
  • the scale in Fig. 1 is as shown in the figure.
  • a fine spherical powder was obtained.
  • the amount of tabular grains was 6%.
  • the machine-pulverized powder was hot pressed.
  • the relative density was 100%
  • the bending strength was 70 MPa
  • a sintered body (target) with extremely high strength was obtained.
  • the generation of cracks was completely undetectable.
  • Atomized powder was produced by spraying at 780 ° C using OOmm ⁇ and argon as the spray gas.
  • the gas atomized powder was further introduced into a vibrating ball mill, which is a machine for machine grinding, and machine grinding was performed using an inert gas of Ar as an atmospheric gas. It was exposed to the atmosphere during refilling. The machine grinding time is 30 minutes. The oxygen content after this mechanical grinding was 97 Owtppm. The maximum particle size was 43 m, and a powder with a uniform particle size was obtained. The tabular grain amount was 6%.
  • the powder after the mechanical pulverization was hot pressed.
  • the relative density was 100%
  • the bending strength was 68 MPa
  • a sintered body (target) with extremely high strength was obtained.
  • the generation of cracks was completely undetectable.
  • Atomized powder was produced by spraying at 780 ° C using OOmm ⁇ and argon as the spray gas.
  • the gas atomized powder was further introduced into a vibrating ball mill, which is a machine for machine grinding, and machine grinding was performed using an inert gas of Ar as an atmospheric gas.
  • the machine grinding time is 10 minutes.
  • the oxygen content after this mechanical pulverization was 210 wtppm.
  • the maximum particle size was 85 m, and a powder with a uniform particle size was obtained.
  • the tabular grain amount was 2%.
  • the powder after the mechanical pulverization was hot pressed. As a result, the relative density was 100%, the bending strength was 65 MPa, and a sintered body (target) with extremely high strength was obtained. And the generation of cracks was completely undetectable.
  • Atomized powder was manufactured by spraying at 780 ° C using 00mm ⁇ and argon as the spray gas.
  • the gas atomized powder was further introduced into a vibrating ball mill, which is a machine for machine grinding, and machine grinding was performed using an inert gas of Ar as an atmospheric gas.
  • the machine grinding time is 60 minutes. In addition, it was exposed to air at the time of refilling.
  • the oxygen content after mechanical grinding was 14 OOwtppm.
  • the maximum particle size was 31 ⁇ m, and a powder with a uniform particle size was obtained.
  • the tabular grain amount was 9%.
  • the powder after the mechanical pulverization was hot pressed.
  • the relative density was 100%
  • the bending strength was 68 MPa
  • a sintered body (target) with extremely high strength was obtained.
  • the generation of cracks was completely undetectable.
  • This gas atomized powder was further introduced into a vibrating ball mill, which is a machine for machine grinding, and machine grinding was performed using an inert gas of Ar as an atmospheric gas without exposure to the atmosphere.
  • the machine grinding time is 30 minutes.
  • the oxygen content after gas atomization and mechanical pulverization was 120 wtppm.
  • the maximum particle size was 31 ⁇ m, and a powder with a uniform particle size was obtained.
  • the powder after the mechanical pulverization was hot pressed.
  • the relative density was 98%
  • the bending strength was 72.
  • OMPa a sintered body (target) with extremely high strength was obtained.
  • the generation of cracks was completely undetectable.
  • Atomized powder was produced by spraying at 780 ° C using OOmm ⁇ and argon as the spray gas.
  • the gas atomized powder was further introduced into a vibrating ball mill, which is a machine for machine grinding, and machine grinding was performed using an inert gas of Ar as an atmospheric gas.
  • the machine grinding time is 5 minutes.
  • the oxygen content after this mechanical grinding was 300wtppm.
  • the maximum particle size was very large at 30 O / z m.
  • the tabular grain amount was 2%.
  • the powder after the mechanical pulverization was hot pressed.
  • the relative density was 97%
  • the bending strength was 50 MPa
  • a sintered body (target) with low bending strength was obtained. And the occurrence of cracks was observed.
  • Atomized powder was produced by spraying at 780 ° C using OOmm ⁇ and argon as the spray gas.
  • This gas atomized powder was further introduced into a vibrating ball mill, which is a machine for machine grinding, and mechanically ground using an inert gas of Ar as an atmospheric gas.
  • the machine grinding time is 12 hours.
  • the oxygen content after this mechanical grinding was 490 wtppm.
  • the maximum particle size exceeded 2000 m and became abnormally large.
  • the amount of tabular grains was very high at 40%.
  • the powder after the mechanical pulverization was hot pressed.
  • the relative density was 96%
  • the bending strength was 52 MPa
  • a sintered body (target) with low bending strength was obtained. And the occurrence of cracks was observed.
  • Ge Sb Te (at%) alloy raw material using a gas atomizer and nozzle diameter 2.
  • Atomized powder was manufactured by spraying at 780 ° C using 00mm ⁇ and argon as the spray gas.
  • the gas atomized powder was further introduced into a vibration ball mill, which is a machine for machine grinding, and machine grinding was performed in the atmosphere.
  • the machine grinding time is 30 minutes.
  • the oxygen content after this mechanical pulverization was 2700 wtppm, a significant increase.
  • the maximum particle size was 35 ⁇ m.
  • the tabular grain amount was 8%.
  • Sputtering was performed using this target. As a result, arcing occurred, and the average number of particles after 10kW.hr increased to 80 particles.
  • the surface roughness Ra of the erosion surface after sputtering was 0.5 ⁇ m.
  • Atomized powder was produced by injection at 780 ° C using argon as the injection gas at 780 mm. This gas atomized powder was further introduced into a vibrating ball mill, which is a machine for machine grinding, and mechanically ground in the atmosphere. The machine grinding time is 30 minutes. The oxygen content after this mechanical grinding was 1900 wtppm, a significant increase. The maximum particle size was 31 ⁇ m. The tabular grain amount was 4%.
  • the powder after the mechanical pulverization was hot pressed.
  • the relative density was 98%
  • the bending strength was 75 MPa
  • a sintered body (target) with high bending strength was obtained. No cracks were observed.
  • Comparative Examples 1 and 2 when the particle size after pulverization was large, the bending strength of the target decreased, cracks occurred in the target, and the number of particles increased. Further, as shown in Comparative Examples 3 and 4, in the atmospheric pulverization, oxygen was remarkably increased and particles were increased. Furthermore, as shown in Comparative Example 5, when one or more elements out of Ag, In, Ge, Ga, Ti, Au, Pt, and Pd exceed 25 at%, the maximum particle size after crushing increases. Results Particles increased as the surface roughness Ra of the erosion surface increased.
  • the Sb—Te based sputtering target sintered body of the present invention has a maximum particle size of 90 m or less and an oxygen content of a powder obtained by further mechanically pulverizing a gas atomized powder of an Sb—Te based alloy. 1500ppm or less, bending strength was 65MPa or more, and surface roughness Ra of the erosion surface after sputtering was 0.5 / zm or less. As a result, it was confirmed that an excellent target could be obtained without the occurrence of cracks in the target and the number of particles being significantly reduced.
  • the Sb-Te alloy sputtering target structure can be made uniform and fine, and cracks in the sintered target can be prevented.
  • an excellent effect that arcing can be suppressed during sputtering can be obtained.
  • the surface unevenness due to the sputter erosion is reduced, and there is an effect that the generation of particles due to the redeposit film peeling on the target upper surface is reduced.
  • miniaturizing and homogenizing the target structure in this way the composition fluctuation in the plane of the thin film to be produced and between lots can be suppressed, and the quality of the recording layer on the phase change can be stabilized.
  • the generation of nodules due to the difference in the sputtering rate is reduced, and as a result, the generation of particles is suppressed.
