JPH02170969A - ターゲット材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、テルル、テルル合金、セレンまたはセレン合
金の薄膜層をスパッタリング法により形成する場合に使
用されるテルル、テルル合金、セレンまたはセレン合金
からなるターゲット材の装造方法に関するものである。

「従来の技術」 周知のように、テルル、テルル合金、セレンまたはセレ
ン合金は、光ディスクの記録媒体薄１１ｑ　ｆ３に好適
な材料として実用化されており、同薄膜層は、一般にス
パッタリング法により製造されている。このスパッタリ
ング法に用いられるターゲットは、円形または角形板状
のテルル、テルル合金、セレン、セレン合金のターゲッ
ト材（以下、単に；−タープ・ノド材」という）とそれ
にロウ付けされたバッキングプレート（冷却板）とから
なっている。

従来、このようなスパッタリング用のタープ。

ト材の製造方法としては、溶解鋳造法または粉末焼結法
が採用されている。

［発明が解決しようとする課題］ 上記従来の製造方法のうち、溶解鋳造法においては、周
知のようにテルルおよびセレンが合金も含めて非常に脆
く、展延性がないため、圧延等の塑性加工は困難であり
、また鋳塊をそのまま加工する場合でも、例えば角形製
品で１ｏｏｎ＋＋ｎＸ１００ｍｍＸＩＯｍｍを超えるよ
うな大型の物の機械加工も困難である。そのため、上記
ターゲット材を製造する場合、通常は粉末焼結法が採ら
れている。

具体的には、ＨＩ　Ｐ　（熱間静水圧プレス）法、Ｃ■
Ｐ（冷間静水圧プレス）法、ポットプレス法等があげら
れる。

ところが、これらの粉末焼結法により得られたターゲッ
ト材を使用してスパッタリングを行う場合、ターゲット
材の密度が低いので、ターゲット材が脆く、熱伝導が悪
くまた熱１膨張係数が大きいため、高出力に上げると、
ターゲット材の溶融、クラックの発生等の異常が発生す
るという問題があった。そのため、生産性を上げること
ができなかった。

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、ターゲット
材を高密度化することにより、機械的強度の増大、熱伝
導度の向上等を図り、高出力で効率良くスパッタリング
を行うことができるようにして、生産性を向上させるこ
とを目的とするものである。

「課題を解決するための手段」 上記目的を達成するために、この発明のターゲット材の
製造方法は、テルル、テルル合金、セレンまたはセレン
合金を粉砕する工程と、篩分けする工程と、混合する工
程と、加圧成形する工程と、焼結する工程とを有するタ
ーゲット材の製造方法において、上記各工程を、非酸化
性の環境下で行うとともに、上記粉末をその粒度分布が
、ＢＯ〜１００メソシュー　　４０：！：　１０重１１
１％１００〜２００メツシユ　…　３０±１０重量％２
００〜４００メツシュ　…　２０±　５重量％４００メ
ツシユ以下　…　１０±　５重量％になるように混合し
、ホットプレス法により上記加圧成形および焼結を行う
ことを特徴とするものである。

である。

さらに本発明の詳細な説明する。まず、本発明係るター
ゲット材の原料は、予め適当な処理をして酸素含有量を
少なくした材料を使用する。すなわち、テルルまたはセ
レン合金を溶製する場合であれば、不活性雰囲気下でこ
れを行い、また素材が酸素を含有している場合は、再溶
解後に脱ガス処理等を施し、溶装または合金化を行う。

このようにして得られた素材の貯蔵や運搬も不活性雰囲
気下で行うことは言うまでもない。

次に、これらテルル単体、セレン単体、テルル含金また
はセレン合金の魂の粉砕、篩分け、混合の各工程を、還
元ガス雰囲気、不活性ガス雰囲気または真空の非酸化性
の環境下で行う。

ここで、上記粉末の混合工程では、上記の粉末の粒度分
布になるように調整する。これは、この粒度分布より微
粒が多いものでは、粒の表面積増大により表面酸化が進
行して成形性が悪くなり、逆に粗粒が多すぎると、成形
後、粗粒間の空隙が残り、高密度化が実現されないから
であり、上記粒度分布にすることにより、適当に粗粒子
と微粒子とが混合され、粗粒子間の空隙に微粒子が入り
込み、空隙を埋めることによって、高密度化が実現でき
ると考えたからである。

次に、これらの粉末を、ホットプレス法により、還元ガ
ス雰囲気、不活性ガス雰囲気または真空下で、加圧成形
および焼結する。ホットプレス法を用いたのは次の理由
による。すなわち、ターゲ。

ト材を高密度化するためには、一般的な成形法の中で、
温度と圧力が同時に作用するＨ　Ｉ　Ｐ法もしくはホッ
トプレス法が有効である。しかし、テルル、テルル合金
、セレンまたはセレン合金は、般的に低融点のため、Ｈ
ＩＰ法では、同法の加圧の原理である気体の温度上昇に
伴う圧力上昇が期待できず、また低温での変形抵抗の小
さい缶材の選定および缶から取り出す作業（脱化）の困
難等の問題点があるからである。

