TWI540217B - Fe-Al alloy sputtering target - Google Patents

Fe-Al alloy sputtering target Download PDF

Info

Publication number
TWI540217B
TWI540217B TW101132968A TW101132968A TWI540217B TW I540217 B TWI540217 B TW I540217B TW 101132968 A TW101132968 A TW 101132968A TW 101132968 A TW101132968 A TW 101132968A TW I540217 B TWI540217 B TW I540217B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
sputtering
target
alloy
oxygen
wtppm
Prior art date
Application number
TW101132968A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201319289A (zh
Inventor
Kentaro Harada
Original Assignee
Jx Nippon Mining & Metals Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jx Nippon Mining & Metals Corp filed Critical Jx Nippon Mining & Metals Corp
Publication of TW201319289A publication Critical patent/TW201319289A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI540217B publication Critical patent/TWI540217B/zh

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02Making non-ferrous alloys by melting
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C33/00Making ferrous alloys
    • C22C33/04Making ferrous alloys by melting
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/002Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/06Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C23C14/165Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/35Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/18Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering
    • H01F41/183Sputtering targets therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Manufacturing Optical Record Carriers (AREA)
  • Magnetic Heads (AREA)

Description

Fe-Al系合金濺鍍靶
本發明係關於一種使用於形成磁記錄媒體中之磁性薄膜的濺鍍靶或使用於磁性非揮發性記憶體(MRAM)等的軟磁性合金濺鍍靶,並關於一種減少濺鍍中之異常放電的Fe-Al系濺鍍靶。
在磁記錄媒體的高保持力化發展之中,對於使用於記錄播放之磁頭的材料,要求高飽和磁通密度化。由Fe-Al系合金構成之軟磁性材料係在該當中被開發出來者。此種軟磁性材料相較於以往磁頭材料所使用的肥粒鐵,由於為具有高飽和磁通密度的材料,因此作為高畫質VTR用之磁頭材料而受到矚目(參照專利文獻1)。
又,使用於磁性非揮發性記憶體(MRAM)等的軟磁性金屬材料,除了以往之Fe、Co、Ni等材料之外,亦可使用Fe-Al系合金之高磁導率的軟磁性合金(參照專利文獻2)。
以往,該等之材料多是以濺鍍來形成,故需要濺鍍靶,但由於Fe-Al系合金靶含有容易氧化的Al,因此其會在靶中形成氧化鋁(Al2O3)粒子,而氧化鋁粒子會變成起點,成為濺鍍中之異常放電或顆粒(particle)的發生原因,產生使膜質降低的問題。
以下揭示幾種先前技術,惟該等先前技術皆沒有揭示本發明之課題或解決方法。首先要說的專利文獻1,提出一種由Fe-Al系合金構成的軟磁性材料,並提出以該軟磁性 材料作為濺鍍靶進行濺鍍成膜,但該Fe-Al系合金為了使結晶粒徑微細化而添加有氧。該氧會助長氧化鋁的形成,而會有增加濺鍍中之異常放電或顆粒發生的問題。
於專利文獻3,提出一種FeAlSi系之磁性膜形成用濺鍍靶。記載有此情形時,為了防止磁性膜的劣化(改善特性)而欲進行去氧,使氧含量在10ppm以下。因此,提出使用Ti、Al、B、C作為該去氧材料。此時,無法清楚知道是要添加Al,還是作為去氧材,或是兩者皆是。即使在實施例中,亦無具體的例示。且亦無掌握或說明若添加Al則氧會増加之現象以及靶中的氧會成為異常放電或顆粒發生的原因。
於專利文獻4,則提出作為可於半導體領域、液晶領域、磁記錄領域使用的薄膜形成用濺鍍靶,分別使氧含量、碳含量、氮含量在300ppm以下。提出有複數種此情形時所使用之薄膜材料,其中亦有Fe-Al的組合。以此方式而想要防止粉塵的發生、磁特性的均一化。然而,並未揭示含有Al之情形時氧的行為,於Fe-Al之組合的情形時,亦無含有多少程度之氧的實施例。且,亦無記載濺鍍中的氧會造成異常放電或顆粒發生。
雖然有使用Al粉末作為濺鍍靶材(專利文獻5)、使用由軟磁性材料構成之Al-Fe合金濺鍍靶(專利文獻6)、由選自Fe、Al、Si中2種以上之元素之組合構成的光記錄媒體用濺鍍靶(專利文獻7),但是無論何者皆沒有揭示氧的含量或氧的行為,亦無記載濺鍍中的氧會造成異常放電 或顆粒發生。
專利文獻1:日本特開平5-47552號公報
專利文獻2:日本特開2003-297983號公報
專利文獻3:日本特開2001-279432號公報
專利文獻4:日本特開2001-335923號公報
專利文獻5:日本特開平11-172425號公報
專利文獻6:日本特開平8-311642號公報
專利文獻7:日本特開2004-284241號公報
本發明之課題,在於提供一種經減少氧含量之Fe-Al系濺鍍靶,並以提供一種降低濺鍍時發生之異常放電現象、顆粒量的高密度濺鍍靶作為課題。
為了解決上述課題,本發明人等經潛心研究後的結果,發現能夠製作可將氧降低至目標值的濺鍍靶。
發現以此方式製得之濺鍍靶,可使異常放電或顆粒發生非常地少,提升成膜的品質,並可提升產率。
根據此種見解,本發明提供:
1)一種Fe-Al合金濺鍍靶,其Al含量為1~23at%,氧含量在100wtppm以下,剩餘部分為Fe及不可避免之雜質。
2)如上述第1項之Fe-Al合金濺鍍靶,其氧含量在70wtppm以下。
3)如上述第1項之Fe-Al合金濺鍍靶,其氧含量在50wtppm以下。
4)如上述第1至3項中任一項之Fe-Al合金濺鍍靶,其中,濺鍍時之顆粒數在35個以下。
5)如上述第1至3項中任一項之Fe-Al合金濺鍍靶,其中,濺鍍時之顆粒數在20個以下。
6)一種Fe-Al合金濺鍍靶之製造方法,使熔解溫度為1200~1600℃,平均升溫速度在300℃/時以上,將Fe原料及Al原料加以熔解(其中,在Al為15~23at%之情形時,使熔解溫度在1400~1600℃之範圍,且使平均升溫速度在320℃/時以上,或是使熔解溫度為1200℃~未達1400℃進行熔解;在Al為1~15%且Ar環境下進行熔解之情形時,使熔解溫度在1200~1600℃之範圍,並使平均升溫速度在300℃/時以上;在Al為1~15%且大氣環境下進行熔解之情形時,使熔解溫度在1200~1600℃之範圍,並使平均升溫速度在320℃/時以上),對其進行鑄造得到Al為1~23at%、剩餘部分為Fe及不可避免之雜質的Fe-Al合金鑄錠後,對鑄造鑄錠進行壓延及機械加工,而製得Al含量為1~23at%、氧含量在100wtppm以下、剩餘部分為Fe及不可避免之雜質的Fe-Al合金濺鍍靶。
7)如上述第6項之Fe-Al合金濺鍍靶之製造方法,其使氧含量在70wtppm以下。
8)如上述第6項之Fe-Al合金濺鍍靶之製造方法,其使氧含量在50wtppm以下。
本發明提供一種經減少氧含量之Fe-Al系濺鍍靶,藉此具有下述優異之效果:可提供一種降低濺鍍時發生之異 常放電現象、顆粒量之靶。
本發明之Fe-Al合金濺鍍靶,Al含量為1~23at%,氧含量在100wtppm以下,剩餘部分為Fe及不可避免之雜質。此為本發明之基本。Al含量1at%之下限值,係可維持作為合金之特性的下限值,且亦為在通常之製造步驟可控制的Al量。
Al含量的上限值為23at%。其理由在於:若Al含量超過23at%,則只會成為Al與Fe的介金屬化合物,材料整體會變成脆的材質。其結果,變得難以藉鑄造進行製作,在鑄造時之冷卻過程中或是在鍛造或壓延時,可能會有發生裂縫之虞。
氧為雜質,此氧量宜更加降低,尤其宜為使氧含量在70wtppm以下,及更進一步使氧含量在50wtppm以下。如後述之實施例的記載,此係在本發明之製造步驟可實現的量。Fe-Al合金中的Al為活性金屬,會在靶的製造步驟(尤其是熔解步驟)與原料中所含的微量的氧結合,形成氧化鋁(Al2O3)的粒子,而分散在濺鍍靶中。此粒子將會成為濺鍍中之異常放電的原因。
本發明人查明Fe-Al合金靶之異常放電的原因,且將氧減少,藉此而可使異常放電的發生頻率降低。因此,可進行穩定的作業,可使濺鍍時的顆粒數(原因為異常放電)在35個以下,並進一步可使濺鍍時的顆粒數在20個以下。
如上述,微量之氧的存在會形成氧化鋁(Al2O3)的粒 子而成為異常放電的主要原因,但會與鋁結合的並不只有氧,為氣體成分之C、N亦分別有可能形成Al4C3、AlN等之化合物,故C、N量亦分別宜降低至100wtppm以下。
於本發明之Fe-Al合金濺鍍靶之製造方法,調整成Al為1~23at%,剩餘部分為Fe及不可避免之雜質的Fe、Al原料,使熔解溫度為1200~1600℃,平均升溫速度在300℃/時以上,將該原料熔解。惟,在Al為15~23at%之情形時,使熔解溫度在1400~1600℃的範圍,且使平均升溫速度在320℃/時以上,或者使熔解溫度為1200℃~未達1400℃進行熔解。在Al為1~15%且Ar環境下進行熔解之情形時,使熔解溫度在1200~1600℃之範圍,並使平均升溫速度在300℃/時以上。在Al為1~15%且大氣環境下進行熔解之情形時,使熔解溫度在1200~1600℃的範圍,並使平均升溫速度在320℃/時以上。
然後,於該熔解、鑄造後,對鑄造鑄錠進行壓延及機械加工,以製造Al含量為1~23at%、氧含量在100wtppm以下、剩餘部分為Fe及不可避免之雜質的Fe-Al合金濺鍍靶。
前述製造步驟中的氧量會因Al濃度而受到影響。Al濃度與氧量及顆粒數的關係示於圖1。如該圖1所示,Al濃度越高,可容許的氧量就會變多,亦即氧量的上限值會變高。另一方面,Al濃度越低,則可容許的氧量越少。亦即氧的上限值會變低。
藉由以上方式,本發明之Fe-Al合金濺鍍靶之製造方 法,可使氧含量在100wtppm以下,或在70wtppm以下,或更進一步在50wtppm以下。由於可使靶中的氧顯著降低,因此可提供一種可降低濺鍍時發生之異常放電現象、顆粒量之靶。
