JPS63143255A - 合金タ−ゲツト材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は光磁気記録用等の薄膜をスパッタリングによシ
製造する際に使用するのに適した合金ターゲット材に関
するものである。

Ｃ従来の技術〕 光磁気ディスク用膜組成として、粘土金属と遷移金属の
各種の組合せが報告されている。例えば、Ｔｂ　−Ｆｅ
　、　Ｔｂ　−ＩＦｅ　−ｃｏ　％Ｇ（Ｉ−Ｔｂ　−Ｆ
ｅ、Ｇ改−Ｔ’ｂ−Ｆｅ−（５ｏ％？’ｂ−Ｏｏ、　Ｔ
ｂ−Ｄｙ−Ｆｅ　−Ｃｏ　％Ｄｙ　−ＩＦｅ　％Ｇ＋１
−　Ｃｏ等があげられる。通常、このような膜組成はタ
ーゲット材をスパッターするととくより得られる。

ターゲット材のスパッタ一方法には通常法の３方法が採
られる。

■：コ・スパッター法と呼ばれ、希土類金属だけのター
ゲット材、遷移余日類だけのターゲット材を用意し、別
々にスパッターする方法。

成膜される基体（ディスク）は回転し、ある瞬間は希土
類金属だけのターゲット材で成膜され。

次の瞬間は遷移金属類だけのターゲット材で成膜され、
その結果として、所望の組成の成膜を得る方法である。

■：希土類金属だけのターゲット材のうえに数■角ぐら
いの遷移金属類だけのチップをのせ。

同時にスパッターする方法、所望の成膜組成はチップの
大きさく面積）を変えることにより得る。また遷移金属
類だけのターゲット材に希土類金属だけのチップをのせ
てスパッターしてもよい。使用されるターゲット材は、
通常複合ターゲット材と呼ばれる。

■：希土類金属と遷移金属をはじめから混ぜ合わせ、一
枚のターゲット材としてスパッターする方法。所望の成
膜組成を掬るには、予め希土類金属と遷移金１をはじめ
から混ぜ合せ比率をきめておく。使用されるターゲット
材は、通常、合金ターゲット材とよばれるう 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、上記の方法にはそれぞれ問題点がある。

■の方法：ディスクを回転する必要があり、バッチ法で
は可能だが、連続生産は困難である。

したがって生産性が劣る。しかし安定しな成膜組成が得
られる刹点はある。

■の方法：簡便な方法であるが、スパッターするたびに
得られる成膜組成がずれる。これはターゲット材の上に
おい九チップの形状（面ｉ）がスパッターする六びに微
妙忙変化するなめであり、工業的生産を考え穴場合、成
膜組成のコントロールはまず不可能である。

■の方法：現在、脚光を浴び開発研究が進んでいるのが
、この合金ターゲット材による方法である。これはディ
スクを回転する必要もなく。

連続生産、インラインに適している。しかしながら、ス
パッターにより得られたディスク面内成膜組成分布の差
が上記■、■の方法に比し、大きい。これはディスクを
回転すれば、解決されるが前述したように、連続生産が
回器である。

〔問題点を解決する六めの手段〕

本発明者等は１合金ターゲット材における上記問題点を
解決すべく鋭意研究した結果、希土類金属と遷移金属類
のマトリックスを特定の構成とするならば、スパッター
によフ得られたディスク面内成膜組成分布が著しく改善
されることを知得し、本発明に到達した。

すなわち、本発明の要旨は、Ｔ１：１、Ｇ４．Ｎ（Ｉ゜
Ｈｏ、７ｍ％Ｄｙ及びＥｒからなる群から選択され念希
土類金属とｙｅ、ｃｏ及びＮ１　　からなる群から選択
され念遷移金属とからなる合金ターゲット材であって、
該ターゲット材は、前記希土類金Ｒ類と遷移金ｐＡ七の
共晶組織と、該共晶組織を構成する金属成分と同一ま之
は異なる金属の金属組織との焼結体で１成されているこ
とを特徴とする合金ターゲット材に存する。

以下１本発明の詳細な説明する。

本発明の合金ターゲット材は、希土類金属と遷移金属類
とからなる。希土類金属として、Ｔｂ、　Ｇｃｌ、　Ｎ
ｄ、　Ｈｏ、　Ｔｍ、　Ｄｙ及びＥｒ　からなる群から
選択された７種又は−２種以上が使用され、遷移金Ｒ類
として、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮ１からなる群から選択された
／ｍ又は、２８１以上が使用される。

具体的には１本発明の合金ターゲット材は、希土類金属
と遷移金属類の共晶組織と、該共晶組織を構成する金属
成分と同一または異なる金属の金属組織との焼結体で構
成されている。

