JPH09248665A

JPH09248665A - 高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊のスプレーフォーミング法による製造方法

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Publication number: JPH09248665A
Application number: JP5934496A
Authority: JP
Inventors: Toshihisa Suemitsu; 利久末光; Teruyuki Takahara; 輝行高原; Seishi Furuta; 誠矢古田
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1996-03-15
Filing date: 1996-03-15
Publication date: 1997-09-22
Anticipated expiration: 2016-03-15
Also published as: JP3358934B2

Abstract

(57)【要約】【課題】均一な組成分布を持つ高融点金属含有Ａｌ基
合金鋳塊のスプレーフォーミング法による製造方法を提
供する。特に、溶解鋳造法では対応が困難な大型の高融
点金属含有Ａｌ基合金鋳塊において、低酸素濃度で、均
一な組成分布を持つ高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊のス
プレーフォーミング法による製造方法を提供する。【解決手段】高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊のスプレ
ーフォーミング法による製造方法において、高融点金属
含有Ａｌ基合金を前記高融点金属含有Ａｌ基合金の液相
線温度以上で溶解する第１工程と、前記高融点金属含有
Ａｌ基合金の溶湯を高融点金属又は金属間化合物（Ａｌ
と高融点金属）を晶出させない温度でガスアトマイズに
より微粒化する第２工程と、前記微粒化した前記高融点
金属含有Ａｌ基合金を、半凝固状態で付着させながら順
次堆積させ凝固させる第３工程を有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高融点金属含有Ａ
ｌ基合金鋳塊のスプレーフォーミング法による製造方法
に関するものである。特に、光メディア用反射膜、液晶
ディスプレー用配線膜や遮光膜等の形成用のスパッタリ
ングターゲット材として用いられる高融点金属含有Ａｌ
基合金鋳塊のスプレーフォーミング法による製造方法に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、
Ｗ、Ｍｏ等の高融点金属を含有するＡｌ基合金は、光メ
ディア用反射膜、液晶ディスプレー用配線膜や遮光膜等
の膜形成用のスパッタリングターゲット材に用いられて
いる。光メディア、液晶ディスプレー等の基板上にスパ
ッタリング法により、高融点金属含有Ａｌ基合金製の膜
が形成される。以前は、これら膜は純Ａｌ製の膜が使用
されていた。しかし、これら膜の高信頼性化、高寿命
化、高性能化の要求から、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎ
ｂ、Ｃｒ、Ｗ、Ｍｏ等の高融点金属を含有するＡｌ基合
金製の膜が開発され、使用されてきたものである。

【０００３】光メディア用反射膜、液晶ディスプレー用
配線膜や遮光膜等の膜形成用のスパッタリングターゲッ
ト材、特に高融点金属含有Ａｌ基合金のスパッタリング
ターゲット材に要求される特性は以下の通りである。Ａ
ｌ基合金中の高融点金属の偏析が少ないこと、低酸素濃
度であること、高密度であることである。これらの要求
を満たすために、従来、高融点金属含有Ａｌ基合金の製
造は粉末焼結法や溶解鋳造法が用いられている。

【０００４】粉末焼結法は、プレミックス法とプレアロ
イ法の２つ方法がある。プレミックス法はＡｌ粉末と高
融点金属粉末を個別に作製し、Ｖ型ミキサー等の粉末混
合機により機械的に混合を行い、混合した粉末をカプセ
ルに充填し、そして熱間静水圧プレスにより固化成形
（焼結）する方法である。プレアロイ法は、高融点金属
含有Ａｌ基合金を溶解し、ガスアトマイズ法により合金
粉末を製造し、このプレアロイの合金粉末をカプセルに
充填し、そして熱間静水圧プレスにより固化成形（焼
結）する方法である。

