JPH05214524A - 磁性スパッタターゲットおよびそれを用いて形成した 磁性薄膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 不純物量の増大等を招くことなく、容易に高
密度化することが可能なセンダスト合金系の磁性スパッ
タターゲットを提供する。また、膜特性に優れた磁性薄
膜を提供する。 【構成】 Siを 4〜20重量％、Alを 2〜15重量％含有
し、残部が実質的にFeからなる合金粉末と、Fe粉末、Si
粉末、Al粉末およびこれらの 2元系合金粉末から選ばれ
た少なくとも 1種の金属粉末との混合粉末を、所定の温
度で焼成することにより焼結させた磁性スパッタターゲ
ットである。添加した金属粉末により、磁性スパッタタ
ーゲットの高密度化が達成されるため、磁気特性に優
れ、かつパーティクル等の少ない良好な磁気薄膜が得ら
れる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁性ターゲットおよび
それを用いて形成した磁性薄膜に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、例えばＶＴＲやオーディオ用磁気
ヘッド等のコア材料には、高磁束密度、高透磁率等の優
れた磁気特性が要求されている。一方、磁気ヘッド自体
に対しては、小型化や高機能化が求められており、この
ような要求特性を満足させる上で、スパッタ法等により
成膜した磁性薄膜を用いる、いわゆる薄膜磁気ヘッドが
使用されている。

【０００３】ところで、上述したような磁気特性を満足
する磁性材料としては、一般にパーマロイやフェライト
が知られているが、より優れた磁気特性を有する磁性合
金として、Fe-Al-Siを基本組成とするセンダスト系合金
が知られている。

【０００４】このようなセンダスト系合金を用いて薄膜
磁気ヘッドを構成する場合には、まずセンダスト系合金
によって、例えばスパッタターゲットを作製する必要が
ある。しかし、センダスト系合金は極めて脆く、塑性加
工が非常に難しいという難点を有している。そのため、
センダスト系合金のインゴットからスパッタターゲット
を作製するには、インゴットからの切断、切削等の複雑
な工程を経なければならず、さらにその間の歩留りが悪
いという問題があった。これらは、センダスト合金系の
磁性薄膜、さらにはセンダスト系薄膜磁気ヘッドの生産
性を低下させる要因となっていた。

【０００５】このようなことから、センダスト合金系磁
性ターゲットの作製方法として、粉末冶金法が期待され
ている。すなわち、一般的な方法によってセンダスト系
合金の粉末を作製し、このセンダスト系合金粉末を所望
のターゲット形状に成形した後、所定の温度で焼成する
ことにより、焼結ターゲットを得る方法である。ところ
で、センダスト系合金粉末の作製方法としては、例えば
鋳造法によるセンダスト系合金インゴットやセンダスト
組成の焼結体を一般的な機械的粉砕法（スタンプミル
等）により粉末化する方法や、ガスアトマイズのような
合金溶湯から直接的に粉末を得る方法等が知られてい
る。

【０００６】しかしながら、上述したような粉末作製法
によるセンダスト系合金粉末を用いて、磁性ターゲット
を作製した場合には、それぞれ以下に示すよう問題を招
いていた。すなわち、前者の粉砕法によるセンダスト系
合金粉末は、形状が不均一になりやすいことや、この形
状の不均一に起因して表面酸化が起こりやすいこと等に
より、焼結磁性ターゲットの焼結密度を十分に高めるこ
とが難しいという問題があった。焼結磁性スパッタター
ゲットの低密度化は、成膜後のセンダスト系合金薄膜の
磁気特性に悪影響を及ぼし、良好な磁気特性を有する磁
性薄膜が得難いという問題を招いていた。また、焼結性
を向上させるために、粉砕粒径を小さくすることが考え
られるが、その場合には粉砕治具による汚染や、比表面
積の増大による酸化がさらに著しくなるため、とてもス
パッタターゲットに適するような焼結体を得ることはで
きなかった。

【０００７】一方、後者のガスアトマイズ法等では、粒
径の大きいセンダスト系合金粉末、例えば粒径が 200μ
m を超えるようなセンダスト系合金粉末しか得られず、
よってホットプレス法等を適用しても、焼結磁性ターゲ
ットを高密度化することが困難であった。よって、粉砕
法による合金粉末を用いた焼結スパッタターゲットと同
様な問題を招くと共に、ガスアトマイズ法等によるセン
ダスト系合金粉末を用いた場合には比較的大きなポアが
残存することから、スパッタリング中のパーティクルの
発生が著しくなり、これによってさらに磁気特性が低下
したり、またターゲットが脆くなり、加工中に割れ等が
発生しやいという問題があった。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】上述したように、従来
法によるセンダスト合金系磁性ターゲットにおいては、
通常の機械加工法では歩留りが低く、かつ製造コストの
増大を招くという問題があり、また粉末冶金法では高密
度化が困難で、良好な磁気特性を有する磁性薄膜が得難
いという問題があった。

【０００９】本発明は、このような課題に対処するため
になされたもので、不純物量の増大等を招くことなく、
容易に高密度化することが可能なセンダスト合金系の磁
性スパッタターゲットを提供することを目的としてお
り、またそのような磁性スパッタターゲットを用いるこ
とにより、膜特性に優れた磁性薄膜を提供することを目
的としている。

【００１０】

【課題を解決するための手段と作用】本発明の磁性スパ
ッタターゲットは、Siを 4〜20重量％、Alを 2〜15重量
％含有し、残部が実質的にFeからなる合金粉末と、Fe粉
末、Si粉末、Al粉末およびこれらの 2元系合金粉末から
選ばれた少なくとも 1種の金属粉末との混合粉末を、焼
成してなることを特徴としている。

【００１１】また、本発明の磁性薄膜は、上記焼結磁性
スパッタタ−ゲットを用いて、スパッタ成膜したことを
特徴としている。

【００１２】本発明の磁性スパッタターゲットは、上述
したように、センダスト系の合金粉末と、Fe粉末、Si粉
末、Al粉末およびこれらの 2元系合金粉末から選ばれた
少なくとも 1種の金属粉末（以下、添加金属粉末と記
す）との混合粉末を焼成することによって焼結させた、
いわゆる焼結スパッタターゲットである。

【００１３】上記センダスト系の合金粉末は、本発明の
焼結スパッタターゲットの主構成部をなすものであり、
スパッタターゲットおよび磁気薄膜の組成均一性を確保
し、かつ磁性薄膜としての特性を得る上で、出発原料と
して上記した組成範囲が必要となる。すなわち、Siが 4
重量％未満では後に添加するSi量が増大して焼結性が低
下し、一方20重量％を超えると磁気特性の劣化を招くこ
ととなる。また、Alも同様に 2重量％未満では、後に添
加するAl量が増大して焼結性が低下し、15重量％を超え
ると磁気特性の劣化を招くこととなる。

【００１４】このようなセンダスト系合金粉末として
は、センダスト系合金のインゴットや反応焼結体等を一
般的な機械的粉砕法により粉砕した粉末、アトマイズ法
等により合金溶湯から直接粉末化した粉末等、各種の粉
末化法によるものを使用することができる。ここで、機
械的粉砕法を適用する際には、平均粒径 100μm 以下程
度に粉砕することが好ましい。また、アトマイズ法によ
る場合には、通常得られる程度の粉末、例えば平均粒径
100μm 〜 300μm 程度の粉末でよい。

【００１５】本発明における他方の出発原料となる添加
金属粉末は、Fe粉末、Si粉末、Al粉末、および Fe-Si粉
末、 Fe-Al粉末、 Al-Si粉末から選ばれた少なくとも 1
種の金属粉末である。これら添加金属粉末は、上記セン
ダスト系合金粉末間のバインダ的な役割を果たすもので
ある。すなわち、上記添加金属粉末は、センダスト系合
金粉末の焼結温度で液相を形成し、センダスト系合金粉
末同志の界面反応を促進するため、得られる焼結スパッ
タターゲットが比較的低温かつ短時間で、溶解品なみに
高密度化され、さらに高純度化が達成される。

【００１６】例えば、ガスアトマイズ法による合金粉末
だけでは、焼結後に比較的大きなポアが残存してしまう
が、本発明のスパッタターゲットによればセンダスト系
合金粉末間を添加金属粉末が埋めることにより、高密度
化が達成される。このようなスパッタターゲットの高密
度化は、スパッタ成膜によって得られる磁性薄膜の磁気
特性の向上に寄与するのみならず、スパッタリング時に
おけるパーティクルの発生をも抑制する。これらのこと
から、より高品質の磁性薄膜を得ることが可能となる。
さらに、磁性スパッタターゲットの高密度化は、保存時
等におけるターゲット自体の酸化をも抑制する。酸化
（錆）の問題は、センダスト系ターゲットにおいて比較
的大きな問題であり、通常は錆防止用の元素を添加して
いる。本発明のスパッタターゲットにおいては、そのよ
うな元素の添加が不要となる。

【００１７】また、上記添加金属粉末とセンダスト系合
金粉末とは、焼結時に相互拡散されるため、最終的には
均一組成の焼結スパッタターゲットが得られる。よっ
て、磁気特性に優れた磁性薄膜を再現性よく得ることが
可能となる。さらに、スパッタターゲットの使用回数や
使用時間に伴う特性変動をも防止することが可能とな
る。また、上記したようなことから、添加金属粉末の種
類および混合量は、用いるセンダスト系合金粉末の組成
を基準とし、得ようとするスパッタターゲットの組成に
応じて設定するものとする。

