WO2013046780A1 - Ｆｅ－Ａｌ系合金スパッタリングターゲット - Google Patents

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    • H01F41/18—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering
    • H01F41/183—Sputtering targets therefor

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target used for forming a magnetic thin film on a magnetic recording medium or a soft magnetic alloy sputtering target used for a magnetic non-volatile memory (MRAM), etc., and Fe— with reduced abnormal discharge during sputtering.
  • the present invention relates to an Al-based sputtering target.
  • a higher saturation magnetic flux density is required for the head material of a magnetic head used for recording and reproduction.
  • Soft magnetic materials made of Fe-Al alloys have been developed in such circumstances. Such a soft magnetic material is a material having a higher saturation magnetic flux density than a ferrite used as a conventional head material, and thus has attracted attention as a magnetic head material for a high-quality VTR (patent) Reference 1).
  • soft magnetic alloys with high permeability such as Fe—Al alloys should be used as soft magnetic metal materials used for magnetic nonvolatile memory (MRAM) and the like.
  • MRAM magnetic nonvolatile memory
  • these materials are often formed by sputtering, and a target for that purpose is required.
  • Fe—Al-based alloy targets contain highly oxidized Al, this is the target in the target.
  • Aluminum oxide (Al 2 O 3 ) particles were formed, which became the starting point, causing abnormal discharge during sputtering and generation of particles, resulting in a problem of deterioration of film quality.
  • Patent Document 1 there is a proposal of a soft magnetic material made of an Fe—Al-based alloy, and a proposal has been made to form a sputter film using this as a sputtering target.
  • oxygen is added. This is what promotes the formation of aluminum oxide, and has the problem of increasing the occurrence of abnormal discharge and particles during sputtering.
  • Patent Document 3 proposes a sputtering target for forming a FeAlSi-based magnetic film.
  • the oxygen content is set to 10 ppm or less aiming at deoxidation for preventing deterioration (characteristic improvement) of the magnetic film.
  • the proposal which uses Ti, Al, B, and C as this deoxidation material is made
  • Al is added, a deoxidizing material, or both.
  • Patent Document 4 proposes a sputtering target for forming a thin film that can be used in the semiconductor field, liquid crystal field, and magnetic recording field, with an oxygen content, a carbon content, and a nitrogen content of 300 ppm or less, respectively. .
  • a number of thin film materials to be used in this case have been proposed, including a combination of Fe—Al.
  • the aim is to prevent dust generation and make the magnetic properties uniform.
  • there is no disclosure of the behavior of oxygen when Al is contained and there is no example of how much oxygen is contained in the case of the Fe—Al combination.
  • Patent Document 5 Use of Al powder as a sputtering target material (Patent Document 5), use of an Al—Fe alloy sputtering target made of a soft magnetic material (Patent Document 6), light composed of a combination of two or more elements selected from Fe, Al, and Si
  • Patent Document 7 There is a sputtering target for a recording medium (Patent Document 7), but none of them disclose the oxygen content and the behavior of oxygen, and there is no description of abnormal discharge or particle generation of oxygen during sputtering.
  • An object of the present invention is to provide an Fe—Al-based sputtering target with a reduced oxygen content, and to provide a high-density sputtering target with a reduced abnormal discharge phenomenon that occurs during sputtering and a reduced amount of particles.
  • the present inventors have conducted intensive research and found that a sputtering target capable of reducing oxygen to a target value can be produced. It has been found that the sputtering target thus produced can significantly reduce abnormal discharge and particle generation, improve the quality of film formation, and improve the yield.
  • the present invention 1) An Fe—Al alloy sputtering target characterized by having an Al content of 1 to 23 at%, an oxygen content of 100 wtppm or less, and the balance being Fe and inevitable impurities. 2) The Fe—Al alloy sputtering target according to 1 above, wherein the oxygen content is 70 wtppm or less. 3) The Fe—Al alloy sputtering target according to 1 above, wherein the oxygen content is 50 wtppm or less. 4) The Fe—Al alloy sputtering target according to any one of 1 to 3 above, wherein the number of particles during sputtering is 35 or less.
  • Al is 1 to 15% and Ar atmosphere
  • the melting temperature is in the range of 1200 to 1600 ° C.
  • the average rate of temperature rise is 300 ° C./hour or more.
  • the average heating rate is set to 320 ° C / hour or more.
  • the present invention is to provide an Fe—Al-based sputtering target with a reduced oxygen content, and thereby, an excellent effect that can provide an abnormal discharge phenomenon that occurs during sputtering and a target with a reduced amount of particles.
  • the Fe—Al alloy sputtering target of the present invention has an Al content of 1 to 23 at%, an oxygen content of 100 wtppm or less, and the balance being Fe and inevitable impurities. This is the basis of the present invention.
  • the lower limit value of the Al content of 1 at% is a lower limit value capable of maintaining the characteristics as an alloy, and is also an Al amount that can be controlled by a normal manufacturing process.
  • the upper limit of the Al content is 23 at%. This is because when the Al content exceeds 23 at%, only the intermetallic compound of Al and Fe is obtained, and the entire material becomes a brittle material. As a result, it becomes difficult to produce by casting, and cracking may occur during cooling during casting or during forging or rolling.
  • oxygen is an impurity
  • the amount of oxygen should be further reduced, and it is particularly desirable that the oxygen content be 70 wtppm or less, and that the oxygen content be 50 wtppm or less. This is an amount that can be realized by the manufacturing process of the present invention, as described in the examples described later.
  • Al in the Fe—Al alloy is an active metal, and is combined with a small amount of oxygen contained in the raw material in the target manufacturing process, particularly in the melting process, to form aluminum oxide (Al 2 O 3 ) particles. And dispersed in the sputtering target. These particles cause abnormal discharge during sputtering.
