JP3525439B2 - ターゲット部材およびその製造方法 - Google Patents
ターゲット部材およびその製造方法Info
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録用のＣｏ系磁
性膜をスパッタ法により作成するためのターゲット部
材、およびその製造方法に関するものである。
性膜をスパッタ法により作成するためのターゲット部
材、およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】スパッタ法による磁性膜にＣｏ−Ｎｉ、
Ｃｏ−ＣｒあるいはＣｏ−Ｎｉ−Ｃｒが従来から工業的
に使用されてきた。そして近年、磁性膜に起因するノイ
ズの低減、スパッタ膜（磁性膜）の高保磁力化の要求に
より、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−ＣｒあるいはＣｏ−Ｎｉ−Ｃ
ｒにＴａやＰｔを添加した合金が磁性膜に使用されるよ
うになり、現在では記録媒体の主流となっている（特開
平１−１３３２１７号参照）。一方、含有されるＴａ量
は初期には１原子％であったが、最近では２原子％以上
と、高保磁力化のため増加しつつある。またＰｔ量は、
５〜１２原子％含有されている。このスパッタ膜形成に
使用するターゲット部材は、従来、溶解、鋳造後そのま
ま、あるいは熱間や冷間加工して薄板に形成し、それか
ら加工採取されていた。
Ｃｏ−ＣｒあるいはＣｏ−Ｎｉ−Ｃｒが従来から工業的
に使用されてきた。そして近年、磁性膜に起因するノイ
ズの低減、スパッタ膜（磁性膜）の高保磁力化の要求に
より、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−ＣｒあるいはＣｏ−Ｎｉ−Ｃ
ｒにＴａやＰｔを添加した合金が磁性膜に使用されるよ
うになり、現在では記録媒体の主流となっている（特開
平１−１３３２１７号参照）。一方、含有されるＴａ量
は初期には１原子％であったが、最近では２原子％以上
と、高保磁力化のため増加しつつある。またＰｔ量は、
５〜１２原子％含有されている。このスパッタ膜形成に
使用するターゲット部材は、従来、溶解、鋳造後そのま
ま、あるいは熱間や冷間加工して薄板に形成し、それか
ら加工採取されていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】合金の工業的な溶解、
鋳造においては、鋳型に接して冷却され、凝固する鋼塊
の外周部と、中央部では、組成に差が生じる。ＣｏＮｉ
ＣｒにＴａを加えたＣｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｔａ４元合金で
は、鋼塊の中央部はＴａが合金全体の平均値より富化
し、Ｃｏ2 Ｔａがミクロ的に偏析する。また、Ｃｒ濃度
が増加するとＣｒの偏析が進み、鋼塊の外周部にＣｒ富
化ＣｏＣｒ層が生じる。Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ５
元合金では、ＣｏＰｔ、ＣｏＢ等の異相が生じてしま
う。Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｔａ−Ｐｔ−Ｂ６元合金ではさ
らにＴａＢ、ＣｒＢ等の異相が生じる。このように、多
元合金では種々の異相が生じるため、これらの合金鋼塊
を、圧延等の熱間加工する際に、均一な圧延が困難であ
ったり、圧延した薄板にそりが生じることがあった。ま
た、作製したターゲット部材も組成が不均一となるた
め、これらのターゲット部材を用いて得られたスパッタ
膜の磁気特性が均一なものとならないという問題点があ
った。本発明の目的は、均一な磁気特性を有するスパッ
タ膜を生成するターゲット部材およびその製造方法を提
供するものである。
鋳造においては、鋳型に接して冷却され、凝固する鋼塊
の外周部と、中央部では、組成に差が生じる。ＣｏＮｉ
ＣｒにＴａを加えたＣｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｔａ４元合金で
は、鋼塊の中央部はＴａが合金全体の平均値より富化
し、Ｃｏ2 Ｔａがミクロ的に偏析する。また、Ｃｒ濃度
が増加するとＣｒの偏析が進み、鋼塊の外周部にＣｒ富
化ＣｏＣｒ層が生じる。Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ５
元合金では、ＣｏＰｔ、ＣｏＢ等の異相が生じてしま
う。Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｔａ−Ｐｔ−Ｂ６元合金ではさ
らにＴａＢ、ＣｒＢ等の異相が生じる。このように、多
元合金では種々の異相が生じるため、これらの合金鋼塊
を、圧延等の熱間加工する際に、均一な圧延が困難であ
ったり、圧延した薄板にそりが生じることがあった。ま
た、作製したターゲット部材も組成が不均一となるた
め、これらのターゲット部材を用いて得られたスパッタ
膜の磁気特性が均一なものとならないという問題点があ
った。本発明の目的は、均一な磁気特性を有するスパッ
タ膜を生成するターゲット部材およびその製造方法を提
供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明のターゲット部材
は、スパッタリング用のターゲット部材において、その
組成が原子％で、Ｃｏを主体としてＮｉを５〜３０％、
Ｃｒ、ＭｏおよびＷのうち一種以上を４〜１８％、Ｖ、
ＮｂおよびＴａのうち少なくとも一種以上を０．１〜８
％、Ｂを０．１〜１０％、残部実質的にＣｏと不可避的
不純物からなる合金粉末の焼結体であって、組成が均一
でかつ相対密度が９８％以上であることを特徴とする。
また、本発明のターゲット部材を製造する方法は、上記
記載の合金として粒径３２メッシュ以下の急冷凝固法に
より製造された合金粉末を使用し、その合金粉末を金属
製容器に充填封入した後、加圧焼結することを特徴とす
る。
は、スパッタリング用のターゲット部材において、その
組成が原子％で、Ｃｏを主体としてＮｉを５〜３０％、
Ｃｒ、ＭｏおよびＷのうち一種以上を４〜１８％、Ｖ、
ＮｂおよびＴａのうち少なくとも一種以上を０．１〜８
％、Ｂを０．１〜１０％、残部実質的にＣｏと不可避的
不純物からなる合金粉末の焼結体であって、組成が均一
でかつ相対密度が９８％以上であることを特徴とする。
また、本発明のターゲット部材を製造する方法は、上記
記載の合金として粒径３２メッシュ以下の急冷凝固法に
より製造された合金粉末を使用し、その合金粉末を金属
製容器に充填封入した後、加圧焼結することを特徴とす
る。
【０００５】本発明のターゲット部材はＣｏを主体と
し、原子％でＮｉを５〜３０％、Ｃｒ、ＭｏおよびＷの
うち一種以上を４〜１８％、Ｖ、ＮｂおよびＴａのうち
少なくとも一種以上を０．１〜８％、Ｂを０．１〜１０
％と限定したのは、Ｎｉが３０％以上では得られたスパ
ッタ膜が十分な磁気特性を有していないためである。ま
た、５％以下ではＮｉを加えても磁気特性改善の効果を
得られないためである。Ｃｒ、ＭｏおよびＷの総量が１
８％を越えると合金鋼塊を熱間加工する際に割れ易くな
り、ターゲット部材の製造に適さなくなるからである。
また、Ｃｒ、ＭｏおよびＷの総量が４％以下では、作製
したスパッタ膜が十分な磁気特性を有さないためであ
る。Ｖ、Ｎｂ、Ｔａの総量が８％を越えると鋼塊を圧延
する際に異相が析出してしまうからである。Ｂの総量が
１０％を越えると鋼塊を加工する際に割れ易くなるため
である。
し、原子％でＮｉを５〜３０％、Ｃｒ、ＭｏおよびＷの
うち一種以上を４〜１８％、Ｖ、ＮｂおよびＴａのうち
少なくとも一種以上を０．１〜８％、Ｂを０．１〜１０
％と限定したのは、Ｎｉが３０％以上では得られたスパ
ッタ膜が十分な磁気特性を有していないためである。ま
た、５％以下ではＮｉを加えても磁気特性改善の効果を
得られないためである。Ｃｒ、ＭｏおよびＷの総量が１
８％を越えると合金鋼塊を熱間加工する際に割れ易くな
り、ターゲット部材の製造に適さなくなるからである。
また、Ｃｒ、ＭｏおよびＷの総量が４％以下では、作製
したスパッタ膜が十分な磁気特性を有さないためであ
る。Ｖ、Ｎｂ、Ｔａの総量が８％を越えると鋼塊を圧延
する際に異相が析出してしまうからである。Ｂの総量が
１０％を越えると鋼塊を加工する際に割れ易くなるため
である。
【０００６】上記製造方法の特徴は、ガスアトマイズ法
等の急冷凝固法により製造した所定組成の合金粉末を用
いることである。すなわち、この粉末は凝固に対する冷
却速度が大きいため、偏析を抑えて組成の均一な組織を
有する。この為、これを用いて得られるターゲット部材
は、ターゲット部材の表面、板厚中央部とも従来の溶
解、鋳造法によるものと異なり、Ｃｒ等が均一に分布し
た組成を有する。急冷凝固法としては、前述のガスアト
マイズ法の他に真空アトマイズ法、回転ロール法、回転
電極法等の公知の粉末製造法が適用できる。回転ロール
法、回転電極法等においても合金の酸化防止のために、
雰囲気は真空、不活性ガス雰囲気とするのが望ましい。
なお、急冷凝固法のなかでは高いタップ密度が得られる
球状粉を形成しやすく、かつ生産コストの有利なガスア
トマイズ法が望ましい。以上の急冷凝固法により得られ
た合金粉末のうち、粒径が３２メッシュ以下のものを用
いる。このように粉末の粒径を３２メッシュ以下とした
のは、焼結時過飽和固溶体の組成の均質性が劣ってくる
ためである。次いで、この合金粉末を加圧焼結し、相対
密度が９８％以上の焼結体を得る。相対密度を９８％以
上とするのは、これ未満の密度で気泡が存在するとスパ
ッタ作業中異常放電を起こすためである。
等の急冷凝固法により製造した所定組成の合金粉末を用
いることである。すなわち、この粉末は凝固に対する冷
却速度が大きいため、偏析を抑えて組成の均一な組織を
有する。この為、これを用いて得られるターゲット部材
は、ターゲット部材の表面、板厚中央部とも従来の溶
解、鋳造法によるものと異なり、Ｃｒ等が均一に分布し
た組成を有する。急冷凝固法としては、前述のガスアト
マイズ法の他に真空アトマイズ法、回転ロール法、回転
電極法等の公知の粉末製造法が適用できる。回転ロール
法、回転電極法等においても合金の酸化防止のために、
雰囲気は真空、不活性ガス雰囲気とするのが望ましい。
なお、急冷凝固法のなかでは高いタップ密度が得られる
球状粉を形成しやすく、かつ生産コストの有利なガスア
トマイズ法が望ましい。以上の急冷凝固法により得られ
た合金粉末のうち、粒径が３２メッシュ以下のものを用
いる。このように粉末の粒径を３２メッシュ以下とした
のは、焼結時過飽和固溶体の組成の均質性が劣ってくる
ためである。次いで、この合金粉末を加圧焼結し、相対
密度が９８％以上の焼結体を得る。相対密度を９８％以
上とするのは、これ未満の密度で気泡が存在するとスパ
ッタ作業中異常放電を起こすためである。
【０００７】加圧焼結の方法としては、熱間静水圧プレ
ス（ＨＩＰ）、ホットプレス、熱間パック圧延、鍛造等
が適用できるが、９８％以上の高密度を得るためにはＨ
ＩＰが最も望ましい。このＨＩＰは、温度１０００〜１
２５０℃、圧力５００ａｔｍ以上の条件で実施される必
要がある。ここで温度の上限を１２５０℃としたのは、
Ｃｏ−Ｎｉの共晶温度が１２７６℃であり、粉末内でミ
クロ的にＮｉ豊化の部分に融液が生じる為である。一
方、温度の下限を１０００℃としたのは、これ未満では
焼結密度が９８％以上に上がらないためである。また、
圧力を５００ａｔｍ以上とするのは、やはりこれ未満で
は、焼結体の相対密度を９８％以上にすることが困難だ
からである。さらに、熱間静水圧プレス等による加圧焼
結に続いて熱間加工を行なうと、相対密度が向上し、よ
りスパッタ特性の安定したターゲット部材が得られる。
ス（ＨＩＰ）、ホットプレス、熱間パック圧延、鍛造等
が適用できるが、９８％以上の高密度を得るためにはＨ
ＩＰが最も望ましい。このＨＩＰは、温度１０００〜１
２５０℃、圧力５００ａｔｍ以上の条件で実施される必
要がある。ここで温度の上限を１２５０℃としたのは、
Ｃｏ−Ｎｉの共晶温度が１２７６℃であり、粉末内でミ
クロ的にＮｉ豊化の部分に融液が生じる為である。一
方、温度の下限を１０００℃としたのは、これ未満では
焼結密度が９８％以上に上がらないためである。また、
圧力を５００ａｔｍ以上とするのは、やはりこれ未満で
は、焼結体の相対密度を９８％以上にすることが困難だ
からである。さらに、熱間静水圧プレス等による加圧焼
結に続いて熱間加工を行なうと、相対密度が向上し、よ
りスパッタ特性の安定したターゲット部材が得られる。
【０００８】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき説明する。原
子％で２０Ｎｉ−１０Ｃｒ−２Ｖ−３Ｂ、残部Ｃｏ組成
の合成粉末をガスアトマイズで製作した。続いて、この
粉末を分級し３２メッシュ以下の粉末を７ｋｇ秤量し
た。この粉末を軟鋼製の缶に充填し、脱気、封止した
後、熱間静水圧プレスで１２００℃、５００ａｔｍで焼
結を行なった。次ぎに、この箱体を熱間圧延により厚さ
８ｍｍに仕上げ、両側の鉄皮をはいで６ｍｍの板材を採
取した。一方、原子％で２０Ｎｉ−１０Ｃｒ−２Ｖ−３
Ｂ、残部Ｃｏ組成の合金を真空溶解した後、３０ｋｇ鋼
塊を製造し、ハンマー分塊と熱間圧延により６ｍｍの板
材を作製したところ割れてしまい、２００×２００ｍｍ
以上の大きさの板材を得ることができなかった。次ぎに
粉末法および従来の溶解法でそれぞれ製造した板材よ
り、厚さ５ｍｍ、直径１０２ｍｍのターゲット部材を採
取した。このターゲット部材を使用して、軟質ガラス基
板上に純Ｃｒ下地膜を０．１μｍ成膜した上に、高周波
出力３００ｗ、Ａｒ操作圧力３×１０- 3 ｔｏｒｒの条
件下で５０ｎｍ成膜し、振動磁力計で膜の保磁力を測定
した。
子％で２０Ｎｉ−１０Ｃｒ−２Ｖ−３Ｂ、残部Ｃｏ組成
の合成粉末をガスアトマイズで製作した。続いて、この
粉末を分級し３２メッシュ以下の粉末を７ｋｇ秤量し
た。この粉末を軟鋼製の缶に充填し、脱気、封止した
後、熱間静水圧プレスで１２００℃、５００ａｔｍで焼
結を行なった。次ぎに、この箱体を熱間圧延により厚さ
８ｍｍに仕上げ、両側の鉄皮をはいで６ｍｍの板材を採
取した。一方、原子％で２０Ｎｉ−１０Ｃｒ−２Ｖ−３
Ｂ、残部Ｃｏ組成の合金を真空溶解した後、３０ｋｇ鋼
塊を製造し、ハンマー分塊と熱間圧延により６ｍｍの板
材を作製したところ割れてしまい、２００×２００ｍｍ
以上の大きさの板材を得ることができなかった。次ぎに
粉末法および従来の溶解法でそれぞれ製造した板材よ
り、厚さ５ｍｍ、直径１０２ｍｍのターゲット部材を採
取した。このターゲット部材を使用して、軟質ガラス基
板上に純Ｃｒ下地膜を０．１μｍ成膜した上に、高周波
出力３００ｗ、Ａｒ操作圧力３×１０- 3 ｔｏｒｒの条
件下で５０ｎｍ成膜し、振動磁力計で膜の保磁力を測定
した。
【０００９】表１にターゲット部材表面層と中心部のＥ
ＰＭＡによる組成の分析値（ａｔ％）とターゲット部材
のその位置に対応するスパッタ膜の磁性値を示す。表１
からわかるように粉末法で作製したターゲット部材は表
面および板厚中心で組成に変動がなく、スパッタリング
により成膜した膜の磁性値もほとんど変動が認められな
い。一方、従来の溶解法で製造したターゲット部材は表
面層は平均値より若干Ｃｒは少なく、板厚中心部は共晶
により生じたＣｏ2 Ｎｉが熱間加工により圧延方向に線
状に伸びた部分が存在し、Ｎｉ量が高くなっている。ま
た、スパッタ膜の保磁力もターゲット部材表面と板厚中
心部で値が異なることが知られた。
ＰＭＡによる組成の分析値（ａｔ％）とターゲット部材
のその位置に対応するスパッタ膜の磁性値を示す。表１
からわかるように粉末法で作製したターゲット部材は表
面および板厚中心で組成に変動がなく、スパッタリング
により成膜した膜の磁性値もほとんど変動が認められな
い。一方、従来の溶解法で製造したターゲット部材は表
面層は平均値より若干Ｃｒは少なく、板厚中心部は共晶
により生じたＣｏ2 Ｎｉが熱間加工により圧延方向に線
状に伸びた部分が存在し、Ｎｉ量が高くなっている。ま
た、スパッタ膜の保磁力もターゲット部材表面と板厚中
心部で値が異なることが知られた。
【００１０】
【表１】
【００１１】
【発明の効果】以上説明したように、Ｃｏを主体として
Ｎｉを５〜３０％、Ｃｒ、ＭｏおよびＷのうち一種以上
を４〜１８％、Ｖ、ＮｂおよびＴａのうち少なくとも一
種以上を０．１〜８％、Ｂを０．１〜１０％、残部をＣ
ｏのターゲット部材を含むターゲット部材を粉末法で作
製した場合、従来の溶解法で作製したターゲット部材に
比較してターゲット部材内部での組成変動が少なく、ス
パッタ時の経過に伴う生成膜の磁性値変動も小さい結果
が得られた。磁気特性が一定なスパッタ膜が得られるこ
とは磁気記録媒体として極めて有利であり、粉末法によ
る本発明のターゲット部材およびその製造方法は、工業
上顕著な効果を有する。
Ｎｉを５〜３０％、Ｃｒ、ＭｏおよびＷのうち一種以上
を４〜１８％、Ｖ、ＮｂおよびＴａのうち少なくとも一
種以上を０．１〜８％、Ｂを０．１〜１０％、残部をＣ
ｏのターゲット部材を含むターゲット部材を粉末法で作
製した場合、従来の溶解法で作製したターゲット部材に
比較してターゲット部材内部での組成変動が少なく、ス
パッタ時の経過に伴う生成膜の磁性値変動も小さい結果
が得られた。磁気特性が一定なスパッタ膜が得られるこ
とは磁気記録媒体として極めて有利であり、粉末法によ
る本発明のターゲット部材およびその製造方法は、工業
上顕著な効果を有する。
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フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23C 14/34
C22C 19/07
G11B 5/84
H01F 41/18
Claims (2)
- 【請求項１】 スパッタリング用のターゲット部材にお
いて、その組成が原子％で、Ｃｏを主体としてＮｉを５
〜３０％、Ｃｒ、ＭｏおよびＷのうち一種以上を４〜１
８％、Ｖ、ＮｂおよびＴａのうち少なくとも一種以上を
０．１〜８％、Ｂを０．１〜１０％、残部実質的にＣｏ
と不可避的不純物からなる合金粉末の焼結体であって、
組成が均一でかつ相対密度が９８％以上であることを特
徴とするターゲット部材。 - 【請求項２】 請求項１に記載のターゲット部材を製造
する方法であって、 請求項１に記載の合金として粒径３２メッシュ以下の急
冷凝固法により製造された合金粉末を使用し、その合金
粉末を金属製容器に充填封入した後、加圧焼結すること
を特徴とするターゲット部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08141892A JP3525439B2 (ja) | 1992-03-04 | 1992-03-04 | ターゲット部材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08141892A JP3525439B2 (ja) | 1992-03-04 | 1992-03-04 | ターゲット部材およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05247642A JPH05247642A (ja) | 1993-09-24 |
| JP3525439B2 true JP3525439B2 (ja) | 2004-05-10 |
Family
ID=13745808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08141892A Expired - Fee Related JP3525439B2 (ja) | 1992-03-04 | 1992-03-04 | ターゲット部材およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3525439B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4573381B2 (ja) * | 1999-12-24 | 2010-11-04 | 三井金属鉱業株式会社 | スパッタリングターゲットの製造方法 |
| CN101061252A (zh) * | 2004-11-15 | 2007-10-24 | 日矿金属株式会社 | 用于制造金属玻璃膜的溅射靶及其制造方法 |
| JP4799919B2 (ja) * | 2005-06-20 | 2011-10-26 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 低融点金属酸化物を含むＣｏ系磁性薄膜作製用高密度ターゲット材およびその製造方法 |
| JP2009221608A (ja) * | 2009-07-07 | 2009-10-01 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | スパッタリングターゲット |
| EP2548994B1 (en) | 2010-03-19 | 2015-11-04 | JX Nippon Mining & Metals Corporation | NICKEL ALLOY SPUTTERING TARGET, THIN Ni ALLOY FILM, AND NICKEL SILICIDE FILM |
| US9631262B2 (en) * | 2012-08-28 | 2017-04-25 | Questek Innovations Llc | Cobalt alloys |
| JPWO2015044997A1 (ja) * | 2013-09-24 | 2017-03-02 | オリンパス株式会社 | インプラントとその製造方法 |
-
1992
- 1992-03-04 JP JP08141892A patent/JP3525439B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05247642A (ja) | 1993-09-24 |
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