JPH0766585B2 - 光磁気記録媒体形成用Ｔｂ―Ｆｅ系焼結スパッタリングターゲット材 - Google Patents
光磁気記録媒体形成用Ｔｂ―Ｆｅ系焼結スパッタリングターゲット材Info
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- JPH0766585B2 JPH0766585B2 JP4938086A JP4938086A JPH0766585B2 JP H0766585 B2 JPH0766585 B2 JP H0766585B2 JP 4938086 A JP4938086 A JP 4938086A JP 4938086 A JP4938086 A JP 4938086A JP H0766585 B2 JPH0766585 B2 JP H0766585B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、光磁気記録媒体として最近注目されている
Tb−Fe、Tb−Fe−Co、およびTb−Fe−Co−TiからなるTb
−Fe系薄膜をスパッタリングによって製造する際に用い
られるターゲット材に関するものである。
Tb−Fe、Tb−Fe−Co、およびTb−Fe−Co−TiからなるTb
−Fe系薄膜をスパッタリングによって製造する際に用い
られるターゲット材に関するものである。
近年、上記のTb−Fe系薄膜、すなわち重量％で、Tb:30
〜50％を含有し、さらに必要に応じてTi:0.1〜10％を含
有し、残りがFeまたはFe＋Coと不可避不純物からなる組
成を有する薄膜で構成された光磁気記録媒体が、書き換
え可能な高密度記録媒体として注目を集めており、この
ような記録媒体をスパッタリングによって製造する際に
用いられるターゲット材として、その基本系について述
べれば、 １） 上記薄膜組成と同じ割合に配合したTbとFeをアー
ク溶解炉で溶解して合金インゴットを製造し、このイン
ゴットを粉砕して得た合金粉末をホットプレスによって
成形した、全体が金属間化合物で構成されたTb−Fe系合
金スパッタリングターゲット材（以下、合金ターゲット
材という。特願昭59−211967号参照）、 ２） 微細に分割したTbとFeを上記薄膜組成と同じ割合
に配合し、混合した混合物に、真空中または不活性ガス
雰囲気中において、TbとFeの共融点未満の温度で熱間成
形を施して、TbとFeとの界面に金属間化合物を形成させ
てTbとFeとを接合させたTb−Fe系焼結スパッタリングタ
ーゲット材（以下、焼結ターゲット材という。特願昭59
−219227号参照）、 ３） 上記薄膜組成に相当する割合でFe板上にTbチップ
を置くか、またはその逆にTb板上にFeチップを置くこと
によって、２種のターゲット材を組み合わせたTb−Fe系
複合スパッタリングターゲット材（以下、複合ターゲッ
ト材という）、が提案されている。
〜50％を含有し、さらに必要に応じてTi:0.1〜10％を含
有し、残りがFeまたはFe＋Coと不可避不純物からなる組
成を有する薄膜で構成された光磁気記録媒体が、書き換
え可能な高密度記録媒体として注目を集めており、この
ような記録媒体をスパッタリングによって製造する際に
用いられるターゲット材として、その基本系について述
べれば、 １） 上記薄膜組成と同じ割合に配合したTbとFeをアー
ク溶解炉で溶解して合金インゴットを製造し、このイン
ゴットを粉砕して得た合金粉末をホットプレスによって
成形した、全体が金属間化合物で構成されたTb−Fe系合
金スパッタリングターゲット材（以下、合金ターゲット
材という。特願昭59−211967号参照）、 ２） 微細に分割したTbとFeを上記薄膜組成と同じ割合
に配合し、混合した混合物に、真空中または不活性ガス
雰囲気中において、TbとFeの共融点未満の温度で熱間成
形を施して、TbとFeとの界面に金属間化合物を形成させ
てTbとFeとを接合させたTb−Fe系焼結スパッタリングタ
ーゲット材（以下、焼結ターゲット材という。特願昭59
−219227号参照）、 ３） 上記薄膜組成に相当する割合でFe板上にTbチップ
を置くか、またはその逆にTb板上にFeチップを置くこと
によって、２種のターゲット材を組み合わせたTb−Fe系
複合スパッタリングターゲット材（以下、複合ターゲッ
ト材という）、が提案されている。
しかしながら、前記１）の全体が金属間化合物からなる
合金ターゲット材を使用してスパッタリングを施すと、
それによって得られた薄膜では、ターゲット材中心直上
位置から周辺に向ってTbの割合が、例えば17原子％から
33原子％まで著しく増大し、 つぎに、前記２）の焼結ターゲット材では、上記とは逆
に、そのスパッタリングによって生成した薄膜の中のTb
の割合がターゲット材中心直上位置から周辺に向って著
しく減少し、 また、前記３）の複合〜ターゲット材によっても、生成
した薄膜中のTbの割合が、チップ形状、寸法、配置等に
よって、例えば20原子％から30原子％まで薄膜面上で変
動し、 このように従来の上記ターゲット材では、TbとFeが著し
く不均一に分布したスパッタリング薄膜を生成し、薄膜
全体にわたって均一な組成を有する記録媒体が得られな