【０００５】溶解鋳造法は、高融点金属含有Ａｌ基合金
を溶解し、鋳型に鋳造して高融点金属含有Ａｌ基合金鋳
塊を製造する方法である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】近年、スパッタリング
の生産性およびスパッタリング材の生産性の向上のた
め、大型のスパッタリングターゲット用素材の要求も高
く、大型で、均一な組成分布を持つ高融点金属含有Ａｌ
基合金鋳塊が求められている。さらに、高性能で信頼性
の高い、光メディア用反射膜、液晶ディスプレー用配線
膜や遮光膜等の要求のレベルがさらに高くなり、スパッ
タリングターゲット材として、酸素濃度は低く、より均
一な組成分布を持つ、高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊が
求められている。しかしながら、粉末焼結法、溶解鋳造
法では満足できない場合が生じてきた。これらの問題点
を以下に説明する。

【０００７】粉末焼結法は高融点金属含有Ａｌ基合金鋳
塊中の高融点金属の偏析が少ないが、次のような問題点
がある。酸素濃度が高くなること、焼結体の充填密度が
低くなる場合があるということである。酸素濃度が高く
なるのは原料に粉末を使用するためである。粉末の表面
は酸化物で覆われており、比表面積も大きい。このため
焼結体の酸素濃度が高くなる。さらに活性金属であるＡ
ｌを用いるための、安全性を考慮して粉末の表面を酸化
させることが行われている。スパッタリングターゲット
材の酸素濃度が高くなると、製膜時の雰囲気圧の調整が
困難となるとともに、膜自体が多量の酸素を含有するこ
とによる反射率が低下する問題を生じることになる。

【０００８】また、充填密度をあげるための熱間静水圧
プレスによる固化成形（焼結）時に、粉末を充填するカ
プセルに欠陥が生じることがある。この結果、必要な充
填密度が得られずスパッタリングターゲット材として使
用できない問題も生じる場合がある。さらに、最終製品
を製造するまでの工程が多く、製造コストが高い問題も
ある。

【０００９】一方、溶解鋳造法は、低酸素濃度であり、
高密度の鋳塊が得られる。しかしなが、鋳塊には高融点
金属成分の偏析が生じる問題がある。溶解鋳造法の場
合、鋳造・凝固時に高融点金属、又はＡｌと高融点金属
の金属間化合物が晶出する。そして冷却・凝固過程で前
記晶出物が沈降し、鋳塊の底部に堆積する重量偏析が生
じ、組成的に均一な鋳塊が得られ難いという問題があ
る。

【００１０】この問題については、改善方法を提案して
いる（特願平５ー５０６４９公報参照）。この方法は、
鋳込み完了までの鋳型内の溶湯の温度をＡｌと高融点金
属との金属間化合物を生成させない温度に保持する。そ
の後、鋳型内の溶湯を急冷凝固させることにより、重量
偏析を防止する方法である。この方法により、低酸素濃
度で、高融点金属含有Ａｌ基合金の均一な組成の鋳塊が
得られるようになった。

【００１１】しかしながら、この改善方法でも不十分な
場合が生じるようになった。特に、大型の鋳塊の場合、
均一な高融点金属組成を持つスパッタリングターゲット
材を得ることができないという問題である。例えば、溶
解鋳造法では、晶出した高融点金属や金属間化合物の寸
法が大きくなる。このため、高融点金属含有Ａｌ基合金
鋳塊の加工を難しくしている問題もある。

【００１２】そこで、本発明の請求項１乃至４記載の発
明は、酸素濃度が低く、従来の高融点金属含有Ａｌ基合
金鋳塊より、さらに均一な組成分布を持つ高融点金属含
有Ａｌ基合金鋳塊のスプレーフォーミング法による製造
方法を提供することを目的としたものである。特に、溶
解鋳造法では対応が困難な大型の高融点金属含有Ａｌ基
合金鋳塊において、均一な組成分布を持つ高融点金属含
有Ａｌ基合金鋳塊のスプレーフォーミング法による製造
方法を提供することを目的とするものである。

