JPH03278408A - Fe―Si―Al合金磁性薄膜の製造方法 - Google Patents

Fe―Si―Al合金磁性薄膜の製造方法

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JPH03278408A
JPH03278408A JP14026190A JP14026190A JPH03278408A JP H03278408 A JPH03278408 A JP H03278408A JP 14026190 A JP14026190 A JP 14026190A JP 14026190 A JP14026190 A JP 14026190A JP H03278408 A JPH03278408 A JP H03278408A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 業  の和 本発明は、Fe、Si、A℃を主成分とし、酸素を含有
したFe−Si−A℃合金磁性薄膜とその製造方法に関
するものであり、特に製造方法は、斯るFe−Si−A
ρ合金磁性薄膜を酸素ガス含有不活性ガス雰囲気下にて
スパッタリングにより製造する点に特徴を有する。
1反辺11 磁気記録技術の分野における最近の記録密度の向上は著
しく、これに伴って、例えばビデオヘッド、コンピュー
タ用ヘッドなどのような磁気ヘッドに対する狭トラツク
化及びコア材料の飽和磁化の増大並びに高周波領域にお
ける透磁率の改善といった要求が高まっている。
このような要求を満足せしめる磁気ヘッドの磁性薄膜と
して、Fe、Si、Alを主成分とするFe%St、A
l系合金であるセンダスト合金磁性薄膜が注目を浴びて
いる。
一般に、センダスト合金磁性薄膜、即ち、Fe−Si−
AI2合金磁性薄膜は、磁気特性には優れているが、耐
久性に劣っており、磁気特性及び耐久性に優れたFe−
Si−Al合金磁性薄膜を提供するべく種々提案されて
いる。
例えば、特開昭60−220914号公報は、Fe−S
i−AI2.合金磁性薄膜中に0.005〜6重量%の
割合で酸素を含有せしめることにより、磁気特性に優れ
、かつ高硬度の磁性薄膜を得ることができることを開示
している。
が  しよ とする 本発明者らは、上記公報に開示されるような磁気特性に
優れ、かつ高硬度のFe−Si−Au合金磁性薄膜を得
るべく多くの研究実験を行った結果、磁性薄膜中の酸素
の量は、公報に開示される如く、0.005〜6重量%
と言った極めて広い大雑把な範囲の量においては、決し
て磁気特性及び耐久性に優れたFe−Si−AI2合金
磁性薄膜を得ることができないことを見出した。
つまり、磁気特性に優れ、かつ高硬度のFe−Si−A
I2合金磁性薄膜を得るためには、磁性薄膜中の酸素の
量は、極めて限定された範囲内に、即ち、0.17〜0
.46重量%の範囲内に特定されることが極めて重要で
あることが分かった。
一般に、センダスト合金磁性薄膜、即ち、Fe−Si−
A℃合金磁性薄膜は、不活性ガス雰囲気下にて結晶化ガ
ラス又はセラミクスからなる基板上にFe−5L−Aρ
金合金スパッタすることにより得られる。
本発明者らは、酸素を含有したFe−Si−A2合金磁
性薄膜をスパッタリングにて製造するべく研究する過程
において、極めて限定された範囲の量にて、不活性ガス
中に酸素ガスを導入することにより、上述のように特定
量の酸素を含有したFe−Si−AI2合金磁性薄膜を
好適に製造し得ることを見出した。
斯る方法にて製造された酸素含有Fe−Si−A2合金
磁性薄膜は、高透磁率、高硬度を維持しながら飽和磁束
密度の低下を来すことがなく、保磁力(Hc)を0.3
50e以下とし、更にIMHzにおける比初透磁率の歪
みを加えたことによる変化を0.20未満とすることが
可能であることを見出した。
ここで、IMHzにおける比初透磁率の歪みを加えたこ
とによる変化(以下「η」と略称する)とは、基板上に
スパッタしたFe−Si−A℃合金磁性薄膜に、基板と
磁性薄膜との熱膨張率差及び基板の撓みに起因する歪み
に相当する1×10−4の引っ張り歪みを与えたときの
