JP2725331B2 - ターゲット材の製造方法 - Google Patents
ターゲット材の製造方法Info
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- JP2725331B2 JP2725331B2 JP63325600A JP32560088A JP2725331B2 JP 2725331 B2 JP2725331 B2 JP 2725331B2 JP 63325600 A JP63325600 A JP 63325600A JP 32560088 A JP32560088 A JP 32560088A JP 2725331 B2 JP2725331 B2 JP 2725331B2
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- Japan
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Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、テルル、テルル合金、セレンまたはセレン
合金の薄膜層をスパッタリング法により形成する場合に
使用されるテルル、テルル合金、セレンまたはセレン合
金からなるターゲット材の製造方法に関するものであ
る。
合金の薄膜層をスパッタリング法により形成する場合に
使用されるテルル、テルル合金、セレンまたはセレン合
金からなるターゲット材の製造方法に関するものであ
る。
「従来の技術」 周知のように、テルル、テルル合金、セレンまたはセ
レン合金は、光ディスクの記録媒体薄膜層に好適な材料
として実用化されており、同薄膜層は、一般にスパッタ
リング法により製造されている。このスパッタリング法
に用いられるターゲットは、円形または角形板状のテル
ル、テルル合金、セレン、セレン合金のターゲット材
（以下、単に「ターゲット材」という）とそれにロウ付
けされたバッキングプレート（冷却板）とからなってい
る。
レン合金は、光ディスクの記録媒体薄膜層に好適な材料
として実用化されており、同薄膜層は、一般にスパッタ
リング法により製造されている。このスパッタリング法
に用いられるターゲットは、円形または角形板状のテル
ル、テルル合金、セレン、セレン合金のターゲット材
（以下、単に「ターゲット材」という）とそれにロウ付
けされたバッキングプレート（冷却板）とからなってい
る。
従来、このようなスパッタリング用のターゲット材の
製造方法としては、溶解鋳造法または粉末焼結法が採用
されている。
製造方法としては、溶解鋳造法または粉末焼結法が採用
されている。
「発明が解決しようとする課題」 上記従来の製造方法のうち、溶解鋳造法においては、
周知のようにテルルおよびセレンが合金も含めて非常に
脆く、展延性がないため、圧延等の塑性加工は困難であ
り、また鋳塊をそのまま加工する場合でも、例えば角形
製品で100mm×100mm×10mmを超えるような大型の物の機
械加工も困難である。そのため、上記ターゲット材を製
造する場合、通常は粉末焼結法が採られている。具体的
には、HIP（熱間静水圧プレス）法、CIP（冷間静水圧プ
レス）法、ホットプレス法等があげられる。
周知のようにテルルおよびセレンが合金も含めて非常に
脆く、展延性がないため、圧延等の塑性加工は困難であ
り、また鋳塊をそのまま加工する場合でも、例えば角形
製品で100mm×100mm×10mmを超えるような大型の物の機
械加工も困難である。そのため、上記ターゲット材を製
造する場合、通常は粉末焼結法が採られている。具体的
には、HIP（熱間静水圧プレス）法、CIP（冷間静水圧プ
レス）法、ホットプレス法等があげられる。
ところが、これらの粉末焼結法により得られたターゲ
ット材を使用してスパッタリングを行う場合、ターゲッ
ト材の密度が低いので、ターゲット材が脆く、熱伝導が
悪くまた熱膨張係数が大きいため、高出力に上げると、
ターゲット材の溶融、クラックの発生等の異常が発生す
るという問題があった。そのため、生産性を上げること
ができなかった。
ット材を使用してスパッタリングを行う場合、ターゲッ
ト材の密度が低いので、ターゲット材が脆く、熱伝導が
悪くまた熱膨張係数が大きいため、高出力に上げると、
ターゲット材の溶融、クラックの発生等の異常が発生す
るという問題があった。そのため、生産性を上げること
ができなかった。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、ターゲッ
ト材を高密度化することにより、機械的強度の増大、熱
伝導度の向上等を図り、高出力で効率良くスパッタリン
グを行うことができるようにして、生産性を向上させる
ことを目的とするものである。
ト材を高密度化することにより、機械的強度の増大、熱