【００１３】請求項５記載の発明は、請求項１乃至４記
載の発明の目的に加えて、高融点金属含有Ａｌ基合金鋳
塊の欠陥発生を防止し、さらに晶出する高融点金属、又
はＡｌと高融点金属との金属間化合物の寸法を小さくす
ることを可能とする前記第２工程におけるガスアトマイ
ズ方法を提供することを目的とするものである。高融点
金属や金属間化合物の寸法を小さくすることにより、高
融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊の加工性を改善するもので
ある。

【００１４】請求項６記載の発明は、請求項１乃至５記
載の発明の目的に加えて、酸素量の低い高融点金属含有
Ａｌ基合金鋳塊のスプレーフォーミング法による製造方
法を提供することを目的とするものである。

【００１５】請求項７記載の発明は、請求項１乃至６記
載の発明の目的に加えて、光メディア用反射膜、液晶デ
ィスプレー用配線膜や遮光膜等の形成用のスパッタリン
グターゲット材に用いられる高融点金属含有Ａｌ基合金
のスプレーフォーミング法による鋳塊の製造方法を提供
することを目的とするものである。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明の発明者らは、前
述した目的を達成するために、高融点金属含有Ａｌ基合
金鋳塊の製造方法を鋭意研究を行った。スプレーフォー
ミング法を高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊の製造に初め
て適用し、種々の実験を行った。この結果、スプレーフ
ォーミング法を用いて高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊を
製造することにより、大型の鋳塊の製造ができ、その鋳
塊は粉末焼結法の利点である均一な組成分布と、溶解鋳
造法の利点である低酸素濃度と高密度を兼ね備えるとい
う知見を得て本発明を完成した。

【００１７】本発明は、高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊
のスプレーフォーミング法による製造方法において、高
融点金属含有Ａｌ基合金を前記高融点金属含有Ａｌ基合
金の液相線温度以上で溶解する第１工程と、前記高融点
金属含有Ａｌ基合金の溶湯を高融点金属又は金属間化合
物（Ａｌと高融点金属）を晶出させない温度でガスアト
マイズにより微粒化する第２工程と、前記微粒化した前
記高融点金属含有Ａｌ基合金を、溶融又は半凝固状態で
付着させながら順次堆積させ凝固させる第３工程とを含
むことを特徴とするものである。

【００１８】第１工程では、高融点金属含有Ａｌ基合金
の溶解原料を前記高融点金属含有Ａｌ基合金の液相線温
度以上で溶解する工程である。これにより、前記溶解原
料を完全溶解させ、均一な溶湯を得るものである。溶解
温度は前記高融点金属含有Ａｌ基合金の液相線温度＋２
００℃以下することは好ましい。液相線温度＋２００℃
を越えると、溶湯中にＡｌ酸化物の形成が著しくなり、
高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊の酸化物量が増加する。

【００１９】第２工程では、高融点金属含有Ａｌ基合金
の溶湯を高融点金属又は金属間化合物（Ａｌと高融点金
属）を晶出させない温度でガスアトマイズにより微粒化
する工程である。この工程で高融点金属含有Ａｌ基合金
の溶湯はアトマイズガスにより微粒化される。

【００２０】高融点金属又は金属間化合物（Ａｌと高融
点金属）を晶出させない温度で、ガスアトマイズするの
で、晶出物（高融点金属又は金属間化合物）による、ア
トマイズノズルの閉塞を防止できる。さらに、高融点金
属含有Ａｌ基合金鋳塊中への巨大な晶出物の発生を抑制
できる。

【００２１】前記ガスアトマイズの温度を前記高融点金
属含有Ａｌ基合金の液相線温度＋５０℃以上にすること
により、より効果的に、アトマイズノズルの閉塞を防止
し、高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊中への巨大な晶出物
（高融点金属又は金属間化合物）の発生を抑制すること
は好ましい。また、前記ガスアトマイズの温度を前記高
融点金属含有Ａｌ基合金の液相線温度＋２００℃以下に
することにより、タンディシュ内の溶湯中のＡｌ酸化物
の形成を抑制することは好ましい。

