JP2014029025A - 焼結体ターゲット及び焼結体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記(A)の元素、(B)の元素及び(C)の元素を主成分とする焼結体ターゲットであって、熱伝導率が2.5W/mK以上、酸素濃度が5000ppm以上であることを特徴とする焼結体ターゲット。(A)S、Se、Teから選択したカルコゲナイド元素の一種以上(B)Bi、Sb、As、P、Nから選択したVb族元素の一種以上(C)Ge、Si、C、Ga、Inから選択したIVb族元素又はIIIb族元素の一種以上である。電気抵抗率が0.26mΩ・cm以下、好ましくは0.22mΩ・cm以下である。
【選択図】なし
Description
このGe−Sb−Te系合金材料からなる薄膜を形成する方法としては、スパッタリング法などの、一般に物理蒸着法と言われている手段によって行われるのが普通である。特に、操作性や皮膜の安定性からマグネトロンスパッタリング法を用いて形成することが多い。
スパッタリング法による被覆法は処理時間や供給電力等を調節することによって、安定した成膜速度でオングストローム単位の薄い膜から数十μmの厚い膜まで形成できるという特徴を有している。
Ge−Sb−Te系材料からなる焼結体としては、カルコゲナイド元素(S、Se、Te)、Vb族元素(Bi、Sb、As、P、N)、IVb族元素(Pb、Sn、Ge、Si、C)、添加元素(Ag、Au、Pd、Pt、B、Al、Ti、Zr、Zn)等を適宜組み合わせて焼結した焼結体が知られている。
しかし、これらの材料は、一般に熱伝導率及び電気伝導率が低く、例えば相変化メモリ用材料として一般的に使用されているGe2Sb2Te5合金では電気抵抗率0.26mΩ・cmを超えるものしかなかった。
さらに、DCスパッタリングではチャージアップなどの問題があり、パルスDCスパッタ技術などを使用し成膜するなどの対応が必要であり、それでもチャージアップ起因のアーキングなどの障害を完全に無くすことはできず成膜効率が低いという問題がある。
この知見に基づき、本発明は
1)下記(A)の元素、(B)の元素及び(C)の元素を主成分とする焼結体ターゲットであって、熱伝導率が2.5W/mK以上、酸素濃度が5000ppm以上であることを特徴とする焼結体ターゲット。
(A)S、Se、Teから選択したカルコゲナイド元素の一種以上
(B)Bi、Sb、As、P、Nから選択したVb族元素の一種以上
(C)Ge、Si、C、Ga、Inから選択したIVb族元素又はIIIb族元素の一種以上を、提供する。
2.酸素濃度が5000ppm以上30000ppm未満であることを特徴とする上記1記載の焼結体ターゲット
3.酸素濃度が5000ppm以上15000ppm以下であることを特徴とする上記1記載の焼結体ターゲットを、提供する。
4.下記(A)の元素がTeであり、(B)の元素がSbであり、(C)の元素がGeであって、Ge22.2Sb22.2Te55.6(at%)の組成であり、電気抵抗率が0.30mΩ・cm以下であることを特徴とする上記1〜3のいずれか一項に記載の焼結体ターゲット
5.電気抵抗率が0.26mΩ・cm以下であることを特徴とする上記4記載の焼結体ターゲット
6.電気抵抗率が0.24mΩ・cm以下であることを特徴とする上記4記載の焼結体ターゲットを、提供する。
7.電気抵抗率が0.22mΩ・cm以下であることを特徴とする上記4記載の焼結体ターゲット
8.熱伝導率が3.0W/mK以上であることを特徴とする上記1〜7のいずれか一項に記載の焼結体ターゲット
9.熱伝導率が3.2W/mK以上であることを特徴とする上記1〜7のいずれか一項に記載の焼結体ターゲット
10.熱伝導率が3.4W/mK以上であることを特徴とする上記1〜7のいずれか一項に記載の焼結体ターゲットを、提供する。
11.上記1〜10のいずれか一項に記載の焼結体ターゲットを用いて、直流スパッタリングにより基板上に成膜することを特徴とする成膜方法を、提供する。
また、上記の通り熱伝導率が低いために、ターゲット内部に熱がこもり易いので、蒸気圧の高い成分の揮発が生じ、スパッタリングの進行に伴う成膜組成の変動や揮発成分に起因するパーティクルの発生が避けられなかった。
本願発明は、先行技術で示された結果とは逆に、焼結体の原料の組成、処理および焼結条件を工夫し、そのメカニズムは現時点では必ずしも明らかにはなっていないが、粒界に低抵抗の結晶相が形成されること、或いは粒界に低抵抗な微細粒が形成されることなどで焼結体全体を低抵抗とすることにより、焼結体の電気伝導率および熱伝導率を高くすることができることを突き止め、熱伝導率については2.5W/mK以上の焼結体ターゲットを実現したものである。また、電気抵抗率については、0.30mΩ・cm以下を実現することが可能となった。
好ましいターゲット材料として、カルコゲナイド元素としてTe、Vb族元素としてSb、IVb族元素としてGeを使用することができる(GSTターゲット)。以下の説明においては、理解及び説明のし易さから、代表例であるGSTターゲットを中心に説明する。但し、本願発明は、このGSTターゲットに限定されるものでないことは理解されるべきことである。
上記カルコゲナイド元素の代表例としてTeを挙げたが、これ以外にS、Seを同時添加させることができる。また、Vb族元素としてSb以外に、Bi、As、P、Nを同時添加させることができる。さらに、IVb族元素としても、Ge以外にC、Si、Sn、Pbを同時添加させることができる。
この組成の焼結体で、酸素濃度と電気抵抗率の相関を図1に、酸素濃度と熱伝導率の相関を図2に示す。この図1に示すように、酸素濃度が400〜5000wtppmにかけて急激に電気抵抗率が下がることが見出された。さらに酸素濃度の上昇と共に、電気抵抗率の低下が観察された。
これらの図1及び図2では、酸素濃度の上限値を14000wtppm〜15000wtppmまでの記載に留めているが、この点で熱伝導率の上昇と電気抵抗率の低下は、ほぼ飽和状態に達し、この値は、酸素濃度が30000wtppm未満まで持続する。それ以上の酸素濃度となると焼結性の悪化により焼結体の密度が著しく低下し、熱伝導率の悪化と電気抵抗の上昇が生じる。
また、図2に示すように、酸素濃度が1000〜5000wtppmにかけて熱伝導率が上昇した。熱伝導率を2.5W/mK以上を達成するためには、やはり酸素濃度を5000wtppm以上とすることが好ましいことが分かる。そして、酸素濃度10000wtppm以上で熱伝導率が3.2W/mK以上を達成することが可能となる。
その傾向は、本願明細書で代表例として記載しているGe22。2Sb22。2Te55.6を挙げたが、他の組成、さらには異なる合金系においても同様であることを確認した。したがって、この技術がGe22。2Sb22。2Te55.6に限定されるものではないことは容易に理解できることである。
なお、酸素濃度の上昇と共に電気抵抗率が減少する傾向は、酸素濃度が30000wtppm(5%)未満までは、電気抵抗率0.40mΩ・cm以下とすることができるが、それを超える酸素濃度では電気抵抗率が高くなる。酸素濃度が30000wtppm未満では化学量論組成からずれた亜酸化物のGe−Oxは酸素欠損状態で存在し、低抵抗状態になっているものと考えられる。
スパッタリングは通常アルゴンガス雰囲気で行うが、必要に応じてアルゴンガスに酸素ガス、窒素ガス等の反応性ガスを導入してスパッタリングを行うことも当然可能である。これらを否定するものでないことは、容易に理解されるべきことである。
以上の効果を得るためには、原料粉の比表面積BETが0.6m2/g以上であることが好ましく、かつホットプレスを上記の条件で行うことが肝要である。上記の製造条件は、好適な本願発明のターゲットの製造条件と確認したものであるが、ターゲットとしての特性が失われない限り下記に示す以外の原料粉調製方法および焼結方法を用いてもよい。本願発明はこれらを包含するものである。
この抗折強度、相対密度の向上は、本願発明の直接的な目的ではないが、付加的に生ずる好ましい効果である。これによって、2000W以上の電力を印加した場合であってもターゲットの割れが防止でき、また異常放電やパーティクルの発生を抑制する効果がある。
以下の実施例は、下記の試験条件で行った。
(イオンプレーティング粉処理条件)
真空度: 1×10−5Pa以下
イオン化電圧: 40V
ワーク電圧: −500V
電流値: 200mA
(ターゲット材の電気抵抗率の測定方法)
4端子法
(ターゲット材の熱伝導率の測定方法)
レーザーフラッシュ法
(原料粉の酸素含有量の測定方法)
不活性ガス融解−赤外線吸収法
ガス成分を除くそれぞれの純度が、それぞれ99.999%(5N)であるTe、Sb、Geの各原料粉を、Ge22。2Sb22。2Te55.6(at%)の組成になるようにして溶解し、炉内徐冷で鋳造インゴットを作製した。
溶解する前に各元素の原料を酸洗、純水洗浄して、特に表面に残留している不純物を十分除去した。
これによって、純度99.999%(5N)を維持した高純度Ge22。2Sb22。2Te55.6のインゴットを得た。次に、高純度Ge22。2Sb22。2Te55.6のインゴットを、ボールミルで粉砕して、平均粒径約30μm、最大粒径約90μmである原料粉を作製した(粒径の一桁は四捨五入した)。
この原料粉を大気中(酸素濃度:20.90%)、350°Cで、6時間熱処理し酸化した。酸素含有量は5000wtppmとなった。
得られた焼結体を切削加工してターゲット材に仕上げた。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は3.1W/mKとなり、電気抵抗率は、0.26mΩ・cmとなった。
このスパッタリングターゲットを使用してDC(直流)マグネトロンスパッタリングを行った。このDC(直流)マグネトロンスパッタリングは容易であり、スパッタリング速度も大きかった。従来よりも大きな2000Wの電力を印加した場合においても、アーキングの発生率は1回/分未満、パーティクル発生率は18個以下となり、極めて少なかった。また、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。
粉砕工程までは実施例1と同一の原料粉を利用し、この原料粉を大気中(酸素濃度:20.90%)、350°Cで、12時間熱処理し酸化した。原料粉の酸素含有量は7500wtppmとなった。その後の焼結条件及び最終HIP処理の条件は、実施例1と同一としスパッタリングターゲットを製造した。
このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は3.2W/mKとなり、電気抵抗率は、0.24mΩ・cmとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。
アーキングの発生率は1回/分未満、パーティクル発生率は20個以下となり、パーティクル発生率が極めて少なく、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。このように、DC(直流)マグネトロンスパッタリングは、酸素の増加と共に容易になり、成膜速度も高くなる傾向があった。
粉砕工程までは実施例1と同一の原料粉を利用し、この原料粉を高酸素(大気の酸素濃度を高めて、酸素濃度を50%とした)雰囲気中、350°Cで、24時間熱処理した。原料粉の酸素含有量は10000wtppmとなった。
その後の焼結条件及び最終HIP処理の条件は、実施例1と同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は3.5W/mKとなり、電気抵抗率は、0.22mΩ・cmとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。
アーキングの発生率は1回/分未満、パーティクル発生率は15個以下となり、パーティクル発生率が極めて少なく、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。
粉砕工程までは実施例1と同一の原料粉を利用し、この原料粉を高酸素(大気の酸素濃度を高めて、酸素濃度を50%とした)雰囲気中、350°Cで、48時間熱処理した。原料粉の酸素含有量は15000wtppmとなった。
その後の焼結条件及び最終HIP処理の条件は、実施例1と同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は3.7W/mKとなり、電気抵抗率は、0.21mΩ・cmとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。
アーキングの発生率は1回/分未満、パーティクル発生率は13個以下となり、パーティクル発生率が極めて少なく、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。
ガス成分を除くそれぞれの純度が、それぞれ99.999%(5N)であるIn、Sb、Geの各原料粉を、In33。3Sb22。2Te44。5(at%)の組成になるように混合して溶解し、炉内徐冷で鋳造インゴットを作製した。溶解する前に各元素の原料を酸洗、純水洗浄して、特に表面に残留している不純物を十分除去した。
この原料粉を大気中(酸素濃度:20.90%)、300°Cで、6時間熱処理し酸化した。酸素含有量は5000wtppmとなった。
得られた最終焼結体を切削加工してターゲット材に仕上げた。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は2.8W/mKとなり、電気抵抗率は、0.33mΩ・cmとなった。
このスパッタリングターゲットを使用してDC(直流)マグネトロンスパッタリングを行った。このDC(直流)マグネトロンスパッタリングは容易であり、スパッタリング速度も大きかった。従来よりも大きな2000Wの電力を印加した場合においても、アーキングの発生率は1回/分未満、パーティクル発生率は25個以下となり、極めて少なかった。また、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。
粉砕工程までは実施例5と同一の原料粉を利用し、この原料粉を大気中(酸素濃度:20.90%)、300°Cで、12時間熱処理し酸化した。原料粉の酸素含有量は7500wtppmとなった。その後の焼結条件及び最終HIP処理の条件は、実施例5と同一としスパッタリングターゲットを製造した。
このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は3.0W/mKとなり、電気抵抗率は、0.32mΩ・cmとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。
アーキングの発生率は1回/分未満、パーティクル発生率は23個以下となり、パーティクル発生率が極めて少なく、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。このように、DC(直流)マグネトロンスパッタリングは、酸素の増加と共に容易になり、成膜速度も高くなる傾向があった。
粉砕工程までは実施例5と同一の原料粉を利用し、この原料粉を高酸素(大気の酸素濃度を高めて、酸素濃度を50%とした)雰囲気中、300°Cで、24時間熱処理した。原料粉の酸素含有量は10000wtppmとなった。
その後の焼結条件及び最終HIP処理の条件は、実施例5と同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は3.2W/mKとなり、電気抵抗率は、0.29mΩ・cmとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。
アーキングの発生率は1回/分未満、パーティクル発生率は18個以下となり、パーティクル発生率が極めて少なく、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。
粉砕工程までは実施例5と同一の原料粉を利用し、この原料粉を高酸素(大気の酸素濃度を高めて、酸素濃度を50%とした)雰囲気中、300°Cで、48時間熱処理した。原料粉の酸素含有量は15000wtppmとなった。
その後の焼結条件及び最終HIP処理の条件は、実施例5と同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は3.4W/mKとなり、電気抵抗率は、0.27mΩ・cmとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。
アーキングの発生率は1回/分未満、パーティクル発生率は19個以下となり、パーティクル発生率が極めて少なく、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。
ガス成分を除くそれぞれの純度が、それぞれ99.999%(5N)であるTe、Sb、Geの各原料粉を、Ge22。2Sb22。2Te55.6(at%)の組成になるようにし、さらにドーパントとしてAgを0.5at%混合して溶解し、炉内徐冷で鋳造インゴットを作製した。溶解する前に各元素の原料を酸洗、純水洗浄して、特に表面に残留している不純物を十分除去した。
この結果、参考例1においては、焼結体の平均粒径が30μm、最大粒径が90μmであり、良好なターゲット材が得られた。
このスパッタリングターゲットを使用してDC(直流)マグネトロンスパッタリングを行った。このDC(直流)マグネトロンスパッタリングは容易であり、スパッタリング速度も大であった。従来よりも大きな2000Wの電力を印加した場合においてもアーキングの発生及びパーティクル発生率は、1回/分未満、18個以下と、極めて少なかった。また、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。
この参考例1において、上記実施例に比べてターゲットの特性自体は問題となるものではないが、Agドープという付加的な工程が必要であり、実施例に比べ生産コスト的に、不利であるという面を有している。
粉砕工程までは参考例1と同一の原料粉を利用し、この原料粉を大気中で熱処理して酸素含有量6000ppmとし、原料を作製した。その後の焼結条件及び最終HIP処理の条件は同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の電気抵抗率は、0.24mΩ・cmとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。
しかし、この参考例2では、参考例1と同様に、Agドープという付加的な工程が必要であり、実施例に比べ生産コスト的に、不利であるという面を有している。
粉砕工程までは参考例1と同一の原料粉を利用し、この原料粉を上記の条件で高酸素大気中で熱処理して酸素含有量10000ppmとし、原料を作製した。その後の焼結条件及び最終HIP処理の条件は同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の電気抵抗率は、0.22mΩ・cmとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。
しかし、この参考例3では、参考例1、2と同様に、Agドープという付加的な工程が必要であり、実施例に比べ生産コスト的に、不利であるという面を有している。
ガス成分を除くそれぞれの純度が、それぞれ99.999%(5N)であるTe、Sb、Geの各原料粉を、Ge22。2Sb22。2Te55。6(at%)の組成になるように混合して溶解し、炉内徐冷で鋳造インゴットを作製した。溶解する前に各元素の原料を酸洗、純水洗浄して、特に表面に残留している不純物を十分除去した。これによって、純度99.999%(5N)を維持した高純度Ge22。2Sb22。2Te55。6のインゴットを得た。
しかし、この参考例4では、参考例1、2、3と同様に、Agドープという付加的な工程が必要であり、実施例に比べ生産コスト的に、不利であるという面を有している。
参考例1と同一の原料粉に、さらにドーパントとしてInを3wt%添加して混合し、この混合粉を大気中300°Cで12時間焼成し、焼結条件である中間焼結及び最終HIP処理の条件を参考例1と同様のまま行い、同様のスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の電気抵抗率は、0.55mΩ・cmとなった。また、このときの酸素含有量を測定したところ1900wtppmであった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。
このように、DC(直流)マグネトロンスパッタリングは、本願発明の原料粉末の処理を行わない場合は、電気伝導および熱伝導が低く、課題が解決されなかった。
ガス成分を除くそれぞれの純度が、それぞれ99.999%(5N)であるTe、Sb、Geの各原料粉を、Ge22。2Sb22。2Te55。6の組成になるように溶解し、鋳造インゴットを作製した。この場合、元素のドーピング(例えばAg等)は行われていない。溶解する前に各元素の原料を酸洗、純水洗浄して、特に表面に残留している不純物を十分除去した。
これによって、純度99.999%(5N)を維持した高純度Ge22。2Sb22。2Te55。6のインゴットを得た。次に、この高純度Ge22。2Sb22。2Te55。6のインゴットを、不活性雰囲気中、ボールミルで粉砕して、平均粒径約30μm、最大粒径約90μmである原料粉を作製した(粒径の一桁は四捨五入した)。以上の条件は実施例1と同様である。
このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は2.4W/mKとなり、電気抵抗率は、0.50mΩ・cmとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットを使用して従来よりも大きな2000Wの電力でDC(直流)マグネトロンスパッタリングを行なったところ、アーキングが平均3回/分発生し、課題を解決することは出来なかった。
粉砕工程までは実施例1と同一の原料粉を利用し、この原料粉を水素還元処理して酸素含有量280ppmとし、原料を作製した。この場合、酸素以外の元素(例えばAg等の)ドーピングは行われていない。その後の焼結条件及び最終HIP処理の条件は同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は2.2W/mKとなり、電気抵抗率は、0.42mΩ・cmとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。
このスパッタリングターゲットを使用してDC(直流)マグネトロンスパッタリングを行なったところ、アーキングが平均1回/分発生し、スパッタ後のターゲット表面の一部にマクロ模様が発生し、温度上昇が原因と考えられた。
粉砕工程までは実施例4と同一の原料粉を利用し、この原料粉を酸素雰囲気中、450°Cで24時間、熱処理して酸素含有量10%とし、原料を作製した。この場合、酸素以外の元素(例えばAg等の)ドーピングは行われていない。その後の焼結条件及び最終HIP処理の条件は、実施例4と同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は1.2W/mKとなり、電気抵抗率は、10mΩ・cmとなった。また、相対密度も79%と低くなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。
粉砕工程までは実施例1と同一の原料粉を利用し、この原料粉を大気中(酸素濃度:20.90%)、350°Cで、1時間熱処理し酸化した。原料粉の酸素含有量は4000wtppmとなった。その後の焼結条件及び最終HIP処理の条件は、実施例1と同一としスパッタリングターゲットを製造した。
このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は2.4W/mKとなり、電気抵抗率は、0.31mΩ・cmとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。
アーキングの発生率は2回/分、パーティクル発生率は29個となり、パーティクル発生率が高く、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も見られた。このように、DC(直流)マグネトロンスパッタリングは、酸素含有量が規定量に達していないと難しくなり、成膜速度も低くなる傾向が見られた。
粉砕工程までは実施例4と同一の原料粉を利用し、この原料粉を高酸素(大気の酸素濃度を高めて、酸素濃度を50%とした)雰囲気中、350°Cで、60時間熱処理した。原料粉の酸素含有量は30000wtppmとなった。
その後の焼結条件及び最終HIP処理の条件は、実施例4と同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は2.1W/mKとなり、電気抵抗率は、0.36mΩ・cmとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。
アーキングの発生率は2回/分未満、パーティクル発生率は33個以下となり、パーティクル発生率が多く、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も見られた。
粉砕工程までは実施例5と同一の原料粉を利用し、この原料粉を大気中(酸素濃度:20.90%)、300°Cで、1時間熱処理し酸化した。原料粉の酸素含有量は4000wtppmとなった。その後の焼結条件及び最終HIP処理の条件は、実施例5と同一としスパッタリングターゲットを製造した。
このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は2.3W/mKとなり、電気抵抗率は、0.38mΩ・cmとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。
アーキングの発生率は3回/分、パーティクル発生率は30個となり、パーティクル発生率が多く、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も見られた。このように、DC(直流)マグネトロンスパッタリングは、酸素の低下と共に困難になり、成膜速度も低くなる傾向があった。
粉砕工程までは実施例8と同一の原料粉を利用し、この原料粉を高酸素(大気の酸素濃度を高めて、酸素濃度を50%とした)雰囲気中、300°Cで、60時間熱処理した。原料粉の酸素含有量は30000wtppmとなった。
その後の焼結条件及び最終HIP処理の条件は、実施例8と同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は2.1W/mKとなり、電気抵抗率は、0.4mΩ・cmとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。
アーキングの発生率は10回/分、パーティクル発生率は80個となり、パーティクル発生率が極めて多く、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も認められた。
粉砕工程までは実施例8と同一の原料粉を利用し、この原料粉を酸素雰囲気中、350°Cで、24時間熱処理した。原料粉の酸素含有量は10wt%となった。
その後の焼結条件及び最終HIP処理の条件は、実施例8と同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は1W/mKとなり、電気抵抗率は、0.56mΩ・cmとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。
その後、スパッタリングターゲットをスパッタリング装置から取り外して観察すると、ターゲット材は割れていた。パーティクル発生率は250個となり、パーティクル発生率が極めて多く、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も著しく多く見られた。
このような低抵抗スパッタリングターゲットは、相変化記録用材料として、すなわち相変態を利用して情報を記録する媒体として例えばGe−Sb−Te系材料の薄膜形成する場合に、ターゲット内部の熱のこもりがなく、揮発成分の飛散がないターゲットを得ることができ、安定したDCスパッタリングが可能であって、かつ高電力を印加して高速スパッタリングができ、スパッタリング時のアーキングを低減させ、パーティクルが少なくすることが可能となり、成膜の品質を向上させると共に、生産効率を上昇させ、材質の均一性を備えた相変化記録用材料を成膜することが可能となるという優れた有用性がある。
Claims (11)
- 下記(A)の元素、(B)の元素及び(C)の元素を主成分とする焼結体ターゲットであって、熱伝導率が2.5W/mK以上、酸素濃度が5000ppm以上であることを特徴とする焼結体ターゲット。
(A)S、Se、Teから選択したカルコゲナイド元素の一種以上
(B)Bi、Sb、As、P、Nから選択したVb族元素の一種以上
(C)Ge、Si、C、Ga、Inから選択したIVb族元素又はIIIb族元素の一種以上 - 酸素濃度が5000ppm以上30000ppm未満であることを特徴とする請求項1記載の焼結体ターゲット。
- 酸素濃度が5000ppm以上15000ppm以下であることを特徴とする請求項1記載の焼結体ターゲット。
- 下記(A)の元素がTeであり、(B)の元素がSbであり、(C)の元素がGeであって、Ge22.2Sb22.2Te55.6(at%)の組成であり、電気抵抗率が0.30mΩ・cm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の焼結体ターゲット。
- 電気抵抗率が0.26mΩ・cm以下であることを特徴とする請求項4記載の焼結体ターゲット。
- 電気抵抗率が0.24mΩ・cm以下であることを特徴とする請求項4記載の焼結体ターゲット。
- 電気抵抗率が0.22mΩ・cm以下であることを特徴とする請求項4記載の焼結体ターゲット。
- 熱伝導率が3.0W/mK以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の焼結体ターゲット。
- 熱伝導率が3.2W/mK以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の焼結体ターゲット。
- 熱伝導率が3.4W/mK以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の焼結体ターゲット。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の焼結体ターゲットを用いて、直流スパッタリングにより基板上に成膜することを特徴とする成膜方法。
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