JP2909108B2 - ターゲット部材およびその製造方法 - Google Patents
ターゲット部材およびその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁気記録用Co−Cr−Ta磁性膜をスパッタ法
により作成するためのターゲット部材およびその製造法
に関するものである。
により作成するためのターゲット部材およびその製造法
に関するものである。
スパッタ法による磁性膜にCo−Ni、Co−CrあるいはCo
−Ni−Crが従来から工業的に使用されてきた。そして近
年、磁性膜に起因するノイズの低減、スパッタ膜（磁性
膜）の高保磁力化の要求により、Co−Ni、Co−Crあるい
はCo−Ni−CrにTaを添加した合金が磁性膜に使用される
ようになり、現在では記録媒体の主流となっている（特
開平１−133217号参照）。
−Ni−Crが従来から工業的に使用されてきた。そして近
年、磁性膜に起因するノイズの低減、スパッタ膜（磁性
膜）の高保磁力化の要求により、Co−Ni、Co−Crあるい
はCo−Ni−CrにTaを添加した合金が磁性膜に使用される
ようになり、現在では記録媒体の主流となっている（特
開平１−133217号参照）。
一方、含有されるTa量も、初期へのTa＝１原子％から
２原子％以上と、高保磁力化のため増加しつつある。
２原子％以上と、高保磁力化のため増加しつつある。
このスパッタ膜形成に使用するターゲット部材は、従
来、溶解・鋳造まま、もしくは熱間や冷間加工して薄板
まで成形し、それから加工採取されていた。
来、溶解・鋳造まま、もしくは熱間や冷間加工して薄板
まで成形し、それから加工採取されていた。
Co−Cr−Ta合金の磁性膜を製作するために使用される
スパッタリングターゲット部材の従来の製造法は溶解・
鋳造した鋼塊を加工することによって行われていた。
スパッタリングターゲット部材の従来の製造法は溶解・
鋳造した鋼塊を加工することによって行われていた。
Co−Cr−Ta3元合金の状態図は未知であるが、Co−Ta
の場合、1276℃の共晶温度において、α−Co中へのTaの
固溶度は４〜5at％である。
の場合、1276℃の共晶温度において、α−Co中へのTaの
固溶度は４〜5at％である。
Co−10/20Cr−Ta合金においても、基地はCo−10/20Cr
から構成されているとみなすと、Taは４〜5at固溶する
と考えられる。
から構成されているとみなすと、Taは４〜5at固溶する
と考えられる。
しかし、工業的な溶解・鋳造においては、平衡状態図
からのズレを生じる。現象的には鋳型に接して最初に凝
固する鋼塊の外周部はTaが固溶された組織を示すが、最
終凝固に近い部分はTaが合金全体の平均値より富化し、
共晶温度でLiq→α−Co＋Co2Taの共晶反応を生じる。す
なわち、鋼塊の中心部はTa富化のCo2Taがミクロ的に偏
析する。このような鋼塊を熱間加工で薄板したターゲッ
ト部材は、厚さ方向にTa量が異なる不均質なターゲット
部材となる。このような不均質なターゲット部材を用い
て得られたスパッタ膜の組成は、スパッタリングの経過
に伴い変化し、磁気特性の変化を生じさせるという問題
があった。
からのズレを生じる。現象的には鋳型に接して最初に凝
固する鋼塊の外周部はTaが固溶された組織を示すが、最
終凝固に近い部分はTaが合金全体の平均値より富化し、
共晶温度でLiq→α−Co＋Co2Taの共晶反応を生じる。す
なわち、鋼塊の中心部はTa富化のCo2Taがミクロ的に偏
析する。このような鋼塊を熱間加工で薄板したターゲッ
ト部材は、厚さ方向にTa量が異なる不均質なターゲット
部材となる。このような不均質なターゲット部材を用い
て得られたスパッタ膜の組成は、スパッタリングの経過
に伴い変化し、磁気特性の変化を生じさせるという問題
があった。
本発明の目的は、スパッタリングの最初からターゲッ
ト部材の寿命まで特性の変化しないスパッタ膜を生成す
るターゲット部材およびその製造方法を提供するもので
ある。
ト部材の寿命まで特性の変化しないスパッタ膜を生成す
るターゲット部材およびその製造方法を提供するもので
ある。
本発明は、原子％でCr8〜18％、Ta2〜８％、残部実質
的にCoよりなり、Taが均一に分布しかつ相対密度が98％