IMHzにおける比初透磁率μと歪みを与えないときの
IMHzにおける比初透磁率μ。とから次式により計算
される値であり、磁性膜の実用性を判断する上で重要な
特性である。
η=20ρog(μ/μ0) 尚、保磁力を0.350e以下、ηを0゜20未満とす
るのは、この条件を満たさないとハイビジョン用磁気ヘ
ッドとしての性能(MPテープを使った自己録音再生の
19MHzにおける規格化出力の最大値が90を超え、
CN比が58dB以上)を達成できないからである。
更に説明すると、特開昭60−218821号公報には
、酸素ガスを含む不活性ガス中でのスパッタリングによ
りFe−Si−A2合金磁性薄膜を製造する方法が開示
されている。しかしながら、この公報に記載されるスパ
ッタリングにおいて、不活性ガス中に含有される酸素の
量は、0゜01〜40体積%とされる。
本発明者らの研究実験の結果によると、不活性ガス中に
含有される酸素の量が、400体積ppm未満では、磁
性薄膜中の酸素量が0゜17重量%に達しない場合が生
じ、保磁力が0゜3500を越えることとなり、又、不
活性ガス中に含有される酸素の量が1500体積ppm
を越えると、磁性薄膜中の酸素量が0.46重量%を大
き(越える場合が生じ、結果としてηが0゜20以上と
なり、不活性ガス中に含有される酸素の量が3000体
積ppmでは膜が剥れてしまい実用とならないことが分
かった。
このように、上記公報記載の発明は、不活性ガス中の酸
素量の規定が極めて広く、実用に供しぇない範囲までを
も含んでおり、産業上利用し得るものではない。つまり
、上記公報記載の発明は、有効にFe−8i−Aff合
金磁性薄膜を製造するには、不活性ガス中には極めて狭
い範囲での酸素量が要求されることを何ら教示しておら
ず、又、示唆すらしていない。
本発明者らは、上述したように、不活性ガス中の酸素量
を極めて狭い特定の範囲に規定することにより始めて、
酸素を0.17〜0.46重量%含有したFe−Si−
AI2合金磁性薄膜を有効に製造し得ることを見出した
のである。
従って、スパッタリングにおいてターゲットとして、酸
素を殆ど含んでいない(3〜5重量ppm)溶融品ター
ゲットを使用した場合には不活性ガス雰囲気中の酸素濃
度は400〜1500体積ppmとされる必要があり、
酸素含有量の多い焼結品ターゲットを使用した場合には
、ターゲット中の酸素が不活性ガス雰囲気に影響を及ぼ
すので、ターゲットの品質に応じて、不活性ガス雰囲気
中の酸素濃度は適宜低めに調整される。例えば、通常使
用される酸素を0.14重量%含有している焼結品ター
ゲットを用いた場合には、不活性ガス雰囲気の初期酸素
濃度は約500体積ppmとされる。
本発明は斯る新規な知見に基づきなされたものである。
従って、本発明の目的は、磁性膜中に含有される酸素量
を特定し、0.350e以下の保磁力(Hc)、0.2
0未満のηを有した磁気特性に優れ、且つ高硬度であっ
て耐久性にも優れた高性能の酸素含有Fe−Si−A4
2合金磁性薄膜を提供することである。
本発明の他の目的は、スパッタリングにおける不活性ガ
ス雰囲気中の酸素濃度を調整することにより、0.35
0e以下の保磁力(Hc)、0゜20未満のηを有した
磁気特性に優れ、且つ高硬度であって耐久性にも優れた
高性能の酸素含有Fe−Si−Aρ合金磁性薄膜を製造
する方法を提供することである。
を  するための 上記目的は本発明に係るFe−Si−Aρ合金磁性薄膜
及びその製造方法にて達成される。要約すれば本発明は
、Fe、Ag、Siを主成分とし、酸素を0.17〜0
.46重量%含有することを特徴とするFe−Si−A
で合金磁性薄膜である。
斯る酸素含有Fe−Si−A2合金磁性薄膜は、特に、
溶融品ターゲットを使用した場合には不活性ガス雰囲気
中の酸素濃度を400〜1500体積ppmとし、焼結
品ターゲットを使用した場合には、ターゲットの品質に
応じて、不活性ガス雰囲気中の酸素濃度を上記酸素濃度
より低めに調整してスパッタリングを行うことによって
極めて好適に製造される。又、焼結品ターゲットの酸素