  • Sb-Te alloy powder for sintering in particular eight 8 -111 over 31) - Ding 6 alloy or 06- 3 b-Te alloy mosquito ⁇ et Naru phase change Sb-Te based alloy for forming the recording layer It is extremely useful as a method for producing sputtering targets, Sb—Te alloy powders for sintering and Sb—Te alloy powders for sintering.

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Abstract

 Sb-Te系合金のガスアトマイズ粉をさらに機械粉砕して得た粉末の最大粒径が90μm以下であることを特徴とする焼結用Sb-Te系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット及びSb-Te系合金を溶解した後、ガスアトマイズによりアトマイズ粉とし、これをさらに、大気に暴露することなく不活性雰囲気中で機械粉砕することにより、粉末の最大粒径が90μm以下であり、かつ酸素含有量を低減させた粉末を製造することを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット用Sb-Te系合金粉末の製造方法。Sb-Te系合金スパッタリングターゲット組織の均一と微細化を図り、焼結ターゲットのクラック発生を抑制し、スパッタリング時にアーキングの発生を防止する。また、スパッタエロージョンによる表面の凹凸を減少させ、良好な品質のSb-Te系合金スパッタリングターゲットを得る。

Description

明 細 書
焼結用 Sb_Te系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタ リングターゲット並びに焼結用 Sb_Te系合金粉末の製造方法
技術分野
[0001] この発明は、焼結用 Sb— Te系合金粉末、特に Ag— In— Sb— Te合金又は Ge— Sb—Te合金カゝらなる相変化記録層を形成するための Sb—Te系合金スパッタリング ターゲットを製造するために好適な焼結用 Sb—Te系合金粉末及びこの粉末を焼結 して得た焼結体スパッタリングターゲット並びに焼結用 Sb— Te系合金粉末の製造方 法に関する。
背景技術
[0002] 近年、相変化記録用材料として、すなわち相変態を利用して情報を記録する媒体 として Sb—Te系材料力もなる薄膜が用いられるようになつてきた。この Sb—Te系合 金材料からなる薄膜を形成する方法としては、真空蒸着法やスパッタリング法などの 、一般に物理蒸着法と言われている手段によって行われるのが普通である。特に、操 作性や皮膜の安定性力もマグネトロンスパッタリング法を用いて形成することが多 、。
[0003] スパッタリング法による膜の形成は、陰極に設置したターゲットに Arイオンなどの正 イオンを物理的に衝突させ、その衝突エネルギーでターゲットを構成する材料を放出 させて、対面して ヽる陽極側の基板にターゲット材料とほぼ同組成の膜を積層するこ とによって行われる。
スパッタリング法による被覆法は処理時間や供給電力等を調節することによって、 安定した成膜速度でオングストローム単位の薄 、膜から数十 μ mの厚 、膜まで形成 できると 、う特徴を有して 、る。
[0004] 相変化記録膜用 Sb— Te系合金材料からなる膜を形成する場合に特に問題となる のは、スパッタリング時にパーティクルが発生したりあるいは異常放電 (マイクロアーキ ング)やクラスター状(固まりになって付着)の薄膜形成の原因となるノジュール (突起 物)の発生や、スパッタリングの際にターゲットのクラック又は割れが発生したりするこ と、さらにはターゲット用焼結粉の製造工程で多量に酸素を吸収することである。 このようなターゲット又はスパッタリングの際の問題は、記録媒体である薄膜の品質 を低下させる大きな原因となっている。
[0005] 上記の問題は、焼結用粉末の粒径又はターゲットの構造や性状によって大きく影 響を受けることが分力 ている。しかしながら、従来は相変化記録層を形成するため の Sb—Te系合金スパッタリングターゲットを製造する際に、適度な粉末が製造するこ とができな 、こと、また焼結によって得られるターゲットが十分な特性を保有して 、な いということもあって、スパッタリングの際の、パーティクルの発生、異常放電、ノジユー ルの発生、ターゲットのクラック又は割れの発生、さらにはターゲット中に含まれる多 量の酸素を避けることができな力つた。
[0006] 従来の Ge— Sb—Te系スパッタリング用ターゲットの製造方法として、 Ge—Te合金 、 Sb—Te合金について不活性ガスアトマイズ法により急冷した粉末を作製し、 Ge/ Te = l/1, Sb/Te = 0. 5〜2. 0なる割合をもつ合金を均一に混合した後加圧焼 結を行う Ge— Sb— Te系スパッタリング用ターゲットの製造方法が開示されている(例 えば特許文献 1参照)。
また、 Ge、 Sb、 Teを含む合金粉末のうち、タップ密度 (相対密度)が 50%以上にな る粉末を型に流し込み、冷間もしくは温間で加圧し、冷間加圧後の密度が 95%以上 である成形材を Arもしくは真空雰囲気中で熱処理を施すことにより焼結することによ り、該焼結体の含有酸素量が 700ppm以下であることを特徴とする Ge— Sb— Te系 スパッタリングターゲットの製造方法及びこれらに使用する粉末をアトマイズ法により 製造する技術の記載がある (例えば特許文献 2参照)。
[0007] また、 Ge、 Sb、 Teを含む原料にっ 、て不活性ガスアトマイズ方法により急冷した粉 末を作製し、該粉末の内 20 m以上であり、かつ単位重量当たりの比表面積が 300 mm2Zg以下である粒度分布を有する粉末を使用し、冷間もしくは温間にて加圧成 形した成形体を焼結する Ge— Sb— Te系スパッタリングターゲット材の製造方法の記 載がある(例えば、特許文献 3参照)。
この他にアトマイズ粉を使用してターゲットを製造する技術としては、下記特許文献 4、 5、 6力ある。
しかし、以上の特許文献については、アトマイズ粉をそのまま使用するもので、ター ゲットの十分な強度が得られておらず、またターゲット組織の微細化及び均質ィ匕が達 成されているとは言い難い。また、許容される酸素含有量も高ぐ相変化記録層を形 成するための Sb—Te系スパッタリングターゲットとしては、十分とは言えないという問 題がある。
[0008] 特許文献 1:特開 2000— 265262号公報
特許文献 2:特開 2001 - 98366号公報
特許文献 3:特開 2001— 123266号公報
特許文献 4:特開昭 10— 81962号公報
特許文献 5:特開 2001— 123267号公報
特許文献 6 :特開 2000— 129316号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0009] 本発明は、上記の諸問題点の解決、特にスパッタリングの際の、パーティクルの発 生、異常放電、ノジュールの発生、ターゲットのクラック又は割れの発生等を効果的 に抑制し、さらにターゲット中に含まれる酸素を減少させることのできるターゲット焼結 用 Sb— Te系合金粉末、特に Ag— In— Sb— Te合金又は Ge - Sb— Te合金力 な る相変化記録層を形成するための Sb—Te系合金スパッタリングターゲットを製造す るために好適な焼結用 Sb— Te系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体ス ノ ッタリングターゲット並びに焼結用 Sb—Te系合金粉末の製造方法を提供するもの である。
課題を解決するための手段
[0010] 上記問題点を解決するための技術的な手段は、安定しかつ均質な相変化記録層 は、粉末の性状並びにターゲットの構造及び特性を工夫することによって得ることが できるとの知見を得た。
この知見に基づき、本発明は
1. Sb—Te系合金のガスアトマイズ粉をさらに機械粉砕して得た粉末の最大粒径が 90 μ m以下であることを特徴とする焼結用 Sb— Te系合金粉末及びこの粉末を焼結 して得た焼結体スパッタリングターゲット 2.機械粉砕後の酸素濃度が 1500wtppm以下であることを特徴とする上記 1記載の 焼結用 Sb—Te系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングター ゲッ卜
3.機械粉砕後の酸素濃度が lOOOwtppm以下であることを特徴とする上記 1記載の 焼結用 Sb—Te系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングター グット
4.機械粉砕後の酸素濃度が 500wtppm以下であることを特徴とする上記 1記載の 焼結用 Sb—Te系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングター ゲット、を提供する。
[0011] 本発明は、また
5.粉末の機械粉砕の際に、粉砕治具により付着、圧縮又は圧延されることによって 形成される平板状粒子の量力 粉末の全体量の 10%以下であることを特徴とする焼 結用 Sb— Te系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲッ 卜
6.粉末の機械粉砕の際に、粉砕治具により付着、圧縮又は圧延されることによって 形成される平板状粒子の量力 粉末の全体量の 10%以下であることを特徴とする上 記 1〜4のいずれかに記載の焼結用 Sb— Te系合金粉末及びこの粉末を焼結して得 た焼結体スパッタリングターゲット
7. Ag、 In、 Ge、 Ga、 Ti、 Au、 Pt、 Pdから選択した 1種以上の元素を 25at%以下含 有することを特徴とする上記 1〜6のいずれかに記載の焼結用 Sb— Te系合金粉末 及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット
8.上記 1〜7のいずれかの Sb—Te系合金焼結体スパッタリングターゲットを用いて スパッタリングした後のエロージョン面の表面粗さ Raが 0. 5 μ m以下であることを特 徴とする Sb—Te系合金スパッタリングターゲット、を提供する、を提供する。
[0012] 本発明は、さらに
9. Sb— Te系合金を溶解した後、ガスアトマイズによりアトマイズ粉とし、これをさらに 、大気に暴露することなく不活性雰囲気中で機械粉砕することを特徴とする請求項 1 〜8のいずれかに記載の焼結体スパッタリングターゲット用 Sb—Te系合金粉末の製 造方法、を提供する。
なお、上記 1〜9の条件において、公知技術が存在しない限り、それぞれ独立した 上記 5、 8の条件のみで、発明としての条件を十分に満たしていることは、理解さ れるべきである。従属する条件、すなわち上記 2、 3、 4、 6、 7、 9の条件は、それぞれ 好ましい付随する条件である。これらも亦、上記 5、 8の条件に結合されることによ り、新たな発明として成立するものである。
発明の効果
[0013] 上記のように、 Sb—Te系合金のガスアトマイズ粉をさらに機械粉砕して得た粉末の 最大粒径が 90 m以下の粉末を使用することにより、 Sb—Te系合金スパッタリング ターゲット組織の均一と微細化が可能となり、焼結ターゲットのクラック発生がなくなり 、スパッタリング時にアーキングの発生が抑制できるという優れた効果が得られた。ま た、スパッタエロージヨンによる表面の凹凸が減少し、ターゲット上面へのリデポ膜剥 離によるパーティクル発生が減少するという効果があった。
このように、ターゲット組織を微細化及び均質ィ匕することにより、作製される薄膜の 面内及びロット間の組成変動が抑えられ、相変化上の記録層の品質が安定する効果 がある。さらに、スパッタレートの違いによるノジュールの発生が低減し、結果としてパ 一ティクルの発生が抑えられる。
ガスアトマイズが真空中又は不活性ガス雰囲気中での工程であり、さらに機械粉砕 も不活性ガス雰囲気で実施することにより、低酸素濃度の材料が得られるという著し い効果がある。さらに、本発明の Sb—Te系スパッタリングターゲット焼結体は、抗折 力が 60MPa以上であり強度が高ぐスパッタリング時にクラックや割れが発生せず、 極めて優れた特性を有する。
図面の簡単な説明
[0014] [図 1]実施例 1の Ge Sb Te (at%)合金原料のガスアトマイズ粉をさらに機
22. 2 22. 2 55. 6
械粉砕した後の粉末の SEM写真 (画像)である。
[図 2]比較例 2の Ge Sb Te (at%)合金原料のガスアトマイズ粉をさらに機
22. 2 22. 2 55. 6
械粉砕した後の粉末の SEM写真 (画像)である。 SEM写真 (画像)である。
発明を実施するための最良の形態 [0015] 本発明は、 Sb—Te系合金のガスアトマイズ粉をさらに機械粉砕して得た粉末の最 大粒径が 90 μ m以下である焼結用 Sb—Te系合金粉末及びこの粉末を焼結して得 た焼結体スパッタリングターゲットに関する。
通常、 Sb— Te系合金ターゲットとしては Sbを 10〜90at%含有するもの、特に Sb を 20〜80at%含有する Sn— Te系合金が用いられる。しかし、本願発明は、このよう な成分範囲に限定されるものではなぐこの成分範囲外でも適用できることは言うまで もない。
一般に、ガスアトマイズ粉は、機械粉末に比べ極めて微細な粉末を得ることができ、 さらに粉砕機械の使用による汚染が防止できるので、そのまま焼結粉末として使用さ れている。
しかし、実際には、ガスアトマイズ粉には粒度にばらつきがあり、 100 /z m径を超え る粒があり、焼結の際にこの粗大粒が起点となって、焼結体にクラックが発生すること が分力つた。また、このターゲットを用いてスパッタリングした場合には、アーキングの 起点となり易い。このようなことから、最も好ましい手法として、分級により、粒度を揃え る手段を考えた。しかし、分級は原料の歩留りが悪いので、必ずしも得策でないこと が分かった。