伝導度の向上等を図り、高出力で効率良くスパッタリン
グを行うことができるようにして、生産性を向上させる
ことを目的とするものである。
「課題を解決するための手段」 上記目的を達成するために、この発明のターゲット材
の製造方法は、テルル、テルル合金、セレンまたはセレ
ン合金を粉砕する工程と、篩分けする工程と、混合する
工程と、加圧成形する工程と、焼結する工程とを有する
ターゲット材の製造方法において、上記各工程を、非酸
化性の環境下で行うとともに、上記粉末をその粒度分布
が、 60〜100メッシュ … 40±10重量％ 100〜200メッシュ … 30±10重量％ 200〜400メッシュ … 20± 5重量％ 400メッシュ以下 … 10± 5重量％ になるように混合し、ホットプレス法により上記加圧成
形および焼結を行うことを特徴とするものである。
の製造方法は、テルル、テルル合金、セレンまたはセレ
ン合金を粉砕する工程と、篩分けする工程と、混合する
工程と、加圧成形する工程と、焼結する工程とを有する
ターゲット材の製造方法において、上記各工程を、非酸
化性の環境下で行うとともに、上記粉末をその粒度分布
が、 60〜100メッシュ … 40±10重量％ 100〜200メッシュ … 30±10重量％ 200〜400メッシュ … 20± 5重量％ 400メッシュ以下 … 10± 5重量％ になるように混合し、ホットプレス法により上記加圧成
形および焼結を行うことを特徴とするものである。
さらに本発明を詳しく説明する。まず、本発明係るタ
ーゲット材の原料は、予め適当な処理をして酸素含有量
を少なくした材料を使用する。すなわち、テルルまたは
セレン合金を溶製する場合であれば、不活性雰囲気下で
これを行い、また素材が酸素を含有している場合は、再
溶解後に脱ガス処理等を施し、溶製または合金化を行
う。このようにして得られた素材の貯蔵や運搬も不活性
雰囲気下で行うことは言うまでもない。
ーゲット材の原料は、予め適当な処理をして酸素含有量
を少なくした材料を使用する。すなわち、テルルまたは
セレン合金を溶製する場合であれば、不活性雰囲気下で
これを行い、また素材が酸素を含有している場合は、再
溶解後に脱ガス処理等を施し、溶製または合金化を行
う。このようにして得られた素材の貯蔵や運搬も不活性
雰囲気下で行うことは言うまでもない。
次に、これらテルル単体、セレン単体、テルル合金ま
たはセレン合金の塊の粉砕、篩分け、混合の各工程を、
還元ガス雰囲気、不活性ガス雰囲気または真空の非酸化
性の環境下で行う。
たはセレン合金の塊の粉砕、篩分け、混合の各工程を、
還元ガス雰囲気、不活性ガス雰囲気または真空の非酸化
性の環境下で行う。
ここで、上記粉末の混合工程では、上記の粉末の粒度
分布になるように調整する。これは、この粒度分布より
微粒が多いものでは、粒の表面積増大により表面酸化が
進行して成形性が悪くなり、逆に粗粒が多すぎると、成
形後、粗粒間の空隙が残り、高密度化が実現されないか
らであり、上記粒度分布にすることにより、適当に粗粒
子と微粒子とが混合され、粗粒子間の空隙に微粒子が入
り込み、空隙を埋めることによって、高密度化が実現で
きると考えたからである。
分布になるように調整する。これは、この粒度分布より
微粒が多いものでは、粒の表面積増大により表面酸化が
進行して成形性が悪くなり、逆に粗粒が多すぎると、成
形後、粗粒間の空隙が残り、高密度化が実現されないか
らであり、上記粒度分布にすることにより、適当に粗粒
子と微粒子とが混合され、粗粒子間の空隙に微粒子が入
り込み、空隙を埋めることによって、高密度化が実現で
きると考えたからである。
次に、これらの粉末を、ホットプレス法により、還元
ガス雰囲気、不活性ガス雰囲気または真空下で、加圧成
形および焼結する。ホットプレス法を用いたのは次の理
由による。すなわち、ターゲット材を高密度化するため
には、一般的な成形法の中で、温度と圧力が同時に作用
するHIP法もしくはホットプレス法が有効である。しか
し、テルル、テルル合金、セレンまたはセレン合金は、
一般的に低融点のため、HIP法では、同法の加圧の原理
である気体の温度上昇に伴う圧力上昇が期待できず、ま
た低温での変形抵抗の小さい缶材の選定および缶から取
り出す作業（脱缶）の困難等の問題点があるからであ
る。
ガス雰囲気、不活性ガス雰囲気または真空下で、加圧成
形および焼結する。ホットプレス法を用いたのは次の理
由による。すなわち、ターゲット材を高密度化するため
には、一般的な成形法の中で、温度と圧力が同時に作用
するHIP法もしくはホットプレス法が有効である。しか
し、テルル、テルル合金、セレンまたはセレン合金は、
一般的に低融点のため、HIP法では、同法の加圧の原理
である気体の温度上昇に伴う圧力上昇が期待できず、ま
た低温での変形抵抗の小さい缶材の選定および缶から取
り出す作業（脱缶）の困難等の問題点があるからであ
る。
また、上記各工程を還元ガス雰囲気、不活性ガス雰囲
気または真空下で行ったのは、上記原料粉末が酸化し易
いからである。すなわち、粉砕時、篩分け時、混合時、
成形時および焼結時に酸化が進行すると、粒子間の結合
が不完全となり、その成形性が著しく低下してしまうの
である。
気または真空下で行ったのは、上記原料粉末が酸化し易
いからである。すなわち、粉砕時、篩分け時、混合時、
成形時および焼結時に酸化が進行すると、粒子間の結合
が不完全となり、その成形性が著しく低下してしまうの
である。
「作用」 上記本発明方法によれば、上記各工程を還元ガス雰囲
気、不活性ガス雰囲気または真空下で行うので、酸化が
防止され成形性が向上する。
気、不活性ガス雰囲気または真空下で行うので、酸化が
防止され成形性が向上する。
さらに、粉末の粒度分布を上記のように調整すること
により、粉末の酸化の抑制および粗粒子間の空隙の減少
が図られ、成形体が高密度化する。
により、粉末の酸化の抑制および粗粒子間の空隙の減少
が図られ、成形体が高密度化する。
さらには、温度と圧力が同時に作用するホットプレス
法により成形および焼結を行うので、成形体が高密度化
する。
法により成形および焼結を行うので、成形体が高密度化
する。
このようにして得た高密度なターゲット材を用いたタ
ーゲットでは、高出力でスパッタリングを行っても、溶
融やクラックが発生しない。
ーゲットでは、高出力でスパッタリングを行っても、溶
融やクラックが発生しない。
「実施例」 まず、真空蒸留により精製されたTe（O2含有量10ppm
以下）とSe（O2含有量10ppm以下）を、80Te−20Se（原
子％）の比率で、石英ガラス容器を用い10-3Torrまで真
空排気後、Arガス雰囲気下で500℃まで加熱し合金化を
行った。
以下）とSe（O2含有量10ppm以下）を、80Te−20Se（原
子％）の比率で、石英ガラス容器を用い10-3Torrまで真
空排気後、Arガス雰囲気下で500℃まで加熱し合金化を
行った。
次に、Arガス雰囲気下にて、ボールミルを用いて粉砕
し、さらに同雰囲気下にて、60メッシュ、100メッシ
ュ、200メッシュ、400メッシュの篩分けを行った。
し、さらに同雰囲気下にて、60メッシュ、100メッシ
ュ、200メッシュ、400メッシュの篩分けを行った。
次に、得られた粉体をその粒度分布が、 60〜100メッシュ … 41重量％ 100〜200メッシュ … 30重量％ 200〜400メッシュ … 18重量％ 400メッシュ以下 … 11重量％ になるように混合し、10-3Torrまで真空排気後、ホット
プレス法により、Ar＋２％H2ガス雰囲気下にて、350℃
×500kg/cm2×1Hrの加圧焼結を行った。得られた成形体
を直径150mmφ，厚さ6mmの円形板に機械加工した後、銅
製冷却板にはんだを用いてロウ付けし、スパッタリング
用Te−Se合金ターゲットを得た。
プレス法により、Ar＋２％H2ガス雰囲気下にて、350℃
×500kg/cm2×1Hrの加圧焼結を行った。得られた成形体
を直径150mmφ，厚さ6mmの円形板に機械加工した後、銅
製冷却板にはんだを用いてロウ付けし、スパッタリング
用Te−Se合金ターゲットを得た。
素材および粉末の粒度分布を変えて、上記同様にして
得られた本発明に係るターゲット（本発明ターゲット）
と、粉末の粒度分布あるいは雰囲気を変えて、上記同様
にして得られた従来のターゲット（従来ターゲット）の
比較を第１表に示す。
得られた本発明に係るターゲット（本発明ターゲット）
と、粉末の粒度分布あるいは雰囲気を変えて、上記同様
にして得られた従来のターゲット（従来ターゲット）の
比較を第１表に示す。
第１表から明らかなように、本発明方法により得られ
たターゲット材の密度比は、従来のターゲット材の密度
比よりも高く、本発明に係るターゲット材を用いて、ス
パッタリングを600〜1000Wの高出力で行っても、溶融お
よびクラックの発生はなかった。一方、従来の方法によ
り得たターゲットでは、450〜950Wの出力によりスパッ
タリングで、溶融あるいはクラックが発生した。
たターゲット材の密度比は、従来のターゲット材の密度
比よりも高く、本発明に係るターゲット材を用いて、ス
パッタリングを600〜1000Wの高出力で行っても、溶融お
よびクラックの発生はなかった。一方、従来の方法によ
り得たターゲットでは、450〜950Wの出力によりスパッ
タリングで、溶融あるいはクラックが発生した。
「発明の効果」 以上説明したように、本発明方法によれば、各工程を
還元ガス雰囲気、不活性ガス雰囲気または真空下で行う
ことにより、酸化を防止して成形性を向上させることが
でき、さらに粉末の粒度分布を調整することにより、粉
末の酸化の抑制および粗粒子間の空隙の減少することが
でき、成形体の高密度化が図れ、さらには温度と圧力が
同時に作用するホットプレス法により成形および焼結を
行うことにより、成形体の高密度化が図れる。
還元ガス雰囲気、不活性ガス雰囲気または真空下で行う
ことにより、酸化を防止して成形性を向上させることが
でき、さらに粉末の粒度分布を調整することにより、粉
末の酸化の抑制および粗粒子間の空隙の減少することが
でき、成形体の高密度化が図れ、さらには温度と圧力が
同時に作用するホットプレス法により成形および焼結を
行うことにより、成形体の高密度化が図れる。
このようにして得た高密度なターゲット材を用いたタ
ーゲットでは、高出力でスパッタリングを行っても、溶
融、クラックの発生がなく、よって生産性を向上させる
ことができる。
ーゲットでは、高出力でスパッタリングを行っても、溶
融、クラックの発生がなく、よって生産性を向上させる
ことができる。
Claims (1)
- 【請求項１】テルル、テルル合金、セレンまたはセレン
合金を粉砕する工程と、篩分けする工程と、混合する工
程と、加圧成形する工程と、焼結する工程とを有するタ
ーゲット材の製造方法において、 上記各工程を、非酸化性の環境下で行うとともに、上記
粉末をその粒度分布が、 60 〜100メッシュ … 40±10重量％ 100〜200メッシュ … 30±10重量％ 200〜400メッシュ … 20± 5重量％ 400メッシュ以下 … 10± 5重量％ となるように混合し、ホットプレス法により上記加圧成
形および焼結を行うことを特徴とするターゲット材の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63325600A JP2725331B2 (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | ターゲット材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63325600A JP2725331B2 (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | ターゲット材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02170969A JPH02170969A (ja) | 1990-07-02 |
| JP2725331B2 true JP2725331B2 (ja) | 1998-03-11 |
Family
ID=18178691
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63325600A Expired - Lifetime JP2725331B2 (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | ターゲット材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2725331B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4517331B2 (ja) * | 2003-05-21 | 2010-08-04 | 三菱マテリアル株式会社 | 強度および耐スパッタ割れ性に優れた酸化チタンターゲットの製造方法 |
| JP5182494B2 (ja) * | 2008-05-30 | 2013-04-17 | 三菱マテリアル株式会社 | カルコパイライト型半導体膜成膜用スパッタリングターゲットの製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60131963A (ja) * | 1983-12-21 | 1985-07-13 | Nippon Mining Co Ltd | スパツタリング用タ−ゲツト板 |
| JPS621146A (ja) * | 1985-06-27 | 1987-01-07 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 光記録用スパツタリングタ−ゲツト及びその製造方法 |
-
1988
- 1988-12-23 JP JP63325600A patent/JP2725331B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02170969A (ja) | 1990-07-02 |
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Legal Events
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