CN103842552A - Fe-Al型合金溅射靶 - Google Patents

Fe-Al型合金溅射靶 Download PDF

Info

Publication number
CN103842552A
CN103842552A CN201280047726.XA CN201280047726A CN103842552A CN 103842552 A CN103842552 A CN 103842552A CN 201280047726 A CN201280047726 A CN 201280047726A CN 103842552 A CN103842552 A CN 103842552A
Authority
CN
China
Prior art keywords
target
powder
ppm
sputtering
sputter
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201280047726.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN103842552B (zh
Inventor
原田健太郎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JX Nippon Mining and Metals Corp
Original Assignee
JX Nippon Mining and Metals Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JX Nippon Mining and Metals Corp filed Critical JX Nippon Mining and Metals Corp
Publication of CN103842552A publication Critical patent/CN103842552A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103842552B publication Critical patent/CN103842552B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/04—Making ferrous alloys by melting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/002—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/18—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering
    • H01F41/183—Sputtering targets therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Magnetic Heads (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Manufacturing Optical Record Carriers (AREA)

Abstract

一种Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，Al含量为1～23原子%，氧含量为100重量ppm以下，其余为Fe和不可避免的杂质。将Al为1～23原子%、其余为Fe和不可避免的杂质的Fe原料和Al原料在熔化温度为1200～1600℃、平均升温速度为300℃/小时以上的条件下熔化(其中，在Al为15～23原子%的情况下，在熔化温度为1400～1600℃的范围且平均升温速度为320℃/小时以上的条件下熔化或者在熔化温度为1200℃以上且低于1400℃的条件下熔化；在Al为1～15%且在Ar气氛中熔化的情况下，将熔化温度设定为1200～1600℃的范围且将平均升温速度设定为300℃/小时以上；在Al为1～15%且在大气气氛中熔化的情况下，将熔化温度设定为1200～1600℃的范围且将平均升温速度设定为320℃/小时以上)，对其进行铸造后，进行轧制和机械加工。