【００２２】前記第１工程又は第２工程においては、溶
解るつぼ、タンディシュの片方又は両方に、アルミナ製
耐火物又はスピネル製耐火物を用いることが好ましい。
高融点金属含有Ａｌ基合金との反応性を考慮して、低気
孔率、低熱膨張率で、耐浸食性・耐スポーリング性に優
れた材料を選定することが好ましい。

【００２３】さらに、溶解時に発生する酸化物除去のた
め、溶解るつぼ、タンディシュの片方又は両方に、セラ
ミックフィルターを配設することは好ましい。フィルタ
ーは高温（溶解温度〜１６００℃）でも、溶損・割れ等
の発生しないアルミナ製フィルターを用いることが好ま
しい。

【００２４】前記第２工程において、ガスアトマイズ時
のガス／メタル比（Ｎｍ³／ｋｇ）を１〜５の範囲にす
ることが好ましい。ここで、ガス／メタル比はガスアト
マイズのガス流出量（Ｎｍ³／分）／溶湯流出量（ｋｇ
／分）と定義する。ガス／メタル比を１未満にすると、
高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊中の晶出物（高融点金属
又は金属間化合物）の寸法が２０μｍ以上になる。高融
点金属含有Ａｌ基合金鋳塊中の晶出物の寸法が２０μｍ
以上になると、加工性が著しく低下する。さらに、スパ
ッタリングターゲット材に必要な特性も劣化する。一
方、ガス／メタル比が５を越えると、ガスの冷却能が高
くなり、微粒化された高融点金属含有Ａｌ基合金の溶湯
が凝固状態になる。この結果、第３工程で作られる高融
点金属含有Ａｌ基合金鋳塊中に多数の空孔が発生し、欠
陥が生じる。この結果、Ａｌ基合金鋳塊の密度や堆積歩
留りが著しく低下する。

【００２５】第３工程では、微粒化した高融点金属含有
Ａｌ基合金を、溶融又は半凝固状態で付着させながら順
次堆積させ凝固させる工程である。この工程は、次のよ
うな作用効果が生じる。高融点金属含有Ａｌ基合金溶湯を微粒化するので、高
融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊の成分偏析が少ない。急冷凝固されるので、高融点金属又は金属間化合物等
の晶出物が高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊中に均一微細
に分布する。さらに、Ａｌ中への高融点金属の固溶を増
加でき、Ａｌ中への高融点金属の固溶による析出効果が
期待できる。溶融又は半凝固状態で付着させながら順次堆積させ凝
固させるので、必要とされない元素（酸素、窒素等）の
汚染が少ない。特に、酸素量を低減できる。また、半溶
融状態で堆積させるので、高融点金属含有Ａｌ基合金鋳
塊の密度が高くなる。さらに、高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊の密度を高める
ために、熱間静水圧プレスにより、高密度化することが
好ましい。

【００２６】本発明の高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊の
スプレーフォーミング法による製造方法を用いることに
より、低酸素濃度で、より均一な組成分布を持つ高融点
金属含有Ａｌ基合金鋳塊を製造できる。溶解鋳造法では
対応が困難な大型の高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊にお
いても、均一な組成分布を持つ、高融点金属含有Ａｌ基
合金鋳塊を製造できる。

【００２７】Ａｒ、Ｎ₂ガス等の不活性ガスを溶解の雰
囲気ガス、ガスアトマイズガスや堆積雰囲気ガスに用い
ることは好ましい。不活性ガス雰囲気で溶解することに
より、高融点金属含有Ａｌ基合金の酸化を防止できる。
また、不活性ガス雰囲気でガスアトマイズすることによ
り、高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊中への酸素の固溶を
低減できる。さらに、前記高融点金属含有Ａｌ基合金鋳
塊の表面酸化を抑制し、異物の混入を防止できる。