いという問題があった。
合金ターゲット材を使用してスパッタリングを施すと、
それによって得られた薄膜では、ターゲット材中心直上
位置から周辺に向ってTbの割合が、例えば17原子％から
33原子％まで著しく増大し、 つぎに、前記２）の焼結ターゲット材では、上記とは逆
に、そのスパッタリングによって生成した薄膜の中のTb
の割合がターゲット材中心直上位置から周辺に向って著
しく減少し、 また、前記３）の複合〜ターゲット材によっても、生成
した薄膜中のTbの割合が、チップ形状、寸法、配置等に
よって、例えば20原子％から30原子％まで薄膜面上で変
動し、 このように従来の上記ターゲット材では、TbとFeが著し
く不均一に分布したスパッタリング薄膜を生成し、薄膜
全体にわたって均一な組成を有する記録媒体が得られな
いという問題があった。
そこで、本発明者等は、上述のような従来ターゲット材
のもつ問題点を解決すべく種々研究を行なった結果、 （１） 光磁気記録媒体である薄膜と同じ組成、すなわ
ちTb:30〜50重量％を含有し、残りがFe、またはFeとC
o、および不可避不純物からなる組成を有する焼結ター
ゲット材において、これが、Tb−Fe化合物と、Feと、T
b、あるいはTb−Fe−Co化合物と、Feおよび／またはFe
−Co合金と、Tbが焼結によって結合した微細な混合組織
をもつようにすると、前記混合組織における前記Tb−Fe
化合物およびTb−Fe−Co化合物の金属間化合物のスパッ
タリング面における割合が、スパッタリング薄膜全体に
わたる組成の均一性を左右すること。
のもつ問題点を解決すべく種々研究を行なった結果、 （１） 光磁気記録媒体である薄膜と同じ組成、すなわ
ちTb:30〜50重量％を含有し、残りがFe、またはFeとC
o、および不可避不純物からなる組成を有する焼結ター
ゲット材において、これが、Tb−Fe化合物と、Feと、T
b、あるいはTb−Fe−Co化合物と、Feおよび／またはFe
−Co合金と、Tbが焼結によって結合した微細な混合組織
をもつようにすると、前記混合組織における前記Tb−Fe
化合物およびTb−Fe−Co化合物の金属間化合物のスパッ
タリング面における割合が、スパッタリング薄膜全体に
わたる組成の均一性を左右すること。
（２） 上記ターゲット材のスパッタリング面における
上記金属間化合物の割合を、スパッタリング面に占める
割合で20〜60面積％にすると、中心から周辺に至るまで
TbとFe、またはTbとFeとCoが均一に分布したスパッタリ
ング薄膜が生成されるようになること。
上記金属間化合物の割合を、スパッタリング面に占める
割合で20〜60面積％にすると、中心から周辺に至るまで
TbとFe、またはTbとFeとCoが均一に分布したスパッタリ
ング薄膜が生成されるようになること。
（３） 上記（１）の組織および上記（２）の金属間化
合物割合を満足する焼結ターゲット材に、耐食性向上元
素としてTiを含有させて上記金属間化合物およびFeに固
溶させても上記（１）および（２）で述べた特性が損な
われないこと。
合物割合を満足する焼結ターゲット材に、耐食性向上元
素としてTiを含有させて上記金属間化合物およびFeに固
溶させても上記（１）および（２）で述べた特性が損な
われないこと。
以上（１）〜（３）に示される研究結果を得たのであ
る。
る。
この発明は、上記の研究結果にもとづいてなされたもの
であって、 （ａ） Tb−Fe化合物（金属間化合物）と、Feと、Tbと
が焼結によって結合した微細な混合組織を有するTb−Fe
焼結体、 （ｂ） Tb−Fe−Co化合物（金属間化合物）と、Feおよ
び／またはFe−Co合金と、Tbとが焼結によって結合した
微細な混合組織を有するTb−Fe−Co焼結体、 （ｃ） Tb−Fe−Co化合物（金属間化合物）と、Tb−Fe
−Ti化合物（金属間化合物）と、Fe−Co合金と、Fe−Ti
合金と、Tbとが焼結によって結合した微細な混合組織を
有するTb−Fe−Co−Ti焼結体、 以上（ａ）〜（ｃ）のいずれかの焼結体からなり、かつ
スパッタリング面における上記金属間化合物の割合が、
スパッタリング面に占める割合で20〜60面積％である、
広い面積にわたって均一な組成を有する光磁気記録媒体
の形成が可能な焼結ターゲット材に特徴を有するもので
ある。
であって、 （ａ） Tb−Fe化合物（金属間化合物）と、Feと、Tbと
が焼結によって結合した微細な混合組織を有するTb−Fe
焼結体、 （ｂ） Tb−Fe−Co化合物（金属間化合物）と、Feおよ
び／またはFe−Co合金と、Tbとが焼結によって結合した
微細な混合組織を有するTb−Fe−Co焼結体、 （ｃ） Tb−Fe−Co化合物（金属間化合物）と、Tb−Fe
−Ti化合物（金属間化合物）と、Fe−Co合金と、Fe−Ti
合金と、Tbとが焼結によって結合した微細な混合組織を
有するTb−Fe−Co−Ti焼結体、 以上（ａ）〜（ｃ）のいずれかの焼結体からなり、かつ
スパッタリング面における上記金属間化合物の割合が、
スパッタリング面に占める割合で20〜60面積％である、
広い面積にわたって均一な組成を有する光磁気記録媒体
の形成が可能な焼結ターゲット材に特徴を有するもので
