JPS6199640A - 複合タ−ゲツト材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、光磁気記録材料として最近注目されている
希土類金属と遷移金属（鉄族金属）とからなる薄膜をス
パッタリングにより製造する際に用いられる。複合ター
ゲット材の製造方法に関する。

〔従来及び先行の技術〕

光磁気記録用の薄膜なスパッタリングにより製造するた
めの従来の希土類金属と遷移金Ｒ（鉄族金属〕とからな
る組成を有するターゲット材としては、（１１２１１の
金属を真空もしくは不活性雰囲気中でアーク熔解して作
った合金ターゲット材（組成は希土類金属が３０〜５０
重量係、遷移金属が７０〜５０重量％）、及びに）遷移
金属板上に希土類金属のチップを置いた複合ターゲット
材あるいは希土類金属板上に遷移金属チップ装置いた同
様ターゲット材がある。

そして、（３）本発明者らが先にその製造方法を出願し
た合金ターゲット材（アーク熔解によって得られた合金
インゴットを粉砕し、得られた合金粉末をホットプレス
により成形することによって製造されたターゲット材）
もある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、上記の（１）の合金ターゲット材及びそ
の製造方法には。

ａ）アーク熔解の際に微量添加元素の偏析が生じやすく
、又、巣や鋳造欠陥が残存し、しかも、この合金は脆い
ため鍛造、熱処理といった通常合金の組織・組成の均一
化プロセスをとることが不可能なため、均一な組成のイ
ンゴットしたがってターゲット材ひいては膜を得にくい
。

ｂ〕得られろターゲット材の大きさはアーク炉の大きさ
に依存し、又、材質的に脆いため、大断面積のターゲッ
ト材の製造は困難である。

リアーク熔解だけでは一定形状の（特に、薄肉の）合金
ターゲット材が得にり（、切断、研削等の後加工を必要
とするが、この方法では非効率的１　　　である。

ａ）〜Ｃ）の問題点がある。

そして、（２）の複合ターゲット材及びその製造方法に
は、 ａ）板とチップ間で異常放電が起きやすい。

ｂ）遷移金属板上の希土類金属チップや微量合金元素の
分布が不均一なので、均一な組成の膜が得られない。

ａ）〜りの問題点がある。

更に、（３）の合金ターゲット材及びその製造方法には
、 ａ）金属間化合物の粉体で作られているため、脆性を示
す。

ｂ）粉体表面に酸化物が生成し易く、酸素量が（１）及
び（２）のターゲット材に比べて多くなり易い。したが
って、このターゲットの取り扱い方によっては、垂直磁
気記録に適さない薄膜を生じる場合がある。

したがって、この発明の目的は、内部組成が均一で、し
かも高密度高強度で、かつ低酸素濃度のターゲット材を
製造する方法であって、更に板厚が薄く大口径のターゲ
ット材も容易に大量に製造することができる方法を提供
することである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者らは種々研究の結果、次のような知見を得た。

即ち。

■先行の（３）の合金ターゲット材のよ５Ｋ、予め希土
類金属と遷移金属とを合金化することなく、希土類金属
と遷移金属とを別々の原料として用い、しかも希土類金
属を粉末、小粒、チップのうちのいずれかの形状として
、混合物中に存在する遷移金属との共融点未満の温度で
熱開成型することにより、得られるターゲット材中の酸
素濃度を増大させることな（、しかも驚いたことに、塑
性変形及び希土類金属と遷移金属の間の同相拡散接合に
より（３）の合金ターゲット材よりも高密度高強度なタ
ーゲット材を容易に大量に製造することができること、
又、板厚が薄く大口径のターゲット材も容易に大量に製
造することができること。

この発明は上記知見に基いて発明されたものであり。

Ｇｄ、　Ｔｂ及びＤｙ並びにそれらの合金からなる群よ
り選ばれた希土類金属の１種以上であって、かつその形
状が粉末、小粒及びチップのうちの１種以上と、Ｆｅ及
びＣｏ並びにそれらの合金からなる群より選ばれた遷移
金属の１種以上の粉末との混合物を真空中、あるいは不
活性雰囲気中で混合物中に存在する金属成分系の共融点
未満の温度で熱間成形して、希土類金属と遷移金属との
界面に金属間化合物を形成させ、かつ希土類金属と遷移
金属とを接合することを特徴とする複合ターゲット材の
製造方法である。

以下、この発明の詳細な説明する。

１　　原　　料 Ｇｄ、Ｔｂ及びＤｙ並びにそれらの合金の形状は粉末、
小粒及びチップのうちの１種以上である。その平均粒径
は、１０μｍ〜５　ｍｘ　（粉末の場合は１０μｍ〜０
．８１１ｇ　、小粒やチップの場合は０．８〜５關）で
あることが望ましい。前記の平均゛粒径が１０μｍ未満
の場合は、得られたターゲット材の酸素濃度が０．５％
以上に増加するため、このターゲット材を用いてスパッ
タリングにより得られた膜は光磁気記録に必要な垂直磁
化膜となり難いし、一方、平均粒径が５順を越えると、
製造されたターゲット材の成分不均一により、このター
ゲット材を用いて得られる薄膜が部分的に組成が異なる
ようＫなり、好ましくない。最も望ましくは、平均粒径
は０．１〜３ｕである。

希土類金属の純度は高純度（純度＝９９％以上）である
こと、特に、低酸素濃度（酸素濃度＝０．４重量係以下
）であることが望ましい。

次に、　Ｆｅ及びＣｏ並びにそれらの合金の粉末の平均
粒径は、１〜２００μｍが望ましい。１μｍ未満では粒
子が細かいため相対密度を上げるためにはプレス圧を高
くしなければならず、一方、２００μｍを越えると、製
造されたターゲット材中の成分のばらつきが大きくなり
すぎ不均一なものとなり易く、又、希土類金属の混合状
態も余り良くならないからである。

そして、遷移金属の純度も高純度であること、′　　特
に、低酸素濃度（酸素濃度二０．４重量係以下）である
ことが望ましい。

希土類金属と遷移金属との配合割合は、製造された複合
ターゲット材を用いてスパッタリングにより得られる薄
膜の特性等上から、希土類金属が３０〜５０重量係で遷
移金属が７０〜５０重量るという配合割合が望ましい。

微量添加成分は、他の配合成分とあらかじめ合金化させ
て、希土類金属合金小粒等及び／又は遷移金属合金粉末
としてから用いて、得られる複合ターゲット材の内部組
成の不均一化を防ぐことが望ましい。

１１　　熱間成形工程 熱開成形にはホットプレス、ＨＩＰ、熱間鍛造。

熱間バック圧延があり、いずれも複合ターゲット材の製
造に用いられるが、薄板の形状のターゲット材の作製に
はホットプレスが適している。

ホットプレスする際の雰囲気は、得られる複合ターゲッ
ト材を低酸素濃度とするために、真空又は不活性雰囲気
（例えば、露点が一６０℃以下のアルゴンガス）である
ことが必要である。真空度は０．０１〜１０ｔｏｒｒが
望ましい。

ホットプレス温度は、混合物中に存在する金属成分系の
共融点未満の温度であることが必要である。これは、前
記の共融点以上の温度でホットプレスすると、液相の発
生により金属が酸化され易（なり、得られるターゲット
材の酸素濃度が０．５％以上になり、更に圧力により、
液相のみが流出するトラブルを起こし易く不都合である
からである。混合物中に存在する金属成分系の共融点は
、例えば、前記系がＦｅ　−’ｒｂの場合は８４０℃、
Ｆｅ−Ｃｏ　−’ｒｂの場合は６９５℃、　　Ｆｅ−’
ｒｂ−Ｇｄの場合は８３０℃、Ｇｄ−Ｃｏの場合は６３
０℃である。

ホットプレスする際の圧力は、１００〜２００ゆ／口′
が望ましい。

ホットプレス工程により、原料中の各金属の塑性変形と
、希土類金属と遷移金属間の部分的な固相拡散、その結
果としての界面における金属間化合物の形成及び接合と
が起こり、この両者によって高密度化及び小粒等と粉末
との間等の接合が生じ、もって高強度のターゲット材を
製造することができる。

したがって、ホットプレスの保持時間は、前記の作用が
起こるのに十分な時間であればよく、又。

ホットプレス温度や圧力によっても異なるが、通常２時
間以上である。

又、ホットプレスにより製造すべき複合ターゲット材の
板厚は１　ｍｍ以上であることが望ましい。

板厚が１１！ＩＩ未満では、大口径のターゲット材の製
作が困難であり、又、スパッタリングに使用できる厚さ
が殆んどなく実用的でないからである。そして、マグネ
トロンスパッタリングに使用するターゲット材の場合に
は、その板厚は、表面磁束ひいてはスパッタリング効率
が低下しないように。

３龍以下が望ましい。

マグネトロンスパッタリングに用いる場合のようにター
ゲット材の板厚が薄い場合には、希土類金属の小粒等の
平均粒径は、ターゲット材の所望の板厚以下が望ましい
。

〔実施例〕

実施例１ 純ｉ９９．９５　％　（＃Ｒ１ａ度：　０．０３％）で
平均粒径が２龍のＴｂ小粒と、純度９９．９％（酸素濃
度：０．００５％〕で一１００メツシュのＦｅ粉末とを
。

組成が４９重量％Ｔｂ−５１重量％Ｆｅになるように所
定量秤量し、ボールミルを用いて３０分間トルエン中で
混合し、その後、取り出し乾燥し、内径が１２７ＩＩの
ホットプレスモールド内に２００，９充填し、昇温速度
ＳＯＯ℃／ｈｒで昇温し、８００℃に達したら、真空度
１．Ｏｘ　１０　　ｔｏｒｒ以上、加圧圧力１５０ｋｇ
／ｃ＋ｙｔ”及び深持時間１時間の条件でホットプレス
を行ない、加熱終了後炉冷し、取り出した後表面を研摩
し、直径が１２７１１で板厚が２、　ＯＡ板形状を有す
る複合ターゲット材を製造した。

この複合ターゲット材は、組織観察の結果から、Ｔｂ粒
とＦｅとの間に一部固相拡散が起こっていることがわか
った。この複合ターゲット材の相対密度は９６％で抗折
力は８ｋｌｉ＋／−であり、酸素濃度は０．１２％であ
った。

（実施例２ 純度９９．９５％（酸素濃度：０．０３％）で平均粒径
が０．５ｎのＴｂ小粒と、純度９９．９％（酸素濃度：
ｏ、ｏｏｓ％）のＦｅ　−８重量％Ｃｏ組ｇの合金粉末
（粒度ニー１５０メツシユ）とを使用し１組成が４８重
量％Ｔｂ−４８重量％Ｆｅ−４重量％Ｃｏになるように
所定量を秤量し、以下、モールド内の充填量を１１０ｇ
とし、かつホットプレス温度を６００℃とすることを除
いて、実施例１と同様な条件で混合、乾燥、ホットプレ
スを行ない、取り出した後研摩し、直径が１２７籠で板
厚が１．０　ａｍの薄板形状を有する複合ターゲット材
な製造した。

この複合ターゲット材は、Ｔｂ粒とＦｅ−Ｃｏの間で一
部固相拡散が起こっており、その相対密度は９７．５％
で抗折力は６　ｋｌ　／　ｒａｄであり、酸素濃度は０
．１８％であった。

実施例３ 純度が９９．９５％（酸素濃度：０．０３％）・で平均
粒径が０．　Ｉ　ＩＩのＴｂ　−Ｇｄ合金（組成５９重
量係Ｔｂ−４１重量％Ｇｄ　）の小粒と、−１５０メツ
シユのＦｅ粉末とを組成が２９重量％Ｔｂ　−２０重量
％Ｇｄ　−５１重量％Ｆｅとなるように所定量秤量し、
ボールミルを用いて約１．０時間トルエン中で混合し、
その後取り出して乾燥させ、内径が１２７ｍｍのホット
プレスモールド内に１ｌｏｙ充填し、昇温速度８００℃
／ｈ「、で昇温し、８００℃に達したら、真空度１．Ｏ
Ｘ　１０　　ｔｏｒｒ以上、加圧圧力１５０に９／ｃｄ
、保持時間３時間の条件でホットプレスを行ない、取り
出し後研摩し、直径が１２７ｕで厚さが１．０朋の薄板
形状を有する複合ターゲット材を製造した。

このターゲット材は、Ｔｂ−…合金の小粒とＦｅ粉末と
の双方に拡散層が広がり、粒子の大部分が金属間化合物
となっていた。そして、その相対密度は９６．９％で抗
折力は９ｋ１９／−であり、酸素濃度は０．２８％であ
った。

比較列 実施例１において、ホットプレスの保持温度を共融点以
上の８５０℃にする他は同様にして、複合ターゲット材
を製造した。

この複合ターゲット材の相対密度は９９％、抗折力は３
ゆ／−であり、酸素濃度は２，０％であった。又、融液
がモールドよりにじみ出てしまった。

実施例４ 純度９９．９％（酸素濃度：０．０４係）で粒径が１ｎ
のＧｄ小粒と、純度９９．９％（酸素濃度；ｏ、ｏｏｓ
％）で−１００メツシユのＣｏ粉末とを、組成が４７重
量％Ｇｄ　−５３重量％Ｃｏになるように秤量し、ホッ
トプレス温度を６００℃とすることを除いて、実施例１
と同じ条件で複合ターゲット材を製造した。

この複合ターゲット材は、Ｇｄ小粒とＣｏとの間で−Ｓ
固相拡散が起こっており、相対密度が９７．０係で酸素
濃度が０１８％であった。

〔発明の総括的効果〕

■希土類金属と遷移金属とを予め合金化した粉末をホッ
トプレスした先行の合金ターゲット材の相対密度が８８
〜９２％程度であるのに対し、この発明の複合ターゲッ
ト材は、９５〜９９％という高密度を有している。又、
前記のような高密度を、１０００〜１１００℃といった
高温ではなく。

共融点未満の例えば６００℃や８００℃といった低温で
達成することができる。

■先行の合金ターゲット材の酸素＃度は０．５重量るで
あるのに対し、この発明の複合ターゲット材は０．１〜
０．３重量％と低い値を示す。

■上記■で述べたように高密度であり、しかも部分的に
固相拡散かつ接合した組織であるため、高強度のターゲ
ット材が得られ、板厚の薄い大口径のターゲット材を製
造することができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｇｄ、Ｔｂ及びＤｙ並びにそれらの合金からなる群より
   選ばれた希土類金属の１種以上であつて、かつその形状
   が粉末、小粒及びチップのうちの１種以上と、Ｆｅ及び
   Ｃｏ並びにそれらの合金からなる群より選ばれた遷移金
   属の１種以上の粉末との混合物を真空中、あるいは不活
   性雰囲気中で混合物中に存在する金属成分系の共融点未
   満の温度で熱間成形して、希土類金属と遷移金属との界
   面に金属間化合物を形成させ、かつ希土類金属と遷移金
   属とを接合することを特徴とする複合ターゲット材の製
   造方法。