KR20140041880A - Ｆｅ－Ａｌ계 합금 스퍼터링 타깃 - Google Patents

Ｆｅ－Ａｌ계 합금 스퍼터링 타깃 Download PDF

Info

Publication number
KR20140041880A
KR20140041880A KR1020147004661A KR20147004661A KR20140041880A KR 20140041880 A KR20140041880 A KR 20140041880A KR 1020147004661 A KR1020147004661 A KR 1020147004661A KR 20147004661 A KR20147004661 A KR 20147004661A KR 20140041880 A KR20140041880 A KR 20140041880A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
target
alloy
sputtering
degreec
oxygen content
Prior art date
Application number
KR1020147004661A
Other languages
English (en)
Inventor
겐타로 하라다
Original Assignee
제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 filed Critical 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤
Publication of KR20140041880A publication Critical patent/KR20140041880A/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/04—Making ferrous alloys by melting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/002—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/18—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering
    • H01F41/183—Sputtering targets therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Magnetic Heads (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Manufacturing Optical Record Carriers (AREA)

Abstract

Al 함유량이 1 ∼ 23 at％, 산소 함유량이 100 wtppm 이하, 잔여가 Fe 및 불가피적 불순물인 것을 특징으로 하는 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃. Al 이 1 ∼ 23 at％, 잔여가 Fe 및 불가피적 불순물인 Fe 원료 및 Al 원료를, 용해 온도를 1200 ∼ 1600 ℃, 평균 승온 속도를 300 ℃/시 이상으로 하여 용해시키고 (단, Al 이 15 ∼ 23 at％ 인 경우에는, 용해 온도를 1400 ∼ 1600 ℃ 의 범위에서, 또한 평균 승온 속도를 320 ℃ 이상으로 하거나, 또는 용해 온도를 1200 ℃ ∼ 1400 ℃미만에서 용해시킨다. Al 이 1 ∼ 15 ％, 또한 Ar 분위기에서 용해시키는 경우에는, 용해 온도를 1200 ∼ 1600 ℃ 의 범위에서, 평균 승온 속도를 300 ℃/시 이상으로 한다. Al 이 1 ∼ 15 ％, 또한 대기 분위기에서 용해시키는 경우에는, 용해 온도를 1200 ∼ 1600 ℃ 의 범위에서, 평균 승온 속도를 320 ℃/시 이상으로 한다.), 이것을 주조한 후에, 압연 및 기계 가공한다.