ある。
なお、上記のようにこの発明の焼結ターゲット材におけ
るTbの含有量は薄膜のそれと同じ30〜50重量％であり、
これはその含有量が30重量％未満でも、50重量％を越え
ても光磁気記録媒体として利用するのに適した磁気特性
を有する薄膜を生成させることができないからであり、
またTiの含有量も同様に0.1〜10％とするのがよく、こ
れはその含有量が0.1％未満では薄膜の含有量も0.1％未
満となって所望の耐食性向上効果が得られず、一方その
含有量が10％を越えると、スパッタリング薄膜の含有量
も10％を越えるようになって保磁力が急激に低下するよ
うになるからである。
るTbの含有量は薄膜のそれと同じ30〜50重量％であり、
これはその含有量が30重量％未満でも、50重量％を越え
ても光磁気記録媒体として利用するのに適した磁気特性
を有する薄膜を生成させることができないからであり、
またTiの含有量も同様に0.1〜10％とするのがよく、こ
れはその含有量が0.1％未満では薄膜の含有量も0.1％未
満となって所望の耐食性向上効果が得られず、一方その
含有量が10％を越えると、スパッタリング薄膜の含有量
も10％を越えるようになって保磁力が急激に低下するよ
うになるからである。
さらに、この発明の焼結ターゲット材において、スパッ
タリング面における金属間化合物の割合を20〜60面積％
と定めたのは、以下の実験結果によるものである。すな
わち、スパッタリング面に種々の面積割合で金属間化合
物が存在している焼結ターゲット材をそれぞれスパッタ
リングして、光磁気記録媒体として利用すべき種々の薄
膜を基体上に付着させ、これらの薄膜について、その焼
結ターゲット材中心直上位置から、外周に至る間の数個
所においてTb含有量を調べることによって、この種焼結
ターゲット材のスパッタリング面における金属間化合物
の面積割合と、前記薄膜の半径方向におけるTb含有量と
の関係を実験によって求め、これを模式的に表わすと、
第１図のような結果が得られた。
タリング面における金属間化合物の割合を20〜60面積％
と定めたのは、以下の実験結果によるものである。すな
わち、スパッタリング面に種々の面積割合で金属間化合
物が存在している焼結ターゲット材をそれぞれスパッタ
リングして、光磁気記録媒体として利用すべき種々の薄
膜を基体上に付着させ、これらの薄膜について、その焼
結ターゲット材中心直上位置から、外周に至る間の数個
所においてTb含有量を調べることによって、この種焼結
ターゲット材のスパッタリング面における金属間化合物
の面積割合と、前記薄膜の半径方向におけるTb含有量と
の関係を実験によって求め、これを模式的に表わすと、
第１図のような結果が得られた。
第１図には、種々の金属間化合物の面積割合（図ではIM
C％で示す）について、前記薄膜のターゲット中心直上
位置から端縁に至る距離（横軸）に対する、Tb含有量の
目的組成（０で示す）からのずれ（縦軸上に±原子％で
示す）を示しており、この図によると、スパッタリング
面における金属間化合物の面積割合が小さければ、薄膜
中のTb含有量は、焼結ターゲット材中心直上で多くなる
一方、その端部へ至るにしたがって極端に少なくなる
が、この面積比が20％に達するとTbは焼結ターゲット材
の全面にわたってほぼ均一に分布するようになって、そ
の状態は面積割合60％まで保たれ、さらに面積割合が60
％を越すと、Tbは焼結ターゲット材直上中心部では少な
く、極部に近づくにつれて多くなることがわかる。
C％で示す）について、前記薄膜のターゲット中心直上
位置から端縁に至る距離（横軸）に対する、Tb含有量の
目的組成（０で示す）からのずれ（縦軸上に±原子％で
示す）を示しており、この図によると、スパッタリング
面における金属間化合物の面積割合が小さければ、薄膜
中のTb含有量は、焼結ターゲット材中心直上で多くなる
一方、その端部へ至るにしたがって極端に少なくなる
が、この面積比が20％に達するとTbは焼結ターゲット材
の全面にわたってほぼ均一に分布するようになって、そ
の状態は面積割合60％まで保たれ、さらに面積割合が60
％を越すと、Tbは焼結ターゲット材直上中心部では少な
く、極部に近づくにつれて多くなることがわかる。
したがって、この発明の焼結ターゲット材ではスパッタ
リング面における金属間化合物の面積割合を20〜60％と
定めた。
リング面における金属間化合物の面積割合を20〜60％と
定めた。
なお、この発明の焼結ターゲット材を使用してスパッタ
リングする場合に基体を回転させれば、Tbがより一層均
一に分布した薄膜を基体上に生成できることは言う迄も
ない。
リングする場合に基体を回転させれば、Tbがより一層均
一に分布した薄膜を基体上に生成できることは言う迄も
ない。
また、この発明の焼結ターゲット材は、 （ａ） まず最初に、微細に分割された、例えば粉末、
小粒または小片のTbと、FeおよびCoの単体並びにこれら
の合金、そして必要な場合には耐食性向上元素であるTi
およびFe−Ti合金を用意し、これらを所定割合に配合
し、不活性雰囲気中で、例えばボールミルにより混合
し、 （ｂ） ついで、この混合物に、一般に圧力:0.01〜10
