JPH02107762A - 光磁気記録用合金ターゲット - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、光磁気記録媒体をスパッタリング法を用いて
製造するのに好適な合金ターゲットに関する。

〔従来の技術〕

近年、情報の消去、再記録が容易にできる光磁気メモリ
ーが注目されているが、この光磁気メモリーの材料とし
て、ガーネットなどの単結晶材料、ＭｎＢ１．　ＰｔＣ
ｏなどの多結晶材料および希土類元素と遷移金属との合
金などの非晶質材料が知られている。

これらの中でも希土類元素と遷移金属からなる非晶質合
金（Ｔｂ−Ｆｅ−Ｇｏ、　Ｇｄ−Ｔｂ−Ｆｅなど）は、
記録に必要なエネルギーが少な（てすむこと、粒界ノイ
ズが現われないこと、さらに比較的容易に大型のものが
作成できること等の多くの利点を持つ。この非晶質合金
の薄膜を作成する方法として、イオンをターゲットに衝
突させてターゲット近くにおかれた基板の上に薄膜を作
成するスパッタリング法がよく用いられる。このスパッ
タリング法に使用されるターゲット材料のうち、＋１）
割れ難いこと、（２）組成の均一性が良好であることな
どを具備するものとして、例えば、希土類元素と遷移金
属との金属間化合物相および遷移金属単体相からなる混
合′！ＦＪｉ織であるもの（特開昭６２−７０５５０号
）が提案されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、このターゲット材料は、（１）得られる
膜組成がターゲット組成から大幅にずれる、（２）透磁
率が高く、特にマグネトロンスパッタ装置に用いるとタ
ーゲット表面もれ磁束が小さく、スパッタ効率ひいては
ターゲット利用効率が悪くなる、（３１（２）に関連し
てターゲット表面の形状変化が激しく、膜の組成に経時
変化を生じるなどの問題点を抱えている。

木発明者等は、これらの問題点を解消し、（１）割れ難
い、（２）膜組成の均一性を良好にする、（３）ターゲ
ット−膜の組成ずれの少ない１、（４）ターゲット利用
効率の大きい、（５）得られる膜組成に経時変化を生じ
させないターゲットを提供すべく鋭意研究した結果、タ
ーゲットの組織中に遷移金属単体相でなく、希土類元素
と希土類元素および遷移金属の金属間化合物との微細混
合相を存在させることによって、前記目的が達成され得
ることを見出し、本発明に到達した。

〔課題を解決するための手段および作用〕即ち、本発明
の光磁気記録用合金ターゲットは、成分、組成が、Ｓｍ
、　Ｎｄ、　Ｇｄ、　Ｔｂ、　Ｄｙ、　Ｈａ、　Ｔｍ、
　Ｅｒの中の少なくとも１種の希土類元素１０〜５０原
子％、残部実質的にＣｏ、　Ｆｅ、　ＮｉＯ中の少なく
とも１種の遷移金属であり、′ｆＦＪｌ織が該希土類元
素と該遷移金属との金属間化合物相、並びに該希土類元
素と該希土類元素および該遷移金属の金属間化合物との
微細混合相からなる混合組織であることを特徴とするも
のである。

また、他の本発明の光磁気記録用合金クーゲットは、成
分、組成が、Ｓｍ、　Ｎｄ、　Ｇｄ、　Ｔｂ、　Ｄｙ、
　Ｈｏ。

Ｔｍ、　Ｅｒの中の少なくとも１種の希土類元素１０〜
５０原子％、残部実質的にＣｏ、　Ｆｅ、　Ｎｉの中の
少なくとも１種の遷移金属であり、Ｎｉ織が該希土類元
素と該遷移金属との金属間化合物相、該希土類元素と該
希土類元素および該遷移金属の金属間化合物との微細混
合相、並びに該希土類元素単体相からなる混合Ｍ１４６
であることを特徴とするものである。

本発明の合金ターゲットの成分組成は、Ｓｍ、　Ｎｄ＋
Ｇｄ＋　Ｔｂ＋　Ｄｙ、　ｌｌｏ、　Ｔｍ、　Ｅｒの中
の少なくとも１種の希土類元素１０〜５０原子％、残部
実質的にＣ。

Ｆｅ、　ＮｉＯ中の少なくとも１種の遷移金属である必
要がある。希土類元素の量が１０原子％未溝になったり
、５０原子％を超えると、スパッタリング法により得ら
れる薄膜の光磁気特性が充分なものとならない。

本発明の合金ターゲットは、製造上不可避的に混入する
不純物、例えばＣａ、　Ｓｉ、　　Ｃ，Ｐ、　　Ｓ、　
Ｍｎなどを含んでいてもよい。

また、本発明の合金ターゲットの組織は、該希土類元素
と該遷移金属との金属間化合物相、並びに該希土類元素
と該希土類元素および該遷移金属の金属間化合物との微
細混合相からなる混合組織、または上記諸相と該希土類
元素華相からなる混合組織を呈する。

上記微細混合相は、希土類元素と希土類元素および遷移
金属の金属間化合物とが微細に混合したもので、融体が
常温に冷却される際におこる共晶、包晶、包共晶などの
反応により生成するものである。また、急速に冷却され
て非晶質Ｎｉ織を呈していたものが、加熱により結晶質
組織となったものでもよい。この混合相は、（１）脆い
前記金属間化合物相の結合相となる、（２）膜組成を均
一にする、そして、（３）ターゲットと膜との組成差を
少くするように作用する。この相は、５００μｍ以下の
大きさで、３容量％以上存在することが、前記作用を有
効に発揮させる上で好ましく、形状は粒状、角状、柱状
などでよく、特に制限はない。遷移金属単体相は実質的
に存在しないことが必要であり、存在すると、ターゲフ
［・利用効率や膜の経時変化に悪い影響を及ぼす。他の
相である希土類元素と遷移金属との金属間化合物相は、
ｌ相でも２相以上でもよく、それらの形状、大きさも特
に制限はない。

一方、希土類元素単体相は、別の他の相として存在して
も、存在しないものと作用に特に著しい相違はない。

次に、本発明の合金ターゲットの製造方法例を説明する
。

本発明の合金ターゲットを製造するには溶解法により製
造された希土類元素−遷移金属合金粉末、換言すれば、
−旦、希土類元素−遷移金属合金の溶湯となった履歴を
有する合金粉末を使用するか、または、後述の粉末冶金
法による焼結の際、液相を生せしめることが必要である
。このような合金粉末としては、（１）希土類元素と遷
移金属を溶解して得られた合金鋳塊を機械粉砕して製造
したもの、（２）希土類元素−遷移金属合金を電極とし
てプラズマＲＥ　Ｐ　（Ｒｏｔａｔｉｏｎ　Ｅｌｅｃｔ
ｒｏｄｅ　Ｐｒｏｃｅｓｓ）法により製造したもの、（
３）希土類元素−遷移金属合金溶湯をロールなどの常温
の冷却装置により急速に冷却凝固させて得られた薄帯を
粉砕して製造したものなどが挙げられる。

上記合金粉末以外の粉末を使用する場合、その粉末の例
として、希土類酸化物粉、遷移金属粉および金属カルシ
ウムのような還元剤を混合し、加熱して、希土類酸化物
の還元、遷移金属への拡散の反応を行なわせる還元拡散
法により製造したものなどが挙げられる。但し、遷移金
属の単体またはその合金粉末の使用は、合金ターゲット
の組織に遷移金属単体相を存在させないという観点から
留意すべきであり、使用するとしてもできるだけ細粒の
ものを使用するのが好ましい。