含有量が0.14重量%である場合には、不活性ガス雰
囲気中の酸素濃度は約500体積ppmとされるのが好
適である。
更に詳しく説明すると、本発明に係る Fe−Si−Ai2合金磁性薄膜において、磁性薄膜中
の酸素の量が0.17重量%に達しない場合には、保磁
力が0.350eを越えることとなり、又、磁性薄膜中
の酸素の量が0.46重量%を越えるとηが0.20以
上となる。
ここで、主成分としてのFe、Al、Siの組成範囲と
しては、限定されるものではないが、AI2の含有量が
4〜7重量%、Siの含有量が8〜12重量%、残部が
Feであることが好ましい。
所望に応じては、Feの一部を、具体的にはFeに対し
て60重量%未満の範囲でCo、Niなどで置換しても
良く、更に、磁性薄膜の耐蝕性や耐摩耗性を更に改善す
るために各種の元素を添加剤として、磁性薄膜に対して
10重量%未満の範囲で加えることもできる。添加剤と
しては、例えば、Yなどのll1a族元素、Ti、Zr
、HfなどのrVa族元素、■、Nb、TaなとのVa
a族元素Cr、Mo、WなどのVl a族元素、Mn、
Tc、Reなどの■aa族元素La、Ce、Nd、Gd
などのランタン系元素、Cu、Ag、AuなどのIb族
元素、Ga、In。
Ge、Sn、Sb、Biなどとすることができる。添加
剤としては他にも種々前えられ、必要に応じて適宜選択
し、添加される。
次に、上述のような本発明に係る、特定量の酸素を含有
したFe−Si−Al合金磁性薄膜の製造方法について
詳しく説明する。
本発明の磁性薄膜を好適に製造し得るスパッタリングの
手法としては、通常実施されている種々のスパッタリン
グを採用し得、例えば、2極DCグロー放電スパツタ、
3極DCグロー放電スパツタ、2極RFグロー放電スパ
ツタ、マグネトロンスパッタ、イオンビームスパッタな
どを好適に使用し得る。
第1図には、本発明を実施するに適したDCマグネトロ
ンスパッタ(RFバイアス印加)装置の概略が図示され
る。
DCスパッタ装置30は、高圧直流電源31に接続され
た陰極32と、RFバイアス電源33に接続され電気的
に絶縁された基板ホルダー34とを具備し、前記陰極3
2にはターゲット35が配置され、ホルダー34には基
板11が配置される。又、装置は一方の口36から真空
ポンプ(図示せず)にて真空引きされ、又他方の口37
から不活性ガスが導入される。
不活性ガスとしては、He、Ne、Arなどが使用され
得るが、通常はArが使用される。又、スパッタリング
時における不活性ガス圧力は1x10”4〜2.0xl
O−’Torrに維持される。
本発明に従えば、不活性ガス雰囲気中には酸素ガスが導
入され、その濃度は400〜1500体積ppmとなる
ように厳密に調整される。従って、ターゲット35とし
て、酸素含有量が3〜5重量ppm程度といった微量の
酸素しか含んでいない溶融品ターゲットを使用した場合
には不活性ガス雰囲気中の酸素濃度は、上述したように
、400〜1500体積ppmとされるが、内部に無視
し得ない程度の酸素を含んでいる焼結品ターゲットを使
用した場合には、該酸素がスパッタリング中に不活性ガ
ス雰囲気中に流出し影響を与えるので、ターゲットの品
質に応じて、不活性ガス雰囲気中の酸素濃度を上記酸素
濃度より低めに調整する必要がある。例えば、焼結品タ
ーゲットの酸素含有量が0.14重量%とされる場合に
は、不活性ガス雰囲気中の酸素濃度は約500体積pp
mとされるのが好適である。
実際のスパッタ装置においては、上記酸素ガスは、供給
口37からArガスと共にスパッタ装置内に導入される
。このとき、本発明者らの研究実験の結果によると、酸
素含有Arガスの供給は、基板ll側に行うのが好適で
あることが分かった。一方、酸素含有Arガスの供給を
ターゲット35側に行うと、シールド(図示せず)に酸
化膜が付着し、頻繁にクリーニングすることが必要とさ
れたり、スパッタリングが不安定となったりし、基板側
に供給したときと同じ効果を得るには酸素濃度をより高
くする必要があることが分かった。
本発明者らは、スパッタ雰囲気中の酸素濃度と、成膜さ
れた磁性薄膜中の酸素濃度の関係を調べるべ(実験を試
みた。本実験では、第1図に示すスパッタ装置を使用し
、厚さ0.2mm、直径50mm、の高純度の(純度9
9.9995%)Ni基板上に、厚さ20μmの厚さ(
実際の合金磁性膜における磁性膜部分の総厚さに相当)
でFe−Si−A℃合金磁性薄膜を作製した。そのとき
の成膜条件は次のとおりであった。
IL条主 不活性ガス:Arガス 酸素濃度 : 1500ppm 排気量  :101005e 装置内ガス圧カニ5.6xlO−3Torr投入電力 
+500W 基板温度 :60℃ 成膜速度 二0.4μm/min ターゲット:溶融品ターゲット(Sill。
2wt%、A!25.0wt%、残部 Fe、酸素含有量5重量ppm) このようにして複数の合金磁性薄膜サンプルを作製し、
LECO社製の酸素−窒素分析装置「商品名+LECO
TC−36Jを使用し、インナートガスフュージョン方
式によりNi基板上に成膜されたFe−Si−AI合金
磁性薄膜中の酸素含有量を調べた。
その結果、Fe−Si−A4合金磁性薄膜中の酸素含有
量は、平均値が0.40重量%であり、分析値相対誤差
は±15%、即ち0,06%であった。
次に成膜条件として、酸素濃度のみを 400ppm、750ppmとした2例についても同一
方法により分析したところ、Fe−Si−AJ2合金磁
性薄膜中の酸素含有量は、各々0゜20重量%、0,3
1重量%であり、分析値の相対誤差は±15%以内と見
積られた。
以上の3点をもとに、解析を行なった結果、Fe−Si
−A2合金磁性薄膜中の酸素含有量(y:重量%)とス
パッタ雰囲気中の酸素濃度(X:重量%)との関係は、
本実施例の範囲では次式により最も良く近似されること
が分かった。
又、この関係は第3図に図示される。
y=−0,70+0.35j2ogx 相関係数 0.99 但し、yのばらつきは±15%以内 このような実験結果から、不活性ガス中に含有される酸
素の量が400体積ppmのときには、磁性薄膜中の酸
素量は、0.17〜0.23重量%であり、又、不活性
ガス中に含有される酸素の量が1500体積ppmの場
合には、磁性薄膜中の酸素量が0.34〜0.46重量
%であることが理解される。このような実験結果は、実
際に則した合金磁性膜に関する本発明者らの数多(の実
験研究の結果にても十分に支持され得ることが分かった
従って、上述したように、本発明者らの研究実験の結果
によると、溶融品ターゲットを使用した場合には不活性
ガス雰囲気中の酸素濃度を400〜1500体積ppm
の範囲に維持することが重要であることが分かったが、
その理由は、第3図からも理解されるように、不活性ガ
ス中に含有される酸素の量が、400体積ppm未満で
は、磁性薄膜中の酸素量が0.17重量%に達しない場
合が生じ、保磁力が0.350eを越えることとなり、
又、不活性ガス中に含有される酸素の量が1500体積
ppmを越えると、磁性薄膜中の酸素量が0.46重量
%を大きく越える場合が生じ、結果としてηが0.20
以上となることが明らかである。
次に、本発明を実施例について説明する。
実施例1 第1図に示すスパッタ装置を使用して Fe−Si−Al合金磁性薄膜を製造した。
ターゲット35としてはSi 11.2wt%、Al5
.0wt%、残部Feから成る、酸素含有量5重量pp
mの溶融品ターゲットであり、直径4インチ、厚さ4m
mのものを使用した。又、基板11は、両面を鏡面仕上
げした0、5X20X20mmなる形状の酸化マンガン
と酸化ニッケルを主成分とするセラミックス基板を用い
た。基板11とターゲット35の距離は50mmとした
スパッタ装置内に、且つ基板11より5mm離隔した位
置に、酸素入りArボンベより酸素含有Arガスを導入
し、装置内の酸素濃度を所定の濃度に維持した。又、こ
のときのガス圧力は56 x 10−3T o r r
、排気量は101005eとした。
スパッタリングのための投入電力は500W、基板11
の温度は60℃とし、基板11上にFe−Si−A42
合金膜を成膜速度0.4μm/minで、膜厚5μmに
まで成膜した。このようにして得られた膜は、Si9.
0wt%、AQ5.0wt%、残部Feからなる組成を
有していた。又、該合金膜の組織を調べたところ、Ar
ガスのみで作製された合金膜の組織が柱状であったもの
が、本実施例によれば、例えば酸素量が1500ppm
では緻密な微細粒状組織となっていた。
続いて、このFe−Si−Aj2合金膜の上に層間膜(
絶縁膜)を形成した。層間膜の作製は、Fe−Si−A
℃合金膜作製に使用した前記マグネトロンスパッタ装置
を用い、ターゲットとして直径4インチ、厚さ5mmの
SiO□を使用した。スパッタ装置内にはArガスのみ
を導入し、このときのAr圧力は4X10−”Torr
、投入電力は300Wとした。斯る条件にて基板の合金
膜上にSiOa膜が膜厚0.3μmにて形成された。
次いで、上記方法にて前記層間膜上に合金膜及び絶縁膜
の順に4回繰り返し、全膜厚が20μmの軟磁性膜を作
製し、その後熱処理した。
このようにして得られた軟磁性膜の上に、通常の方法に
従って、更に、ガラス膜を形成し、その後成形加工して
薄膜積層磁気ヘッドを製造した。
第2図に、不活性ガス雰囲気中の酸素濃度を種々に変え
たときの、酸素濃度に対するFe−Si−A2合金磁性
薄膜の保磁力(Hc)及びηの関係が実線で示される。
保磁力の測定は50HzのBH)−レーザにて行った。
第2図より、不活性ガス中に含有される酸素の量が、4
00体積ppm未満では保磁力が0゜350eを越え、
酸素の量が1500体積ppmを越えるとηが0,20
以上となることが分かる。又、酸素の量が3000体積
ppmでは膜が剥れてしまった。
第4図に、第3図で得られた回帰式を用いて、膜中酸素
濃度に対する保磁力及びηの関係を整理したグラフを示
す。
第4図より、膜中酸素濃度の分析値相対誤差が±15%
であることを考慮すると、保磁力が0゜350e以下で
ηが0.20未満となる膜中酸素濃度は0.17〜0.
46重量%であることが分かる。
不活性ガス雰囲気中の酸素濃度が400〜1500体積
ppmにて得られたFe−Si−A℃合金磁性薄膜の磁
気特性は良好であり、特に、飽和磁束密度は11KGa
ussであり、IMHzでの比初透磁率は3000であ
った。
又、ビッカース硬度も600Kg/mrr?であり、十
分満足し得るものであった。
又、酸素濃度が400〜1500体積ppmにて得られ
たFe−8i−Aρ合金磁性薄膜の酸素含有量は、上述
のLECO社製の酸素−窒素分析装置「商品名:LEC
OTC−36Jを使用して測定した結果、0.17〜0
.46重量%の範囲内であった。
及五扁ユ ターゲット35としてSi11.2wt%、Aj25.
0wt%、残部Feから成る、酸素含有量0.14重量
%の焼結品ターゲットを使用した以外は実施例1と同じ
ようにして軟磁性膜及び薄膜積層磁気ヘッドを製造した
。結果が第2図に点線で示される。
第2図より、不活性ガス中に含有される酸素の量が、3
00体積ppm未満では保磁力が0゜350eを越え、
酸素の量が800体積ppmを越えるとηが0.20以
上となることが分かる。
又、酸素の量が2000体積ppmでは膜が剥れてしま
った。
酸素量が300〜800体積ppmにて得られたFe−
Si−A42合金磁性薄膜の磁気特性は良好であり、特
に、飽和磁束密度は11 2KGaussであり、IMHzでの比初透磁率は30
00であった。又、ビッカース硬度も600Kg/mr
r?であり、十分満足し得るものであった。
このように、内部に無視し得ない程度の酸素を含んでい
る焼結品ターゲットを使用した場合には、該酸素がスパ
ッタリング中に不活性ガス雰囲気中に流出し影響を与え
るので、ターゲットの品質に応じて、不活性ガス雰囲気
中の酸素濃度を実施例1で説明した溶融品ターゲットを
使用する場合に比較してより低めに調整する必要がある
又、酸素濃度が300〜800体積ppmにて得られた
Fe−5L−A℃合金磁性薄膜の酸素含有量は、上述の
LECO社製の酸素−窒素分析装置「商品名: LEC
OTC−36Jを使用して測定した結果、0.17〜0
,46重量%の範囲内であった。
更に、酸素含有量0.10重量%の焼結品ターゲットを
使用して実施例2と同様の実験を行なった。その結果、
不活性ガス雰囲気中の酸素濃度が550〜1050体積
ppmにて得られた磁性薄膜の磁気特性が良好であった
。焼結品ターゲットを用いた場合の不活性ガス雰囲気中
の酸素濃度Ca(体積ppm)は次の範囲で選ばれる。
1175− (5/8)  ・Ct≦Ca≦1675−
 (5/8)  −Cを但し、Ctはターゲット中の酸
素濃度(重量ppm)である。
l豆二力1 以上の如くに構成される本発明に係る Fe−Si−A42合金磁性薄膜及びその製造方法は、
スパッタリングにおける不活性ガス雰囲気中の酸素濃度
を調整することにより、Fe−Si−Aρ合金磁性薄膜
中の酸素量を極めて限定された範囲内に特定することが
でき、それによって、0.350e以下の保磁力(Hc
)、0.20未満のηを有した高性能のFe−Si−A
I2合金磁性薄膜を提供することができ、しかも、高透
磁率、高硬度を維持しながら飽和磁束密度の低下をきた
すことがない。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明に係る製造方法を好適に実施すること
のできるスパッタ装置の一実施例の該略図である。 第2図は、不活性ガス雰囲気中の酸素濃度に対する保磁
力及びnの関係を示すグラフである。 第3図は、不活性ガス雰囲気中の酸素濃度に対する磁性
薄膜中の酸素量の関係を示すグラフである。 第4図は、膜中酸素濃度に対する保磁力及びηを示すグ
ラフである。 11:基板 35:ターゲット 第3図 雰囲気中酸素濃度(体appm) 第4図 膜中酸素濃度(重量%)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)Fe、Al、Siを主成分とし、酸素を0.17〜
    0.46重量%含有することを特徴とするFe−Si−
    Al合金磁性薄膜。 2)スパッタリングにてFe−Si−Al合金磁性薄膜
    を製造する方法において、溶融品ターゲットを使用した
    場合には不活性ガス雰囲気中の酸素濃度を400〜15
    00体積ppmとし、焼結品ターゲットを使用した場合
    には、ターゲットの品質に応じて、不活性ガス雰囲気中
    の酸素濃度を上記酸素濃度より低めに調整してスパッタ
    リングを行うことを特徴とするFe−Si−Al合金磁
    性薄膜の製造方法。
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