-6Torrの真空中またはアルゴンガスのような不活性ガス
雰囲気中で、前記混合物中に存在する金属成分の液相発
現温度未満の温度、すなわち前記金属成分の共融点より
も例えば300〜50℃低い温度において熱間パック圧延、
ホットプレス、熱間静水圧プレス（HIP）、熱間鍛造等
による熱間成形を施して、前記混合物中の各金属粒子の
塑性変形、部分的な相互固相拡散、およびその結果とし
ての界面における金属間化合物の形成と接合を起し、も
って一般に95〜100％の相対密度を有する緻密で強度の
高い焼結体を形成させ、 （ｃ） その後、同じく真空中または不活性ガス雰囲気
中で、前記焼結体中に存在する金属成分の液相発現温度
以下の温度、例えば前記金属成分の共融点直下ないしこ
れよりも200℃低い温度に、その焼結体を長時間（例え
ば数十時間）加熱する熱処理を施すことによって、この
焼結体中に金属間化合物を生成、生長させることによっ
て、焼結ターゲット材のスパッタリング面における金属
間化合物の面積割合を所定の値におさえた焼結ターゲッ
ト材を得る。
小粒または小片のTbと、FeおよびCoの単体並びにこれら
の合金、そして必要な場合には耐食性向上元素であるTi
およびFe−Ti合金を用意し、これらを所定割合に配合
し、不活性雰囲気中で、例えばボールミルにより混合
し、 （ｂ） ついで、この混合物に、一般に圧力:0.01〜10
-6Torrの真空中またはアルゴンガスのような不活性ガス
雰囲気中で、前記混合物中に存在する金属成分の液相発
現温度未満の温度、すなわち前記金属成分の共融点より
も例えば300〜50℃低い温度において熱間パック圧延、
ホットプレス、熱間静水圧プレス（HIP）、熱間鍛造等
による熱間成形を施して、前記混合物中の各金属粒子の
塑性変形、部分的な相互固相拡散、およびその結果とし
ての界面における金属間化合物の形成と接合を起し、も
って一般に95〜100％の相対密度を有する緻密で強度の
高い焼結体を形成させ、 （ｃ） その後、同じく真空中または不活性ガス雰囲気
中で、前記焼結体中に存在する金属成分の液相発現温度
以下の温度、例えば前記金属成分の共融点直下ないしこ
れよりも200℃低い温度に、その焼結体を長時間（例え
ば数十時間）加熱する熱処理を施すことによって、この
焼結体中に金属間化合物を生成、生長させることによっ
て、焼結ターゲット材のスパッタリング面における金属
間化合物の面積割合を所定の値におさえた焼結ターゲッ
ト材を得る。
以上（ａ）〜（ｃ）の基本工程により製造される。
ここで施される熱処理では、加熱処理の条件、すなわち
その熱処理において適用する温度および加熱時間を適宜
選定することによって、金属間化合物の生成する割合、
すなわちそれのスパッタリング面における面積割合が所
定の値となるように調整される。
その熱処理において適用する温度および加熱時間を適宜
選定することによって、金属間化合物の生成する割合、
すなわちそれのスパッタリング面における面積割合が所
定の値となるように調整される。
この熱処理温度が前記成分の液相発現温度以上になると
金属間化合物の面積割合を正確に制御するこが困難とな
るため、所定の面積割合を得るには、この液相発現温度
よりも低い温度で起る固相拡散を利用する。一方、この
熱処理温度が低すぎると前記拡散は余りにも緩慢となっ
て、熱処理に時間がかかりすぎるようになるため、一般
に熱処理温度は前記液相発現温度直下ないしこれよりも
200℃低い温度までの範囲であるのが好ましい。
金属間化合物の面積割合を正確に制御するこが困難とな
るため、所定の面積割合を得るには、この液相発現温度
よりも低い温度で起る固相拡散を利用する。一方、この
熱処理温度が低すぎると前記拡散は余りにも緩慢となっ
て、熱処理に時間がかかりすぎるようになるため、一般
に熱処理温度は前記液相発現温度直下ないしこれよりも
200℃低い温度までの範囲であるのが好ましい。
金属間化合物の面積割合は熱処理温度と加熱温度の一方
または双方を変えることによって種々の値に変化し、こ
の面積割合は、例えば、平均粒径:100μｍの原料粉末を
成形して得たTb23Fe69Co8の焼結体では、これを670℃で
50時間保持すると37％、680℃で40時間保持すると34
％、600℃で120時間保持すると40％となる。
または双方を変えることによって種々の値に変化し、こ
の面積割合は、例えば、平均粒径:100μｍの原料粉末を
成形して得たTb23Fe69Co8の焼結体では、これを670℃で
50時間保持すると37％、680℃で40時間保持すると34
％、600℃で120時間保持すると40％となる。
また、この面積割合は、熱処理温度と加熱時間ばかりで
なく、原料の粒径によっても変化させることができ、例
えば上記組成を有する焼結体において、その原料粉末の
平均粒径が50μｍである場合は、670℃で50時間保持す
ると、面積割合は42％となり、以上の熱処理温度、加熱
時間および原料の平均粒径を適宜選定することによっ
て、この発明の範囲内の面積割合を有する焼結ターゲッ
ト材を随意に得ることができる。
なく、原料の粒径によっても変化させることができ、例
えば上記組成を有する焼結体において、その原料粉末の
平均粒径が50μｍである場合は、670℃で50時間保持す