  • the inventor has been able to investigate the cause of abnormal discharge of the Fe—Al alloy target and reduce the frequency of abnormal discharge by reducing oxygen. As a result, stable operation is possible, and the number of particles at the time of sputtering caused by abnormal discharge can be reduced to 35 or less, and further, the number of particles at the time of sputtering can be reduced to 20 or less.
  • the method for producing an Fe—Al alloy sputtering target of the present invention is prepared by adjusting Al to 1 to 23 at%, the balance being Fe and inevitable impurities Fe and Al raw material, melting the raw material at 1200 to 1600 ° C., average Dissolve at a heating rate of 300 ° C / hour or higher.
  • Al is 15 to 23 at%
  • the melting temperature is in the range of 1400 to 1600 ° C. and the average heating rate is 320 ° C./hour or more, or the melting temperature is 1200 ° C. to 1400 ° C. Dissolves below C.
  • the melting temperature is set in the range of 1200 to 1600 ° C., and the average heating rate is set to 300 ° C./hour or more.
  • the melting temperature is in the range of 1200 to 1600 ° C., and the average heating rate is 320 ° C./hour or more.
  • the amount of oxygen in the manufacturing process is affected by the Al concentration.
  • FIG. 1 shows the correlation between the Al concentration, the oxygen amount, and the number of particles.
  • the higher the Al concentration the larger the allowable oxygen amount, that is, the upper limit value of the oxygen amount becomes higher.
  • the lower the Al concentration the smaller the allowable amount of oxygen. That is, the upper limit value of oxygen is lowered.
  • the method for producing the Fe—Al alloy sputtering target of the present invention can reduce the oxygen content to 100 wtppm or less, the oxygen content to 70 wtppm or less, and further the oxygen content to 50 wtppm or less. Since the oxygen in the target can be remarkably reduced, it is possible to provide a target with reduced abnormal discharge phenomenon and particle amount generated during sputtering.
  • Example 1 Using a crucible made of magnesia, a total of 10 kg of the Fe raw material and the Al raw material was dissolved so as to be an Fe—Al alloy having an Al content of 10 at%.
  • the dissolution temperature was 1200 ° C., and dissolution was performed in an argon (Ar) atmosphere. The average rate of temperature increase was 500 ° C./hour. After dissolution, it was solidified in an argon (Ar) atmosphere to obtain an ingot. This was rolled and further cut by a lathe to obtain a Fe—Al alloy target having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm. Next, when the oxygen content was measured using the end material of the obtained target, the oxygen content was 10 wtppm.
  • this target was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa. Pre-sputtering of 2 kWhr was performed.
  • the film was formed on a 3.5 inch diameter aluminum substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles was five. The results are shown in Table 1.
  • Example 2 Using a crucible made of magnesia, a total of 10 kg of the Fe raw material and the Al raw material was dissolved so as to be an Fe—Al alloy having an Al content of 10 at%.
  • the dissolution temperature was 1200 ° C., and dissolution was performed in an argon (Ar) atmosphere. The average rate of temperature increase was 300 ° C./hour. After dissolution, it was solidified in an argon (Ar) atmosphere to obtain an ingot. This was rolled and further cut by a lathe to obtain a Fe—Al alloy target having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm. Next, when the oxygen content was measured using the end material of the obtained target, the oxygen content was 20 wtppm.
  • this target was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa. Pre-sputtering of 2 kWhr was performed.
  • the film was formed on a 3.5 inch diameter aluminum substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles was 15. The results are also shown in Table 1.
  • Example 3 Using a crucible made of magnesia, a total of 10 kg of the Fe raw material and the Al raw material was dissolved so as to be an Fe—Al alloy having an Al content of 10 at%.
  • the dissolution temperature was 1600 ° C., and dissolution was performed in an argon (Ar) atmosphere. The average rate of temperature increase was 500 ° C./hour. After dissolution, it was solidified in an argon (Ar) atmosphere to obtain an ingot. This was rolled and further cut by a lathe to obtain a Fe—Al alloy target having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm. Next, when the oxygen content was measured using the end material of the obtained target, the oxygen content was 30 wtppm.
  • this target was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa. Pre-sputtering of 2 kWhr was performed.
  • the film was formed on a 3.5 inch diameter aluminum substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles was nine. The results are also shown in Table 1.
  • Example 4 Using a crucible made of magnesia, a total of 10 kg of the Fe raw material and the Al raw material was dissolved so as to be an Fe—Al alloy having an Al content of 10 at%.
  • the dissolution temperature was 1600 ° C., and dissolution was performed in an argon (Ar) atmosphere. The average rate of temperature increase was 300 ° C./hour. After dissolution, it was solidified in an argon (Ar) atmosphere to obtain an ingot. This was rolled and further cut by a lathe to obtain a Fe—Al alloy target having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm. Next, when the oxygen content was measured using the end material of the obtained target, the oxygen content was 60 wtppm.
  • this target was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa. Pre-sputtering of 2 kWhr was performed.
  • the film was formed on a 3.5 inch diameter aluminum substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. The number of particles at this time was 11. The results are also shown in Table 1.
  • Example 5 Using a crucible made of magnesia, a total of 10 kg of the Fe raw material and the Al raw material were dissolved so that an Fe—Al alloy having an Al content of 20 at% was obtained.
