JPH0768611B2 - スパツタリング用合金タ−ゲツトの製造方法 - Google Patents
スパツタリング用合金タ−ゲツトの製造方法Info
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- JPH0768611B2 JPH0768611B2 JP61194984A JP19498486A JPH0768611B2 JP H0768611 B2 JPH0768611 B2 JP H0768611B2 JP 61194984 A JP61194984 A JP 61194984A JP 19498486 A JP19498486 A JP 19498486A JP H0768611 B2 JPH0768611 B2 JP H0768611B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は希土類−遷移金属系光磁気記録媒体として用い
られるスパッタリング用合金ターゲットの製造に関する
ものである。
られるスパッタリング用合金ターゲットの製造に関する
ものである。
最近、ガラスあるいは樹脂の基板にスパッタリング法に
より所望組成の薄膜を形成し、これを記録媒体として用
いた書き換え可能で高密度記録が可能な光磁気ディスク
の開発が行なわれている。
より所望組成の薄膜を形成し、これを記録媒体として用
いた書き換え可能で高密度記録が可能な光磁気ディスク
の開発が行なわれている。
このスパッタリングに用いられるターゲットは、従来所
望組成の合金を真空又は不活性ガス雰囲気中で溶解・鋳
造して得られたインゴットを粉砕し、得られた粉末を圧
粉成形後焼結することにより製造されてきた。
望組成の合金を真空又は不活性ガス雰囲気中で溶解・鋳
造して得られたインゴットを粉砕し、得られた粉末を圧
粉成形後焼結することにより製造されてきた。
しかしながら、希土類−遷移金属合金は酸化されやす
く、本質的に脆い性質を有するため、製造工程上、たと
え合金を真空又は不活性ガス雰囲気中で溶解・鋳造して
も、クラッシャーなどでAr中で機械的に粉砕すれば酸素
ガス等を多量に含み、焼結時のカケ、割れ、ボンディン
グ時の冷却割れ、およびスパッタリング時にスパッタ成
膜が酸素富化となるなどの問題があった。また、遷移金
属−希土類金属系の合金ターゲットを製造するに際し、
希土類金属単独では酸化されやすいため、あらかじめ目
標組成よりも遷移金属を１〜10重量％少なくした遷移金
属−希土類金属の合金粉末と残りの遷移金属粉末とを混
合して成形し、焼結する方法も提案されている（特開昭
60−230903号公報）が、この方法においても上述のよう
に溶解後のインゴットをクラッシャーにより機械的に粉
砕しているため十分に低い酸素量は得られず、また、そ
の焼結方法は遷移金属粉末を希土類−遷移金属合金のバ
インダーとして作用させているため、焼結温度はFeある
いはCoの液相又は高温拡散を用いる高温焼結となり、そ
の結果得られる合金ターゲットの酸素量は2000〜4000pp
mと高くなり、十分に低い酸素量を得ることができない
ことが問題であった。
く、本質的に脆い性質を有するため、製造工程上、たと
え合金を真空又は不活性ガス雰囲気中で溶解・鋳造して
も、クラッシャーなどでAr中で機械的に粉砕すれば酸素
ガス等を多量に含み、焼結時のカケ、割れ、ボンディン
グ時の冷却割れ、およびスパッタリング時にスパッタ成
膜が酸素富化となるなどの問題があった。また、遷移金
属−希土類金属系の合金ターゲットを製造するに際し、
希土類金属単独では酸化されやすいため、あらかじめ目
標組成よりも遷移金属を１〜10重量％少なくした遷移金
属−希土類金属の合金粉末と残りの遷移金属粉末とを混
合して成形し、焼結する方法も提案されている（特開昭
60−230903号公報）が、この方法においても上述のよう
に溶解後のインゴットをクラッシャーにより機械的に粉
砕しているため十分に低い酸素量は得られず、また、そ
の焼結方法は遷移金属粉末を希土類−遷移金属合金のバ
インダーとして作用させているため、焼結温度はFeある
いはCoの液相又は高温拡散を用いる高温焼結となり、そ
の結果得られる合金ターゲットの酸素量は2000〜4000pp
mと高くなり、十分に低い酸素量を得ることができない
ことが問題であった。
本発明は上記の問題点を解決したものである。すなわち
Tb,Gd,およびDyより選ばれた１種以上の希土類金属ある
いは合金からなる群と、FeおよびCoより選ばれた１種以
上の遷移金属あるいは合金からなる群の合金ターゲット
の製造において、あらかじめ前記希土類金属45原子％以
上、残部前記遷移金属の希土類金属側共晶組成からなる
希土類金属と遷移金属との合金の溶湯を急冷処理した粉
末と、目標組成に対し残りの遷移金属の急冷処理した粉
末とを混合し、圧粉成形後希土類金属側共晶線よりも高
温で1050℃以下の加圧焼結する工程を有し、かつ全工程
を真空中あるいは不活性ガス雰囲気中で行なうことを特
