JPH0547053A - 光記録膜作製用高純度ターゲツトおよびその製造法 - Google Patents
光記録膜作製用高純度ターゲツトおよびその製造法Info
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- JPH0547053A JPH0547053A JP3224566A JP22456691A JPH0547053A JP H0547053 A JPH0547053 A JP H0547053A JP 3224566 A JP3224566 A JP 3224566A JP 22456691 A JP22456691 A JP 22456691A JP H0547053 A JPH0547053 A JP H0547053A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 記録、再生および消去特性に優れる高純度か
つ高密度な光記録膜作製用ターゲットおよびその製造法
の提供。 【構成】 母合金として、純度が６Ｎ（99.9999 ％）以
上のＧｅ、ＳｂおよびＴｅをＧｅＳｂ2 Ｔｅ4 になるよ
うに秤量し、これらを高純度カーボン製るつぼに入れ、
アルゴンガス雰囲気下において約 800℃の温度で２分間
加熱反応を行って溶解し、得られた溶湯を冷却した鋳型
に流し込み、厚さ 5mmの平板状に急冷鋳造し、 605℃近
傍に融点を持つＧｅＳｂ2 Ｔｅ4 の金属間化合物を得
る。この金属間化合物をスタンプミルにより乾式粉砕
し、-150メッシュに分級して、これを高純度カーボン製
の容器に詰め、アルゴンと水素の混合ガス（Ａｒ＋４％
Ｈ2 ）雰囲気中において、温度 560℃、圧力150kgf／cm
2 にて２時間の焼結を行う。得られた焼結体を機械加工
して、直径 100mm、厚さ 5mmのターゲットとする。
つ高密度な光記録膜作製用ターゲットおよびその製造法
の提供。 【構成】 母合金として、純度が６Ｎ（99.9999 ％）以
上のＧｅ、ＳｂおよびＴｅをＧｅＳｂ2 Ｔｅ4 になるよ
うに秤量し、これらを高純度カーボン製るつぼに入れ、
アルゴンガス雰囲気下において約 800℃の温度で２分間
加熱反応を行って溶解し、得られた溶湯を冷却した鋳型
に流し込み、厚さ 5mmの平板状に急冷鋳造し、 605℃近
傍に融点を持つＧｅＳｂ2 Ｔｅ4 の金属間化合物を得
る。この金属間化合物をスタンプミルにより乾式粉砕
し、-150メッシュに分級して、これを高純度カーボン製
の容器に詰め、アルゴンと水素の混合ガス（Ａｒ＋４％
Ｈ2 ）雰囲気中において、温度 560℃、圧力150kgf／cm
2 にて２時間の焼結を行う。得られた焼結体を機械加工
して、直径 100mm、厚さ 5mmのターゲットとする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、書換え可能な光ディス
ク用記録媒体等の作製に使用されるスパッタリングター
ゲットおよびその製造方法に関する。
ク用記録媒体等の作製に使用されるスパッタリングター
ゲットおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＧｅＳｂＴｅまたはＩｎＳｂＴｅを主成
分とする３元系金属間化合物または合金は、徐冷・急冷
を行うことにより結晶質化と非結晶質化を繰り返すこと
が知られており、この結晶質化および非結晶質化の際の
反射率の差を利用してデジタル信号を記録することがで
きる。上記反射率の差を利用した薄膜記録媒体は、書換
え可能な光ディスクとして音声、映像あるいは文書ファ
イルとして近時実用化されている。例えば、特開昭 63-
100632号に、ＧｅＳｂＴｅ合金薄膜を記録媒体として用
いる「光記録媒体」が開示されており、特開昭 62-1455
47号および特開昭63-237990号に、ＩｎＳｂＴｅ合金薄
膜を記録媒体として用いる「光記録媒体」が開示されて
いる。
分とする３元系金属間化合物または合金は、徐冷・急冷
を行うことにより結晶質化と非結晶質化を繰り返すこと
が知られており、この結晶質化および非結晶質化の際の
反射率の差を利用してデジタル信号を記録することがで
きる。上記反射率の差を利用した薄膜記録媒体は、書換
え可能な光ディスクとして音声、映像あるいは文書ファ
イルとして近時実用化されている。例えば、特開昭 63-
100632号に、ＧｅＳｂＴｅ合金薄膜を記録媒体として用
いる「光記録媒体」が開示されており、特開昭 62-1455
47号および特開昭63-237990号に、ＩｎＳｂＴｅ合金薄
膜を記録媒体として用いる「光記録媒体」が開示されて
いる。
【０００３】従来、上記のような記録媒体は、記録媒体
と同様の組成を有するターゲットと呼ばれる金属板をス
パッタリングすることにより形成していた。しかしなが
ら、上記ターゲットを、Ｔｅを主成分とする合金を用い
て作製する場合、特開昭61-13569号「ＴｅまたはＴｅ合
金製ターゲット材の製造法」、または特開昭 62-1146号
「光記録用スパッタリングターゲットおよびその製造
法」に開示されているように、極めて鋳造性が悪く、ま
た脆いために加工性が悪いという問題点があった。
