JP2894695B2 - 希土類金属−鉄族金属ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
希土類金属−鉄族金属ターゲットおよびその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、光磁気記録媒体として用いられる希土類金
属−鉄族金属ターゲットおよびその製造方法に関する。
属−鉄族金属ターゲットおよびその製造方法に関する。
最近、ガラスあるいは樹脂基板上にスパッタリング法
を用いて所望組成の希土類金属−鉄族金属系の薄膜を形
成し、これを記録媒体として用いた書き換え可能で高密
度記録が可能な光磁気ディスクの開発が行なわれてい
る。
を用いて所望組成の希土類金属−鉄族金属系の薄膜を形
成し、これを記録媒体として用いた書き換え可能で高密
度記録が可能な光磁気ディスクの開発が行なわれてい
る。
このスパッタリングに用いられるターゲットの製造方
法としては、従来以下のようなものが提案されていた。
法としては、従来以下のようなものが提案されていた。
（１）所望組成の希土類金属−鉄族金属合金を真空中ま
たは不活性ガス雰囲気中で溶解した後、同じく真空中あ
るいは不活性ガス中所定の形状に鋳造してターゲットを
製造する方法（日経ニューマテリアル1986年11月24日号
P61）。
たは不活性ガス雰囲気中で溶解した後、同じく真空中あ
るいは不活性ガス中所定の形状に鋳造してターゲットを
製造する方法（日経ニューマテリアル1986年11月24日号
P61）。
（２）所望組成の合金を真空中または、不活性ガス雰囲
気中で、溶解、鋳造してインゴットを作成し、このイン
ゴットを粉砕して得られた粉末を加圧焼結する方法（特
開昭61−91336号）。
気中で、溶解、鋳造してインゴットを作成し、このイン
ゴットを粉砕して得られた粉末を加圧焼結する方法（特
開昭61−91336号）。
（３）希土類金属粉末と鉄族金属粉末を所望組成に混合
し、この混合粉末を液相発現温度未満の温度範囲で加圧
焼結する方法（特開昭61−99640号）。
し、この混合粉末を液相発現温度未満の温度範囲で加圧
焼結する方法（特開昭61−99640号）。
（４）目標成分よりも鉄族金属量が少ない鉄族金属−希
土類金属粉末を溶解・粉砕法により製造し、前記合金粉
末と鉄族金属粉末とを所望組成に混合した後、成形し、
焼結する方法（特開昭60−230903号）。
土類金属粉末を溶解・粉砕法により製造し、前記合金粉
末と鉄族金属粉末とを所望組成に混合した後、成形し、
焼結する方法（特開昭60−230903号）。
しかしながら、前記（１）の製造方法でターゲットを
作成した場合、 （ａ）鋳造時に添加元素の偏析が生じやすく均質なター
ゲットを得にくい。
作成した場合、 （ａ）鋳造時に添加元素の偏析が生じやすく均質なター
ゲットを得にくい。
（ｂ）希土類金属−鉄族金属系合金は非常に脆性な金属
間化合物を形成するため、鋳造などの組織均質化プロセ
スがとりにくい。このため、鋳造時に生じた巣などの欠
陥を除去することが不可能である。
間化合物を形成するため、鋳造などの組織均質化プロセ
スがとりにくい。このため、鋳造時に生じた巣などの欠
陥を除去することが不可能である。
（ｃ）材質的に脆いため、ターゲット形状に加工する
際、チッピングや割れを生じやすく機械加工が非常に困
難である。またボンディング時およびスパッタ時の熱応
力でターゲットが割れてしまう。
際、チッピングや割れを生じやすく機械加工が非常に困
難である。またボンディング時およびスパッタ時の熱応
力でターゲットが割れてしまう。
（ｄ）本製造方法によるターゲットをスパッタして作成
した薄膜の組成は、ターゲット組成から７−10at％近く
鉄族金属富側にずれを生じ、薄膜組成の制御が難しい
い。
した薄膜の組成は、ターゲット組成から７−10at％近く
鉄族金属富側にずれを生じ、薄膜組成の制御が難しい
い。
などの問題点がある。
前記（２）の製造方法でターゲットを作成した場合、
均質なターゲットは製造可能であるが粉末の構成粒子自
体が脆い金属間化合物より成るため前記（１）のプロセ
スで製造したターゲットと同様の問題点がある。
均質なターゲットは製造可能であるが粉末の構成粒子自
体が脆い金属間化合物より成るため前記（１）のプロセ
スで製造したターゲットと同様の問題点がある。
前記（３）の製造方法で作成した場合、 （ａ）希土類金属は酸素との親和力が強いため、粉末作
成時、粉体の取扱い時および加圧焼結時に希土類金属が
酸化し、低酸素の成形体を得られない場合がある。この
ような成形体をスパッタリング用ターゲットとして使用
した場合、ターゲット中の含有酸素が薄膜の内部にとり
込まれて、希土類金属を選択的に酸化するため薄膜の磁
気特性、特に保磁力Hcが大きく変動する。
成時、粉体の取扱い時および加圧焼結時に希土類金属が
酸化し、低酸素の成形体を得られない場合がある。この
ような成形体をスパッタリング用ターゲットとして使用
した場合、ターゲット中の含有酸素が薄膜の内部にとり
込まれて、希土類金属を選択的に酸化するため薄膜の磁
気特性、特に保磁力Hcが大きく変動する。
（ｂ）スパッタリングの初期において、鉄族金属相より
希土類金属相の部分が優先的にスパッタされ、その後に
鉄族金属相および希土類金属相のスパッタリング速度が
平衡に達するという挙動を示す。このため薄膜の組成が
安定するために長時間のプリスパッタを行なう必要があ
り、ターゲットの使用効率が悪い。
希土類金属相の部分が優先的にスパッタされ、その後に