實施例
以下,根據實施例及比較例加以說明。另,本實施例僅是一個例示,並不受到該例示的任何限制。亦即,本發明僅受到申請專利範圍的限制,包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
使用氧化鎂製的坩堝,以成為Al含量為10at%之Fe-Al合金的方式,熔解Fe原料與Al原料合計10kg。使熔解溫度為1200℃,於氬(Ar)環境進行熔解。且使平均升溫速度為500℃/時。
熔解後,於氬(Ar)環境中,使其凝固得到鑄錠。對其進行壓延,並進一步以車床進行切削加工,製成直徑180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接著,使用所得之靶的端材測量氧含量,結果氧量為10wtppm。
接著,將該靶安裝在磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
使濺鍍的條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍。在3.5吋直徑的鋁基板上成膜20秒鐘。然後,以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為5個。將此結果示於表1。
(實施例2)
使用氧化鎂製的坩堝,以成為Al含量為10at%之Fe-Al合金的方式,熔解Fe原料與Al原料合計10kg。使熔解溫度為1200℃,於氬(Ar)環境進行熔解。且使平均升溫速度為300℃/時。
熔解後,於氬(Ar)環境中,使其凝固得到鑄錠。對其進行壓延,並進一步以車床進行切削加工,製成直徑180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接著,使用所得之靶的端材測量氧含量,結果氧量為20wtppm。
接著,將該靶安裝在磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
使濺鍍的條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍。在3.5吋直徑的鋁基板上成膜20秒鐘。然後,以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為15個。同樣地將此結果示於表1。
(實施例3)
使用氧化鎂製的坩堝,以成為Al含量為10at%之Fe-Al合金的方式,熔解Fe原料與Al原料合計10kg。使熔解溫度為1600C,於氬(Ar)環境進行熔解。且使平均升溫速度為500℃/時。
熔解後,於氬(Ar)環境中,使其凝固得到鑄錠。對其進行壓延,並進一步以車床進行切削加工,製成直徑180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接著,使用所得之靶的端材測量氧含量,結果氧量為30wtppm。
接著,將該靶安裝在磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
使濺鍍的條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍。在3.5吋直徑的鋁基板上成膜20秒鐘。然後,以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。此 時的顆粒個數為9個。同樣地將此結果示於表1。
(實施例4)
使用氧化鎂製的坩堝,以成為Al含量為10at%之Fe-Al合金的方式,熔解Fe原料與Al原料合計10kg。使熔解溫度為1600℃,於氬(Ar)環境進行熔解。且使平均升溫速度為300℃/時。
熔解後,於氬(Ar)環境中,使其凝固得到鑄錠。對其進行壓延,並進一步以車床進行切削加工,製成直徑180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接著,使用所得之靶的端材測量氧含量,結果氧量為60wtppm。
接著,將該靶安裝在磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
使濺鍍的條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍。在3.5吋直徑的鋁基板上成膜20秒鐘。然後,以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為11個。同樣地將此結果示於表1。
(實施例5)
使用氧化鎂製的坩堝,以成為Al含量為20at%之Fe-Al合金的方式,熔解Fe原料與Al原料合計10kg。使熔解溫度為1200℃,於氬(Ar)環境進行熔解。且使平均升溫速度為500℃/時。
熔解後,於氬(Ar)環境中,使其凝固得到鑄錠。對其進行壓延,並進一步以車床進行切削加工,製成直徑180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接著,使用所得 之靶的端材測量氧含量,結果氧量為60wtppm。
接著,將該靶安裝在磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
使濺鍍的條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍。在3.5吋直徑的鋁基板上成膜20秒鐘。然後,以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為18個。同樣地將此結果示於表1。
(實施例6)
使用氧化鎂製的坩堝,以成為Al含量為20at%之Fe-Al合金的方式,熔解Fe原料與Al原料合計10kg。使熔解溫度為1600℃,於氬(Ar)環境進行熔解。且使平均升溫速度為500℃/時。