Description

Fe-Al型合金溅射靶
技术领域
本发明涉及磁记录介质中的磁性薄膜的成膜中使用的溅射靶或非挥发性磁性存储器(MRAM)等中使用的软磁性合金溅射靶，并且涉及使溅射中的异常放电减少的Fe-Al型溅射靶。
背景技术
在提高磁记录介质的保持力的进展中，对用于记录再生的磁头的磁头材料要求高饱和磁通密度化。包含Fe-Al型合金的软磁性材料是在此过程中开发的材料。这种软磁性材料是比以往作为磁头材料使用的铁氧体具有更高的饱和磁通密度的材料，因此，作为高画质VTR用的磁头材料受到关注(参考专利文献1)。
另外，作为非挥发性磁性存储器(MRAM)等中使用的软磁性金属材料，除了可以使用以往的Fe、Co、Ni等材料以外，也可以使用Fe-Al型合金的高导磁率的软磁性合金(参考专利文献2)。
以往，这些材料大多通过溅射来成膜，需要为此使用的靶，但Fe-Al型合金靶中含有氧化性强的Al，因此，其在靶中形成氧化铝(Al2O3)的粒子，以此为起点，成为溅射中的异常放电或粉粒产生的原因，产生膜质降低的问题。
作为现有技术，揭示了以下几种技术，但没有公开本申请发明的课题和解决方法。之前记述的专利文献1提出了包含Fe-Al型合金的软磁性材料，并提出了将其作为溅射靶进行溅射成膜的方案，但为了使晶粒直径微细化，该Fe-Al型合金中添加有氧。该氧会助长氧化铝的形成，存在溅射中的异常放电或粉粒的产生增多的问题。
专利文献3中提出了FeAlSi型的磁性膜形成用溅射靶。其中记载了：在这种情况下，为了防止磁性膜的劣化(改善特性)而脱氧，以此为目的，使氧含量为10ppm以下。而且，提出了使用Ti、Al、B、C作为该脱氧材料的方案。这种情况下，未明确是添加Al或者是作为脱氧材料，还是这两种情况。实施例中对其也没有具体揭示。另外，既没有掌握也没有说明添加Al时氧增加的现象、靶中的氧会成为异常放电或粉粒产生的原因。
专利文献4中，作为可以在半导体领域、液晶领域、磁记录领域中使用的薄膜形成用溅射靶，提出了使氧含量、碳含量、氮含量分别为300ppm以下的方案。提出了多种在这种情况下使用的薄膜材料，其中也有Fe-Al的组合。而且，以防止粉尘的产生和磁特性的均匀化为目标。但是，没有公开含有Al时氧的行为，也没有在Fe-Al的组合的情况下含有何种程度的氧的实施例。另外，也没有描述在溅射中氧会引起异常放电、粉粒产生。
作为溅射靶材，使用Al粉末(专利文献5)、使用包含软磁性材料的Al-Fe合金溅射靶(专利文献6)、使用包含选自Fe、Al、Si中的两种以上元素的组合的光记录介质用溅射靶(专利文献7)，但均没有公开氧的含量、氧的行为，也没有描述在溅射中氧会引起异常放电、粉粒产生。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平5-47552号公报
专利文献2：日本特开2003-297983号公报
专利文献3：日本特开2001-279432号公报
专利文献4：日本特开2001-335923号公报
专利文献5：日本特开平11-172425号公报
专利文献6：日本特开平8-311642号公报
专利文献7：日本特开2004-284241号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的课题在于提供使氧含量降低的Fe-Al型溅射靶，并且提供使溅射时产生的异常放电现象、粉粒量减少的高密度的溅射靶。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题，本发明人进行了深入研究，结果发现，能够制作能够使氧降低至目标值的溅射靶。
本发明人发现，这样制作的溅射靶能够使异常放电和粉粒产生变得非常少，能够提高成膜的品质，能够提高成品率。
基于这样的发现，本发明提供：
1)一种Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，Al含量为1～23原子%，氧含量为100重量ppm以下，其余为Fe和不可避免的杂质。
2)如上述1)所述的Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，氧含量为70重量ppm以下。
3)如上述1)所述的Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，氧含量为50重量ppm以下。
4)如上述1)～3)中任一项所述的Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，溅射时的粉粒数为35个以下。
5)如上述1)～3)中任一项所述的Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，溅射时的粉粒数为20个以下。
6)一种Fe-Al合金溅射靶的制造方法，所述Fe-Al合金溅射靶中，Al含量为1～23原子%，氧含量为100重量ppm以下，其余为Fe和不可避免的杂质，所述制造方法中，
将Fe原料和Al原料在熔化温度为1200～1600℃、平均升温速度为300℃/小时以上的条件下熔化(其中，在Al为15～23原子%的情况下，在熔化温度为1400～1600℃的范围且平均升温速度为320℃/小时以上的条件下熔化或者在熔化温度为1200℃以上且低于1400℃的条件下熔化；在Al为1～15%且在Ar气氛中熔化的情况下，将熔化温度设定为1200～1600℃的范围且将平均升温速度设定为300℃/小时以上；在Al为1～15%且在大气气氛中熔化的情况下，将熔化温度设定为1200～1600℃的范围且将平均升温速度设定为320℃/小时以上)，对其进行铸造而得到Al为1～23原子%、其余为Fe和不可避免的杂质的Fe-Al合金锭，然后，对铸锭进行轧制和机械加工。
7)如上述6)所述的Fe-Al合金溅射靶的制造方法，其特征在于，氧含量为70重量ppm以下。
8)如上述6)所述的Fe-Al合金溅射靶的制造方法，其特征在于，氧含量为50重量ppm以下。
发明效果
本发明提供使氧含量降低的Fe-Al型溅射靶，由此，具有能够提供使溅射时产生的异常放电现象、粉粒量减少的靶的优良效果。
附图说明
图1是表示氧量与粉粒数的相关关系的图。
具体实施方式
本发明的Fe-Al合金溅射靶中，Al含量为1～23原子%，氧含量为100重量ppm以下，其余为Fe和不可避免的杂质。这是本发明的基础。Al含量为1原子%的下限值是能够维持作为合金的特性的下限值，并且也是通常的制造工序中能够控制的Al量。
Al含量的上限值为23原子%。这是因为，Al含量超过23原子%时，仅形成Al与Fe的金属间化合物，材料整体成为脆的材质。结果，难以通过铸造来制作，在铸造时的冷却中或者在锻造或轧制时，可能会产生裂纹。
氧为杂质，该氧量优选进一步减少，特别优选使氧含量为70重量ppm以下，进一步优选使氧含量为50重量ppm以下。如后述的实施例中记载的那样，该氧量为本申请发明的制造工序中能够实现的量。Fe-Al合金中的Al为活性金属，在靶的制造工序、特别是熔化工序中与原料中含有的微量的氧结合，形成氧化铝(Al2O3)的粒子，分散在溅射靶中。该粒子成为溅射中异常放电的原因。
本发明人查明了Fe-Al合金靶的异常放电的原因，并且发现，通过减少氧，能够降低异常放电的产生频率。由此，能够进行稳定的操作，能够使异常放电导致的溅射时的粉粒数为35个以下，进一步使溅射时的粉粒数为20个以下。
如上所述，微量氧的存在会形成氧化铝(Al2O3)的粒子而成为异常放电的主要原因，但与铝结合的不仅是氧，作为气体成分的C、N也可能分别形成Al4C3、AlN等化合物，因此，可以说C、N量也优选分别减少至100重量ppm以下。
本发明的Fe-Al合金溅射靶的制造方法中，制备成Al为1～23原子%、其余为Fe和不可避免的杂质的Fe、Al原料，将该原料在熔化温度为1200～1600℃、平均升温速度为300℃/小时以上的条件下熔化。其中，在Al为15～23原子%的情况下，在熔化温度为1400～1600℃的范围且平均升温速度为320℃/小时以上的条件下熔化或者在熔化温度为1200℃以上且低于1400℃的条件下熔化。在Al为1～15%且在Ar气氛中熔化的情况下，将熔化温度设定为1200～1600℃的范围且将平均升温速度设定为300℃/小时以上。在Al为1～15%且在大气气氛中熔化的情况下，将熔化温度设定为1200～1600℃的范围且将平均升温速度设定为320℃/小时以上。
