JP2789397B2 - 光記録膜作製用高純度ターゲットおよびその製造法 - Google Patents
光記録膜作製用高純度ターゲットおよびその製造法Info
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ク用記録媒体等の作製に使用されるスパッタリングター
ゲットおよびその製造方法に関する。
分とする3元系金属間化合物または合金は、徐冷・急冷
を行うことにより結晶質化と非結晶質化を繰り返すこと
が知られており、この結晶質化および非結晶質化の際の
反射率の差を利用してデジタル信号を記録することがで
きる。上記反射率の差を利用した薄膜記録媒体は、書換
え可能な光ディスクとして音声、映像あるいは文書ファ
イルとして近時実用化されている。例えば、特開昭 63-
100632号に、GeSbTe合金薄膜を記録媒体として用
いる「光記録媒体」が開示されており、特開昭 62-1455
47号および特開昭63-237990号に、InSbTe合金薄
膜を記録媒体として用いる「光記録媒体」が開示されて
いる。
と同様の組成を有するターゲットと呼ばれる金属板をス
パッタリングすることにより形成していた。しかしなが
ら、上記ターゲットを、Teを主成分とする合金を用い
て作製する場合、特開昭61-13569号「TeまたはTe合
金製ターゲット材の製造法」、または特開昭 62-1146号
「光記録用スパッタリングターゲットおよびその製造
法」に開示されているように、極めて鋳造性が悪く、ま
た脆いために加工性が悪いという問題点があった。
め、(1)溶解・鋳造による鋳塊(原料合金)の製造工
程、(2)ジョークラッシャや振動ミルによる鋳塊の粉
体化工程、(3)ホットプレス等による焼結および仕上
げ加工工程からなる粉末治金法(粉砕・焼結法)により
ターゲットを製造してきた。上記焼結工程後得られる焼
結体の密度は、鋳塊の粉砕粒径と密接に関わっており、
鋳塊の粉砕粒径が細かい程焼結密度は上がり、スパッタ
中の異常放電の無い良質なターゲットとなることが知ら
れている。
ルやジョークラッシャ等の粉砕機を用いる上記従来の方
法によると、鋳塊を粉砕機の粉砕治具と激しく衝突させ
て破砕するため、破砕治具からその構成成分である鉄、
タングステン、シリコンあるいはアルミナといった成分
の粉中への混入が避けられなかった。粉中への不純物の
混入量は、鋳塊の粉砕粒径の微細化が進行するとともに
増加していく傾向があるため、ターゲットの高密度化と
高純度化は相反する関係となり、高純度かつ高密度とい
う2つの特徴を兼ね備えたターゲットの製造は極めて困
難であった。そのため、市販されているターゲットは、
理論密度に対する焼結体密度の比率が95%以上で、純度
が99.9wt%(3N)から 99.99wt%(4N)程度の焼結
体からなるものが主流であった。
うと、シリコン、アルミナ、鉄あるいはタングステン等
の不純物が薄膜記録媒体中に混入し、記録および消去に
伴う液相−固相間の相変化の繰り返しと共に、これらの
不純物が記録点と非記録部との界面付近に偏析して濃縮
され、記録点周辺において粗大結晶粒の発生源となる結
晶成長核が生成し、書換え回数および消去率低下の原因
となっていた。
記録膜作製用ターゲットは、純度が3N〜4Nの焼結体
からなるため、これらを使用してスパッタ法で形成した
記録膜には多くの不純物が含有され、書換え回数の増加
と共に不純物が記録点と非記録部分との界面に濃縮され
て結晶成長核となり、これが粗大結晶粒となって書換え
回数および消去率の低下の原因となっていた。そのた
め、従来品に比してより高密度で高純度な光記録膜作製
用ターゲットの開発が望まれていた。
点を解決し、記録、再生および消去特性に優れる高純度
かつ高密度な光記録膜作製用ターゲットおよびその製造
法を提供することを目的とする。
題を解決するため鋭意研究した結果、x、yおよびzで
表わされる原子%が 1≦x≦55、3≦y≦80、20≦z≦6
5の範囲である式:Gex Sby Tez の金属間化合物
または合金を溶解し、この溶湯を不活性ガス雰囲気下で
薄板状に急冷鋳造した後、微粉砕した原料を用いて粉末
冶金法を適用することにより、上記目的が達成されるこ
とを見い出し、本発明を提供することができた。
もしくは合金の急冷鋳造薄板を粉砕して得た微粉末を加
圧・焼結してなるGe x Sb y Te z の3元系金属間化
合物または合金の焼結体であり、前記x、yおよびzで
表わされる原子%がそれぞれ 1≦x≦55、 3≦y≦80、
20≦z≦65の範囲の焼結体からなるターゲットであっ
て、前記焼結体は純度が99.999wt%(5N)以上であ
り、かつ理論密度に対する焼結体密度の比率が95%以上
であることを特徴とする光記録膜作製用高純度ターゲッ
トを、並びに、原料金属間化合物もしくは合金の急冷鋳
造薄板を粉砕して得た微粉末を加圧・焼結してなるIn
x Sb y Te z の3元系金属間化合物または合金の焼結
体であり、前記x、yおよびzで表わされる原子%がそ
れぞれ 1≦x≦80、10≦y≦80、20≦z≦75の範囲の焼
結体からなるターゲットであって、前記焼結体は純度が
99.999wt%(5N)以上であり、かつ理論密度に対する
焼結体は純度が95%以上であることを特徴とする光記録
膜作製用高純度ターゲットを、並びに、x、y及びzで
表わされる原子%が 1≦x≦55、 3≦y≦80、20≦z≦
65の範囲である式:Gex Sby Tez の3元系金属間
化合物もしくは合金、またはx、yおよびzで表わされ
る原子%が 1≦x≦80、10≦y≦80、20≦z≦75の範囲
である式:Inx Sby Tez の3元系金属間化合物も
しくは合金のうちいずれか一つを、不活性ガス雰囲気下
もしくは真空下において溶解し、得られた溶湯を冷却さ
れた鋳型へ流し込み、薄板状に急冷鋳造し、得られた薄
板を粉砕して得た微粉末を還元性雰囲気下において加圧
・焼結し、純度が99.999wt%以上で、かつ理論密度に対
する焼結体密度の比率が95%以上の焼結体からなるター
ゲットとすることを特徴とする光記録膜作製用高純度タ
ーゲットの製造方法を提供するものである。
不純物は、書換え回数の増加と共に記録点と非記録部分
との界面に偏析し、これが濃縮されて結晶成長核とな
り、粗大結晶粒となって書換え回数と消去率を低下せし
めていた。
書換え特性の劣化を極力防止するためには、光ディスク
基板上にスパッタ法で記録膜を形成する際に使用するG
eSbTe系ターゲット材あるいはInSbTe系ター
ゲット材として、純度が99.999wt(5N)以上であり、
かつ理論密度に対する焼結体密度の比率が95%以上であ
るものを使用することにより予想外に好ましい結果が得
られることを確認した。即ちターゲットを構成する3元
系金属間化合物もしくは合金であるGex Sby Tez
におけるx、y、zの範囲を 1≦x≦55、 3≦y≦80、
20≦z≦65とし、Inx Sby Tez におけるx、y、
zの範囲を 1≦x≦80、10≦y≦80、20≦z≦75とし、
上記の純度および密度比を有するターゲットとすること
により、上記書換え特性の劣化を防止することができる
のである。
説明する。しかし本発明の範囲は以下の実施例により制
限されるものではない。
以上のGe、SbおよびTeを所望の組成(GeSb2
Te4 )になるように秤量し、これらを高純度カーボン
製るつぼに入れ、アルゴンガス雰囲気下において約 800
℃の温度で2分間加熱反応を行って溶解し、得られた溶
湯を冷却した鋳型に流し込み、厚さ 5mmの平板状に急冷
鋳造した。ここで得られた鋳塊は、 605℃近傍に融点を
持つGeSb2 Te4 の金属間化合物であった。この金
属間化合物をスタンプミルにより乾式粉砕し、-150メッ
シュに分級して、これを高純度カーボン製の容器(モー
ルド)に詰め、アルゴンと水素の混合ガス(Ar+4%
H2 )雰囲気中において、温度 560℃、圧力150kgf/cm
2 にて2時間の焼結を行った。得られた焼結体を機械加
工して、直径 100mm、厚さ 5mmのターゲットとした。
B、Cとする)を作製し、これらのターゲットにおける
諸特性および不純物量を調べ、その結果を表1および表
2に示した。表1および表2からも分かるように、理論
密度に対する焼結体密度の比率が95%以上であり、かつ
含有不純物の総量が 10ppm以下(99.999%)であり、極
めて偏析の少ない良質なターゲットであった。
を作製し、スタティックテスタ(830nm、開口数 0.5)を
用いて記録・消去試験を行ったところ、 100万回の記録
・消去サイクルが可能であった。 100万回サイクル後の
反射率信号の変化率は初期値と同じで特性劣化はなく、
記録点周辺の粗大粒の発生は極めて少なかった。さら
に、この記録媒体を80℃、85%RHの雰囲気にて 2,000時
間放置したが反射率は、初期値と変わりはなかった。
以上のIn、SbおよびTeを所望の組成(In:33.3
at%、Sb:33.3at%、Te:33.4at%)になるように
秤量し、これらを高純度カーボン製るつぼに入れ、アル
ゴンガス雰囲気下において約800 ℃の温度で2分間加熱
反応を行って溶解し、得られた溶湯を水冷金型に流し込
み、厚さ 2mmの平板状に急冷鋳造した。ここで得られた
鋳塊は、 570℃近傍に融点を持つInSbTeの合金で
あった。この合金をスタンプミルにより乾式粉砕し、-1
50メッシュに分級して、これを高純度カーボン製の容器
(モールド)に詰め、アルゴンと水素の混合ガス(Ar
+4%H2 )雰囲気中において、温度 500℃、圧力150k