熔解後,於氬(Ar)環境中,使其凝固得到鑄錠。對其進行壓延,並進一步以車床進行切削加工,製成直徑180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接著,使用所得之靶的端材測量氧含量,結果氧量為70wtppm。
接著,將該靶安裝在磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
使濺鍍的條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍。在3.5吋直徑的鋁基板上成膜20秒鐘。然後,以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為21個。同樣地將此結果示於表1。
(實施例7)
使用氧化鎂製的坩堝,以成為Al含量為10at%之Fe -Al合金的方式,熔解Fe原料與Al原料合計10kg。使熔解溫度為1200℃,於大氣中進行熔解。且使平均升溫速度為500℃/時。
熔解後,於大氣中,使其凝固得到鑄錠。對其進行壓延,並進一步以車床進行切削加工,製成直徑180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接著,使用所得之靶的端材測量氧含量,結果氧量為80wtppm。
接著,將該靶安裝在磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
使濺鍍的條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍。在3.5吋直徑的鋁基板上成膜20秒鐘。然後,以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為19個。同樣地將此結果示於表1。
(實施例8)
使用氧化鎂製的坩堝,以成為Al含量為10at%之Fe-Al合金的方式,熔解Fe原料與Al原料合計10kg。使熔解溫度為1600℃,於大氣中進行熔解。且使平均升溫速度為500℃/時。
熔解後,於大氣中,使其凝固得到鑄錠。對其進行壓延,並進一步以車床進行切削加工,製成直徑180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接著,使用所得之靶的端材測量氧含量,結果氧量為90wtppm。
接著,將該靶安裝在磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
使濺鍍的條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍。在3.5吋直徑的鋁基板上成膜20秒鐘。然後,以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為25個。同樣地將此結果示於表1。
(實施例9)
使用氧化鎂製的坩堝,以成為Al含量為20at%之Fe-Al合金的方式,熔解Fe原料與Al原料合計10kg。使熔解溫度為1200℃,於氬(Ar)環境進行熔解。且使平均升溫速度為300℃/時。
熔解後,於氬(Ar)環境中,使其凝固得到鑄錠。對其進行壓延,並進一步以車床進行切削加工,製成直徑180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接著,使用所得之靶的端材測量氧含量,結果氧量為100wtppm。
接著,將該靶安裝在磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
使濺鍍的條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍。在3.5吋直徑的鋁基板上成膜20秒鐘。然後,以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為31個。同樣地將此結果示於表1。
(比較例1)
使用氧化鎂製的坩堝,以成為Al含量為10at%之Fe-Al合金的方式,熔解Fe原料與Al原料合計10kg。使熔解溫度為1200℃,於大氣中進行熔解。且使平均升溫速度為300℃/時。
熔解後,於大氣中,使其凝固得到鑄錠。對其進行壓延,並進一步以車床進行切削加工,製成直徑180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接著,使用所得之靶的端材測量氧含量,結果氧量為110wtppm。
接著,將該靶安裝在磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
使濺鍍的條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍。在3.5吋直徑的鋁基板上成膜20秒鐘。然後,以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為70個。同樣地將此結果示於表1。
(比較例2)
使用氧化鎂製的坩堝,以成為Al含量為10at%之Fe-Al合金的方式,熔解Fe原料與Al原料合計10kg。使熔解溫度為1600℃,於大氣中進行熔解。且使平均升溫速度為300℃/時。
熔解後,於大氣中,使其凝固得到鑄錠。對其進行壓延,並進一步以車床進行切削加工,製成直徑180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接著,使用所得之靶的端材測量氧含量,結果氧量為130wtppm。
接著,將該靶安裝在磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
使濺鍍的條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍。在3.5吋直徑的鋁基板上成膜20秒鐘。然後,以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。此 時的顆粒個數為76個。同樣地將此結果示於表1。