Description

Ｆｅ－Ａｌ계 합금 스퍼터링 타깃 {Fe-Al BASED ALLOY SPUTTERING TARGET}
본 발명은 자기 기록 매체에 있어서의 자성 박막의 막형성에 사용되는 스퍼터링 타깃 또는 자기 불휘발성 메모리 (MRAM) 등에 사용되는 연자성 합금 스퍼터링 타깃에 관한 것으로, 스퍼터링 중의 이상 방전을 감소시킨 Fe-Al 계 스퍼터링 타깃에 관한 것이다.
자기 기록 매체의 고유지력화가 진행되는 가운데, 기록 재생에 사용되는 자기 헤드의 헤드 재료에는 고포화 자속 밀도화가 요구되고 있다. Fe-Al 계 합금으로 이루어지는 연자성 재료는 이와 같은 가운데 개발된 것이다. 이와 같은 연자성 재료는, 종래의 헤드 재료로서 사용되고 있는 페라이트에 비해 높은 포화 자속 밀도를 갖는 재료인 점에서, 고화질 VTR 용 자기 헤드 재료로서 주목받고 있다 (특허문헌 1 참조).
또, 자기 불휘발성 메모리 (MRAM) 등에 사용되는 연자성 금속 재료로서, 종래의 Fe, Co, Ni 등의 재료 외에, Fe-Al 계 합금의 고투자율의 연자성 합금을 사용할 수도 있다 (특허문헌 2 참조).
종래, 이들 재료는 스퍼터링에 의해 막형성되는 경우가 많아, 그것을 위한 타깃이 필요해지지만, Fe-Al 계 합금 타깃에는, 산화가 강한 Al 이 함유되어 있기 때문에, 이것이 타깃 중에서 산화알루미늄 (Al2O3) 의 입자를 형성하고, 이것이 기점이 되어, 스퍼터링 중의 이상 방전이나 파티클의 발생 원인이 되어, 막질을 저하시킨다는 문제를 발생시키고 있었다.
종래 기술로서, 하기에 몇 가지 예를 들지만, 본원 발명의 과제나 해결 방법을 개시하는 것이 없다. 먼저 서술한 특허문헌 1 은 Fe-Al 계 합금으로 이루어지는 연자성 재료의 제안이 있으며, 이것을 스퍼터링 타깃으로 하여 스퍼터 막형성하는 제안이 이루어지고 있지만, 이 Fe-Al 계 합금에, 결정 입경을 미세화하기 위해, 산소를 첨가하고 있는 것이다. 이것은 산화알루미늄의 형성을 조장하고 있는 것으로, 스퍼터링 중의 이상 방전이나 파티클의 발생이 증대된다는 문제를 갖고 있다.
특허문헌 3 에는, FeAlSi 계의 자성막 형성용 스퍼터링 타깃의 제안이 이루어져 있다. 이 경우, 자성막의 열화 방지 (특성 개선) 를 위해 탈산시키는 것이 목적으로, 산소 함유량을 10 ppm 이하로 하는 것이 기재되어 있다. 그리고, 이 탈산재로서 Ti, Al, B, C 를 사용하는 제안이 이루어져 있다. 이 경우, Al 을 첨가하는지, 탈산재로 하는지, 그 양자인지 판연하지 않다. 실시예에서도 그것을 구체적으로 나타내는 것은 없다. 또, Al 을 첨가하면, 산소가 증가한다는 현상, 타깃 중의 산소가 이상 방전이나 파티클 발생의 원인이 되는 것의 파악도 설명도 없다.
특허문헌 4 에 반도체 분야, 액정 분야, 자기 기록 분야에서 사용할 수 있는 박막 형성용 스퍼터링 타깃으로서, 산소 함유량, 탄소 함유량, 질소 함유량을 각각 300 ppm 이하로 하는 제안이 이루어져 있다. 이 경우에 사용하는 박막 재료가 다수 제안되어, 그 중에 Fe-Al 의 조합도 있다. 그리고, 더스트의 발생 방지, 자기 특성의 균일화를 목적으로 하고 있다. 그러나, Al 이 함유된 경우의 산소의 거동을 개시하는 것은 아니고, Fe-Al 의 조합의 경우에, 산소가 어느 정도 함유되는가 하는 실시예도 없다. 또, 스퍼터링 중의 산소가 이상 방전이나 파티클 발생의 기술도 없다.
스퍼터링 타깃재로서 Al 분말의 사용 (특허문헌 5), 연자성 재료로 이루어지는 Al-Fe 합금 스퍼터링 타깃의 사용 (특허문헌 6), Fe, Al, Si 에서 선택한 2 이상의 원소의 조합으로 이루어지는 광기록 매체용 스퍼터링 타깃 (특허문헌 7) 이 있지만, 모두 산소의 함유량이나 산소 거동의 개시가 없고, 스퍼터링 중의 산소가 이상 방전이나 파티클 발생의 기술도 없다.
일본 공개특허공보 평5-47552호 일본 공개특허공보 2003-297983호 일본 공개특허공보 2001-279432호 일본 공개특허공보 2001-335923호 일본 공개특허공보 평11-172425호 일본 공개특허공보 평8-311642호 일본 공개특허공보 2004-284241호
본 발명의 과제는 산소 함유량을 저감시킨 Fe-Al 계 스퍼터링 타깃을 제공하는 것으로, 스퍼터링시에 발생하는 이상 방전 현상, 파티클량을 저감시킨 고밀도의 스퍼터링 타깃을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명자들은 예의 연구를 행한 결과, 산소를 목표치까지 저감시킬 수 있는 스퍼터링 타깃을 제조할 수 있는 것을 알아내었다.
이와 같이 하여 만들어진 스퍼터링 타깃은 이상 방전이나 파티클 발생을 매우 줄이는 것이 가능해져, 막형성의 품질을 향상시키고, 수율을 향상시킬 수 있는 것을 알아내었다.
이와 같은 지견에 기초하여, 본 발명은
1) Al 함유량이 1 ∼ 23 at％, 산소 함유량이 100 wtppm 이하, 잔여가 Fe 및 불가피적 불순물인 것을 특징으로 하는 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃.
2) 산소 함유량이 70 wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1 에 기재된 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃.
3) 산소 함유량이 50 wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1 에 기재된 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃.
4) 스퍼터링시의 파티클수가 35 개 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1 ∼ 3 중 어느 한 항에 기재된 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃.
5) 스퍼터링시의 파티클수가 20 개 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1 ∼ 3 중 어느 한 항에 기재된 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃.
6) Fe 원료 및 Al 원료를, 용해 온도를 1200 ∼ 1600 ℃, 평균 승온 속도를 300 ℃/시 이상으로 하여 용해시키고 (단, Al 이 15 ∼ 23 at％ 인 경우에는, 용해 온도를 1400 ∼ 1600 ℃ 의 범위에서, 또한 평균 승온 속도를 320 ℃/시 이상으로 하거나, 또는 용해 온도를 1200 ℃ ∼ 1400 ℃ 미만에서 용해시킨다. Al 이 1 ∼ 15 ％, 또한 Ar 분위기에서 용해시키는 경우에는, 용해 온도를 1200 ∼ 1600 ℃ 의 범위에서, 평균 승온 속도를 300 ℃/시 이상으로 한다. Al 이 1 ∼ 15 ％, 또한 대기 분위기에서 용해시키는 경우에는, 용해 온도를 1200 ∼ 1600 ℃ 의 범위에서, 평균 승온 속도를 320 ℃/시 이상으로 한다.), 이것을 주조하여 Al 이 1 ∼ 23 at％, 잔여가 Fe 및 불가피적 불순물인 Fe-Al 합금 잉곳을 얻은 후에, 주조 잉곳을 압연 및 기계 가공하여, Al 함유량이 1 ∼ 23 at％, 산소 함유량이 100 wtppm 이하, 잔여가 Fe 및 불가피적 불순물인 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