  • the dissolution temperature was 1200 ° C., and dissolution was performed in an argon (Ar) atmosphere. The average rate of temperature increase was 500 ° C./hour. After dissolution, it was solidified in an argon (Ar) atmosphere to obtain an ingot. This was rolled and further cut by a lathe to obtain a Fe—Al alloy target having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm. Next, when the oxygen content was measured using the end material of the obtained target, the oxygen content was 60 wtppm.
  • this target was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa. Pre-sputtering of 2 kWhr was performed.
  • the film was formed on a 3.5 inch diameter aluminum substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. The number of particles at this time was 18. The results are also shown in Table 1.
  • Example 6 Using a crucible made of magnesia, a total of 10 kg of the Fe raw material and the Al raw material were dissolved so that an Fe—Al alloy having an Al content of 20 at% was obtained.
  • the dissolution temperature was 1600 ° C., and dissolution was performed in an argon (Ar) atmosphere. The average rate of temperature increase was 500 ° C./hour. After dissolution, it was solidified in an argon (Ar) atmosphere to obtain an ingot. This was rolled and further cut by a lathe to obtain a Fe—Al alloy target having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm. Next, when the oxygen content was measured using the end material of the obtained target, the oxygen content was 70 wtppm.
  • this target was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa. Pre-sputtering of 2 kWhr was performed.
  • the film was formed on a 3.5 inch diameter aluminum substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. The number of particles at this time was 21. The results are also shown in Table 1.
  • Example 7 Using a crucible made of magnesia, a total of 10 kg of the Fe raw material and the Al raw material was dissolved so as to be an Fe—Al alloy having an Al content of 10 at%.
  • the dissolution temperature was 1200 ° C. and dissolution was performed in the atmosphere. The average rate of temperature increase was 500 ° C./hour. After dissolution, it was solidified in the air to obtain an ingot. This was rolled and further cut by a lathe to obtain a Fe—Al alloy target having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm. Next, when the oxygen content was measured using the end material of the obtained target, the oxygen content was 80 wtppm.
  • this target was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa. Pre-sputtering of 2 kWhr was performed.
  • the film was formed on a 3.5 inch diameter aluminum substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles was 19. The results are also shown in Table 1.
  • Example 8 Using a crucible made of magnesia, a total of 10 kg of the Fe raw material and the Al raw material was dissolved so as to be an Fe—Al alloy having an Al content of 10 at%.
  • the dissolution temperature was 1600 ° C. and dissolution was performed in the atmosphere. The average rate of temperature increase was 500 ° C./hour. After dissolution, it was solidified in the air to obtain an ingot. This was rolled and further cut by a lathe to obtain a Fe—Al alloy target having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm. Next, when the oxygen content was measured using the end material of the obtained target, the oxygen content was 90 wtppm.
  • this target was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa. Pre-sputtering of 2 kWhr was performed.
  • the film was formed on a 3.5 inch diameter aluminum substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles was 25. The results are also shown in Table 1.
  • Example 9 Using a crucible made of magnesia, a total of 10 kg of the Fe raw material and the Al raw material were dissolved so that an Fe—Al alloy having an Al content of 20 at% was obtained.
  • the dissolution temperature was 1200 ° C., and dissolution was performed in an argon (Ar) atmosphere. The average rate of temperature increase was 300 ° C./hour. After dissolution, it was solidified in an argon (Ar) atmosphere to obtain an ingot. This was rolled and further cut by a lathe to obtain a Fe—Al alloy target having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm. Next, when the oxygen content was measured using the end material of the obtained target, the oxygen content was 100 wtppm.
  • this target was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa. Pre-sputtering of 2 kWhr was performed.
  • the film was formed on a 3.5 inch diameter aluminum substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. The number of particles at this time was 31. The results are also shown in Table 1.
  • this target was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa. Pre-sputtering of 2 kWhr was performed.
  • the film was formed on a 3.5 inch diameter aluminum substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. The number of particles at this time was 70. The results are similarly shown in Table 1.
  • this target was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa. Pre-sputtering of 2 kWhr was performed.
  • the film was formed on a 3.5 inch diameter aluminum substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles was 76. The results are also shown in Table 1.
  • this target was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa. Pre-sputtering of 2 kWhr was performed.
  • the film was formed on a 3.5 inch diameter aluminum substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. The number of particles at this time was 98. The results are also shown in Table 1.
  • this target was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa. Pre-sputtering of 2 kWhr was performed.
  • the film was formed on a 3.5 inch diameter aluminum substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles was 85. The results are also shown in Table 1.
  • this target was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa. Pre-sputtering of 2 kWhr was performed.
  • the film was formed on a 3.5 inch diameter aluminum substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles was 75. The results are also shown in Table 1.
  • this target was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa. Pre-sputtering of 2 kWhr was performed.
  • the film was formed on a 3.5 inch diameter aluminum substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. The number of particles at this time was 91. The results are also shown in Table 1.
  • this target was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa. Pre-sputtering of 2 kWhr was performed.
  • the film was formed on a 3.5 inch diameter aluminum substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. The number of particles at this time was 72. The results are also shown in Table 1.
  • the oxygen amount was 100 wtppm or less and the number of particles was 31 or less.
  • the oxygen amount exceeded 100 wtppm, and the number of particles exceeded 100.
  • the present invention is to provide an Fe—Al-based sputtering target with a reduced oxygen content, and thereby, an excellent effect that can provide an abnormal discharge phenomenon that occurs during sputtering and a target with a reduced amount of particles. Therefore, it is useful as a sputtering target for forming a magnetic thin film on a magnetic recording medium or as a sputtering target for forming a magnetic thin film of a soft magnetic metal material used for a magnetic nonvolatile memory (MRAM) or the like.