ると、面積割合は42％となり、以上の熱処理温度、加熱
時間および原料の平均粒径を適宜選定することによっ
て、この発明の範囲内の面積割合を有する焼結ターゲッ
ト材を随意に得ることができる。
ついで、この発明の焼結ターゲット材を実施例により比
較例と対比しながら説明する。
較例と対比しながら説明する。
実施例１ （ａ） いずれも平均粒径:100μｍを有する純度:99.8
％のTb粉末と、同99.9％のFe75−Co25（原子百分率）合
金粉末と、同99.9％（以上重量％）のFe粉末とを、Tb:F
e75−Co25:Feの配合割合が45.81:22.70:31.49（重量
％）となるように所定量秤量したものをボールミルを用
いてアルゴンガス中で30分間乾式混合して、総重量250g
の混合粉末を調製した。
％のTb粉末と、同99.9％のFe75−Co25（原子百分率）合
金粉末と、同99.9％（以上重量％）のFe粉末とを、Tb:F
e75−Co25:Feの配合割合が45.81:22.70:31.49（重量
％）となるように所定量秤量したものをボールミルを用
いてアルゴンガス中で30分間乾式混合して、総重量250g
の混合粉末を調製した。
（ｂ） ついで、肉厚:1.2mmを有し、かつ内部に直径:1
25mm×厚さ（高さ）:4.0mmの円板上の空間を有するステ
ンレス鋼缶の中央に外径:12.7mm×長さ:500mm×厚さ:1.
0mmのステンレス管を垂直に取り付けて、前記円板状の
空間内に前記混合粉末を充填してから、前記ステンレス
鋼缶の内部を排気して真空度:1×10-5Torrまで真空引き
した後、前記ステンレス鋼缶の根もとをガスバーナーで
加熱圧着して前記混合粉末を前記ステンレス缶内に密封
した。このようにステンレス鋼缶内に真空パックされた
混合粉末に、通常の圧延機により、温度:600℃および１
回当りの圧下率:10％において缶全体の厚み（高さ）が
4.5mm程度に圧縮されるまで熱間パック圧延を施し、缶
内部で圧延された相対密度:100％の焼結体を製造した。
25mm×厚さ（高さ）:4.0mmの円板上の空間を有するステ
ンレス鋼缶の中央に外径:12.7mm×長さ:500mm×厚さ:1.
0mmのステンレス管を垂直に取り付けて、前記円板状の
空間内に前記混合粉末を充填してから、前記ステンレス
鋼缶の内部を排気して真空度:1×10-5Torrまで真空引き
した後、前記ステンレス鋼缶の根もとをガスバーナーで
加熱圧着して前記混合粉末を前記ステンレス缶内に密封
した。このようにステンレス鋼缶内に真空パックされた
混合粉末に、通常の圧延機により、温度:600℃および１
回当りの圧下率:10％において缶全体の厚み（高さ）が
4.5mm程度に圧縮されるまで熱間パック圧延を施し、缶
内部で圧延された相対密度:100％の焼結体を製造した。
（ｃ） その後この焼結体を、熱処理炉中に装入し、圧
力:1×10-5Torr以下の高真空の下に、700℃/hrの昇温速
度で室温から670℃まで加熱してこの温度に50時間保持
する熱処理を施し、ついで室温まで急冷してから外側の
ステンレス鋼缶を旋盤により取り除くことにより直径:1
27mm×厚さ:2.3mmの寸法とTb23Fe69Co8の組成を有する
本発明焼結ターゲット材１を製造した。
力:1×10-5Torr以下の高真空の下に、700℃/hrの昇温速
度で室温から670℃まで加熱してこの温度に50時間保持
する熱処理を施し、ついで室温まで急冷してから外側の
ステンレス鋼缶を旋盤により取り除くことにより直径:1
27mm×厚さ:2.3mmの寸法とTb23Fe69Co8の組成を有する
本発明焼結ターゲット材１を製造した。
このようにして得られた本発明焼結ターゲット材１を顕
微鏡によって組織観察したところ、第３図の顕微鏡写真
図（50倍）およびこの図に示された金属組織をわかり易
くするための模式的な説明図である第３図のａに示され
るように、一部単体の状態で残ったTb（白色部分）と、
やはり一部単体の状態で残ったFe−Co合金およびFe（黒
色部分）との間に、金属間化合物（灰色部分）が均一に
分布した微細な混合組織が形成され、この金属間化合物
の面積比は37％であることがわかった。
微鏡によって組織観察したところ、第３図の顕微鏡写真
図（50倍）およびこの図に示された金属組織をわかり易
くするための模式的な説明図である第３図のａに示され
るように、一部単体の状態で残ったTb（白色部分）と、
やはり一部単体の状態で残ったFe−Co合金およびFe（黒
色部分）との間に、金属間化合物（灰色部分）が均一に
分布した微細な混合組織が形成され、この金属間化合物
の面積比は37％であることがわかった。
つぎに、この本発明焼結ターゲット材１の性能を評価す
るために、これに、アルゴン分圧:5×10-2Torrでプリス
パッタを１時間施した後、バイアス電圧:0V、スパッタ
電力:75Wと一定に保ち、第２図に示されるように、焼結
ターゲット材のスパッタリング面から70mmの間隔をあけ
て、その焼結ターゲット材中心直上より径方向へ直線状
に20mm間隔で配置した11個のスライドガラスを基体と
し、マグネトロンスパッタリングによって、この基体表