[0016] このようなことから、最適な粒度分布を有するアトマイズ粉を得る工夫を行ったが、 本来ならば技術の退行と考えられる機械粉砕を、アトマイズ工程の後に実施すること が極めて有効であることが分力つた。
このようなことから、本願発明は、 Sb—Te系合金を溶解した後、ガスアトマイズによ りアトマイズ粉とし、これをさらに、機械粉砕するものである。酸素含有量を低減させた 粉末を製造するためには、大気に暴露することなく不活性雰囲気中で機械粉砕する ことが望ましい。機械粉砕には、振動ボールミルなどを使用することができる。また機 械粉砕を行う雰囲気としては、不活性ガスを使用することができる。
これによつて、粉末の最大粒径が 90 m以下であり、かつ酸素含有量を低減させ た粉末を製造することができる。
[0017] 好ましくは、機械粉砕後の粉末の最大粒径を 45 μ m以下とするのが良い。これによ つて、焼結体にクラックが発生をより効果的に抑制できる。 また、酸素の混入を防止するために、大気の侵入を防ぎ、機械粉砕後の酸素濃度 を 1500wtppm以下、特に機械粉砕後の酸素濃度を lOOOwtppm以下、さら〖こは機 械粉砕後の酸素濃度が 500wtppm以下とすることが望ま 、。酸素の混入により発 生する酸化物、すなわち Sb又は Teの酸ィ匕物、さらには後述する添加元素である Ag 、 In、 Ge、 Ga、 Ti、 Au、 Pt、 Pdから選択した 1種以上の元素からなる酸化物の形成 を減少させ、これらの酸ィ匕物を起点とするアーキングの発生を、抑制することができる
[0018] 一般に、 Sb— Te系合金は粘性が高いので、機械粉砕の際に粉砕治具に大量に 付着し、また粉末相互が接触して粉末粒子が圧延されるという現象が起きる。したが つて、長時間粉砕を行うと扁平状 (平板状)の粒子が形成されると同時に、: m以下 の粒度の微紛も形成されると ヽぅ問題がある。
なお、本明細書では短軸対長軸が 1: 10以上のものを便宜的に平板状と定義する 。この粒子は粗大であるので、粉砕粉とは別個のものとして区分する。平板状粒子は 粒形状が大きくなり、粒子の不均一性の原因となるので焼結体には使用できず、原 料歩留まりの悪ィ匕をもたらす。
[0019] 前記アーキング又は焼結体のクラックの発生を防止するためには、機械粉砕により 生ずる平板状粒子の量が、粉末の全体量の 10%以下であることが望ましい。
このような扁平状 (平板状)の粒子の発生を防止するためには、 50 μ m以上の粗大 粒が選択的に粉砕されるような条件下で、機械粉砕を行うことが望ましい。
この状態では 50 μ m未満の粒はほとんど粉砕されず球状のままの状態なので酸ィ匕 しずらく好適である。そしてまた、機械粉砕を機械粉砕により生ずる平板状粒子の量 が粉末の全体量の 10%以下となる状態で機械粉砕を停止することが望ましい。
[0020] 本発明の焼結用 Sb— Te系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタ リングターゲットには、添加元素として、 Ag、 In、 Ge、 Ga、 Ti、 Au、 Pt、 Pdから選択し た 1種以上の元素を 25at%以下含有させることができる。これによつて、結晶粒が微 細で強度が高い Sb—Te系合金焼結体スパッタリングターゲットを得ることができる。 前記 25at%以下の数値は好適な条件を示すものであって、上記の元素添加量の数 値に限定される必要がないことは理解されるべきである。目的に応じて、この数値外 の条件で添加されることは当然可能であり、本願発明はこれらを包含するものである 一般に、スパッタリング後のエロージョン面は、表面粗さ Raが 1 μ m以上の粗い面と なり、スパッタリングの進行と共にさらに粗くなる傾向になる力 本発明の Sb—Te系 合金スパッタリングターゲットについては、スパッタリングした後のエロージョン面の表 面粗さ Raが 0. 以下になるという、極めて特異な Sb—Te系合金スパッタリング ターゲットが得られる。
[0021] このように、均一微細な結晶構造のターゲットは、スパッタエロージヨンによる表面凹 凸が減少し、ターゲット上面へのリデポ (再付着物)膜剥離によるパーティクル発生が 抑制できる。
また、組織微細化によりスパッタ膜も面内及びロット間の組成変動が抑えられ、相変 化記録層の品質が安定するというメリットがある。そして、このようにスパッタリングの際 の、パーティクルの発生、異常放電、ノジュールの発生等を効果的に抑制することが できる。
[0022] また、本発明の Sb—Te系スパッタリングターゲットにおいて、さらに重要なことは抗 折力が 60MPa以上に向上させることができる。このように機械的強度を著しく向上さ せることにより、ターゲットのクラック又は割れの発生を効果的に防止することができる さらに、本発明の Sb—Te系スパッタリングターゲットにおいて、酸素含有量を 1500 ppm以下、特に lOOOppm以下さらには、酸素含有量を 500ppm以下とすることがで きる。このような酸素の低減は、パーティクルの発生や異常放電の発生をさらに低減 することができる。
[0023] 結晶粒が微細で強度が高い本発明の Sb—Te系スパッタリングターゲットの製造に 使用する粉末は、 0. 5m2Zg以上さらには 0. 7m2Zg以上の比表面積 (BET)を持 つ粉末を使用することができる。
Sb—Te系スパッタリングターゲットとしては、 Ag、 In、 Ge、 Ga、 Ti、 Au、 Pt、 Pdか ら選択した 1種以上の元素を 25at%以下含有させることができ、例えば Ag— In— Sb —Te合金又は Ge— Sb—Te合金力 なる相変化記録層用スパッタリングターゲット に有効である。
上記に示す付随的かつ付加的な要件は、必ずしも発明の主たる構成要件に組み 入れられるものではないことは理解されるべきである。すなわち、ターゲットの必要とさ れる性質又は用途に応じて任意に採用することができる要件である。
実施例
[0024] 本発明の実施例につ!、て説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例 に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外 の態様あるいは変形を全て包含するものである。また、以下の実施例は、本願発明 が容易に理解されかつ実施可能なように、本願請求の範囲に記載する条件を全て含 む好適な例として記載されている。しかし、これらの条件の全て含むことが発明の要 件とされるべきではない。すなわち、実施例の一部の条件であっても、公知技術が存 在しない限り、発明が成立することは理解されるべきである。
[0025] (実施例 1)
Ge Sb Te (at%)合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径 2.