gf/cm2 にて2時間の焼結を行った。得られた焼結体を
機械加工して、直径 100mm、厚さ 5mmのターゲットとし
た。
E、Fとする)を作製し、これらのターゲットにおける
組成(表3)、不純物量(表4)および諸特性を調べた
ところ、理論密度に対する焼結体密度の比率が95%以上
であり、かつ含有不純物の総量が 10ppm以下(99.999
%)の極めて偏析の少ない良質なターゲットであった。
し、スタティックテスタ(830nm 、開口数 0.5)を用い
て記録・消去試験を行ったところ、 100万回の記録・消
去サイクルが可能であった。 100万回サイクル後の反射
率信号の変化率は初期値と同じで特性劣化はなく、記録
点周辺の粗大粒の発生は極めて少なかった。さらに、こ
の記録媒体を80℃、85%RHの雰囲気にて 2,000時間放置
したが反射率は、初期値と変わりはなかった。
以上のGe、SbおよびTeをGeSb2 Te4 になる
ように秤量し、これらを高純度カーボン製るつぼに入
れ、アルゴンガス雰囲気下において約800℃の温度で2
分間加熱反応を行って溶解し、得られた溶湯を冷却鋳型
に流し込んで鋳造し、直径50mm、厚さ40mmの円柱状の鋳
塊を作製した。
を持つGeSb2 Te4 の金属間化合物であった。この
金属間化合物をタングステンカーバイト製の破砕治具を
有する振動ミルを用いて乾式粉砕し、-150メッシュに分
級し、これを高純度カーボン製の容器(モールド)に詰
め、アルゴンと水素の混合ガス(Ar+4%H2 )雰囲
気中において、温度 560℃、圧力150kgf/cm2 にて2時
間の焼結を行った。得られた焼結体を機械加工して、直
径 100mm、厚さ5mmのターゲットとした。
理論密度に対する焼結体密度の比率は95%以上であった
が、表5に示すように100ppm以上の不純物を含む純度 9
9.99%(4N)のターゲットであった。このターゲット
を用いて光記録媒体を作製し、スタティックテスタ(830
nm、開口数0.5)を用いて記録・消去試験を行ったとこ
ろ、10万回の記録・消去サイクルで反射率信号が変動し
始め、記録点付近にノイズの原因となる多くの粗大結晶
粒が発生した。また、この記録媒体を80℃、85%RHの雰
囲気にて 2,000時間放置したところ、反射率は初期値に
比較して15%減少していた。
%)以上のIn、SbおよびTeを組成がInSbTe
になるように秤量し、これらを高純度カーボン製るつぼ
に入れ、アルゴンガス雰囲気下において約 800℃の温度
で2分間加熱反応を行って溶解し、得られた溶湯を冷却
鋳型に流し込んで鋳造し、直径50mm、厚さ40mmの円柱状
の鋳塊を作製した。
を持つInSbTeの合金であった。この合金をタング
ステンカーバイト製の破砕治具を有する振動ミルを用い
て乾式粉砕し、-150メッシュに分級し、これを高純度カ
ーボン製の容器(モールド)に詰め、アルゴンと水素の
混合ガス(Ar+4%H2 )雰囲気中において、温度50
0 ℃、圧力150kgf/cm2 にて2時間の焼結を行った。得
られた焼結体を機械加工して、直径 100mm、厚さ 5mmの
ターゲットとした。
理論密度に対する焼結体密度の比率は95%以上であった
が、表6に示すように100ppm以上の不純物を含む、純度
99.99%(4N)のターゲットであった。このターゲッ
トを用いて光記録媒体を作製し、比較例1と同様に評価
を行ったところ、15万回の記録・消去サイクルで反射率
信号が変動し始め、記録点付近にノイズの原因となる多
くの粗大結晶粒が発生していることが確認された。ま
た、この記録媒体を80℃、85%RHの雰囲気にて2,000 時
間放置したところ、反射率は初期値に比較して20%減少
していた。
GeSbTe系金属間化合物または合金を主成分とする
焼結体からなるターゲット、およびInSbTe系金属
間化合物または合金を主成分とする焼結体からなるター
ゲットが容易に製造可能となった。また、本発明のター
ゲットを用いて作製された薄膜記録媒体は、消去率が高
くて消し残りが少なく、また多数回の記録・消去を繰り
返しても記録感度の低下・再生信号強度の低下、信号ノ
イズの増加が少ないため、記録、再生、消去特性に優れ
るものである。さらに、本発明のターゲットは、従来品
に比して高温・高湿に対する耐候性が向上した。
Claims (3)
- 【請求項1】 原料金属間化合物もしくは合金の急冷鋳
造薄板を粉砕して得た微粉末を加圧・焼結してなるGe
x Sb y Te z の3元系金属間化合物または合金の焼結
体であり、前記x、yおよびzで表わされる原子%がそ
れぞれ 1≦x≦55、 3≦y≦80、20≦z≦65の範囲の焼
結体からなるターゲットであって、前記焼結体は純度が
99.999wt%(5N)以上であり、かつ理論密度に対する
焼結体密度の比率が95%以上であることを特徴とする光
記録膜作製用高純度ターゲット。 - 【請求項2】 原料金属間化合物もしくは合金の急冷鋳
造薄板を粉砕して得た微粉末を加圧・焼結してなるIn
x Sb y Te z の3元系金属間化合物または合金の焼結
体であり、前記x、yおよびzで表わされる原子%がそ
れぞれ 1≦x≦80、10≦y≦80、20≦z≦75の範囲の焼
結体からなるターゲットであって、前記焼結体は純度が
99.999wt%(5N)以上であり、かつ理論密度に対する
焼結体密度の比率が95%以上であることを特徴とする光
記録膜作製用層純度ターゲット。 - 【請求項3】 x、yおよびzで表わされる原子%が 1
≦x≦55、 3≦y≦80、20≦z≦65の範囲である式:G
ex Sby Tez の3元系金属間化合物もしくは合金、
またはx、yおよびzの原子%が 1≦x≦80、10≦y≦
80、20≦z≦75の範囲である式:Inx Sby Tez の
3元系金属間化合物もしくは合金のうちいずれか一つ
を、不活性ガス雰囲気下もしくは真空下において溶解
し、得られた溶湯を冷却された鋳型へ流し込み、薄板状
に急冷鋳造し、得られた薄板を粉砕して得た微粉末を還
元性雰囲気下において加圧・焼結し、純度が99.999wt%
以上で、かつ理論密度に対する焼結体密度の比率が95%
以上の焼結体からなるターゲットとすることを特徴とす
る光記録膜作製用高純度ターゲットの製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3224566A JP2789397B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | 光記録膜作製用高純度ターゲットおよびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3224566A JP2789397B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | 光記録膜作製用高純度ターゲットおよびその製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0547053A JPH0547053A (ja) | 1993-02-26 |
JP2789397B2 true JP2789397B2 (ja) | 1998-08-20 |
Family
ID=16815779
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3224566A Expired - Fee Related JP2789397B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | 光記録膜作製用高純度ターゲットおよびその製造法 |
Country Status (1)
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US20070007505A1 (en) * | 2005-07-07 | 2007-01-11 | Honeywell International Inc. | Chalcogenide PVD components |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS62114137A (ja) * | 1985-11-13 | 1987-05-25 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 光記録用スパツタリングタ−ゲツトの製造方法 |
JPS63100632A (ja) * | 1986-10-16 | 1988-05-02 | Sony Corp | 光記録媒体 |
JP2827202B2 (ja) * | 1987-03-27 | 1998-11-25 | 東レ株式会社 | 光記録媒体 |
JP2970813B2 (ja) * | 1989-11-20 | 1999-11-02 | 株式会社東芝 | スパッタリングターゲットおよびその製造方法,およびそのターゲットを用いて形成された記録薄膜,光ディスク |
-
1991
- 1991-08-09 JP JP3224566A patent/JP2789397B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Publication date |
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JPH0547053A (ja) | 1993-02-26 |
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