【００２８】高融点金属含有Ａｌ基合金に含まれる高融
点金属は、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｗ、Ｍ
ｏの１種又は２種以上であることが好ましい。これらの
高融点金属を含むＡｌ基合金は、光メディア用反射膜、
液晶ディスプレー用配線膜や遮光膜等の形成用のスパッ
タリングターゲット材に用いられることにより、これら
膜の特性を改善するものである。このような高融点金属
含有Ａｌ基合金鋳塊の製造に、本発明のスプレーフォー
ミング法を用いることにより、低酸素濃度で、均一な組
成分布を持つ高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊を得ること
ができるものである。

【００２９】前記高融点金属含有Ａｌ基合金に含まれる
高融点金属の量は、０．１〜１０．０ａｔ％であること
が好ましい。高融点金属のＡｌ基合金への添加量が０．
１ａｔ％未満では、光メディア、液晶ディスプレー等に
用いられるＡｌ基膜の性能向上の寄与しない。高融点金
属のＡｌ基合金への添加量が増加するにつれて、高融点
金属含有Ａｌ基合金鋳塊中に晶出する高融点金属又は金
属間化合物の寸法が大きくなることがわかった。高融点
金属のＡｌ基合金への添加量が１０．０ａｔ％を越える
と、前記Ａｌ基合金鋳塊に巨大な晶出物が生じる。好ま
しくは、高融点金属のＡｌ基合金への添加量は５．０ａ
ｔ％以下である。

【００３０】本発明の高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊の
スプレーフォーミング法による製造方法を膜形成用のス
パッタリングターゲット材の製造に用いることが好まし
い。スパッタリングターゲット材に要求される特性（低
酸素濃度で、成分偏析が少く、高密度であること）を満
たすことができる。また、スパッタリングターゲット材
は低い比抵抗値が望まれており、この比抵抗値を低くす
るために、好ましくは高融点金属のＡｌ基合金への添加
量は１０．０ａｔ％以下、さらに好ましくは５．０ａｔ
％以下である。

【００３１】本発明の高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊の
スプレーフォーミング法による製造方法は、光メディア
用反射膜、液晶ディスプレー用配線膜や遮光膜等の形成
用のスパッタリングターゲット材の製造だけに用いられ
るものでなく、耐熱用摺動部材等の用途の材料の製造に
も用いられる。

【００３２】

【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を、図１によ
り説明する。図１は本発明に使用される装置の例を示す
説明図である。本発明は図示しない溶解炉に、高融点金
属含有Ａｌ基合金の溶解原料を不活性ガス雰囲気中で、
高融点金属含有Ａｌ基合金の液相線温度以上で溶解す
る。溶解された高融点金属含有Ａｌ基合金の溶湯をタン
ディシュ１に鋳込んだ。前記タンディシュ１内の前記溶
湯２の温度を、前記高融点金属含有Ａｌ基合金の液相線
温度＋５０℃から液相線温度＋２００℃の温度範囲に保
持した。

【００３３】図示しない溶解るつぼと前記タンディシュ
１はアルミナ製耐火物又スピネル製耐火物を使用した。
溶解時に発生する酸化物除去のため、前記溶解るつぼ及
び前記タンディシュ１に、アルミナ製フィルターを配設
した。さらに、高融点金属含有Ａｌ基合金の溶湯２は不
活性ガスで保護した。

【００３４】この溶湯２はタンディシュノズル３を介し
て不活性ガス雰囲気のチャンバー４内を自然流下させ
た。前記タンディシュ１の下方にはガスアトマイザー５
が配設され、このガスアトマイザー５から噴出される高
圧の不活性ガスジェット流６が高融点金属含有Ａｌ基合
金の溶湯流７に吹き付けられ、前記溶湯流７を微粒化し
た。この時の不活性ガスジェット流量（Ｎｍ³／分）と
高融点金属含有Ａｌ基合金の溶湯流量（ｋｇ／分）の
比、すなわちガス／メタル比（Ｎｍ³／ｋｇ）の比を１
〜５の範囲に設定した。