7) 산소 함유량이 70 wtppm 이하로 하는 것을 특징으로 하는 상기 6) 에 기재된 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
8) 산소 함유량이 50 wtppm 이하로 하는 것을 특징으로 하는 상기 6) 에 기재된 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 산소 함유량을 저감시킨 Fe-Al 계 스퍼터링 타깃을 제공하는 것으로, 이로 인해, 스퍼터링시에 발생하는 이상 방전 현상, 파티클량을 저감시킨 타깃을 제공할 수 있는 우수한 효과를 갖는다.
도 1 은 산소량과 파티클수의 상관을 나타내는 도면이다.
본 발명의 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃은 Al 함유량이 1 ∼ 23 at％, 산소 함유량이 100 wtppm 이하, 잔여가 Fe 및 불가피적 불순물이다. 이것이 본 발명의 기본이 되는 것이다. Al 함유량 1 at％ 의 하한치는 합금으로서의 특성을 유지할 수 있는 하한치이며, 또 통상적인 제조 공정으로 제어할 수 있는 Al 량이기도 하다.
Al 함유량의 상한치는 23 at％ 로 한다. Al 함유량이 23 at％ 를 초과하면, Al 과 Fe 의 금속간 화합물만으로 되어, 재료 전체가 무른 재질이 되기 때문이다. 이 결과, 주조로 제조하는 것이 곤란해지고, 주조시의 냉각 중 또는 단조 혹은 압연시에, 균열이 발생할 우려가 있기 때문이다.
산소는 불순물이지만, 이 산소량은 보다 저감화시키는 것이 좋고, 특히 산소 함유량을 70 wtppm 이하로 하는 것, 나아가서는 산소 함유량을 50 wtppm 이하로 하는 것이 바람직하다. 이것은 후술하는 실시예에 기재하는 바와 같이, 본원 발명의 제조 공정에서 실현될 수 있는 양이다. Fe-Al 합금 중의 Al 은 활성 금속으로, 타깃의 제조 공정, 특히 용해 공정에서, 원료 중에 함유되는 미량의 산소와 결합하여, 산화알루미늄 (Al2O3) 의 입자를 형성하고, 스퍼터링 타깃 중에 분산된다. 이 입자가 스퍼터링 중의 이상 방전의 원인이 된다.
본 발명자는 Fe-Al 합금 타깃의 이상 방전의 원인을 구명함과 함께, 산소를 저감화시킴으로써, 이상 방전의 발생 빈도를 저하시키는 것이 가능해졌다. 이로 인해, 안정된 조업이 가능해지고, 이상 방전이 원인이 되는 스퍼터링시의 파티클수를 35 개 이하로, 나아가서는 스퍼터링시의 파티클수를 20 개 이하로 하는 것이 가능해졌다.
상기와 같이, 미량의 산소의 존재가 산화알루미늄 (Al2O3) 의 입자를 형성하여 이상 방전의 주된 원인이 되는 것이지만, 알루미늄과 결합하는 것은 산소뿐만이 아니라, 가스 성분인 C, N 도 각각 Al4C3, AlN 등의 화합물을 만들 가능성이 있기 때문에, C, N 량도 각각 100 wtppm 이하로 저감시키는 것이 바람직하다고 할 수 있다.
본 발명의 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법은 Al 이 1 ∼ 23 at％, 잔여가 Fe 및 불가피적 불순물인 Fe, Al 원료로 조정하고, 이 원료를 용해 온도 1200 ∼ 1600 ℃, 평균 승온 속도를 300 ℃/시 이상으로 하여 용해시킨다. 단, Al 이 15 ∼ 23 at％ 인 경우에는, 용해 온도를 1400 ∼ 1600 ℃ 의 범위에서, 또한 평균 승온 속도를 320 ℃/시 이상으로 하거나, 또는 용해 온도를 1200 ℃ ∼ 1400 ℃ 미만에서 용해시킨다. Al 이 1 ∼ 15 ％, 또한 Ar 분위기에서 용해시키는 경우에는, 용해 온도를 1200 ∼ 1600 ℃ 의 범위에서, 평균 승온 속도를 300 ℃/시 이상으로 한다. Al 이 1 ∼ 15 ％, 또한 대기 분위기에서 용해시키는 경우에는, 용해 온도를 1200 ∼ 1600 ℃ 의 범위에서, 평균 승온 속도를 320 ℃/시 이상으로 한다.
그리고, 이 용해·주조 후에, 주조 잉곳을 압연 및 기계 가공하고, Al 함유량이 15 ∼ 23 at％, 산소 함유량이 100 wtppm 이하, 잔여가 Fe 및 불가피적 불순물인 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃을 제조한다.
상기 제조 공정에 있어서의 산소량은 Al 농도에 의해 영향을 받는다. Al 농도와, 산소량 및 파티클수의 상관을 도 1 에 나타낸다. 이 도 1 에 나타내는 바와 같이, Al 농도가 높을수록 허용할 수 있는 산소량은 많아지고, 즉 산소량의 상한치는 높아진다. 한편, Al 농도가 낮을수록 허용할 수 있는 산소량은 적어진다. 즉 산소의 상한치는 낮아진다.
이상에 의해, 본원 발명의 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법은 산소 함유량이 100 wtppm 이하, 산소 함유량을 70 wtppm 이하로, 나아가서는 산소 함유량을 50 wtppm 이하로 할 수 있다. 타깃 중의 산소를 현저하게 저감시킬 수 있기 때문에, 스퍼터링시에 발생하는 이상 방전 현상, 파티클량을 저감시킨 타깃을 제공할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 기초하여 설명한다. 또한, 본 실시예는 어디까지나 일례이며, 이 예에 의해 아무런 제한도 받지 않는다. 즉, 본 발명은 특허청구범위에 의해서만 제한되는 것으로, 본 발명에 포함되는 실시예 이외의 여러 가지 변형을 포함하는 것이다.
(실시예 1)
마그네시아제의 도가니를 사용하여, Al 함유량 10 at％ 의 Fe-Al 합금이 되도록, Fe 원료와 Al 원료의 합계 10 ㎏ 을 용해시켰다. 용해 온도는 1200 ℃ 로 하고, 아르곤 (Ar) 분위기에서 용해시켰다. 또, 평균 승온 속도는 500 ℃/시로 하였다.
용해 후, 아르곤 (Ar) 분위기 중에서 응고시켜 잉곳을 얻었다. 이것을 압연하고, 그리고 선반으로 절삭 가공하여, 직경 180.0 ㎜, 두께 5.0 ㎜ 의 Fe-Al 합금 타깃으로 하였다. 다음으로, 얻어진 타깃의 단재 (端材) 를 사용하여 용해 산소 함유량을 측정한 결과 산소량은 10 wtppm 이었다.
다음으로, 이 타깃을 마그네트론 스퍼터 장치 (캐논 아네르바 제조 C-3010 스퍼터링 시스템) 에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다.