以上である焼結体であることを特徴とするターゲット部
材、およびそのターゲット部材の製造方法であって、原
子％でCr8〜18％、Ta2〜８％、残部実質的にCoよりなる
粒径32メッシュ以下の急冷凝固法により製造された合金
粉末を金属製容器に充填封入した後、加圧焼結すること
を特徴とするターゲット部材の製造方法である。
的にCoよりなり、Taが均一に分布しかつ相対密度が98％
以上である焼結体であることを特徴とするターゲット部
材、およびそのターゲット部材の製造方法であって、原
子％でCr8〜18％、Ta2〜８％、残部実質的にCoよりなる
粒径32メッシュ以下の急冷凝固法により製造された合金
粉末を金属製容器に充填封入した後、加圧焼結すること
を特徴とするターゲット部材の製造方法である。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の特徴は、ガスアトマイズ法等の急冷凝固法に
より製造した所定組成の合金粉末を用いることにある。
すなわち、この粉末は凝固に対する冷却速度が大きいた
め、Taを均一に固溶もしくは一部Co2Taを晶出した組織
を有するため、これを用いて得られるターゲット部材
は、ターゲット部材の表面、板厚中央部とも従来の溶解
・鋳造法にもよるものと異なり、Taが均一に分布した組
成を示す。
より製造した所定組成の合金粉末を用いることにある。
すなわち、この粉末は凝固に対する冷却速度が大きいた
め、Taを均一に固溶もしくは一部Co2Taを晶出した組織
を有するため、これを用いて得られるターゲット部材
は、ターゲット部材の表面、板厚中央部とも従来の溶解
・鋳造法にもよるものと異なり、Taが均一に分布した組
成を示す。
急冷凝固法としては、前述のガスアトマイズ法の他に
真空アトマイズ法、回転ロール法、回転電極法等の公知
の粉末製造法が適用できる。回転ロール法、回転電極法
等においても合金の酸化防止のために、雰囲気は真空、
不活性ガス雰囲気とするのが望ましい。なお、急冷凝固
法のなかでは高いタップ密度が得られる球状粉を形成し
やすく、かつ生産コストの有利なガスアトマイズ法が望
ましい。
真空アトマイズ法、回転ロール法、回転電極法等の公知
の粉末製造法が適用できる。回転ロール法、回転電極法
等においても合金の酸化防止のために、雰囲気は真空、
不活性ガス雰囲気とするのが望ましい。なお、急冷凝固
法のなかでは高いタップ密度が得られる球状粉を形成し
やすく、かつ生産コストの有利なガスアトマイズ法が望
ましい。
以上の急冷凝固法により得られた合金粉末のうち、粒
度が32メッシュ以下のものを用いる。
度が32メッシュ以下のものを用いる。
このように粉末の粒度を32メッシュ以下としたのは、
焼結時過飽和固溶体から析出するCo2Ta分布の均質が劣
ってくるためである。
焼結時過飽和固溶体から析出するCo2Ta分布の均質が劣
ってくるためである。
ついで、この合金粉末を加圧焼結し、相対密度が98％
以上の焼結体を得る。
以上の焼結体を得る。
相対密度を98％以上とするのは、これ未満の密度で気
泡が存在するとスパッタ作業中異常放電を起こすためで
ある。
泡が存在するとスパッタ作業中異常放電を起こすためで
ある。
加圧焼結の方法としては、熱間静水圧プレス（HI
P）、ホットプレス、熱間パック圧延、鍛造等が適用で
きるが、98％以上の高密度を得るためにはHIPが最も望
ましい。
P）、ホットプレス、熱間パック圧延、鍛造等が適用で
きるが、98％以上の高密度を得るためにはHIPが最も望
ましい。
このHIPは、温度1000〜1250℃、圧力500atm以上の条
件で実施される必要がある。ここで温度の上限を1250℃
としたのはCo−Taの共晶温度が1276℃であり、粉末内で
ミクロ的にTa豊化の部分に融液が生じるためである。一
方、温度の下限を1000℃としたのは、、これ未満では焼
結密度が98％以上に上らないためである また、圧力を500atm以上とするのは、やはりこれ未満
では、焼結体の相対密度を98％以上にすることが困難だ
からである。
件で実施される必要がある。ここで温度の上限を1250℃
としたのはCo−Taの共晶温度が1276℃であり、粉末内で
ミクロ的にTa豊化の部分に融液が生じるためである。一
方、温度の下限を1000℃としたのは、、これ未満では焼