22. 2 22. 2 55. 6
OOmm φ、噴射ガスとしてアルゴンを使用し、 780° C、 50kgfZcm3の圧力で噴射 しアトマイズ粉を製造 (以下の実施例及び比較例でも同様の条件でアトマイズ粉を製 造)した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、 雰囲気ガスとして Arの不活性ガスを用いて大気に暴露することなく機械粉砕を行つ た。機械粉砕時間は 30分である。この機械粉砕後の酸素含有量は、 350wtppmで あった。また、最大粒径は 39 mであり、均質な粒度の粉末が得られた。
これによつて得られた粉末の SEM写真(画像)を図 1に示す。図 1のスケールは図 内に示した通りである。図 1に示す通り、きれいな球形の粉末が得られた。なお、平板 状粒子量は 6%であった。
[0026] さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は 100%、 抗折カは 70MPaとなり、極めて高い強度をもつ焼結体 (ターゲット)が得られた。そし て、クラックの発生は全くみとめられな力つた。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生がな く、 10kW.hr後の平均パーティクル発生数は 25個であり、スパッタリングを実施した 後のエロージョン面の表面粗さ Raが 0. 4 mであった。以上の結果を、表 1に示す。 なお、以下の実施例についても、同様に表 1に示す。なお、下記表 1において、 GST は Ge Sb Te (at%)合金材料を、 AISTは Ag In Sb Te (at%)合金材
22. 2 22. 2 55. 6 5 5 70 20 料を、 AIST— 2は Ag In Sb Te (at%)合金材料を示す。
5 30 60 5
[0027] [表 1]
Figure imgf000012_0001
[0028] (実施例 2)
Ge Sb Te (at%)合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径 2.
22. 2 22. 2 55. 6
OOmm φ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して 780° Cで噴射しアトマイズ粉を製造 した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、 雰囲気ガスとして Arの不活性ガスを用いて機械粉砕を行った。なお、詰め替え時に 大気に暴露した。機械粉砕時間は 30分である。この機械粉砕後の酸素含有量は 97 Owtppmであった。また、最大粒径は 43 mであり、均質な粒度の粉末が得られた。 なお、平板状粒子量は 6%であった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は 100%、 抗折カは 68MPaとなり、極めて高い強度をもつ焼結体 (ターゲット)が得られた。そし て、クラックの発生は全くみとめられな力つた。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生がな く、 10kW.hr後の平均パーティクル発生数は 31個であり、スパッタリングを実施した 後のエロージョン面の表面粗さ Raが 0. 4 μ mであった。
[0029] (実施例 3) Ge Sb Te (at%)合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径 2.
22. 2 22. 2 55. 6
OOmm φ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して 780° Cで噴射しアトマイズ粉を製造 した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、 雰囲気ガスとして Arの不活性ガスを用いて機械粉砕を行った。機械粉砕時間は 10 分である。この機械粉砕後の酸素含有量は 210wtppmであった。また、最大粒径は 85 mであり、均質な粒度の粉末が得られた。なお、平板状粒子量は 2%であった。 さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は 100%、 抗折カは 65MPaとなり、極めて高い強度をもつ焼結体 (ターゲット)が得られた。そし て、クラックの発生は全くみとめられな力つた。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生がな く、 10kW.hr後の平均パーティクル発生数は 30個であり、スパッタリングを実施した 後のエロージョン面の表面粗さ Raが 0. 5 μ mであった。
(実施例 4)
Ge Sb Te (at%)合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径 2.
22. 2 22. 2 55. 6
00mm φ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して 780° Cで噴射しアトマイズ粉を製造 した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、 雰囲気ガスとして Arの不活性ガスを用いて機械粉砕を行った。機械粉砕時間は 60 分である。なお、詰め替え時に大気に曝露した。この機械粉砕後の酸素含有量は 14 OOwtppmであった。また、最大粒径は 31 μ mであり、均質な粒度の粉末が得られた 。なお、平板状粒子量は 9%であった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は 100%、 抗折カは 68MPaとなり、極めて高い強度をもつ焼結体 (ターゲット)が得られた。そし て、クラックの発生は全くみとめられな力つた。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生がな く、 10kW.hr後の平均パーティクル発生数は 38個であり、スパッタリングを実施した 後のエロージョン面の表面粗さ Raが 0. 4 μ mであった。 [0031] (実施例 5)
Ag In Sb Te (at%)合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径 2. 00
5 5 70 20
mm φ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して 514。 Cで噴射し、ガスアトマイズ粉を製 し 7こ。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、 雰囲気ガスとして Arの不活性ガスを用いて大気に暴露することなく機械粉砕を行つ た。機械粉砕時間は、 30分である。このガスアトマイズ及び機械粉砕後の酸素含有 量は 120wtppmであった。また最大粒径は 31 μ mであり均質な粒度の粉末が得ら れた。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は 98%、抗 折力は 72. OMPaとなり、極めて高い強度をもつ焼結体 (ターゲット)が得られた。そ して、クラックの発生は全くみとめられな力 た。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生がな く、 10kW.hr後のパーティクル数は 20個であった。また、スパッタリングを実施した後 のエロージョン面の表面粗さ Raが 0. 3 μ mであった。
[0032] (比較例 1)
Ge Sb Te (at%)合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径 2.
22. 2 22. 2 55. 6
OOmm φ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して 780° Cで噴射しアトマイズ粉を製造 した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、 雰囲気ガスとして Arの不活性ガスを用いて機械粉砕を行った。機械粉砕時間は 5分 である。この機械粉砕後の酸素含有量は 300wtppmであった。また、最大粒径は 30 O /z mと非常に大きくなつた。なお、平板状粒子量は 2%であった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は 97%、抗 折力は 50MPaとなり、抗折力が低い焼結体 (ターゲット)が得られた。そして、クラック の発生が認められた。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生があ り、 10kW.hr後の平均パーティクル発生数は 61個と増加した。また、スパッタリング を実施した後のエロージョン面の表面粗さ Raが 0. 6 mと悪力つた。以上の結果を、 表 2に示す。なお、以下の比較例についても、同様に表 2に示す。なお、下記表 2に おいて、 GSTは Ge Sb Te (at%)合金材料を、 AISTは Ag In Sb Te (
22. 2 22. 2 55. 6 5 5 70 20 at%)合金材料を示す。
[0033] [表 2]
Figure imgf000015_0001
[0034] (比較例 2)
Ge Sb Te (at%)合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径 2.
22. 2 22. 2 55. 6
OOmm φ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して 780° Cで噴射しアトマイズ粉を製造 した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、 雰囲気ガスとして Arの不活性ガスを用 V、て機械粉砕を行った。機械粉砕時間は 12 時間である。この機械粉砕後の酸素含有量は 490wtppmであった。また、最大粒径 は 2000 mを超え異常に大きくなつた。なお、平板状粒子量は 40%と非常に多くな つた o
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は 96%、抗 折力は 52MPaとなり、抗折力が低い焼結体 (ターゲット)が得られた。そして、クラック の発生が認められた。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生があ り、 lOkW'hr後の平均パーティクル発生数は 150個と非常に増加した。また、スパッ タリングを実施した後のエロージョン面の表面粗さ Raが 1. 1 μ mと悪かった。
[0035] (比較例 3)
Ge Sb Te (at%)合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径 2. 00mm φ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して 780° Cで噴射しアトマイズ粉を製造 した。
このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、 大気中で機械粉砕を行った。機械粉砕時間は 30分である。この機械粉砕後の酸素 含有量は 2700wtppmであり、著しく増加した。また、最大粒径は 35 μ mであった。 なお、平板状粒子量は 8%であった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は 100%、 抗折カは 67MPaである焼結体 (ターゲット)が得られた。そして、クラックの発生は認 められなかった。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生があ り、 10kW.hr後の平均パーティクル発生数は 80個と増加した。また、スパッタリング を実施した後のエロージョン面の表面粗さ Raが 0. 5 μ mであった。
[0036] (比較例 4)
Ag In Sb Te (at%)合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径 2. 00
5 5 70 20
mm φ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して 780° Cで噴射しアトマイズ粉を製造した このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、 大気中で機械粉砕を行った。機械粉砕時間は 30分である。この機械粉砕後の酸素 含有量は 1900wtppmであり、著しく増加した。また、最大粒径は 31 μ mであった。 なお、平板状粒子量は 4%であった。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は 98%、抗 折力は 70MPaである焼結体 (ターゲット)が得られた。クラックの発生は認められなか つた o
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生があ り、 10kW.hr後の平均パーティクル発生数は 55個と増加した。また、スパッタリング を実施した後のエロージョン面の表面粗さ Raが 0. 3 μ mであった。
[0037] (比較例 5)
Ag in Sb Te (at%)合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径 2. 00 mm φ、噴射ガスとしてアルゴンを使用して 780° Cで噴射しアトマイズ粉を製造した このガスアトマイズ粉をさらに、機械粉砕用の機器である振動ボールミルに導入し、 雰囲気ガスとして Arの不活性ガスを用いて機械粉砕を行った。機械粉砕時間は 30 分である。この機械粉砕後の酸素含有量は l lOwtppmであった。また、最大粒径は 97 mとやや大きくなつた。なお、平板状粒子量は 25%と多力つた。
さらに、この機械粉砕後の粉末をホットプレスした。この結果、相対密度は 98%、抗 折力は 75MPaとなり、抗折力が高い焼結体 (ターゲット)が得られた。クラックの発生 は認められなかった。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生があ り、 10kW.hr後の平均パーティクル発生数は 40個と増加した。また、スパッタリング を実施した後のエロージョン面の表面粗さ Raが 0. 6 mと悪力つた。以上の結果を、 表 2に示す。
[0038] 比較例 1及び 2に示すように、粉砕後の粒子径が大きい場合には、ターゲットの抗 折力が低下し、ターゲットにクラックが発生すると共に、パーティクルの増加があった。 また比較例 3、 4に示すように、大気中粉砕では酸素が著しく増加し、パーティクルの 増加があった。さらに、比較例 5に示すように、 Ag, In, Ge, Ga, Ti, Au, Pt、 Pdの うち 1種以上の元素が 25at%を超える場合は、破砕後の最大粒子径が大きぐその 結果エロージョン面の表面粗さ Raが大きくなつてパーティクルが増加した。
これに対し、本発明の Sb—Te系スパッタリングターゲット焼結体は、 Sb— Te系合 金のガスアトマイズ粉をさらに機械粉砕して得た粉末の最大粒径が 90 m以下、酸 素含有量は 1500ppm以下、また抗折力が 65MPa以上となり、スパッタリング後のェ ロージヨン面の表面粗さ Raが 0. 5 /z m以下となった。これによつて、ターゲットにクラ ックが発生することなぐまたパーティクル数は著しく減少し、優れたターゲットを得ら れることが確認できた。
産業上の利用可能性
[0039] 以上に記載する通り、本発明の粉末を使用することにより、 Sb— Te系合金スパッタ リングターゲット組織の均一と微細化が可能となり、焼結ターゲットのクラック発生がな くなり、スパッタリング時にアーキングの発生が抑制できるという優れた効果が得られ る。また、スパッタエロージヨンによる表面の凹凸が減少し、ターゲット上面へのリデポ 膜剥離によるパーティクル発生が減少するという効果がある。また、このようにターゲ ット組織を微細化及び均質ィ匕することにより、作製される薄膜の面内及びロット間の 組成変動が抑えられ、相変化上の記録層の品質が安定する効果があり、さらにスパ ッタレートの違いによるノジュールの発生が低減し、結果としてパーティクルの発生が 抑えられる。
したがって、焼結用 Sb—Te系合金粉末、特に八8—111ー31)—丁6合金又は06— 3 b—Te合金カゝらなる相変化記録層を形成するための Sb—Te系合金スパッタリングタ ーゲット、そのための焼結用 Sb—Te系合金粉末及び焼結用 Sb—Te系合金粉末の 製造方法として極めて有用である。

Claims

請求の範囲
[1] Sb—Te系合金のガスアトマイズ粉をさらに機械粉砕して得られる平板状の粗大粒 を除いた粉末の最大粒径が 90 m以下であることを特徴とする焼結用 Sb—Te系合 金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット。
[2] 機械粉砕後の酸素濃度が 1500wtppm以下であることを特徴とする請求項 1記載 の焼結用 Sb— Te系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングタ ーケット。
[3] 機械粉砕後の酸素濃度が lOOOwtppm以下であることを特徴とする請求項 1記載 の焼結用 Sb— Te系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングタ ーケット。
[4] 機械粉砕後の酸素濃度が 500wtppm以下であることを特徴とする請求項 1記載の 焼結用 Sb—Te系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングター グット。
[5] 粉末の機械粉砕の際に、粉砕治具により付着、圧縮又は圧延されることによって形 成される平板状粒子の量力 粉末の全体量の 10%以下であることを特徴とする焼結 用 Sb—Te系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット
[6] 粉末の機械粉砕の際に、粉砕治具により付着、圧縮又は圧延されることによって形 成される平板状粒子の量力 粉末の全体量の 10%以下であることを特徴とする請求 項 1〜4のいずれかに記載の焼結用 Sb— Te系合金粉末及びこの粉末を焼結して得 た焼結体スパッタリングターゲット。
[7] Ag、 In、 Ge、 Ga、 Ti、 Au、 Pt、 Pdから選択した 1種以上の元素を 25at%以下含 有することを特徴とする請求項 1〜6のいずれかに記載の焼結用 Sb— Te系合金粉 末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット。
[8] 請求項 1〜7のいずれかの Sb—Te系合金焼結体スパッタリングターゲットを用いて スパッタリングした後のエロージョン面の表面粗さ Raが 0. 5 μ m以下であることを特 徴とする Sb—Te系合金スパッタリングターゲット。
[9] Sb—Te系合金を溶解した後、ガスアトマイズによりアトマイズ粉とし、これをさらに、 大気に暴露することなく不活性雰囲気中で機械粉砕することを特徴とする請求項 1〜 8のいずれかに記載の焼結体スパッタリングターゲット用 Sb— Te系合金粉末の製造 方法。
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