【００１８】本発明のスパッタターゲットは、上述した
ように、添加金属粉末の種類と混合量によって、得られ
るスパッタターゲットの組成比を調整することが可能で
あるため、 1種類の母材粉末すなわちセンダスト系合金
粉末を用意しておくだけで種々の組成の磁性スパッタタ
ーゲットを容易に得ることが可能となる。一般に、同組
成のスパッタターゲットを用いても、ターゲットの大き
さやスパッタ装置の種類やスパッタ条件等によって、得
られる磁性薄膜の特性に差が生じるため、通常、装置に
合せた組成の磁性スパッタターゲットが必要となる。こ
のような事情に対して、本発明のスパッタターゲットは
容易に対処することができる。

【００１９】本発明における添加金属粉末の混合量は、
上述したように最終組成に応じて設定するものである
が、添加金属粉末の混合量があまり少ないとターゲット
の高密度化が十分になされず、またあまり多いと組成制
御が困難となると共に、組成の均一性が損なわれるた
め、センダスト系合金粉末 100重量部に対して 0.2重量
部〜50重量部の範囲で混合することが好ましい。この添
加金属粉末のより好ましい混合量は 0.5重量部〜40重量
部の範囲であり、さらに好ましくは 1.8重量部〜38重量
部の範囲である。また、添加金属粉末の粒径は、基本的
には母材となるセンダスト系合金粉末より小さい必要が
あり、具体的にはセンダスト系合金粉末の粒径を 100と
したとき、 5〜30程度とすることが好ましい。

【００２０】本発明の磁性スパッタターゲットは、上述
したように、センダスト系合金粉末に添加金属粉末を所
望の組成比となるよう添加、混合し、この混合粉末を所
定の温度で焼成することによって得られ、必要に応じて
焼成後に機械加工を行って形状を整える。上記した混合
粉末の焼結方法としては、ホットプレスが一般的である
が、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）、冷間静水圧プレス
（ＣＩＰ）を施した後に常圧焼結を行う方法等、種々の
方法を適用することが可能である。また、上記焼成温度
は1000℃〜1200℃程度が適当である。なお、本発明の磁
性スパッタターゲットは、添加金属粉末の作用によって
従来より低温かつ短時間での焼結が可能となる。

【００２１】

【実施例】以下、本発明を実施例によって詳細に説明す
る。 実施例１ Fe 84.87重量％-Al 5.47重量％-Si 9.66重量％の組成を
有する合金インゴットを用い、ガスアトマイズ法により
平均粒径 200μm のセンダスト系合金粉末を作製した。
このセンダスト系合金粉末 860g に、 325メッシュの粒
径以下のSi粉末を 17.5g添加し、ボールミルにより24時
間混合した。なお、混合時の雰囲気はArガスとした。

【００２２】次に、上記混合粉末を真空ホットプレス装
置により、100kg/cm² の圧力をかけつつ1200℃× 2時間
の条件で反応焼結させ、16.3mmφ×6mmtのターゲット用
焼結体を得た。この後、上記焼結体の表面を旋盤加工に
よって研削し、直径 6インチ、厚さ 3mmの磁性スパッタ
タ−ゲットを得た。

【００２３】このようにして得た磁性スパッタターゲッ
トを用いて、高周波マグネトロンスパッタ装置により、
出力21.6kW、Ar圧 0.5Pa、基板温度 200℃の条件で、ガ
ラス基板上に厚さ 4μm 〜 5μm のセンダスト系磁性薄
膜を成膜した。 比較例１ 上記実施例１で作製したガスアトマイズ法によるセンダ
スト系合金粉末のみを用いる以外は、実施例１と同一条
件で磁性スパッタタ−ゲットを作製した。また、この磁
性スパッタターゲットを用いて、実施例１と同一条件で
センダスト系磁性薄膜を成膜した。 比較例２ Fe 83.18重量％-Al 5.36重量％- Si 11.46重量％の組成
を有する合金インゴットを用い、ガスアトマイズ法によ
り平均粒径 200μm のセンダスト系合金粉末を作製し
た。次いで、このセンダスト系合金粉末のみを用いる以
外は、実施例１と同一条件で磁性スパッタタ−ゲットを
作製した。また、この磁性スパッタターゲットを用い
て、実施例１と同一条件でセンダスト系磁性薄膜を成膜
した。 実施例２ 上記実施例１で作製したガスアトマイズ法によるセンダ
スト系合金粉末 650gに、 325メッシュの粒径以下のSi
粉末 44.2gとFe粉末 200g とを添加し、ボールミルによ
りArガス中で24時間混合した。この混合粉末を用いる以
外は、実施例１と同一条件で磁性スパッタタ−ゲットを
作製した。また、この磁性スパッタターゲットを用い
て、実施例１と同一条件でセンダスト系磁性薄膜を成膜
した。 実施例３ 上記実施例１で作製したガスアトマイズ法によるセンダ
スト系合金粉末 850gに、 325メッシュ以下の粒径を有
するAl粉末を2.6g添加し、ボールミルによりArガス中で
24時間混合した。この混合粉末を用いる以外は、実施例
１と同一条件で磁性スパッタタ−ゲットを作製した。ま
た、この磁性スパッタターゲットを用いて、実施例１と
同一条件でセンダスト系磁性薄膜を成膜した。

【００２４】以上の各実施例および比較例において、ま
ず実施例１による磁性スパッタターゲットと比較例１に
よるスパッタターゲットの焼結体組織をそれぞれ拡大し
て観察した。図１に実施例１の磁性スパッタターゲット
の組織を拡大して示す光学顕微鏡写真（倍率:200倍）
を、また図２に比較例１の磁性スパッタターゲットの組
織を拡大して示す走査型電子顕微鏡写真（倍率:200倍）
を示す。また、図３に図１の模式図を、図４に図２の模
式図を示す。

【００２５】図１および図２から明らかなように、実施
例１の磁性スパッタターゲットでは、アトマイズ粉に由
来すると思われる粗大な結晶粒１の間に、Si粉に由来す
ると思われる微細な結晶粒２が存在し、高密度状態が得
られているのに対し、比較例１の磁性スパッタターゲッ
トでは、粗大な結晶粒１の間にポア３が存在しており、
低密度状態しか得られていないことが分かる。なお、実
施例２および実施例３による各スパッタターゲットも、
実施例１と同様に、高密度状態が得られていた。以上の
ことから、センダスト系合金粉末とSi粉末等との混合粉
末を出発原料とすることによって、高密度化されたスパ
ッタターゲットが得られることが明らかである。

【００２６】また、実施例１および比較例２において、
スパッタターゲットの組成、 1時間スパッタリングした
後の膜組成、および 3時間スパッタリングした後の膜組
成を、それぞれＸＲＦ分析によって調べた。それらの結
果を表１に示す。

【００２７】

【表１】 表１からは、実施例１によるスパッタターゲットは、ス
パッタ膜の組成再現性に優れ、かつスパッタ時間の経過
に伴う組成変動もほとんどないことが分かる。これに対
して、比較例２によるスパッタターゲットでは、スパッ
タ膜の組成再現性に劣り、かつスパッタ時間の経過に伴
ってさらに組成変動が起っていることが分かる。

【００２８】さらに、前述した各実施例および比較例に
おいて、ターゲット用焼結体から磁性スパッタタ−ゲッ
トへの加工性を評価すると共に、得られた磁性薄膜の飽
和磁束密度およびパーティクル数を測定した。それらの
結果を表２に示す。なお、パーティクル数は、薄膜 1cm
² 当りの粒径30μm を超えるパーティクル数を光学顕微
鏡によって測定した値で示す。

【００２９】

【表２】

【００３０】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように本発明に
よれば、不純物量の増大等を招くことなく、緻密で組成
均一性に優れたセンダスト合金系の磁性スパッタターゲ
ットを安定して提供することが可能となる。そして、そ
のような磁性スパッタターゲットを用いることによっ
て、組成再現性および磁気特性に優れると共に、パーテ
ィクルの混入等が極力抑制された、薄膜磁気ヘッド等に
好適した良好な磁性薄膜を再現性よく得ることが可能と
なる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例による磁性スパッタターゲッ
トの組織を拡大して示す光学顕微鏡写真（倍率:200倍）
である。

【図２】本発明との比較として示した磁性スパッタター
ゲットの組織を拡大して示す走査型電子顕微鏡写真（倍
率:200倍）である。

【図３】図１に示す光学顕微鏡写真を模式的に示す図で
ある。

【図４】図２に示す走査型電子顕微鏡写真を模式的に示
す図である。

【符号の説明】

１……粗大な結晶粒１ ２……微細な結晶粒２ ３……ポア

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Siを 4〜20重量％、Alを 2〜15重量％含
   有し、残部が実質的にFeからなる合金粉末と、Fe粉末、
   Si粉末、Al粉末およびこれらの 2元系合金粉末から選ば
   れた少なくとも 1種の金属粉末との混合粉末を、焼成し
   てなることを特徴とする磁性スパッタタ−ゲット。
2. 【請求項２】 請求項１記載の磁性スパッタタ−ゲット
   において、 前記金属粉末は、前記合金粉末 100重量部に対して 0.2
   〜50重量部の範囲で添加混合されていることを特徴とす
   る磁性スパッタターゲット。
3. 【請求項３】 請求項１記載の磁性スパッタタ−ゲット
   を用いて、スパッタ成膜してなることを特徴とする磁性
   薄膜。