結密度が98％以上に上らないためである また、圧力を500atm以上とするのは、やはりこれ未満
では、焼結体の相対密度を98％以上にすることが困難だ
からである。
また熱間静水圧プレス等による加圧焼結に続いて熱間
加工を行なうと、相対密度が向上し、よりスパッタ特性
の安定したターゲット部材が得られる。
加工を行なうと、相対密度が向上し、よりスパッタ特性
の安定したターゲット部材が得られる。
本発明のターゲット部材は、at％でCr8〜18％、Ta2〜
８％、残部実質的にCoからなる組成を有するが、これは
特開平１−133217号に開示されるようこの範囲で保磁力
がHc≧600〔0e〕の値が得られ、膜のノイズレベルも小
さくて、磁気記録媒体として優れた特性を示すからであ
る。特にTaは2at％未満では通常の溶解法で鋼塊中のTa
の偏析が少なく、8at％を越えると飽和磁化が1000
〔Ｇ〕未満と小さくなりすぎて、磁気記録に適さなくな
るため、Taを２〜8at％に限定した。
８％、残部実質的にCoからなる組成を有するが、これは
特開平１−133217号に開示されるようこの範囲で保磁力
がHc≧600〔0e〕の値が得られ、膜のノイズレベルも小
さくて、磁気記録媒体として優れた特性を示すからであ
る。特にTaは2at％未満では通常の溶解法で鋼塊中のTa
の偏析が少なく、8at％を越えると飽和磁化が1000
〔Ｇ〕未満と小さくなりすぎて、磁気記録に適さなくな
るため、Taを２〜8at％に限定した。
以下、本発明を実施例に基づき説明する。
原子％で12Cr−3Ta−残部Co組成の合金粉末をガスア
トマイズで製作した。続いて、この粉末を分級し32メッ
シュ以下の粉末を7kg秤量した。
トマイズで製作した。続いて、この粉末を分級し32メッ
シュ以下の粉末を7kg秤量した。
この粉末を軟鋼製の缶に充填し、脱気、封止したのち
熱間静水圧プレスで1100℃、1000atmで焼結を行なっ
た。次に、この箱体を熱間圧延により厚さ8mmに仕上
げ、両側の鉄皮をはいで6mmの板材を採取した。
熱間静水圧プレスで1100℃、1000atmで焼結を行なっ
た。次に、この箱体を熱間圧延により厚さ8mmに仕上
げ、両側の鉄皮をはいで6mmの板材を採取した。
一方、原子％で12Cr−3Ta−残部Co組成の合金を真空
溶解したのち30kg鋼塊を製造し、ハンマー分塊と熱間圧
延により6mmの板材を作製した。
溶解したのち30kg鋼塊を製造し、ハンマー分塊と熱間圧
延により6mmの板材を作製した。
次に粉末および溶解法で製造した板材より、5t×102
φのターゲット部材を採取した。このターゲット部材を
使用して、難質ガラス上に純Cr下地膜を0.1μｍ成膜し
た上に、高周波出力300W、Ar操作圧力３×10-3torrの条
件下で500Å成膜し、振動磁力計で膜の保磁力を測定し
た。
φのターゲット部材を採取した。このターゲット部材を
使用して、難質ガラス上に純Cr下地膜を0.1μｍ成膜し
た上に、高周波出力300W、Ar操作圧力３×10-3torrの条
件下で500Å成膜し、振動磁力計で膜の保磁力を測定し
た。
第１表にターゲット部材表面層と中心部のEPMAによる
組成の分析値（at％）とターゲット部材のその位置に対
応するスパッタ膜の磁性値を示す。
組成の分析値（at％）とターゲット部材のその位置に対
応するスパッタ膜の磁性値を示す。
第１表からわかるように粉末法で作製したターゲット
部材は表面および板厚中心で組成に変動がなく、スパッ
タリングにより成膜した膜の磁性値もほとんど変動が認
められない。
部材は表面および板厚中心で組成に変動がなく、スパッ
タリングにより成膜した膜の磁性値もほとんど変動が認
められない。
一方、従来法で製造したターゲット部材は表面層は平
均値より若干Taは少なく、板厚中心部は共晶により生じ
たCo2Taが熱間加工により圧延方向に線状に伸びた部分
が存在し、Ta量が高くなっている。また、スパッタ間の
保磁力もターゲット部材表面と板厚中心部で値が異なる
ことが知られた。
均値より若干Taは少なく、板厚中心部は共晶により生じ
たCo2Taが熱間加工により圧延方向に線状に伸びた部分
が存在し、Ta量が高くなっている。また、スパッタ間の
保磁力もターゲット部材表面と板厚中心部で値が異なる