스퍼터링의 조건은 투입 전력 1 ㎾, Ar 가스압 1.7 Pa 로 하고, 2 ㎾hr 의 프레스퍼터링을 실시하였다. 3.5 인치 직경의 알루미늄 기판 상에 20 초간 막형성하였다. 그리고, 기판 상에 부착된 파티클의 개수를 파티클 카운터로 측정하였다. 이 때의 파티클 개수는 5 개였다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
Figure pct00001
(실시예 2)
마그네시아제의 도가니를 사용하여, Al 함유량 10 at％ 의 Fe-Al 합금이 되도록, Fe 원료와 Al 원료의 합계 10 ㎏ 을 용해시켰다. 용해 온도는 1200 ℃ 로 하고, 아르곤 (Ar) 분위기에서 용해시켰다. 또, 평균 승온 속도는 300 ℃/시로 하였다.
용해 후, 아르곤 (Ar) 분위기 중에서 응고시켜 잉곳을 얻었다. 이것을 압연하고, 그리고 선반으로 절삭 가공하여, 직경 180.0 ㎜, 두께 5.0 ㎜ 의 Fe-Al 합금 타깃으로 하였다. 다음으로, 얻어진 타깃의 단재를 사용하여 산소 함유량을 측정한 결과 산소량은 20 wtppm 이었다.
다음으로, 이 타깃을 마그네트론 스퍼터 장치 (캐논 아네르바 제조 C-3010 스퍼터링 시스템) 에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다.
스퍼터링의 조건은 투입 전력 1 ㎾, Ar 가스압 1.7 Pa 로 하고, 2 ㎾hr 의 프레스퍼터링을 실시하였다. 3.5 인치 직경의 알루미늄 기판 상에 20 초간 막형성하였다. 그리고, 기판 상에 부착된 파티클의 개수를 파티클 카운터로 측정하였다. 이 때의 파티클 개수는 15 개였다. 이 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
(실시예 3)
마그네시아제의 도가니를 사용하여, Al 함유량 10 at％ 의 Fe-Al 합금이 되도록, Fe 원료와 Al 원료의 합계 10 ㎏ 을 용해시켰다. 용해 온도는 1600 ℃ 로 하고, 아르곤 (Ar) 분위기에서 용해시켰다. 또, 평균 승온 속도는 500 ℃/시로 하였다.
용해 후, 아르곤 (Ar) 분위기 중에서 응고시켜 잉곳을 얻었다. 이것을 압연하고, 그리고 선반으로 절삭 가공하여, 직경 180.0 ㎜, 두께 5.0 ㎜ 의 Fe-Al 합금 타깃으로 하였다. 다음으로, 얻어진 타깃의 단재를 사용하여 산소 함유량을 측정한 결과 산소량은 30 wtppm 이었다.
다음으로, 이 타깃을 마그네트론 스퍼터 장치 (캐논 아네르바 제조 C-3010 스퍼터링 시스템) 에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다.
스퍼터링의 조건은 투입 전력 1 ㎾, Ar 가스압 1.7 Pa 로 하고, 2 ㎾hr 의 프레스퍼터링을 실시하였다. 3.5 인치 직경의 알루미늄 기판 상에 20 초간 막형성하였다. 그리고, 기판 상에 부착된 파티클의 개수를 파티클 카운터로 측정하였다. 이 때의 파티클 개수는 9 개였다. 이 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
(실시예 4)
마그네시아제의 도가니를 사용하여, Al 함유량 10 at％ 의 Fe-Al 합금이 되도록, Fe 원료와 Al 원료의 합계 10 ㎏ 을 용해시켰다. 용해 온도는 1600 ℃ 로 하고, 아르곤 (Ar) 분위기에서 용해시켰다. 또, 평균 승온 속도는 300 ℃/시로 하였다.
용해 후, 아르곤 (Ar) 분위기 중에서 응고시켜 잉곳을 얻었다. 이것을 압연하고, 그리고 절삭 가공하여, 직경 180.0 ㎜, 두께 5.0 ㎜ 의 Fe-Al 합금 타깃으로 하였다. 다음으로, 얻어진 타깃의 단재를 사용하여 산소 함유량을 측정한 결과 산소량은 60 wtppm 이었다.
다음으로, 이 타깃을 마그네트론 스퍼터 장치 (캐논 아네르바 제조 C-3010 스퍼터링 시스템) 에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다.
스퍼터링의 조건은 투입 전력 1 ㎾, Ar 가스압 1.7 Pa 로 하고, 2 ㎾hr 의 프레스퍼터링을 실시하였다. 3.5 인치 직경의 알루미늄 기판 상에 20 초간 막형성하였다. 그리고, 기판 상에 부착된 파티클의 개수를 파티클 카운터로 측정하였다. 이 때의 파티클 개수는 11 개였다. 이 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
(실시예 5)
마그네시아제의 도가니를 사용하여, Al 함유량 20 at％ 의 Fe-Al 합금이 되도록, Fe 원료와 Al 원료의 합계 10 ㎏ 을 용해시켰다. 용해 온도는 1200 ℃ 로 하고, 아르곤 (Ar) 분위기에서 용해시켰다. 또, 평균 승온 속도는 500 ℃/시로 하였다.
용해 후, 아르곤 (Ar) 분위기 중에서 응고시켜 잉곳을 얻었다. 이것을 압연하고, 그리고 선반으로 절삭 가공하여, 직경 180.0 ㎜, 두께 5.0 ㎜ 의 Fe-Al 합금 타깃으로 하였다. 다음으로, 얻어진 타깃의 단재를 사용하여 산소 함유량을 측정한 결과 산소량은 60 wtppm 이었다.
다음으로, 이 타깃을 마그네트론 스퍼터 장치 (캐논 아네르바 제조 C-3010 스퍼터링 시스템) 에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다.
스퍼터링의 조건은 투입 전력 1 ㎾, Ar 가스압 1.7 Pa 로 하고, 2 ㎾hr 의 프레스퍼터링을 실시하였다. 3.5 인치 직경의 알루미늄 기판 상에 20 초간 막형성하였다. 그리고, 기판 상에 부착된 파티클의 개수를 파티클 카운터로 측정하였다. 이 때의 파티클 개수는 18 개였다. 이 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
(실시예 6)
마그네시아제의 도가니를 사용하여, Al 함유량 20 at％ 의 Fe-Al 합금이 되도록, Fe 원료와 Al 원료의 합계 10 ㎏ 을 용해시켰다. 용해 온도는 1600 ℃ 로 하고, 아르곤 (Ar) 분위기에서 용해시켰다. 또, 평균 승온 속도는 500 ℃/시로 하였다.
용해 후, 아르곤 (Ar) 분위기 중에서 응고시켜 잉곳을 얻었다. 이것을 압연하고, 그리고 선반으로 절삭 가공하여, 직경 180.0 ㎜, 두께 5.0 ㎜ 의 Fe-Al 합금 타깃으로 하였다. 다음으로, 얻어진 타깃의 단재를 사용하여 산소 함유량을 측정한 결과 산소량은 70 wtppm 이었다.
다음으로, 이 타깃을 마그네트론 스퍼터 장치 (캐논 아네르바 제조 C-3010 스퍼터링 시스템) 에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다.
스퍼터링의 조건은 투입 전력 1 ㎾, Ar 가스압 1.7 Pa 로 하고, 2 ㎾hr 의 프레스퍼터링을 실시하였다. 3.5 인치 직경의 알루미늄 기판 상에 20 초간 막형성하였다. 그리고, 기판 상에 부착된 파티클의 개수를 파티클 카운터로 측정하였다. 이 때의 파티클 개수는 21 개였다. 이 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