希土類金属と遷移全１ｇ類の共晶組織は、可能な限り均
一・倣細な構造を有するものが好ましい、この均一・微
細な構造がスパッタ一時に。

成膜元素の飛び方に方向性をなくし、且つスパッターさ
れ九合金ターゲット材の表面がフラットのため、ディス
ク面内組成分布が殆どなく、且つ長時間スパッターして
も得られるディスク面内組成が変化しないものと考えら
れる。

この場合、共晶組織が多く存在する共晶組成量付近が好
ましいが、必ずしも共晶組成量である必要はなく、粉砕
性等を考慮して亜共晶組成量、過共晶組成量でも共晶組
織が得られれば良い。

合金ターゲット材中の共晶組織の量としては。

１０ｖｔ％以上、好ましくは−２ｊ　ｗｔ％以上が良い
。

一方、合金ターゲット材の他の成分は該共晶組織を構成
する金属成分と同一！！次は異なる金属の金属組織から
なるが、共晶組織の微細・均一構造を活用するうえて、
その量は合金ターゲット中９０ｖｔ％以下、好ましくは
７７　ｗｔ％以下が良い。

なシ、合金ターゲット材を粉末冶金法で得る場合、焼結
後の粉末の粒径はも々ｊ　００　ｐｍ以下、好ましくは
／θ０ｐｐｐｈ以下が望ましく、且つ共晶組織粉末と該
共晶組織を構成する金属成分と同一ま念は異なる金属組
織粉末が焼結時に反応して合金層を生成しないものを選
択することが望ましい。

本発明の合金ターゲット材は以上の組織の焼結体からな
るが、これを得る一般的な製造法について説明する。

希土類金属と遷移金１４類の共晶組織塊は、通常の溶解
、鋳造法で得ることができる。共晶組織をさらに均一・
微細な構造にするには、鋳造時の冷却速度は０．０／℃
７秒、更には０．／℃／秒以上が好ましい。方法として
、銅鋳型を用いたアーク書メにター法が特によい。

得られた合金の粉砕は通常の方法でよい。

例えば、まずショークラッシャでｌ〜数−程度に粗粉砕
し１次いで回転刃のつい九カッター・ミルで／−１００
μｍ８度に粉砕し、更に微粉粉砕を必要とする場合は振
動ミルやジェット・ミルなどを用いる。粗粉砕機はハン
マ一式やローラ一式のクラッシャーを用いてもよく、上
記カッターΦミルの外にボールｅミル、スタンプ−ミル
、ロンド・ミルなどを使用しても構わない。

これらの粉砕は、乾式の場合は不活性ガス雰囲気中で、
湿式の場合は例えば水分、酸素を含まないアル；−ル、
ｎ−ヘキサン、ア七トン、ペンセン、ダ塩化炭素、フレ
オン等の溶剤を用いて行なうことが好ましい。

得られた共晶組織粉末に、金属組織の粉末を加えて混合
する。混合後の組成が所望する金属焼結体の組成と力る
のであれば、加える金属は本発明の希土類金属及び遷移
金属の中で特に限定されず１例えば、／ａｔ類又は複数
種類の単体金属、２種類以上の金属からなる合金、若し
くはこれらの組み合せてよい、この金属の粉砕は前述の
共晶組織の場合と同じ方法でよい、もし前述方法で粉砕
が困靭な場合、ガス噴霧法等で。

直接溶湯から粉末ｔ−得るとよい。

次いで該粉末を焼結成形するが、これは一般的方法でよ
い、ホットプレス法の場合の一例を示すと、　　Ａｒガ
スなどの不活性雰囲気下で内面をボロンナイトライド（
ＢＮ）等の離型剤を塗布し六ダイスの中に該粉末を充填
し、同様１ＣＡｒガスなどの不活性ガスあるいは真空雰
囲気中で加圧焼結する。温度は圧力によって異なるが、
共晶組織の融点を中心に±２００℃前稜が適当であるａ
ｔた好ましい加圧力は材料、共晶組成量によって変化す
るが、大きすぎると液相の漏れ、ダイス、ポンチの破損
を生ずるので、３００々／−以下、特には１００−．２
００峻／−が好ましい、なおダイス、ポンチの材質は通
常、黒鉛であるが、′＃４熱鋼やセラミックスでもよい
。

焼結成形法としてヒラピンク法を行なう場合は、例えは
該粉末をＡｒガスなどの不活性雰囲気下で、炭素鍮、ス
テンレスＭ４Ｔｏるいはガラスの容器に光種後、真空引
きしながら封する。それをヒップ装置にて加圧焼結する
。温度は上記ホットプレスよシ低い温度が過当である。

ただしガラス容器の場合は、その温度がガラスの転位点
以上の温度であることが必要である。加圧力は該温度で
容器の変形が追随出来れば、特に制限はないが通常λθ
００岬／−以下である。小さすぎると変形が不充分とな
り、高い密度が得られない九め／　０００−　／　７０
００　ｋｌ／ｃｄが好ましい。

更に、焼結法の場合は、例えばＡ１−ガスなどの不活性
雰囲気下で、油圧プレス等で該粉末を所定の形状に予備
成形し焼結炉にて焼結する。

雰囲気は不活性ガスか、真空がよい。温度はホットプレ
スの場合より、高いほうがｉａである。

以上の′ｊ３法によ）１本発明の合金ターゲット材が得
られる。　　　　“ なお、得られ光ターゲット材を用いる際のスバクター条
件は一般的な方法でよい。

まず、初期真空到達度は、成膜中のｌ！Ｉ２素混入によ
る特性劣化を防ぐため／　０＝　ｔｏｒｒ以下にする。

その後Ａｒガス等の不活性ガスを所望の圧力まで注入す
る。ガス圧力として７〜ｊ　Ｏｍｔｏｒｒの範囲が適当
である。またガス流量は／１０θｓｃｃ　ｍ　の範囲が
適当である。

スパッター電源は直流、高周波が主である。

高周波電源はスパッタ一時、成膜中に採り込まれる酸素
等不純物を除去し、４１ｆ性の劣化を防止する効果があ
るが、設Ｑ費が直流電源に比し高い。

成膜する基盤はガラス、ポリカーボネイト、エポキシ樹
脂等を用い、無回転でよい。

〔実施例〕

以下、実施例によＱ本発明を更に詳細に説明する。

実施例／ Ｔｂ　：　Ｆｅ　＝　、２　ｊ　：　７　！（原子チン
の合金ターゲット材を製造した。即ち、まずＴｌ）　−
ＩＦｅ共晶組織粉末を製造するため、共晶組織の組成で
めるＴｂ　：　Ｆｅ　ｘ　７２　：　２　ｒ（Ｊｊｊ（
子％）の比率で両会ｋｊ４を配合し、アーク・メルター
機を用い、真空引き（約θ、／ｍｔｏｒｒ）後ムｒガス
２７４ｔｏ　ｍｔｏｒｒまで注入して鋳造化した。つい
でグローブ・ボックス中、Ａｒガス雰囲気下で、ジョー
・クラッシャーを用いてｅ−塊まで粉砕し、その後カッ
ター・ミル粉砕によシ、約１０ｇｍ以下の共晶組織粉末
を得た。

この共晶組織粉末と市販の鉄８（純度タテ、９チ、粒径
的！０μｍ）とを混合比率！！、３Ｂ’。

ｘ４ｔ、≦７（ｗｔ％）で混合し念。約直径１１００ｔ
ｒ。

厚さダ０ｔｒａｉの鋼製の容器の力かにこの混合粉末を
クロー・ボックス中で充填し、真空引′！（約θ、θ／
ｍｔｏｒｒ　）　シ、充填口を密閉し、鋼！Ａ谷器ごと
熱間等方圧プレス（７００℃、７０００気圧）で焼結し
ｆｃ、この焼結体から直径７６．２ｖｒｒｘ、厚さコ閣
のターゲットを採取し、銅製のバンクリング・プレート
を取りつけ目的とする組成の合金ターゲット材を得た。

このターゲット材を使用し、直流電源を用い２Ｊ−ＯＮ
、６分、Ａｒガス圧／　ｍｔＯｒｒ、マグネトロン力式
でスパッターｔ−おこなった。なお、成膜するディスク
は直径３００ｗａのガラスを用い。

合金ターゲットの中心と同心になるようセントした。祠
られた成膜組成は、螢光、Ｘ線法によシ。

−〇閣間隔で分析し、ディスク面内組成分布を調べた。

その結果を表／に示す。

なお比較のため、　Ｔｂ　：　Ｆｅ＝２Ｊ′：　７！　
（原子係）となるように、Ｔｂ金属と１？′ｅ金属を直
接ダ♂、４？　：　！／、！２　（ｉｔ％比）で配合し
１合金化、カッター・ミルにより約！０μｍの合金粉末
を得。

これｆ！１０Ｏ′Ｃ，１０θＯ気圧でプレスする以外は
前述と同様にして合金ターゲット羽を鞠た。

これを用いてスパッターを行なって蜀られ九ディスク面
内組成分布をを表／に示す。

表／　ディスク面内組成分布 実施例４ Ｔｂ　：　ＩＰｅ　：　Ｃｏ＝、２ｊ：　６３　：　／
Ｊ　（原子％）の合金ターゲット材を製造し念。即ち、
まずＴｂ　−Ｆ’ｅ共晶組織粉末を実施例／と同様に得
た。

市販の鉄粉及びコバルト粉（ともに純度タタ、タチ、粒
径的！０μｍ）を用意し、上記共晶組織粉末と鉄粉、コ
バルト粉をｊｓ、３３　：　３４．．２ｄ　：♂、ａ／
（ｗｔｑ６）で混合した。その後はプレス条件を７００
℃、１０００気圧とし穴以外は実施例１と同様にして目
的とする組成の合金ターゲット材を祠た。

スパッター条件を、Ｘ源を高周波とした以外は実施例／
と同様に行なった、ディスク面内組成分布を表−に示す
。

なお比較のため、Ｔｂ：Ｆｅ：０Ｏ＝−２ｊ：４３：／
Ｊ（原子チ）となるよりにＴ’ｔ）金属、　Ｆｅ金属、
ＣＯ金金属各々４ｔ？、４ｔイ：ダλ、ヂ／：？、ぶ３
（ｗｔ％）で配合し１合金化、カッターミルにより約！
Ｑμｍ　の合金粉末を旬、これを７７００℃、＝０００
気圧でプレスする以外は前述と同徐にして合金ターゲッ
ト材を１凱このスパッターの結果を表−に示す。

表コ　ディスク面内組成分布 実施例３ Ｔｂ：Ｇｄ：Ｆｅ冨／７：／ｊニアｇ（原子チ）の合金
ターゲット材を製造し念。即ち、まずＴｂ　−Ｆａ共晶
組織粉末、Ｇ（Ｉ−ＩＦ１５共晶組織（Ｇ（Ｉ：Ｆｅ＝
／７：／ｊ（原子％））粉末を実施例／と同様の方法で
荀次。これら２種類の共晶組織粉末と実施例／と同じ鉄
ａをλ♂譲♂ニー乙、／３：ダ５．３り（ｗｔ％）にな
るよう混合した。

以下、プレス条件を７００℃、−〇ａ気圧とし九以外は
実施例／と同様に合金ターゲット材を製造し、これをス
パッターし、ディスク面内の組成分布を調べ喪。結果を
表３に示す。

力お比較のため、Ｔ１）：Ｇ（Ｌ：Ｆθ＝／Ｊ：／３：
　７４ｔ＜ｆｊＸ子％）となるように、’Ｉ’ｌ）金属
、Ｇ（Ｌ金ＰＡ％ＩＰ＠金属を各々２！、θ４　：　２
４ｔｌＯ：ｊＯ，／ｌ（ｗｔ％）の比率で配合し、合金
化、カッターミルによシ約ｊ　Ｏｐｍの合金粉末１Ｌこ
れを／１００℃、ａｏｏｏ気圧でプレスする以外は、ス
パッター条件まで前述と同様にした結果を表３に示す。

第３　ディスク面内組成分布　　　　　　□実施例グ 実施例−で製造したＴｂ　：　ＩＦｅ　：　Ｃｏ　＝コ
！：イＪ：／２（原子％）の合金ターゲット材を経時変
化を試験するため、実施例λと同条件で乙時間の予備ス
パッター後、スパッターを行い、面内組成分布を１１べ
た。その結果を、スパッター開始時に相轟する実施例−
の結果と併せて表りに示す。

比較の六めＴｂ：　Ｆｅ　：　Ｃｏ　＝　２　！　：　
４　Ｊ　：　／　Ｊ（原子チ）と々るように各々粒径夕
Ｏｐｍの’ｒｂ金属粉末、Ｆｓ金属粉末、　Ｃｏ金属粉
末を４ｔ／、４ｔｊニゲ−１り／　：　／、４ｊ（ｗｔ
％）Ｋなるよ５ｉ合り鋼製容器に充填し、プレス条件を
７ＩＯθ℃。

２０００気圧とする以外は実施例／と同様に焼結して合
金ターゲット材をｉ＋。このターゲット材を上記と同様
にスパッターし、開始時、４時間後の面内組成分布を調
べ、その結果を表ダに示す。

表グ　ディスク面内組成分布 〔発明の効果〕 以上１本発明合金ターゲット材を用い、スパッターする
と、ディスク面内成膜組成分布の殆どない、且つ長時間
スパッターしても、ディスク面内成膜組成が変動し彦い
ものが得られるので、本発明の合金ターゲット材は工業
的に優れたものである。

出　月　人　　三菱化成工業株式会社 代　理　人　　弁理士　長浴用　　− （ほか７名）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （Ｉ）Ｔｂ、Ｇｄ、Ｎｄ、Ｈｏ、Ｔｍ、Ｄｙ及びＥｒか
   らなる群から選択された希土類金属とＦｅ、ＣＯ及びＮ
   ｉからなる群から選択された遷移金属とからなる合金タ
   ーゲット材であつて、該ターゲット材は、前記希土類金
   属と遷移金属との共晶組織と、該共晶組織を構成する金
   属成分と同一または異なる金属の金属組織との焼結体で
   構成されていることを特徴とする合金ターゲット材。