JPS6191336A - 合金タ−ゲツト材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 ”この発明は、光磁気記録月として用いられる薄膜を製
造するためのスパッタリングターゲット材である合金タ
ーゲット材の製造方法に関づる。

【従来の技術〕

Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、ＥｒおよびＴ　ｍからなる群
より選ばれた希土類金属（以下、ｌｉＥ。

金属と略す）の１種以上と、Ｆｃ　、　ＣｏおＪ、ひＮ
ｉからなる群より選ばれた遷移金属（以下。

Ｔ、　ｖ＋、゛と略す）の１秤以上とから４１６合金は
、最近光磁気記録材と−して注目をあつめている。この
合金材料は一般には薄膜で光磁気記録材としての特性が
得られ、この薄膜を作る手段としＣ大きくわけて下記の
２種類の方法がある。

■蒸着法 ■スパッタリング法 そのうち、■のスパッタリングン六は、ｊ勺〜／Ｃ内部
組成で一定の合金元素を含んだクーゲット＋４が得られ
さえすれば、スパッタリングＷ　ｉｔ′ｌ内の１Ｔ力を
コントロールしながら組成的に均一な薄膜を得ることが
できる点で有利である。

このターゲット材を作る方法としては、現在の所、以下
に述べるような合金法と複合法とがある。

ａ）合金法 アーク熔解炉によって作られた合金のインゴットを切断
、ｒｄｌｒｉｌｌ等により所定寸法に仕上げ、ターゲッ
ト材とする方法である。

ｂ）複合法 Ｔｌｖ＋、合金板上にＲ，Ｅ、金属ショットを適当閤の
せることにより、ターゲット材とする方法である。（こ
のターゲット材を用いで、そのままスパッタリングする
。） 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記のターゲット材を作る二方法のうち、ｂ）複合法に
は、次のような問題点がある、即ち、（Ｉ）Ｔ、Ｍ、合
金とＲ，’Ｅ、金属とで異常放電することがある。

（ＩＩ）板上にＲ，Ｅ、金属ショットを並べただけなの
で、実際の生産においては薄膜の組成を均一化するため
ターゲットを回転させる心数があるが、この複合ターゲ
ット材では回転が困テ「である。

したがって、組成の均一な薄膜が冑にくい、。

（Ｉ［［）特に、微量合金元素を添加づ゛る場合、ター
ゲット板上に占める合金元素の面（ｉ比が場所によって
大きく変化し、７９膜の組成の不均一化の１ｊ；（囚と
なる。

（ＴＶ）マグネトロンスパッタリングの場合、Ｔ、Ｍ、
は磁力線のヨーク材（磁束密匪が高い材料）なので、Ｔ
、Ｍ、合金板の厚さによってしＬＲ，Ｅ、金属に磁力線
がこない場合が生じる。

（Ｖ）スパッタ装置の構造からターグツｉ・を斜め又は
下向きにして使用することがあるが、複合法によるター
ゲット材ではこのような使用の仕１ｊをすることができ
ない。

又、ａ）合金法には、次のような問題点がある。

（Ｉ）アーク熔解によるので、インゴット中に微量合金
元素を添加する場合は特に偏析しやすく、内部の組成が
均一なインゴットひいてはターゲット材が得にくい。

（Ｉｔ）Ｇ析を極力避けるためにはアーク熔解時間を長
・−しなければならないが、アーク熔解時間を艮くする
と、Ｒ，Ｅ、金属はＴ、Ｍ、よりも蒸気圧か高い元素な
ので、成分の組成が変化してしまう。

（１）　ｉｒＪられるターゲット材の大きさはアーク熔
解炉の大きさに依存するため、この方法で得られるター
ゲット材の直径はせいぜい２０〜３０ｍであり、大きな
断面１ＩＩＩ（大口径）のターゲット材が得にくい。

（ＩＶ　）アーク熔解だけでは一定形状の合金ターゲッ
ト材（特に、薄肉の合金ターゲット材）が骨にくく、後
加工を特徴とする特に、マグネト０ンスパツタリング法
では磁力線の関係より薄肉なターゲット材を必要とする
が、後加工を必要とするこの方法では非効率的である。

（Ｖ）アーク熔解は１回毎行なうが、その廓に（Ｉ）、
（ＩＩ）の理由により組成が変化してしまい、肖現性を
１７るのが難しい。即ち、ロフト間のバラツキが大きい
。

したがって、この発明の目的は、１つのターゲット材の
内部組成が均一で、しかも組成が全く同じターゲット材
を再現性良く多＠　製Ｚ、Ｍ−ｄることができ、又、大
口径のターゲット材もｖ！Ａ６ｎすることができ、薄肉
のターゲット材も簡単に製造することができる、合金タ
ーグツｌ−材のｖｊＡｉＱ方法を提出することである。

〔間、照点を解決するための手段〕

本発明者らは、秤々研究の結果、 （イ）Ｒ，Ｅ、金属とＴ、Ｍ、どのアーク熔解により得
られた合金インゴットはもろいので、容易に粉砕するこ
とができること、 （ロ）インゴットの粉砕により得られた合金粉末をモー
ルド中に入れ、ホットプレスすることにより、内部組成
の均一なターゲット材を再現性良く多数製造することが
でき、しかも、小口（￥から大口径まで、また任意の形
状の、薄肉の（〃ざ：１〜３　ｔｔｍ　）ターゲット材
をもＩ！ｌ！造することが（さること、 以上、（イ）〜（ロ）の事項を見い出しＩＣ０この発明
は、上記知見事項に基いて発明されたものであり、 （１）　Ｇｄ　、　Ｔｂ　、　Ｄｙ　、　Ｈｏ　、　Ｅ
　ｒおよびＴｍからなる群より選ばれた希土類金属の１
種以上と、Ｆｃ、ＧｏおよびＮｉからなる群より選ばれ
た遷移金属の１神以上とからなる合金ターゲット材を製
造づる方法において、所定ωの希土類金属と遷移金属と
をアーク熔解炉で熔解して合金のインゴットとし、前記
の合金インゴットを粉砕し、１ｑられた合金粉末をホッ
トプレスにより成形することを特徴とする合金ターゲッ
ト材の製造方法。

（２）合金粉末をホットプレスする前に、同様にして得
られた異なった組成を有する他の合金粉末と混合し、成
分組成を調整する特許請求の範囲第１項記載の合金ター
ゲット材の製造方法である。

以下、この発明の詳細な説明する。

■　アーク熔解工程 インゴット中の内部組成をできるだけ均一化するために
、Ｒ，Ｅ、金属とＴ、Ｍ、とをアーク熔解することが必
要である。アーク熔解の１コツ１〜間のバラツキを少な
くするため、アーク熔解時間ｔよＲ，Ｅ、金属の蒸発が
できるだけ起こらないような短時間（原料の重さ、アー
ク熔解炉の能力に６よるが、例えば、１０分以内）とす
ることが望ましい。

■　粉砕工程 アーク熔解により得られたＲ、Ｅ、金属どＴ、Ｍ、とか
らなる合金インゴットはｂろいので、粉砕は短時間で容
易に行なうことができる。

粉砕は、例えば、窒素ガス中でスタンプミル等により粗
粉砕をし、次いで、振動ミル、ボールミル等を用いて湿
式（有櫟溶媒中）による微粉砕をすればよい。

最終的な粉末粒度は、平均粒径１〜１０μｍが望ましい
。

アーク熔解を短時間で行なった場合には、Ｒ，Ｅ、金属
の蒸発は余り起こらず、偏析が起こるが、粉砕により、
偏析の影響をなく寸ことかできる。

■　混合・調整工程 アーク熔解工程が長時間の場合はもとより短時間で行な
われた場合にもＲ，Ｅ、金属の蒸発はある程度起こるの
で、粉砕により得られた合金粉末の組成は、アーク熔解
炉への仕込み重用比とは異なっている。したがって、Ｒ
，Ｅ、金属の蒸発損失分を見込まないでアーク熔解炉へ
原料を仕込んだ場合には、同様にして得られた異なった
組成をｈする他の合金粉末と混合し、成分′組成を所望
の組成に調整する必要がある。

■　成形工程 ポットプレスの際に用いるモールドは、例えばグラファ
イト製のモールドである。モールドの形状及び大ささを
適当に選ぶことにより、任意の形状及び大きさ、例えば
小口径から大口径までのターゲット材を製造することが
でき、又、モールドへの合金粉末の充填量を調節するこ
とにより、ターゲット材の厚みを薄く（１〜３　ｔａｎ
　）することもできる。

ホットプレスは、真空度５Ｘ１０（〜１Ｘ１０４ｔｏｒ
ｒの真空中又はＡｒガスを５〜２０ｔ／１ｎ、程度流し
た雰囲気中で、圧力１００〜３００Ｋｙ　／　ａＡで加
圧しながら、１０００〜１３００℃の温度で、０．５〜
３時間加熱するのが望ましい。

〔実施例〕

以下、実施例によりこの発明の構成を詳しく述べる。

実施例　１ 純度が９９．８％のＴｂの小ブロツク体を９８　’？　
。

純度が９９．９９％のＦｅの小ブロツク体を１０２ｇ秤
恐し１この原料を水冷ハースを有するアーク熔解炉へ挿
入する。そして、純度が９９．９９９９％のＡ「ガスを
流速２〜５ｔ／分で流しながら、Ｗ電極から前記原料へ
電圧２０Ｖ、電流１００Ａの条件でアークを発生させる
ことにより、３分間アーク熔解を行なう。次に、前記原
料をアームにより上下反転し、再熔解を３分間行なう。

更に、前記原料を再び上下反転し、再々熔解を３分間行
なう。

このようにして、合４９分間のアーク熔解を行ない、Ａ
ｒガスを流しながら炉冷することにより、合金のインゴ
ットを得る。

このインゴットをスタンプミルにより窒素ガス中におい
て■目；）砕し、４２メツシユ以下の粉末とし１次いで
、この粉末をステンレスポット中にスデンレスポールと
ともに入れ、トルエンを充填した後、２時間１辰動ミル
による粉砕を行ない、平均粒径４〜５μｍの微粉末とし
、これを乾燥させる。

１″１られた乾燥粉末（以下、乾燥粉末Ａという）を分
析したところ、Ｔｂ：４７．８重量％、　Ｆｅ　：５２
．２重量％の分析値を有した。

別に、アーク熔解炉への仕込み原料を、Ｔｂを１０１ｇ
、Ｆｅを９９ｇとすることを除いては同様に、前記のア
ーク熔解及び粉砕・乾燥工程を行ない、Ｔｂ：５０．６
重量％、Ｆｅ：４９．４重ｌｉｔ　％　（７）　分析（
１ｎ＠有′する乾燥粉末（以下、乾燥粉末Ｂという）を
　１１　Ｉこ　。

乾燥粉末Ａ：１１４ｇと乾燥粉末Ｂ：８５．７ｇとをボ
ールミルを用いて２時間混合して、Ｔｂ：４９重部％−
トｅ：５１重母％の組成を有する粉末混合物とり−る。

次いで、ＢＮを塗布した直径が１３０ｍｍのグラフフィ
トモールドに、前記の粉末混合物１３０　’、１を充填
し、これを１０’　ｔｏｒｒ以下の貞空申ぐ１５０Ｋｇ
／ｉで加圧しながら１０００℃／ｈ１゛で胃温し、１１
００℃に達したら、その：扁麿に２時開保持したのち、
圧力をぬいて炉令する。

炉冷後、得られたターゲット材を取り出し、上下面に付
いたＢＮ粉を研磨によって取除く。このようにして、８
容量％の空孔を含み、−ｒｂ：４９重量％−Ｆｅ：５１
重量％の組成をイ１し、直径が１２７、４．　、厚さが
１．３ｍのターゲット材が１！ｌられた。

実施例　２ 純度が９９．８％のＴｂを９６ｇ、純度が９９．’１９
％のＦｅを９６９．純度が９９．９％のＣＯを８ｇ秤け
し、実施例１と同様にアーク熔解及び粉砕・乾燥工程を
行ない、Ｔｂ　：４７．５［ｉｉ％、　（ｍｅ　：　４
８．３重量％、　Ｃｏ　：　　４．２重Ｍ％の分析値を
有する乾燥粉末Ａ′を得た。

別に、アーク熔解炉への仕込み原料を、−１川）を１０
０ｇ、Ｆｅを９３ｇ、Ｇｏを７ｇとすることを除いては
同様に、前記のア゛−り熔解及び粉砕・乾燥工程を行な
い、ｌｂ：４Ｂ、５重［ｉｉ％、　Ｆｅ　：４７．７’
ｇｍ％、　Ｃｏ　：　　３．８ｆｆｌｆｆｉ％）分析値
を有する乾燥粉末Ｂ−を得た。

乾燥粉末Ａ＝：１０（ｌと乾燥粉末８′：１００ｇとを
実施例１と同様に混合し、Ｔｂ：４８重ω％−Ｆｅ：４
８単量％−ＣＯ：４重量％の組成を有する粉末混合物と
する。　　　　　Ａ「ガスの流速が１０１　／ｓｉｎの
雰囲気とすることを除いては、実施例１と同様にホット
プレスによる成形等を行ない、９容量％の空孔を含み、
パＴｂ：４８ｆｆｌｒａ％−Ｆｅ　：４Ｂｍｍ％−ＣＯ
：４重量％の組成を右し、直径が１２７．４ｍで厚さが
１．２ｍｍのターゲット材を得た。

実施例　３ ｆ１１！度が９９．８％のＴｂ、純度が９９．８％のＧ
ｄ、Ｎ度が９９８％のＤｙ、純度が９９．８％のＨＯ２
純度が９９．８％のＥｒ、純度が９９８％のＴｌｌ、耗
麿が９９、９９％のＦｅ、純度が９９，９％のＣＯ及び
純度が９９．９９　％Ｉ）Ｎ　ｉ　ｅ用意し、実施例１
ど番、■、ｒ　ｌ１Ｉ４Ｋにして、□第１表記載の最終
組成を有する直径が１２’７．４．で厚□さが　１．２
朧のターゲット材を１′、１ｋ。

これ゛らのターゲット材の内部組成はそれぞれ均一であ
うた。　　　　　　　　　　　　　　　゛貢発明の効果
〕 実施例１゛〜３からもわかるように、この発明の方法に
よれば、従来法と比べて格段に大さ゛な自在を有し、し
かも薄肉のターゲット材を製造するととができる。

又、実施例１〜２によって作られたターゲット材の部位
Ｐ、Ｑ及びＲ（第１図参照）の組成を第２表に系す。

第２表及び実施例３からもわかるように、この発明の方
法により得られたターゲット材は、その内部組成が均一
である。したがって、マグネトロンスパッタリングに用
いる場合、従来の複合法によるターゲット材に較べてタ
ーゲット材表面で磁力線が多く、しかも均一に得られる
。

又、１回のアーク熔解から合金粉末を５吊に作第　　　
１　　　表 ることにより、更には、粉砕により偏析の影響をなくす
ことができるので、従来の合金ターゲットを作る場合に
較べてアーク熔解時間をＲ０Ｌ金属の蒸発が余り起こら
ないような短時間とりることができ、アーク熔解のロフ
ト間のバラツキを小さくすることができるから、組成が
同じターゲット材を再現性良く多数製造することがでさ
るのである。

第　　２　　表

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の方法（実施例１〜２）により１ｑ
られたターゲット材の平面図である。 Ｑ・・・円形表面の中心 Ｐ、Ｒ・・・互いに直交する半径上の、円周から１０ｍ
ｍの部位

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、ＥｒおよびＴｍからな
   る群より選ばれた希土類金属の１種以上と、Ｆｅ、Ｃｏ
   およびＮｉからなる群より選ばれた遷移金属の１種以上
   とからなる合金ターゲット材を製造する方法において、
   所定量の希土類金属と遷移金属とをアーク熔解炉で熔解
   して合金のインゴットとし、前記の合金インゴットを粉
   砕し、得られた合金粉末をホットプレスにより成形する
   ことを特徴とする合金ターゲット材の製造方法。
2. （２）合金粉末をホットプレスする前に、同様にして得
   られた異なった組成を有する他の合金粉末と混合し、成
   分組成を調整する特許請求の範囲第１項記載の合金ター
   ゲット材の製造方法。