JPS63118028A - 希土類元素−遷移金属元素タ−ゲツト及びその製造方法 - Google Patents
希土類元素−遷移金属元素タ−ゲツト及びその製造方法Info
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- JPS63118028A JPS63118028A JP26426786A JP26426786A JPS63118028A JP S63118028 A JPS63118028 A JP S63118028A JP 26426786 A JP26426786 A JP 26426786A JP 26426786 A JP26426786 A JP 26426786A JP S63118028 A JPS63118028 A JP S63118028A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は光磁気記録媒体として用いられる希土類元素−
遷移金属元素系のスパッタリング用ターゲット及びその
製造プロセスに関するものである。
遷移金属元素系のスパッタリング用ターゲット及びその
製造プロセスに関するものである。
最近、ガラスあるいは樹脂基板上にスパックリング法を
用いて所望組成希土類元素−遷移金属元素系の薄膜を形
成し、これを記録媒体として用いた書き換え可能で高密
度記録が可能な光磁気ディスクの開発が行なわれている
。
用いて所望組成希土類元素−遷移金属元素系の薄膜を形
成し、これを記録媒体として用いた書き換え可能で高密
度記録が可能な光磁気ディスクの開発が行なわれている
。
このスパッタリングに用いられるターゲットは、（１）
所望組成の合金を真空中又は、不活性ガス雰囲気中で溶
解、鋳造してインゴットを作成し、ごのインゴットを粉
砕して得られた粉末を加圧焼結する方法（特開昭６１−
９１３３６）及び（２）希土類元素１５〕末と遷移金属
元素粉末を所望組成に混合し、この混合粉末を共融点以
下の温度範囲で加圧焼結することで製造されている（特
開昭６１−９９６４０）。
所望組成の合金を真空中又は、不活性ガス雰囲気中で溶
解、鋳造してインゴットを作成し、ごのインゴットを粉
砕して得られた粉末を加圧焼結する方法（特開昭６１−
９１３３６）及び（２）希土類元素１５〕末と遷移金属
元素粉末を所望組成に混合し、この混合粉末を共融点以
下の温度範囲で加圧焼結することで製造されている（特
開昭６１−９９６４０）。
しかしながら前記（１）の製造方法でターゲット材を作
成した場合、粉体の構成粒子自体が本質的に脆い金属間
化合物より成るため、焼結時及びターゲット形状への機
械加工時に割れやカケが多発することや、ホンディング
時及びスパッタ時の熱応力でターゲットが割れてしまう
などの問題がある。
成した場合、粉体の構成粒子自体が本質的に脆い金属間
化合物より成るため、焼結時及びターゲット形状への機
械加工時に割れやカケが多発することや、ホンディング
時及びスパッタ時の熱応力でターゲットが割れてしまう
などの問題がある。
また前記（２）の製造法で作成した場合、焼結は粉体構
成粒子の接触界面だけしか進行せず、焼結体内部に空孔
が残存したままで焼結を完了する。このため焼結体中の
空孔内にとりこまれている不活性ガスや酸素が成膜時に
膜表面に吸着されたり、膜中にとりこまれて希土類金属
元素を選択的に酸化して磁気特性を劣化させる。また希
土類金属元素自体が酸化しやすい元素であるため、粉体
作成時、粉体の取扱い中及び焼結中に希土類金属単体粉
が酸化してしまうという問題点があった。
成粒子の接触界面だけしか進行せず、焼結体内部に空孔
が残存したままで焼結を完了する。このため焼結体中の
空孔内にとりこまれている不活性ガスや酸素が成膜時に
膜表面に吸着されたり、膜中にとりこまれて希土類金属
元素を選択的に酸化して磁気特性を劣化させる。また希
土類金属元素自体が酸化しやすい元素であるため、粉体
作成時、粉体の取扱い中及び焼結中に希土類金属単体粉
が酸化してしまうという問題点があった。
