JPS63188921A - 軟磁性スパツタリングタ−ゲツトの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁気記録に便われる軟磁性薄膜をスパッタリ
ング装置等で作成する際に用いられるターゲツト材の製
造方法に関する。

〔従来の技術〕

近年、磁気記録はその高記録密度化に伴い、記録媒体の
高保磁力化、磁気ヘッドの狭トラツク化、さらに短波長
化が進んでおり、ＶＴＲ分野では８■ＶＴＲ，カメラ分
野では電子スチルカメラ等が開発され、また一部では垂
直磁気配備方式の検討も進んでいる。このため、記録媒
体およびヘッドコア材の見直しが図られている。記録媒
体としては、高保磁力化のために従来のＣｏ−１−Ｆ６
ｔＯｓ塗布型テープから塗布型メタルテープ、蒸着散メ
タルテープ、Ｃｏ−Ｃｒスパッタ膜等への移行が検討さ
れている。

一方、磁気ヘッドとしては、飽和磁束密度の高い金属磁
性膜ヘッドが試作検討されている。この金属磁性膜とし
ては、結晶質では、Ｆｅ　−８１−ＡＬ系金合金膜、非
晶質では遷移金属−メタロイド系や遷移金属−メタル系
等の合金膜が有望である。

これらの磁性膜の製造法としては、スパッタリング法、
蒸着法、メッキ法等があるが、このなかでも膜組成が均
一である、組成制御が容易である、磁気特性が良好であ
る、成膜時の信頼性が高い等の利点を有するスパッタリ
ング法が主として研究されている。

このスパッタリング法で用いられるスパッタリングター
ゲットの要求特性には、組成が均一であること、結晶粒
が微細であること、不純物が少ないこと等がある。また
、形状は直径約１５〜２０　ｅｔｙｔ　、好ましくは約
２０ｍ以上が要求されている。

上記のスパッタリング用ターゲットの一般的な製造方法
としては、所定の形状を有する鋳臘に鋳造し、得られた
鋳塊、を研削加工等により所定の形状に仕上げる方法、
もしくはこの鋳塊を熱間加工、冷間加工により板状とな
し、その後所定形状に切断・研削して仕上げる方法があ
る。また、上記鋳塊を粉砕し、粉末をプレスして所定形
状のものを形成する粉末冶金法もある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、上記鋳造法によるターゲットの製造法には以下
の問題点がある。

（１）前述したＦｅ−８１−ＡＬ系合金、遷移金属−メ
タロイド系合金、遷移金属−メタル系合金に代表される
高脆性合金は、熱間或は冷間加工が殆ど不可能である。

（ＩＩ）上記理由からターゲットを製造するためには鋳
造ままで研削するしかないが、鋳造ままでは組成変動が
大きく、スパッタリングターゲットに要求されている±
０．１憾（ｌｔ量係、以下同じ）の組成変動内に収める
ことが不可能である。

（…）さらに、結晶粒を細かくすることも非常に回避で
あり、後の研削加工等でのチッピングの原因となり製品
歩留りを著しく下げる。

一方、粉末冶金法で作成したターゲツト材は不純物（特
に酸素）が混入しやすく、その磁性皮膜は磁気特性が悪
いため高信頼性を要求される装置に使用することはでき
ない。

このような粉末冶金法に関し、最近、特開昭６１−６０
８０３号として以下のような内容の新たな方法が提案さ
れている。

■真空中もしくは不活性ガス雰囲気中で上記合金を溶解
。

■粉砕（無酸化性雰囲気で行う） ■酸素濃度が５０ｐｐｍ以下で粒径が１００．ｕｍ以上
ある粉を選別する。

■無酸化性雰囲気中で、熱間静水圧プレス容器に充填密
刊する。

■熱間静水圧プレスを行なう。

しかしながらこの方法は、実際的には■。

■、■の一連のエフ描をそのまま連続して行うのは非常
に困難であると思われ、その実用性に大きな問題がある
。

本発明はこのような従来の問題に鑑み、低酸素濃度で偏
析が少なく、しかも微細な檀晶粒のターゲツト材を製造
することができる方法を提供せんとするものである。

〔間項を解決するための＋設〕

このため本発明は、無酸化雰囲気内で軟磁性材料の溶融
物を落下させ、落下途中の溶融物に高速ガスジェット流
を衝突させ粒子流となし、該粒子流をサブストレイト上
に略均一に堆積させ、その後この堆積物を冷却させるよ
うにし、高速ガス流との対流伝熱及び基板上の熱伝達に
よる急冷効果により、低酸素濃度、低偏析、微細結晶粒
のターゲツト材を製造することを特徴とするものである
。

