JP3336034B2 - スパッタリング・ターゲットの製造方法 - Google Patents
スパッタリング・ターゲットの製造方法Info
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Description
せることによって光記録膜形成用のスパッタリング・タ
ーゲットとなる焼結体を形成するスパッタリング・ター
ゲットの製造方法に関するものである。
情報の記録・消去を可能成らしめる記録媒体で、従来の
磁気記録媒体と比較すると数十倍から数百倍という大き
な記憶容量を得ることができるため、今後の情報化時代
を担う記録手段として、期待されている。
c 合金やInc Sbd Tee 合金等で代表されるTe
(テルル)合金によるものが著名であり(特開昭63−
100632号公報参照)、Te合金による光記録膜
は、通常、Te合金の焼結体をターゲットとして、スパ
ッタリング法によって形成されている。
のスパッタリング・ターゲットの製造方法としては、従
来より、溶解鋳造法や粉末焼結法が知られている(特開
昭61−124565号公報参照)。しかし、Te合金
は、鋳造性が悪く、また、脆くて加工が難しいことか
ら、溶解鋳造法よりも、粉末焼結法が好ましく、焼結温
度を原料の融点の0.75〜0.95倍とした固相焼結
法が開発されている。
e合金が、例えば、結晶化速度制御等を目的とした非化
学量論組成比であったり、さらに他の元素が添加される
ために、複数相の金属間化合物で構成される合金系とな
る場合には、従来の固相焼結法等では、焼結密度を高め
ることが難しく、焼結密度が低いことに起因して、例え
ば、強度が低下して加工中に破損し易いとか、スパッタ
リング・ターゲットとしての使用中に異常放電が発生し
易いとか、放出ガスが多くてスパッタリング雰囲気が悪
化するなどの種々の問題が発生する恐れがあった。
で、複数相の金属間化合物で構成されるTe合金を原料
として光記録膜形成用のスパッタリング・ターゲットと
しての焼結体を形成する場合に、高密度で均一なスパッ
タリング・ターゲットを得ることのできるスパッタリン
グ・ターゲットの製造方法を提供することを目的とす
る。
ング・ターゲットの製造方法は、複数相の金属間化合物
で構成されるTe合金粉体を加圧焼結させることによっ
て光記録膜形成用のスパッタリング・ターゲットとなる
焼結体を形成するもので、焼結温度を、前記Te合金を
構成する各相の内で融点が一番高い最高温相の融点より
も5〜20℃だけ低い温度範囲で、かつ、前記最高温相
以外のすべての相が溶融する温度に設定する。
造方法では、材料のTe合金を構成する各相の内で融点
が一番高い最高温相以外の相は焼結温度で溶解し、液相
存在化で焼結がなされることになり、これによって、相
対密度が90%以上の高密度で均一化された焼結体を得
ることが可能になる。そして、この高密度化および均一
化によって、機械的強度が改善されて機械加工中におけ
る脆性による破損が減少すると同時に、スパッタリング
時の異常放電を防止し、また放出ガスによるスパッタリ
ング雰囲気の悪化を防止することが可能になり、高品位
の光記録膜の形成が可能になる。
ターゲットの製造方法の第1実施例としての製造手順を
示したものである。この第1実施例は、Ge1 Sb2 T
e4 (at%)を基本にSbを付加した合金組成のスパッ
タリング・ターゲットを得るものである。
にSbを付加した合金組成のスパッタリング・ターゲッ
トを得ることを前提として、Ge,Sb,Teの各元素
を所定の割合で配合する(ステップ11)。
b,Teの混合材料)を、Arガス雰囲気下900℃で
溶解し、カーボン鋳型で鋳造する(ステップ12)。次
いで、その鋳造品をスタンプミルにより粉砕して、20
0メッシュ(mesh)に分級する(ステップ13)。
粉の熱分析結果を図2に示す。図2のグラフでは、左側
の縦軸に重量減少率を目盛り、横軸には時間を目盛り、
右側の縦軸には、熱量変化および温度を目盛っている。
図2に表されるように、この第1実施例で原料としたT
e合金は、538.2℃および574.2℃に融点を持
つ二相分離型となる。
黒鉛型に充填し、H2 ガスを4%含むArガス雰囲気下
で、加圧・焼成を行って、光記録膜形成用のスパッタリ
ング・ターゲットとなる焼結体とした。その時の加圧力
は100kg/cm2 、焼結温度は560℃(図2に示
した低温相の融点538.2℃よりも高く、高温相の融
点574.2℃よりも14.2℃だけ低い温度である)
とした(ステップ14)。
て、密度を測定した。次の表1は、従来の固相焼結法で
形成した焼結体と比較して、前記第1実施例の密度を示
したものである。なお、固相焼結法で形成する焼結体で
は、その製造法の違いから、加圧力や焼結温度が第1実
施例の場合と異なっているが、原料となるTe合金の粉
末は第1実施例と共通にした。
体では相対密度(実測密度と理論密度との比)が約60
%程度と低いのに対して、第1実施例による焼結体で
は、相対密度が約95.2%という高密度であることが
確認された。
ために、第1実施例による焼結体を上部,中部,下部の
3つの部位に分けてICP分析を行ったが、組成のずれ
は検出できず、焼結体全体にわたって均一であることが
確認された。
をターゲットとしてスパッタリングを行ったところ、異
常放電もなく、また放出ガスによってスパッタリング雰
囲気が悪化することもなく、良好にスパッタリングが行
え、高品位の光記録膜を形成することができた。
が起りにくく、上述の高密度化によって強度が改善され
ていることも確認された。
者等は、多数の実験を繰り返し、鋭意考究した結果、前
述の高密度化や均一化といった効果を得るには、液相存
在下で焼結させることが不可欠となるが、さらに、焼結
温度をTe合金の高温相の融点下の特定の範囲に設定す
ることで、著しい効果が得られることを突き止めた。
る。
の第1実施例において、焼結温度のみを変更して、焼結
体の相対密度を比較した場合、焼結温度が550℃(高
温相の融点よりも24.2℃だけ低い)のときは相対密
度が85%程度、560℃(高温相の融点よりも14.