徴とするものである。また本発明においては、加圧焼結
した合金ターゲットの酸素量が1500ppm以下であり、か
つ相対密度が95％以上である。本発明により得られるタ
ーゲット形状は通常、円板状であるが、角板状あるいは
中空リング状などの任意の形状であってもよい。
Tb,Gd,およびDyより選ばれた１種以上の希土類金属ある
いは合金からなる群と、FeおよびCoより選ばれた１種以
上の遷移金属あるいは合金からなる群の合金ターゲット
の製造において、あらかじめ前記希土類金属45原子％以
上、残部前記遷移金属の希土類金属側共晶組成からなる
希土類金属と遷移金属との合金の溶湯を急冷処理した粉
末と、目標組成に対し残りの遷移金属の急冷処理した粉
末とを混合し、圧粉成形後希土類金属側共晶線よりも高
温で1050℃以下の加圧焼結する工程を有し、かつ全工程
を真空中あるいは不活性ガス雰囲気中で行なうことを特
徴とするものである。また本発明においては、加圧焼結
した合金ターゲットの酸素量が1500ppm以下であり、か
つ相対密度が95％以上である。本発明により得られるタ
ーゲット形状は通常、円板状であるが、角板状あるいは
中空リング状などの任意の形状であってもよい。
本発明において、希土類金属側共晶組成とは、例えばFe
−Tb二元系状態図においてはTb量が33.33at％から100％
未満の範囲において、α−TbとFe2Tbの相を意味し、希
土類金属側共晶線とは847℃を意味する。またFe−Gd二
元系状態においては、Tb量が33.33at％から100％未満の
範囲においてα−GdとFe2Gdの相を意味し、希土類金属
側共晶線とは845℃を意味するものであり、Co−Tb,Co−
Gd、あるいはFe−Co−Fe,Fe−Tb−Gd三元合金等におい
ても同様である。
−Tb二元系状態図においてはTb量が33.33at％から100％
未満の範囲において、α−TbとFe2Tbの相を意味し、希
土類金属側共晶線とは847℃を意味する。またFe−Gd二
元系状態においては、Tb量が33.33at％から100％未満の
範囲においてα−GdとFe2Gdの相を意味し、希土類金属
側共晶線とは845℃を意味するものであり、Co−Tb,Co−
Gd、あるいはFe−Co−Fe,Fe−Tb−Gd三元合金等におい
ても同様である。
本発明の急冷処理の手法としては、合金溶湯から製造す
る不活性ガスアトマイズ法、真空ガスアトマイズ法およ
び回転ロール法等、あるいは電極を用いる回転電極法等
が適用できる。回転電極法や回転ロール法においても合
金の酸化防止のために雰囲気は真空または不活性ガス雰
囲気とする必要がある。
る不活性ガスアトマイズ法、真空ガスアトマイズ法およ
び回転ロール法等、あるいは電極を用いる回転電極法等
が適用できる。回転電極法や回転ロール法においても合
金の酸化防止のために雰囲気は真空または不活性ガス雰
囲気とする必要がある。
尚、本発明者等は先に特願昭59−260920号として希土類
金属と遷移金属からなる合金を溶解し、この合金溶湯を
急冷して粉末とし、その粉末を圧粉成形し焼結する方法
を提案している。この方法によれば得られた合金ターゲ
ットの酸素量は900〜1500ppm程度まで低くなるが、本発
明によっても酸素量を低減することができる。
金属と遷移金属からなる合金を溶解し、この合金溶湯を
急冷して粉末とし、その粉末を圧粉成形し焼結する方法
を提案している。この方法によれば得られた合金ターゲ
ットの酸素量は900〜1500ppm程度まで低くなるが、本発
明によっても酸素量を低減することができる。
第１表は実施例に用いた試料の組成および製造方法を示
すものである。
すものである。
No.1〜No.7およびNo.10の試料の作製は第１表の粉末組
成に示す希土類金属−遷移金属の所望組成の粉末をあら
かじめ真空アーク溶解炉を用いて100gの棒状母合金を溶
製後、その母合金を単ロールに溶湯を噴出して約80gの
厚さ10μｍを有するりんぺん状急冷薄片を得、急冷薄片
をプレスにより軟粉砕後分級して−＃48の粉末とするこ
とにより得た。一方Fe粉またはCo粉はプラズマアーク溶
解により約80w×120l×10t（mm）の板状インゴットをUS
GAを用いて約10kgの球状粉末を得たのち分級して−＃10
0の粉末をそれぞれ得た。No.8およびNo.9の希土類金属
−遷移金属組成の粉末は真空アーク溶解で溶製したのち
母合金を急冷粉を用いずにAr中でクラッシャーで粉砕し
た。焼結方法がホットプレスの場合は作製した各々の粉
末を約110gになるように配合、混合し、300tプレスを用
いて350kg/cm2で加圧し、80φ×2.5tの圧粉体を得た。
圧粉体はＣ型ホットプレスにて第１表に示す焼結条件で
80φ×2.5tの焼結体を得た。
成に示す希土類金属−遷移金属の所望組成の粉末をあら
かじめ真空アーク溶解炉を用いて100gの棒状母合金を溶
製後、その母合金を単ロールに溶湯を噴出して約80gの