  • MRAM magnetic nonvolatile memory

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Abstract

Ａｌ含有量が１～２３ａｔ％、酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下、残余がＦｅ及び不可避的不純物であることを特徴とするＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲット。Ａｌが１～２３ａｔ％、残余がＦｅ及び不可避的不純物であるＦｅ原料及びＡｌ原料を、溶解温度を１２００～１６００°Ｃ、平均昇温速度を３００°Ｃ／時以上として溶解し（但し、Ａｌが１５～２３ａｔ％の場合は、溶解温度を１４００～１６００°Ｃの範囲で、かつ平均昇温速度を３２０°Ｃ以上とするか、又は溶解温度を１２００°Ｃ～１４００°Ｃ未満で溶解する。Ａｌが１～１５％、かつＡｒ雰囲気で溶解する場合は、溶解温度を１２００～１６００°Ｃの範囲で、平均昇温速度を３００°Ｃ／時以上とする。Ａｌが１～１５％、かつ大気雰囲気で溶解する場合は、溶解温度を１２００～１６００°Ｃの範囲で、平均昇温速度を３２０°Ｃ／時以上とする。）、これを鋳造した後に、圧延及び機械加工する。

Description

Ｆｅ－Ａｌ系合金スパッタリングターゲット
　本発明は、磁気記録媒体における磁性薄膜の成膜に使用されるスパッタリングターゲット又は磁気不揮発性メモリ（ＭＲＡＭ）等に使用される軟磁性合金スパッタリングターゲットに関し、スパッタリング中の異常放電を減少させたＦｅ－Ａｌ系スパッタリングターゲットに関する。
　磁気記録媒体の高保持力化が進む中で、記録再生に使用される磁気ヘッドのヘッド材料には、高飽和磁束密度化が要求されている。Ｆｅ－Ａｌ系合金からなる軟磁性材料は、このような中で開発されたものである。このような軟磁性材料は、従来のヘッド材料として使用されているフェライトに比べて、高い飽和磁束密度を有す材料であることから、高画質ＶＴＲ用の磁気ヘッド材料として注目されている（特許文献１参照）。
　また、磁気不揮発性メモリ（ＭＲＡＭ）等に使用される軟磁性金属材料として、従来のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の材料の他、Ｆｅ－Ａｌ系合金の高透磁率の軟磁性合金を使用することもできる（特許文献２参照）。
　従来、これらの材料は、スパッタリングにより成膜されることが多く、そのためのターゲットが必要となるが、Ｆｅ－Ａｌ系合金ターゲットには、酸化の強いＡｌが含有されているため、これがターゲット中で酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）の粒子を形成し、これが起点となって、スパッタリング中の異常放電やパーティクルの発生原因となり、膜質を低下させるという問題を生じていた。
　従来技術として、下記にいくつか掲げるが、本願発明の課題や解決方法を開示するものがない。先に述べた特許文献１は、Ｆｅ－Ａｌ系合金からなる軟磁性材料の提案があり、これをスパッタリングターゲットとしてスパッタ成膜する提案がなされているが、このＦｅ－Ａｌ系合金に、結晶粒径を微細化するために、酸素を添加していることである。これは、酸化アルミニウムの形成を助長しているようなもので、スパッタリング中の異常放電やパーティクルの発生が増大するという問題を有している。
　特許文献３には、ＦｅＡｌＳｉ系の磁性膜形成用スパッタリングターゲットの提案がなされている。この場合、磁性膜の劣化防止（特性改善）のために脱酸することが狙いで、酸素含有量を１０ｐｐｍ以下とすることが記載されている。そして、この脱酸材として、Ｔｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｃを用いる提案がなされている。この場合、Ａｌを添加するのか、脱酸材とするのか、その両者であるのか判然としない。実施例でも、それを具体的に示すものはない。また、Ａｌを添加すれば、酸素が増加するという現象、ターゲット中の酸素が異常放電やパーティクル発生の原因となることの把握も説明もない。
　特許文献４に、半導体分野、液晶分野、磁気記録分野で使用することができる薄膜形成用スパッタリングターゲットとして、酸素含有量、炭素含有量、窒素含有量を、それぞれ３００ｐｐｍ以下とする提案がなされている。この場合に使用する薄膜材料が多数提案され、その中にＦｅ－Ａｌの組合せもある。そして、ダストの発生防止、磁気特性の均一化を狙いとしている。しかし、Ａｌが含有された場合の酸素の挙動を開示するものはなく、Ｆｅ－Ａｌの組合せの場合に、酸素がどの程度含有されるかという実施例もない。また、スパッタリング中の酸素が異常放電やパーティクル発生の記述もない。
　スパッタリングターゲット材としてＡｌ粉末の使用（特許文献５）、軟磁性材料からなるＡｌ－Ｆｅ合金スパッタリングターゲットの使用（特許文献６）、Ｆｅ、Ａｌ、Ｓｉから選択した２以上の元素の組合せからなる光記録媒体用スパッタリングターゲット（特許文献７）があるが、いずれも酸素の含有量や酸素の挙動の開示がなく、スパッタリング中の酸素が異常放電やパーティクル発生の記述もない。
特開平５－４７５５２号公報 特開２００３－２９７９８３号公報 特開２００１－２７９４３２号公報 特開２００１－３３５９２３号公報 特開平１１－１７２４２５号公報 特開平８－３１１６４２号公報 特開２００４－２８４２４１号公報
　本発明の課題は、酸素含有量を低減させたＦｅ－Ａｌ系スパッタリングターゲットを提供することであり、スパッタリング時に発生する異常放電現象、パーティクル量を低減した高密度なスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
　上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、酸素を目標値まで低減させることができるスパッタリングターゲットを作製できることを見出した。
　このようにして作られたスパッタリングターゲットは、異常放電やパーティクル発生を非常に少なくすることが可能になり、成膜の品質を向上させ、歩留まりを向上できることを見出した。
　　このような知見に基づき、本発明は、
　１）Ａｌ含有量が１～２３ａｔ％、酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下、残余がＦｅ及び不可避的不純物であることを特徴とするＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲット。
　２）酸素含有量が７０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１記載のＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲット。
　３）酸素含有量が５０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１記載のＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲット。
　４）スパッタリング時のパーティクル数が３５個以下であることを特徴とする上記１～３のいずれか一項に記載のＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲット。
　５）スパッタリング時のパーティクル数が２０個以下であることを特徴とする上記１～３のいずれか一項に記載のＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲット。
　６）Ｆｅ原料及びＡｌ原料を、溶解温度を１２００～１６００°Ｃ、平均昇温速度を３００°Ｃ／時以上として溶解し（但し、Ａｌが１５～２３ａｔ％の場合は、溶解温度を１４００～１６００°Ｃの範囲で、かつ平均昇温速度を３２０°Ｃ／時以上とするか、又は溶解温度を１２００°Ｃ～１４００°Ｃ未満で溶解する。Ａｌが１～１５％、かつＡｒ雰囲気で溶解する場合は、溶解温度を１２００～１６００°Ｃの範囲で、平均昇温速度を３００°Ｃ／時以上とする。Ａｌが１～１５％、かつ大気雰囲気で溶解する場合は、溶解温度を１２００～１６００°Ｃの範囲で、平均昇温速度を３２０°Ｃ／時以上とする。）、これを鋳造してＡｌが１～２３ａｔ％、残余がＦｅ及び不可避的不純物であるＦｅ－Ａｌ合金インゴットを得た後に、鋳造インゴットを圧延及び機械加工して、Ａｌ含有量が１～２３ａｔ％、酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下、残余がＦｅ及び不可避的不純物であるＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
　７）酸素含有量が７０ｗｔｐｐｍ以下とすることを特徴とする上記６）記載のＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
　８）酸素含有量が５０ｗｔｐｐｍ以下とすることを特徴とする上記６）記載のＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
　本発明は、酸素含有量を低減させたＦｅ－Ａｌ系スパッタリングターゲットを提供することであり、これによって、スパッタリング時に発生する異常放電現象、パーティクル量を低減したターゲットを提供することができる優れた効果を有する。
酸素量とパーティクル数との相関を示す図である。
　本発明のＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲットは、Ａｌ含有量が１～２３ａｔ％、酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下、残余がＦｅ及び不可避的不純物である。これが、本発明の基本となるものである。Ａｌ含有量１ａｔ％の下限値は、合金としての特性を維持できる下限値であり、また通常の製造工程で制御できるＡｌ量でもある。
　Ａｌ含有量の上限値は２３ａｔ％とする。Ａｌ含有量が２３ａｔ％を超えると、ＡｌとＦｅの金属間化合物のみになってしまい、材料全体が脆い材質となるからである。この結果、鋳造で作製することが困難になり、鋳造時の冷却中又は鍛造若しくは圧延時に、割れが発生する恐れがあるからである。
　酸素は不純物であるが、この酸素量はより低減化するのが良く、特に酸素含有量を７０ｗｔｐｐｍ以下とすること、さらに酸素含有量を５０ｗｔｐｐｍ以下とすることが望ましい。これは、後述する実施例に記載するように、本願発明の製造工程で実現できる量である。Ｆｅ－Ａｌ合金中のＡｌは活性な金属であり、ターゲットの製造工程、特に溶解工程で、原料中に含有される微量の酸素と結合し、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）の粒子を形成し、スパッタリングターゲット中に分散する。この粒子が、スパッタリング中の異常放電の原因となる。
　本発明者は、Ｆｅ－Ａｌ合金ターゲットの異常放電の原因を究明すると共に、酸素を低減化することにより、異常放電の発生頻度を低下させることが可能となった。これによって、安定した操業が可能となり、異常放電が原因となるスパッタリング時のパーティクル数を３５個以下に、さらにはスパッタリング時のパーティクル数が２０個以下とすることが可能となった。
　上記の通り、微量な酸素の存在が酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）の粒子を形成して異常放電の主たる原因となるものであるが、アルミニウムと結合するのは、酸素ばかりではなく、ガス成分であるＣ、Ｎも、それぞれＡｌ４Ｃ３、ＡｌＮなどの化合物を作る可能性があるので、Ｃ、Ｎ量も、それぞれ１００ｗｔｐｐｍ以下に低減するのが望ましいと言える。
　本発明のＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲットの製造方法は、Ａｌが１～２３ａｔ％、残余がＦｅ及び不可避的不純物であるＦｅ、Ａｌ原料に調整し、この原料を溶解温度１２００～１６００°Ｃ、平均昇温速度を３００°Ｃ／時以上として溶解する。但し、Ａｌが１５～２３ａｔ％の場合は、溶解温度を１４００～１６００°Ｃの範囲で、かつ平均昇温速度を３２０°Ｃ／時以上とするか、又は溶解温度を１２００°Ｃ～１４００°Ｃ未満で溶解する。Ａｌが１～１５％、かつＡｒ雰囲気で溶解する場合は、溶解温度を１２００～１６００°Ｃの範囲で、平均昇温速度を３００°Ｃ／時以上とする。Ａｌが１～１５％、かつ大気雰囲気で溶解する場合は、溶解温度を１２００～１６００°Ｃの範囲で、平均昇温速度を３２０°Ｃ／時以上とする。
　そして、この溶解・鋳造後に、鋳造インゴットを圧延及び機械加工し、Ａｌ含有量が１５～２３ａｔ％、酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下、残余がＦｅ及び不可避的不純物であるＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲットを製造する。
　前記製造工程における酸素量は、Ａｌ濃度によって影響を受ける。Ａｌ濃度と、酸素量及びパーティクル数の相関を図１に示す。この図１に示すように、Ａｌ濃度が高いほど、許容できる酸素量は多くなる、すなわち酸素量の上限値は高くなる。一方、Ａｌ濃度が低いほど許容できる酸素量は少なくなる。すなわち酸素の上限値は低くなる。
　以上によって、本願発明のＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲットの製造方法は、酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下、酸素含有量を７０ｗｔｐｐｍ以下に、さらには酸素含有量を５０ｗｔｐｐｍ以下とすることができる。ターゲット中の酸素を著しく低減できるので、スパッタリング時に発生する異常放電現象、パーティクル量を低減したターゲットを提供することができる。
　以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
　マグネシア製のるつぼを使用し、Ａｌ含有量１０ａｔ％のＦｅ－Ａｌ合金となるよう、Ｆｅ原料とＡｌ原料の合計１０ｋｇを溶解した。溶解温度は１２００°Ｃとし、アルゴン（Ａｒ）雰囲気で溶解した。また、平均昇温速度は５００°Ｃ／時とした。
　溶解後、アルゴン（Ａｒ）雰囲気中で、凝固させ、インゴットを得た。これを圧延し、さらに旋盤で切削加工して、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍのＦｅ－Ａｌ合金ターゲットとした。次に、得られたターゲットの端材を用いて酸素含有量を測定したところ酸素量は１０ｗｔｐｐｍであった。
　次に、このターゲットを、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した。３．５インチ径のアルミ基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は５個であった。この結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例２）
　マグネシア製のるつぼを使用し、Ａｌ含有量１０ａｔ％のＦｅ－Ａｌ合金となるよう、Ｆｅ原料とＡｌ原料の合計１０ｋｇを溶解した。溶解温度は１２００°Ｃとし、アルゴン（Ａｒ）雰囲気で溶解した。また、平均昇温速度は３００°Ｃ／時とした。
　溶解後、アルゴン（Ａｒ）雰囲気中で、凝固させインゴットを得た。これを圧延し、さらに旋盤で切削加工して、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍのＦｅ－Ａｌ合金ターゲットとした。次に、得られたターゲットの端材を用いて酸素含有量を測定したところ酸素量は２０ｗｔｐｐｍであった。
　次に、このターゲットを、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した。３．５インチ径のアルミ基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１５個であった。この結果を、同様に表１に示す。
（実施例３）
　マグネシア製のるつぼを使用し、Ａｌ含有量１０ａｔ％のＦｅ－Ａｌ合金となるよう、Ｆｅ原料とＡｌ原料の合計１０ｋｇを溶解した。溶解温度は１６００°Ｃとし、アルゴン（Ａｒ）雰囲気で溶解した。また、平均昇温速度は５００°Ｃ／時とした。
　溶解後、アルゴン（Ａｒ）雰囲気中で、凝固させインゴットを得た。これを圧延し、さらに旋盤で切削加工して、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍのＦｅ－Ａｌ合金ターゲットとした。次に、得られたターゲットの端材を用いて酸素含有量を測定したところ酸素量は３０ｗｔｐｐｍであった。
　次に、このターゲットを、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した。３．５インチ径のアルミ基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は９個であった。この結果を、同様に表１に示す。
（実施例４）
　マグネシア製のるつぼを使用し、Ａｌ含有量１０ａｔ％のＦｅ－Ａｌ合金となるよう、Ｆｅ原料とＡｌ原料の合計１０ｋｇを溶解した。溶解温度は１６００°Ｃとし、アルゴン（Ａｒ）雰囲気で溶解した。また、平均昇温速度は３００°Ｃ／時とした。
　溶解後、アルゴン（Ａｒ）雰囲気中で、凝固させインゴットを得た。これを圧延し、さらに旋盤で切削加工して、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍのＦｅ－Ａｌ合金ターゲットとした。次に、得られたターゲットの端材を用いて酸素含有量を測定したところ酸素量は６０ｗｔｐｐｍであった。
　次に、このターゲットを、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した。３．５インチ径のアルミ基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１１個であった。この結果を、同様に表１に示す。
（実施例５）
　マグネシア製のるつぼを使用し、Ａｌ含有量２０ａｔ％のＦｅ－Ａｌ合金となるよう、Ｆｅ原料とＡｌ原料の合計１０ｋｇを溶解した。溶解温度は１２００°Ｃとし、アルゴン（Ａｒ）雰囲気で溶解した。また、平均昇温速度は５００°Ｃ／時とした。
　溶解後、アルゴン（Ａｒ）雰囲気中で、凝固させインゴットを得た。これを圧延し、さらに旋盤で切削加工して、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍのＦｅ－Ａｌ合金ターゲットとした。次に、得られたターゲットの端材を用いて酸素含有量を測定したところ酸素量は６０ｗｔｐｐｍであった。
　次に、このターゲットを、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した。３．５インチ径のアルミ基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１８個であった。この結果を、同様に表１に示す。
（実施例６）
　マグネシア製のるつぼを使用し、Ａｌ含有量２０ａｔ％のＦｅ－Ａｌ合金となるよう、Ｆｅ原料とＡｌ原料の合計１０ｋｇを溶解した。溶解温度は１６００°Ｃとし、アルゴン（Ａｒ）雰囲気で溶解した。また、平均昇温速度は５００°Ｃ／時とした。
　溶解後、アルゴン（Ａｒ）雰囲気中で、凝固させインゴットを得た。これを圧延し、さらに旋盤で切削加工して、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍのＦｅ－Ａｌ合金ターゲットとした。次に、得られたターゲットの端材を用いて酸素含有量を測定したところ酸素量は７０ｗｔｐｐｍであった。
　次に、このターゲットを、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した。３．５インチ径のアルミ基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は２１個であった。この結果を、同様に表１に示す。
（実施例７）
　マグネシア製のるつぼを使用し、Ａｌ含有量１０ａｔ％のＦｅ－Ａｌ合金となるよう、Ｆｅ原料とＡｌ原料の合計１０ｋｇを溶解した。溶解温度は１２００°Ｃとし、大気中で溶解した。また、平均昇温速度は５００°Ｃ／時とした。
　溶解後、大気中で、凝固させインゴットを得た。これを圧延し、さらに旋盤で切削加工して、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍのＦｅ－Ａｌ合金ターゲットとした。次に、得られたターゲットの端材を用いて酸素含有量を測定したところ酸素量は８０ｗｔｐｐｍであった。
　次に、このターゲットを、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した。３．５インチ径のアルミ基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１９個であった。この結果を、同様に表１に示す。
（実施例８）
　マグネシア製のるつぼを使用し、Ａｌ含有量１０ａｔ％のＦｅ－Ａｌ合金となるよう、Ｆｅ原料とＡｌ原料の合計１０ｋｇを溶解した。溶解温度は１６００°Ｃとし、大気中で溶解した。また、平均昇温速度は５００°Ｃ／時とした。
　溶解後、大気中で、凝固させインゴットを得た。これを圧延し、さらに旋盤で切削加工して、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍのＦｅ－Ａｌ合金ターゲットとした。次に、得られたターゲットの端材を用いて酸素含有量を測定したところ酸素量は９０ｗｔｐｐｍであった。
　次に、このターゲットを、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した。３．５インチ径のアルミ基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は２５個であった。この結果を、同様に表１に示す。
（実施例９）
　マグネシア製のるつぼを使用し、Ａｌ含有量２０ａｔ％のＦｅ－Ａｌ合金となるよう、Ｆｅ原料とＡｌ原料の合計１０ｋｇを溶解した。溶解温度は１２００°Ｃとし、アルゴン（Ａｒ）雰囲気で溶解した。また、平均昇温速度は３００°Ｃ／時とした。
　溶解後、アルゴン（Ａｒ）雰囲気中で、凝固させインゴットを得た。これを圧延し、さらに旋盤で切削加工して、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍのＦｅ－Ａｌ合金ターゲットとした。次に、得られたターゲットの端材を用いて酸素含有量を測定したところ酸素量は１００ｗｔｐｐｍであった。
　次に、このターゲットを、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した。３．５インチ径のアルミ基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は３１個であった。この結果を、同様に表１に示す。
（比較例１）
　マグネシア製のるつぼを使用し、Ａｌ含有量１０ａｔ％のＦｅ－Ａｌ合金となるよう、Ｆｅ原料とＡｌ原料の合計１０ｋｇを溶解した。溶解温度は１２００°Ｃとし、大気中で溶解した。また、平均昇温速度は３００°Ｃ／時とした。
　溶解後、大気中で、凝固させインゴットを得た。これを圧延し、さらに旋盤で切削加工して、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍのＦｅ－Ａｌ合金ターゲットとした。次に、得られたターゲットの端材を用いて酸素含有量を測定したところ酸素量は１１０ｗｔｐｐｍであった。
　次に、このターゲットを、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した。３．５インチ径のアルミ基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は７０個であった。この結果を同様に、表１に示す。
（比較例２）
　マグネシア製のるつぼを使用し、Ａｌ含有量１０ａｔ％のＦｅ－Ａｌ合金となるよう、Ｆｅ原料とＡｌ原料の合計１０ｋｇを溶解した。溶解温度は１６００°Ｃとし、大気中で溶解した。また、平均昇温速度は３００°Ｃ／時とした。
　溶解後、大気中で、凝固させインゴットを得た。これを圧延し、さらに旋盤で切削加工して、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍのＦｅ－Ａｌ合金ターゲットとした。次に、得られたターゲットの端材を用いて酸素含有量を測定したところ酸素量は１３０ｗｔｐｐｍであった。
　次に、このターゲットを、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した。３．５インチ径のアルミ基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は７６個であった。この結果を、同様に表１に示す。
（比較例３）
　マグネシア製のるつぼを使用し、Ａｌ含有量２０ａｔ％のＦｅ－Ａｌ合金となるよう、Ｆｅ原料とＡｌ原料の合計１０ｋｇを溶解した。溶解温度は１６００°Ｃとし、アルゴン（Ａｒ）雰囲気で溶解した。また、平均昇温速度は３００°Ｃ／時とした。
　溶解後、アルゴン（Ａｒ）雰囲気中で、凝固させインゴットを得た。これを圧延し、さらに旋盤で切削加工して、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍのＦｅ－Ａｌ合金ターゲットとした。次に、得られたターゲットの端材を用いて酸素含有量を測定したところ酸素量は１６０ｗｔｐｐｍであった。
　次に、このターゲットを、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した。３．５インチ径のアルミ基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は９８個であった。この結果を、同様に表１に示す。
（比較例４）
　マグネシア製のるつぼを使用し、Ａｌ含有量２０ａｔ％のＦｅ－Ａｌ合金となるよう、Ｆｅ原料とＡｌ原料の合計１０ｋｇを溶解した。溶解温度は１２００°Ｃし、大気中で溶解した。また、平均昇温速度は５００°Ｃ／時とした。
　溶解後、大気中で、凝固させインゴットを得た。これを圧延し、さらに旋盤で切削加工して、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍのＦｅ－Ａｌ合金ターゲットとした。次に、得られたターゲットの端材を用いて酸素含有量を測定したところ酸素量は１８０ｗｔｐｐｍであった。
　次に、このターゲットを、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した。３．５インチ径のアルミ基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は８５個であった。この結果を、同様に表１に示す。
（比較例５）
　マグネシア製のるつぼを使用し、Ａｌ含有量２０ａｔ％のＦｅ－Ａｌ合金となるよう、Ｆｅ原料とＡｌ原料の合計１０ｋｇを溶解した。溶解温度は１６００°Ｃし、大気中で溶解した。また、平均昇温速度は５００°Ｃ／時とした。
　溶解後、大気中で、凝固させインゴットを得た。これを圧延し、さらに旋盤で切削加工して、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍのＦｅ－Ａｌ合金ターゲットとした。次に、得られたターゲットの端材を用いて酸素含有量を測定したところ酸素量は２２０ｗｔｐｐｍであった。
　次に、このターゲットを、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した。３．５インチ径のアルミ基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は７５個であった。この結果を、同様に表１に示す。
（比較例６）
　マグネシア製のるつぼを使用し、Ａｌ含有量２０ａｔ％のＦｅ－Ａｌ合金となるよう、Ｆｅ原料とＡｌ原料の合計１０ｋｇを溶解した。溶解温度は１２００°Ｃとし、大気中で溶解した。また、平均昇温速度は３００°Ｃ／時とした。
　溶解後、大気中で、凝固させインゴットを得た。これを圧延し、さらに旋盤で切削加工して、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍのＦｅ－Ａｌ合金ターゲットとした。次に、得られたターゲットの端材を用いて酸素含有量を測定したところ酸素量は２８０ｗｔｐｐｍであった。
　次に、このターゲットを、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した。３．５インチ径のアルミ基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は９１個であった。この結果を、同様に表１に示す。
（比較例７）
　マグネシア製のるつぼを使用し、Ａｌ含有量２０ａｔ％のＦｅ－Ａｌ合金となるよう、Ｆｅ原料とＡｌ原料の合計１０ｋｇを溶解した。溶解温度は１６００°Ｃし、大気中で溶解した。また、平均昇温速度は３００°Ｃ／時とした。
　溶解後、大気中で、凝固させインゴットを得た。これを圧延し、さらに旋盤で切削加工して、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍのＦｅ－Ａｌ合金ターゲットとした。次に、得られたターゲットの端材を用いて酸素含有量を測定したところ酸素量は３１０ｗｔｐｐｍであった。
　次に、このターゲットを、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した。３．５インチ径のアルミ基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は７２個であった。この結果を、同様に表１に示す。
　上記実施例１～９については、酸素量はいずれも１００ｗｔｐｐｍ以下で、パーティクル数は、３１個以下であった。
　これに対し、比較例１～７については、酸素量はいずれも１００ｗｔｐｐｍを超えており、パーティクル数は、１００個を超えていた。
　本発明は、酸素含有量を低減させたＦｅ－Ａｌ系スパッタリングターゲットを提供することであり、これによって、スパッタリング時に発生する異常放電現象、パーティクル量を低減したターゲットを提供することができる優れた効果を有するので、磁気記録媒体における磁性薄膜の成膜に使用されるスパッタリングターゲットあるいは磁気不揮発性メモリ（ＭＲＡＭ）等に使用される軟磁性金属材料磁性薄膜の形成用スパッタリングターゲットとして有用である。

Claims (8)

  1. 　Ａｌ含有量が１～２３ａｔ％、酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下、残余がＦｅ及び不可避的不純物であることを特徴とするＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲット。
  2. 　酸素含有量が７０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１記載のＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲット。
  3. 　酸素含有量が５０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１記載のＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲット。
  4. 　スパッタリング時のパーティクル数が３５個以下であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載のＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲット。
  5. 　スパッタリング時のパーティクル数が２０個以下であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載のＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲット。
  6. 　Ｆｅ原料及びＡｌ原料を、溶解温度を１２００～１６００°Ｃ、平均昇温速度を３００°Ｃ／時以上として溶解し（但し、Ａｌが１５～２３ａｔ％の場合は、溶解温度を１４００～１６００°Ｃの範囲で、かつ平均昇温速度を３２０°Ｃ／時以上とするか、又は溶解温度を１２００°Ｃ～１４００°Ｃ未満で溶解する。Ａｌが１～１５％、かつＡｒ雰囲気で溶解する場合は、溶解温度を１２００～１６００°Ｃの範囲で、平均昇温速度を３００°Ｃ／時以上とする。Ａｌが１～１５％、かつ大気雰囲気で溶解する場合は、溶解温度を１２００～１６００°Ｃの範囲で、平均昇温速度を３２０°Ｃ／時以上とする。）、これを鋳造してＡｌが１～２３ａｔ％、残余がＦｅ及び不可避的不純物であるＦｅ－Ａｌ合金インゴットを得た後に、鋳造インゴットを圧延及び機械加工して、Ａｌ含有量が１～２３ａｔ％、酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下、残余がＦｅ及び不可避的不純物であるＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
  7. 　酸素含有量が７０ｗｔｐｐｍ以下とすることを特徴とする請求項６記載のＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
  8. 　酸素含有量が５０ｗｔｐｐｍ以下とすることを特徴とする請求項６記載のＦｅ－Ａｌ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
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