鉄族金属相および希土類金属相のスパッタリング速度が
平衡に達するという挙動を示す。このため薄膜の組成が
安定するために長時間のプリスパッタを行なう必要があ
り、ターゲットの使用効率が悪い。
という問題点がある。
前記（４）の製造方法、具体的には（４）の公開特許
公報で実施例として開示されている。鉄族金属−希土類
金属系の合金粉末に１−10重量％程度の鉄族金属を所望
組成になるよう混合し、前記混合粉末を圧粉成形し、次
いで焼結を行なった場合、 （ａ）薄膜組成が安定するまでのプリスパッタに要する
時間は前記（３）の製造方法によるターゲットと比較し
て短時間となるが、ターゲット組成と薄膜組成間のずれ
が大きく、また薄膜面内で組成変化量も大きい。
公報で実施例として開示されている。鉄族金属−希土類
金属系の合金粉末に１−10重量％程度の鉄族金属を所望
組成になるよう混合し、前記混合粉末を圧粉成形し、次
いで焼結を行なった場合、 （ａ）薄膜組成が安定するまでのプリスパッタに要する
時間は前記（３）の製造方法によるターゲットと比較し
て短時間となるが、ターゲット組成と薄膜組成間のずれ
が大きく、また薄膜面内で組成変化量も大きい。
（ｂ）混合粉を圧粉成形後、不活性ガス中または、真空
中で、焼結するだけでは、成形体の密度があがらず、タ
ーゲット中に空孔が残存した状態となり、これがスパッ
タリング時の異常放電の原因となること。
中で、焼結するだけでは、成形体の密度があがらず、タ
ーゲット中に空孔が残存した状態となり、これがスパッ
タリング時の異常放電の原因となること。
（ｃ）機械加工の点から見ると、前記（１）、（２）の
製造方法によるターゲットと比較して改善されてはいる
が、材料中に含有している希土類金属は全て鉄族金属と
の金属間化合物として存在するため、旋盤などで機械加
工する際、割れやチッピングを生じやすい。
製造方法によるターゲットと比較して改善されてはいる
が、材料中に含有している希土類金属は全て鉄族金属と
の金属間化合物として存在するため、旋盤などで機械加
工する際、割れやチッピングを生じやすい。
などの問題点がある。
以上説明した従来技術の問題点のほとんどを解決した
ターゲットとして特開昭62−70550号に、希土類金属と
鉄族金属との金属間化合物と、鉄族金属相とが焼結によ
って結合した微細な混合組織を有するターゲットが開示
されている。
ターゲットとして特開昭62−70550号に、希土類金属と
鉄族金属との金属間化合物と、鉄族金属相とが焼結によ
って結合した微細な混合組織を有するターゲットが開示
されている。
すなわち、希土類金属粉末と鉄族金属粉末とを所望組
成に混合し、次いで液相発現温度未満の温度で加圧焼結
し希土類金属と鉄族金属からなる成形体を形成し、その
後液相発現温度以上の温度で成形体を短時間加熱するこ
とにより成形体中の希土類金属を金属間化合物に変換
し、上記組織のターゲットを得るものである。
成に混合し、次いで液相発現温度未満の温度で加圧焼結
し希土類金属と鉄族金属からなる成形体を形成し、その
後液相発現温度以上の温度で成形体を短時間加熱するこ
とにより成形体中の希土類金属を金属間化合物に変換
し、上記組織のターゲットを得るものである。
このターゲットによると、金属間化合物に変換された
希土類金属は、単体の場合よりもスパッタリング速度が
低下して鉄族金属単体のスパッタリング速度に近づき、
この結果従来から提起されていた薄膜組成の不安定とい
う問題が解決され、かつターゲット中に存在している鉄
族金属によって、加工性が十分に保証される強度をも具
備することが可能である。
希土類金属は、単体の場合よりもスパッタリング速度が
低下して鉄族金属単体のスパッタリング速度に近づき、
この結果従来から提起されていた薄膜組成の不安定とい
う問題が解決され、かつターゲット中に存在している鉄
族金属によって、加工性が十分に保証される強度をも具
備することが可能である。
しかるに本発明者の検討によると、特開昭62−70550
号に開示された技術においても以下の問題点を有し、よ
り一層の改善が望まれるところである。
号に開示された技術においても以下の問題点を有し、よ
り一層の改善が望まれるところである。
すなわち、 （ａ）第10回日本応用磁気学会誌 学術講演概要集（19
86,P128〜P129）によれば、ターゲットと薄膜間の組成
ずれは、希土類金属、鉄族金属、希土類金属−鉄族金属
金属間化合物の量比を適正に制御することで改善可能な
ことが報告されている。
86,P128〜P129）によれば、ターゲットと薄膜間の組成
ずれは、希土類金属、鉄族金属、希土類金属−鉄族金属
金属間化合物の量比を適正に制御することで改善可能な
ことが報告されている。
しかるに特開昭62−70550号のように熱処理によって
組織制御する方法では、 ｉ）鉄族金属単体周辺の金属間化合物層が異常成長す
る、 ii）特開昭62−70550号公報の第６図のＣによると鉄族
金属単体相、金属間化合物相の他に、希土類金属のα相
と希土類金属−鉄族金属金属間化合物相とからなる共晶
合金相が存在しているが、この共晶合金相内の希土類金
属のα相と希土類金属−鉄族金属金属間化合物の晶出量
および形状を制御することが非常に困難である、 iii）組織にムラを生じやすい、 などの欠点がある。したがって、上記のターゲットを用
いてスパッタリングを行なった場合、 ｉ）スパッタ時間が長時間になると膜組成や特性が変動
する、 ii）ターゲット組成が全く同じものでも、熱処理のロッ
トが異なれば膜組成、特性が異なる。いわゆるロット間
のばらつきが大きいという問題点がある。
組織制御する方法では、 ｉ）鉄族金属単体周辺の金属間化合物層が異常成長す
る、 ii）特開昭62−70550号公報の第６図のＣによると鉄族
金属単体相、金属間化合物相の他に、希土類金属のα相
と希土類金属−鉄族金属金属間化合物相とからなる共晶
合金相が存在しているが、この共晶合金相内の希土類金
属のα相と希土類金属−鉄族金属金属間化合物の晶出量
および形状を制御することが非常に困難である、 iii）組織にムラを生じやすい、 などの欠点がある。したがって、上記のターゲットを用
いてスパッタリングを行なった場合、 ｉ）スパッタ時間が長時間になると膜組成や特性が変動
する、 ii）ターゲット組成が全く同じものでも、熱処理のロッ
トが異なれば膜組成、特性が異なる。いわゆるロット間
のばらつきが大きいという問題点がある。
ｂ）機械的強度の面からすると、鉄族金属周辺に存在す
る脆弱な希土類金属−鉄族金属金属間化合物を薄くする
必要があるが、前述のように異常成長により層厚が厚く
なり好ましくない。
る脆弱な希土類金属−鉄族金属金属間化合物を薄くする
必要があるが、前述のように異常成長により層厚が厚く
なり好ましくない。
ｃ）希土類金属粉末と鉄族金属粉末の混合物を焼結した
ターゲットは、酸素含有量がもともと高くなりやすい
上、熱処理を行なうので最終製品は高酸素になり易く、
薄膜特性に悪影響を及ぼす。
ターゲットは、酸素含有量がもともと高くなりやすい
上、熱処理を行なうので最終製品は高酸素になり易く、
薄膜特性に悪影響を及ぼす。
ｄ）希土類金属と鉄族金属のみからなるターゲットから
得られた薄膜は、耐食性が不十分であり磁気特性の劣化
という問題がある。
得られた薄膜は、耐食性が不十分であり磁気特性の劣化
という問題がある。
本発明は、以上説明した問題点を解決したターゲット
およびその製造方法の提供を目的とする。
およびその製造方法の提供を目的とする。
本発明は、希土類金属−鉄族金属からなる共晶合金相
と鉄族金属相とが希土類金属と鉄族金属との金属間化合
物を主体とする固相拡散接合層により結合した組織を有
し、Ti,Al,Cu,Cr,Nb,Ta,PdおよびPtの一種または二種以
上を原子％で15％以下含有し、かつ酸素含有量が1100pp
m以下であることを特徴とする希土類金属−鉄族金属タ
ーゲットである。本発明の製造方法は、希土類金属のα
相と、該希土類金属と鉄族金属とからなる金属間化合物
相とが均一微細に晶出した組織を有する希土類金属−鉄
族金属合金粉末に、鉄族金属粉末ならびにTi,Al,Cu,Cr,
Nb,Ta,PdおよびPtの一種または二種以上を原子％で15％
以下混合したのち、真空または不活性ガス雰囲気下で前
記希土類金属−鉄族金属合金粉末の組織を保持しつつ加
圧焼結することを特徴とする希土類金属−鉄族金属ター
ゲットの製造方法である。
と鉄族金属相とが希土類金属と鉄族金属との金属間化合
物を主体とする固相拡散接合層により結合した組織を有
し、Ti,Al,Cu,Cr,Nb,Ta,PdおよびPtの一種または二種以
上を原子％で15％以下含有し、かつ酸素含有量が1100pp
m以下であることを特徴とする希土類金属−鉄族金属タ
ーゲットである。本発明の製造方法は、希土類金属のα
相と、該希土類金属と鉄族金属とからなる金属間化合物
相とが均一微細に晶出した組織を有する希土類金属−鉄
族金属合金粉末に、鉄族金属粉末ならびにTi,Al,Cu,Cr,
Nb,Ta,PdおよびPtの一種または二種以上を原子％で15％
以下混合したのち、真空または不活性ガス雰囲気下で前
記希土類金属−鉄族金属合金粉末の組織を保持しつつ加
圧焼結することを特徴とする希土類金属−鉄族金属ター
ゲットの製造方法である。
本発明ターゲットの特徴は、第１に希土類金属−鉄族
金属からなる共晶合金相が、極めて均一かつ微細に分散
した希土類金属−鉄族金属金属間化合物晶出相と希土類
金属のα相とから構成されていることである。これは、
アソマイズ法等の急冷凝固処理によって得られた希土類
金属のα相と、該希土類金属と鉄族金属とからなる金属
間化合物相とが均一微細に晶出した組織を有する希土類
金属−鉄族金属合金粉末を一方の原料粉末として用い、
この組織を保持すべく液相発現温度未満で加圧焼結して
いることによる。
金属からなる共晶合金相が、極めて均一かつ微細に分散
した希土類金属−鉄族金属金属間化合物晶出相と希土類
金属のα相とから構成されていることである。これは、
アソマイズ法等の急冷凝固処理によって得られた希土類
金属のα相と、該希土類金属と鉄族金属とからなる金属
間化合物相とが均一微細に晶出した組織を有する希土類
金属−鉄族金属合金粉末を一方の原料粉末として用い、
この組織を保持すべく液相発現温度未満で加圧焼結して
いることによる。
本発明ターゲットは、以上うのような均一微細な組織
を有しているため、ターゲットとそれをスパッタリング
した薄膜間の組成ずれを極めて小さくし、さらにスパッ
タリングに先立って行なわれるプリスパッタリングの時
間を短縮することができる。
を有しているため、ターゲットとそれをスパッタリング
した薄膜間の組成ずれを極めて小さくし、さらにスパッ
タリングに先立って行なわれるプリスパッタリングの時
間を短縮することができる。
第10回日本応用磁気学会誌 学術講演概要集（1986,P
128）によれば、複合ターゲット、すなわち希土類金属
単体と鉄族金属単体より構成されるターゲットをスパッ
タした場合、希土類金属より鉄族金属が側方にスパッタ
され易く、その結果、薄膜組成は鉄族金属貧になる。反
対に金属間化合物より構成されるターゲットの場合は、
鉄族金属より希土類金属が側方にスパッタされ易いた
め、薄膜組成が鉄族金属富になると報告されている。こ
れに対し本発明によれば、前述のように希土類金属のα
相と希土類金属−鉄族金属金属間化合物からなる共晶合
金相、さらに固相接合相および鉄族金属相が均一、かつ
微細に分散するため、希土類金属スパッタ粒子と鉄族金
属スパッタ粒子の放出方向の異方性が緩和され、この結
果組成ずれが小さくなるものと思われる。
128）によれば、複合ターゲット、すなわち希土類金属
単体と鉄族金属単体より構成されるターゲットをスパッ
タした場合、希土類金属より鉄族金属が側方にスパッタ
され易く、その結果、薄膜組成は鉄族金属貧になる。反
対に金属間化合物より構成されるターゲットの場合は、
鉄族金属より希土類金属が側方にスパッタされ易いた
め、薄膜組成が鉄族金属富になると報告されている。こ
れに対し本発明によれば、前述のように希土類金属のα
相と希土類金属−鉄族金属金属間化合物からなる共晶合
金相、さらに固相接合相および鉄族金属相が均一、かつ
微細に分散するため、希土類金属スパッタ粒子と鉄族金
属スパッタ粒子の放出方向の異方性が緩和され、この結
果組成ずれが小さくなるものと思われる。
プリスパッタ時間が短縮される理由としては、 （１）特開昭62−70550号に述べられているような鉄族
金属と希土類金属の間のスパッタリング速度の差と比較
して、鉄族金属と希土類金属−鉄族金属金属間化合物の
間のスパッタリング速度の差の方が小さい、 （２）急冷処理により希土類金属−鉄族金属合金粉末を
作成するため、希土類金属のα相と金属間化合物相が均
一かつ微細に分散している、つまり希土類金属相は細か
く分断された形で晶出しているため、微視的に見ると希
土類金属のスパッタ速度は変わらないにもかかわらず、
希土類金属のα相のスパッタリング速度が金属間化合物
相のスパッタリング速度と等しくなるような効果が得ら
れる、 ことにあるものと考えられる。
金属と希土類金属の間のスパッタリング速度の差と比較
して、鉄族金属と希土類金属−鉄族金属金属間化合物の
間のスパッタリング速度の差の方が小さい、 （２）急冷処理により希土類金属−鉄族金属合金粉末を
作成するため、希土類金属のα相と金属間化合物相が均
一かつ微細に分散している、つまり希土類金属相は細か
く分断された形で晶出しているため、微視的に見ると希
土類金属のスパッタ速度は変わらないにもかかわらず、
希土類金属のα相のスパッタリング速度が金属間化合物
相のスパッタリング速度と等しくなるような効果が得ら
れる、 ことにあるものと考えられる。
本発明ターゲットの第２の特徴は、希土類金属と鉄族
金属との金属化合物を主体とする拡散接合層が極めて薄
いことである。
金属との金属化合物を主体とする拡散接合層が極めて薄
いことである。
これは、接合層が液相発現温度未満の加圧焼結による
固相拡散接合層によるものだからである。
固相拡散接合層によるものだからである。
このように拡散接合層が薄く、組織にむらを生ずるこ
とがないために、スパッタ時間が長時間となっても安定
した薄膜特性を得ることができ、かつ機械的強度を劣化
させることがないのである。
とがないために、スパッタ時間が長時間となっても安定
した薄膜特性を得ることができ、かつ機械的強度を劣化
させることがないのである。
本発明によれば、この接合層を10μｍ以下と非常に薄
く制御することが可能である。機械的強度の面から言え
ば、30μｍ以下に制御することが望まれる。
く制御することが可能である。機械的強度の面から言え
ば、30μｍ以下に制御することが望まれる。
本発明ターゲットの第３の特徴は、Ti,Al,Cu,Cr,Nb,T
a,PdおよびPtの一種または二種以上を含有していること
である。
a,PdおよびPtの一種または二種以上を含有していること
である。
前述の如く希土類金属と鉄族金属のみからなるターゲ
ットから得られた薄膜は、耐食性が不十分であり磁気特
性の劣化という問題があるが、本発明ではこれを防止す
るためにTi,Al,Cu,Cr,Nb,Ta,PdおよびPtの一種または二
種以上を含有せしめている。添加量は、あまり多すぎる
と磁気特性に悪影響をおよぼすので15at％以下とする。
ットから得られた薄膜は、耐食性が不十分であり磁気特
性の劣化という問題があるが、本発明ではこれを防止す
るためにTi,Al,Cu,Cr,Nb,Ta,PdおよびPtの一種または二
種以上を含有せしめている。添加量は、あまり多すぎる
と磁気特性に悪影響をおよぼすので15at％以下とする。
本発明ターゲットにおいて、希土類金属には従来から
公知のTb、Gd、Dy、Nd、Sm、Ho、Tm等の１種または２種
以上を用いることができる。その含有量は15at％未満お
よび45at％を越えると光磁気記録媒体としての機能を有
する薄膜を得ることが困難になるので、15〜45at％とす
る必要がある。
公知のTb、Gd、Dy、Nd、Sm、Ho、Tm等の１種または２種
以上を用いることができる。その含有量は15at％未満お
よび45at％を越えると光磁気記録媒体としての機能を有
する薄膜を得ることが困難になるので、15〜45at％とす
る必要がある。
一方、鉄族金属についても従来から用いられているF
e、CoおよびNiの１種または２種以上を適用することが
できる。
e、CoおよびNiの１種または２種以上を適用することが
できる。
以上より本発明における金属間化合物とは、たとえば
Fe2Tbのみならず、FeCoTb等のように異種の鉄族金属と
希土類金属との化合物を含む概念であることは言うまで
もない。
Fe2Tbのみならず、FeCoTb等のように異種の鉄族金属と
希土類金属との化合物を含む概念であることは言うまで
もない。
次に製造方法について説明する。
本発明においては、まず希土類金属−鉄族金属合金粉
末および鉄族金属粉末が用意される。本発明の特徴は希
土類金属−鉄族金属合金粉末を急冷凝固処理により得る
点であり、この急冷凝固処理により粉末レベルで希土類
金属のα相と金属間化合物との均一、微細化を達成す
る。したがって、組成面からみれば、希土類金属と鉄族
金属との組成が共晶組織を発現する組成範囲内にある必
要がある。
末および鉄族金属粉末が用意される。本発明の特徴は希
土類金属−鉄族金属合金粉末を急冷凝固処理により得る
点であり、この急冷凝固処理により粉末レベルで希土類
金属のα相と金属間化合物との均一、微細化を達成す
る。したがって、組成面からみれば、希土類金属と鉄族
金属との組成が共晶組織を発現する組成範囲内にある必
要がある。
急冷凝固処理の手法としては、合金溶湯から製造する
不活性ガスアトマイズ法、真空アトマイズ法、回転ロー
ル法等、および前記組成範囲内にある電極を用いる回転
電極法等が適用できる。水冷ロール法、回転電極法等に
おいても合金の酸化防止のために雰囲気は真空、あるい
は不活性ガス雰囲気とする必要がある。
不活性ガスアトマイズ法、真空アトマイズ法、回転ロー
ル法等、および前記組成範囲内にある電極を用いる回転
電極法等が適用できる。水冷ロール法、回転電極法等に
おいても合金の酸化防止のために雰囲気は真空、あるい
は不活性ガス雰囲気とする必要がある。
なお、第２図にガスアトマイズ後のFe−Tb合金粉末の
ミクロ金属組織写真を示すが、α−TbとFe2Tbが均一微
細に晶出した組織である。
ミクロ金属組織写真を示すが、α−TbとFe2Tbが均一微
細に晶出した組織である。
また希土類金属−鉄族金属合金粉末は、純希土類金属
粉と比較して格段に耐酸化性に優れているため、ターゲ
ット材中の含有酸素量を希土類金属粉末と鉄族金属粉末
の混合物を焼結したものと比較して500〜1000ppm以上も
減らすことが可能である。
粉と比較して格段に耐酸化性に優れているため、ターゲ
ット材中の含有酸素量を希土類金属粉末と鉄族金属粉末
の混合物を焼結したものと比較して500〜1000ppm以上も
減らすことが可能である。
本発明では、上記希土類金属−鉄族金属合金粉末の他
に、鉄族金属ならびにTi,Al,Cu,Cr,Nb,Ta,PdおよびPtの
一種または二種以上を添加する。添加の形態は、鉄族金
属、Ti,Al,Cu,Cr,Nb,Ta,PdおよびPtの一種または二種以
上をそれぞれ単独であるいは相互に合金化して添加す
る、また鉄族金属とTi,Al,Cu等の合金で添加する、等に
より実施される。
に、鉄族金属ならびにTi,Al,Cu,Cr,Nb,Ta,PdおよびPtの
一種または二種以上を添加する。添加の形態は、鉄族金
属、Ti,Al,Cu,Cr,Nb,Ta,PdおよびPtの一種または二種以
上をそれぞれ単独であるいは相互に合金化して添加す
る、また鉄族金属とTi,Al,Cu等の合金で添加する、等に
より実施される。
原料粉末の平均粒径は1mm以下であることが望まし
い。これは、平均粒径が1mmを越えると成形体中に不均
一部を生じ、これをターゲットして用いた場合、得られ
る薄膜の組成が部分的に不均一となるからである。
い。これは、平均粒径が1mmを越えると成形体中に不均
一部を生じ、これをターゲットして用いた場合、得られ
る薄膜の組成が部分的に不均一となるからである。
以上の原料粉末を混合した後、液相発現温度未満の温
度で加圧焼結を行なう。
度で加圧焼結を行なう。
加圧焼結の温度を液相発現温度粉末とするのは、液相
発現温度以上の温度にすると、鉄族金属相と希土類金属
−鉄族金属共晶合金相との間の接合層が異常に成長し、
成形体の機械的強度が低下すること、および希土類金属
−鉄族金属からなる共晶合金相に晶出している希土類金
属のα相が消滅してしまうことによる。望ましくは液相
発現温度未満の温度から（液相発現温度未満−100℃）
の範囲内、更に望ましくは液相発現温度未満の温度から
（液相発現温度未満−30°）の範囲内である。なお液相
発現温度の一例を上げると、Tb−Feの場合840℃、Tb−F
e−Coの場合、695℃、Tb−Gd−Feの場合630℃である。
発現温度以上の温度にすると、鉄族金属相と希土類金属
−鉄族金属共晶合金相との間の接合層が異常に成長し、
成形体の機械的強度が低下すること、および希土類金属
−鉄族金属からなる共晶合金相に晶出している希土類金
属のα相が消滅してしまうことによる。望ましくは液相
発現温度未満の温度から（液相発現温度未満−100℃）
の範囲内、更に望ましくは液相発現温度未満の温度から
（液相発現温度未満−30°）の範囲内である。なお液相
発現温度の一例を上げると、Tb−Feの場合840℃、Tb−F
e−Coの場合、695℃、Tb−Gd−Feの場合630℃である。
以上の液相発現温度未満の加圧焼結により接合層の極
薄化を達成できるのは前述の通りであるが、さらに、 ｉ）原料粉末レベルで得られている希土類金属のα相と
金属間化合物の量および良好な分散状態の維持、制御が
容易になされる、 ii）組織中にむらを生じさせることがない、 iii）酸素含有量を低レベルに抑制できる、 といった効果が得られ、長時間スパッタ時の薄膜特性の
安定化に寄与するものである。
薄化を達成できるのは前述の通りであるが、さらに、 ｉ）原料粉末レベルで得られている希土類金属のα相と
金属間化合物の量および良好な分散状態の維持、制御が
容易になされる、 ii）組織中にむらを生じさせることがない、 iii）酸素含有量を低レベルに抑制できる、 といった効果が得られ、長時間スパッタ時の薄膜特性の
安定化に寄与するものである。
加圧焼結の手法としては、熱間静水圧プレス（HI
P）、ホットプレス、熱間パック圧延、熱間パック鍛造
等を適用できる。具体的な条件としては熱間静水圧プレ
スの場合、液相発現温度未満から（液相発現温度未満−
30℃）の範囲内かつ不活性ガス圧1000〜2000気圧うで、
２〜３時間保持すると、鉄族金属相と希土類金属−鉄族
金属晶合金相との間の拡散接合層の厚さを、10〜30μｍ
以内に抑えることが可能で、成形体に密度も97％以上に
達する。
P）、ホットプレス、熱間パック圧延、熱間パック鍛造
等を適用できる。具体的な条件としては熱間静水圧プレ
スの場合、液相発現温度未満から（液相発現温度未満−
30℃）の範囲内かつ不活性ガス圧1000〜2000気圧うで、
２〜３時間保持すると、鉄族金属相と希土類金属−鉄族
金属晶合金相との間の拡散接合層の厚さを、10〜30μｍ
以内に抑えることが可能で、成形体に密度も97％以上に
達する。
ホットプレスの場合、密度95％以上の成形体を得よう
とする場合、加熱温度を液相発現温度未満から（液相発
現温度未満−10℃）以内、成形圧力150kg/cm2以上で２
時間程度保持することが望ましい。
とする場合、加熱温度を液相発現温度未満から（液相発
現温度未満−10℃）以内、成形圧力150kg/cm2以上で２
時間程度保持することが望ましい。
熱間パック圧延、熱間パック鋳造の場合は、加熱温度
はHIPと同様で良いが、１パスごとの圧下率を10％以内
にして加工する必要がある。
はHIPと同様で良いが、１パスごとの圧下率を10％以内
にして加工する必要がある。
第１表に実施例に用いた試料の組成（粉末も含む）を
示す。全試料とも平均粒径0.3mm以下の粉末を使用し
た。粉末の作成方法について述べると本発明では、Tb−
Fe粉末については、溶融塩電解法で製造した70.2at％Tb
−Fe組成の低酸素合金（酸素130ppm）へ目標組成になる
ように、FeまたはTbを加えて、底部に溶融噴射用ノズル
の付いたルツボに装入した。前記ルツボををガスアトマ
イズ装置内に設置した後、装置内を10-3〜10-4torr台ま
で真空に引き、高周波誘導で加熱を行なってルツボ内の
溶解原料を溶解した。溶湯温度が約1200℃に達した段階
で原料は完全に溶解するため、溶湯にArガス圧力を印加
すると同時に噴射用ノズルの弁を開いてガスアトマイズ
を行なった。上記の方法で作成したTb−Fe粉の酸素量
は、平均で1200ppm程度であった。溶解原料としては前
記のようなTb−Fe共晶合金の他、純Tb、純Feを所定量秤
量して用いることも可能であるが、市販の高純度Tbの含
有酸素量が900〜1200ppmであること、原料が完全に溶解
するまでの温度が高く、また溶解温度も長時間となるこ
とから、作成したTb−Fe粉の平均酸素含有量は2200ppm
にも達する。このため、Tb−Fe共晶点組成合金などの希
土類金属−鉄族金属系共晶合金を溶解原料の主体とする
ことが望ましい。実施例で用いたFe、Co、Fe−Co、Fe−
Ti、Fe−Co−Ti等の粉末についてもTb−Fe粉と同様にア
ルゴンガスアトマイズを用いて製造した。その際の粉末
の平均酸素量は、Fe 250ppm、Co 80ppm、Fe−Ti 200pp
m、Fe−Co−Ti 210ppmであった。
示す。全試料とも平均粒径0.3mm以下の粉末を使用し
た。粉末の作成方法について述べると本発明では、Tb−
Fe粉末については、溶融塩電解法で製造した70.2at％Tb
−Fe組成の低酸素合金（酸素130ppm）へ目標組成になる
ように、FeまたはTbを加えて、底部に溶融噴射用ノズル
の付いたルツボに装入した。前記ルツボををガスアトマ
イズ装置内に設置した後、装置内を10-3〜10-4torr台ま
で真空に引き、高周波誘導で加熱を行なってルツボ内の
溶解原料を溶解した。溶湯温度が約1200℃に達した段階
で原料は完全に溶解するため、溶湯にArガス圧力を印加
すると同時に噴射用ノズルの弁を開いてガスアトマイズ
を行なった。上記の方法で作成したTb−Fe粉の酸素量
は、平均で1200ppm程度であった。溶解原料としては前
記のようなTb−Fe共晶合金の他、純Tb、純Feを所定量秤
量して用いることも可能であるが、市販の高純度Tbの含
有酸素量が900〜1200ppmであること、原料が完全に溶解
するまでの温度が高く、また溶解温度も長時間となるこ
とから、作成したTb−Fe粉の平均酸素含有量は2200ppm
にも達する。このため、Tb−Fe共晶点組成合金などの希
土類金属−鉄族金属系共晶合金を溶解原料の主体とする
ことが望ましい。実施例で用いたFe、Co、Fe−Co、Fe−
Ti、Fe−Co−Ti等の粉末についてもTb−Fe粉と同様にア
ルゴンガスアトマイズを用いて製造した。その際の粉末
の平均酸素量は、Fe 250ppm、Co 80ppm、Fe−Ti 200pp
m、Fe−Co−Ti 210ppmであった。
上記の希土類金属−鉄族金属、および鉄族金属等それ
ぞれのガスアトマイズ粉を用いて、第１表混合物組成の
欄に示すそれぞれの組成になるよう秤量、添加した後、
Ｖ型混合器内に装入し、混合中に粉末が酸化しないよう
に、混合器内を一度真空に引いた後で、Arガスで置換し
た。粉末混合に関しては、可能な限り均一な混合粉末を
作るため、積算回転数で6000回以上回転を加えた。
ぞれのガスアトマイズ粉を用いて、第１表混合物組成の
欄に示すそれぞれの組成になるよう秤量、添加した後、
Ｖ型混合器内に装入し、混合中に粉末が酸化しないよう
に、混合器内を一度真空に引いた後で、Arガスで置換し
た。粉末混合に関しては、可能な限り均一な混合粉末を
作るため、積算回転数で6000回以上回転を加えた。
次に混合粉末を軟鋼製カプセルに充填し、カプセル内
部を10-4torr以上に真空排気した後で、400℃に加熱
し、カプセル全体が400℃に達した後で５時間保持した
状態のまま封入を行なった。
部を10-4torr以上に真空排気した後で、400℃に加熱
し、カプセル全体が400℃に達した後で５時間保持した
状態のまま封入を行なった。
前記カプセルを熱間静水圧プレス装置（HIP）を用い
て、温度685℃、1200気圧、2Hr保持の加圧焼結を実施し
た。
て、温度685℃、1200気圧、2Hr保持の加圧焼結を実施し
た。
なお、比較例11はTb粉、Fb粉、Co粉をホットプレス装
置で685℃、150kg/cm2で２時間加圧焼結したものであ
る。
置で685℃、150kg/cm2で２時間加圧焼結したものであ
る。
焼結を完了した成形体より旋盤と平面研削盤を用いて
外側の鉄皮を除去した後で、直径101mm×厚さ3mmの薄膜
評価用ターゲット、抗折力測定用試験片、および酸素量
分析用試料を加工した。
外側の鉄皮を除去した後で、直径101mm×厚さ3mmの薄膜
評価用ターゲット、抗折力測定用試験片、および酸素量
分析用試料を加工した。
薄膜評価には、高周波電源を有するマグネトロンタイ
プのスパッタ装置を用いて、0.15mmの板厚を有するコー
ニング社製の7059ガラス上に成膜を行なった。成膜条件
は高周波出力400W、Arガス圧５×10-3torr、ターゲット
とガラス基板間の距離は70mmで、成膜時にはガラス基板
を回転せず、ターゲットとガラス基板を対向させてい
る。
プのスパッタ装置を用いて、0.15mmの板厚を有するコー
ニング社製の7059ガラス上に成膜を行なった。成膜条件
は高周波出力400W、Arガス圧５×10-3torr、ターゲット
とガラス基板間の距離は70mmで、成膜時にはガラス基板
を回転せず、ターゲットとガラス基板を対向させてい
る。
第２表に本発明および比較例のターゲットの含有酸素
量、抗折力および前記ターゲットを用いて成膜した薄膜
の組成を示す。本発明によるターゲットの含有酸素量
は、いずれも1100ppm以下で10kg/cm2以上の良好な抗折
力を有している。
量、抗折力および前記ターゲットを用いて成膜した薄膜
の組成を示す。本発明によるターゲットの含有酸素量
は、いずれも1100ppm以下で10kg/cm2以上の良好な抗折
力を有している。
このように良好な抗折力を有している理由は、ターゲ
ット中に存在する鉄族金属相の効果によるものと考えら
れる。
ット中に存在する鉄族金属相の効果によるものと考えら
れる。
また、薄膜組成の点でも、ターゲット組成に比して鉄
族金属富側に2at％以内しかずれを生ぜず、かつ膜中の
耐食性元素の含有量もターゲット組成とほぼ同程度であ
ることがわかる。
族金属富側に2at％以内しかずれを生ぜず、かつ膜中の
耐食性元素の含有量もターゲット組成とほぼ同程度であ
ることがわかる。
次に、ガラス基板上に形成された薄膜の耐食性を評価
した。評価に用いた試料は、試料No.10（本発明）と試
料No.11（比較例）であり、評価方法は温度65℃、相対
湿度95％の環境下に薄膜が形成された基板を置き、50時
間ごとにガラス基板をとり出し、その磁性を測定するこ
とにより行なった。第１図に結果を示す。
した。評価に用いた試料は、試料No.10（本発明）と試
料No.11（比較例）であり、評価方法は温度65℃、相対
湿度95％の環境下に薄膜が形成された基板を置き、50時
間ごとにガラス基板をとり出し、その磁性を測定するこ
とにより行なった。第１図に結果を示す。
試料No.10は試料時間が長期に渡っても保磁力（Hc）
の変動が小さいことがわかる。それに対し、試料No.11
は短時間から保磁力（Hc）が変動し始め試験時間200Hr
以降、垂直磁化膜ではなくなった。
の変動が小さいことがわかる。それに対し、試料No.11
は短時間から保磁力（Hc）が変動し始め試験時間200Hr
以降、垂直磁化膜ではなくなった。
上記の現象は、Tbが優先的に酸化され、特性がFe側に
移行し始め、最終的にはアモルファス組成をはずれたた
め生じたものと思われる。
移行し始め、最終的にはアモルファス組成をはずれたた
め生じたものと思われる。
〔発明の効果〕 以上説明のように本発明によれば、ターゲット組成と
薄膜組成のずれが小さく、かつ良好な耐食性を有する薄
膜が得られるため、産業に大きな利益を与える。
薄膜組成のずれが小さく、かつ良好な耐食性を有する薄
膜が得られるため、産業に大きな利益を与える。
第１図は、耐食性評価試験の結果を示すグラフ、第２図
は、本発明ターゲットに供する合金粉末のミクロ金属組
織写真である。
は、本発明ターゲットに供する合金粉末のミクロ金属組
織写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 14/34
Claims (6)
- 【請求項１】希土類金属−鉄族金属からなる共晶合金相
と鉄族金属相とが希土類金属と鉄族金属との金属間化合
物を主体とする固相拡散接合層により結合した組織を有
し、Ti,Al,Cu,Cr,Nb,Ta,PdおよびPtの一種または二種以
上を原子％で15％以下含有し、かつ酸素含有量が1100pp
m以下であることを特徴とする希土類金属−鉄族金属タ
ーゲット。 - 【請求項２】Ti,Al,Cu,Cr,Nb,Ta,PdおよびPtの一種また
は二種以上が鉄族金属との合金として鉄族金属相に存在
することを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の希
土類金属−鉄族金属ターゲット。 - 【請求項３】Ti,Al,Cu,Cr,Nb,Ta,PdおよびPtの一種また
は二種以上が単体あるいは相互に合金化した粉末として
焼結されていること特徴とする特許請求の範囲第１項に
記載の希土類金属−鉄族金属ターゲット。 - 【請求項４】希土類金属のα相と、該希土類金属と鉄族
金属とからなる金属間化合物相とが均一微細に晶出した
組織を有する希土類金属−鉄族金属合金粉末に、鉄族金
属粉末ならびにTi,Al,Cu,Cr,Nb,Ta,PdおよびPtの一種ま
たは二種以上を原子％で15％以下混合したのち、真空ま
たは不活性ガス雰囲気下で前記希土類金属−鉄族金属合
金粉末の組織を保持しつつ加圧焼結することを特徴とす
る希土類金属−鉄族金属ターゲットの製造方法。 - 【請求項５】希土類金属のα相と、該希土類金属と鉄族
金属とからなる金属間化合物相とが均一微細に晶出した
組織を有する希土類金属−鉄族金属合金粉末に、予めタ
ーゲットとしてTi,Al,Cu,Cr,Nb,Ta,PdおよびPtの一種ま
たは二種以上で15原子％以下となるように調整した鉄族
金属とTi,Al,Cu,Cr,Nb,Ta,PdおよびPtの一種または二週
以上との合金粉末を混合したのち、真空または不活性ガ
ス雰囲気下で前記希土類金属−鉄族金属合金粉末の組織
を保持しつつ加圧焼結することを特徴とする希土類金属
−鉄族金属ターゲットの製造方法。 - 【請求項６】希土類金属のα相と、該希土類金属と鉄族
金属とからなる金属間化合物相とが均一微細に晶出した
組織を有する希土類金属−鉄族金属合金粉末に、予めタ
ーゲットとしてTi,Al,Cu,Cr,Nb,Ta,PdおよびPtの一種ま
たは二種以上で15原子％以下となるように調整した鉄族
金属とTi,Al,Cu,Cr,Nb,Ta,PdおよびPtの一種または二種
以上との合金粉末と、鉄族金属粉末とを混合したのち、
真空または不活性ガス雰囲気下で前記希土類金属−鉄族
金属合金粉末の組織を保持しつつ加圧焼結することを特
徴とする希土類金属−鉄族金属ターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7730988A JP2894695B2 (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 希土類金属−鉄族金属ターゲットおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7730988A JP2894695B2 (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 希土類金属−鉄族金属ターゲットおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01247571A JPH01247571A (ja) | 1989-10-03 |
| JP2894695B2 true JP2894695B2 (ja) | 1999-05-24 |
Family
ID=13630312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7730988A Expired - Fee Related JP2894695B2 (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 希土類金属−鉄族金属ターゲットおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2894695B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06184740A (ja) * | 1992-12-17 | 1994-07-05 | Hitachi Metals Ltd | 光磁気記録媒体用ターゲットおよびその製造方法 |
| JPH0790567A (ja) * | 1993-07-30 | 1995-04-04 | Hitachi Metals Ltd | 光磁気記録媒体用ターゲット材およびその製造方法 |
| JP5501774B2 (ja) * | 2010-01-20 | 2014-05-28 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 高強度を有するＣｕ−Ｇａ系スパッタリングターゲット材 |
-
1988
- 1988-03-30 JP JP7730988A patent/JP2894695B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01247571A (ja) | 1989-10-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |