JP3336034B2 - スパッタリング・ターゲットの製造方法 - Google Patents

スパッタリング・ターゲットの製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、Te合金を加圧焼結さ
せることによって光記録膜形成用のスパッタリング・タ
ーゲットとなる焼結体を形成するスパッタリング・ター
ゲットの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】光記録膜は、光ビームを用いて非接触に
情報の記録・消去を可能成らしめる記録媒体で、従来の
磁気記録媒体と比較すると数十倍から数百倍という大き
な記憶容量を得ることができるため、今後の情報化時代
を担う記録手段として、期待されている。
【0003】この光記録膜としては、Gea Sbb Te
c 合金やInc Sbd Tee 合金等で代表されるTe
(テルル)合金によるものが著名であり(特開昭63−
100632号公報参照)、Te合金による光記録膜
は、通常、Te合金の焼結体をターゲットとして、スパ
ッタリング法によって形成されている。
【0004】ところで、Te合金による光記録膜形成用
のスパッタリング・ターゲットの製造方法としては、従
来より、溶解鋳造法や粉末焼結法が知られている(特開
昭61−124565号公報参照)。しかし、Te合金
は、鋳造性が悪く、また、脆くて加工が難しいことか
ら、溶解鋳造法よりも、粉末焼結法が好ましく、焼結温
度を原料の融点の0.75〜0.95倍とした固相焼結
法が開発されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、原料となるT
e合金が、例えば、結晶化速度制御等を目的とした非化
学量論組成比であったり、さらに他の元素が添加される
ために、複数相の金属間化合物で構成される合金系とな
る場合には、従来の固相焼結法等では、焼結密度を高め
ることが難しく、焼結密度が低いことに起因して、例え
ば、強度が低下して加工中に破損し易いとか、スパッタ
リング・ターゲットとしての使用中に異常放電が発生し
易いとか、放出ガスが多くてスパッタリング雰囲気が悪
化するなどの種々の問題が発生する恐れがあった。
【0006】本発明は、前記事情に鑑みてなされたもの
で、複数相の金属間化合物で構成されるTe合金を原料
として光記録膜形成用のスパッタリング・ターゲットと
しての焼結体を形成する場合に、高密度で均一なスパッ
タリング・ターゲットを得ることのできるスパッタリン
グ・ターゲットの製造方法を提供することを目的とす
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明に係るスパッタリ
ング・ターゲットの製造方法は、複数相の金属間化合物
で構成されるTe合金粉体を加圧焼結させることによっ
て光記録膜形成用のスパッタリング・ターゲットとなる
焼結体を形成するもので、焼結温度を、前記Te合金を
構成する各相の内で融点が一番高い最高温相の融点より
も5〜20℃だけ低い温度範囲で、かつ、前記最高温相
以外のすべての相が溶融する温度に設定する。
【0008】
【作用】本発明に係るスパッタリング・ターゲットの製
造方法では、材料のTe合金を構成する各相の内で融点
が一番高い最高温相以外の相は焼結温度で溶解し、液相
存在化で焼結がなされることになり、これによって、相
対密度が90%以上の高密度で均一化された焼結体を得
ることが可能になる。そして、この高密度化および均一
化によって、機械的強度が改善されて機械加工中におけ
る脆性による破損が減少すると同時に、スパッタリング
時の異常放電を防止し、また放出ガスによるスパッタリ
ング雰囲気の悪化を防止することが可能になり、高品位
の光記録膜の形成が可能になる。
【0009】
【実施例】
[第1実施例]図1は、本発明に係るスパッタリング・
ターゲットの製造方法の第1実施例としての製造手順を
示したものである。この第1実施例は、Ge1 Sb2
4 (at%)を基本にSbを付加した合金組成のスパッ
タリング・ターゲットを得るものである。
【0010】まず、Ge1 Sb2 Te4 (at%)を基本
にSbを付加した合金組成のスパッタリング・ターゲッ