然后，在该熔化、铸造后，对铸锭进行轧制和机械加工，制造Al含量为15～23原子%、氧含量为100重量ppm以下、其余为Fe和不可避免的杂质的Fe-Al合金溅射靶。
上述制造工序中的氧量受Al浓度影响。将Al浓度与氧量和粉粒数的相关关系示于图1中。如该图1所示，Al浓度越高，可允许的氧量越多，即氧量的上限值越高。另一方面，Al浓度越低，可允许的氧量越少。即，氧的上限值越低。
如上所述，本申请发明的Fe-Al合金溅射靶的制造方法能够使氧含量为100重量ppm以下，能够使氧含量为70重量ppm以下，并且能够进一步使氧含量为50重量ppm以下。由于能够显著减少靶中的氧，因此，能够提供使溅射时产生的异常放电现象、粉粒量减少的靶。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。另外，本实施例不过是一个例子，本发明不受该例子的任何限制。即，本发明仅由权利要求书限定，包含本发明中含有的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
使用氧化镁制的坩埚，以形成Al含量为10原子%的Fe-Al合金的方式将总计10kg的Fe原料和Al原料熔化。将熔化温度设定为1200℃，在氩(Ar)气氛中熔化。另外，将平均升温速度设定为500℃/小时。
熔化后，在氩(Ar)气氛中使其凝固而得到锭。对其进行轧制，进一步用车床进行切削加工，制成直径180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接着，使用得到的靶的边角料测定氧含量，结果，氧量为10重量ppm。
接着，将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射。在直径3.5英寸的铝基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为5个。将该结果示于表1中。
表1
Figure BDA0000483782700000071
(实施例2)
使用氧化镁制的坩埚，以形成Al含量为10原子%的Fe-Al合金的方式将总计10kg的Fe原料和Al原料熔化。将熔化温度设定为1200℃，在氩(Ar)气氛中熔化。另外，将平均升温速度设定为300℃/小时。
熔化后，在氩(Ar)气氛中使其凝固而得到锭。对其进行轧制，进一步用车床进行切削加工，制成直径180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接着，使用得到的靶的边角料测定氧含量，结果，氧量为20重量ppm。
接着，将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射。在直径3.5英寸的铝基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为15个。将该结果同样示于表1中。
(实施例3)
使用氧化镁制的坩埚，以形成Al含量为10原子%的Fe-Al合金的方式将总计10kg的Fe原料和Al原料熔化。将熔化温度设定为1600℃，在氩(Ar)气氛中熔化。另外，将平均升温速度设定为500℃/小时。
熔化后，在氩(Ar)气氛中使其凝固而得到锭。对其进行轧制，进一步用车床进行切削加工，制成直径180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接着，使用得到的靶的边角料测定氧含量，结果，氧量为30重量ppm。
接着，将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射。在直径3.5英寸的铝基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为9个。将该结果同样示于表1中。
(实施例4)
使用氧化镁制的坩埚，以形成Al含量为10原子%的Fe-Al合金的方式将总计10kg的Fe原料和Al原料熔化。将熔化温度设定为1600℃，在氩(Ar)气氛中熔化。另外，将平均升温速度设定为300℃/小时。
熔化后，在氩(Ar)气氛中使其凝固而得到锭。对其进行轧制，进一步用车床进行切削加工，制成直径180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接着，使用得到的靶的边角料测定氧含量，结果，氧量为60重量ppm。
接着，将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射。在直径3.5英寸的铝基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为11个。将该结果同样示于表1中。
(实施例5)
使用氧化镁制的坩埚，以形成Al含量为20原子%的Fe-Al合金的方式将总计10kg的Fe原料和Al原料熔化。将熔化温度设定为1200℃，在氩(Ar)气氛中熔化。另外，将平均升温速度设定为500℃/小时。
熔化后，在氩(Ar)气氛中使其凝固而得到锭。对其进行轧制，进一步用车床进行切削加工，制成直径180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接着，使用得到的靶的边角料测定氧含量，结果，氧量为60重量ppm。
接着，将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射。在直径3.5英寸的铝基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为18个。将该结果同样示于表1中。
(实施例6)
使用氧化镁制的坩埚，以形成Al含量为20原子%的Fe-Al合金的方式将总计10kg的Fe原料和Al原料熔化。将熔化温度设定为1600℃，在氩(Ar)气氛中熔化。另外，将平均升温速度设定为500℃/小时。
熔化后，在氩(Ar)气氛中使其凝固而得到锭。对其进行轧制，进一步用车床进行切削加工，制成直径180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接着，使用得到的靶的边角料测定氧含量，结果，氧量为70重量ppm。
接着，将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射。在直径3.5英寸的铝基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为21个。将该结果同样示于表1中。
(实施例7)
使用氧化镁制的坩埚，以形成Al含量为10原子%的Fe-Al合金的方式将总计10kg的Fe原料和Al原料熔化。将熔化温度设定为1200℃，在大气中熔化。另外，将平均升温速度设定为500℃/小时。
熔化后，在大气中使其凝固而得到锭。对其进行轧制，进一步用车床进行切削加工，制成直径180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接着，使用得到的靶的边角料测定氧含量，结果，氧量为80重量ppm。
接着，将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射。在直径3.5英寸的铝基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为19个。将该结果同样示于表1中。
(实施例8)
使用氧化镁制的坩埚，以形成Al含量为10原子%的Fe-Al合金的方式将总计10kg的Fe原料和Al原料熔化。将熔化温度设定为1600℃，在大气中熔化。另外，将平均升温速度设定为500℃/小时。
熔化后，在大气中使其凝固而得到锭。对其进行轧制，进一步用车床进行切削加工，制成直径180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接着，使用得到的靶的边角料测定氧含量，结果，氧量为90重量ppm。
接着，将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射。在直径3.5英寸的铝基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为25个。将该结果同样示于表1中。
(实施例9)
使用氧化镁制的坩埚，以形成Al含量为20原子%的Fe-Al合金的方式将总计10kg的Fe原料和Al原料熔化。将熔化温度设定为1200℃，在氩(Ar)气氛中熔化。另外，将平均升温速度设定为300℃/小时。
熔化后，在氩(Ar)气氛中使其凝固而得到锭。对其进行轧制，进一步用车床进行切削加工，制成直径180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接着，使用得到的靶的边角料测定氧含量，结果，氧量为100重量ppm。
接着，将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射。在直径3.5英寸的铝基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为31个。将该结果同样示于表1中。
(比较例1)
使用氧化镁制的坩埚，以形成Al含量为10原子%的Fe-Al合金的方式将总计10kg的Fe原料和Al原料熔化。将熔化温度设定为1200℃，在大气中熔化。另外，将平均升温速度设定为300℃/小时。
熔化后，在大气中使其凝固而得到锭。对其进行轧制，进一步用车床进行切削加工，制成直径180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接着，使用得到的靶的边角料测定氧含量，结果，氧量为110重量ppm。
接着，将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射。在直径3.5英寸的铝基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为70个。将该结果同样示于表1中。
(比较例2)
使用氧化镁制的坩埚，以形成Al含量为10原子%的Fe-Al合金的方式将总计10kg的Fe原料和Al原料熔化。将熔化温度设定为1600℃，在大气中熔化。另外，将平均升温速度设定为300℃/小时。
熔化后，在大气中使其凝固而得到锭。对其进行轧制，进一步用车床进行切削加工，制成直径180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接着，使用得到的靶的边角料测定氧含量，结果，氧量为130重量ppm。
接着，将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射。在直径3.5英寸的铝基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为76个。将该结果同样示于表1中。
(比较例3)
使用氧化镁制的坩埚，以形成Al含量为20原子%的Fe-Al合金的方式将总计10kg的Fe原料和Al原料熔化。将熔化温度设定为1600℃，在氩(Ar)气氛中熔化。另外，将平均升温速度设定为300℃/小时。
熔化后，在氩(Ar)气氛中使其凝固而得到锭。对其进行轧制，进一步用车床进行切削加工，制成直径180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接着，使用得到的靶的边角料测定氧含量，结果，氧量为160重量ppm。
接着，将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射。在直径3.5英寸的铝基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为98个。将该结果同样示于表1中。
(比较例4)
使用氧化镁制的坩埚，以形成Al含量为20原子%的Fe-Al合金的方式将总计10kg的Fe原料和Al原料熔化。将熔化温度设定为1200℃，在大气中熔化。另外，将平均升温速度设定为500℃/小时。
熔化后，在大气中使其凝固而得到锭。对其进行轧制，进一步用车床进行切削加工，制成直径180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接着，使用得到的靶的边角料测定氧含量，结果，氧量为180重量ppm。
接着，将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射。在直径3.5英寸的铝基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为85个。将该结果同样示于表1中。
(比较例5)
使用氧化镁制的坩埚，以形成Al含量为20原子%的Fe-Al合金的方式将总计10kg的Fe原料和Al原料熔化。将熔化温度设定为1600℃，在大气中熔化。另外，将平均升温速度设定为500℃/小时。
熔化后，在大气中使其凝固而得到锭。对其进行轧制，进一步用车床进行切削加工，制成直径180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接着，使用得到的靶的边角料测定氧含量，结果，氧量为220重量ppm。
接着，将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射。在直径3.5英寸的铝基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为75个。将该结果同样示于表1中。
(比较例6)
使用氧化镁制的坩埚，以形成Al含量为20原子%的Fe-Al合金的方式将总计10kg的Fe原料和Al原料熔化。将熔化温度设定为1200℃，在大气中熔化。另外，将平均升温速度设定为300℃/小时。
熔化后，在大气中使其凝固而得到锭。对其进行轧制，进一步用车床进行切削加工，制成直径180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接着，使用得到的靶的边角料测定氧含量，结果，氧量为280重量ppm。
接着，将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射。在直径3.5英寸的铝基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为91个。将该结果同样示于表1中。
(比较例7)
使用氧化镁制的坩埚，以形成Al含量为20原子%的Fe-Al合金的方式将总计10kg的Fe原料和Al原料熔化。将熔化温度设定为1600℃，在大气中熔化。另外，将平均升温速度设定为300℃/小时。
熔化后，在大气中使其凝固而得到锭。对其进行轧制，进一步用车床进行切削加工，制成直径180.0mm、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接着，使用得到的靶的边角料测定氧含量，结果，氧量为310重量ppm。
接着，将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射。在直径3.5英寸的铝基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为72个。将该结果同样示于表1中。
对于上述实施例1～9而言，氧量均为100重量ppm以下，粉粒数均为31个以下。
与此相对，对于比较例1～7而言，氧量均超过100重量ppm，粉粒数均超过100个。
产业实用性
本发明提供使氧含量降低的Fe-Al型溅射靶，由此，具有能够提供使溅射时产生的异常放电现象、粉粒量减少的靶的优良效果，因此，作为磁记录介质中的磁性薄膜的成膜中使用的溅射靶或非挥发性磁性存储器(MRAM)等中使用的软磁性金属材料磁性薄膜的形成用溅射靶有用。