また本発明は、粒子をサブストレイト上に堆積させた後
、該堆積物をその厚さ方向で圧下して板厚均一性を高め
、ターゲツト材の冷却をより均一にするようにしたこと
を他の特徴とするものである。

以下、本発明の詳細な説明する。

第１図は本発明の一実施状況を示すもので、サブストレ
イトとして上面平板状のものを用いたものである。図に
おいて、（１）は軟磁性の金属、酸化物若しくは合金の
溶融物が入れられたタンディツシュ、（２）はタンディ
ツシュノズル、（３）はアトマイザ−１（４）はスリッ
トノズル、（５）はサブストレイトである。

タンディツシュ（１）に入れられた溶融物は、タンディ
ツシュノズル（２）から溶融物の流れ（６）となってサ
ブストレイト（５）に向って落下せしめられる。アトマ
イザ−（３）はこの溶融物の流れ（６）の両側に対向し
て位置し、斜め下方に高速ガスジェット流（力を噴射し
、これを溶融物に衝突させる。これにより溶融物は平均
粒径２００μｍ以下程度の粒子に霧化し、各粒子は高速
ガスとの対流伝達により急速に凝固し、この急冷凝固の
作用により、低偏析、微細結晶粒という特性がもたらさ
れる。

さらに、この粒子流をサブストレイト（５）上に均一厚
みで堆積させるため、アトマイザ−（３）の下方に設け
られた１対のスリットノズル（４）から、斜め下方に向
って粒子流にプロフィル制御ガス流を吹き付け、溶融物
のスプレーパターン制御を行なう、このスプレーパター
ンの制御は、粒子流に両側のスリットノズル（４）から
ガスを吹き付けることにより粒子流の降下範囲を所定の
範囲に絞り込むようにするものである。このときのスリ
ットノズルのノズル口の形状例を第２図に、また粒子の
サブストレイト上にあけるスプレーパターン例を第３図
に示す。また、長手方向の堆、積厚を均一１こするため
に、サブストレイト（５）は図中Ａ方向で定速度で移動
（往復動）せしめられる。

本発明ではターゲツト材の厚みを均一にすることが冷却
の均一性を確保する上で必要であり、堆積物の厚さが不
均一であると、不均一冷却によって、冷却時に発生する
熱応力により簡単に割れを生じてしまう。

粒子は半溶融状態若しくは凝固直後の高温状態でサブス
トレイト上に落下し、粒子が結合し板状の堆積物を形成
する。

また本発明では、ターゲツト材の冷却を均一にするため
の冷却補助手段を用いることが好ましく、このため本実
施例では、溶融物のスプレー終了後、保熱蓋（９）を直
ちにターゲット材部の上方にかぶせ、冷却方向が上下均
一になるようにして、不均一な冷却を防いでいる。

以上の処理は、コンタミネーションや酸化等を防ぐため
無酸化雰囲気（不活性ガス雰囲気等）のチャンバ内で行
なわれる。

冷却後チャンバからターゲツト材を取り出し、切削加工
により円板状等の形状に仕上げる。

また、第４図は溶融物アトマイズ位置からサブストレイ
トまでの距離とチャンバ内ガス温度及び粒子温度との関
係を調べたもので、これによれば粒子がどのような状態
で基板にぶつかるかが判り、これに基づき堆積の状態を
制御することが可能である。同図１こよる計算から、操
業状態の最適条件は以下のようになる。

出　湯　温　度　　：融点〜融点＋１５０°０アトマイ
ズガス　　：ＡｒまたはＮ。

溶融物／アトマイズガス重量比 ：　１〜２０ 溶融物／スリットノズルガスｉｎ比 ：　１〜２０ 溶融物アトマイズ位置とサブストレイト間距離二１５０
〜１０００閤（但し、鉄系 材料の場合） 粒子のサブストレイト衝突直前における液相率二　〇〜
５０４ サブストレイト 材　　質：　Ａｇｏ、　、　８１ｓＮ、または鋳鉄等表
面温度：ｍ温〜５００’０ 保　　熱　　蓋 材　　質：　Ａｚ、ｏｓ　、　８ｉ、Ｎ、または鋳鉄等
表面温度：室温〜＋５００’０ 以上の条件のうち、出湯温度は高過ぎると結晶粒の微細
化が阻害され、このため融点＋１５０　’Ｏ程度をその
上限とすることが好ましい。また溶融物／アトマイズガ
ス重量比の値が２０を超えると溶融物を十分霧化するこ
とができず、一方、ｌ禾満ではガス量が多過ぎ粒子を飛
散させる等、粒子流の制御が行なえなくなる問題があり
、このため上記比は１〜２０の範囲とすることが好まし
い。また、溶融物／スリットノズルガス重量比も、その
値が２０超や１未満では粒子流の制御を十分性なうこと
ができない。サブストレイトの表面温度は、過度の冷却
状態にあると粒子が冷え過ぎて表面で跳ね、得られるタ
ーゲツト材の厚さの均一性に悪影響を与える。一方、表
面温度が５００“０を超えるとターゲツト材の冷却が十
分性なえなくなる。このためサブストレイトの表面温度
は室温〜５００’Ｏ＠度に保たれることが好ましい。

堆積したターゲツト材を均一に冷却する方法として、サ
ブストレイトに回転ロール（ドラム体を含む）を用いる
方法も有効である。第５図はその冷却方式を模式的に示
すも°のであり、（１１）は回転ロール、（２）はリー
ダストリップ巻付ロール、（１３は冷却制御ガスノズル
である。この方式によれば、回転ロール（１１）上に堆
積したターゲツト材αＧは、回転ロール速度によって決
まる厚みに達すると回転ロール（１９から剥がされ、リ
ーダストリップ巻付ロールＣ１３の方向へ引き出される
。引き出された材料は、リーダストリップ巻付ロールａ
′ＩＪと回転ロール（１１）との間の空間で冷却され、
必要に応じ上下面に設置された冷却制御ガスノズル０か
ら冷却ガスを吹き付けることにより、均一な冷却を行な
うようにする。な射、この方法では製造開始前の段階で
回転ロール（１１）とリーダストリップ巻付ロールａの
との間にリーダストリップα４が掛は渡され、初期の堆
積はこのリーダストリップＩ上になされるようになる。

このような冷却方式における一般的な条件は以下の通り
である。

回転ロール 材　質：鋳鉄 表面温度：室温〜５００　’０ 回転ロール周速　　：溶融物流量と所望の板厚とにより
決定（５〜５００■／ｓ） 上下面の冷却制御ガスノズルからのガス流量：上面側ガ
ス流量〉下面側ガス 流量 以上の条件のうち、回転ロールの表面温度については、
上述したサブストレイトの場合と同様である。また、回
転ロールａυから剥がされたターゲツト材αＱは、その
上面側よりも、回転ロールと接触していた下面側が冷や
された状態にあり、このため冷却の均一性を確保すべく
（上面側冷却制御ガス流ｉ）＞（下面側冷却制御ガス流
りとすることが好ましい。

なお、第５図と同様の装置により、ストリップをサブス
トレイトとして用いるようにすることもできる。すなわ
ち、この場合にはストリップを回転ロール側にも巻付け
１粒子の堆積を常にストリップ上に行なうようにするも
のであり、得られるターゲツト材下面のストリップは、
後工程の研削により除去される。

また１本発明は粒子の堆積後、その堆積物を圧下して厚
さの均一性を高め、冷却の均一性を確保することができ
、このような圧下は、特にｔｇ５図に示すような回転ロ
ールを用いる方式に好適である。第６図は、その実施例
を示すもので、回転ロールα０とり一ダストリップ巻付
ロールＱ４との間に、ヒータ内蔵のプレスベッド（Ｌｅ
と同じくヒータ内蔵のポンチ（１７）とを備えたプレス
装置−を配置し、回転ロール（１１）からリーダストリ
ップ巻付ロール住４の方向に引き出されたターゲツト材
Ｑｌを、プレス装置ａ！９の位置まで運び、プにスベッ
ド（１１上でポンチαηにより圧下するようにしたもの
である。

この圧下は、ターゲツト材の厚みを冷却前に均一化させ
、冷却の均一性を確保するために行なうものであるため
、材料がプレスベッドとポンチに全面接触する程度でよ
い。

なお本実施例では、プレスベッドαＱとポンチαＤはヒ
ータを内蔵するとともに、冷却補助手段をも構成してお
り、上記圧下後、プレスベッド（１６１とポンチ（１？
）の温度をコントロールしながらターゲツト材の均一冷
却を行なうものである。

第７図は、センダスト合金について第６図に示す方法に
おける材料温度降下を計算した結果を示したもので、こ
れによればプレス位置でも充分高い温度（約９５０°０
）が得られていることが判る。このため、センダスト合
金でもプレス圧下により数憾程度の圧縮は可能であり、
板厚の均一な材料を作成することができる。またプレス
ベッドαｅとポンチαＤは材料に全面接触していること
から、均一冷却も可能となる。

プレス装置１Ｑ５の好ましい運転条件は以下の通りであ
る。

ポンチ表面温度：室温〜ｓ　ｏ　ｏ　’。

プレスベッド表面温度：室温〜５００　’０プレス荷重
Ｃ面圧）：２〜ｔｏｏ即／フ２圧　　　　縮　　　　１
に：　２〜５０％圧縮歪速度：ｔｏ−’〜１１／ｓ なお、第６図のプレス装置に代わって圧延機を設置し、
材料を軽度に圧下してから均一に冷却することもＩ！Ｔ
能である。

また、第８図は粒子をサブストレイト上に堆積させるも
のではあるが、この際堆積物をインゴット状に相当の厚
みで堆積させ、冷却後堆積物（インゴット）を所定の厚
みに切断（スライス）するようにしたものであり、この
ため粒子はサブストレイトたる容器（１（ルツボ）内に
堆積させられる。なお、この容器０Ｉも、堆積厚を均一
にするため図中入方向で定速移動（往復動）せしめるこ
とが好ましい。

また容器ａ８は必要とするターゲツト材と同寸法径また
はそれ以上とすることが好ましい。

〔実施例〕

実施例１゜ 第１図に示す装置を用い、第１表の条件でセンダスト合
金ターゲツト材を製作した。なお、本実施例では第４図
により合金粒子のサブストレイト衝突直前での液相率が
３０４になるように各諸条件を決定した。このようにし
て得られたターゲツト材に研削加工を施し、直径１０　
ｔ：ｙｎ　、厚さ約７■のターゲツト板に仕上げた。

このターゲツト板の酸素濃度は１５ｐｐｍであった。ま
た、第９図（ａ）及び（ｂ）に、通常の鋳造法により得
られたターゲツト板及び本発明法により得られたターゲ
ツト板のｘｌマイクロアナライザー（１３ＰＭＡ）によ
る偏析調査結果を示すが、鋳造材ではＡｌ１０．６）、
（７）　、８１±０．６１ｒ程度の偏析を示すのに対し
１本発明材では８１±０．０５’ｉ、Ａｔ±０．１４穐
度の偏析であり、本発明法の優位性が示されている。

また、第１０図は本発明法で作成したターゲツト材の結
晶粒と普通鋳造法で作成したターゲツト材の結晶粒の顕
微鏡拡大写真であり、鋳造材に較べ本発明材は結晶粒が
非常に微細化され、しかも鋳造欠陥もないことが判る。

第　　１　　表 実施例２゜ 第５図に示す装置を用い、第２表の条件でＦ・−ａ、５
ｓｓｉのターゲツト材を製作した。このようにして得ら
れたターゲツト材に研削加工を施して直径１０　ｃｌＲ
，厚さ約１０＋ｍのターゲツト板に仕上げた。このター
ゲツト板及び普通鋳造のインゴツト材を熱間圧延−研削
加工して得られた８：６．５％　の比較ターゲツト板を
用いて実際にマグネトロンスパッタ装置　　−でスパッ
タを行なった。

この結果、比較ターゲツト板はスパッタ時の高温に起因
する熱♂力で多くのクラックが入ったのに対し１本発明
により得られたターゲツト板ではこのようなりラックは
見られず、結晶粒微細効果が顕著に現われた。

なお、本発明材のＳ１偏析は±０．０１％、酸素濃度は
ｌ　Ｏｐｐｍであった。

第　　２　　表 〔発明の効果〕 以上述べたように本発明によれば、酸素濃度が低く、偏
析の程度が小さく、しかも結晶粒が微細化された高脆性
の軟磁性スパッタリングターゲットを構造することがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施状況を示す説明図である。第２
因は溶融物スプレーパターン制御用スリットノズルのノ
ズル口形状を示す説明図である。第３図はサブストレイ
ト上における粒子スプレーパターンの一例を示す説明図
である。第４図は溶融物アトマイズ位置からサブストレ
イトまでの距離とチャンバ内ガス温度及び粒子温度との
関係を示すものである。第５図は本発明の他の実施状況
を示す説明図である。第６図は本発明の他の実施状況を
示す説明図である。 第７図は、センダスト合金について第６図に示す方法で
ターゲツト材を製造する場合における材料の温度降下状
況を示すものである。第８図は本発明の他の実施状況を
示す説明図である。第９図（ａ）及び（ｂ）は実施例１
゜における比較材及び本発明材のＸＭＡマイクロアナラ
イザーによる偏析詞査結果を示すものである。第１０図
は実施例１．における比軟材及び本発明材の結晶構造の
顕微鏡拡大写真である。 図において、（１）はタンディツシュ、（３）はアトマ
イザ−１（４）はスリットノズル、（５）はサブストレ
イト、（６）は溶融金属流、（７）は高速ガスジェット
流、（１１はターゲツト材、（１１）は回転ロール、（
ｌｌｓは容器を各示す。 特許出鵬入　　日本鋼管株式会社 発　明　者　　　冨　　　１）　　省　　　音間　　　
　　　　　　小　　　林　　　俊　　　平同　　　　　
　　　　　鎌　　　１）　　　正　　　誠同　　　　　
　　　荒　　　木　　　健　　　治第　　１　　図　　
　　　　　　　　　　　第　　２　　図第　　４　　図 滓融和了トマイズ位置・サブストレート間７靜喰（ｍｍ
）第　　５　　図 八 ζ■

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. （１）無酸化雰囲気内で軟磁性材料の溶融物を落下させ
   、落下途中の溶融物に高速ガ スジェット流を衝突させて粒子流となし、 該粒子をサブストレイト上に略均一な厚 みに堆積させ、その後該堆積物を冷却す ることを特徴とする軟磁性スパッタリン グターゲットの製造方法。
2. （２）堆積物を均一冷却するための冷却補助手段を用い
   ることを特徴とする特許請求 の範囲（１）記載の軟磁性スパッタリングターゲットの
   製造方法。
3. （３）上面が平面状のサブストレイト上に粒子を堆積さ
   せることを特徴とする特許請 求の範囲（１）または（２）記載の軟磁性スパッタリン
   グターゲットの製造方法。
4. （４）回転ロールたるサブストレイト上に粒子を堆積さ
   せ、回転ロールの回転により、 堆積物を順次ロール外方に送り出すこと を特徴とする特許請求の範囲（１）または（２）記載の
   軟磁性スパッタリングターゲット の製造方法。
5. （５）回転ロールに巻付けられたストリップをサブスト
   レイトとし、該ストリップに 粒子を堆積させ、回転ロールの回転によ り、粒子を堆積させたストリップを順次 ロール外方に送り出すことを特徴とする 特許請求の範囲（１）または（２）記載の軟磁性スパッ
   タリングターゲットの製造方法。
6. （６）無酸化雰囲気内で軟磁性材料の溶融物を落下させ
   、落下途中の溶融物に高速ガ スジェット流を衝突させて粒子流となし、 該粒子をサブストレイト上に略均一な厚 みに堆積させ、該堆積物をその厚さ方向 で圧下して板厚均一性を高め、冷却する ことを特徴とする軟磁性スパッタリング ターゲットの製造方法。
7. （７）圧下手段が堆積物を均一冷却するための冷却補助
   手段を兼ねていることを特徴 とする特許請求の範囲（６）記載の軟磁性スパッタリン
   グターゲットの製造方法。
8. （８）堆積物を均一冷却するため冷却補助手段を用いる
   ことを特徴とする特許請求の 範囲（６）または（７）記載の軟磁性スパッタリングタ
   ーゲットの製造方法。
9. （９）上面が平面状のサブストレイト上に粒子を堆積さ
   せることを特徴とする特許請 求の範囲（６）、（７）または（８）記載の軟磁性スパ
   ッタリングターゲットの製造方法。
10. （１０）回転ロールたるサブストレイト上に粒子を堆積
    させ、回転ロールの回転により、 堆積物を順次ロール外方に送り出すこと を特徴とする特許請求の範囲（６）、（７）または（８
    ）記載の軟磁性スパッタリングターゲットの製造方法。
11. （１１）回転ロールに巻付けられたストリップをサブス
    トレイトとし、該ストリップに 粒子を堆積させ、回転ロールの回転によ り、粒子を堆積させたストリップを順次 ロール外方に送り出すことを特徴とする 特許請求の範囲（６）、（７）または（８）記載の軟磁
    性スパッタリングターゲットの製造方 法。