トを得ることを前提として、Ge,Sb,Teの各元素
を所定の割合で配合する(ステップ11)。
【0011】次いで、配合が終了した原料(Ge,S
b,Teの混合材料)を、Arガス雰囲気下900℃で
溶解し、カーボン鋳型で鋳造する(ステップ12)。次
いで、その鋳造品をスタンプミルにより粉砕して、20
0メッシュ(mesh)に分級する(ステップ13)。
【0012】前記ステップ13の分級によって得た合金
粉の熱分析結果を図2に示す。図2のグラフでは、左側
の縦軸に重量減少率を目盛り、横軸には時間を目盛り、
右側の縦軸には、熱量変化および温度を目盛っている。
図2に表されるように、この第1実施例で原料としたT
e合金は、538.2℃および574.2℃に融点を持
つ二相分離型となる。
【0013】次いで、ステップ13によって得た粉末を
黒鉛型に充填し、H2 ガスを4%含むArガス雰囲気下
で、加圧・焼成を行って、光記録膜形成用のスパッタリ
ング・ターゲットとなる焼結体とした。その時の加圧力
は100kg/cm2 、焼結温度は560℃(図2に示
した低温相の融点538.2℃よりも高く、高温相の融
点574.2℃よりも14.2℃だけ低い温度である)
とした(ステップ14)。
【0014】この第1実施例で製造した焼結体につい
て、密度を測定した。次の表1は、従来の固相焼結法で
形成した焼結体と比較して、前記第1実施例の密度を示
したものである。なお、固相焼結法で形成する焼結体で
は、その製造法の違いから、加圧力や焼結温度が第1実
施例の場合と異なっているが、原料となるTe合金の粉
末は第1実施例と共通にした。
【0015】
【表1】 表1から明らかなように、従来の固相焼結法による焼結
体では相対密度(実測密度と理論密度との比)が約60
%程度と低いのに対して、第1実施例による焼結体で
は、相対密度が約95.2%という高密度であることが
確認された。
【0016】また、この焼結体の組成の均一性を調べる
ために、第1実施例による焼結体を上部,中部,下部の
3つの部位に分けてICP分析を行ったが、組成のずれ
は検出できず、焼結体全体にわたって均一であることが
確認された。
【0017】そして、この第1実施例で製造した焼結体
をターゲットとしてスパッタリングを行ったところ、異
常放電もなく、また放出ガスによってスパッタリング雰
囲気が悪化することもなく、良好にスパッタリングが行
え、高品位の光記録膜を形成することができた。
【0018】また、従来の場合と比較して加工中の破損
が起りにくく、上述の高密度化によって強度が改善され
ていることも確認された。
【0019】『実施例に対する補足1』なお、本願発明
者等は、多数の実験を繰り返し、鋭意考究した結果、前
述の高密度化や均一化といった効果を得るには、液相存
在下で焼結させることが不可欠となるが、さらに、焼結
温度をTe合金の高温相の融点下の特定の範囲に設定す
ることで、著しい効果が得られることを突き止めた。
【0020】この点について詳述すると次の如くであ
る。
【0021】まず、具体的な実験例で説明すると、前述
の第1実施例において、焼結温度のみを変更して、焼結
体の相対密度を比較した場合、焼結温度が550℃(高
温相の融点よりも24.2℃だけ低い)のときは相対密
度が85%程度、560℃(高温相の融点よりも14.
2℃だけ低い)のときは相対密度が95%程度、564
〜569℃の範囲では相対密度が98〜100%になっ
た。
【0022】前述の第1実施例におけるTe合金では、
焼結温度を540〜570℃の範囲に設定すれば、いず
れも液相存在下で焼結させることができるが、焼結温度
によって相対密度に差異が生じる。さらに、種々の焼結
温度について実験した結果、第1実施例の合金組成の場
合は、554.2〜569.2℃の範囲内に設定した場
合には、いずれも、相対密度が90%以上になるという
好結果が得られた。そして、この相対密度が90%以上
の焼結体では、いずれも、スパッタリング時に異常放電
も発生せず、また放出ガスによってスパッタリング雰囲
気が悪化することもなく、良好にスパッタリングが行
え、高品位の光記録膜を形成できることが確認でき、さ
らに、高密度化によって強度が改善されていることも確
認することができた。
【0023】第1実施例の合金組成において、554.