(실시예 7)
마그네시아제의 도가니를 사용하여, Al 함유량 10 at％ 의 Fe-Al 합금이 되도록, Fe 원료와 Al 원료의 합계 10 ㎏ 을 용해시켰다. 용해 온도는 1200 ℃ 로 하고, 대기 중에서 용해시켰다. 또, 평균 승온 속도는 500 ℃/시로 하였다.
용해 후, 대기 중에서 응고시켜 잉곳을 얻었다. 이것을 압연하고, 그리고 선반으로 절삭 가공하여, 직경 180.0 ㎜, 두께 5.0 ㎜ 의 Fe-Al 합금 타깃으로 하였다. 다음으로, 얻어진 타깃의 단재를 사용하여 산소 함유량을 측정한 결과 산소량은 80 wtppm 이었다.
다음으로, 이 타깃을 마그네트론 스퍼터 장치 (캐논 아네르바 제조 C-3010 스퍼터링 시스템) 에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다.
스퍼터링의 조건은 투입 전력 1 ㎾, Ar 가스압 1.7 Pa 로 하고, 2 ㎾hr 의 프레스퍼터링을 실시하였다. 3.5 인치 직경의 알루미늄 기판 상에 20 초간 막형성하였다. 그리고, 기판 상에 부착된 파티클의 개수를 파티클 카운터로 측정하였다. 이 때의 파티클 개수는 19 개였다. 이 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
(실시예 8)
마그네시아제의 도가니를 사용하여, Al 함유량 10 at％ 의 Fe-Al 합금이 되도록, Fe 원료와 Al 원료의 합계 10 ㎏ 을 용해시켰다. 용해 온도는 1600 ℃ 로 하고, 대기 중에서 용해시켰다. 또, 평균 승온 속도는 500 ℃/시로 하였다.
용해 후, 대기 중에서 응고시켜 잉곳을 얻었다. 이것을 압연하고, 그리고 선반으로 절삭 가공하여, 직경 180.0 ㎜, 두께 5.0 ㎜ 의 Fe-Al 합금 타깃으로 하였다. 다음으로, 얻어진 타깃의 단재를 사용하여 산소 함유량을 측정한 결과 산소량은 90 wtppm 이었다.
다음으로, 이 타깃을 마그네트론 스퍼터 장치 (캐논 아네르바 제조 C-3010 스퍼터링 시스템) 에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다.
스퍼터링의 조건은 투입 전력 1 ㎾, Ar 가스압 1.7 Pa 로 하고, 2 ㎾hr 의 프레스퍼터링을 실시하였다. 3.5 인치 직경의 알루미늄 기판 상에 20 초간 막형성하였다. 그리고, 기판 상에 부착된 파티클의 개수를 파티클 카운터로 측정하였다. 이 때의 파티클 개수는 25 개였다. 이 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
(실시예 9)
마그네시아제의 도가니를 사용하여, Al 함유량 20 at％ 의 Fe-Al 합금이 되도록, Fe 원료와 Al 원료의 합계 10 ㎏ 을 용해시켰다. 용해 온도는 1200 ℃ 로 하고, 아르곤 (Ar) 분위기에서 용해시켰다. 또, 평균 승온 속도는 300 ℃/시로 하였다.
용해 후, 아르곤 (Ar) 분위기 중에서 응고시켜 잉곳을 얻었다. 이것을 압연하고, 그리고 선반으로 절삭 가공하여, 직경 180.0 ㎜, 두께 5.0 ㎜ 의 Fe-Al 합금 타깃으로 하였다. 다음으로, 얻어진 타깃의 단재를 사용하여 산소 함유량을 측정한 결과 산소량은 100 wtppm 이었다.
다음으로, 이 타깃을 마그네트론 스퍼터 장치 (캐논 아네르바 제조 C-3010 스퍼터링 시스템) 에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다.
스퍼터링의 조건은 투입 전력 1 ㎾, Ar 가스압 1.7 Pa 로 하고, 2 ㎾hr 의 프레스퍼터링을 실시하였다. 3.5 인치 직경의 알루미늄 기판 상에 20 초간 막형성하였다. 그리고, 기판 상에 부착된 파티클의 개수를 파티클 카운터로 측정하였다. 이 때의 파티클 개수는 31 개였다. 이 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
(비교예 1)
마그네시아제의 도가니를 사용하여, Al 함유량 10 at％ 의 Fe-Al 합금이 되도록, Fe 원료와 Al 원료의 합계 10 ㎏ 을 용해시켰다. 용해 온도는 1200 ℃ 로 하고, 대기 중에서 용해시켰다. 또, 평균 승온 속도는 300 ℃/시로 하였다.
용해 후, 대기 중에서 응고시켜 잉곳을 얻었다. 이것을 압연하고, 그리고 선반으로 절삭 가공하여, 직경 180.0 ㎜, 두께 5.0 ㎜ 의 Fe-Al 합금 타깃으로 하였다. 다음으로, 얻어진 타깃의 단재를 사용하여 산소 함유량을 측정한 결과 산소량은 110 wtppm 이었다.
다음으로, 이 타깃을 마그네트론 스퍼터 장치 (캐논 아네르바 제조 C-3010 스퍼터링 시스템) 에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다.
스퍼터링의 조건은 투입 전력 1 ㎾, Ar 가스압 1.7 Pa 로 하고, 2 ㎾hr 의 프레스퍼터링을 실시하였다. 3.5 인치 직경의 알루미늄 기판 상에 20 초간 막형성하였다. 그리고, 기판 상에 부착된 파티클의 개수를 파티클 카운터로 측정하였다. 이 때의 파티클 개수는 70 개였다. 이 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
(비교예 2)
마그네시아제의 도가니를 사용하여, Al 함유량 10 at％ 의 Fe-Al 합금이 되도록, Fe 원료와 Al 원료의 합계 10 ㎏ 을 용해시켰다. 용해 온도는 1600 ℃ 로 하고, 대기 중에서 용해시켰다. 또, 평균 승온 속도는 300 ℃/시로 하였다.
용해 후, 대기 중에서 응고시켜 잉곳을 얻었다. 이것을 압연하고, 그리고 선반으로 절삭 가공하여, 직경 180.0 ㎜, 두께 5.0 ㎜ 의 Fe-Al 합금 타깃으로 하였다. 다음으로, 얻어진 타깃의 단재를 사용하여 산소 함유량을 측정한 결과 산소량은 130 wtppm 이었다.
다음으로, 이 타깃을 마그네트론 스퍼터 장치 (캐논 아네르바 제조 C-3010 스퍼터링 시스템) 에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다.
스퍼터링의 조건은 투입 전력 1 ㎾, Ar 가스압 1.7 Pa 로 하고, 2 ㎾hr 의 프레스퍼터링을 실시하였다. 3.5 인치 직경의 알루미늄 기판 상에 20 초간 막형성하였다. 그리고, 기판 상에 부착된 파티클의 개수를 파티클 카운터로 측정하였다. 이 때의 파티클 개수는 76 개였다. 이 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
(비교예 3)
마그네시아제의 도가니를 사용하여, Al 함유량 20 at％ 의 Fe-Al 합금이 되도록, Fe 원료와 Al 원료의 합계 10 ㎏ 을 용해시켰다. 용해 온도는 1600 ℃ 로 하고, 아르곤 (Ar) 분위기에서 용해시켰다. 또, 평균 승온 속도는 300 ℃/시로 하였다.