Claims (8)

1.一种Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，Al含量为1～23原子%，氧含量为100重量ppm以下，其余为Fe和不可避免的杂质。
2.如权利要求1所述的Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，氧含量为70重量ppm以下。
3.如权利要求1所述的Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，氧含量为50重量ppm以下。
4.如权利要求1～3中任一项所述的Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，溅射时的粉粒数为35个以下。
5.如权利要求1～3中任一项所述的Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，溅射时的粉粒数为20个以下。
6.一种Fe-Al合金溅射靶的制造方法，所述Fe-Al合金溅射靶中，Al含量为1～23原子%，氧含量为100重量ppm以下，其余为Fe和不可避免的杂质，所述制造方法中，
将Fe原料和Al原料在熔化温度为1200～1600℃、平均升温速度为300℃/小时以上的条件下熔化(其中，在Al为15～23原子%的情况下，在熔化温度为1400～1600℃的范围且平均升温速度为320℃/小时以上的条件下熔化或者在熔化温度为1200℃以上且低于1400℃的条件下熔化；在Al为1～15%且在Ar气氛中熔化的情况下，将熔化温度设定为1200～1600℃的范围且将平均升温速度设定为300℃/小时以上；在Al为1～15%且在大气气氛中熔化的情况下，将熔化温度设定为1200～1600℃的范围且将平均升温速度设定为320℃/小时以上)，对其进行铸造而得到Al为1～23原子%、其余为Fe和不可避免的杂质的Fe-Al合金锭，然后，对铸锭进行轧制和机械加工。
7.如权利要求6所述的Fe-Al合金溅射靶的制造方法，其特征在于，氧含量为70重量ppm以下。
8.如权利要求6所述的Fe-Al合金溅射靶的制造方法，其特征在于，氧含量为50重量ppm以下。
CN201280047726.XA 2011-09-30 2012-04-26 Fe-Al型合金溅射靶 Expired - Fee Related CN103842552B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011216687 2011-09-30
JP2011-216687 2011-09-30
PCT/JP2012/061170 WO2013046780A1 (ja) 2011-09-30 2012-04-26 Ｆｅ－Ａｌ系合金スパッタリングターゲット

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610157434.1A Division CN105671498A (zh) 2011-09-30 2012-04-26 Fe-Al型合金溅射靶

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103842552A true CN103842552A (zh) 2014-06-04
CN103842552B CN103842552B (zh) 2016-12-14

Family

ID=47994847

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610157434.1A Pending CN105671498A (zh) 2011-09-30 2012-04-26 Fe-Al型合金溅射靶
CN201280047726.XA Expired - Fee Related CN103842552B (zh) 2011-09-30 2012-04-26 Fe-Al型合金溅射靶

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610157434.1A Pending CN105671498A (zh) 2011-09-30 2012-04-26 Fe-Al型合金溅射靶

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20140166481A1 (zh)
EP (1) EP2762606B1 (zh)
JP (1) JP5554420B2 (zh)
KR (2) KR20160044049A (zh)
CN (2) CN105671498A (zh)
TW (1) TWI540217B (zh)
WO (1) WO2013046780A1 (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104120336B (zh) * 2013-04-27 2017-08-11 深圳光启高等理工研究院 一种薄膜电阻、溅射靶材、带电阻金属箔及制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03278408A (ja) * 1989-09-12 1991-12-10 Nikko Kyodo Co Ltd Ｆｅ―Ｓｉ―Ａｌ合金磁性薄膜の製造方法
US20030000068A1 (en) * 2000-01-27 2003-01-02 Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. Method for producing sputtering target with lowered oxygen content
CN1743497A (zh) * 2004-09-01 2006-03-08 黑罗伊斯有限公司 用于改进的磁性层的溅射靶材料
CN101386974A (zh) * 2007-09-13 2009-03-18 北京京东方光电科技有限公司 Tft lcd电极薄膜制备所用的靶材及靶材和电极薄膜制备方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6324060A (ja) * 1986-04-25 1988-02-01 Nippon Kokan Kk <Nkk> スパツタリング装置のタ−ゲツト
JPH0273971A (ja) * 1988-09-08 1990-03-13 Hitachi Metals Ltd スパッタリングターゲット
JPH0547552A (ja) 1991-08-16 1993-02-26 Sony Corp 軟磁性薄膜
JPH08311642A (ja) * 1995-03-10 1996-11-26 Toshiba Corp マグネトロンスパッタリング法及びスパッタリングターゲット
US6010583A (en) 1997-09-09 2000-01-04 Sony Corporation Method of making unreacted metal/aluminum sputter target
JP4718664B2 (ja) * 2000-05-22 2011-07-06 株式会社東芝 スパッタリングターゲットの製造方法
JP3879566B2 (ja) 2002-04-03 2007-02-14 ソニー株式会社 磁気不揮発性メモリ素子の磁気シールドパッケージおよび封止材料
JP2004284241A (ja) 2003-03-24 2004-10-14 Tdk Corp 光記録媒体及び光記録媒体用スパッタリングターゲット

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03278408A (ja) * 1989-09-12 1991-12-10 Nikko Kyodo Co Ltd Ｆｅ―Ｓｉ―Ａｌ合金磁性薄膜の製造方法
US20030000068A1 (en) * 2000-01-27 2003-01-02 Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. Method for producing sputtering target with lowered oxygen content
CN1743497A (zh) * 2004-09-01 2006-03-08 黑罗伊斯有限公司 用于改进的磁性层的溅射靶材料
CN101386974A (zh) * 2007-09-13 2009-03-18 北京京东方光电科技有限公司 Tft lcd电极薄膜制备所用的靶材及靶材和电极薄膜制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
TW201319289A (zh) 2013-05-16
JP5554420B2 (ja) 2014-07-23
CN103842552B (zh) 2016-12-14
KR20160044049A (ko) 2016-04-22
EP2762606B1 (en) 2016-04-13
JPWO2013046780A1 (ja) 2015-03-26
KR20140041880A (ko) 2014-04-04
CN105671498A (zh) 2016-06-15
TWI540217B (zh) 2016-07-01
EP2762606A4 (en) 2015-04-22
US20140166481A1 (en) 2014-06-19
EP2762606A1 (en) 2014-08-06
WO2013046780A1 (ja) 2013-04-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI627286B (zh) CoFe-based alloy for soft magnetic film layer and sputtering target for perpendicular magnetic recording medium
CN103221999B (zh) 磁记录介质的籽晶层用合金及溅射靶材
JP6405261B2 (ja) 磁気記録用軟磁性合金及びスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体
US9293166B2 (en) Sputtering target material for producing intermediate layer film of perpendicular magnetic recording medium and thin film produced by using the same
JP5714397B2 (ja) 磁気記録用軟磁性合金およびスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体
WO2017179466A1 (ja) 磁気記録媒体のシード層用合金、スパッタリングターゲット材および磁気記録媒体
JP2011099166A (ja) 軟磁性膜用Ｃｏ−Ｆｅ系合金、軟磁性膜および垂直磁気記録媒体
CN103842552A (zh) Fe-Al型合金溅射靶
JP6094848B2 (ja) 垂直磁気記録媒体用Ｆｅ−Ｃｏ系合金軟磁性膜の製造方法
JP6442460B2 (ja) 垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用ＣｏＦｅ系合金およびスパッタリングターゲット材
JP2010150591A (ja) 軟磁性膜用Ｃｏ−Ｆｅ系合金
JP3534264B2 (ja) 磁気薄膜用ターゲット材およびその製造方法
JP6575775B2 (ja) 軟磁性膜
WO2014129423A1 (ja) 磁気記録用Ｃｒ合金およびスパッタリング用ターゲット材並びにそれらを用いた垂直磁気記録媒体
JP2018085156A (ja) 軟磁性膜形成用スパッタリングターゲット
JPS6151018B2 (zh)
JP6506659B2 (ja) 磁気記録用非晶質合金およびスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体
CN107251139B (zh) Ni－Cu系磁记录介质的籽晶层用合金和溅射靶材及磁记录介质
JP2020135907A (ja) 垂直磁気記録媒体の軟磁性層形成用スパッタリングターゲット、並びに、垂直磁気記録媒体及びその軟磁性層
JPH07252565A (ja) 磁気記録媒体用コバルト基合金およびその製造方法
WO2020040082A1 (ja) 磁気記録媒体の軟磁性層用Ｃｏ系合金
JPS63307246A (ja) 快削性高透磁率合金
JP2013011018A (ja) 垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP01 Change in the name or title of a patent holder
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: Tokyo, Japan

Patentee after: JX NIPPON MINING & METALS CORPORATION

Address before: Tokyo, Japan

Patentee before: JX Nippon Mining & Metals Corporation

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20161214

Termination date: 20200426