2〜569.2℃という温度範囲は、Te合金を構成す
る各相の内の高温相の融点(第1実施例の場合、57
4.2℃)よりも5〜20℃だけ低い温度範囲である。
【0024】[第2実施例]図3は、本発明に係るスパ
ッタリング・ターゲットの製造方法の第2実施例として
の製造手順を示したものである。この第2実施例は、G
2 Sb2 Te5 (at%)を基本にSbを付加した合金
組成のスパッタリング・ターゲットを得るものである。
合金組成が第1実施例とは異なるため、焼結温度が第1
実施例の場合と違っているが、基本的な製造手順は、第
1実施例と同様である。
【0025】即ち、まず、Ge2 Sb2 Te5 (at%)
を基本にSbを付加した合金組成のスパッタリング・タ
ーゲットを得ることを前提として、Ge,Sb,Teの
各元素を所定の割合で配合する(ステップ21)。
【0026】次いで、配合が終了した原料(Ge,S
b,Teの混合材料)を、Arガス雰囲気下900℃で
溶解し、カーボン鋳型で鋳造する(ステップ22)。次
いで、その鋳造品をスタンプミルにより粉砕して、20
0メッシュ(mesh)に分級する(ステップ23)。
【0027】前記ステップ23の分級によって得た合金
粉の熱分析結果を図4に示す。図4のグラフでは、左側
の縦軸に重量減少率を目盛り、横軸には時間を目盛り、
右側の縦軸には、熱量変化および温度を目盛っている。
図4に表されるように、この第2実施例で原料としたT
e合金は、398.4℃および589.1℃に融点を持
つ二相分離型となる。
【0028】次いで、ステップ23によって得た粉末を
黒鉛型に充填し、H2 ガスを4%含むArガス雰囲気下
で、加圧・焼成を行って、光記録膜形成用のスパッタリ
ング・ターゲットとなる焼結体とした。その時の加圧力
は100kg/cm2 、焼結温度は580℃(図4に示
した高温相の融点589.1℃と比較すると、9.1℃
だけ低い)とした(ステップ24)。
【0029】この第2実施例で製造した焼結体につい
て、密度を測定した。次の表2は、従来の固相焼結法で
形成した焼結体と比較して、前記第2実施例の密度を示
したものである。なお、固相焼結法で形成する焼結体で
は、その製造法の違いから、加圧力や焼結温度が第2実
施例の場合と異なっているが、原料となるTe合金の粉
末は第2実施例と共通にした。
【0030】
【表2】 表2から明らかなように、従来の固相焼結法による焼結
体では相対密度(実測密度と理論密度との比)が約6
6.7%程度と低いのに対して、第2実施例による焼結
体では、相対密度が約98.3%という高密度であるこ
とが確認された。また、この焼結体の組成の均一性を調
べるために、第2実施例による焼結体を上部,中部,下
部の3つの部位に分けてICP分析を行ったが、組成の
ずれは検出できず、焼結体全体にわたって均一であるこ
とが確認された。
【0031】そして、この第2実施例で製造した焼結体
をターゲットとしてスパッタリングを行ったところ、異
常放電もなく、また放出ガスによってスパッタリング雰
囲気が悪化することもなく、良好にスパッタリングが行
え、高品位の光記録膜を形成することができた。
【0032】また、従来の場合と比較して加工中の破損
が起りにくく、上述の高密度化によって強度が改善され
ていることも確認された。
【0033】『実施例に対する補足2』なお、本願発明
者等は、第2実施例のTe合金についても、焼結温度の
みを変更し、それ以外の条件は第2実施例に示したまま
で焼結体の製造を行い、焼結温度と相対密度との関係を
調べた。
【0034】前述の第2実施例において、焼結温度が5
60℃(高温相の融点よりも29.1℃だけ低い)のと
きは相対密度が85%程度、570℃(高温相の融点よ
りも19.1℃だけ低い)のときは相対密度が95%程
度、580〜584℃の範囲では相対密度がほぼ100
%になった。
【0035】前述の第2実施例におけるTe合金では、
焼結温度を400〜584℃の範囲に設定すれば、いず
れも液相存在下で焼結させることができるが、焼結温度
によって相対密度に差異が生じる。さらに、種々の焼結
温度について実験した結果、第2実施例の合金組成の場
合は、569.1〜584.1℃の範囲内に設定した場
合には、いずれも、相対密度が90%以上になるという
好結果が得られた。そして、この相対密度が90%以上
の焼結体では、いずれも、スパッタリング時に異常放電
も発生せず、また放出ガスによってスパッタリング雰囲
気が悪化することもなく、良好にスパッタリングが行
え、高品位の光記録膜を形成できることが確認でき、さ
らに、高密度化によって強度が改善されていることも確
認することができた。
【0036】第2実施例の合金組成において、569.