こうして得られた合金粉末は、次に、粉末冶金法による
焼結に供され、焼結体である合金ターゲットが製造され
る。即ち、例えば、合金粉末を、常温で０．５〜５ｔ／
ｃＪＡの圧力で単純圧縮するか、０．５〜２ｔ／ｃｆｆ
ｌの圧力で静水圧プレスにて成形した後、真空あるいは
Ａｒ雰囲気中、７００〜１３００℃の温度で０．５〜５
時間焼結する常圧焼結法、真空中、０．１〜０．５ｔ／
ｃＩＩＩの圧力で６００〜１２００℃の温度で１〜５時
間焼結する熱間加圧法、更には弾性体中に封入後、６０
０〜１２００℃の温度、０．１〜２ｔ　／　ｃｉの圧力
で０．５〜５時間焼結する熱間静水圧加圧法等により焼
結を行なう。

以上のような方法で製造された合金ターゲットは本発明
の組織を呈する。このＵ織の中で希土類元素と希土類元
素および遷移金属の金属間化合物との微細混合相は、前
記溶解法により製造された合金粉末中に存在していたか
、あるいは、前記粉末冶金法による焼結の際に液相が生
成したことにより新たに存在したものと推察される。

以下、本発明を実施例により具体的に説明する。

〔実施例〕

実施例１ 組成ＴｂｔｓＦｅｉａＣＯｔの合金ターゲットの製造を
目的として、プラズマＲＥＰ法により製造したＴｂ−Ｆ
ｅ合金粉末（重量組成比Ｔｂ：Ｆｅ＝８８　：　１２、
平均粒径１００μｍ）と還元拡散法により製造したＴｂ
　−Ｆｅ　−Ｃｏ合金粉末（重量組成比Ｔｂ　：　Ｆｅ
　：・Ｇｏ＝３４．５　：　５　Ｂ、７　：　６．８、
平均粒径６０μｍ）（以上、いずれも純度９９，９重量
％以上、以下の例における配合原料も同様）とを配合し
、アルゴンガス雰囲気中ボ′−ルミルで１時間混合した
。

この混合粉末を内径１５２龍の黒鉛製の成形器に装入し
熱間加圧した。熱間加圧の条件として、真空度をＩ　Ｘ
　１０−’Ｔｏｒｒとし、粉末を加圧するために、１０
０　ｋｇ／ｃｒＡの圧力を８６０℃に昇温するまで加え
、昇温後は圧力を２５０　ｋｇ／ｃｔＡとしその温度を
３０分保持した後、室温まで冷却した。

成形器から取り出した合金ターゲットである焼結体のヒ
ビ、割れを検査した。これらは目視にて全く見あたらず
、透過Ｘ線の照射による内部検査でも観測されなかった
。また、この焼結体の組成、１織の検鏡結果を第１表に
示す。このうち、検鏡結果における相の大きさおよび容
量％は切断法によった。なお、希土類元素単体相および
遷移金属単体相は認められなかった。

このような合金ターゲット（直径１５１ｍｍ、厚さ３ｍ
５）を使用し、スパッタリング法（Ａｒガス圧：６　Ｘ
　１０−’Ｔｏｒｒｓスパッタリング電カニ４Ｗ／ｃｒ
ｌ、基板：ソーダガラス）により薄膜（膜厚３０００人
）を作成した。作成中スパッタリングはいずれの試験も
充分安定していた。また、作成後の合金ターゲットのヒ
ビ、割れを前記と同様に観察、検査したが観測されなか
った。薄膜作成後、（１）膜組成のバラツキ、（２）タ
ーゲット−膜の組成ずれ、（３）ターゲット利用効率、
（４）膜組成の経時変化を測定した。

なお、上記ｆｉｌ〜（４）の測定方法は、次の通りであ
る。

（１）膜組成のバラツキ：基板のターゲット中心直上位
置を原点とし、半径方向に３０ｍｍ間隔の６点を取り、
それらの点における全希土類元素量をＥＰＭＡにより定
量分析し、そのバラツキ（範囲）を求める。

（２）　　ターゲット−膜の組成ずれ：ターゲットおよ
び膜中の全希土類元素量をＥＰＭＡにより定量分析し、
その組成差を求める。

（３）　　ターゲント利用効率−長時間使用し、ターゲ
ット厚さが最も薄いところで０．５ｍｍとなったターゲ
ットの減量を測定する。

（４）膜組成の経時変化二スパッタ時間が１，５゜１０
および３０時間経過した時点で得られた薄膜中の全希土
類元素量のバラツキ（範囲）を求める。

上記測定により得られた結果を第２表に示す。

実施例２ 組成Ｃ０ｔａＧｄｚ６の合金ターゲットの製造を目的と
して、プラズマＲＥＰ法により製造したＣｏ−Ｇｄ合金
粉末（重量組成比Ｃｏ：Ｇｄ＝　５　：　９５、平均粒
径８０μｍ）と還元拡散法により製造したＣｏ　−Ｇｄ
合金粉末（重量組成比Ｃｏ：Ｇｄ＝５３　：　４７、平
均粒径５０μｍ）とを配合し、アルゴンガス雰囲気中ボ
ールミルで１時間混合した。

この後、混合粉末を６５０℃で熱間加圧した以外は、実
施例１と同様に試験した。

得られた実施例１と同様の結果を第１表および第２表に
示す。

実施例３ 組成Ｔｂｚ５ＦｅｂａＣＯｑの合金ターゲットの製造を
目的として、プラズマＲＥＰ法により製造したＴｂＦｅ
合金粉末（重量組成比Ｔｂ：Ｆｅ＝９０　：　１０、平
均粒径９０μｍ）、プラズマＲＥＰ法により製造したＴ
ｂ粉末（平均粒径１００μｍ）および還元拡散法により
製造したＴｂ　−Ｆｅ　−Ｃｏ合金粉末（重量組成比Ｔ
ｂ：Ｆｅ：Ｃｏ＝　３２．６　：　６０．５：６．９．
平均粒径５０μｍ）を配合し、アルゴンガス雰囲気中ボ
ールミルで１時間混合した。

この後、混合粉末を８４０℃で熱間加圧した以外は、実
施例１と同様に試験した。

得られた実施例１と同様の結果を第１表および第２表に
示す。

実施例４ 組成ＴｂｚｓＦｅ６ｅＣＯｔの合金ターゲットの製造を
目的として、真空溶解して得られた合金鋳塊を機械粉砕
して製造したＴｂ　−Ｃｏ合金粉末（重量組成比Ｔｂ：
Ｃｏ＝９５：５、平均粒径８０μｍ）、プラズマＲＥＰ
法により製造したＴｂ粉末（平均粒径１００μｍ）およ
び還元拡散法により製造したＴｂ−ＦｅＣｏ合金粉末（
重量組成比１’ｂ：Ｆｅ：Ｃｏ＝２５．４　：６９．３
：５．３、平均粒径５０μｍ）を配合し、アルゴンガス
雰囲気中ボールミルで１時間混合した。

この後、混合粉末を８２０　’Ｃで熱間加圧した以外は
、実施例１と同様に試験した。

得られた実施例１と同様の結果を第１表および第２表に
示す。

なお、以上実施例２〜４において薄膜作成前後で合金ク
ーゲットのヒビ、割れを観察検査した結果、それらは何
ら観測されなかった。

比較例 組成ＴｂｚｓＦｅ６ｅＣＯｔの合金クーゲットの製造を
目的として、プラズマＲＥＰ法により製造した組成Ｔｂ
＋＋Ｊｅ＋ｚの合金粉末（平均粒径１００μｍ）、Ｆｅ
Ｃｏ合金粉末（平均粒径６０μｍ）および金属Ｆｅ粉末
（平均粒径２０μｍ）を配合し、アルゴンガス雰囲気中
ボールミルで１時間混合した。

この合金粉末を内径１５２ｍｍの黒鉛製の成形器に装入
し、熱間加圧した。熱間加圧の条件として、真空度を５
　Ｘ　１０−５Ｔｏｒｒとし、粉末を加圧するために、
２００ｋｇ／ｃｎｌの圧力を８４０″Ｃに昇温するまで
加え、昇温後は圧力はそのままにしその温度を１時間保
持した後、室温まで冷却した。

得られた合金ターゲットについて、実施例１と同様に分
析、測定を行なった。その結果を第１表および第２表に
示す。

従来例１ 組成ＴｔｌｚｓＦｅａａＣＯｔの合金ターゲットの製造
を目的としてアルゴンガス雰囲気中、高周波溶解して上
記組成の合金を得た。次に、この合金をショークラッシ
ャーおよびボールミルで粗粉砕した（アルゴンガス雰囲
気）後、ジェットミルで微粉砕した（窒素ガス雰囲気）
。

この合金粉末（平均粒径１０．ｕｍ）を内径１５２ＩＩ
ＩＩＩ＋の黒鉛製の成形器に装入し、熱間加圧した。熱
間加圧の条件として、真空度を５　Ｘ　１０−’Ｔｏｒ
ｒとし、粉末を加圧するために、２５０Ｋｇ／ｃｄの圧
力を１０７０℃に昇温するまで加え、昇温後は圧力はそ
のままにしその温度を２時間保持した後、室温まで冷却
した。

得られた合金ターゲットについて、実施例１と同様に分
析、測定を行なった。その結果を第１表および第２表に
示す。

従来例２ 組成ＴｂｚｓＦｅｔｈｓＣＯｔの合金ターゲットの製造
を目的として、溶湯を単一のロールに噴出して急速に冷
却凝固させて得られた薄帯を粉砕して製造した片状Ｔｂ
粉末（厚み１０　ＩＪｍ）　、’　Ｆｅ　　Ｃｏ合金粉
末（平均粒径２００μｍ）、および金属Ｆｅ粉末（平均
粒径６０μｍ）を配合し、アルゴンガス雰囲気中ボール
ミルで１時間混合した。

この混合粉末を内径１５２ｍｍの黒鉛製の成形器に装入
し、熱間加圧した。熱間加圧の条件として、真空度を５
　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒとし、粉末を加圧するために、
２５０Ｋｇ／ｃｄの圧力を６８０℃に昇温するまで加え
、昇温後は圧力はそのままにしその温度を１時間保持し
た後、加圧を行なうことなく８９０℃まで加熱して室温
まで冷却した。

得られた合金ターゲットについて、実施例１と同様に分
析、測定を行なった。その結果を第１表および第２表に
示す。

〔発明の効果〕

以上から明らかなように、本発明により、組成が均一で
、ヒビ、割れがなく高強度をもち、かつ、ターゲット−
膜の組成ずれや膜組成の経時変化が少なく、利用効率が
よい、優れたターゲットを提供することができる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）成分、組成が、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、
   Ｈｏ、Ｔｍ、Ｅｒの中の少なくとも１種の希土類元素１
   ０〜５０原子％、残部実質的にＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの中の
   少なくとも１種の遷移金属であり、組織が該希土類元素
   と該遷移金属との金属間化合物相、並びに該希土類元素
   と該希土類元素および該遷移金属の金属間化合物との微
   細混合相からなる混合組織であることを特徴とする光磁
   気記録用合金ターゲット。
2. （２）成分、組成が、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、
   Ｈｏ、Ｔｍ、Ｅｒの中の少なくとも１種の希土類元素１
   ０〜５０原子％、残部実質的にＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの中の
   少なくとも１種の遷移金属であり、組織が該希土類元素
   と該遷移金属との金属間化合物相、該希土類元素と該希
   土類元素および該遷移金属の金属間化合物との微細混合
   相、並びに該希土類元素単体相からなる混合組織である
   ことを特徴とする光磁気記録用合金ターゲット。