ことが知られた。
〔発明の効果〕 以上説明したように、Cr8/18−Ta2/8−残部Coターゲ
ット部材を粉末法で作製した場合、従来の溶製法で作製
したターゲット部材に比較して、ターゲット部材内部で
の組成変動が少なく、スパッタ時の経過に伴う生成膜の
磁性値変動も小さい結果が得られた。
ット部材を粉末法で作製した場合、従来の溶製法で作製
したターゲット部材に比較して、ターゲット部材内部で
の組成変動が少なく、スパッタ時の経過に伴う生成膜の
磁性値変動も小さい結果が得られた。
磁気特性が一定なスパッタ膜が得られることは磁気記
録媒体として極めて有利であり、粉末法による本発明の
ターゲット部材およびその製造方法は、工業上顕著な効
果を有するものである。
録媒体として極めて有利であり、粉末法による本発明の
ターゲット部材およびその製造方法は、工業上顕著な効
果を有するものである。
Claims (2)
- 【請求項１】原子％でCr8〜18％、Ta2〜８％、残部実質
的にCoよりなり、Taが均一に分布しかつ相対密度が98％
以上である焼結体であることを特徴とするターゲット部
材。 - 【請求項２】請求項１記載のターゲット部材の製造方法
であって、原子％でCr8〜18％、Ta2〜８％、残部実質的
にCoよりなる粒径32メッシュ以下の急冷凝固法により製
造された合金粉末を金属製容器に充填封入した後、加圧
焼結することを特徴とするターゲット部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27624489A JP2909108B2 (ja) | 1989-10-24 | 1989-10-24 | ターゲット部材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27624489A JP2909108B2 (ja) | 1989-10-24 | 1989-10-24 | ターゲット部材およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03138365A JPH03138365A (ja) | 1991-06-12 |
| JP2909108B2 true JP2909108B2 (ja) | 1999-06-23 |
Family
ID=17566712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27624489A Expired - Fee Related JP2909108B2 (ja) | 1989-10-24 | 1989-10-24 | ターゲット部材およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2909108B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10017414A1 (de) * | 2000-04-07 | 2001-10-11 | Unaxis Materials Deutschland G | Sputtertarget auf der Basis eines Metalls oder einer Metalllegierung und Verfahren zu dessen Herstellung |
| JP4351212B2 (ja) * | 2003-08-05 | 2009-10-28 | 日鉱金属株式会社 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| JP2009221608A (ja) * | 2009-07-07 | 2009-10-01 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | スパッタリングターゲット |
-
1989
- 1989-10-24 JP JP27624489A patent/JP2909108B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03138365A (ja) | 1991-06-12 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |