JPH11172425A - スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents

スパッタリングターゲットの製造方法

Info

Publication number
JPH11172425A
JPH11172425A JP10269038A JP26903898A JPH11172425A JP H11172425 A JPH11172425 A JP H11172425A JP 10269038 A JP10269038 A JP 10269038A JP 26903898 A JP26903898 A JP 26903898A JP H11172425 A JPH11172425 A JP H11172425A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
aluminum
powder
sputtering target
metal
pressing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP10269038A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4405610B2 (ja
Inventor
Suresh Annavarapu
アナバラプ スレッシュ
John Ettlinger
エトリンガー ジョン
Tony Sica
サイカ トニー
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Materials Research Corp
Original Assignee
Materials Research Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Materials Research Corp filed Critical Materials Research Corp
Publication of JPH11172425A publication Critical patent/JPH11172425A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4405610B2 publication Critical patent/JP4405610B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/09Mixtures of metallic powders
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10Processes characterised by the sequence of their steps
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、高性能、高品質なスパッタリング
ターゲットの製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明に係るスパッタリングターゲット
は、アルミニウム粉末とアルミニウム以外の反応性金属
の粉末とを混合して、この混合された粉末をコールドプ
レスして、このコールドプレスされた粉末をシリンダ状
に加工して、このシリンダを真空状態でホットプレスす
ることによって製造される。この製造方法によって、組
成、構造及び密度が全体に亘って均一で、アルミニウム
の重さの割合が2%以上である高性能、高品質なスパッ
タリングターゲットを製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリングタ
ーゲットの製造方法に関し、特に、アルミニウム及びア
ルミニウム以外の材料からなる高密度のスパッタリング
ターゲットを効率よく製造する製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】スパッタリングターゲットは、半導体基
板を製造する際に、材料を基板上に蒸着させるためのソ
ースとして用いられる。ある用途においては、個々の製
品の性能を高めるために、2つ以上の金属から成る合金
の薄膜が基板の表面上に成膜される。例えば、マグネト
ロンスパッタリング法は、幅広く利用されている方法で
あり、アルミニウム及びアルミニウム以外の金属や合金
を、平らでパターンが形成される基板上に蒸着させる方
法である。このようにして製造された基板は、集積回
路、メモリ記憶装置、磁気記録又は再生装置、インクジ
ェットヘッドといった製品を製造するのに用いられる。
【0003】半導体基板上に蒸着される金属は、プラズ
マによってスパッタリングターゲットから叩き出され
る。製造される半導体基板の品質は、材料を叩き出すス
パッタリングターゲットの品質、すなわちスパッタリン
グターゲットの仕上がりの品質に左右される。スパッタ
リングターゲットの仕上がり具合、特にスパッタリング
ターゲットの組成及び構造は、高性能で高密度の基板を
製造するのに重要である。
【0004】適切に製造されなかったスパッタリングタ