【００３５】微粒化された高融点金属含有Ａｌ基合金粒
子は下方のコレクター８にセットした基板９上に溶融又
は半凝固状態で付着させながら順次堆積させ凝固させ
た。前記コレクター８はステッピングモータ１０等の駆
動手段により、必要に応じて上下に動かしたり、回転さ
せた。前記高融点金属含有Ａｌ基合金粒子の堆積量に応
じて、前記コレクター８を徐々に降下させ、前記タンデ
ィシュノズル３と堆積最頂面の間の距離を一定に保ち、
高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊１１を製造した。得られ
た高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊１１は必要に応じて、
図示しない熱間静水圧プレスにより、高密度化処理を行
った。さらに、高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊は、鍛造
又は圧延を経て、スパッタリングターゲット材に加工し
た。

【００３６】

【実施例】

（実施例１）Ａｌー１ａｔ％Ｔａの高融点金属含有Ａｌ
基合金鋳塊を、本発明のスプレーフォーミング法、溶解
鋳造法および粉末焼結法（プレミックス法）により製造
した。粉末焼結法の代表例として、製造が容易で、低コ
ストとなるプレミックス法を比較例にあげた。実施例１
のＡｌー１ａｔ％ＴａのＡｌ基合金鋳塊は、前述の発明
の実施の形態および従来技術で説明した方法で製造し
た。なお、Ａｌー１ａｔ％ＴａのＡｌ基合金の液相線温
度は１１３０℃である。これら鋳塊の製造条件を以下に
示す。１）本発明のスプレーフォーミング法・溶解温度：液相線温度＋１２０℃ ・アトマイズ温度：液相線温度＋１２０℃ ・アトマイズ重量（鋳塊重量）：３０ｋｇ・ガス／メタル比：３Ｎｍ³／ｋｇ・アトマイズガスおよび雰囲気ガス：Ｎ₂ガス・溶解るつぼおよびタンディシュ：アルミナ製耐火物・セラミックフィルター：アルミナ製フィルターを使用２）溶解鋳造法・溶解温度：液相線温度＋１００℃ ・鋳込温度：液相線温度＋１００℃ ・鋳込重量：２０ｋｇ・溶解るつぼ：アルミナ製耐火物３）粉末焼結法（プレミックス法）・混合条件：Ａｌ粉末とＴａ粉末をＶ型ミキサーで混合・固化成形量：３０ｋｇ・固化成形条件：熱間静水圧プレスにより固化成形（５００℃−１０００気圧）

【００３７】これら鋳塊について、図２で示す位置で分
析試料を採取し、Ｔａ濃度およびガス成分（Ｏ、Ｎ）の
分布を調査した。この結果を表１に示す。

【００３８】

【表１】

【００３９】本発明の方法は、Ｔａ分析値が０．９６〜
０．９８ａｔ％の範囲にあり、偏析が少なく、均一な組
成の鋳塊を得ることができた。一方、溶解鋳造法のＴａ
分析値は０．８５〜１．０８ａｔ％の範囲となり、バラ
ツキが大きかった。溶解鋳造法では、２０ｋｇと鋳塊が
大きくなり、鋳塊の冷却速度が遅くなり、高融点の晶出
物（Ｔａ、又はＡｌとＴａとの金属間化合物）の寸法が
４０μｍを越えるようになったことが原因と考えられ
る。

【００４０】粉末焼結法のＴａ分析値は０．８２〜０．
９２ａｔ％の範囲である。粉末焼結法のＴａ分析値のバ
ラツキは、溶解鋳造法のバラツキより小さいが本発明の
バラツキより大きかった。粉末焼結法のＴａ分析値のバ
ラツキが大きくなったのは、比重差が大きいＡｌ粉末と
Ｔａ粉末を混合して焼結体が製造されることによると考
えられる。