(比較例3)
使用氧化鎂製的坩堝,以成為Al含量為20at%之Fe-Al合金的方式,熔解Fe原料與Al原料合計10kg。使熔解溫度為1600℃,於氬(Ar)環境進行熔解。且使平均升溫速度為300℃/時。
熔解後,於氬(Ar)環境中,使其凝固得到鑄錠。對其進行壓延,並進一步以車床進行切削加工,製成直徑180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接著,使用所得之靶的端材測量氧含量,結果氧量為160wtppm。
接著,將該靶安裝在磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
使濺鍍的條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍。在3.5吋直徑的鋁基板上成膜20秒鐘。然後,以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為98個。同樣地將此結果示於表1。
(比較例4)
使用氧化鎂製的坩堝,以成為Al含量為20at%之Fe-Al合金的方式,熔解Fe原料與Al原料合計10kg。使熔解溫度為1200℃,於大氣中進行熔解。且使平均升溫速度為500℃/時。
熔解後,於大氣中,使其凝固得到鑄錠。對其進行壓延,並進一步以車床進行切削加工,製成直徑180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接著,使用所得之靶的端材 測量氧含量,結果氧量為180wtppm。
接著,將該靶安裝在磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
使濺鍍的條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍。在3.5吋直徑的鋁基板上成膜20秒鐘。然後,以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為85個。同樣地將此結果示於表1。
(比較例5)
使用氧化鎂製的坩堝,以成為Al含量為20at%之Fe-Al合金的方式,熔解Fe原料與Al原料合計10kg。使熔解溫度為1600℃,於大氣中進行熔解。且使平均升溫速度為500℃/時。
熔解後,於大氣中,使其凝固得到鑄錠。對其進行壓延,並進一步以車床進行切削加工,製成直徑180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接著,使用所得之靶的端材測量氧含量,結果氧量為220wtppm。
接著,將該靶安裝在磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
使濺鍍的條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍。在3.5吋直徑的鋁基板上成膜20秒鐘。然後,以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為75個。同樣地將此結果示於表1。
(比較例6)
使用氧化鎂製的坩堝,以成為Al含量為20at%之Fe -Al合金的方式,熔解Fe原料與Al原料合計10kg。使熔解溫度為1200℃,於大氣中進行熔解。且使平均升溫速度為300℃/時。
熔解後,於大氣中,使其凝固得到鑄錠。對其進行壓延,並進一步以車床進行切削加工,製成直徑180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接著,使用所得之靶的端材測量氧含量,結果氧量為280wtppm。
接著,將該靶安裝在磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
使濺鍍的條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍。在3.5吋直徑的鋁基板上成膜20秒鐘。然後,以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為91個。同樣地將此結果示於表1。
(比較例7)
使用氧化鎂製的坩堝,以成為Al含量為20at%之Fe-Al合金的方式,熔解Fe原料與Al原料合計10kg。使熔解溫度為1600℃,於大氣中進行熔解。且使平均升溫速度為300℃/時。
熔解後,於大氣中,使其凝固得到鑄錠。對其進行壓延,並進一步以車床進行切削加工,製成直徑180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接著,使用所得之靶的端材測量氧含量,結果氧量為310wtppm。
接著,將該靶安裝在磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
使濺鍍的條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍。在3.5吋直徑的鋁基板上成膜20秒鐘。 然後,以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為72個。同樣地將此結果示於表1。
於上述實施例1~9,氧量皆在100wtppm以下,顆粒數皆在31個以下。
相對於此,比較例1~7之氧量皆超過100wtppm,顆粒數則皆超過70個。
產業上之可利用性
本發明提供一種經減少氧含量之Fe-Al系濺鍍靶,因此具有可提供一種降低濺鍍時發生之異常放電現象、顆粒量之靶的優異效果,故適用作為使用於形成磁記錄媒體中之磁性薄膜的濺鍍靶或使用於磁性非揮發性記憶體(MRAM)等之軟磁性金屬材料磁性薄膜的形成用濺鍍靶。
圖1,係顯示氧量與顆粒數的關係之圖。