ーゲットには、低密度、金属間化合物(intermetallic
compounds)の発生、不均一な組成といった複数の望ま
しくない特徴が現れてしまう。スパッタリングターゲッ
トが低密度であると、排気の間に、スパッタリングター
ゲットからガスが抜けてしまうため、望ましくない。こ
の状態において、スパッタリングターゲットにガスが溜
まっていると、所望の真空度に達するのに要する排気時
間が長くなってしまうか、又は、必要な真空度まで達す
ることができなくなってしまい、その結果ターゲットの
使用可能時間が短くなってしまう。更に、スパッタリン
グターゲットに溜まったガス中の不純物によって、薄膜
が汚染されてしまう可能性がある。金属間化合物は、壊
れやすく、スパッタリングターゲットの製造又は使用中
に、スパッタリングターゲットに欠陥ができてしまう可
能性がある。スパッタリングターゲットが均一に構成さ
れていないと、その不均一な構成が、基板を覆っている
スパッタ膜にも再現されて、基板の歩留りが減少してし
まうため、望ましくない。
【0005】ここで、従来の製造方法によって製造され
たスパッタリングターゲットについて説明する。従来の
製造方法では、図4に示すように、アルミニウム粉末2
0にマクロ偏析(macroscopic segregation)が生じ
て、結果としてアルミニウム凝集粒子(aluminum agglo
merate)30が生じてしまうスパッタリングターゲット
が製造されていた。アルミニウム凝集粒子30とは、ア
ルミニウム粉末20が約4個から5個集まった、凝集し
た時の大きさが少なくとも約50μmである不規則な形
状の凝集粒子である。従来の製造方法では、図5に示す
ように、直径約100乃至200μmのアルミニウム粉
末粒子20にミクロ偏析(microsegregation)が生じた
スパッタリングターゲットが製造されていた。従来の製
造方法では、図6に示すように、アルミニウム粉末20
とアルミニウム以外の金属の粉末60との間に界面反応
層40が見られるミクロ構造を持ったスパッタリングタ
ーゲットが製造されていた。
【0006】このように、スパッタリングターゲットが
適切に製造されていなかったり、又は不均一であったり
して、基板の歩留りが減少してしまうという問題を解決
するための1つの方法として、アルミニウム用のソース
としてのターゲットと、アルミニウム以外の金属用のソ
ースとしてのターゲットとを別々に用いる方法があっ
た。しかしながら、この方法では、各金属の薄膜が成膜
されるように、スパッタリングターゲットを回転させる
必要がある。更に、スパッタリングターゲットを回転さ
せる方法は、アルミニウム以外の金属がタンタルである
場合でしか用いられたことがないため、タンタルを除く
アルミニウム以外の金属では、応用されていない。
【0007】非反応性アルミニウム及びアルミニウム以
外の金属が均一に構成されており、アルミニウムの重さ
の割合が約2%〜5%であるスパッタリングターゲット
を製造することが望ましい。このようにすれば、アルミ
ニウム以外の金属の周囲にアルミニウムの薄膜が形成さ
れるようになるはずである。したがって、高品質、高性
能で、均一に構成されているスパッタリングターゲット
及び、このようなスパッタリングターゲットの製造方法
が必要である。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した実
情に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、アル
ミニウム及びアルミニウム以外の金属を均一に混合した
ものから成る、高性能で高密度のスパッタリングターゲ
ットの製造方法を提供することである。また、本発明の
目的は、本発明に係る製造方法によって製造されたスパ
ッタリングターゲットを提供することである。このよう
なスパッタリングターゲットは、高性能、高純度であ
り、その組成、構造及び密度が、表面で均一になってい
る。
【0009】更に、本発明の目的は、アルミニウムの粉
末及びアルミニウム以外の金属の粉末を混合し、コール
ドプレスした後、シリンダ状に加工し、容器に入れて真
空排気して、ホットプレスした、高性能で高密度のスパ
ッタリングターゲットを提供することである。
【0010】
【課題を解決するための手段】1実施の形態では、水素
化物・非水素化物プロセス(hydride-dehydride)を用
いて、チタン、タンタル、ニオブ、ジルコニウム、鉄又
はニッケルのようなアルミニウム以外の反応性金属の固
まりを粒子状に加工する。別の実施の形態では、ナトリ
ウム低減(sodium reduction)プロセス又はイナートガ
スホットプレス(inert gas hot pressing)を用いて粒
子状に加工する。アルミニウム以外の反応性金属の粉末
は、球状、針状、又は粒状の形状を有している。アルミ
ニウム以外の金属の粉末は、大きさが約6μmと約30
0μmとの間であり、理想的には、大きさが約6μmと
約45μmとの間であることが望ましい。アルミニウム
金属の固まりは、機械的粉砕(mechanical comminutio
n)プロセス又はイナートガスホットプレスを用いて粒
子状に加工される。アルミニウム金属の粉末は、形状は
球状であり、大きさは300μm以下であり、理想的に
は約45μm以下であることが望ましい。
【0011】この生成されたアルミニウム粉末及びアル
ミニウム以外の金属の粉末を、純粋なアルミニウムでで
きた長さ1cm、幅0.5cmの少なくとも1本の棒を
用いて、少なくとも2時間混合する。アルミニウム粉末
及びアルミニウム以外の金属の粉末が均一に混合するよ
うに、アルコール溶剤又はアセトンのような潤滑剤や、
オクタデシル酸又はステアリン酸塩のようなバインダ
(binder)を加えてもよい。1実施の形態では、この混
合された粉末を、約30ksiの圧力でコールドアイソ
スタティック成形(cold isostatic pressing)によ
り、圧力をかけて、ブランク(blank)を形成する。こ
のブランクを適切なシリンダ状に加工して、このシリン
ダを真空状態でホットプレスする。ホットプレスは、真
空度が約10-3トルで、アルミニウムの温度が、ケルビ
ン単位でのアルミニウムの溶解温度の0.9倍以下であ
る0.9Tmで、圧力が約5ksiで行われるのが望ま
しい。
【0012】他の実施の形態では、アルミニウム粉末及
びアルミニウム以外の金属の粉末を混合する。この混合
された粉末を、コールドプレスし、モザイク(mosaic)
を形成する。アルミニウムの温度が0.9Tmで、HI
P、真空ホットプレス(vacuum hot pressing)、イナ
ートガスホットプレス(inert gas hot pressing)、及
び低圧シンタリングプレス(pressure-less sinterin
g)のいずれかによって、このモザイクをホットプレス
する。
【0013】このようにして製造されたアルミニウム以
外の金属及びアルミニウムのスパッタリングターゲット
は、高性能、高品質のスパッタリングターゲットであ
る。このスパッタリングターゲットは、組成、構造及び
密度が全体に亘って均一であり、アルミニウム以外の金
属の粉末の平均の大きさは約30μmである。
【0014】アルミニウムの重さの割合が約2%〜5%
であるアルミニウム金属及びアルミニウム以外の反応性
金属のスパッタリングターゲットと、このようなスパッ
タリングターゲットの製造方法を、以下に詳細に説明す
る。
【0015】
【発明の実施の形態】本発明に係る高性能、高純度のス
パッタリングターゲット及びこの製造方法を、図面を参
照しながら、詳細に説明する。本発明に係るスパッタリ
ングターゲットは、アルミニウム及びアルミニウム以外
の金属を均一に混合したものから成る。
【0016】本発明に係る製造方法は、従来の洗練され
ていない製造方法を改良したものである。図1に示すよ
うに、本発明に係る製造方法では、図4に示したような
アルミニウム凝集粒子30の原因となるアルミニウム粉
末20のミクロ偏析が生じないスパッタリングターゲッ
トが製造される。図2に示すように、直径約10乃至3
0μmのアルミニウム粉末粒子20にミクロ偏析の形跡
しか生じない。更に、図3に示すように、本発明の製造
方法では、図6に見られたようなアルミニウム粉末20
とアルミニウム以外の金属の粉末60との間の界面反応
層40は見られない。
【0017】本発明に係るスパッタリングターゲット
は、アルミニウムの粉末及びアルミニウム以外の金属の
粉末を混合し、コールドプレスした後、シリンダ状に加
工し、容器に入れて真空排気し、ホットプレスして形成
される。
【0018】次に、アルミニウム粉末の製造、コールド
プレス等の具体例について詳細に説明する。
【0019】アルミニウムの固まりを粒子状に加工する
には、イナートガス粒子化(inert-gas atomization)
プロセスを用いる。すなわち、最初に金属を溶解し、そ
の溶解された金属をノズルを介して自由落下させ、この
溶解金属に、これを破砕されるのに十分な噴射力で、窒
素、アルゴン、ヘリウムのようなイナートガスを高圧、
高速に噴射する。アルミニウムの固まりを粒子状に加工
するには、この他に機械的粉砕(mechanical comminuti
on)プロセスといった周知の方法を用いることもでき
る。粉末の形状には、球状、針状、又は粒状がある。
【0020】水素化物・非水素化物プロセス(hydride-
dehydride)を用いて、同様にアルミニウム以外の金属
の固まりを粒子状に加工することができる。また、金属
の固まりを粒子状に加工するのに、イナートガス粒子化
プロセスか、又は他の周知のプロセスが用いられる。ア
ルミニウム以外の粉末の形状にも、球状、針状、又は粒
状がある。このアルミニウム以外の金属は、典型的にチ
タン、タンタル、ニオブ、ジルコニウム、鉄、又はニッ
ケルなど、アルミニウムと反応するアルミニウム以外の
金属である。
【0021】本発明に係る実施の形態では、直径約45
μmの生成されるアルミニウム粉末及びアルミニウム以
外の金属の粉末を用いる。なお、最大直径約300μm
のより粗い粉末を用いてもよい。図2に示すように、直
径約45μm以下の粉末を用いると、粉末粒子20にミ
クロ偏析のトレース(trace)しか生じない。この粉末
は、球状、針状、又は粒状の形状を有している。キャパ
