JPH02250964A - センダスト合金ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金であるセンダストの
薄膜をスパッタリング法により、作成するために用いら
れるターゲットおよびその製造方法に関するものである
。

〔従来の技術〕

本発明で言うセンダスト合金またはセンダストとは、重
量％でＡ１５−１０％、５ｉ５−１５％、Ｆｅ残部から
なるＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金を言うが、もちろんＣｒ、
Ｔｉ、Ｒｕなとセンダスト合金を改良するために添加さ
れる元素をも含む合金を総称するものである。

従来からセンダスト薄膜の成膜にはスパッタリング法が
用いられている。このスパッタリング法に用いられるセ
ンダストターゲットは従来は、特開昭６３−２４３２６
６号公報に開示されている誘導加熱炉にて真空中で溶解
した後、アルゴン雰囲気で鋳造する鋳造ターゲット、あ
るいは真空中で溶解鋳造する鋳造ターゲット、さらには
新しいプロセスとして特開昭６３−２４０６０号公報に
開示されている粉末冶金法による多孔質のセンダストタ
ーゲットも知られている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかし、前記のセンダスト合金ターゲットを鋳造法によ
り製造する方法では、 （１）　　Ａ１．Ｓｉが鋳造時に偏析しやすく成分均一
な材料を製造できない。このような材料をスパッタリン
グターゲットとして用いた場合、薄膜の組成がスパッタ
時間により変化し、薄膜の磁気特性が変動する。

（２）　　センダスト合金は、凝固時の収縮率が大きい
ため、材料内部に巣が生じやすく、これが材料の機械加
工時の割れやチッピング、またスパッタリング時には熱
応力によるターゲットの割れの原因となる。

という間原点がある。

一方、粉末冶金法による多孔質ターゲットの場合、 （１）　　センダストは脆性材料である上、多孔質材の
ため、ターゲットへの機械加工、特に平行研磨時に外濁
から欠けやクラックを生じやすく、このような材料をタ
ーゲットとしてスパッタリングした場合、クラック部分
の異常な二ローションの進行や割れが生じやすい。

（２）材料中の多数のボア内でプラズマが異常集中する
ため、スパッタ放電が不安定になる。

などの問題点がある。

本発明の目的は上記の問題点を解消し、機械加工が容易
で安定したスパッタリングができ、かつ組成バラツキの
少ない、良質の薄膜が得られるセンダスト合金ターゲッ
トを提供しようとするものである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、焼結ターゲットを構成するセンダスト粒子径
の大きさが５００μｍ以下であり、前記センダスト粒子
の界面は実質的に拡散接合で接合されていることを特徴
とするセンダスト合金ターゲットであり、さらにＦｅ、
ＡｌおよびＳｉを主成分とするセンダスト合金鋳塊を作
成し、該合金鋳塊を機械的に粉砕する方法、またはセン
ダスト組成の溶湯から不活性ガスアトマイズ法により粉
末化して原料粉末とした後、加圧焼結することを特徴と
する薄膜組成の安定性に優れたセンダスト合金ターゲッ
トの製造方法、および製造方法のうち、加圧焼結が熱間
静水圧プレスであることを特徴とするセンダスト合金タ
ーゲットの製造方法である。

センダスト合金粉末の製造方法としては、不活性ガスア
トマイズ法、水アトマイズ法、および鋳塊を機械的に粉
砕する方法の３つの方法が挙げられる。上記の方法のう
ちで本発明に最も適した粉末は、不活性ガスアトマイズ
法で得ることができる。

この理由は、不活性ガスアトマイズ法は溶湯が急冷凝固
されるため、偏析が非常に少ないことに加え、薄膜の軟
磁気特性に悪影響を与える酸素の含有量を低く抑えるこ
とができるためである。

水アトマイズ法の場合は、センダスト合金中の含有酸素
粉が増大するため好ましくない。また、鋳塊を機械的に
粉砕する場合は、酸素量を増大させないために、不活性
ガスの雰囲気中で粉砕することが望ましい。

粉末の粒径としては、５００μＩ以下、望ましい粒径は
、平均粒径２００μｍ以下である。これは、鋳塊の成分
偏析の影響を小さくすることが必要なためである。

粉末を加圧焼結する理由は、ターゲットの機械加工やス
パッタリングの時に生ずる割れや欠けの原因となるター
ゲット中の巣を低減するためである。

加圧焼結の方法としては、ホットプレスと熱間静水圧プ
レス（以下ＨＩＰという）の２つの方法があるが、ホッ
トプレスと比較して高密度の焼結体が得られるＨＩＰが
より望ましい。

〔実施例〕

次に一実施例に基づいて本発明をさらに詳細に説明する
。

第１表に本実施例に用いたターゲットの組成ならびに製
造法を示す。

第１表 試料１と試料２は、通常のＦｅ−Ａｌ−５ｉ系のセンダ
スト合金である。センダスト合金は、その耐食性の向上
を目的として、Ｃｒ、ＴｉおよびＲｕなどを単独または
複合で添加されることがある。試料３はＣｒを単独で添
加したもの、試料４はＴｉとＲｕを複合添加したもので
ある。そして、試料１、試料３、試料４はｊスアトマイ
ズによる粉末を用い、試料２は鋳塊を機械的に粉砕した
粉末を用いた。試料５は真空中で溶解鋳造した鋳造品、
試料６は、特開昭６３−２４０６０号で開示されている
方法で製造した粉末冶金法による多孔質のセンダストタ
ーゲットである。

次に粉末の製造法法について述べる。まず、真空誘導炉
を用いて所定のセンダスト合金組成に調整した鋳塊であ
る溶解母材を作成した。得られた溶解母材を、底部に溶
湯噴射用ノズルを有するルツボに装入し、このルツボを
ガスアトマイズ装置内に設置した後、装置内を１０−３
〜１０’　ｔｏｒｒレベルまで真空排気して高周波誘導
で加熱を行ない、ルツボ内の溶解母材を溶解した。

溶解母材が完全に溶けた段階で弁を開いて溶湯噴射用ノ
ズルから溶湯を噴出すると同時にＡｒガス高圧で印加し
てガスアトマイズを行なった。上記の方法で製造した粉
末の酸素量は、８０〜ｌｌ０ｐｐＩであった。

機械的な粉砕によって原料粉末を製造する場合は、不活
性ガス雰囲気中で上記溶解母材を粗粉砕し、さらにボー
ルミルを用いて微粉砕を行なった。

上記方法で製造した粉末の酸素量は、２００〜２５０Ｐ
Ｐ［Ｄでガスアトマイズと比較して若干高めとなる。得
られた粉末の平均粒径は２００μｍ以下である。

次に原料粉末を軟鋼製カプセルに充填し、カプセル内部
を１０’　Ｔｏｒｒ以上の高真空に真空排気した後、４
００℃の炉に挿入しカプセル全体が４００℃に達した後
５時間保持し、そのまま脱気パイプを封止した。前記の
カプセルはＩ（ＩＰ装置を用いて温度１２００℃、１０
００気圧で２時間保持して加圧焼結した。

焼結材および鋳造材は、放電加工機と平面研削盤を用い
て、抗折力測定用試験片、密度測定用の試験片および直
径１０１ｍｍ、厚さ３薗のスパッタリング用ターゲット
を作成した。

第２表 第２表に本発明のターゲットと比較のターゲットの抗折
力と相対密度の測定結果を示す。本発明によるターゲツ
ト材である試料１〜試料４の抗折力は、２５〜３０　ｋ
ｇ　／　ｍｍ　２の値を示すのに対し、試料５は８〜２
５醜／閣２と非常にばらつきが大きい値を示し、試料６
の抗折力は２　ｋｇ　／　ｍｍ　”と非常に小さい。

この理由としては、本発明のターゲットが高密度かつ均
質であるのに対し、試料５では材料中のボアや偏析、試
料６はボアが抗折力低下の原因となっているものと思わ
れる。

次に作成したターゲットを高周波電源を有するマグネト
ロンタイプのスパッタ装置に実装し成膜評価を行なった
。この際のスパッタリング条件は、初期真空度４　Ｘ　
１０−’　ｔｏｒｒ、操作アルゴン圧５ｘ１０’　Ｔｏ
ｒｒ、印加電力４Ｗ／ｃｒｄである。

第１図に積算スパッタ時間と薄膜組成の関係を示す。本
発明のターゲットによる薄膜組成は、スパッタ時間の全
体を通じて安定しているのに対し、試料５の鋳造ターゲ
ットの場合は、Ａ１、Ｓｉの量が一定せず、ばらつきが
大で不安定なことがわがる。これは、鋳造ターゲット中
の成分偏析が主因となって生じているものと思われる。

第２図にターゲット印加電力を２−ノー〜１２Ｗ／ｍま
で変化させた場合の成膜速度と印加電力の関係を示す。

いずれの試料においても成膜速度は印加電力に比例して
直線的に上昇する。しかし、試料１では１２Ｗ／ゴ印加
した場合もターゲットには変化が認められないのに対し
、試料５ではｌ０ＫＷ／ａｄ、試料６では４ＫＷ／ｃｄ
印加してスパッタした後のターゲットの表面にはクラッ
クが認められた。この原因は、本発明のターゲットが高
密度品であるのに対し、試料５、試料６は材質中に空孔
が存在し、これが原因となってクラックが発生したもの
と思われる。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本発明によれば機械加工性および
薄膜組成の安定性が優れたセンダストターゲットが得ら
れるため、産業上大きな利益を与えることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明のターゲット及び比較のセンダストタ
ーゲットの薄膜組成とスパッタリング時間の関係を示す
図、第２図は成膜速度とターゲット印加電力の関係を示
す図である。 第１図 第２図 イ脅専　　スハ代・ノ２ソシ７”ＥΦ［（Ｈｒ）・−試
Ｉ４１（桜明）〇−試胤１（本発明）Ａ−７＊＠　５　
　（ｉ＊ｅＪ）　　ｔ＝−試Ｊ１４　５　　ｆｆ１ｔ＃
ノ１）Ｉ−蟲六東トｔ　６　　（上り却ｒｒ＞　　　　
ロー試°料　６　　（上止ψＱイヶク）４ｐｊ）ｏｆ力
　　（Ｗ／ｃｒｒＩ？）〇−試尉１　（本沁明） Δ−試４４５　（汁蝕脅１１） ロー試゛１８６　併彰１列１）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　焼結ターゲットを構成するセンダスト粒子径の大き
   さが５００μｍ以下であり、前記センダスト粒子の界面
   は実質的に拡散接合で接合されていることを特徴とする
   センダスト合金ターゲット。 ２　Ｆｅ、ＡｌおよびＳｉを主成分とするセンダスト合
   金鋳塊を作成し、該合金鋳塊を機械的に粉砕する方法、
   またはセンダスト組成の溶湯から不活性ガスアトマイズ
   法により粉末化して原料粉末とした後、加圧焼結するこ
   とを特徴とする薄膜組成の安定性に優れたセンダスト合
   金ターゲットの製造方法。 ３　加圧焼結が熱間静水圧プレスであることを特徴とす
   る請求項２に記載のセンダスト合金ターゲットの製造方
   法。