本発明は薄膜の磁気特性を劣化させるターゲット材中の
内部欠陥や酸素の含有量が少なく、焼結後の取扱いにお
いても、割れや欠けを発生し難い希土類元素−遷移金属
元素ターゲットを提供することである。
内部欠陥や酸素の含有量が少なく、焼結後の取扱いにお
いても、割れや欠けを発生し難い希土類元素−遷移金属
元素ターゲットを提供することである。
本発明者らは、冶金学的に希土類金属元素並びに、これ
らの合金粉末と遷移金属元素粉末との焼結性と酸化性を
検討した結果以下に示す知見を得るに至った。すなわち
、目標＆ｆｌ成よりも希土ｉｆｆ金属元素量の多い希土
類元素−遷移金属元素系合金粉末と遷移金属とを目標組
成になるよう調整、機械的に混合した粉体を不活性ガス
あるいは真空中で混合物の同相温度以上、液相温度以下
の温度範囲で加圧焼結することで、粉体構成粒子間に液
相を生じせしめると、生じた液相は粒子間の空隙部にま
わりこみ粒子間を接合することになる。
らの合金粉末と遷移金属元素粉末との焼結性と酸化性を
検討した結果以下に示す知見を得るに至った。すなわち
、目標＆ｆｌ成よりも希土ｉｆｆ金属元素量の多い希土
類元素−遷移金属元素系合金粉末と遷移金属とを目標組
成になるよう調整、機械的に混合した粉体を不活性ガス
あるいは真空中で混合物の同相温度以上、液相温度以下
の温度範囲で加圧焼結することで、粉体構成粒子間に液
相を生じせしめると、生じた液相は粒子間の空隙部にま
わりこみ粒子間を接合することになる。
ＥＰＭＡによる解析では、この接合層は、非常に脆い（
遷移金属）２（希土類金属）、（遷移金属）３（希土類
金属）型の金属間化合物より成っている。
遷移金属）２（希土類金属）、（遷移金属）３（希土類
金属）型の金属間化合物より成っている。
しかし焼結体の大部分には遷移金属が残存しており、こ
れが焼結体の機械的強度特に抗折力の向上に寄与するこ
とが判明した。
れが焼結体の機械的強度特に抗折力の向上に寄与するこ
とが判明した。
また希土類元素−遷移金属粉末粉は希土類金属単体より
も酸化し難く、上記焼結体の酸素量は希土類金属元素粉
末と遷移金属粉末の混合物の焼結体よりも５００〜１０
００ｐρｍ近く酸素含有量が低下した。
も酸化し難く、上記焼結体の酸素量は希土類金属元素粉
末と遷移金属粉末の混合物の焼結体よりも５００〜１０
００ｐρｍ近く酸素含有量が低下した。
本発明は、上記知見に基づいて発明されたものであり、
希土類元素−遷移金属元素系合金粉末と遷移金属元素粉
末との混合物を真空中あるいは不活性ガス中で混合物の
固相線温度以上液相線温度以下の温度範囲で熱間成形す
ることを特徴とする希土類元素−遷移金属元素ターゲッ
トの製造方法であり、また上記焼結したターゲットの酸
素量は２０００ｐｐｍ以下かつ相対密度が９５％以上で
あり、ガスによる生成１膜の特性劣化を防止し、機械的
強度を向上したターゲットである。また本発明の製造方
法において原料粉体の平均粒径は５０μｍ〜１龍である
ことが望ましい。平均粒径が５０μｍ以上と定めた理由
としては、液相焼結の場合、接合層が１０μｍ以上発達
し粒径５０μｍ未満では焼結体の大部分が金属間化合物
となってしまい、強度が低下するためである。また１關
を越えると焼結体に成分不均一が生じ、これをターゲッ
ト材として用いた場合、得られるＷＪ膜の組成が部分的
に不均一となってしまうからである。なお熱間成形には
、ホットプレス、ＨＩＰ、熱間バック圧延、熱間パック
鍛造等を適用することができる。
希土類元素−遷移金属元素系合金粉末と遷移金属元素粉
末との混合物を真空中あるいは不活性ガス中で混合物の
固相線温度以上液相線温度以下の温度範囲で熱間成形す
ることを特徴とする希土類元素−遷移金属元素ターゲッ
トの製造方法であり、また上記焼結したターゲットの酸
素量は２０００ｐｐｍ以下かつ相対密度が９５％以上で
あり、ガスによる生成１膜の特性劣化を防止し、機械的
強度を向上したターゲットである。また本発明の製造方
法において原料粉体の平均粒径は５０μｍ〜１龍である