シタ・グレード(capacitor-grade)粒子、すなわち非
常に特有な表面部分の粒子や、ナトリウム低減(sodium
reduction)プロセスによって生成された粒子は、望ま
しくない。
【0022】この生成されたアルミニウム粉末及びアル
ミニウム以外の金属の粉末は、少なくとも2時間混合さ
れる。2時間混合することで、スパッタリングターゲッ
トにおいて、アルミニウム粉末にミクロ偏析が生じてア
ルミニウム凝集粒子30となる図4に示したような状態
にはならない。1実施の形態では、この粒子をポリプロ
ピレン容器に加えて、粒子に不純物が混入するのを防ぐ
ために、純粋なアルミニウムでできた長さ1cm、幅
0.5cmの少なくとも1本の棒でかき混ぜる。容器の
容量は、入れる粒子の量によって異なる。アルミニウム
粉末及びアルミニウム以外の金属の粉末が均一に混合
し、これらの粉末が凝集しないように、潤滑剤が加えら
れることもある。この潤滑剤として、例えばメタノー
ル、アセトンのようなアルコール溶剤がある。また、こ
の潤滑剤として、オクタデシル酸又はステアリン酸塩の
ようなバインダ(binder)がある。
【0023】次に、この混合されたアルミニウム粉末及
びアルミニウム以外の金属の粉末を、コールドプレスす
る。この混合された粉末を、天然ゴム、ラテックス、ブ
チル、ニトリル、ポリウレタン、塩化ポリビニル、合成
ゴム、又はシリコンでできたバッグ(bag)に詰め、プ
レスの前に密封する。又は、この混合された粉末を、バ
ッグに詰めずに、型に入れて、この型に直接圧力をかけ
てもよい。次に、この混合された粉末に、常温でのプレ
スであるコールドアイソスタティック成形(cold isost
atic pressing、以下、CIPという。)により、圧力
をかける。単軸(uniaxial)プレス、双軸(biaxial)
プレス又は静圧(hydrostatic)プレスによって、約3
0ksiの圧力をかける。
【0024】このプレスされた粉末の混合物は、ブラン
ク(blank)の状態であり、まだ粒子でもないし、最終
的な形状にもなっていない中間的な形状をしている。こ
のブランクは、適切なシリンダ状、すなわち底面が側壁
と直角になっているシリンダ状に加工される。このよう
な加工は、周知の標準的な方法ならばどの方法でもよい
が、旋盤を用いて行われるのが望ましい。この加工され
たシリンダを、このシリンダと同じような寸法をした容
器に入れる。この容器は、鋼でできているのが望ましい
が、例えばジルコンなどの他の金属でできていてもよ
い。この容器の材料は、その溶解温度や、アルミニウム
以外の金属との反応性により決められる。この容器を、
約400度に熱し、約10-3トルの真空度にし、密封す
る。この密封された容器を、ホットアイソスタティック
成形(hot isostatic pressing、以下、HIPとい
う。)により、プレスする。ホットアイソスタティック
成形では、アルミニウムの温度が0.9Tm(ケルビン
単位でのアルミニウムの溶解温度)で、圧力が約5ks
iで、単軸、双軸又は静圧方向から、圧力をかける。
【0025】他の実施の形態では、直径約0.5インチ
の大きさのブランクが形成される。アルミニウム粉末及
びアルミニウム以外の金属の粉末を、既に述べたように
加工し、混合する。この混合された粉末を、理想的には
コールド成形及びCIPのいずれかによってプレスし、
モザイク(mosaic)を形成する。このモザイクとは、ア
ルミニウム粉末及びアルミニウム以外の金属の小片を4
個乃至5個集めて1つにしたものである。次に、このモ
ザイクをホットプレスする。アルミニウムの温度が0.
9Tmで、HIP、真空ホットプレス(vacuum hot pres
sing)、イナートガスホットプレス(inert gas hot pr
essing)、及び低圧シンタリングプレス(pressure-les
s sintering)のいずれかによって、このモザイクをホ
ットプレスする。このモザイクは、1つの非反応性アル
ミニウム及びアルミニウム以外の金属のスパッタリング
ターゲットとなる。
【0026】本発明に係る製造方法で製造されたスパッ
タリングターゲットは、アルミニウムの重さの割合が約
2%〜5%である。図1及び図2に示すように、このス
パッタリングターゲットには、図4で見られたようなア
ルミニウム凝集粒子30がない。また、図3に示すよう
に、このスパッタリングターゲットには、界面反応層4
0がない。この界面反応層40には、アルミニウム粉末
20及びアルミニウム以外の金属の粉末60とは別の第
3の物質が存在することが特徴である。界面反応層40
を形成するこの第3の物質は、アルミニウム粉末20と
アルミニウム以外の金属の粉末60との反応によって形
成されるか、アルミニウム粉末20かアルミニウム以外
の金属の粉末60のいずれかと酸素との反応によって形
成されるか、又は、アルミニウム粉末20かアルミニウ
ム以外の金属の粉末60のいずれかと、潤滑剤又は結合
剤中の不純物との反応によって形成される。また、この
反応性スパッタリングターゲットは、ボイドを持たず、
均一で、周知のアルキメデスの原理に基づいて測定する
と、密度が少なくとも99%で、純度が99.95%以
上である。不純物の含有量は、次のとおりである。
【0027】カルシウム<20ppm 銅<20ppm 鉄<35ppm マグネシウム<25ppm マンガン<50ppm ニッケル<20ppm ニオブ<30ppm タングステン<60ppm チタン<50ppm クロム<50ppm コバルト<50ppm カリウム<200ppm リチウム<50ppm モリブデン<35ppm ナトリウム<200ppm シリコン<50ppm ストロンチウム<20ppm なお、このように形成された物質は、上述した構成に限
られるものではなく、また、製造方法として、シンタリ
ング、反応性シンタリング、又は反応性ホットプレスを
用いない。
【0028】実施例 アルミニウム原子の割合が、全体の50%で、タンタル
原子の割合が50%であり、タンタルの重さの割合が、
アルミニウムの重さの13%であるスパッタリングター
ゲットを製造するために、大きさ約45μm、純度9
9.99%のアルミニウム粉末150グラムと、大きさ
約45μm、純度99.95%のタンタル粉末1000
グラムとを用いた。粉末の質量中央径(mass-median pa
rticle size)は、20乃至25μmであった。イナー
トガス粒子化プロセスによって得られた粉末をポリプロ
ピレン容器に入れ、2時間混合した。混合している間に
不純物が混入するのを防ぐために、純粋なアルミニウム
でできた長さ1cm、幅0.5cmの少なくとも1本の
棒を用いて混合した。この混合された粉末をバッグに詰
めて、このバッグを真空排気し、密封した。密度が約8
0%以上になるように、圧力約30ksiのもとで、こ
のバッグに対してCIPによりプレスした。このように
CIPによりプレスして生成されたブランクを、旋盤又
は他の加工器具を用いて適切なシリンダ状に加工し、鋼
の容器に入れ、真空排気して密封し、密度が99%以上
に達するように、圧力が少なくとも5ksiのもとで、
550度の温度で、HIPによりプレスした。
【0029】このようにしてできたスパッタリングター
ゲットの密度は、アルキメデスの原理に基づいて測定す
ると、端が9.80g/cc、中心が9.81g/c
c、端と中心の中間部が9.83g/ccであり、アル
ミニウムの重さの割合は、端が99.0%、中心が9
9.1%、端と中心の中間部が99.2%であった。周
知の混合物法に基づいて測定すると、アルミニウムとタ
ンタルの原子の比が50対50、すなわちアルミニウム
の重さの割合が13%でタンタルの重さの割合が87%
の状態で、密度は、9.95g/ccであると測定され
た。このスパッタリングターゲットには、アルミニウム
凝集粒子30も界面反応層40も見られなかった。この
スパッタリングターゲットを走査型電子顕微鏡で見たと
ころ、ボイドは検出されなかった。
【0030】本発明を1つの実施の形態と1つの実施例
で詳細に説明したが、添付されている請求の範囲を、こ
の詳細な説明に限定するつもりはない。本発明に基づい
た応用を更に行うことができる。例えば、プレスの代わ
りに、ハンマ鍛造法(hammerforging)を用いることも
できる。また、混合された粉末を、型に入れて、バッグ
や容器に入れずに直接圧力や熱をその型に与えることも
できる。このように、本発明は広範囲にわたっており、
ここでの詳細な説明、代表的な装置及び方法、説明され
た実施例に限定されるものではない。本発明が応用され
るかもしれないが、これは本発明の範囲内に含まれる。
【0031】
【発明の効果】本発明に係るスパッタリングターゲット
の製造方法では、スパッタリングターゲットを、アルミ
ニウム粉末とアルミニウム以外の反応性金属の粉末とを
混合して、この混合された粉末をコールドプレスして、
このコールドプレスされた粉末をシリンダ状に加工し
て、このシリンダを真空状態でホットプレスすることに
よって製造する。この製造方法によって、組成、構造及
び密度が全体に亘って均一で、アルミニウムの重さの割
合が2%以上である高性能、高品質なスパッタリングタ
ーゲットを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係る製造方法によって製造されたス
パッタリングターゲットを示す顕微鏡写真である。
【図2】 本発明に係る製造方法によって製造されたス
パッタリングターゲットを示す顕微鏡写真である。
【図3】 本発明に係る製造方法によって製造されたス
パッタリングターゲットを示す顕微鏡写真である。
【図4】 従来の製造方法によって製造されたスパッタ
リングターゲットを示す顕微鏡写真である。
【図5】 従来の製造方法によって製造されたスパッタ
リングターゲットを示す顕微鏡写真である。
【図6】 従来の製造方法によって製造されたスパッタ
リングターゲットを示す顕微鏡写真である。
【符号の説明】
20 アルミニウム粉末
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョン エトリンガー アメリカ合衆国 ニューヨーク州 10994 ダブリュ ニャック ホーガン レーン 2 (72)発明者 トニー サイカ アメリカ合衆国 ニューヨーク州 10552 マウント バーノン オーバールック ストリート 6

Claims (28)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アルミニウム粉末とアルミニウム以外の
    反応性金属の粉末とを混合する混合ステップと、 上記混合された粉末をコールドプレスするコールドプレ
    スステップと、 上記混合された粉末をシリンダ状に加工する加工ステッ
    プと、 上記シリンダを真空状態でホットプレスするホットプレ
    スステップとを有するスパッタリングターゲットの製造
    方法。
  2. 【請求項2】 上記混合ステップは、タンタル、ニオ
    ブ、ジルコニウム、鉄及びニッケルから成るグループか
    ら選択されたアルミニウム以外の反応性金属の粉末を混
    合するステップを含むことを特徴とする請求項1に記載
    のスパッタリングターゲットの製造方法。
  3. 【請求項3】 更に、アルミニウム以外の反応性金属の
    固まりを粉末に加工する粉末加工ステップを有すること
    を特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲッ
    トの製造方法。
  4. 【請求項4】 上記粉末加工ステップは、水素化物・非
    水素化物プロセス又はイナートガス粒子化プロセスによ
    って、アルミニウム以外の反応性金属の固まりを粒子状
    に加工することを特徴とする請求項3に記載のスパッタ
    リングターゲットの製造方法。
  5. 【請求項5】 上記粉末加工ステップは、球状、針状及
    び粒状から成るグループから選択された形状に加工する
    ことを特徴とする請求項3に記載のスパッタリングター
    ゲットの製造方法。
  6. 【請求項6】 上記混合ステップは、大きさが約6μm
    と約300μmとの間であるアルミニウム以外の反応性
    金属を混合することを特徴とする請求項1に記載のスパ
    ッタリングターゲットの製造方法。
  7. 【請求項7】 上記混合ステップは、大きさが約6μm
    と約45μmとの間であるアルミニウム以外の反応性金
    属を混合することを特徴とする請求項1に記載のスパッ
    タリングターゲットの製造方法。
  8. 【請求項8】 更に、アルミニウム金属を粉末に加工す
    る粉末加工ステップを有することを特徴とする請求項1
    に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  9. 【請求項9】 上記粉末加工ステップは、水素化物・非
    水素化物プロセス又はイナートガス粒子化プロセスによ
    って、アルミニウム金属を粒子状に加工することを特徴
    とする請求項8に記載のスパッタリングターゲットの製
    造方法。
  10. 【請求項10】 上記混合ステップは、形状が球状であ
    るアルミニウム金属を混合することを特徴とする請求項
    1に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  11. 【請求項11】 上記混合ステップは、大きさが約30
    0μm以下であるアルミニウム金属を混合することを特
    徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲットの
    製造方法。
  12. 【請求項12】 上記混合ステップは、大きさが約45
    μm以下であるアルミニウム金属を混合することを特徴
    とする請求項1に記載のスパッタリングターゲットの製
    造方法。
  13. 【請求項13】 上記混合ステップは、粉末を、純粋な
    アルミニウムでできた長さ1cm、幅0.5cmの棒を
    用いて、少なくとも約2時間混合することを特徴とする
    請求項1に記載のスパッタリングターゲットの製造方
    法。
  14. 【請求項14】 上記混合ステップは、潤滑剤、バイン
    ダ及びこれらを混合したものから成るグループから選択
    された物質を用いて混合することを特徴とする請求項1
    に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  15. 【請求項15】 上記潤滑剤は、アルコール溶剤及びア
    セトンから成るグループから選択されることを特徴とす
    る請求項14に記載のスパッタリングターゲットの製造
    方法。
  16. 【請求項16】 上記バインダは、オクタデシル酸又は
    ステアリン酸塩から成るグループから選択されることを
    特徴とする請求項14に記載のスパッタリングターゲッ
    トの製造方法。
  17. 【請求項17】 上記コールドプレスステップは、約3
    0ksiの圧力でコールドプレスすることを特徴とする
    請求項1に記載のスパッタリングターゲットの製造方
    法。
  18. 【請求項18】 上記コールドプレスステップは、単軸
    プレス、双軸プレス及び静圧プレスから成るグループか
    ら選択されたプレス方法でコールドプレスすることを特
    徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲットの
    製造方法。
  19. 【請求項19】 上記ホットプレスステップは、約10
    -3トルの真空度でホットプレスすることを特徴とする請
    求項1に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  20. 【請求項20】 上記ホットプレスステップは、アルミ
    ニウムの温度が0.9Tm以下で、圧力が少なくとも約
    5ksiで、ホットプレスをすることを特徴とする請求
    項1に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  21. 【請求項21】 請求項1に記載のスパッタリングター
    ゲットの製造方法によって製造され、組成、構造及び密
    度が、全体に亘って均一であり、アルミニウムの割合が
    約2%以上であるスパッタリングターゲット。
  22. 【請求項22】 請求項1に記載のスパッタリングター
    ゲットの製造方法によって製造され、組成、構造及び密
    度が、全体に亘って均一であり、アルミニウムの割合が
    約5%以上であるスパッタリングターゲット。
  23. 【請求項23】 請求項1に記載のスパッタリングター
    ゲットの製造方法によって製造され、アルミニウム以外
    の金属の粉末の平均の大きさが約30μmであるスパッ
    タリングターゲット。
  24. 【請求項24】 粉末の平均の大きさが約45μmのア
    ルミニウム粉末と粉末の平均の大きさが約45μmのタ
    ンタル粉末とが均一に混ざるように少なくとも2時間混
    合する混合ステップと、 上記混合された粉末を約30ksiの圧力でコールドプ
    レスして、ブランクを形成するコールドプレスステップ
    と、 上記ブランクを適切なシリンダ状に加工する加工ステッ
    プと、 上記加工されたシリンダを約550度の温度で、約5k
    siの圧力でホットプレスするホットプレスステップと
    を有するスパッタリングターゲットの製造方法。
  25. 【請求項25】 アルミニウムの粉末及びアルミニウム
    以外の反応性金属の粉末を混合し、コールドプレスした
    後、シリンダ状に加工し、容器に入れて真空排気して、
    ホットプレスすることにより得られるスパッタリングタ
    ーゲット。
  26. 【請求項26】 アルミニウム粉末とアルミニウム以外
    の反応性金属の粉末とを混合する混合ステップと、 上記混合された粉末を、コールドプレス及びコールドア
    イソスタティック成形から成るグループから選択された
    方法によってコールドプレスするコールドプレスステッ
    プと、 上記コールドプレスされた粉末を集めてモザイクを形成
    するモザイク形成ステップと、 上記モザイクを、アルミニウムの温度が0.9Tm以下
    で、ホットアイソスタティック成形、真空ホットプレ
    ス、イナートガスホットプレス及び低圧シンタリングプ
    レスから成るグループから選択されたプレス方法によっ
    てホットプレスするホットプレスステップとを有するス
    パッタリングターゲットの製造方法。
  27. 【請求項27】 請求項26に記載のスパッタリングタ
    ーゲットの製造方法によって製造され、組成、構造及び
    密度が全体に亘って均一であるスパッタリングターゲッ
    ト。
  28. 【請求項28】 請求項26に記載のスパッタリングタ
    ーゲットの製造方法によって製造され、アルミニウム以
    外の金属の粉末の平均の大きさが約30μmであるスパ
    ッタリングターゲット。
JP26903898A 1997-09-09 1998-09-08 スパッタリングターゲットの製造方法 Expired - Lifetime JP4405610B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/926375 1997-09-09
US08/926,375 US6010583A (en) 1997-09-09 1997-09-09 Method of making unreacted metal/aluminum sputter target

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH11172425A true JPH11172425A (ja) 1999-06-29
JP4405610B2 JP4405610B2 (ja) 2010-01-27

Family

ID=25453126

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP26903898A Expired - Lifetime JP4405610B2 (ja) 1997-09-09 1998-09-08 スパッタリングターゲットの製造方法

Country Status (4)

Country Link
US (1) US6010583A (ja)
JP (1) JP4405610B2 (ja)
IT (1) IT1302050B1 (ja)
TW (1) TW495404B (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013046780A1 (ja) 2011-09-30 2013-04-04 Jx日鉱日石金属株式会社 Fe-Al系合金スパッタリングターゲット
CN104227000A (zh) * 2014-09-06 2014-12-24 中信锦州金属股份有限公司 一种铬靶材的生产方法

Families Citing this family (38)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6113761A (en) 1999-06-02 2000-09-05 Johnson Matthey Electronics, Inc. Copper sputtering target assembly and method of making same
US6858102B1 (en) * 2000-11-15 2005-02-22 Honeywell International Inc. Copper-containing sputtering targets, and methods of forming copper-containing sputtering targets
US6165413A (en) * 1999-07-08 2000-12-26 Praxair S.T. Technology, Inc. Method of making high density sputtering targets
CN1425196A (zh) 1999-11-24 2003-06-18 霍尼韦尔国际公司 导电互连
AT4240U1 (de) 2000-11-20 2001-04-25 Plansee Ag Verfahren zur herstellung einer verdampfungsquelle
US20030002043A1 (en) * 2001-04-10 2003-01-02 Kla-Tencor Corporation Periodic patterns and technique to control misalignment
WO2003104522A1 (en) * 2002-06-07 2003-12-18 Heraeus, Inc. Fabrication of ductile intermetallic sputtering targets
US20030228238A1 (en) * 2002-06-07 2003-12-11 Wenjun Zhang High-PTF sputtering targets and method of manufacturing
US7108830B2 (en) * 2002-09-09 2006-09-19 Talon Composites Apparatus and method for fabricating high purity, high density metal matrix composite materials and the product thereof
US7297247B2 (en) * 2003-05-06 2007-11-20 Applied Materials, Inc. Electroformed sputtering target
WO2005021828A2 (en) * 2003-08-21 2005-03-10 Honeywell International Inc. Copper-containing pvd targets and methods for their manufacture
US7910218B2 (en) 2003-10-22 2011-03-22 Applied Materials, Inc. Cleaning and refurbishing chamber components having metal coatings
US7670436B2 (en) 2004-11-03 2010-03-02 Applied Materials, Inc. Support ring assembly
US8617672B2 (en) 2005-07-13 2013-12-31 Applied Materials, Inc. Localized surface annealing of components for substrate processing chambers
US7762114B2 (en) * 2005-09-09 2010-07-27 Applied Materials, Inc. Flow-formed chamber component having a textured surface
US7837929B2 (en) * 2005-10-20 2010-11-23 H.C. Starck Inc. Methods of making molybdenum titanium sputtering plates and targets
US9127362B2 (en) * 2005-10-31 2015-09-08 Applied Materials, Inc. Process kit and target for substrate processing chamber
US8790499B2 (en) 2005-11-25 2014-07-29 Applied Materials, Inc. Process kit components for titanium sputtering chamber
US20070283884A1 (en) * 2006-05-30 2007-12-13 Applied Materials, Inc. Ring assembly for substrate processing chamber
DE102006026005A1 (de) * 2006-06-01 2007-12-06 W.C. Heraeus Gmbh Kaltgepresste Sputtertargets
US20080078268A1 (en) 2006-10-03 2008-04-03 H.C. Starck Inc. Process for preparing metal powders having low oxygen content, powders so-produced and uses thereof
US20080145688A1 (en) 2006-12-13 2008-06-19 H.C. Starck Inc. Method of joining tantalum clade steel structures
US7981262B2 (en) 2007-01-29 2011-07-19 Applied Materials, Inc. Process kit for substrate processing chamber
US8197894B2 (en) 2007-05-04 2012-06-12 H.C. Starck Gmbh Methods of forming sputtering targets
US7942969B2 (en) * 2007-05-30 2011-05-17 Applied Materials, Inc. Substrate cleaning chamber and components
US8968536B2 (en) * 2007-06-18 2015-03-03 Applied Materials, Inc. Sputtering target having increased life and sputtering uniformity
US20090084317A1 (en) * 2007-09-28 2009-04-02 Applied Materials, Inc. Atomic layer deposition chamber and components
US7901552B2 (en) * 2007-10-05 2011-03-08 Applied Materials, Inc. Sputtering target with grooves and intersecting channels
US8246903B2 (en) 2008-09-09 2012-08-21 H.C. Starck Inc. Dynamic dehydriding of refractory metal powders
US20100108503A1 (en) * 2008-10-31 2010-05-06 Applied Quantum Technology, Llc Chalcogenide alloy sputter targets for photovoltaic applications and methods of manufacturing the same
US20100140084A1 (en) * 2008-12-09 2010-06-10 Chi-Fung Lo Method for production of aluminum containing targets
US8449818B2 (en) 2010-06-30 2013-05-28 H. C. Starck, Inc. Molybdenum containing targets
US8449817B2 (en) 2010-06-30 2013-05-28 H.C. Stark, Inc. Molybdenum-containing targets comprising three metal elements
KR20160021299A (ko) 2011-05-10 2016-02-24 에이치. 씨. 스타아크 아이앤씨 멀티-블록 스퍼터링 타겟 및 이에 관한 제조방법 및 물품
US8734896B2 (en) 2011-09-29 2014-05-27 H.C. Starck Inc. Methods of manufacturing high-strength large-area sputtering targets
US9334565B2 (en) 2012-05-09 2016-05-10 H.C. Starck Inc. Multi-block sputtering target with interface portions and associated methods and articles
CN110885963B (zh) * 2019-10-09 2022-03-04 安泰天龙钨钼科技有限公司 一种钨镍合金靶材及其制备方法
CN114318257A (zh) * 2021-12-31 2022-04-12 北京安泰六九新材料科技有限公司 一种铝基粉末合金靶材的制备方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3877930A (en) * 1973-01-29 1975-04-15 Int Nickel Co Organic interdispersion cold bonding control agents for use in mechanical alloying
US4554130A (en) * 1984-10-01 1985-11-19 Cdp, Ltd. Consolidation of a part from separate metallic components
JPH0654527B2 (ja) * 1984-11-26 1994-07-20 ソニー株式会社 磁気ヘツド
AT388752B (de) * 1986-04-30 1989-08-25 Plansee Metallwerk Verfahren zur herstellung eines targets fuer die kathodenzerstaeubung
CH673240A5 (ja) * 1986-08-12 1990-02-28 Bbc Brown Boveri & Cie
CH675089A5 (ja) * 1988-02-08 1990-08-31 Asea Brown Boveri
US5439500A (en) * 1993-12-02 1995-08-08 Materials Research Corporation Magneto-optical alloy sputter targets
US5594186A (en) * 1995-07-12 1997-01-14 Magnetics International, Inc. High density metal components manufactured by powder metallurgy

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013046780A1 (ja) 2011-09-30 2013-04-04 Jx日鉱日石金属株式会社 Fe-Al系合金スパッタリングターゲット
CN104227000A (zh) * 2014-09-06 2014-12-24 中信锦州金属股份有限公司 一种铬靶材的生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
TW495404B (en) 2002-07-21
ITMI981974A1 (it) 2000-03-07
ITMI981974A0 (it) 1998-09-07
US6010583A (en) 2000-01-04
JP4405610B2 (ja) 2010-01-27
IT1302050B1 (it) 2000-07-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH11172425A (ja) スパッタリングターゲットの製造方法
US4838935A (en) Method for making tungsten-titanium sputtering targets and product
US7972583B2 (en) Iron silicide sputtering target and method for production thereof
JP4860029B2 (ja) 2種以上の金属から成る高密度スパッタ・ターゲットの製造方法
US6312643B1 (en) Synthesis of nanoscale aluminum alloy powders and devices therefrom
KR100721691B1 (ko) 고밀도 스퍼터 타겟 및 그 제조 방법
US6010661A (en) Method for producing hydrogen-containing sponge titanium, a hydrogen containing titanium-aluminum-based alloy powder and its method of production, and a titanium-aluminum-based alloy sinter and its method of production
JP2021515106A (ja) 粉末冶金スパッタリングターゲット及びその製造方法
WO2000038861A1 (en) Method of making high-density, high-purity tungsten sputter targets
Suryanarayana et al. Compaction and characterization of mechanically alloyed nanocrystalline titanium aluminides
US9293166B2 (en) Sputtering target material for producing intermediate layer film of perpendicular magnetic recording medium and thin film produced by using the same
JPS6289803A (ja) 硬質合金物品製造用チタン基硬質合金粒子の調製方法
JP2001073127A (ja) 低酸素高密度Cu/Crスパッタ・ターゲットの製造方法
JPH03173704A (ja) スパッタリング用ターゲットの製造方法
JPH05247642A (ja) ターゲット部材およびその製造方法
JP3247303B2 (ja) チタンシリサイドスパッタリングタ−ゲット及びその製造方法
JP2002332508A (ja) 熱電材料の製造方法
JP2860427B2 (ja) アモルファス合金粉末製焼結体の製造方法
JPS63171877A (ja) 複合タ−ゲツト材
JP2789397B2 (ja) 光記録膜作製用高純度ターゲットおよびその製造法
JPH03173705A (ja) 高密度焼結体の製造方法
JP2006176802A (ja) 水素化及び脱水素化による固相反応を利用した高強度マグネシウム合金の製造方法
JP2725331B2 (ja) ターゲット材の製造方法
JPH04160104A (ja) タングステンターゲットの製造方法
JP3000373B2 (ja) アルミニウム基非晶質合金

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20050907

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20080403

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20080826

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20081126

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20081201

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20081226

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090623

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20090901

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20091027

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20091105

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121113

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121113

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131113

Year of fee payment: 4

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term