Claims (8)

  1. 一種Fe-Al合金濺鍍靶,其Al含量為1~23at%,氧含量在100wtppm以下,剩餘部分為Fe及不可避免之雜質。
  2. 如申請專利範圍第1項之Fe-Al合金濺鍍靶,其氧含量在70wtppm以下。
  3. 如申請專利範圍第1項之Fe-Al合金濺鍍靶,其氧含量在50wtppm以下。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之Fe-Al合金濺鍍靶,其中,濺鍍時之顆粒數在35個以下。
  5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之Fe-Al合金濺鍍靶,其中,濺鍍時之顆粒數在20個以下。
  6. 一種Fe-Al合金濺鍍靶之製造方法,使熔解溫度為1200~1600℃,平均升溫速度在300℃/時以上,將Fe原料及Al原料加以熔解,對其進行鑄造得到Al為1~23at%、剩餘部分為Fe及不可避免之雜質的Fe-Al合金鑄錠後,對鑄造鑄錠進行壓延及機械加工,而製得Al含量為1~23at%、氧含量在100wtppm以下、剩餘部分為Fe及不可避免之雜質的Fe-Al合金濺鍍靶,其中,在Al為15~23at%之情形時,於Ar環境中,使熔解溫度在1400~1600℃之範圍,且使平均升溫速度在320℃/時以上,或是使熔解溫度為1200℃~未達1400℃進行熔解;在Al為1~15%且Ar環境下進行熔解之情形時,使熔解溫度在1200~1600℃之範圍,並使平均升溫速度在300℃/時以上;在Al為1~ 15%且大氣環境下進行熔解之情形時,使熔解溫度在1200~1600℃之範圍,並使平均升溫速度在320℃/時以上。
  7. 如申請專利範圍第6項之Fe-Al合金濺鍍靶之製造方法,其使氧含量在70wtppm以下。
  8. 如申請專利範圍第6項之Fe-Al合金濺鍍靶之製造方法,其使氧含量在50wtppm以下。
TW101132968A 2011-09-30 2012-09-10 Fe-Al alloy sputtering target TWI540217B (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011216687 2011-09-30