ことが望ましい。平均粒径が５０μｍ以上と定めた理由
としては、液相焼結の場合、接合層が１０μｍ以上発達
し粒径５０μｍ未満では焼結体の大部分が金属間化合物
となってしまい、強度が低下するためである。また１關
を越えると焼結体に成分不均一が生じ、これをターゲッ
ト材として用いた場合、得られるＷＪ膜の組成が部分的
に不均一となってしまうからである。なお熱間成形には
、ホットプレス、ＨＩＰ、熱間バック圧延、熱間パック
鍛造等を適用することができる。
第１表に実施例に用いた試料の組成と焼結条件を示す。
全試料とも平均粒径０．３ ｍｍ以下の粉末を用い所望
の目標組成になるよう秤量した後■型混合ミルで均一な
混合粉末とした。次に混合粉末を５ ｉｎ、ψの金型内
に充填し、室温にて圧粉成形した後カーボン製のモール
ド内に移し換えホントプレスで焼結を行なった。焼結温
度は本発明の患１〜階９及び比較例のＮｌ１１２につい
ては固液共存温度範囲１．比較例のＮｏ、 １０． Ｎ
ｏ、 １１については固相温度である。第２表に得られ
たターゲット材の相対密度、酸素量及び抗折力を示す。
の目標組成になるよう秤量した後■型混合ミルで均一な
混合粉末とした。次に混合粉末を５ ｉｎ、ψの金型内
に充填し、室温にて圧粉成形した後カーボン製のモール
ド内に移し換えホントプレスで焼結を行なった。焼結温
度は本発明の患１〜階９及び比較例のＮｌ１１２につい
ては固液共存温度範囲１．比較例のＮｏ、 １０． Ｎ
ｏ、 １１については固相温度である。第２表に得られ
たターゲット材の相対密度、酸素量及び抗折力を示す。
本発明クーゲットは、いずれも相対密度９７％以上、酸
素計１８００ｐｐｍ以下の良好な材質であるのうこ対し
、比較第 １ 表 例の条件で作成したターゲット材は、相対密度あるいは
酸素含有量の点で本発明よりも劣ることが判る。
素計１８００ｐｐｍ以下の良好な材質であるのうこ対し
、比較第 １ 表 例の条件で作成したターゲット材は、相対密度あるいは
酸素含有量の点で本発明よりも劣ることが判る。
また適切な条件を検討するため本発明ターゲラＩ・の抗
折力について見た場合、Ｔｂ −Ｆｅ合金粉のＦｅ量が
多くなると抗折力は低下する傾向が認められる。この現
象をＥＰｌ’ｌＡを用いて解析すると、前記合金粉のＦ
ｅ量が多い場合、成形体中のＦｅは、はとんどＴｂとの
金属間化合物として存在しており、抗折力の向上に寄与
する純Ｆｅ相が少なくなっていることが判明した。しか
しＴｂ＋４３が多くなると酸素含有量も増加するため、
材質を総合的に評価するとＴｂ−Ｆｅ合金の共晶点組成
である８８Ｔｂ−１２Ｆｅ付近の合金粉を用いた場合が
最も良好である。
折力について見た場合、Ｔｂ −Ｆｅ合金粉のＦｅ量が
多くなると抗折力は低下する傾向が認められる。この現
象をＥＰｌ’ｌＡを用いて解析すると、前記合金粉のＦ
ｅ量が多い場合、成形体中のＦｅは、はとんどＴｂとの
金属間化合物として存在しており、抗折力の向上に寄与
する純Ｆｅ相が少なくなっていることが判明した。しか
しＴｂ＋４３が多くなると酸素含有量も増加するため、
材質を総合的に評価するとＴｂ−Ｆｅ合金の共晶点組成
である８８Ｔｂ−１２Ｆｅ付近の合金粉を用いた場合が
最も良好である。
上記の結果は、他の希土類元素−遷移金属元素粉末、例
えばＤｙ−Ｆｅ、 Ｇｄ−Ｆｅ、 Ｓｍ−Ｆｅ、 Ｇｄ
−Ｃｏ。
えばＤｙ−Ｆｅ、 Ｇｄ−Ｆｅ、 Ｓｍ−Ｆｅ、 Ｇｄ
−Ｃｏ。
Ｄｙ−Ｃｏ、 Ｓｍ−Ｃｏ、あるいはＴｂ−Ｆｅ−Ｃｏ
、 Ｇｄ−Ｔｂ−ＦＬ〕合金等においても適用できる。
、 Ｇｄ−Ｔｂ−ＦＬ〕合金等においても適用できる。
以上述べてきたように、扮末原１′斗として希土類元素
−遷移金属元素粉末と遷移金属元素粉末の混合物を用い
、これを固液共存温度域で焼結することで、相対密度９
５％以上、酸素ｆ％Ｅ２０００ｐｐｍ以下で、しかも機
械的加工性に優れた希土類元素−遷移金属元素ターゲラ
’ｌ・の製造が可能となり、これは、工業上非常に大き
な効果を有するものである。
−遷移金属元素粉末と遷移金属元素粉末の混合物を用い