1〜584.1℃という温度範囲は、Te合金を構成す
る各相の内の高温相の融点(第2実施例の場合、58
9.1℃)よりも5〜20℃だけ低い温度範囲である。
【0037】本願発明者等は、更に実験を重ねた結果、
前述の二つの実施例に示した金属組成以外でも、2相構
造のTe合金の場合は、焼結温度を、低温相の融点温度
以上で、かつ高温相の融点温度よりも5〜20℃だけ低
い温度範囲に設定することによって、相対密度を90%
以上に高密度化し、均一化できることを確認した。そし
て、この高密度化や均一化によって、機械的強度が改善
されて機械加工中における脆性による破損が減少すると
同時に、スパッタリング時に異常放電も発生せず、また
放出ガスによってスパッタリング雰囲気が悪化すること
もなく、良好にスパッタリングが行え、高品位の光記録
膜を形成できることを確認した。
【0038】なお、前述の2つの実施例では、Te合金
として2相構造のものを示したが、3相以上の金属間化
合物で構成されるTe合金を原料とする場合には、Te
合金を構成する各相の内で融点が一番高い最高温相の融
点よりも5〜20℃だけ低い温度範囲で、かつ、前記最
高温相以外のすべての相が溶融する温度を焼結温度とし
て設定すると、前述の実施例と同様に液相存在化で焼結
体を形成することができ、相対密度を90%以上に高密
度化すると同時に均一化することが可能になる。
【0039】
【発明の効果】本発明に係るスパッタリング・ターゲッ
トの製造方法では、材料のTe合金を構成する各相の内
で融点が一番高い最高温相以外の相は焼結温度で溶解
し、液相存在化で焼結がなされることになり、これによ
って、相対密度が90%以上の高密度で均一化された焼
結体を得ることが可能になる。そして、この高密度化お
よび均一化によって、機械的強度が改善されて機械加工
中における脆性による破損が減少すると同時に、スパッ
タリング時の異常放電を防止し、また放出ガスによるス
パッタリング雰囲気の悪化を防止することが可能にな
り、高品位の光記録膜の形成が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施例の手順を示したフローチャ
ートである。
【図2】本発明の第1実施例のTe合金の熱分析結果の
説明図である。
【図3】本発明の第2実施例の手順を示したフローチャ
ートである。
【図4】本発明の第2実施例のTe合金の熱分析結果の
説明図である。
【符号の説明】
11〜14 第1実施例の製造ステップ 21〜22 第2実施例の製造ステップ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 永田 長寿 東京都千代田区丸の内一丁目8番2号 同和鉱業 株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−1146(JP,A) 特開 昭62−114132(JP,A) 特開 平2−122027(JP,A) 特開 昭62−185805(JP,A) 特開 昭58−113350(JP,A) 特開 平5−132772(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23C 14/00 - 14/58 B22F 3/14 C22C 1/05

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】複数相の金属間化合物で構成されるTe合
    金を加圧焼結させることによって光記録膜形成用のスパ
    ッタリング・ターゲットとなる焼結体を形成するスパッ
    タリング・ターゲットの製造方法であって、前記Te合金を鋳造した後、粉砕してTe合金粉体と
    し、 前記Te合金を構成する各相の内で融点が一番高い最高
    温相の融点よりも5〜20℃だけ低い温度範囲で、か
    つ、前記最高温相以外のすべての相が溶融する温度を焼
    結温度として、前記Te合金粉体を焼結させることを特
    徴とするスパッタリング・ターゲットの製造方法。
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