용해 후, 아르곤 (Ar) 분위기 중에서 응고시켜 잉곳을 얻었다. 이것을 압연하고, 그리고 선반으로 절삭 가공하여, 직경 180.0 ㎜, 두께 5.0 ㎜ 의 Fe-Al 합금 타깃으로 하였다. 다음으로, 얻어진 타깃의 단재를 사용하여 산소 함유량을 측정한 결과 산소량은 160 wtppm 이었다.
다음으로, 이 타깃을 마그네트론 스퍼터 장치 (캐논 아네르바 제조 C-3010 스퍼터링 시스템) 에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다.
스퍼터링의 조건은 투입 전력 1 ㎾, Ar 가스압 1.7 Pa 로 하고, 2 ㎾hr 의 프레스퍼터링을 실시하였다. 3.5 인치 직경의 알루미늄 기판 상에 20 초간 막형성하였다. 그리고, 기판 상에 부착된 파티클의 개수를 파티클 카운터로 측정하였다. 이 때의 파티클 개수는 98 개였다. 이 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
(비교예 4)
마그네시아제의 도가니를 사용하여, Al 함유량 20 at％ 의 Fe-Al 합금이 되도록, Fe 원료와 Al 원료의 합계 10 ㎏ 을 용해시켰다. 용해 온도는 1200 ℃ 로 하고, 대기 중에서 용해시켰다. 또, 평균 승온 속도는 500 ℃/시로 하였다.
용해 후, 대기 중에서 응고시켜 잉곳을 얻었다. 이것을 압연하고, 그리고 선반으로 절삭 가공하여, 직경 180.0 ㎜, 두께 5.0 ㎜ 의 Fe-Al 합금 타깃으로 하였다. 다음으로, 얻어진 타깃의 단재를 사용하여 산소 함유량을 측정한 결과 산소량은 180 wtppm 이었다.
다음으로, 이 타깃을 마그네트론 스퍼터 장치 (캐논 아네르바 제조 C-3010 스퍼터링 시스템) 에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다.
스퍼터링의 조건은 투입 전력 1 ㎾, Ar 가스압 1.7 Pa 로 하고, 2 ㎾hr 의 프레스퍼터링을 실시하였다. 3.5 인치 직경의 알루미늄 기판 상에 20 초간 막형성하였다. 그리고, 기판 상에 부착된 파티클의 개수를 파티클 카운터로 측정하였다. 이 때의 파티클 개수는 85 개였다. 이 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
(비교예 5)
마그네시아제의 도가니를 사용하여, Al 함유량 20 at％ 의 Fe-Al 합금이 되도록, Fe 원료와 Al 원료의 합계 10 ㎏ 을 용해시켰다. 용해 온도는 1600 ℃ 로 하고, 대기 중에서 용해시켰다. 또, 평균 승온 속도는 500 ℃/시로 하였다.
용해 후, 대기 중에서 응고시켜 잉곳을 얻었다. 이것을 압연하고, 그리고 선반으로 절삭 가공하여, 직경 180.0 ㎜, 두께 5.0 ㎜ 의 Fe-Al 합금 타깃으로 하였다. 다음으로, 얻어진 타깃의 단재를 사용하여 산소 함유량을 측정한 결과 산소량은 220 wtppm 이었다.
다음으로, 이 타깃을 마그네트론 스퍼터 장치 (캐논 아네르바 제조 C-3010 스퍼터링 시스템) 에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다.
스퍼터링의 조건은 투입 전력 1 ㎾, Ar 가스압 1.7 Pa 로 하고, 2 ㎾hr 의 프레스퍼터링을 실시하였다. 3.5 인치 직경의 알루미늄 기판 상에 20 초간 막형성하였다. 그리고, 기판 상에 부착된 파티클의 개수를 파티클 카운터로 측정하였다. 이 때의 파티클 개수는 75 개였다. 이 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
(비교예 6)
마그네시아제의 도가니를 사용하여, Al 함유량 20 at％ 의 Fe-Al 합금이 되도록, Fe 원료와 Al 원료의 합계 10 ㎏ 을 용해시켰다. 용해 온도는 1200 ℃ 로 하고, 대기 중에서 용해시켰다. 또, 평균 승온 속도는 300 ℃/시로 하였다.
용해 후, 대기 중에서 응고시켜 잉곳을 얻었다. 이것을 압연하고, 그리고 선반으로 절삭 가공하여, 직경 180.0 ㎜, 두께 5.0 ㎜ 의 Fe-Al 합금 타깃으로 하였다. 다음으로, 얻어진 타깃의 단재를 사용하여 산소 함유량을 측정한 결과 산소량은 280 wtppm 이었다.
다음으로, 이 타깃을 마그네트론 스퍼터 장치 (캐논 아네르바 제조 C-3010 스퍼터링 시스템) 에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다.
스퍼터링의 조건은 투입 전력 1 ㎾, Ar 가스압 1.7 Pa 로 하고, 2 ㎾hr 의 프레스퍼터링을 실시하였다. 3.5 인치 직경의 알루미늄 기판 상에 20 초간 막형성하였다. 그리고, 기판 상에 부착된 파티클의 개수를 파티클 카운터로 측정하였다. 이 때의 파티클 개수는 91 개였다. 이 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
(비교예 7)
마그네시아제의 도가니를 사용하여, Al 함유량 20 at％ 의 Fe-Al 합금이 되도록, Fe 원료와 Al 원료의 합계 10 ㎏ 을 용해시켰다. 용해 온도는 1600 ℃ 로 하고, 대기 중에서 용해시켰다. 또, 평균 승온 속도는 300 ℃/시로 하였다.
용해 후, 대기 중에서 응고시켜 잉곳을 얻었다. 이것을 압연하고, 그리고 선반으로 절삭 가공하여, 직경 180.0 ㎜, 두께 5.0 ㎜ 의 Fe-Al 합금 타깃으로 하였다. 다음으로, 얻어진 타깃의 단재를 사용하여 산소 함유량을 측정한 결과 산소량은 310 wtppm 이었다.
다음으로, 이 타깃을 마그네트론 스퍼터 장치 (캐논 아네르바 제조 C-3010 스퍼터링 시스템) 에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다.
스퍼터링의 조건은 투입 전력 1 ㎾, Ar 가스압 1.7 Pa 로 하고, 2 ㎾hr 의 프레스퍼터링을 실시하였다. 3.5 인치 직경의 알루미늄 기판 상에 20 초간 막형성하였다. 그리고, 기판 상에 부착된 파티클의 개수를 파티클 카운터로 측정하였다. 이 때의 파티클 개수는 72 개였다. 이 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
상기 실시예 1 ∼ 9 에 대해서는, 산소량은 모두 100 wtppm 이하이고, 파티클수는 31 개 이하였다.
이에 반해, 비교예 1 ∼ 7 에 대해서는, 산소량은 모두 100 wtppm 를 초과하였고, 파티클수는 100 개를 초과하였다.
산업상 이용가능성
본 발명은 산소 함유량을 저감시킨 Fe-Al 계 스퍼터링 타깃을 제공하는 것으로, 이로 인해, 스퍼터링시에 발생하는 이상 방전 현상, 파티클량을 저감시킨 타깃을 제공할 수 있는 우수한 효과를 갖기 때문에, 자기 기록 매체에 있어서의 자성 박막의 막형성에 사용되는 스퍼터링 타깃 혹은 자기 불휘발성 메모리 (MRAM) 등에 사용되는 연자성 금속 재료 자성 박막 형성용 스퍼터링 타깃으로서 유용하다.

Claims (8)

  1. Al 함유량이 1 ∼ 23 at％, 산소 함유량이 100 wtppm 이하, 잔여가 Fe 및 불가피적 불순물인 것을 특징으로 하는 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃.
  2. 제 1 항에 있어서,
    산소 함유량이 70 wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃.
  3. 제 1 항에 있어서,
    산소 함유량이 50 wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    스퍼터링시의 파티클수가 35 개 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    스퍼터링시의 파티클수가 20 개 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃.
  6. Fe 원료 및 Al 원료를, 용해 온도를 1200 ∼ 1600 ℃, 평균 승온 속도를 300 ℃/시 이상으로 하여 용해시키고 (단, Al 이 15 ∼ 23 at％ 인 경우에는, 용해 온도를 1400 ∼ 1600 ℃ 의 범위에서, 또한 평균 승온 속도를 320 ℃/시 이상으로 하거나, 또는 용해 온도를 1200 ℃ ∼ 1400 ℃ 미만에서 용해시킨다. Al 이 1 ∼ 15 ％, 또한 Ar 분위기에서 용해시키는 경우에는, 용해 온도를 1200 ∼ 1600 ℃ 의 범위에서, 평균 승온 속도를 300 ℃/시 이상으로 한다. Al 이 1 ∼ 15 ％, 또한 대기 분위기에서 용해시키는 경우에는, 용해 온도를 1200 ∼ 1600 ℃ 의 범위에서, 평균 승온 속도를 320 ℃/시 이상으로 한다.), 이것을 주조하여 Al 이 1 ∼ 23 at％, 잔여가 Fe 및 불가피적 불순물인 Fe-Al 합금 잉곳을 얻은 후에, 주조 잉곳을 압연 및 기계 가공하여, Al 함유량이 1 ∼ 23 at％, 산소 함유량이 100 wtppm 이하, 잔여가 Fe 및 불가피적 불순물인 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    산소 함유량이 70 wtppm 이하로 하는 것을 특징으로 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    산소 함유량이 50 wtppm 이하로 하는 것을 특징으로 하는 Fe-Al 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
KR1020147004661A 2011-09-30 2012-04-26 Ｆｅ－Ａｌ계 합금 스퍼터링 타깃 KR20140041880A (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPJP-P-2011-216687 2011-09-30
JP2011216687 2011-09-30
PCT/JP2012/061170 WO2013046780A1 (ja) 2011-09-30 2012-04-26 Ｆｅ－Ａｌ系合金スパッタリングターゲット

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020167009017A Division KR20160044049A (ko) 2011-09-30 2012-04-26 Ｆｅ－Ａｌ계 합금 스퍼터링 타깃

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20140041880A true KR20140041880A (ko) 2014-04-04

Family

ID=47994847

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020167009017A KR20160044049A (ko) 2011-09-30 2012-04-26 Ｆｅ－Ａｌ계 합금 스퍼터링 타깃
KR1020147004661A KR20140041880A (ko) 2011-09-30 2012-04-26 Ｆｅ－Ａｌ계 합금 스퍼터링 타깃

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020167009017A KR20160044049A (ko) 2011-09-30 2012-04-26 Ｆｅ－Ａｌ계 합금 스퍼터링 타깃

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20140166481A1 (ko)
EP (1) EP2762606B1 (ko)
JP (1) JP5554420B2 (ko)
KR (2) KR20160044049A (ko)
CN (2) CN103842552B (ko)
TW (1) TWI540217B (ko)
WO (1) WO2013046780A1 (ko)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104120336B (zh) * 2013-04-27 2017-08-11 深圳光启高等理工研究院 一种薄膜电阻、溅射靶材、带电阻金属箔及制备方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6324060A (ja) * 1986-04-25 1988-02-01 Nippon Kokan Kk <Nkk> スパツタリング装置のタ−ゲツト
JPH0273971A (ja) * 1988-09-08 1990-03-13 Hitachi Metals Ltd スパッタリングターゲット
JPH088169B2 (ja) * 1989-09-12 1996-01-29 株式会社ジャパンエナジー Ｆｅ―Ｓｉ―Ａｌ合金磁性薄膜の製造方法
JPH0547552A (ja) * 1991-08-16 1993-02-26 Sony Corp 軟磁性薄膜
JPH08311642A (ja) * 1995-03-10 1996-11-26 Toshiba Corp マグネトロンスパッタリング法及びスパッタリングターゲット
US6010583A (en) 1997-09-09 2000-01-04 Sony Corporation Method of making unreacted metal/aluminum sputter target
JP2001279432A (ja) * 2000-01-27 2001-10-10 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd 低酸素スパッタリングターゲット
JP4718664B2 (ja) * 2000-05-22 2011-07-06 株式会社東芝 スパッタリングターゲットの製造方法
JP3879566B2 (ja) 2002-04-03 2007-02-14 ソニー株式会社 磁気不揮発性メモリ素子の磁気シールドパッケージおよび封止材料
JP2004284241A (ja) 2003-03-24 2004-10-14 Tdk Corp 光記録媒体及び光記録媒体用スパッタリングターゲット
US20060042938A1 (en) * 2004-09-01 2006-03-02 Heraeus, Inc. Sputter target material for improved magnetic layer
CN101386974A (zh) * 2007-09-13 2009-03-18 北京京东方光电科技有限公司 Tft lcd电极薄膜制备所用的靶材及靶材和电极薄膜制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2013046780A1 (ja) 2015-03-26
CN105671498A (zh) 2016-06-15
TWI540217B (zh) 2016-07-01
EP2762606A1 (en) 2014-08-06
WO2013046780A1 (ja) 2013-04-04
EP2762606B1 (en) 2016-04-13
JP5554420B2 (ja) 2014-07-23
EP2762606A4 (en) 2015-04-22
US20140166481A1 (en) 2014-06-19
TW201319289A (zh) 2013-05-16
CN103842552B (zh) 2016-12-14
KR20160044049A (ko) 2016-04-22
CN103842552A (zh) 2014-06-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4837805B2 (ja) 磁性材スパッタリングターゲット
JP5290393B2 (ja) タンタルスパッタリングターゲット
JP5144760B2 (ja) タンタルスパッタリングターゲット
JP6483803B2 (ja) 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP5389955B2 (ja) タンタルスパッタリングターゲット
JP5524976B2 (ja) タンタルスパッタリングターゲット
JP6405261B2 (ja) 磁気記録用軟磁性合金及びスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体
JP6231035B2 (ja) 磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの製造方法
KR20140041880A (ko) Ｆｅ－Ａｌ계 합금 스퍼터링 타깃
JP5173283B2 (ja) ニッケル基合金とその製造方法
JP2005232509A (ja) Ｍｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法及びその製法によるＭｎ合金スパッタリングターゲット
JP5384849B2 (ja) 垂直磁気記録媒体におけるＮｉ−Ｗ−Ｐ，Ｚｒ系中間層膜製造用スパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application
A107 Divisional application of patent
J201 Request for trial against refusal decision
J301 Trial decision

Free format text: TRIAL NUMBER: 2016101002084; TRIAL DECISION FOR APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL REQUESTED 20160405

Effective date: 20180620