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201319289A TW201319289A (zh) 2013-05-16
TWI540217B true TWI540217B (zh) 2016-07-01

Family

ID=47994847

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW101132968A TWI540217B (zh) 2011-09-30 2012-09-10 Fe-Al alloy sputtering target

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20140166481A1 (zh)
EP (1) EP2762606B1 (zh)
JP (1) JP5554420B2 (zh)
KR (2) KR20160044049A (zh)
CN (2) CN103842552B (zh)
TW (1) TWI540217B (zh)
WO (1) WO2013046780A1 (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104120336B (zh) * 2013-04-27 2017-08-11 深圳光启高等理工研究院 一种薄膜电阻、溅射靶材、带电阻金属箔及制备方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6324060A (ja) * 1986-04-25 1988-02-01 Nippon Kokan Kk <Nkk> スパツタリング装置のタ−ゲツト
JPH0273971A (ja) * 1988-09-08 1990-03-13 Hitachi Metals Ltd スパッタリングターゲット
JPH088169B2 (ja) * 1989-09-12 1996-01-29 株式会社ジャパンエナジー Fe―Si―Al合金磁性薄膜の製造方法
JPH0547552A (ja) * 1991-08-16 1993-02-26 Sony Corp 軟磁性薄膜
JPH08311642A (ja) * 1995-03-10 1996-11-26 Toshiba Corp マグネトロンスパッタリング法及びスパッタリングターゲット
US6010583A (en) 1997-09-09 2000-01-04 Sony Corporation Method of making unreacted metal/aluminum sputter target
JP2001279432A (ja) * 2000-01-27 2001-10-10 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd 低酸素スパッタリングターゲット
JP4718664B2 (ja) * 2000-05-22 2011-07-06 株式会社東芝 スパッタリングターゲットの製造方法
JP3879566B2 (ja) 2002-04-03 2007-02-14 ソニー株式会社 磁気不揮発性メモリ素子の磁気シールドパッケージおよび封止材料
JP2004284241A (ja) 2003-03-24 2004-10-14 Tdk Corp 光記録媒体及び光記録媒体用スパッタリングターゲット
US20060042938A1 (en) * 2004-09-01 2006-03-02 Heraeus, Inc. Sputter target material for improved magnetic layer
CN101386974A (zh) * 2007-09-13 2009-03-18 北京京东方光电科技有限公司 Tft lcd电极薄膜制备所用的靶材及靶材和电极薄膜制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2013046780A1 (ja) 2015-03-26
CN105671498A (zh) 2016-06-15
EP2762606A1 (en) 2014-08-06
WO2013046780A1 (ja) 2013-04-04
EP2762606B1 (en) 2016-04-13
KR20140041880A (ko) 2014-04-04
JP5554420B2 (ja) 2014-07-23
EP2762606A4 (en) 2015-04-22
US20140166481A1 (en) 2014-06-19
TW201319289A (zh) 2013-05-16
CN103842552B (zh) 2016-12-14
KR20160044049A (ko) 2016-04-22
CN103842552A (zh) 2014-06-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5290393B2 (ja) タンタルスパッタリングターゲット
TWI463026B (zh) And an Ag alloy thermal diffusion control film and a magnetic recording medium for a magnetic recording medium for heat-assist recording
TW201437386A (zh) 垂直磁性記錄媒體軟磁性膜層用CoFe系合金及濺鍍靶材
US10266939B2 (en) Sputtering target for magnetic recording medium, and process for producing same
TW201631170A (zh) 鉻-鈦合金濺鍍靶材及其製造方法
US9293166B2 (en) Sputtering target material for producing intermediate layer film of perpendicular magnetic recording medium and thin film produced by using the same
JP6431496B2 (ja) 磁気記録媒体のシード層用合金、スパッタリングターゲット材および磁気記録媒体
TWI540217B (zh) Fe-Al alloy sputtering target
JP6094848B2 (ja) 垂直磁気記録媒体用Fe−Co系合金軟磁性膜の製造方法
WO2012023475A1 (ja) CrTi系合金およびスパッタリング用ターゲット材、垂直磁気記録媒体、ならびにそれらの製造方法
JP2013084322A (ja) 熱アシスト磁気記録媒体用軟磁性膜およびその製造方法
JP6575775B2 (ja) 軟磁性膜
JPWO2014196377A1 (ja) 磁性記録媒体用スパッタリングターゲット
WO2014129423A1 (ja) 磁気記録用Cr合金およびスパッタリング用ターゲット材並びにそれらを用いた垂直磁気記録媒体
JP6876115B2 (ja) Co−Pt−Re系スパッタリングターゲット、その製造方法及び磁気記録層
JP2011181140A (ja) 磁気記録媒体用Fe−Co系合金軟磁性膜
JP2018085156A (ja) 軟磁性膜形成用スパッタリングターゲット
JP5384849B2 (ja) 垂直磁気記録媒体におけるNi−W−P,Zr系中間層膜製造用スパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜
JPH04314855A (ja) Co−Cr−Pt合金製スパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP2020135907A (ja) 垂直磁気記録媒体の軟磁性層形成用スパッタリングターゲット、並びに、垂直磁気記録媒体及びその軟磁性層
JP2021123782A (ja) スパッタリングターゲット、磁性膜、及びスパッタリングターゲット作製用の原料混合粉末
JP2012211357A (ja) Pd合金系スパッタリングターゲット及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees