KR100241407B1

KR100241407B1 - 광자기 기록 매체용 타겟 및 그의 제조방법

Info

Publication number: KR100241407B1
Application number: KR1019960006115A
Authority: KR
Inventors: 가오루 마스다
Original assignee: 다나카 히사노리; 히다치 긴조쿠주식회사
Priority date: 1995-03-08
Filing date: 1996-03-08
Publication date: 2000-03-02
Also published as: US5710384A

Abstract

본 발명은 충분한 누설자속을 얻을 수 있고, 동시에 높은 기계적 강도의 광자기 기록 매체용 타겟 및 그의 제조 방법을 제공한다.

본 발명은 희토류 금속 15 내지 30원자% 및 나머지가 전이금속으로 된 소결체에서, 상기 조성을 갖는 합금분말이 합금분말의 형태를 남기도록 소결된 타겟 조직이고, 구체적으로는 희토류 금속과 전이금속으로 된 분말이 상기 합금 분말의 입계상을 매개로 연결된 조직을 갖는다. 타겟의 내 꺽입강도는 50MPa이상, 상대 밀도 99% 이상, 산소 함유량 1000ppm이하가 가능하다. 또한, 입자상조직의 입경(d)은 d≤250μm, 동시에 입자상 조직의 평균체적경(dav)이 50≤dav≤120μm인 것이 바람직하다. 이 타겟은 타겟 조성의 합금분말을 제조하고, 액상발현 온도보다도 30℃ 이상 낮은 온도에서 90MPa이하로 가압 소결하여 얻을 수 있다.

Description

광자기 기록 매체용 타겟 및 그의 제조방법

제1(a)도 및 제1(b)도는 본 발명의 타겟의 금속소결 미크로 조직을 각각 배율 50배와 배율 100배로 나타낸 사진이고,

제2도는 비교예의 타겟의 금속소결 미크로조직을 나타내는 사진이고,

제3도는 비교예의 제조법에 의한 타겟의 금속 미크로조직을 나타내는 사진이다.

본 발명은 광자기 기록 매체의 제조에 이용되는 스팟터링용 타겟 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

종래, 광자기 기록 매체로 되는 희토류 금속과 전이금속과의 합금 박막의 제조에는 타겟을 스팟타링하여 박막화(薄膜化)하는 스팟타링법이 적용되고 있다.

이 스팟타링용 타겟의 제조에는 예를 들면, 일본 특개소63-45366호 공보에 기재되어 있는 바와 같이 아르곤 분위기하에서 유도 가열로에 의한 용해주조법(溶解鑄造法)을 이용할 수 있다. 용해주조법의 이점은 산소 함유량이 낮고 사용완료시 타겟의 재생이 용이하다는 점이다.

한편, 이 용해주조법에 의해 얻은 타겟은 용해 조직 때문에 결정 입경이 커지고, 또한 한쪽으로 치우친 석출이 일어나기 쉽기 때문에 조직 얼룩이 생기기 쉽다고 하는 문제가 있다. 또 광자기 기록특성이 얻어지는 조성은 실질적으로 금속간 화합물로 된 조성 때문에 용해 주조법으로 얻어진 타겟은 취약하여 깨어지기 쉽다는 문제가 있다.

최근에는 상술한 한쪽으로 치우친 석출 등에 기인한 조직 얼룩을 저감시키기 위하여 분말 소결에 의한 제조법이 제안되어 있다. 예를 들면, 일본 특개소61-91336호에는 아크 용해한 합금 잉곳을 분쇄하고, 핫프레스로 소결함으로써 한쪽으로 치우친 석출을 없애고 균일한 조직을 얻는 제조 방법이 기재되어 있다.

또한, 일본 특개소 61-139637호에는 급냉합금 분말을 진공 중 또는 불활성가스 분위기 중에서 소결하고, 타겟 조직의 결정 입경을 20μm이하로 규정 시킨 제조 방법이 개시되어 있다. 이 방법은 잉곳 분쇄를 행하여 합금 분말을 제조하는 경우보다도 소결체의 산소량을 저감할 수 있고, 취약성을 저감시킬 수 있다.

또한, 이 일본 특개소61-139637호에는 타겟 조직의 결정 입경을 20μm 이하로 규정함으로써, 조성의 얼룩을 없애는 것도 제안하고 있다. 이 타겟은 미리 합금화한 원료 분말을 사용하는 것으로부터 프레알로이 타겟이라 칭하고 있다.

상술한 일본 특개소61-139637호에 기재의 급냉 합금 분말을 원료로 이용하여 타겟의 산소량을 감소하는 방법은 타겟의 취약성을 개선하는 유효한 방법이다. 그러나, 현 상황에서는 물론 기계적 강도의 향상이 요구되고 있다.

이와 같은 상황에 있어서, 기계적 강도를 높이는 방법으로서 희토류 금속의 단일체와 전이금속을 확산상으로 소결시킨 타겟이 일본 특개소 61-119648호에 제안되어 있다.

또한, 희토류 금속과 주족(鑄族)금속과의 급냉 응고 분말과, 주족 금속 분말을 접합시킨 조직의 타겟이 일본 특개평 1-25977호에 제안되어 있다.

이러한 타겟은 복합 타겟이라 칭하며 기계적 강도의 향상이 달성될 수 있다.

최근의 스팟터링에 있어서는 타겟 표면에 자장을 발생시키고, 스팟터링 중의 플라스마를 봉입시킴으로써, 스팟터링 속도를 향상할 수 있는 마그네트론 스팟터링 장치가 이용되고 있다.

이 마그네트론 스팟터링 장치에 있어서는 타겟 표면에 충분한 누설(漏洩)자속을 주는 것이 요구된다.

그러나, 상술된 복합 타겟에 있어서는 기본적으로 강자성을 나타내는 주족금속을 조직 중에 잔류시키는 것이므로 누설자속을 얻기 어렵다고 하는 문제가 있다.

한편, 상술의 일본 특개소61-139637호 등의 프레알로이 타겟은 합금화에 의해서 투자율(透磁率)이 작아지므로, 상술의 복합 타겟보다 마그네트론 스팟터링을 적용하는 점에서는 유리하다.

특히, 고가인 희토류 금속을 사용하는 타겟에 있어서는 1매의 타겟을 가능한 한 효율 좋게 사용할 필요가 있고, 누설자속을 얻기 어렵다고 하는 것은 큰 문제이다. 이 때문에 상술의 복합 타겟에 대체하여 프레알로이 타겟이 고려되고 있다.

그리고, 프레알로이 타겟의 문제인 기계적 강도의 개선이 말할 필요도 없이 강하게 요구되고 있다.

본 발명은 상술한 문제점을 감안하여 충분한 누설자속을 얻을 수 있고, 동시에 높은 기계적 강도의 타겟 및 그의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자는 상술한 프레알로이 타겟의 기계적 강도를 더욱 높이는 방법을 타겟의 조직과의 관계에 있어서 상세하게 검토하였다. 그리고, 타겟 조직을 균일한 조직으로 하는 것은 아니고, 분말 야금법을 채용하여, 실질적으로 금속간 화합물인 프레알로이화된 원료 분말의 형태를 남긴 상태로 소결한다면, 균일한 조직으로 되는 경우에 비해서 기계적 강도를 높일 수 있는 것을 알게 되어 본 발명에 이르게 되었다.

이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 희토류 금속 15 내지 30원자% 및 나머지가 전이금속으로 된 합금분말이 실질적으로 합금 분말의 형태를 남기도록 소결된 타겟 조직을 갖는 광자기 기록 매체용 타겟이다. 구체적으로는 조직 중에 상기 조성의 합금원료 분말의 입자 표면의 흔적을 남긴 타겟이다.

보다 구체적으로 본 발명은 희토류 금속 15 내지 30원자% 및 나머지가 전이금속으로 된 조성을 갖는 합금 분말의 형태를 남긴 입자상 조직이 입계상(粒界相)을 매개로 연결한 타겟 조직을 구성시켜 타겟의 내꺽임 강도(抗折强度)가 50MPa 이상인 광자기 기록 매체용 타겟이다.

바람직하기로는 타겟의 미크로 조직에 있어서 합금 분말간의 입계강을 매개로 연결하는 입자상 조직은 그 입경(d)이 실질적으로 d≤350μm, 더욱 바람직하기로는 d≤250μm의 범위내 이고, 동시에 체적평균경(dav)을 50≤dav≤120μm로 한다.

또한, 타겟의 밀도가 상대 밀도에 있어서 99%이상, 산소 함유량이 1000ppm이하로 하는 것이 바람직하고, 또 타겟의 내꺽임 강도는 70MPa 이상으로 하는 것이 바람직하다.

상술된 타겟은 예를 들면, 미리 희토류 금속 15 내지 30원자% 및 나머지가 전이금속으로 된 프레알로이화된 타겟 조성의 합금 분말을 제조하고, 이어서 이 합금 분말을 타겟 조성이 갖는 액상 발현 온도보다도 30℃이상 낮은 온도에서 90MPa 이상의 고압 하에서 가압 소결하는 본 발명의 제조 방법으로 얻을 수 있다.

상술된 바와 같은 본 발명의 미크로 조직상의 최대 특징은 사용하는 합금 분말을 크기의 단위로 하는 입자상 조직이 입계상을 매개로 연결하여 타겟 조직을 구성하도록 한 것이다.

종래의 프레알로이로부터의 타겟의 제조방법에 있어서는 금속간 화합물 조성의 합금 분말 동종류의 소결을 시켜가면 합금 분말 계면의 확산을 통해서 조직은 균일하게 실행된다

즉, 최종적으로는 원래의 원료분말의 형태를 남기지 않고, 입자의 경계가 없어지게 된다. 종래의 이 종류에 타겟의 대표적인 미크로 조직은 제2도에 나타난 것이다. 이 상태는 타겟 전체를 1개의 금속간 화합물로 구성시킨 상태, 즉 용해 주조법의 조직에 가깝게 되고, 금속간 화합물 특유의 취약성을 갖는다.

그리하여, 본 발명에 있어서는 균일 조직이 될 때까지는 소결을 진행시키지 않고, 입자상 조직이 있는 원료 분말 동종류가 합금 분말 사이에 생긴 입계상을 매개로 연결하는 상태로 소결을 멈추어 소결에 의한 확산의 진행을 어느 정도에서 중지시키는 것이다.

본 발명에 의한 타겟은 미크로 조직적으로는 제1(a)도 및 제1(b)도로 대표적으로 나타난 바와 같이 원료 분말의 표면 형태가 거의 남아있는 상태, 즉 원료 분말의 흔적을 남긴 상태가 되어 있다. 또한, 제1(a)도 및 제1(b)도는 각각 나이탈액으로 에칭시킨 것을 50배 및 100배 확대시켜 관찰한 것이다. 본 발명의 제조법에 의하여, 가압 소결을 이용하는 경우, 압력에 의해 개개의 분말의 최 외형부는 약간 변형된 입자나, 약간의 확산부는 인지되지만, 입자의 기본 형상이나 크기는 소결체인 본 발명의 타겟의 50배 정도의 미크로 조직으로도 명확하게 인정된다. 실질적으로 합금 분말의 형태를 잔류 시켜 소결되었다는 것은 이러한 형태를 나타내는 것이다.

입자상 조직의 존재는 상술된 에칭에 의해서 확인되는 것이고, 실질적으로 금속간 화합물인 입자상 조직 동종류의 사이는 원료 분말로부터 생긴 에칭이 진행되어 용이하게 합금 분말 사이의 입계상이 형성되어 있다. 이 입계상의 존재에 의해 스팟터링 기간 중의 열 응력 등을 완충하는 영역이 형성되게 되고, 타겟의 스팟터링 기간 중의 깨어짐, 흠결 등의 발생을 방지할 수 있다.

또한, 상술의 입계상 형성은 타겟 자체의 기계적 강도를 균일한 조직의 타겟보다도 높이기 때문에 타겟 형상에의 가공이 용이하게 됨과 함께 취급도 용이하다.

본 발명에 있어서, 본 발명의 타겟을 구성하는 입자상 조직, 즉 합금 분말의 조성을 희토류 금속 15 내지 30원자%와 나머지가 전이금속으로 된 조성으로 한다.

이 조성 범위는 광자기 기록용 매체로서의 실용 특성(보자력, 카 회전각, 경화 온도)을 얻을 수 있는 조성 범위로 대응하는 것이다.

이 조성 범위는 희토류 금속과 전이금속과의 투자율(透磁率)이 낮은 금속간 화합물을 형성한다. 본 발명은 이와 같은 투자율이 낮은 금속간 화합물의 입자상 조직이 접합 계면을 매개로 결합시켜 구성시킴으로써 타겟 자체의 투자율을 낮게도 할 수 있다.

본 발명의 타겟에 있어서, 미크로 조직적으로 관찰된 입자상 조직의 입경을 바람직하기로는 d≤350μm, 더욱 바람직하기로는 d≤250μm이고, 동시에 평균 체적경이 50≤dav≤ 120μm로 된다. 입자상 조직의 상한을 350μm, 바람직하기로는 250μm로 하는 것은 입자상 조직이 커지면, 결합 계면의 존재량이 줄어들고, 내꺾임력이 저하되고, 깨짐이 발생하기 쉽게되기 때문이다. 또 합금분말의 동일입경인 것만을 사용하는 경우 입자간의 충전성이 열화되기 때문에 입경에는 분포를 가지는 것이 바람직하다.

또한, 평균체적경(dav)을 50≤dav≤120μm로 하는 것은 입자상 조직을 미세하게 하기 위하여 원료 분말을 조제하는 필요가 있으나, 원료가 미세하게 되면 산소를 함유하기 쉽게되고, 산소함유에 의해서 취약하게되는 위험이 있다.

또한, 입경이 적어지게 되면, 고밀도화 하려고 하면 확산이 지나치게 진행되어 입자상 조직을 보호할 수 없게 되고, 강도가 저하하는 경우가 있다.

또한, 체적평균경은 다음 식을 기초로 하는 입자의 평균경이다.

dav=((Σndp^3)Σn)^1/3, (n:입자수, dp:각 입자의 입경, ^:승수를 나타냄.)

본 발명의 타겟을 제조하는 경우로 조제하는 원료 분말은 원료 분말의 형상을 실질적으로 한정시켜 입자상 조직으로 되는 것이므로 본 발명의 타겟 조직의 입자상 조직의 입경을 상술한 범위로 하는 것은 원료 분말의 입경을 동일 형태로 제한하는 필요가 있다.

이와 같은 규정에 의해 상대 밀도 99%이상, 산소 함유량이 1000ppm 이하이고, 내 꺽임강도가 70MPa 이상인 타겟을 얻을 수 있다.

본 발명의 제조방법에 있어서는 상술된 바와 같이 입자상 조직을 얻기 위하여 미리 희토류금속 15 내지 30원자% 및 나머지가 전이금속으로 된 타겟 조성의 원료 분말을 프레알로이로서 제조한다.

그리고, 원료 분말을 타겟 조성이 갖는 액상 발현 온도보다도 30℃이상 낮은 온도에서, 90MPa 이상의 고압 하에서 가압 소결시키고, 미크로 조직적으로 타겟을 관찰한 경우에 입자상 조직이 합금 입자 사이의 입계상을 매개로 연결시킨 타겟 조직을 얻는다.

여기서 중요한 것은 압력과 온도와 조성의 관계이다. 액상 발현 온도는 조성에 따라 크게 변동한다. 액상 발현 온도에 가까우면 고체상 확산이 급속하게 일어나고, 접합 계면을 볼 수 없는 조직이 되고, 타겟의 기계적 강도를 저하한다.

또한, 압력이 저하하는 경우, 소결이 진척되지 않고 빈 구멍이 존재하게 되고, 이것도 타겟으로서의 충분한 밀도와 기계강도가 얻어지지 못하는 원인이 된다.

본 발명에 있어서는 상술된 온도와 압력을 만족하는 조건으로 소결을 행하고 결합 계면이 존재하는 상태로 정지하는 것이 필요하다.

또, 소결 온도는 지나친 저온에서는 압밀 부족을 초래하기 때문에 액상 발현온도보다도 30 내지 100℃ 낮은 온도로 소결하는 것이 바람직하다.

본 발명의 제조 원료 분말의 제조는 저 산소화 때문에 분쇄보다도 가스 아트마이즈나 원심 급냉등의 급냉 응고법이 바람직하다.

원료 분말의 소결은 저온·고압이 요구되기 때문에 구체적으로는 HIP(열간정수압프레스)를 이용하여 가압 소결을 행하는 것이 바람직하다. HIP법에 의해 주조된 잉곳의 밀도를 100%로 하는 경우에 상대 밀도가 99%이상의 고밀도 소결체를 용이하게 얻을 수 있다.

통상의 핫프레스로는 하중 10 내지 20MPa정도가 한도이고, 참밀도에 가까운 고밀도까지 충분한 압밀화를 행하는 것이 어렵다. 또한, 핫프레스는 일축방향의 압축이지만, HIP법은 등방적인 압축이므로 소결체에 이방성(異方性)이 없고, 기계적 강도의 향상에 유리하다.

또한, 등방적인 압축이 행해지는 HIP법은 원료 분말의 형상을 유지하여 결합 계면을 확보하는 것에 유효하다. 핫프레스에 의한 일축 방향의 압축에서는 원료 분말 동 종류의 소결이 압축 방향으로 진행하기 때문에 밀도를 높이려고 하는 경우, 압축 방향의 확산이 너무 진행되고, 기계적 강도를 확보하기 위하여는 유효한 입계상이 부분적으로 소실되어 강도 부족을 초래하는 경우가 있어 바람직하지 않다.

본 발명에 의한 타겟은 광자기 특성을 얻기 위하여 전이금속으로서는 바람직하게 Fe, Co, Ni의 단독 또는 복합의 주족(鑄族)원소가 선택된다.

또한, 광자기 특성을 얻기 위하여 희토류 금속으로서는 Nd, Gd, Tb, Dx, Ho, Ev, Tm을 단독 또는 복합으로 이용할 수 있다.

또한, 광자기 기록 매체용 박막으로서는 광자기 특성의 기본 특성에 추가하여 내식성을 개선하는 원소로서 Ti, Al, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Pd, Pt를 1종 또는 2종 이상으로 15원자% 이하 첨가할 수 있다. 구체적으로는 20 내지 30%, Fe 60내지 80%, Co 10% 이하에 대해, 예를 들면 Cr 1 내지 4% 혹은 Nb 0.5 내지 3%를 단독 또는 복합으로 첨가하는 것이 좋다.

이들의 내식성을 개선하는 원소는 광자기 특성에 대해서는 바람직하지 않으므로, 요구되는 내식성에 따라서 가능한 만큼 적은 량을 첨가한다. 첨가하는 형태는 단독으로 첨가하여도 좋고, 합금화하여 첨가하여도 좋다.

[실시예]

[실시예 1]

원자 Tb 26원자%, Fe 68원자%, Co 6원자%의 조성의 희토류-전이금속 합금잉곳을 진공 고주파 용해로에서 제조하였다. 부하 중량은 12kg, 진공도는 6x10^-3Pa이고, 용해 종료 후에 진공 중에서 주조하였다.

이 잉곳을 이용하여 룻보 저부에 용탕 적하 노즐이 있는 아트마이즈 장치에 들어가게 하고, 아르곤가스아트마이즈에 의해 분말화하였다. 체 분급에 의해 원료 분말의 입경을 조정하였다.

또한, 침강식 입도측정장치에 의해 원료분말의 최소입경(dmin)및 최대 입경(dmax), 체적평균경(dav)을 구하였다.

얻어진 분말은 3원 합금이고, 정확한 액상 발현 온도는 불명료하지만, 상태도에 있어서, 주족의 주 구성 원소인 Fe와 Tb의 2원 상태도에 의해 액상 발현 온도를 1187℃로 하였다.

이어서, 이 분말을 연동(軟銅) 캅셀로 봉입하여 열간 정수압 프레스(HIP) 소결을 행하여 타겟 소재로 하였다. HIP 조건은 온도 1140℃, 압력 100MPa, 2시간 유지하였다.

얻어진 타겟 소재를 질산 5%의 에틸알콜 용액(나이탈액)을 이용하여 표면을 에칭하는 것으로부터 50배 또는 100배로의 미크로 조직 관찰을 행하고, 인터셉트법에 의해 추출한 입자로부터 입자의 체적 평균경을 구하고, 입자상 조직의 체적 평균경(조직 평균경이라 칭함)을 구하였다. 또한, 기계강도로서 내꺽임강도의 측정을 행함과 함께, 산소량의 측정, 밀도의 측정, 비투자율(比透磁率)의 측정을 행하였다.

또한, 비교예로서 HIP온도를 높인 예를 시료번호 2 및 용해에 의해 제조한 동조성의 타겟을 시료번호 3으로 제조하였다. 이들의 타겟에서도 동일한 형태로 측정을 행하였다.

이들의 결과를 다음 표 1 및 표 2에 종합하여 나타냈다. 또한, 밀도는 가스아트마이즈 이전에 제조한 주조 잉곳의 밀도를 100%로 하는 경우의 상대 밀도이다.

[표 1]

[표 2]

또한, 이들 1 내지 3의 시료의 에칭을 행하여 조직을 관찰한 경우의 금속 미크로 조직 사진을 각각 제1(a)도 및 제1(b)도 제2도 및 제3도에 나타냈다.

제1도 내지 제3도를 비교하면 본 발명의 시료 번호 1을 나타낸 제1(a)도 및 제1(b)도에서는 소결 원료 분말의 형상을 실질적으로 유지시켜 입자상 조직이 되고, 이 입자상 조직이 합금 입자간의 입계상을 매개로 연결시켜 타겟 조직을 구성시키고 있는 것이 판명된다.

이것에 대해 시료번호 2를 나타내는 제2도에 나타낸 HIP 온도가 높은 타겟은 에칭에 의해서도 입자상 조직의 경계를 특정할 수 없게 된다. 그리고, 이 조직의 타겟은 본 발명의 시료번호 1의 타겟에 비해 내꺽임강도가 저하되고 있다.

한편, 종래기술의 하나인 주조 타겟의 시료번호 3은 산소량이 적어지나, 제3도에 나타난 모양의 편석이 있는 주조 조직에 의해 바람직하지 않은 편이다.

또한, 내꺽임강도도 본 발명의 시료번호 1의 타겟에 비해서 크게 저하하는 편이다. 또한, 비투자율의 측정 결과에서 본 발명의 시료번호 1은 낮은 비투자율과 높은 내꺽임강도를 겸비하므로, 마그네트론 스팟터링에 적합한 것이다.

[실시예 2]

표 3에 나타난 조성 및 입경의 원료 분말을 실시예 1과 동일한 형태로 제조하였다. 표 3에 나타난 액상 발현 온도는 Gd, Tb 및 Dy의 희토류 금속의 범위 내 최고 함유량의 많은 원소가 희토류 금속의 총량분을 함유하는 것으로 하고, 나머지를 Fe로 가정하는 2원 상태도로부터 결정된 것이다.

이 분말을 연동 캅셀에 봉입하여 열간 정수압프레스(HIP) 소결을 행하여 타겟 소재로 하였다. HIP조건은 100MPa, 2시간에서 온도는 표 3에 나타냈다.

얻어진 타겟 소재를 질산 5%의 에틸 알콜 용액을 이용하여 표면을 에칭하는 것으로부터 인터셉트법에 의해 추출한 입자로부터 입자의 체적 평균경을 구하고, 입자상 조직의 체적 평균경(조직 평균경 이라 칭함)을 구하였다. 또한, 기계강도로서 내꺽임강도의 측정을 행함과 함께, 산소량의 측정, 밀도의 측정, 비투자율의 측정을 행하였다. 또한, 원료에 미세 입경을 이용한 시료번호 9는 HIP온도를 약간 낮추었다(1100℃).

이들의 결과를 표 4에 나타냈다. 또한, 밀도는 주조타겟의 밀도를 100%로 하는 경우의 상대 밀도이다.

[표 3]

[표 4]

얻어진 본 발명의 타겟을 에칭시킨 때의 조직은 실시예 1에서 관찰한 제1도에 나타난 바와 같은 입자상 조직과 합금 입자간의 입계상이 확인되었다.

표 2 및 표 3에 나타난 바와 같이 다른 시료보다도 원료의 평균체적경이 적어지고, 타겟 조직 중의 입자상 조직의 체적평균경이 적어진, 시료번호 9는 산소량이 증가하고, 내꺽임강도가 약간 저하하는 경향을 나타냈다.

또한, 다른 시료보다도 원료의 평균입경이 크고, 타겟 조직중의 입자상 조직이 큰 시료번호 7은 산소량은 낮아지지만, 내꺽임력이 약간 저하하는 경향이 있고, 또한 타겟으로서의 밀도도 약간 저하되는 경향이 있다.

이것에 대해 d≤250μm의 범위 내이고, 동시에 입자상 조직의 체적 평균경(dav)이 거의 50≤dav≤120μm인 시료 번호 4,5,6은 내꺾임력이 높고 기계강도가 높은 타겟이 얻어지는 것으로 판명되었다.

또한, 각각의 시료로 비투자율이 5이하로 낮아, 마그네트론 스팟터링에 적합한 것이었다.

[실시예 3]

Tb 25원자%, Fe 70원자%, Co 5원자%의 조성의 희토류-전이금속 합금 잉곳을 진공 고주파 원자로에서 제조하였다. 부하 중량은 12kg, 진공도는 6×10^-3pa이고, 용해 종료 후에 진공 중에서 주조하였다. 이 조성에 있어서, 실시예 1과 동일한 형태로 액상 발현 온도를 결정하면 1187℃이었다.

원료 분말의 영향을 알기 위하여 우선, 이 잉곳을 이용하여 룻보 저부에 용탕 적하 노즐이 있는 아트마이즈 장치에 들어가게 하고, 아르곤가스 아트마이즈에 의해 원료분말(이하 아트마이즈 분말)을 얻었다.

또한, 동일 형태의 원료 용탕을 회전 디스크에 적하하여 원심 급냉하여 원료분말(원심 냉각분말)을 얻었다. 또한, 잉곳을 볼밀 분쇄하여 원료분말(분쇄분말)을 얻었다.

이 원료 분말은 체 분급으로 원료분의 입경을 조정하고, 최대 입경 250μm, 최소 입경 15μm, 평균입경 90μm로 조정하였다.

또한, 소결법으로서는 1120℃의 HIP를 실시예 1과 동일한 형태로 적용하여 소결 압밀화 하는 것, 10^-3Pa이하의 진공 하에서 20MPa, 1120℃, 2시간 유지의 핫프레스(HP)를 행하는 것 및 CIP(냉간정수압프레스)법에 의해 300MPa로 예비성형을 행하고, 10^-3Pa 이하의 진공로 중에서 1120℃로 2시간 가열한 상압 소결법을 이용하였다.

원료 분말의 제조방법 및 소결법을 변경한 경우에 얻어지는 타겟의 특성을 실시예 1과 동일한 형태로 평가하였다. 결과를 표 5에 나타냈다. 역시 이 조건에 있어서는 에칭에 의해 입자상 조직이 확인되었다.

[표 5]

표 5에 나타난 시료번호 11, 15에 나타난 바와 같이, 소결시의 낮은 압력의 핫프레스(HIP)에서는 이 조건에서는 밀도를 높일 수 없었다.

또한, 시료 번호 13에 적용된 상압소결법은 핫프레스법보다 더욱 저밀도의 타겟이 얻어지고, 내꺽임강도도 현저하게 적어지는 값이 되어 바람직한 방법이 아니다.

또한, 분말의 제조 방법으로서는 급냉 응고법인 아트마이즈법 및 원심 급냉법을 적용하면 타겟 중의 산소량을 낮게 억제할 수 있어 분쇄법에 비해서 바람직하다.

[실시예 4]

표 6에 나타난 바와 같이 합금 분말 및 Cr 및 Nb분말을 준비하였다. 합금분말은 실시예 3과 동일 형태의 가스 아트마이즈법으로 제조된 분말이고, 합금 분말의 입경은 체 분급에 의해 원료분말의 입경을 조정하여, 최대 입경 250μm, 최소 입경 15μm, 평균입경 90μm으로 조정하였다.

또한 Cr 및 Nb는 시판의 입경 44μm 이하의 분말이다.

이 분말을 단일체 분말 또는 혼합 분말로 표 6에 나타난 조성으로 제조하였다.

이 분말을 연동 캅셀에 봉입하여 열간정수압프레스(HIP) 소결을 행하고, 타겟 소재로 하였다. HIP조건은 100MPa, 2시간, 1120℃이다.

얻어진 타겟을 실시예 1과 동일하게 평가하였다. 결과를 표 7에 나타냈다.

또한, 소결하여 얻은 타겟의 미크로 조직에 있어서는 입자상 조직이 존재하고 있는 것을 확인하였고, 이 입자상 조직의 입경을 평가하였다.

[표 6]

[표 7]

표 6 및 표 7에 나타난 바와 같이 Cr 및 Nb를 첨가하는 경우에도 내꺽임강도70MPa 이상, 비투자율이 5이하이며, 높은 내꺽임강도와 낮은 비투자율을 겸비한 타겟이 얻어졌다. 또, Cr 및 Nb를 분말로서 혼합하여 얻은 경우에는 조직 중에 Cr 및 Nb의 단일체상이 남아있는 것이 확인되었다.

타겟 중의 다른 상의 존재는 스팟터링 기간 중의 에로젼의 진행의 균일화를 방해하는 위험이 있기 때문에 Cr 및 Nb는 단일체로서는 안되고, 합금분말로서 미리 도입하여 놓는 것이 바람직하다.

본 발명에 의하면, 균일한 조직으로 되지 않고, 원료 분말의 형태를 남기는 조직으로 함으로써 투자율의 낮은 프레알로이 타겟의 내꺽임강도를 특별히 높일 수 있다. 따라서, 본 발명의 타겟은 고강도임과 함께 마그네트론 스팟터링에 필요한 타겟 표면의 누설자속을 저투자율로 함으로써 충분하게 확보하는 것이 가능하다. 이 때문에, 타겟의 사용 효과가 높은 것과 함께 스팟터링 중의 이상방전등을 방지할 수 있다.

또한, 본 발명의 방법에 의하면, 높은 내꺽임강도에 추가하여 고밀도화도 달성할 수 있기 때문에, 가공 깨어짐 방지, 오염물질의 혼입 방지, 말할 것도 없는 사용 효율의 향상(긴 수명화) 및 이상방전의 방지가 기대될 수 있다.

Claims

희토류 금속 15 내지 30원자% 및 나머지가 전이금속으로 된 합금 분말이 실질적으로 합금 분말의 형태를 남기도록 소결된 입자상 조직을 갖고, 상기 입자상 조직은 그의 입경(d)이 실질적으로 d≤350μm인 타겟 조직을 갖는 것을 특징으로 하는 광자기 기록 매체용 타겟.
희토류 금속 15 내지 30원자% 및 나머지가 전이금속으로 된 소결체이며, 상기 소결체를 미크로 조직적으로 관찰하는 경우에, 조직 중에 상기 조성의 합금 원료 분말의 입자 표면의 흔적을 남긴 입자상 조직을 갖고, 상기 입자상 조직은 그의 입경(d)이 실질적으로 d≤350μm인 타겟 조직을 갖는 것을 특징으로 하는 광자기 기록 매체용 타겟.
희토류 금속 15 내지 30원자% 및 나머지가 전이금속으로 된 합금 분말이 실질적으로 합금 분말의 형태를 남긴 입자상 조직이 입계상을 매개로 연결한 타겟 조직을 구성시켜, 상기 입자상 조직은 그의 입경(d)이 실질적으로 d≤350μm이고, 타겟의 내꺽임강도가 50Mpa 이상인 것을 특징으로 하는 광자기 기록 매체용 타겟.
제1항 내지 제3항중 어느 하나의 항에 있어서, 입자상 조직의 입경(d)은 d≤250μm의 범위 내이고, 동시에 입자상 조직의 체적 평균경(d_av)이 50≤d_av≤120μm인 것을 특징으로 하는 광자기 기록 매체용타겟.
제1항 내지 제3항 및 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 타겟 밀도가 상대 밀도에 있어서 99% 이상인 것을 특징으로 하는 광자기 기록 매체용 타겟.
제1항 내지 제3항 및 제4항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서, 타겟의 산소 함유량이 1000ppm이하인 것을 특징으로 하는 광자기 기록 매체용 타겟.
제1항 내지 제3항 및 제4항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 타겟의 내꺽임강도가 70Mpa 이상인 것을 특징으로 하는 광자기 기록 매체용 타겟.