と同様の組成を有するターゲットと呼ばれる金属板をス
パッタリングすることにより形成していた。しかしなが
ら、上記ターゲットを、Ｔｅを主成分とする合金を用い
て作製する場合、特開昭61-13569号「ＴｅまたはＴｅ合
金製ターゲット材の製造法」、または特開昭 62-1146号
「光記録用スパッタリングターゲットおよびその製造
法」に開示されているように、極めて鋳造性が悪く、ま
た脆いために加工性が悪いという問題点があった。
【０００４】そこで、このような問題点を解決するた
め、（１）溶解・鋳造による鋳塊（原料合金）の製造工
程、（２）ジョークラッシャや振動ミルによる鋳塊の粉
体化工程、（３）ホットプレス等による焼結および仕上
げ加工工程からなる粉末治金法（粉砕・焼結法）により
ターゲットを製造してきた。上記焼結工程後得られる焼
結体の密度は、鋳塊の粉砕粒径と密接に関わっており、
鋳塊の粉砕粒径が細かい程焼結密度は上がり、スパッタ
中の異常放電の無い良質なターゲットとなることが知ら
れている。
め、（１）溶解・鋳造による鋳塊（原料合金）の製造工
程、（２）ジョークラッシャや振動ミルによる鋳塊の粉
体化工程、（３）ホットプレス等による焼結および仕上
げ加工工程からなる粉末治金法（粉砕・焼結法）により
ターゲットを製造してきた。上記焼結工程後得られる焼
結体の密度は、鋳塊の粉砕粒径と密接に関わっており、
鋳塊の粉砕粒径が細かい程焼結密度は上がり、スパッタ
中の異常放電の無い良質なターゲットとなることが知ら
れている。
【０００５】しかしながら、粉体化工程において振動ミ
ルやジョークラッシャ等の粉砕機を用いる上記従来の方
法によると、鋳塊を粉砕機の粉砕治具と激しく衝突させ
て破砕するため、破砕治具からその構成成分である鉄、
タングステン、シリコンあるいはアルミナといった成分
の粉中への混入が避けられなかった。粉中への不純物の
混入量は、鋳塊の粉砕粒径の微細化が進行するとともに
増加していく傾向があるため、ターゲットの高密度化と
高純度化は相反する関係となり、高純度かつ高密度とい
う２つの特徴を兼ね備えたターゲットの製造は極めて困
難であった。そのため、市販されているターゲットは、
理論密度に対する焼結体密度の比率が95％以上で、純度
が99.9wt％（３Ｎ）から 99.99wt％（４Ｎ）程度の焼結
体からなるものが主流であった。
ルやジョークラッシャ等の粉砕機を用いる上記従来の方
法によると、鋳塊を粉砕機の粉砕治具と激しく衝突させ
て破砕するため、破砕治具からその構成成分である鉄、
タングステン、シリコンあるいはアルミナといった成分
の粉中への混入が避けられなかった。粉中への不純物の
混入量は、鋳塊の粉砕粒径の微細化が進行するとともに
増加していく傾向があるため、ターゲットの高密度化と
高純度化は相反する関係となり、高純度かつ高密度とい
う２つの特徴を兼ね備えたターゲットの製造は極めて困
難であった。そのため、市販されているターゲットは、
理論密度に対する焼結体密度の比率が95％以上で、純度
が99.9wt％（３Ｎ）から 99.99wt％（４Ｎ）程度の焼結
体からなるものが主流であった。
【０００６】上記のようなターゲットを用いて成膜を行
うと、シリコン、アルミナ、鉄あるいはタングステン等
の不純物が薄膜記録媒体中に混入し、記録および消去に
伴う液相−固相間の相変化の繰り返しと共に、これらの
不純物が記録点と非記録部との界面付近に偏析して濃縮
され、記録点周辺において粗大結晶粒の発生源となる結
晶成長核が生成し、書換え回数および消去率低下の原因
となっていた。
うと、シリコン、アルミナ、鉄あるいはタングステン等
の不純物が薄膜記録媒体中に混入し、記録および消去に
伴う液相−固相間の相変化の繰り返しと共に、これらの
不純物が記録点と非記録部との界面付近に偏析して濃縮
され、記録点周辺において粗大結晶粒の発生源となる結
晶成長核が生成し、書換え回数および消去率低下の原因
となっていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上述のように従来の光
記録膜作製用ターゲットは、純度が３Ｎ〜４Ｎの焼結体
からなるため、これらを使用してスパッタ法で形成した
記録膜には多くの不純物が含有され、書換え回数の増加
と共に不純物が記録点と非記録部分との界面に濃縮され
て結晶成長核となり、これが粗大結晶粒となって書換え
回数および消去率の低下の原因となっていた。そのた
め、従来品に比してより高密度で高純度な光記録膜作製
用ターゲットの開発が望まれていた。
記録膜作製用ターゲットは、純度が３Ｎ〜４Ｎの焼結体
からなるため、これらを使用してスパッタ法で形成した
記録膜には多くの不純物が含有され、書換え回数の増加
と共に不純物が記録点と非記録部分との界面に濃縮され
て結晶成長核となり、これが粗大結晶粒となって書換え
回数および消去率の低下の原因となっていた。そのた
め、従来品に比してより高密度で高純度な光記録膜作製
用ターゲットの開発が望まれていた。
【０００８】そこで、本発明は、上述従来の技術の問題
点を解決し、記録、再生および消去特性に優れる高純度
かつ高密度な光記録膜作製用ターゲットおよびその製造
法を提供することを目的とする。
点を解決し、記録、再生および消去特性に優れる高純度
かつ高密度な光記録膜作製用ターゲットおよびその製造
法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、かかる課
題を解決するため鋭意研究した結果、ｘ、ｙおよびｚで
表わされる原子％が 1≦ｘ≦55、3≦ｙ≦80、20≦ｚ≦6
5の範囲である式：Ｇｅx Ｓｂy Ｔｅz の金属間化合物
または合金を溶解し、この溶湯を不活性ガス雰囲気下で
薄板状に急冷鋳造した後、微粉砕した原料を用いて粉末
冶金法を適用することにより、上記目的が達成されるこ
とを見い出し、本発明を提供することができた。
題を解決するため鋭意研究した結果、ｘ、ｙおよびｚで
表わされる原子％が 1≦ｘ≦55、3≦ｙ≦80、20≦ｚ≦6
5の範囲である式：Ｇｅx Ｓｂy Ｔｅz の金属間化合物
または合金を溶解し、この溶湯を不活性ガス雰囲気下で
薄板状に急冷鋳造した後、微粉砕した原料を用いて粉末
冶金法を適用することにより、上記目的が達成されるこ
とを見い出し、本発明を提供することができた。
【００１０】すなわち、本発明は、ｘ、ｙおよびｚで表
わされる原子％が 1≦ｘ≦55、 3≦ｙ≦80、20≦ｚ≦65
の範囲である式：Ｇｅx Ｓｂy Ｔｅz の３元系金属間化
合物または合金の焼結体からなるターゲットであって、
該焼結体の純度が99.999wt％（５Ｎ）以上であり、かつ
理論密度に対する焼結体密度の比率が95％以上であるこ
とを特徴とする光記録膜作製用高純度ターゲット；並び
に、ｘ、ｙおよびｚで表わされる原子％が 1≦ｘ≦80、
10≦ｙ≦80、20≦ｚ≦75の範囲である式：Ｉｎx Ｓｂy
Ｔｅz の３元系金属間化合物または合金の焼結体からな
るターゲットであって、該焼結体の純度が99.999wt％
（５Ｎ）以上であり、かつ理論密度に対する焼結体密度
の比率が95％以上であることを特徴とする光記録膜作製
用高純度ターゲット；ならびにｘ、ｙおよびｚで表わさ
れる原子％が 1≦ｘ≦55、 3≦ｙ≦80、20≦ｚ≦65の範
囲である式：Ｇｅx Ｓｂy Ｔｅz の３元系金属間化合物
もしくは合金、またはｘ、ｙおよびｚで表わされる原し
％が 1≦ｘ≦80、10≦ｙ≦80、20≦ｚ≦75の範囲である
式：Ｉｎx Ｓｂy Ｔｅz の３元系金属間化合物もしくは
合金のうちいずれか一つを、不活性ガス雰囲気下もしく
は真空下において溶解し、得られた溶湯を冷却された鋳
型へ流し込み、薄板状に急冷鋳造した後粉砕して粉末冶
金法を適用することを特徴とする光記録膜作製用高純度
ターゲットの製造法を提供するものである。
わされる原子％が 1≦ｘ≦55、 3≦ｙ≦80、20≦ｚ≦65
の範囲である式：Ｇｅx Ｓｂy Ｔｅz の３元系金属間化
合物または合金の焼結体からなるターゲットであって、
該焼結体の純度が99.999wt％（５Ｎ）以上であり、かつ
理論密度に対する焼結体密度の比率が95％以上であるこ
とを特徴とする光記録膜作製用高純度ターゲット；並び
に、ｘ、ｙおよびｚで表わされる原子％が 1≦ｘ≦80、
10≦ｙ≦80、20≦ｚ≦75の範囲である式：Ｉｎx Ｓｂy
Ｔｅz の３元系金属間化合物または合金の焼結体からな
るターゲットであって、該焼結体の純度が99.999wt％
（５Ｎ）以上であり、かつ理論密度に対する焼結体密度
の比率が95％以上であることを特徴とする光記録膜作製
用高純度ターゲット；ならびにｘ、ｙおよびｚで表わさ
れる原子％が 1≦ｘ≦55、 3≦ｙ≦80、20≦ｚ≦65の範
囲である式：Ｇｅx Ｓｂy Ｔｅz の３元系金属間化合物
もしくは合金、またはｘ、ｙおよびｚで表わされる原し
％が 1≦ｘ≦80、10≦ｙ≦80、20≦ｚ≦75の範囲である
式：Ｉｎx Ｓｂy Ｔｅz の３元系金属間化合物もしくは
合金のうちいずれか一つを、不活性ガス雰囲気下もしく
は真空下において溶解し、得られた溶湯を冷却された鋳
型へ流し込み、薄板状に急冷鋳造した後粉砕して粉末冶
金法を適用することを特徴とする光記録膜作製用高純度
ターゲットの製造法を提供するものである。
【００１１】
【作用】一般に相変化型光ディスクの記録膜中における
不純物は、書換え回数の増加と共に記録点と非記録部分
との界面に偏析し、これが濃縮されて結晶成長核とな
り、粗大結晶粒となって書換え回数と消去率を低下せし
めていた。
不純物は、書換え回数の増加と共に記録点と非記録部分
との界面に偏析し、これが濃縮されて結晶成長核とな
り、粗大結晶粒となって書換え回数と消去率を低下せし
めていた。
【００１２】上述のように書換え回数の増加に伴う書換
え特性の劣化を極力防止するためには、光ディスク基板
上にスパッタ法で記録膜を形成する際に使用するＧｅＳ
ｂＴｅ系ターゲット材あるいはＩｎＳｂＴｅ系ターゲッ
ト材として、純度が99.999wt％（５Ｎ）以上であり、か
つ理論密度に対する焼結体密度の比率が95％以上である
ものを使用することにより予想外に好ましい結果が得ら
れることを確認した。すなわち、ターゲットを構成する
３元系金属間化合物もしくは合金であるＧｅx Ｓｂy Ｔ
ｅz におけるｘ、ｙ、ｚの範囲を 1≦ｘ≦55、 3≦ｙ≦
80、20≦ｚ≦65とし、Ｉｎx Ｓｂy Ｔｅz におけるｘ、
ｙ、ｚの範囲を 1≦ｘ≦80、10≦ｙ≦80、20≦ｚ≦75と
することにより、上記純度および密度を有するターゲッ
トを得ることができるのである。
え特性の劣化を極力防止するためには、光ディスク基板
上にスパッタ法で記録膜を形成する際に使用するＧｅＳ
ｂＴｅ系ターゲット材あるいはＩｎＳｂＴｅ系ターゲッ
ト材として、純度が99.999wt％（５Ｎ）以上であり、か
つ理論密度に対する焼結体密度の比率が95％以上である
ものを使用することにより予想外に好ましい結果が得ら
れることを確認した。すなわち、ターゲットを構成する
３元系金属間化合物もしくは合金であるＧｅx Ｓｂy Ｔ
ｅz におけるｘ、ｙ、ｚの範囲を 1≦ｘ≦55、 3≦ｙ≦
80、20≦ｚ≦65とし、Ｉｎx Ｓｂy Ｔｅz におけるｘ、
ｙ、ｚの範囲を 1≦ｘ≦80、10≦ｙ≦80、20≦ｚ≦75と
することにより、上記純度および密度を有するターゲッ
トを得ることができるのである。
【００１３】以下、実施例により本発明をさらに詳細に
説明する。しかし本発明の範囲は以下の実施例により制
限されるものではない。
説明する。しかし本発明の範囲は以下の実施例により制
限されるものではない。
【００１４】
【実施例１】母合金として、純度が６Ｎ（99.9999 ％）
以上のＧｅ、ＳｂおよびＴｅを所望の組成（ＧｅＳｂ2
Ｔｅ4 ）になるように秤量し、これらを高純度カーボン
製るつぼに入れ、アルゴンガス雰囲気下において約 800
℃の温度で２分間加熱反応を行って溶解し、得られた溶
湯を冷却した鋳型に流し込み、厚さ 5mmの平板状に急冷
鋳造した。ここで得られた鋳塊は、 605℃近傍に融点を
持つＧｅＳｂ2 Ｔｅ4 の金属間化合物であった。この金
属間化合物をスタンプミルにより乾式粉砕し、-150メッ
シュに分級して、これを高純度カーボン製の容器（モー
ルド）に詰め、アルゴンと水素の混合ガス（Ａｒ＋４％
Ｈ2 ）雰囲気中において、温度 560℃、圧力150kgf／cm
2 にて２時間の焼結を行った。得られた焼結体を機械加
工して、直径 100mm、厚さ 5mmのターゲットとした。
以上のＧｅ、ＳｂおよびＴｅを所望の組成（ＧｅＳｂ2
Ｔｅ4 ）になるように秤量し、これらを高純度カーボン
製るつぼに入れ、アルゴンガス雰囲気下において約 800
℃の温度で２分間加熱反応を行って溶解し、得られた溶
湯を冷却した鋳型に流し込み、厚さ 5mmの平板状に急冷
鋳造した。ここで得られた鋳塊は、 605℃近傍に融点を
持つＧｅＳｂ2 Ｔｅ4 の金属間化合物であった。この金
属間化合物をスタンプミルにより乾式粉砕し、-150メッ
シュに分級して、これを高純度カーボン製の容器（モー
ルド）に詰め、アルゴンと水素の混合ガス（Ａｒ＋４％
Ｈ2 ）雰囲気中において、温度 560℃、圧力150kgf／cm
2 にて２時間の焼結を行った。得られた焼結体を機械加
工して、直径 100mm、厚さ 5mmのターゲットとした。
【００１５】上記のようにして３個のターゲット（Ａ、
Ｂ、Ｃとする）を作製し、これらのターゲットにおける
諸特性および不純物量を調べ、その結果を表１および表
２に示した。表１および表２からも分かるように、理論
密度に対する焼結体密度の比率が95％以上であり、かつ
含有不純物の総量が 10ppm以下（99.999％）であり、極
めて偏析の少ない良質なターゲットであった。
Ｂ、Ｃとする）を作製し、これらのターゲットにおける
諸特性および不純物量を調べ、その結果を表１および表
２に示した。表１および表２からも分かるように、理論
密度に対する焼結体密度の比率が95％以上であり、かつ
含有不純物の総量が 10ppm以下（99.999％）であり、極
めて偏析の少ない良質なターゲットであった。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【表２】
【００１８】また、上記ターゲットを用いて光記録媒体
を作製し、スタティックテスタ(830nm、開口数 0.5）を
用いて記録・消去試験を行ったところ、 100万回の記録
・消去サイクルが可能であった。 100万回サイクル後の
反射率信号の変化率は初期値と同じで特性劣化はなく、
記録点周辺の粗大粒の発生は極めて少なかった。さら
に、この記録媒体を80℃、85％RHの雰囲気にて 2,000時
間放置したが反射率は、初期値と変わりはなかった。
を作製し、スタティックテスタ(830nm、開口数 0.5）を
用いて記録・消去試験を行ったところ、 100万回の記録
・消去サイクルが可能であった。 100万回サイクル後の
反射率信号の変化率は初期値と同じで特性劣化はなく、
記録点周辺の粗大粒の発生は極めて少なかった。さら
に、この記録媒体を80℃、85％RHの雰囲気にて 2,000時
間放置したが反射率は、初期値と変わりはなかった。
【００１９】
【実施例２】母合金として、純度が６Ｎ（99.9999 ％）
以上のＩｎ、ＳｂおよびＴｅを所望の組成（Ｉｎ：33.3
at％、Ｓｂ：33.3at％、Ｔｅ：33.4at％）になるように
秤量し、これらを高純度カーボン製るつぼに入れ、アル
ゴンガス雰囲気下において約800 ℃の温度で２分間加熱
反応を行って溶解し、得られた溶湯を水冷金型に流し込
み、厚さ 2mmの平板状に急冷鋳造した。ここで得られた
鋳塊は、 570℃近傍に融点を持つＩｎＳｂＴｅの合金で
あった。この合金をスタンプミルにより乾式粉砕し、-1
50メッシュに分級して、これを高純度カーボン製の容器
（モールド）に詰め、アルゴンと水素の混合ガス（Ａｒ
＋４％Ｈ2 ）雰囲気中において、温度 500℃、圧力150k
gf／cm2 にて２時間の焼結を行った。得られた焼結体を
機械加工して、直径 100mm、厚さ 5mmのターゲットとし
た。
以上のＩｎ、ＳｂおよびＴｅを所望の組成（Ｉｎ：33.3
at％、Ｓｂ：33.3at％、Ｔｅ：33.4at％）になるように
秤量し、これらを高純度カーボン製るつぼに入れ、アル
ゴンガス雰囲気下において約800 ℃の温度で２分間加熱
反応を行って溶解し、得られた溶湯を水冷金型に流し込
み、厚さ 2mmの平板状に急冷鋳造した。ここで得られた
鋳塊は、 570℃近傍に融点を持つＩｎＳｂＴｅの合金で
あった。この合金をスタンプミルにより乾式粉砕し、-1
50メッシュに分級して、これを高純度カーボン製の容器
（モールド）に詰め、アルゴンと水素の混合ガス（Ａｒ
＋４％Ｈ2 ）雰囲気中において、温度 500℃、圧力150k
gf／cm2 にて２時間の焼結を行った。得られた焼結体を
機械加工して、直径 100mm、厚さ 5mmのターゲットとし
た。
【００２０】上記のようにして３個のターゲット（Ｄ、
Ｅ、Ｆとする）を作製し、これらのターゲットにおける
組成（表３）、不純物量（表４）および諸特性を調べた
ところ、理論密度に対する焼結体密度の比率が95％以上
であり、かつ含有不純物の総量が 10ppm以下（99.999
％）の極めて偏析の少ない良質なターゲットであった。
Ｅ、Ｆとする）を作製し、これらのターゲットにおける
組成（表３）、不純物量（表４）および諸特性を調べた
ところ、理論密度に対する焼結体密度の比率が95％以上
であり、かつ含有不純物の総量が 10ppm以下（99.999
％）の極めて偏析の少ない良質なターゲットであった。
【００２１】
【表３】
【００２２】
【表４】
【００２３】上記ターゲットを用いて光記録媒体を作製
し、スタティックテスタ（830nm 、開口数 0.5）を用い
て記録・消去試験を行ったところ、 100万回の記録・消
去サイクルが可能であった。 100万回サイクル後の反射
率信号の変化率は初期値と同じで特性劣化はなく、記録
点周辺の粗大粒の発生は極めて少なかった。さらに、こ
の記録媒体を80℃、85％RHの雰囲気にて 2,000時間放置
したが反射率は、初期値と変わりはなかった。
し、スタティックテスタ（830nm 、開口数 0.5）を用い
て記録・消去試験を行ったところ、 100万回の記録・消
去サイクルが可能であった。 100万回サイクル後の反射
率信号の変化率は初期値と同じで特性劣化はなく、記録
点周辺の粗大粒の発生は極めて少なかった。さらに、こ
の記録媒体を80℃、85％RHの雰囲気にて 2,000時間放置
したが反射率は、初期値と変わりはなかった。
【００２４】
【比較例１】比較例として、純度が６Ｎ（99.9999 ％）
以上のＧｅ、ＳｂおよびＴｅをＧｅＳｂ2 Ｔｅ4 になる
ように秤量し、これらを高純度カーボン製るつぼに入
れ、アルゴンガス雰囲気下において約800℃の温度で２
分間加熱反応を行って溶解し、得られた溶湯を冷却鋳型
に流し込んで鋳造し、直径50mm、厚さ40mmの円柱状の鋳
塊を作製した。
以上のＧｅ、ＳｂおよびＴｅをＧｅＳｂ2 Ｔｅ4 になる
ように秤量し、これらを高純度カーボン製るつぼに入
れ、アルゴンガス雰囲気下において約800℃の温度で２
分間加熱反応を行って溶解し、得られた溶湯を冷却鋳型
に流し込んで鋳造し、直径50mm、厚さ40mmの円柱状の鋳
塊を作製した。
【００２５】ここで得られた鋳塊は、 605℃近傍に融点
を持つＧｅＳｂ2 Ｔｅ4 の金属間化合物であった。この
金属間化合物をタングステンカーバイト製の破砕治具を
有する振動ミルを用いて乾式粉砕し、-150メッシュに分
級し、これを高純度カーボン製の容器（モールド）に詰
め、アルゴンと水素の混合ガス（Ａｒ＋４％Ｈ2 ）雰囲
気中において、温度 560℃、圧力150kgf／cm2 にて２時
間の焼結を行った。得られた焼結体を機械加工して、直
径 100mm、厚さ5mmのターゲットとした。
を持つＧｅＳｂ2 Ｔｅ4 の金属間化合物であった。この
金属間化合物をタングステンカーバイト製の破砕治具を
有する振動ミルを用いて乾式粉砕し、-150メッシュに分
級し、これを高純度カーボン製の容器（モールド）に詰
め、アルゴンと水素の混合ガス（Ａｒ＋４％Ｈ2 ）雰囲
気中において、温度 560℃、圧力150kgf／cm2 にて２時
間の焼結を行った。得られた焼結体を機械加工して、直
径 100mm、厚さ5mmのターゲットとした。
【００２６】上記のようにして得られたターゲットは、
理論密度に対する焼結体密度の比率は95％以上であった
が、表５に示すように100ppm以上の不純物を含む純度 9
9.99％（４Ｎ）のターゲットであった。このターゲット
を用いて光記録媒体を作製し、スタティックテスタ(830
nm、開口数0.5)を用いて記録・消去試験を行ったとこ
ろ、10万回の記録・消去サイクルで反射率信号が変動し
始め、記録点付近にノイズの原因となる多くの粗大結晶
粒が発生した。また、この記録媒体を80℃、85％RHの雰
囲気にて 2,000時間放置したところ、反射率は初期値に
比較して15％減少していた。
理論密度に対する焼結体密度の比率は95％以上であった
が、表５に示すように100ppm以上の不純物を含む純度 9
9.99％（４Ｎ）のターゲットであった。このターゲット
を用いて光記録媒体を作製し、スタティックテスタ(830
nm、開口数0.5)を用いて記録・消去試験を行ったとこ
ろ、10万回の記録・消去サイクルで反射率信号が変動し
始め、記録点付近にノイズの原因となる多くの粗大結晶
粒が発生した。また、この記録媒体を80℃、85％RHの雰
囲気にて 2,000時間放置したところ、反射率は初期値に
比較して15％減少していた。
【００２７】
【表５】
【００２８】
【比較例２】別の比較例として、純度が６Ｎ（99.9999
％）以上のＩｎ、ＳｂおよびＴｅを組成がＩｎＳｂＴｅ
になるように秤量し、これらを高純度カーボン製るつぼ
に入れ、アルゴンガス雰囲気下において約 800℃の温度
で２分間加熱反応を行って溶解し、得られた溶湯を冷却
鋳型に流し込んで鋳造し、直径50mm、厚さ40mmの円柱状
の鋳塊を作製した。
％）以上のＩｎ、ＳｂおよびＴｅを組成がＩｎＳｂＴｅ
になるように秤量し、これらを高純度カーボン製るつぼ
に入れ、アルゴンガス雰囲気下において約 800℃の温度
で２分間加熱反応を行って溶解し、得られた溶湯を冷却
鋳型に流し込んで鋳造し、直径50mm、厚さ40mmの円柱状
の鋳塊を作製した。
【００２９】ここで得られた鋳塊は、 570℃近傍に融点
を持つＩｎＳｂＴｅの合金であった。この合金をタング
ステンカーバイト製の破砕治具を有する振動ミルを用い
て乾式粉砕し、-150メッシュに分級し、これを高純度カ
ーボン製の容器（モールド）に詰め、アルゴンと水素の
混合ガス（Ａｒ＋４％Ｈ2 ）雰囲気中において、温度50
0 ℃、圧力150kgf／cm2 にて２時間の焼結を行った。得
られた焼結体を機械加工して、直径 100mm、厚さ 5mmの
ターゲットとした。
を持つＩｎＳｂＴｅの合金であった。この合金をタング
ステンカーバイト製の破砕治具を有する振動ミルを用い
て乾式粉砕し、-150メッシュに分級し、これを高純度カ
ーボン製の容器（モールド）に詰め、アルゴンと水素の
混合ガス（Ａｒ＋４％Ｈ2 ）雰囲気中において、温度50
0 ℃、圧力150kgf／cm2 にて２時間の焼結を行った。得
られた焼結体を機械加工して、直径 100mm、厚さ 5mmの
ターゲットとした。
【００３０】上記のようにして得られたターゲットは、
理論密度に対する焼結体密度の比率は95％以上であった
が、表６に示すように100ppm以上の不純物を含む、純度
99.99％（４Ｎ）のターゲットであった。このターゲッ
トを用いて光記録媒体を作製し、比較例１と同様に評価
を行ったところ、15万回の記録・消去サイクルで反射率
信号が変動し始め、記録点付近にノイズの原因となる多
くの粗大結晶粒が発生していることが確認された。ま
た、この記録媒体を80℃、85％RHの雰囲気にて2,000 時
間放置したところ、反射率は初期値に比較して20％減少
していた。
理論密度に対する焼結体密度の比率は95％以上であった
が、表６に示すように100ppm以上の不純物を含む、純度
99.99％（４Ｎ）のターゲットであった。このターゲッ
トを用いて光記録媒体を作製し、比較例１と同様に評価
を行ったところ、15万回の記録・消去サイクルで反射率
信号が変動し始め、記録点付近にノイズの原因となる多
くの粗大結晶粒が発生していることが確認された。ま
た、この記録媒体を80℃、85％RHの雰囲気にて2,000 時
間放置したところ、反射率は初期値に比較して20％減少
していた。
【００３１】
【表６】
【００３２】
【発明の効果】本発明の開発により、高純度で高密度な
ＧｅＳｂＴｅ系金属間化合物または合金を主成分とする
焼結体からなるターゲット、およびＩｎＳｂＴｅ系金属
間化合物または合金を主成分とする焼結体からなるター
ゲットが容易に製造可能となった。また、本発明のター
ゲットを用いて作製された薄膜記録媒体は、消去率が高
くて消し残りが少なく、また多数回の記録・消去を繰り
返しても記録感度の低下・再生信号強度の低下、信号ノ
イズの増加が少ないため、記録、再生、消去特性に優れ
るものである。さらに、本発明のターゲットは、従来品
に比して高温・高湿に対する耐候性が向上した。
ＧｅＳｂＴｅ系金属間化合物または合金を主成分とする
焼結体からなるターゲット、およびＩｎＳｂＴｅ系金属
間化合物または合金を主成分とする焼結体からなるター
ゲットが容易に製造可能となった。また、本発明のター
ゲットを用いて作製された薄膜記録媒体は、消去率が高
くて消し残りが少なく、また多数回の記録・消去を繰り
返しても記録感度の低下・再生信号強度の低下、信号ノ
イズの増加が少ないため、記録、再生、消去特性に優れ
るものである。さらに、本発明のターゲットは、従来品
に比して高温・高湿に対する耐候性が向上した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 永田 長寿 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 ｘ、ｙおよびｚで表わされる原子％が 1
≦ｘ≦55、 3≦ｙ≦80、20≦ｚ≦65の範囲である式：Ｇ
ｅxＳｂy Ｔｅz の３元系金属間化合物または合金の焼
結体からなるターゲットであって、該焼結体の純度が9
9.999wt％（５Ｎ）以上であり、かつ理論密度に対する
焼結体密度の比率が95％以上であることを特徴とする光
記録膜作製用高純度ターゲット。 - 【請求項２】 ｘ、ｙおよびｚで表わされる原子％が 1
≦ｘ≦80、10≦ｙ≦80、20≦ｚ≦75の範囲である式：Ｉ
ｎxＳｂy Ｔｅz の３元系金属間化合物または合金の焼
結体からなるターゲットであって、該焼結体の純度が9
9.999wt％（５Ｎ）以上であり、かつ理論密度に対する
焼結体密度の比率が95％以上であることを特徴とする光
記録膜作製用高純度ターゲット。 - 【請求項３】 ｘ、ｙおよびｚで表わされる原子％が 1
≦ｘ≦55、 3≦ｙ≦80、20≦ｚ≦65の範囲である式：Ｇ
ｅxＳｂy Ｔｅz の３元系金属間化合物もしくは合金、
またはｘ、ｙおよびｚの原子％が 1≦ｘ≦80、10≦ｙ≦
80、20≦ｚ≦75の範囲である式：Ｉｎx Ｓｂy Ｔｅz の
３元系金属間化合物もしくは合金のうちいずれか一つ
を、不活性ガス雰囲気下もしくは真空下において溶解
し、得られた溶湯を冷却された鋳型へ流し込み、薄板状
に急冷鋳造し、得られた薄板を粉砕して得た微粉末を圧
粉・焼結することを特徴とする光記録膜作製用高純度タ
ーゲットの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3224566A JP2789397B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | 光記録膜作製用高純度ターゲットおよびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3224566A JP2789397B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | 光記録膜作製用高純度ターゲットおよびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0547053A true JPH0547053A (ja) | 1993-02-26 |
| JP2789397B2 JP2789397B2 (ja) | 1998-08-20 |
Family
ID=16815779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3224566A Expired - Fee Related JP2789397B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | 光記録膜作製用高純度ターゲットおよびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2789397B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003071531A1 (en) * | 2002-02-25 | 2003-08-28 | Nikko Materials Company, Limited | Sputtering target for phase-change memory, film for phase change memory formed by using the target, and method for producing the target |
| WO2007008468A1 (en) * | 2005-07-07 | 2007-01-18 | Honeywell International Inc. | Chalcogenide pvd targets with a composition adjusted by solid phase bond of particles with congruently melting compound |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62114137A (ja) * | 1985-11-13 | 1987-05-25 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 光記録用スパツタリングタ−ゲツトの製造方法 |
| JPS63100632A (ja) * | 1986-10-16 | 1988-05-02 | Sony Corp | 光記録媒体 |
| JPS63237990A (ja) * | 1987-03-27 | 1988-10-04 | Toray Ind Inc | 光記録媒体 |
| JPH03162570A (ja) * | 1989-11-20 | 1991-07-12 | Toshiba Corp | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
-
1991
- 1991-08-09 JP JP3224566A patent/JP2789397B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62114137A (ja) * | 1985-11-13 | 1987-05-25 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 光記録用スパツタリングタ−ゲツトの製造方法 |
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| WO2003071531A1 (en) * | 2002-02-25 | 2003-08-28 | Nikko Materials Company, Limited | Sputtering target for phase-change memory, film for phase change memory formed by using the target, and method for producing the target |
| EP1480209A1 (en) * | 2002-02-25 | 2004-11-24 | Nikko Materials Company, Limited | Sputtering target for phase-change memory, film for phase change memory formed by using the target, and method for producing the target |
| EP1480209A4 (en) * | 2002-02-25 | 2006-11-08 | Nippon Mining Co | SPUTTER TARGET FOR A PHASE SWITCH MEMORY, FILM FOR A PHASE SWITCHED MEMORY DEVELOPED BY USING THE TARGET, AND METHOD FOR PRODUCING THE TARGET |
| US7156964B2 (en) | 2002-02-25 | 2007-01-02 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Sputtering target for phase-change memory, film for phase change memory formed by using the target, and method for producing the target |
| CN100369141C (zh) * | 2002-02-25 | 2008-02-13 | 日矿金属株式会社 | 相变型存储器用溅射靶及其制造方法 |
| US7484546B2 (en) | 2002-02-25 | 2009-02-03 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Sputtering target for phase-change memory, film for phase change memory formed by using the target, and method for producing the target |
| JP2010236095A (ja) * | 2002-02-25 | 2010-10-21 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 相変化型メモリー用スパッタリングターゲットの製造方法 |
| JP2012009128A (ja) * | 2002-02-25 | 2012-01-12 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 相変化型メモリー用スパッタリングターゲット及び同ターゲットを用いて形成された相変化メモリー用膜並びに及び同ターゲットの製造方法 |
| WO2007008468A1 (en) * | 2005-07-07 | 2007-01-18 | Honeywell International Inc. | Chalcogenide pvd targets with a composition adjusted by solid phase bond of particles with congruently melting compound |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2789397B2 (ja) | 1998-08-20 |
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