また、上記各工程を還元ガス雰囲気、不活性カス雰囲気
または真空下で行ったのは、上記原料粉末が酸化し易い
からである。すなわち、粉砕時、篩分は時、混合時、成
形時および焼結時に酸化が進行すると、粒子間の結合が
不完全となり、その成形性が芹しく低下してしまうので
ある。

「作用」 上記本発明方法によれば、上記各工程を還元ガス雰囲気
、不活性ガス雰囲気または真空下で行うので、酸化が防
止され成形性か向上する。

さらに、粉末の粒度分布を上記のように調整することに
より、粉末の酸化の抑制および１０粒子間の空隙の減少
が図られ、成形体が高密度化する。

さらには、温度と圧力が同時に作用するホットプレス法
により成形および焼結を行うので、成形体が高密度化す
る。

このようにして得た高密度なターゲット材を用いたター
ゲットでは、高出力でスパッタリングを行っても、溶融
やクラックが発生しない。

「実施例」 まず、真空蒸留により精製されたＴ　ｅ（０、含有ｆｆ
ｉ　１０　ｐｐｍ以下）とＳ　ｅ（Ｏを含有ｆｆｉ　ｌ
　Ｏｐｐｍ以下）を、８０Ｔｅ−２０Ｓｅ（原子％）の
比率で、石英ガラス容器を用いＩ　０−３Ｔｏｒｒまで
真空排気後、Ａｒガス雰囲気下で５００　’Ｃまで加熱
し合金化を行った。

次に、Ａ「ガス雰囲気下にて、ボールミルをＩＩ＋いて
粉砕し、さらに同雰囲気下にて、６０メノンユ１００メ
ツシユ、２００メツシユ、４００メツシユの篩分けを行
った。

次に、得られた粉体をその粒度分布が、６０〜１００メ
ソシユ　・・　４１重Ｍ％１００〜２００メツシユ　…
　３０市ｍ％２００〜４００メ　ノシュ　　・・　　１
８重量％４００メツシユ以下　…　１１重量％ になるように混合し、Ｉ　Ｏ”’Ｔｏｒｒまで真空排気
後、ホットプレス法により、Ａｒ千２％Ｉｆ　、ガス雰
囲気下にて、３５０°ＣＸ　５００ｋｇ／ｃｍ”Ｘ　Ｉ
　Ｉｌｒの加圧焼結を行った。得られた成形体を直径１
５０ｍｍφ。

厚さ６１１１ｆｆｉの円形板に機械加工した後、銅製冷
却仮にはんだを用いてロウ付けし、スパッタリング川Ｔ
ｅ−３ｅ合金ターゲットを得た。

素材および粉末の粒度分布を変えて、上記同様にして得
られた本発明に係るターゲット（本発明ターゲット）と
、粉末の粒度分布あるいは雰囲気を変えて、上記同様に
して得られた従来のターゲ。

ト（従来ターゲット）の比較を第１表に示す。

（以下余白） 第１表から明らかなように、本発明方法により得られた
ターゲ・１ト材の密度比は、従来のターゲット材の密度
比よりも高（、本発明に係るターゲット材を用いて、ス
パッタリングを６００〜１０００Ｗの高出力で行っても
、溶融およびクラックの発生はなかった。一方、従来の
方法により得たターゲットでは、４５０〜９５０Ｗの出
力によるスパッタリングで、溶融あるいはクラ、りが発
生した。

「発明の効果Ｊ 以上説明したように、本発明方法によれば、各工程を還
元ガス雰囲気、不活性ガス雰囲気または真空下で行うこ
とにより、酸化を防＋ｌ：　して成形性を向上させるこ
とができ、さらに粉末の粒度分布を調整することにより
、粉末の酸化の抑制およびｔ口粒子間の空隙の減少する
ことができ、成形体の高密度化が図れ、さらには温度と
圧力が同時に作用するホ、ドブレス法により成形および
焼結を行うことにより、成形体の高密度化が図れる。

このようにして得た高密度なターゲット材を用いたター
ゲットでは、高出力でスパッタリングを行っても、溶融
、クラックの発生がなく、よって生産性を向上させるこ
とができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 テルル、テルル合金、セレンまたはセレン合金を粉砕す
   る工程と、篩分けする工程と、混合する工程と、加圧成
   形する工程と、焼結する工程とを有するターゲット材の
   製造方法において、 上記各工程を、非酸化性の環境下で行うとともに、上記
   粉末をその粒度分布が、 ６０〜１００メッシュ…４０±１０重量％ １００〜２００メッシュ…３０±１０重量％２００〜４
   ００メッシュ…２０±５重量％ ４００メッシュ以下…１０±５重量％ となるように混合し、ホットプレス法により上記加圧成
   形および焼結を行うことを特徴とするターゲット材の製
   造方法。