面に薄膜を付着させた。このようにして生成した各スラ
イドガラス上の薄膜中のTb量（原子％で示す）を分析に
よって求め、このTb量の焼結ターゲット材中心直上を通
る直径方向に沿った変化を第４図に示した。
るために、これに、アルゴン分圧:5×10-2Torrでプリス
パッタを１時間施した後、バイアス電圧:0V、スパッタ
電力:75Wと一定に保ち、第２図に示されるように、焼結
ターゲット材のスパッタリング面から70mmの間隔をあけ
て、その焼結ターゲット材中心直上より径方向へ直線状
に20mm間隔で配置した11個のスライドガラスを基体と
し、マグネトロンスパッタリングによって、この基体表
面に薄膜を付着させた。このようにして生成した各スラ
イドガラス上の薄膜中のTb量（原子％で示す）を分析に
よって求め、このTb量の焼結ターゲット材中心直上を通
る直径方向に沿った変化を第４図に示した。
第４図から、20mm×６＝120mmという広範囲にわたってT
b量の変化が±0.1原子％と極めて小さいことがわかる。
b量の変化が±0.1原子％と極めて小さいことがわかる。
実施例２ 配合割合を41.57:58.43（重量％）としたTb粉末とFe粉
末とから混合粉末を調製し、また熱処理において800℃
に５時間保持の条件を採用した以外は実施例１と同様な
方法によって、Tb20Fe80の組成を有する本発明焼結ター
ゲット２を製造した。
末とから混合粉末を調製し、また熱処理において800℃
に５時間保持の条件を採用した以外は実施例１と同様な
方法によって、Tb20Fe80の組成を有する本発明焼結ター
ゲット２を製造した。
この結果得られた本発明焼結ターゲット２の金属組織を
示した第５図の顕微鏡写真図（50倍）およびこの図に示
された金属組織をわかり易く示すための模式的な説明図
である第５図のａによると、一部単体の状態で残ったTb
（白色部分）と、同じく単体の状態で残ったFe（黒色部
分）との間に、TbとFeとの金属間化合物（灰色部分）が
均一に分布した微細な混合組織が形成され、この金属間
化合物の面積比は53％であることがわかった。
示した第５図の顕微鏡写真図（50倍）およびこの図に示
された金属組織をわかり易く示すための模式的な説明図
である第５図のａによると、一部単体の状態で残ったTb
（白色部分）と、同じく単体の状態で残ったFe（黒色部
分）との間に、TbとFeとの金属間化合物（灰色部分）が
均一に分布した微細な混合組織が形成され、この金属間
化合物の面積比は53％であることがわかった。
つぎに、この本発明焼結ターゲット２に、実施例１と同
様にしてスパッタリングを施したとろ、第６図に示され
るような結果が得られた。
様にしてスパッタリングを施したとろ、第６図に示され
るような結果が得られた。
第６図から、20mm×６＝120mmという広範囲にわたってT
b量の変化が±１原子％と極めて小さいことがわかる。
b量の変化が±１原子％と極めて小さいことがわかる。
実施例３ 原料としてTb、Fe−75−Co25合金、Fe94.18−Ti5.82合
金を使用し、これらの粉末を41.53:11.80:46.67（重量
％）の割合で混合して混合粉末を調製した以外は実施例
１と同様な方法によって、Tiが2.5重量％添加さたTb20F
e72Co4Ti4の組成を有する本発明焼結ターゲット３を製
造した。
金を使用し、これらの粉末を41.53:11.80:46.67（重量
％）の割合で混合して混合粉末を調製した以外は実施例
１と同様な方法によって、Tiが2.5重量％添加さたTb20F
e72Co4Ti4の組成を有する本発明焼結ターゲット３を製
造した。
この結果得られた本発明焼結ターゲット３の金属組織を
示した第７図の顕微鏡写真図（300倍）およびこの図に
示された金属組織をわかり易く示すための模式的な説明
図である第７図のａによると、一部単体の状態で残った
Tbと、同じく単体の状態で残ったFe−Co合金およびFe−
Ti合金との間に、Fe−Co−Tb化合物とFe−Ti−Tb化合物
からなる金属間化合物が均一に分布した微細な混合組織
が形成され、この金属間化合物の面積比は20％であるこ
とがわかった。
示した第７図の顕微鏡写真図（300倍）およびこの図に
示された金属組織をわかり易く示すための模式的な説明
図である第７図のａによると、一部単体の状態で残った
Tbと、同じく単体の状態で残ったFe−Co合金およびFe−
Ti合金との間に、Fe−Co−Tb化合物とFe−Ti−Tb化合物
からなる金属間化合物が均一に分布した微細な混合組織
が形成され、この金属間化合物の面積比は20％であるこ
とがわかった。
つぎに、この本発明焼結ターゲット３に、実施例１と同
様にしてスパッタリングを施したところ、第８図に示さ
れるような結果が得られた。
様にしてスパッタリングを施したところ、第８図に示さ
れるような結果が得られた。
第８図から、耐食性向上元素としてTiが添加された本発
明焼結ターゲット材３においても、20mm×６＝120mmと
いう広範囲にわたって、Tb量の変化が±１原子％と極め
て小さいことがわかる。
明焼結ターゲット材３においても、20mm×６＝120mmと
いう広範囲にわたって、Tb量の変化が±１原子％と極め
て小さいことがわかる。
比較例１ 熱処理において、670℃に20時間保持の条件を採用して
金属間化合物の面積割合を18％とした以外は実施例１と
同様な方法によって、 Tb23Fe69Co8の組成を有する比較焼結ターゲット材１を
製造した。
金属間化合物の面積割合を18％とした以外は実施例１と
同様な方法によって、 Tb23Fe69Co8の組成を有する比較焼結ターゲット材１を
製造した。
この比較焼結ターゲット１の顕微鏡写真図（50倍）およ
びその説明図をそれぞれ第９図および第９図のａとして
示し、またこの比較焼結ターゲット材１に実施例１と同
様にスパッタリングを施した結果を第10図に示す。
びその説明図をそれぞれ第９図および第９図のａとして
示し、またこの比較焼結ターゲット材１に実施例１と同
様にスパッタリングを施した結果を第10図に示す。
これらの図から、Tb単体（白色部分）と、Fe−Co合金単
体およびFe単体（黒色部分）との間に介在する金属間化
合物（灰色部分）の面積割合が本発明範囲から外れて小
さくなると（18％）、Tb量が±１原子％とほぼ均一な領
域は20mm×４＝80mmとなり、実施例１〜３と較べて狭く
なっていることがわかる。
体およびFe単体（黒色部分）との間に介在する金属間化
合物（灰色部分）の面積割合が本発明範囲から外れて小
さくなると（18％）、Tb量が±１原子％とほぼ均一な領
域は20mm×４＝80mmとなり、実施例１〜３と較べて狭く
なっていることがわかる。
比較例２ 実施例１と同じ原料粉末を実施例１と同じ配合割合で混
合した混合粉末をアーク溶解炉で溶解して、全体をTb23
Fe69Co8の組成を有する金属間化合物を製造した。つい
でこれをアルゴンガス中でスタンプミルにより、平均粒
径:5μｍまで粉砕した後、その微粉末に、内径:127mmの
グラファイトモールド中、１×10-5Torrの真空下にホッ
トプレスを施すことによって、厚さ:3.0mmの比較焼結タ
ーゲット材２を製造した。
合した混合粉末をアーク溶解炉で溶解して、全体をTb23
Fe69Co8の組成を有する金属間化合物を製造した。つい
でこれをアルゴンガス中でスタンプミルにより、平均粒
径:5μｍまで粉砕した後、その微粉末に、内径:127mmの
グラファイトモールド中、１×10-5Torrの真空下にホッ
トプレスを施すことによって、厚さ:3.0mmの比較焼結タ
ーゲット材２を製造した。
この結果得られた比較焼結ターゲット材２の金属組織を
第11図（1000倍）に示す。
第11図（1000倍）に示す。
つぎに、この結果得られたほとんどが各種の金属間化合
物で構成された比較焼結ターゲット材２に実施例１と同
様にスパッタリングを施した結果、第12図に示したよう
な結果が得られ、この図によると、焼結ターゲット材中
心直上では、Tb量がその平均的な値（23原子％）よりも
著しく少なく、その中心から周辺に向ってそのTb量は急
激に増大し、このスパッタリング薄膜には組成の均一な
部分が殆ど形成されなかったことがわかる。
物で構成された比較焼結ターゲット材２に実施例１と同
様にスパッタリングを施した結果、第12図に示したよう
な結果が得られ、この図によると、焼結ターゲット材中
心直上では、Tb量がその平均的な値（23原子％）よりも
著しく少なく、その中心から周辺に向ってそのTb量は急
激に増大し、このスパッタリング薄膜には組成の均一な
部分が殆ど形成されなかったことがわかる。
このように実施例１〜３および比較例1,2によれば、焼
結ターゲット材のスパッタリング面における金属間化合
物の面積割合によってスパッタリング薄膜面上で組成の
均一な部分の面積の割合が変化し、実施例１〜３では比
較例1,2よりも組成の均一なスパッタリング薄膜が生成
されることがわかる。
結ターゲット材のスパッタリング面における金属間化合
物の面積割合によってスパッタリング薄膜面上で組成の
均一な部分の面積の割合が変化し、実施例１〜３では比
較例1,2よりも組成の均一なスパッタリング薄膜が生成
されることがわかる。
以上述べた説明から明らかなように、この発明の焼結タ
ーゲット材によると、広い面積にわたって均一な組成を
有し、したがって品質の安定した光磁気記録媒体を形成
することができるのである。
ーゲット材によると、広い面積にわたって均一な組成を
有し、したがって品質の安定した光磁気記録媒体を形成
することができるのである。
第１図は焼結ターゲット材のスパッタリング面における
金属間化合物の面積割合（IMC％）に対するスパッタリ
ング薄膜上のTb含有量の変化を示すグラフ、第２図は実
施例および比較例のスパッタリングにおいて採用した、
焼結ターゲット材に対する11個の基本の配置状態を示す
図、第３図、第５図、第７図、第９図、第11図は焼結タ
ーゲット材の金属組織を示す顕微鏡写真図、第３図の
ａ、第５図のａ、第７図のａ、第９図のａはこれらの顕
微鏡写真図に示された金属組織をわかりやすくするため
の模式的な説明図、そして第４図、第６図、第８図、第
10図、第12図は基本の位置によってスパッタリング薄膜
中のTb含有量が変化することを示すグラフである。
金属間化合物の面積割合（IMC％）に対するスパッタリ
ング薄膜上のTb含有量の変化を示すグラフ、第２図は実
施例および比較例のスパッタリングにおいて採用した、
焼結ターゲット材に対する11個の基本の配置状態を示す
図、第３図、第５図、第７図、第９図、第11図は焼結タ
ーゲット材の金属組織を示す顕微鏡写真図、第３図の
ａ、第５図のａ、第７図のａ、第９図のａはこれらの顕
微鏡写真図に示された金属組織をわかりやすくするため
の模式的な説明図、そして第４図、第６図、第８図、第
10図、第12図は基本の位置によってスパッタリング薄膜
中のTb含有量が変化することを示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 古橋 亮子 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱金属株 式会社中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭62−130236（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−130235（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】Tb−Fe焼結体からなるスパッタリングター
ゲット材において、Tb−Fe化合物と、Feと、Tbとが焼結
によって結合した微細な混合組織を有し、かつスパッタ
リング面における上記Tb−Fe化合物の割合が、スパッタ
リング面に占める割合で20〜60面積％であることを特徴
とする光磁気記録媒体形成用Tb−Fe系焼結スパッタリン
グターゲット材。 - 【請求項２】Tb−Fe−Co焼結体からなるスパッタリング
ターゲット材において、Tb−Fe−Co化合物と、Feおよび
／またはFe−Co合金と、Tbとが焼結によって結合した微
細な混合組織を有し、かつスパッタリング面における上
記Tb−Fe−Co化合物の割合が、スパッタリング面に占め
る割合で20〜60面積％であることを特徴とする光磁気記
録媒体形成用Tb−Fe系焼結スパッタリングターゲット
材。 - 【請求項３】Tb−Fe−Co−Ti焼結体からなるスパッタリ
ングターゲット材において、Tb−Fe−Co化合物と、Tb−
Fe−Ti化合物と、Fe−Co合金と、Fe−Ti合金と、Tbとが
焼結によって結合した微細な混合組織を有し、かつスパ
ッタリング面における上記Tb−Fe−Co化合物およびTb−
Fe−Ti化合物の割合が、スパッタリング面に占める割合
で20〜60面積％であることを特徴とする光磁気記録媒体
形成用Tb−Fe系焼結スパッタリングターゲット材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4938086A JPH0766585B2 (ja) | 1986-03-06 | 1986-03-06 | 光磁気記録媒体形成用Ｔｂ―Ｆｅ系焼結スパッタリングターゲット材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4938086A JPH0766585B2 (ja) | 1986-03-06 | 1986-03-06 | 光磁気記録媒体形成用Ｔｂ―Ｆｅ系焼結スパッタリングターゲット材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62205556A JPS62205556A (ja) | 1987-09-10 |
| JPH0766585B2 true JPH0766585B2 (ja) | 1995-07-19 |
Family
ID=12829411
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4938086A Expired - Lifetime JPH0766585B2 (ja) | 1986-03-06 | 1986-03-06 | 光磁気記録媒体形成用Ｔｂ―Ｆｅ系焼結スパッタリングターゲット材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0766585B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63171877A (ja) * | 1987-01-09 | 1988-07-15 | Mitsubishi Kasei Corp | 複合タ−ゲツト材 |
| JPH0784657B2 (ja) * | 1988-10-26 | 1995-09-13 | 住友金属鉱山株式会社 | 光磁気記録用合金ターゲット |
| JPH0784658B2 (ja) * | 1988-10-26 | 1995-09-13 | 住友金属鉱山株式会社 | 光磁気記録用合金ターゲット |
-
1986
- 1986-03-06 JP JP4938086A patent/JPH0766585B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62205556A (ja) | 1987-09-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |