JP3076141B2 - 磁性薄膜用ターゲット材とその製造方法、Ｆｅ−Ｍ−Ｃ軟磁性膜とその製造方法、およびこれを用いた磁気ヘッドならびに磁気記録再生装置 - Google Patents
磁性薄膜用ターゲット材とその製造方法、Ｆｅ−Ｍ−Ｃ軟磁性膜とその製造方法、およびこれを用いた磁気ヘッドならびに磁気記録再生装置Info
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- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁気ヘッド等に用いられ
る磁性薄膜を提供する磁性薄膜用ターゲット材とその製
造方法、Ｆｅ−Ｍ−Ｃ軟磁性膜とその製造方法、および
これを用いた磁気ヘッドならびに磁気記録再生装置に関
する。
る磁性薄膜を提供する磁性薄膜用ターゲット材とその製
造方法、Ｆｅ−Ｍ−Ｃ軟磁性膜とその製造方法、および
これを用いた磁気ヘッドならびに磁気記録再生装置に関
する。
【０００２】
【従来の技術】近年、磁気記録技術の進歩は著しく、磁
気ディスク等の大容量化、あるいはＶＴＲ装置の小型軽
量化のために、記録密度の高密度化が進められている。
この高密度の記録のために使用される磁気ヘッドには、
高保磁力を有する記録媒体に十分書き込むことが可能な
記録磁界を発生するものでなければならない。このため
により高い飽和磁束密度を有する磁性膜を磁気ヘッドに
構成することが要求されている。また、磁気ヘッド用の
材料は記録再生効率の向上の点から高透磁率を有するこ
とが必要であり、記録再生特性の安定化のためには磁歪
定数を零近傍に制御することが望ましい。さらに磁気ヘ
ッドの製造プロセスにおいては、信頼性を確保するため
にガラス溶着等を用いることが多いので、加熱処理によ
り特性が劣化しないように、高温における安定性向上も
必要である。
気ディスク等の大容量化、あるいはＶＴＲ装置の小型軽
量化のために、記録密度の高密度化が進められている。
この高密度の記録のために使用される磁気ヘッドには、
高保磁力を有する記録媒体に十分書き込むことが可能な
記録磁界を発生するものでなければならない。このため
により高い飽和磁束密度を有する磁性膜を磁気ヘッドに
構成することが要求されている。また、磁気ヘッド用の
材料は記録再生効率の向上の点から高透磁率を有するこ
とが必要であり、記録再生特性の安定化のためには磁歪
定数を零近傍に制御することが望ましい。さらに磁気ヘ
ッドの製造プロセスにおいては、信頼性を確保するため
にガラス溶着等を用いることが多いので、加熱処理によ
り特性が劣化しないように、高温における安定性向上も
必要である。
【０００３】このような材料としては、従来からＦｅ−
Ａｌ−Ｓｉ系合金（いわゆるセンダスト）やＣｏ系アモ
ルファス合金等が開発されており、磁気ヘッドに適用さ
れている（特開昭６０−７４１１０号等参照）。また、
最近では、Ｆｅ−Ｎ系の多層膜、Ｃｏ系およびＦｅ系の
変調窒化膜、Ｃｏ−ＴａＣ膜、Ｆｅ−Ｍ−Ｃ膜（ＭはＴ
ｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗから選ばれ
た１種または２種以上：以下Ｍと称する）等、上記条件
を満たす材料の探索がさかんに行われている。これらの
磁性膜のうち、上記Ｆｅ−Ｍ−Ｃ系の組成であって、特
開平２−２２９４０６号あるいは特開平３−２０４４４
号等に記載の微結晶組織を有する磁性膜は、保持力か小
さく、透磁率も高いことに加えて、磁気特性が熱的に安
定であるという理由から、将来非常に有望な材料であ
る。
Ａｌ−Ｓｉ系合金（いわゆるセンダスト）やＣｏ系アモ
ルファス合金等が開発されており、磁気ヘッドに適用さ
れている（特開昭６０−７４１１０号等参照）。また、
最近では、Ｆｅ−Ｎ系の多層膜、Ｃｏ系およびＦｅ系の
変調窒化膜、Ｃｏ−ＴａＣ膜、Ｆｅ−Ｍ−Ｃ膜（ＭはＴ
ｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗから選ばれ
た１種または２種以上：以下Ｍと称する）等、上記条件
を満たす材料の探索がさかんに行われている。これらの
磁性膜のうち、上記Ｆｅ−Ｍ−Ｃ系の組成であって、特
開平２−２２９４０６号あるいは特開平３−２０４４４
号等に記載の微結晶組織を有する磁性膜は、保持力か小
さく、透磁率も高いことに加えて、磁気特性が熱的に安
定であるという理由から、将来非常に有望な材料であ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述したＦｅ−Ｍ−Ｃ
系の磁性薄膜において、特に炭素量が高い薄膜を得よう
とする場合には、Ｆｅ−Ｍ合金のターゲットにグラファ
イトのペレットを配置してスパッタリングする方法、あ
るいは炭素を含まないＦｅ−Ｍ合金ターゲットを用い、
Ａｒ等の不活性ガス中にメタン（ＣＨ4）の混合ガスを
導入し反応性スパッタを行ない得られた膜を加熱処理し
て、微細結晶を析出させ、高飽和磁束密度の薄膜を得る
という方法が知られている。このうち反応性スパッタを
用いる方法は、膜中の炭素濃度の制御が容易に行えると
いう利点を有するものとされていた。しかし、上述した
反応性スパッタはガスとスパッタ粒子の反応速度が律速
となるため、成膜速度は遅くならざるを得ないという問
題がある。
系の磁性薄膜において、特に炭素量が高い薄膜を得よう
とする場合には、Ｆｅ−Ｍ合金のターゲットにグラファ
イトのペレットを配置してスパッタリングする方法、あ
るいは炭素を含まないＦｅ−Ｍ合金ターゲットを用い、
Ａｒ等の不活性ガス中にメタン（ＣＨ4）の混合ガスを
導入し反応性スパッタを行ない得られた膜を加熱処理し
て、微細結晶を析出させ、高飽和磁束密度の薄膜を得る
という方法が知られている。このうち反応性スパッタを
用いる方法は、膜中の炭素濃度の制御が容易に行えると
いう利点を有するものとされていた。しかし、上述した
反応性スパッタはガスとスパッタ粒子の反応速度が律速
となるため、成膜速度は遅くならざるを得ないという問
題がある。
【０００５】一方、グラファイトのペレットとして炭素
を配置する方法では、グラファイトが選択的にスパッタ
されやすく、薄膜中の炭素濃度の制御が難しいという問
題がある。また、炭素粉末を単体で混合する方法ではタ
ーゲット母材と炭素の比重の差が大きいため均質なター
ゲットを製造しにくいという問題がある。また、炭素を
単体で添加する場合は、炭素単体のガスの吸着性が高
く、スパッタ中に吸着していたガスが放出して、膜組成
が変動するという問題がある。本発明の目的は、Ｆｅ−
Ｍ−Ｃ系の合金薄膜を通常のスパッタリング法により、
均一な膜が得られる磁性薄膜用ターゲット材とその製造
方法、Ｆｅ−Ｍ−Ｃ軟磁性膜とその製造方法、およびこ
れを用いた磁気ヘッドならびに磁気記録再生装置を提供
することである。
を配置する方法では、グラファイトが選択的にスパッタ
されやすく、薄膜中の炭素濃度の制御が難しいという問
題がある。また、炭素粉末を単体で混合する方法ではタ
ーゲット母材と炭素の比重の差が大きいため均質なター
ゲットを製造しにくいという問題がある。また、炭素を
単体で添加する場合は、炭素単体のガスの吸着性が高
く、スパッタ中に吸着していたガスが放出して、膜組成
が変動するという問題がある。本発明の目的は、Ｆｅ−
Ｍ−Ｃ系の合金薄膜を通常のスパッタリング法により、
均一な膜が得られる磁性薄膜用ターゲット材とその製造
方法、Ｆｅ−Ｍ−Ｃ軟磁性膜とその製造方法、およびこ
れを用いた磁気ヘッドならびに磁気記録再生装置を提供
することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は炭素をグラフ
ァイトのような単体ではなく、炭素を金属との化合物あ
るいは合金状態の粉末として、焼結することによりター
ゲット材組織中に取り込むことによって、炭素単体での
課題であったターゲット母材との比重の差、あるいはガ
ス吸着性を起因とする生成薄膜の組成の変動を抑えこと
が可能であることを見出した。すなわち、本発明は原子
比率で金属Ｍ（ＭはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔ
ａ、Ｍｏ、Ｗから選ばれる１種または２種以上）が５〜
２０％、炭素が６〜２０％、残部Ｆｅおよび不可避的不
純物からなる組成を有し、組織中に存在する炭素の７５
％以上が金属Ｍとの化合物粒子として存在するか、また
はこれに加えてＦｅとの合金粒子として存在することを
特徴とする磁性薄膜用ターゲット材である。ターゲット
材中に存在する遊離炭素は少ないほどよく、組織中に存
在する全炭素量の７５％以上が金属Ｍとの化合物粒子ま
たはこれに加えてＦｅとの合金粒子としてターゲット組
織に存在することが好ましい。
ァイトのような単体ではなく、炭素を金属との化合物あ
るいは合金状態の粉末として、焼結することによりター
ゲット材組織中に取り込むことによって、炭素単体での
課題であったターゲット母材との比重の差、あるいはガ
ス吸着性を起因とする生成薄膜の組成の変動を抑えこと
が可能であることを見出した。すなわち、本発明は原子
比率で金属Ｍ（ＭはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔ
ａ、Ｍｏ、Ｗから選ばれる１種または２種以上）が５〜
２０％、炭素が６〜２０％、残部Ｆｅおよび不可避的不
純物からなる組成を有し、組織中に存在する炭素の７５
％以上が金属Ｍとの化合物粒子として存在するか、また
はこれに加えてＦｅとの合金粒子として存在することを
特徴とする磁性薄膜用ターゲット材である。ターゲット
材中に存在する遊離炭素は少ないほどよく、組織中に存
在する全炭素量の７５％以上が金属Ｍとの化合物粒子ま
たはこれに加えてＦｅとの合金粒子としてターゲット組
織に存在することが好ましい。
【０００７】また、本発明は原子比率で金属Ｍが５〜２
０％、炭素が６〜２０％、残部Ｆｅおよび不可避的不純
物からなる組成を有し、組織が金属Ｍと金属Ｍの炭化物
の少なくともいずれかおよびＦｅとＦｅの炭化物の少な
くともいずれかからなることを特徴とする磁性薄膜用タ
ーゲット材である。本発明のターゲット材組織において
炭素は金属Ｍの炭化物あるいはＦｅの炭化物として存在
するため、炭素単体が添加された時のような遊離炭素と
他の元素で生じていた比重差はほとんどなくなり、生成
する薄膜組成のバラツキ等を防止できる。また、本発明
において、遊離炭素は少ないほど良いが５原子％以下の
遊離炭素を含んでもよい。
０％、炭素が６〜２０％、残部Ｆｅおよび不可避的不純
物からなる組成を有し、組織が金属Ｍと金属Ｍの炭化物
の少なくともいずれかおよびＦｅとＦｅの炭化物の少な
くともいずれかからなることを特徴とする磁性薄膜用タ
ーゲット材である。本発明のターゲット材組織において
炭素は金属Ｍの炭化物あるいはＦｅの炭化物として存在
するため、炭素単体が添加された時のような遊離炭素と
他の元素で生じていた比重差はほとんどなくなり、生成
する薄膜組成のバラツキ等を防止できる。また、本発明
において、遊離炭素は少ないほど良いが５原子％以下の
遊離炭素を含んでもよい。
【０００８】また、本発明の磁性薄膜用ターゲットは金
属Ｍと炭素との化合物粉末と、Ｆｅと炭素の合金または
これに金属Ｍを固溶している金属合金粉末とを配合する
か、あるいはこれに加えて原子比率で５％以下の炭素粉
末を配合してから焼結することによって得ることができ
る。たとえば、Ｆｅ−Ｔａ−Ｃ系のターゲットを作成す
る場合、目標のターゲット組成に対して （１）Ｔａ含有量に対して炭素量が当量値より少ない場
合は、ＴａＣとＴａ量を調整したＦｅ−Ｔａ合金粉末を
混合して製造できる。 （２）Ｔａ含有量に対して、炭素量が当量値より多い場
合はＴａＣ粉末と、Ｃ量を調整したＦｅ−Ｃ合金粉末を
混合して製造できる。 本願で規定する金属Ｍはどの元素も酸素と結合しやす
く、金属Ｍ単体で使用するのは好ましくなく、金属Ｍは
炭化物あるいはＦｅとの合金の状態で使用するのが良
い。本発明では、金属Ｍおよび炭素を単体で使用せず、
すべて化合物あるいは合金の状態で使用することが可能
であるが、炭素は偏析等の問題がない程度、即ち原子比
率で５％まではターゲットの成分の調整のために添加し
ても良い。本発明において、各粉末を配合した混合物を
圧密化した後に加圧焼結するか、圧密化しながら加圧焼
結を行うことにより、さらに高密度で、内部に空孔など
のほとんどないターゲットを得ることができ、ターゲッ
ト内部の空孔に起因するスパッタ時の異常放電を防止す
ることができる。
属Ｍと炭素との化合物粉末と、Ｆｅと炭素の合金または
これに金属Ｍを固溶している金属合金粉末とを配合する
か、あるいはこれに加えて原子比率で５％以下の炭素粉
末を配合してから焼結することによって得ることができ
る。たとえば、Ｆｅ−Ｔａ−Ｃ系のターゲットを作成す
る場合、目標のターゲット組成に対して （１）Ｔａ含有量に対して炭素量が当量値より少ない場
合は、ＴａＣとＴａ量を調整したＦｅ−Ｔａ合金粉末を
混合して製造できる。 （２）Ｔａ含有量に対して、炭素量が当量値より多い場
合はＴａＣ粉末と、Ｃ量を調整したＦｅ−Ｃ合金粉末を
混合して製造できる。 本願で規定する金属Ｍはどの元素も酸素と結合しやす
く、金属Ｍ単体で使用するのは好ましくなく、金属Ｍは
炭化物あるいはＦｅとの合金の状態で使用するのが良
い。本発明では、金属Ｍおよび炭素を単体で使用せず、
すべて化合物あるいは合金の状態で使用することが可能
であるが、炭素は偏析等の問題がない程度、即ち原子比
率で５％まではターゲットの成分の調整のために添加し
ても良い。本発明において、各粉末を配合した混合物を
圧密化した後に加圧焼結するか、圧密化しながら加圧焼
結を行うことにより、さらに高密度で、内部に空孔など
のほとんどないターゲットを得ることができ、ターゲッ
ト内部の空孔に起因するスパッタ時の異常放電を防止す
ることができる。
【０００９】次に本発明の組成の限定理由を述べる。本
発明において、金属Ｍは生成する薄膜の合金の軟磁気特
性を改善する元素であり、また炭素と結合して微細な炭
化物を析出し軟磁気特性の改善する元素でもある。金属
Ｍは原子比率で５％未満では、軟磁気特性の改善に効果
が少なく、また、２０％を超えると、飽和磁束密度の低
下となるため、５〜２０％に限定した。また、炭素は軟
磁気特性の向上と、耐熱性改善のために必要な元素であ
るが、原子比率で６％未満では、軟磁気特性の改善の効
果が少なく、２０％を超えると飽和磁束密度の低下にな
るので６〜２０％に限定した。膜の耐食性向上などの目
的でＦｅ，Ｔａ，Ｃ以外の元素（例えばＷ，Ａｌ，Ｓ
ｉ，Ｂ，Ｇａ，Ｇｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ａｕ，
Ｒｈ，Ｒｕから選ばれる１種または２種以上）を混合物
に混入してスパッタしても本発明の効果が得られる。
発明において、金属Ｍは生成する薄膜の合金の軟磁気特
性を改善する元素であり、また炭素と結合して微細な炭
化物を析出し軟磁気特性の改善する元素でもある。金属
Ｍは原子比率で５％未満では、軟磁気特性の改善に効果
が少なく、また、２０％を超えると、飽和磁束密度の低
下となるため、５〜２０％に限定した。また、炭素は軟
磁気特性の向上と、耐熱性改善のために必要な元素であ
るが、原子比率で６％未満では、軟磁気特性の改善の効
果が少なく、２０％を超えると飽和磁束密度の低下にな
るので６〜２０％に限定した。膜の耐食性向上などの目
的でＦｅ，Ｔａ，Ｃ以外の元素（例えばＷ，Ａｌ，Ｓ
ｉ，Ｂ，Ｇａ，Ｇｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ａｕ，
Ｒｈ，Ｒｕから選ばれる１種または２種以上）を混合物
に混入してスパッタしても本発明の効果が得られる。
【００１０】
（実施例１）純度９９．９％、平均粒径３μｍのＴａＣ
粉末を、１０マイナス３乗ｔｏｒｒで１２００℃×２時
間の脱ガス処理を行ない、ＴａＣ粉末原料を作成した。
また、誘導式真空誘導溶解炉にて、純度９９．９％の純
Ｆｅをジルコニアルツボを用いて精錬し、炭素粉末を添
加し、１．４２重量％の炭素を含む炭素鋼のインゴット
に鋳造した。この炭素鋼のインゴットを表面の表面の酸
化スケールを除去してから、アルゴンガスアトマイズ装
置にて、粉末とし、さらにこの粉末をボールミルで粉砕
して、１５０メッシュ以下の粉末を採取した。得られた
炭素鋼粉末の炭素含有量は１．３３％重量であった。Ｆ
ｅ７７原子％、Ｔａ９原子％、Ｃ１４原子％のターゲッ
ト組成、すなわちＦｅ７０．５５重量％、Ｔａ２６．７
０重量％、、Ｃ２．７５重量％のターゲット組成を目標
に、ＴａＣ粉末を２８．４７重量％、炭素鋼粉末を７
１．５０重量％、および炭素量調整のための炭素粉末
０．０３重量％をボールミルで２４時間混合した後、内
径１８０ｍｍ×深さ１１ｍｍ熱間静水圧プレス用のカプ
セルに充填した。このカプセルを４００℃にて１０マイ
ナス６乗ｔｏｒｒの減圧雰囲気になるまで脱ガス処理し
た後、封止した。
粉末を、１０マイナス３乗ｔｏｒｒで１２００℃×２時
間の脱ガス処理を行ない、ＴａＣ粉末原料を作成した。
また、誘導式真空誘導溶解炉にて、純度９９．９％の純
Ｆｅをジルコニアルツボを用いて精錬し、炭素粉末を添
加し、１．４２重量％の炭素を含む炭素鋼のインゴット
に鋳造した。この炭素鋼のインゴットを表面の表面の酸
化スケールを除去してから、アルゴンガスアトマイズ装
置にて、粉末とし、さらにこの粉末をボールミルで粉砕
して、１５０メッシュ以下の粉末を採取した。得られた
炭素鋼粉末の炭素含有量は１．３３％重量であった。Ｆ
ｅ７７原子％、Ｔａ９原子％、Ｃ１４原子％のターゲッ
ト組成、すなわちＦｅ７０．５５重量％、Ｔａ２６．７
０重量％、、Ｃ２．７５重量％のターゲット組成を目標
に、ＴａＣ粉末を２８．４７重量％、炭素鋼粉末を７
１．５０重量％、および炭素量調整のための炭素粉末
０．０３重量％をボールミルで２４時間混合した後、内
径１８０ｍｍ×深さ１１ｍｍ熱間静水圧プレス用のカプ
セルに充填した。このカプセルを４００℃にて１０マイ
ナス６乗ｔｏｒｒの減圧雰囲気になるまで脱ガス処理し
た後、封止した。
【００１１】これにより、遊離炭素として存在するのは
添加した炭素量分である０．０３重量％であり、原子％
にして０．２％程度である。また、炭素量全体の１％が
遊離炭素として存在することになる。封止したカプセル
を１１８０℃×２．５時間、１２００ｋｇｆ／ｃｍ2で
熱間静水圧プレスにより圧密化しながら加圧焼結を行
い、その後切削加工により１５０φ×６ｍｍのターゲッ
ト材を得た。このターゲット材から分析試料を採取し、
ターゲット材表面の外周部および中央部よりそれぞれ２
個所の組成分析を行った。その結果を表１に示す。表１
に示すように、得られたターゲット材はターゲットの位
置に依存する組成変動のほとんどない均一なものである
ことが確認された。
添加した炭素量分である０．０３重量％であり、原子％
にして０．２％程度である。また、炭素量全体の１％が
遊離炭素として存在することになる。封止したカプセル
を１１８０℃×２．５時間、１２００ｋｇｆ／ｃｍ2で
熱間静水圧プレスにより圧密化しながら加圧焼結を行
い、その後切削加工により１５０φ×６ｍｍのターゲッ
ト材を得た。このターゲット材から分析試料を採取し、
ターゲット材表面の外周部および中央部よりそれぞれ２
個所の組成分析を行った。その結果を表１に示す。表１
に示すように、得られたターゲット材はターゲットの位
置に依存する組成変動のほとんどない均一なものである
ことが確認された。
【００１２】↓
【表１】 ↑
【００１３】また、このターゲット材を光学顕微鏡で組
織観察した。ターゲット材表面のエッチング前とエッチ
ング後の金属組織写真をそれぞれ図１および図２に示
す。図１および図２により、このターゲット材はＦｅの
α固溶体とＦｅ3Ｃからなるパーライト組織を有する粒
とこの粒相互間にＴａＣ粒の集合域が存在する組織であ
ることが確認できた。このターゲットを高周波を使用す
るＲＦ−マグネトロンスパッタリング装置を用いて、ア
ルミニウム基板１０個に成膜し、ＥＰＭＡ装置により基
板毎のＴａの組成の変動を評価したところ、Ｔａは２
６．２±０．３ｗｔ％という極めて狭い範囲に収まるこ
とが確認された。
織観察した。ターゲット材表面のエッチング前とエッチ
ング後の金属組織写真をそれぞれ図１および図２に示
す。図１および図２により、このターゲット材はＦｅの
α固溶体とＦｅ3Ｃからなるパーライト組織を有する粒
とこの粒相互間にＴａＣ粒の集合域が存在する組織であ
ることが確認できた。このターゲットを高周波を使用す
るＲＦ−マグネトロンスパッタリング装置を用いて、ア
ルミニウム基板１０個に成膜し、ＥＰＭＡ装置により基
板毎のＴａの組成の変動を評価したところ、Ｔａは２
６．２±０．３ｗｔ％という極めて狭い範囲に収まるこ
とが確認された。
【００１４】（実施例２）純度９９．９％、平均粒径３
μｍのＮｂＣ粉末を、１０マイナス３乗ｔｏｒｒで１２
００℃×２時間の脱ガス処理を行ない、ＮｂＣ粉末原料
を作成した。また、誘導式真空誘導溶解炉にて、純度９
９．９％の純Ｆｅをジルコニアルツボを用いて精錬し、
炭素粉末を添加し、２．１８重量％の炭素を含む炭素鋼
のインゴットに鋳造した。この炭素鋼のインゴットを表
面の表面の酸化スケールを除去してから、アルゴンガス
アトマイズ装置にて、粉末とし、さらにこの粉末をボー
ルミルで粉砕して、１５０メッシュ以下の粉末を採取し
た。得られた炭素鋼粉末の炭素含有量は２．０６％重量
であった。Ｆｅ７１原子％、Ｎｂ１１原子％、Ｃ１８原
子％のターゲット組成、すなわちＦｅ７６．１９重量
％、Ｎｂ１９．６５重量％、Ｃ４．１６重量％のターゲ
ット組成を目標に、ＮｂＣ粉末を２２．１９重量％、炭
素鋼粉末を７７．７９重量％、炭素量調整のため炭素粉
末０．０２重量％添加して、ボールミルで２４時間混合
した後、内径２５０ｍｍ×深さ１１ｍｍ熱間静水圧プレ
ス用のカプセルに充填した。このカプセルを５００℃に
て１０マイナス５乗ｍｍＨｇの減圧雰囲気になるまで脱
ガス処理した後、封止した。
μｍのＮｂＣ粉末を、１０マイナス３乗ｔｏｒｒで１２
００℃×２時間の脱ガス処理を行ない、ＮｂＣ粉末原料
を作成した。また、誘導式真空誘導溶解炉にて、純度９
９．９％の純Ｆｅをジルコニアルツボを用いて精錬し、
炭素粉末を添加し、２．１８重量％の炭素を含む炭素鋼
のインゴットに鋳造した。この炭素鋼のインゴットを表
面の表面の酸化スケールを除去してから、アルゴンガス
アトマイズ装置にて、粉末とし、さらにこの粉末をボー
ルミルで粉砕して、１５０メッシュ以下の粉末を採取し
た。得られた炭素鋼粉末の炭素含有量は２．０６％重量
であった。Ｆｅ７１原子％、Ｎｂ１１原子％、Ｃ１８原
子％のターゲット組成、すなわちＦｅ７６．１９重量
％、Ｎｂ１９．６５重量％、Ｃ４．１６重量％のターゲ
ット組成を目標に、ＮｂＣ粉末を２２．１９重量％、炭
素鋼粉末を７７．７９重量％、炭素量調整のため炭素粉
末０．０２重量％添加して、ボールミルで２４時間混合
した後、内径２５０ｍｍ×深さ１１ｍｍ熱間静水圧プレ
ス用のカプセルに充填した。このカプセルを５００℃に
て１０マイナス５乗ｍｍＨｇの減圧雰囲気になるまで脱
ガス処理した後、封止した。
【００１５】これにより、遊離炭素として存在するのは
添加した炭素量分である０．０２重量％であり、原子％
にして０．１％程度である。また、炭素量全体の０．５
％が遊離炭素として存在することになる。封止したカプ
セルを１１８０℃×２．５時間、１０００ｋｇｆ／ｃｍ
2で熱間静水圧プレスにより圧密化しながら加圧焼結を
行い、その後切削加工により２０４φ×６ｍｍのターゲ
ットを得た。このターゲットを高周波を使用するＲＦ−
マグネトロンスパッタリング装置を用いて、アルミニウ
ム基板１０個に成膜し、ＥＰＭＡ装置により基板毎のＮ
ｂの組成は変動を評価したところ、Ｎｂは１９．５±
０．３ｗｔ％という極めて狭い範囲に収まることが確認
された。
添加した炭素量分である０．０２重量％であり、原子％
にして０．１％程度である。また、炭素量全体の０．５
％が遊離炭素として存在することになる。封止したカプ
セルを１１８０℃×２．５時間、１０００ｋｇｆ／ｃｍ
2で熱間静水圧プレスにより圧密化しながら加圧焼結を
行い、その後切削加工により２０４φ×６ｍｍのターゲ
ットを得た。このターゲットを高周波を使用するＲＦ−
マグネトロンスパッタリング装置を用いて、アルミニウ
ム基板１０個に成膜し、ＥＰＭＡ装置により基板毎のＮ
ｂの組成は変動を評価したところ、Ｎｂは１９．５±
０．３ｗｔ％という極めて狭い範囲に収まることが確認
された。
【００１６】（実施例３）以下、本発明のターゲット材
により得られる軟磁性膜の磁気特性について説明する
（ＭとしてはＴａを用いた）。図３はターゲット構成と
図中Ａ，Ｂ，Ｃ各位置の基板対向部分でのＦｅ−Ｔａ−
Ｃスパッタ膜の（磁場中熱処理後）ＢＨカーブを示した
図、図４はスパッタ時間とスパッタ膜中のＦｅとＴａの
組成比の関係図である。本発明のターゲットを用いると
従来（ペレット法）に比べ、磁気特性のバラツキが改善
されることが図３から、スパッタ膜組成の経時変化が生
じないことが図４からわかる。さらに本発明者らは、こ
れらのターゲットがスパッタ膜の軟磁気特性に及ぼす影
響について知見を得たので以下に図５〜図８を用いて詳
述する。図５はＢＨカーブ（磁場中熱処理後の困難軸方
向）と比透磁率の周波数特性、図６はマイクロカー効果
を用いた磁区構造の観察図である。図５に示したように
本発明のターゲットを用いると、良好な一軸異方性を有
するＦｅ−Ｔａ−Ｃ膜が得られ、従来（ペレット法）の
複合ターゲットでは、保磁力１エステルテッド以下、比
透磁率１０００程度の軟磁気特性は得られるものの、良
好な一軸異方性を得にくいことがわかった。また図６に
示したように本発明のターゲットを用いたＦｅ−Ｔａ−
Ｃ膜は困難軸と容易軸の差があり、磁壁移動が観察され
たが、従来のそれは磁気的にほぼ等方膜となっているこ
とがわかった。この磁気特性の差を図７、図８を用いて
説明する。
により得られる軟磁性膜の磁気特性について説明する
（ＭとしてはＴａを用いた）。図３はターゲット構成と
図中Ａ，Ｂ，Ｃ各位置の基板対向部分でのＦｅ−Ｔａ−
Ｃスパッタ膜の（磁場中熱処理後）ＢＨカーブを示した
図、図４はスパッタ時間とスパッタ膜中のＦｅとＴａの
組成比の関係図である。本発明のターゲットを用いると
従来（ペレット法）に比べ、磁気特性のバラツキが改善
されることが図３から、スパッタ膜組成の経時変化が生
じないことが図４からわかる。さらに本発明者らは、こ
れらのターゲットがスパッタ膜の軟磁気特性に及ぼす影
響について知見を得たので以下に図５〜図８を用いて詳
述する。図５はＢＨカーブ（磁場中熱処理後の困難軸方
向）と比透磁率の周波数特性、図６はマイクロカー効果
を用いた磁区構造の観察図である。図５に示したように
本発明のターゲットを用いると、良好な一軸異方性を有
するＦｅ−Ｔａ−Ｃ膜が得られ、従来（ペレット法）の
複合ターゲットでは、保磁力１エステルテッド以下、比
透磁率１０００程度の軟磁気特性は得られるものの、良
好な一軸異方性を得にくいことがわかった。また図６に
示したように本発明のターゲットを用いたＦｅ−Ｔａ−
Ｃ膜は困難軸と容易軸の差があり、磁壁移動が観察され
たが、従来のそれは磁気的にほぼ等方膜となっているこ
とがわかった。この磁気特性の差を図７、図８を用いて
説明する。
【００１７】図７はＦｅ−Ｔａ−Ｃ膜の透過電子線回折
パターン（ネガ図）、図８は飛跳原子分布のモデル図
で、１はＴａ，Ｃの飛跳分布、２はＦｅの飛跳分布、１
０はＴａ，Ｃ、２０はＦｅである。図７（ａ）に示した
ように本発明のターゲットを用いた良好な一軸異方性を
有するＦｅ−Ｔａ−Ｃ膜は、ＴａＣがランダム配向で回
折強度が弱い。一方、従来（ペレット法）の複合ターゲ
ットを用いたそれは、図７（ｂ）に示したように膜面内
でＴａＣ（２００）とＴａＣ（１１１）の優先配向が見
られ、その回折強度は比較的強い。このことは、以下の
ように考えられる。つまり、基板上でのＴａ，Ｃのマイ
グレーションはほぼ同じ（スパッタ条件、基板温度が等
しいから）であるが、図８（ｂ）からわかるように、従
来（ペレット法）の複合ターゲットを用いた場合は、基
板上で微視的なＴａ，Ｃのｒｉｃｈ層が生じ、本発明の
ターゲットを用いた場合は、図８（ａ）に示すように微
視的組成むらが小さい。すなわち、Ｆｅ−Ｔａ−Ｃ膜の
軟磁性化の要因と考えられるＦｅ微結晶粒間の交換相互
作用が膜内でより均一に働くことで良好な一軸異方性を
得ることができる。ここで原子の飛跳分布についてはｃ
ｏｓ則、ｃｏｓ2則、Ｇａｕｓｓ則等いろいろな法則が
提案されているが、定性的にはこのように本発明のター
ゲットを用いると微視的組成むらなく成膜できることが
わかる。この際、膜の耐食性向上などの目的でＦｅ，Ｔ
ａ，Ｃ以外の元素（例えばＷ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｂ，Ｇａ，
Ｇｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｒｈ，Ｒｕな
ど）を混合物に混入してスパッタしても本発明の効果が
得られる。ただし図９、図１０に示すように本発明のタ
ーゲットでも、その構成粒が大きいと上記の良好な特性
は得られないことから、その構成粒径は５ｍｍ以下が望
ましい。
パターン（ネガ図）、図８は飛跳原子分布のモデル図
で、１はＴａ，Ｃの飛跳分布、２はＦｅの飛跳分布、１
０はＴａ，Ｃ、２０はＦｅである。図７（ａ）に示した
ように本発明のターゲットを用いた良好な一軸異方性を
有するＦｅ−Ｔａ−Ｃ膜は、ＴａＣがランダム配向で回
折強度が弱い。一方、従来（ペレット法）の複合ターゲ
ットを用いたそれは、図７（ｂ）に示したように膜面内
でＴａＣ（２００）とＴａＣ（１１１）の優先配向が見
られ、その回折強度は比較的強い。このことは、以下の
ように考えられる。つまり、基板上でのＴａ，Ｃのマイ
グレーションはほぼ同じ（スパッタ条件、基板温度が等
しいから）であるが、図８（ｂ）からわかるように、従
来（ペレット法）の複合ターゲットを用いた場合は、基
板上で微視的なＴａ，Ｃのｒｉｃｈ層が生じ、本発明の
ターゲットを用いた場合は、図８（ａ）に示すように微
視的組成むらが小さい。すなわち、Ｆｅ−Ｔａ−Ｃ膜の
軟磁性化の要因と考えられるＦｅ微結晶粒間の交換相互
作用が膜内でより均一に働くことで良好な一軸異方性を
得ることができる。ここで原子の飛跳分布についてはｃ
ｏｓ則、ｃｏｓ2則、Ｇａｕｓｓ則等いろいろな法則が
提案されているが、定性的にはこのように本発明のター
ゲットを用いると微視的組成むらなく成膜できることが
わかる。この際、膜の耐食性向上などの目的でＦｅ，Ｔ
ａ，Ｃ以外の元素（例えばＷ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｂ，Ｇａ，
Ｇｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｒｈ，Ｒｕな
ど）を混合物に混入してスパッタしても本発明の効果が
得られる。ただし図９、図１０に示すように本発明のタ
ーゲットでも、その構成粒が大きいと上記の良好な特性
は得られないことから、その構成粒径は５ｍｍ以下が望
ましい。
【００１８】次に成膜時の基板温度が磁気特性に及ぼす
影響について知見を得たので説明する。図１１は本発明
のターゲットを用い、基板温度を３００℃以下、４００
℃としたときのＢＨカーブ（磁場中熱処理後の困難軸方
向）と比透磁率の周波数特性である。図に示したように
基板温度３００℃以下のときは、良好な一軸異方性が得
られるが、基板温度４００℃のときは保磁力が大きくな
り、異方性磁界が小さくなる。すなわち成膜時の基板温
度は３００℃以下が望ましい。下限としては、スパッタ
時に用いる基板冷却用の水、エアーあるいは液体窒素の
温度、すなわち−２００℃である。以上詳述した本発明
のターゲットを用いる成膜法は、可燃性、爆発性ガスを
ほとんど発生しないので安全上の問題はない。
影響について知見を得たので説明する。図１１は本発明
のターゲットを用い、基板温度を３００℃以下、４００
℃としたときのＢＨカーブ（磁場中熱処理後の困難軸方
向）と比透磁率の周波数特性である。図に示したように
基板温度３００℃以下のときは、良好な一軸異方性が得
られるが、基板温度４００℃のときは保磁力が大きくな
り、異方性磁界が小さくなる。すなわち成膜時の基板温
度は３００℃以下が望ましい。下限としては、スパッタ
時に用いる基板冷却用の水、エアーあるいは液体窒素の
温度、すなわち−２００℃である。以上詳述した本発明
のターゲットを用いる成膜法は、可燃性、爆発性ガスを
ほとんど発生しないので安全上の問題はない。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、炭素が均一に分散した
焼結組織のターゲット材を得ることができ、通常のスパ
ッタリング法により均質な磁性膜を作成できる。そのた
め、従来反応性スパッタ等で問題の成膜速度が遅いとい
う問題がなくなり、量産性が極めて向上する。さらに、
本発明のターゲットは炭素が単体として分散するのでは
なく、合金あるいは化合物として存在するため、炭素の
選択的なスパッタリングに起因したスパッタロットごと
の成膜組成の変動の問題もなく、きわめて信頼性の高い
高品質の磁性膜を得ることができる。本発明のターゲッ
ト材は、成膜されるＦｅ−Ｔａ−Ｃ軟磁性膜の磁気特性
バラツキ、経時変化を生じさせない効果を奏する。さら
には、良好な一軸異方性を有するＦｅ−Ｔａ−Ｃ軟磁性
膜が得られる効果も奏する。
焼結組織のターゲット材を得ることができ、通常のスパ
ッタリング法により均質な磁性膜を作成できる。そのた
め、従来反応性スパッタ等で問題の成膜速度が遅いとい
う問題がなくなり、量産性が極めて向上する。さらに、
本発明のターゲットは炭素が単体として分散するのでは
なく、合金あるいは化合物として存在するため、炭素の
選択的なスパッタリングに起因したスパッタロットごと
の成膜組成の変動の問題もなく、きわめて信頼性の高い
高品質の磁性膜を得ることができる。本発明のターゲッ
ト材は、成膜されるＦｅ−Ｔａ−Ｃ軟磁性膜の磁気特性
バラツキ、経時変化を生じさせない効果を奏する。さら
には、良好な一軸異方性を有するＦｅ−Ｔａ−Ｃ軟磁性
膜が得られる効果も奏する。
【図１】本発明のターゲット材のエッチング前の金属組
織写真である。
織写真である。
【図２】本発明のターゲット材のエッチング後の金属組
織写真である。
織写真である。
【図３】ターゲット構成とＢＨカーブ図。
【図４】スパッタ時間とスパッタ膜中のＦｅとＴａの組
成比の関係図。
成比の関係図。
【図５】ＢＨカーブと比透磁率の周波数特性図。
【図６】マイクロカー効果を用いた磁区構造の観察図。
【図７】Ｆｅ−Ｔａ−Ｃ膜の透過電子線回折パターン
図。
図。
【図８】飛跳原子分布のモデル図。
【図９】本発明のターゲットの構成粒径によるＢＨカー
ブ差図。
ブ差図。
【図１０】飛跳原子分布のモデル図。
【図１１】ＢＨカーブと比透磁率の周波数特性図。
１ Ｔａ，Ｃの飛跳分布 ２ Ｆｅの飛跳分布 １０ Ｔａ，Ｃ ２０ Ｆｅ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｆ 10/18 Ｈ０１Ｆ 10/18 (72)発明者 安河内 正也 神奈川県横浜市戸塚区吉田町292番地 株式会社日立製作所映像メディア研究所 内 (72)発明者 青木 茂夫 茨城県勝田市大字稲田1410番地 株式会 社日立製作所東海工場内 審査官 瀬良 聡機 (56)参考文献 特開 平１−220813（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−20444（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−88605（ＪＰ，Ａ) 特公 平２−54642（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C22C 38/00 303 G11B 5/31 H01F 10/14 H01F 10/18
Claims (14)
- 【請求項１】 原子比率で金属Ｍ（ＭはＴｉ、Ｚｒ、Ｈ
ｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗから選ばれる１種または
２種以上）が５〜２０％、炭素が６〜２０％、残部Ｆｅ
および不可避的不純物からなる組成を有し、組織中に存
在する炭素の７５％以上が金属Ｍとの化合物粒子として
存在することを特徴とする磁性薄膜用ターゲット材。 - 【請求項２】 原子比率で金属Ｍ（ＭはＴｉ、Ｚｒ、Ｈ
ｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗから選ばれる１種または
２種以上）が５〜２０％、炭素が６〜２０％、残部Ｆｅ
および不可避的不純物からなる組成を有し、組織中に存
在する炭素の７５％以上が、金属Ｍとの化合物粒子およ
びＦｅとの合金粒子として存在することを特徴とする磁
性薄膜用ターゲット材。 - 【請求項３】 原子比率で金属Ｍ（ＭはＴｉ、Ｚｒ、Ｈ
ｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗから選ばれる１種または
２種以上）が５〜２０％、炭素が６〜２０％、残部Ｆｅ
および不可避的不純物からなる組成を有し、組織が金属
Ｍと金属Ｍの炭化物の少なくともいずれか、およびＦｅ
とＦｅの炭化物の少なくともいずれかからなることを特
徴とする磁性薄膜用ターゲット材。 - 【請求項４】 原子比率で金属Ｍ（ＭはＴｉ、Ｚｒ、Ｈ
ｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗから選ばれる１種または
２種以上）が５〜２０％、炭素が６〜２０％、残部Ｆｅ
および不可避的不純物からなる組成を有し、遊離炭素が
原子比率で５％以下であることを特徴とする磁性薄膜用
ターゲット材。 - 【請求項５】 金属Ｘ（ＸはＡｌ、Ｓｉ、Ｂ、Ｇａ、Ｇ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｒｈ、Ｒｕから選
ばれる１種または２種以上）の元素を含有することを特
徴とする請求項１ないし請求項４のいずれかに記載の磁
性薄膜用ターゲット材。 - 【請求項６】 金属Ｍ（ＭはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎ
ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗから選ばれる１種または２種以上）
と炭素との化合物粉末と、Ｆｅと炭素の合金またはこれ
に金属Ｍを固溶している合金粉末とを配合し焼結するこ
とを特徴とする磁性薄膜用ターゲット材の製造方法。 - 【請求項７】 金属Ｍ（ＭはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎ
ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗから選ばれる１種または２種以上）
と炭素との化合物粉末と、Ｆｅと炭素の合金またはこれ
に金属Ｍを固溶している合金粉末と、５原子％以下の炭
素粉末とを配合し焼結することを特徴とする磁性薄膜用
ターゲット材の製造方法。 - 【請求項８】 金属Ｍ（ＭはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎ
ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗから選ばれる１種または２種以上）
と炭素との化合物の粉末と、Ｆｅと炭素との合金または
これに金属Ｍを固溶している合金粉末とを配合した混合
物を圧密化した後に加圧焼結するか、圧密化しながら加
圧焼結を行うことを特徴とする磁性薄膜用ターゲット材
の製造方法。 - 【請求項９】 金属Ｍ（ＭはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎ
ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗから選ばれる１種または２種以上）
と炭素との化合物の粉末と、Ｆｅと炭素の合金またはこ
れに金属Ｍを固溶している合金粉末と、５原子％以下の
炭素粉末とを配合した混合物を圧密化した後に加圧焼結
するか、圧密化しながら加圧焼結を行うことを特徴とす
る磁性薄膜用ターゲット材の製造方法。 - 【請求項１０】 金属Ｘ（ＸはＡｌ、Ｓｉ、Ｂ、Ｇａ、
Ｇｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｒｈ、Ｒｕから
選ばれる１種または２種以上）の元素を混入することを
特徴とする請求項６ないし請求項９のいずれかに記載の
磁性薄膜用ターゲット材の製造方法。 - 【請求項１１】 請求項１ないし５のいずれかに記載の
ターゲット材をスパッタして成膜されたことを特徴とす
るＦｅ−Ｍ−Ｃ軟磁性膜。 - 【請求項１２】 請求項１１に記載のＦｅ−Ｍ−Ｃ軟磁
性膜の成膜時の基板温度が３００℃以下であることを特
徴とするＦｅ−Ｍ−Ｃ軟磁性膜の製造方法。 - 【請求項１３】 請求項１１に記載のＦｅ−Ｍ−Ｃ軟磁
性膜を用いた磁気ヘッド。 - 【請求項１４】 請求項１３に記載の磁気ヘッドを用い
た磁気記録再生装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04119748A JP3076141B2 (ja) | 1991-04-15 | 1992-04-13 | 磁性薄膜用ターゲット材とその製造方法、Ｆｅ−Ｍ−Ｃ軟磁性膜とその製造方法、およびこれを用いた磁気ヘッドならびに磁気記録再生装置 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3-109702 | 1991-04-15 | ||
| JP10970291 | 1991-04-15 | ||
| JP04119748A JP3076141B2 (ja) | 1991-04-15 | 1992-04-13 | 磁性薄膜用ターゲット材とその製造方法、Ｆｅ−Ｍ−Ｃ軟磁性膜とその製造方法、およびこれを用いた磁気ヘッドならびに磁気記録再生装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0610122A JPH0610122A (ja) | 1994-01-18 |
| JP3076141B2 true JP3076141B2 (ja) | 2000-08-14 |
Family
ID=26449433
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04119748A Expired - Fee Related JP3076141B2 (ja) | 1991-04-15 | 1992-04-13 | 磁性薄膜用ターゲット材とその製造方法、Ｆｅ−Ｍ−Ｃ軟磁性膜とその製造方法、およびこれを用いた磁気ヘッドならびに磁気記録再生装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3076141B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| GB9910842D0 (en) * | 1999-05-10 | 1999-07-07 | Univ Nanyang | Composite coatings |
| JP5590322B2 (ja) * | 2010-11-12 | 2014-09-17 | 三菱マテリアル株式会社 | 磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| CN103717781B (zh) * | 2011-09-26 | 2016-02-24 | 吉坤日矿日石金属株式会社 | Fe-Pt-C型溅射靶 |
| EP2763541B1 (en) | 2011-10-04 | 2023-06-07 | 0903608 B.C. Ltd. | Pest control formulations and methods of making and using same |
| US9999218B2 (en) | 2011-10-04 | 2018-06-19 | 0903608 B.C. Ltd. | Pest control formulations and methods of making and using same |
| CN113451038B (zh) * | 2021-06-07 | 2023-05-02 | 杭州永磁集团有限公司 | 一种适用于高温高压纯氢气环境的钐钴永磁体的制备方法 |
-
1992
- 1992-04-13 JP JP04119748A patent/JP3076141B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0610122A (ja) | 1994-01-18 |
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