厚さ10μｍを有するりんぺん状急冷薄片を得、急冷薄片
をプレスにより軟粉砕後分級して−＃48の粉末とするこ
とにより得た。一方Fe粉またはCo粉はプラズマアーク溶
解により約80w×120l×10t（mm）の板状インゴットをUS
GAを用いて約10kgの球状粉末を得たのち分級して−＃10
0の粉末をそれぞれ得た。No.8およびNo.9の希土類金属
−遷移金属組成の粉末は真空アーク溶解で溶製したのち
母合金を急冷粉を用いずにAr中でクラッシャーで粉砕し
た。焼結方法がホットプレスの場合は作製した各々の粉
末を約110gになるように配合、混合し、300tプレスを用
いて350kg/cm2で加圧し、80φ×2.5tの圧粉体を得た。
圧粉体はＣ型ホットプレスにて第１表に示す焼結条件で
80φ×2.5tの焼結体を得た。
焼結方法がHIPの場合は、内径50φの鉄製容器にあらか
じめBN塗布後、Nb箔で容器内周を覆い、下面は厚さ5tの
押え板にBN塗布後Nb箔で覆ったのち、粉末を約60gにな
るよう配合した粉末を充てんし、上面も下面と同様に処
置した後、真空脱気後封止した。HIPは1050℃×2hr、10
00atomの焼結条件で42φ×5tの焼結体を得た。
じめBN塗布後、Nb箔で容器内周を覆い、下面は厚さ5tの
押え板にBN塗布後Nb箔で覆ったのち、粉末を約60gにな
るよう配合した粉末を充てんし、上面も下面と同様に処
置した後、真空脱気後封止した。HIPは1050℃×2hr、10
00atomの焼結条件で42φ×5tの焼結体を得た。
第２表に得られたターゲットの酸素量および密度を示し
た。密度は焼結前の混合粉末の密度に対する相対密度と
して示した。
た。密度は焼結前の混合粉末の密度に対する相対密度と
して示した。
第２表から明らかなように急冷粉末を用いずAr中でクラ
ッシャーとで粉砕したNo.8およびNo.9の粉末を用いて焼
結した合金ターゲットの酸素量は3200〜3500ppmと非常
に高いことがわかる。本発明による試料No.1〜７はいず
れも1150〜1340ppmと酸素量が低く、かつ相対密度も96
％と高密度の合金ターゲットが得られた。
ッシャーとで粉砕したNo.8およびNo.9の粉末を用いて焼
結した合金ターゲットの酸素量は3200〜3500ppmと非常
に高いことがわかる。本発明による試料No.1〜７はいず
れも1150〜1340ppmと酸素量が低く、かつ相対密度も96
％と高密度の合金ターゲットが得られた。
以上述べてきたように本発明では希土類−遷移金属合金
ターゲットの製造において、希土類金属側共晶組成から
なる急冷合金粉末と目標組成に対し残りの遷移金属の急
冷粉末とを混合し、圧粉成形後希土類金属側共晶線より
も高温で加圧焼結することにより、従来方法では得られ
なかった合金ターゲットの酸素量は1500ppm以下が得ら
れたことと同時に相対密度95％以上の高密度の合金ター
ゲットを製造することができた。さらに得られたターゲ
ットはターゲットに含まれる酸素量が少ないので、表面
酸化物を除去するためのプレスパッタ時間の短縮が可能
なこと、またスパッタ成膜中の酸素富化による希土類金
属の減少も少なくなることが期待される。
ターゲットの製造において、希土類金属側共晶組成から
なる急冷合金粉末と目標組成に対し残りの遷移金属の急
冷粉末とを混合し、圧粉成形後希土類金属側共晶線より
も高温で加圧焼結することにより、従来方法では得られ
なかった合金ターゲットの酸素量は1500ppm以下が得ら
れたことと同時に相対密度95％以上の高密度の合金ター
ゲットを製造することができた。さらに得られたターゲ
ットはターゲットに含まれる酸素量が少ないので、表面
酸化物を除去するためのプレスパッタ時間の短縮が可能
なこと、またスパッタ成膜中の酸素富化による希土類金
属の減少も少なくなることが期待される。
Claims (2)
- 【請求項１】Tb,Gd,およびDyより選ばれた１種以上の希
土類金属あるいは合金からなる群と、FeおよびCoより選
ばれた１種以上の遷移金属あるいは合金からなる群の合
金ターゲットの製造において、あらかじめ前記希土類金
属45原子％以上、残部前記遷移金属の希土類金属側共晶
組成からなる希土類金属と遷移金属との合金の溶湯を急
冷処理した粉末と、目標組成に対し残りの遷移金属の急
冷処理した粉末とを混合し、圧粉成形後希土類金属側共
晶線よりも高温で1050℃以下の加圧焼結する工程を有
し、かつ全工程を真空中あるいは不活性ガス雰囲気中で
行なうことを特徴とするスパッタリング用合金ターゲッ
トの製造方法。 - 【請求項２】上記加圧焼結した合金ターゲットの酸素量
が1500ppm以下であり、相対密度が95％以上であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載のスパッタリ
ング用合金ターゲットの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61194984A JPH0768611B2 (ja) | 1986-08-20 | 1986-08-20 | スパツタリング用合金タ−ゲツトの製造方法 |
| JP4269906A JPH0791637B2 (ja) | 1986-08-20 | 1992-10-08 | スパッタリング用合金ターゲットおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61194984A JPH0768611B2 (ja) | 1986-08-20 | 1986-08-20 | スパツタリング用合金タ−ゲツトの製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4269906A Division JPH0791637B2 (ja) | 1986-08-20 | 1992-10-08 | スパッタリング用合金ターゲットおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6350469A JPS6350469A (ja) | 1988-03-03 |
| JPH0768611B2 true JPH0768611B2 (ja) | 1995-07-26 |
Family
ID=16333603
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61194984A Expired - Lifetime JPH0768611B2 (ja) | 1986-08-20 | 1986-08-20 | スパツタリング用合金タ−ゲツトの製造方法 |
| JP4269906A Expired - Fee Related JPH0791637B2 (ja) | 1986-08-20 | 1992-10-08 | スパッタリング用合金ターゲットおよびその製造方法 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4269906A Expired - Fee Related JPH0791637B2 (ja) | 1986-08-20 | 1992-10-08 | スパッタリング用合金ターゲットおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (2) | JPH0768611B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63143255A (ja) * | 1986-12-04 | 1988-06-15 | Mitsubishi Kasei Corp | 合金タ−ゲツト材 |
| JPH0768612B2 (ja) * | 1987-04-20 | 1995-07-26 | 日立金属株式会社 | 希土類金属―鉄族金属ターゲット用合金粉末、希土類金属―鉄族金属ターゲット、およびそれらの製造方法 |
| JPH0790567A (ja) * | 1993-07-30 | 1995-04-04 | Hitachi Metals Ltd | 光磁気記録媒体用ターゲット材およびその製造方法 |
| CN102423802B (zh) * | 2011-12-20 | 2013-07-31 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 高纯钴靶材的制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60230903A (ja) * | 1984-05-01 | 1985-11-16 | Daido Steel Co Ltd | 合金タ−ゲツトの製造方法 |
| JPH0796701B2 (ja) * | 1984-12-12 | 1995-10-18 | 日立金属株式会社 | スパッタ用ターゲットとその製造方法 |
| JPS62130235A (ja) * | 1985-12-02 | 1987-06-12 | Mitsubishi Metal Corp | タ−ゲツト材の製造方法 |
| JPH053781Y2 (ja) * | 1986-02-07 | 1993-01-29 |
-
1986
- 1986-08-20 JP JP61194984A patent/JPH0768611B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-10-08 JP JP4269906A patent/JPH0791637B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0791637B2 (ja) | 1995-10-04 |
| JPS6350469A (ja) | 1988-03-03 |
| JPH05320896A (ja) | 1993-12-07 |
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