、これを固液共存温度域で焼結することで、相対密度９
５％以上、酸素ｆ％Ｅ２０００ｐｐｍ以下で、しかも機
械的加工性に優れた希土類元素−遷移金属元素ターゲラ
’ｌ・の製造が可能となり、これは、工業上非常に大き
な効果を有するものである。
Claims (3)
- （１）希土類元素−遷移金属元素系合金粉末と遷移金属
元素粉末との混合物を真空中あるいは不活性ガス中で該
混合物の固相線温度以上、液相線温度以下の温度範囲で
熱間成形することを特徴とする希土類元素−遷移金属元
素ターゲットの製造方法。 - （２）酸素含有量が２０００ｐｐｍ以下であり、かつ相
対密度が９５％以上とすることを特徴とする特許請求範
囲第１項に記載の希土類元素−遷移金属元素ターゲット
の製造方法。 - （３）粉末冶金法により製造した希土類元素−遷移金属
元素系ターゲット材であり、酸素含有量が２０００ｐｐ
ｍ以下、かつ相対密度が９５％以上であることを特徴と
する希土類元素−遷移金属元素ターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26426786A JPS63118028A (ja) | 1986-11-06 | 1986-11-06 | 希土類元素−遷移金属元素タ−ゲツト及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26426786A JPS63118028A (ja) | 1986-11-06 | 1986-11-06 | 希土類元素−遷移金属元素タ−ゲツト及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63118028A true JPS63118028A (ja) | 1988-05-23 |
Family
ID=17400794
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26426786A Pending JPS63118028A (ja) | 1986-11-06 | 1986-11-06 | 希土類元素−遷移金属元素タ−ゲツト及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63118028A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS648243A (en) * | 1987-06-30 | 1989-01-12 | Mitsui Shipbuilding Eng | Rare earth metal-transition metal alloy and its production |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60230903A (ja) * | 1984-05-01 | 1985-11-16 | Daido Steel Co Ltd | 合金タ−ゲツトの製造方法 |
| JPS6199640A (ja) * | 1984-10-18 | 1986-05-17 | Mitsubishi Metal Corp | 複合タ−ゲツト材の製造方法 |
| JPS6270550A (ja) * | 1985-09-20 | 1987-04-01 | Mitsubishi Metal Corp | タ−ゲツト材 |
| JPS62274033A (ja) * | 1986-05-22 | 1987-11-28 | Hitachi Metals Ltd | 希土類−遷移金属合金タ−ゲツトの製造方法 |
-
1986
- 1986-11-06 JP JP26426786A patent/JPS63118028A/ja active Pending
Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
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