2℃だけ低い)のときは相対密度が95%程度、564
〜569℃の範囲では相対密度が98〜100%になっ
た。
焼結温度を540〜570℃の範囲に設定すれば、いず
れも液相存在下で焼結させることができるが、焼結温度
によって相対密度に差異が生じる。さらに、種々の焼結
温度について実験した結果、第1実施例の合金組成の場
合は、554.2〜569.2℃の範囲内に設定した場
合には、いずれも、相対密度が90%以上になるという
好結果が得られた。そして、この相対密度が90%以上
の焼結体では、いずれも、スパッタリング時に異常放電
も発生せず、また放出ガスによってスパッタリング雰囲
気が悪化することもなく、良好にスパッタリングが行
え、高品位の光記録膜を形成できることが確認でき、さ
らに、高密度化によって強度が改善されていることも確
認することができた。
2〜569.2℃という温度範囲は、Te合金を構成す
る各相の内の高温相の融点(第1実施例の場合、57
4.2℃)よりも5〜20℃だけ低い温度範囲である。
ッタリング・ターゲットの製造方法の第2実施例として
の製造手順を示したものである。この第2実施例は、G
e2 Sb2 Te5 (at%)を基本にSbを付加した合金
組成のスパッタリング・ターゲットを得るものである。
合金組成が第1実施例とは異なるため、焼結温度が第1
実施例の場合と違っているが、基本的な製造手順は、第
1実施例と同様である。
を基本にSbを付加した合金組成のスパッタリング・タ
ーゲットを得ることを前提として、Ge,Sb,Teの
各元素を所定の割合で配合する(ステップ21)。
b,Teの混合材料)を、Arガス雰囲気下900℃で
溶解し、カーボン鋳型で鋳造する(ステップ22)。次
いで、その鋳造品をスタンプミルにより粉砕して、20
0メッシュ(mesh)に分級する(ステップ23)。
粉の熱分析結果を図4に示す。図4のグラフでは、左側
の縦軸に重量減少率を目盛り、横軸には時間を目盛り、
右側の縦軸には、熱量変化および温度を目盛っている。
図4に表されるように、この第2実施例で原料としたT
e合金は、398.4℃および589.1℃に融点を持
つ二相分離型となる。
黒鉛型に充填し、H2 ガスを4%含むArガス雰囲気下
で、加圧・焼成を行って、光記録膜形成用のスパッタリ
ング・ターゲットとなる焼結体とした。その時の加圧力
は100kg/cm2 、焼結温度は580℃(図4に示
した高温相の融点589.1℃と比較すると、9.1℃
だけ低い)とした(ステップ24)。
て、密度を測定した。次の表2は、従来の固相焼結法で
形成した焼結体と比較して、前記第2実施例の密度を示
したものである。なお、固相焼結法で形成する焼結体で
は、その製造法の違いから、加圧力や焼結温度が第2実
施例の場合と異なっているが、原料となるTe合金の粉
末は第2実施例と共通にした。
体では相対密度(実測密度と理論密度との比)が約6
6.7%程度と低いのに対して、第2実施例による焼結
体では、相対密度が約98.3%という高密度であるこ
とが確認された。また、この焼結体の組成の均一性を調
べるために、第2実施例による焼結体を上部,中部,下
部の3つの部位に分けてICP分析を行ったが、組成の
ずれは検出できず、焼結体全体にわたって均一であるこ
とが確認された。
をターゲットとしてスパッタリングを行ったところ、異
常放電もなく、また放出ガスによってスパッタリング雰
囲気が悪化することもなく、良好にスパッタリングが行
え、高品位の光記録膜を形成することができた。
が起りにくく、上述の高密度化によって強度が改善され
ていることも確認された。
者等は、第2実施例のTe合金についても、焼結温度の
みを変更し、それ以外の条件は第2実施例に示したまま
で焼結体の製造を行い、焼結温度と相対密度との関係を
調べた。
60℃(高温相の融点よりも29.1℃だけ低い)のと
きは相対密度が85%程度、570℃(高温相の融点よ
りも19.1℃だけ低い)のときは相対密度が95%程
度、580〜584℃の範囲では相対密度がほぼ100
%になった。
焼結温度を400〜584℃の範囲に設定すれば、いず
れも液相存在下で焼結させることができるが、焼結温度
によって相対密度に差異が生じる。さらに、種々の焼結
温度について実験した結果、第2実施例の合金組成の場
合は、569.1〜584.1℃の範囲内に設定した場
合には、いずれも、相対密度が90%以上になるという
好結果が得られた。そして、この相対密度が90%以上
の焼結体では、いずれも、スパッタリング時に異常放電
も発生せず、また放出ガスによってスパッタリング雰囲
気が悪化することもなく、良好にスパッタリングが行
え、高品位の光記録膜を形成できることが確認でき、さ
らに、高密度化によって強度が改善されていることも確
認することができた。
1〜584.1℃という温度範囲は、Te合金を構成す
る各相の内の高温相の融点(第2実施例の場合、58
9.1℃)よりも5〜20℃だけ低い温度範囲である。
前述の二つの実施例に示した金属組成以外でも、2相構
造のTe合金の場合は、焼結温度を、低温相の融点温度
以上で、かつ高温相の融点温度よりも5〜20℃だけ低
い温度範囲に設定することによって、相対密度を90%
以上に高密度化し、均一化できることを確認した。そし
て、この高密度化や均一化によって、機械的強度が改善
されて機械加工中における脆性による破損が減少すると
同時に、スパッタリング時に異常放電も発生せず、また
放出ガスによってスパッタリング雰囲気が悪化すること
もなく、良好にスパッタリングが行え、高品位の光記録
膜を形成できることを確認した。
として2相構造のものを示したが、3相以上の金属間化
合物で構成されるTe合金を原料とする場合には、Te
合金を構成する各相の内で融点が一番高い最高温相の融
点よりも5〜20℃だけ低い温度範囲で、かつ、前記最
高温相以外のすべての相が溶融する温度を焼結温度とし
て設定すると、前述の実施例と同様に液相存在化で焼結
体を形成することができ、相対密度を90%以上に高密
度化すると同時に均一化することが可能になる。
トの製造方法では、材料のTe合金を構成する各相の内
で融点が一番高い最高温相以外の相は焼結温度で溶解
し、液相存在化で焼結がなされることになり、これによ
って、相対密度が90%以上の高密度で均一化された焼
結体を得ることが可能になる。そして、この高密度化お
よび均一化によって、機械的強度が改善されて機械加工
中における脆性による破損が減少すると同時に、スパッ
タリング時の異常放電を防止し、また放出ガスによるス
パッタリング雰囲気の悪化を防止することが可能にな
り、高品位の光記録膜の形成が可能になる。
ートである。
説明図である。
ートである。
説明図である。
Claims (1)
- 【請求項1】複数相の金属間化合物で構成されるTe合
金を加圧焼結させることによって光記録膜形成用のスパ
ッタリング・ターゲットとなる焼結体を形成するスパッ
タリング・ターゲットの製造方法であって、前記Te合金を鋳造した後、粉砕してTe合金粉体と
し、 前記Te合金を構成する各相の内で融点が一番高い最高
温相の融点よりも5〜20℃だけ低い温度範囲で、か
つ、前記最高温相以外のすべての相が溶融する温度を焼
結温度として、前記Te合金粉体を焼結させることを特
徴とするスパッタリング・ターゲットの製造方法。
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---|---|---|---|
JP11895292A JP3336034B2 (ja) | 1992-05-12 | 1992-05-12 | スパッタリング・ターゲットの製造方法 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11895292A JP3336034B2 (ja) | 1992-05-12 | 1992-05-12 | スパッタリング・ターゲットの製造方法 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH05311423A JPH05311423A (ja) | 1993-11-22 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP11895292A Expired - Fee Related JP3336034B2 (ja) | 1992-05-12 | 1992-05-12 | スパッタリング・ターゲットの製造方法 |
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WO2011146913A2 (en) * | 2010-05-21 | 2011-11-24 | Advanced Technology Materials, Inc. | Germanium antimony telluride materials and devices incorporating same |
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1992
- 1992-05-12 JP JP11895292A patent/JP3336034B2/ja not_active Expired - Fee Related
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