【００４１】ガス成分については、本発明の方法は、酸
素量が０．０１１〜０．２２ａｔ％、窒素量が０．０１
１〜０．０１４ａｔ％で低い値を示した。特に、本発明
の方法の酸素量は、粉末焼結法の酸素量（０．２９〜
０．４３ａｔ％）の１／１０以下である。粉末焼結法の
酸素量が高い値を示すのは原料粉末の酸素量が高いこと
に起因している。これはプレミックス法も同様で、プレ
ミックス法の焼結体の酸素量は０．３ｗｔ％程度にな
る。なお、本発明の方法の酸素量が溶解鋳造法の酸素量
より高くなっているが、スパッタリングターゲット材と
して使用するためには、十分に低い酸素量である。ま
た、窒素量が低いのは、ガスアトマイズ時に微粒化され
た溶湯の冷却速度が速いため、この溶湯への窒素の固溶
が極端に少なくなるためである。このため、本発明の窒
素量は鋳造法の窒素量と大差がない結果となった。

【００４２】また、本発明の実施例で製造したＡｌー１
ａｔ％ＴａのＡｌ基合金鋳塊の堆積密度は９５％（Ａｌ
ー１ａｔ％ＴａのＡｌ基合金の真密度を１００％と定
義）となり、高い密度が得られた。このＡｌ基合金鋳塊
を圧延して、スパッタリングターゲット材に加工するこ
とにより、この鋳塊は真密度となった。このスパッタリ
ングターゲット材は光メディア用反射膜の製膜に用いら
れた。

【００４３】（実施例２）Ａｌー４ａｔ％Ｔａの高融点
金属含有Ａｌ基合金鋳塊を、本発明のスプレーフォーミ
ング法、溶解鋳造法および粉末焼結法（プレミックス
法）により製造した。Ａｌー４ａｔ％ＴａのＡｌ基合金
鋳塊は、実施例１と同じ条件で製造し、Ｔａ濃度および
ガス成分（Ｏ、Ｎ）の分布を調査した。なお、Ａｌー４
ａｔ％ＴａのＡｌ基合金の液相線温度は１４００℃であ
る。この結果を表２に示す。

【００４４】

【表２】

【００４５】本発明の方法は、Ｔａ分析値が３．９３〜
３．９９ａｔ％の範囲にある。一方、溶解鋳造法のＴａ
分析値は３．４９〜３．９０ａｔ％の範囲となり、バラ
ツキが大きくなった。また粉末焼結法のＴａ分析値は
３．４８〜４．１２ａｔ％の範囲で、バラツキが大きく
なった。本発明の方法により製造する高融点金属含有Ａ
ｌ基合金鋳塊を偏析が少なく、均一な組成を有すること
を確認できた。また、本発明の方法で製造したＡｌ基合
金鋳塊は低酸素濃度であり、鋳塊の堆積密度も９５％と
高く、実施例１と同様の結果を得た。このＡｌ基合金鋳
塊も圧延して、真密度のスパッタリングターゲット材に
加工し、光メディア用反射膜の製膜に用いた。

【００４６】（実施例３）次に、スプレーフォーミング
法により、ガス／メタル比（Ｎｍ³／ｋｇ）を０．５〜
７まで変化させて、Ａｌー１．０ａｔ％Ｔａの高融点金
属含有Ａｌ基合金鋳塊を製造した。製造条件は、ガス／
メタル比を除いて、実施例２のスプレーフォーミング法
と同じである。高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊中の晶出
物（Ｔａ、金属間化合物）の寸法、堆積密度および堆積
歩留を調査した。この結果を表３に示す。

【００４７】

【表３】

【００４８】ガス／メタル比が１〜５の範囲では晶出物
の寸法が２０μｍ以下となる。また、堆積密度が９０％
以上となり、堆積歩留も７０％以上確保することができ
た。鋳塊の堆積密度が９０％以上以上あれば、スパッタ
リングターゲット材の性能に問題ない。通常、鋳塊は圧
延、鍛造等の塑性加工を行う。この結果、鋳塊の堆積密
度が９０％以上あれば、塑性加工により鋳塊の堆積密度
を真密度又は真密度近くまで高めることができる。ま
た、堆積歩留も７０％以上確保することにより、製造コ
ストも低減できる。

【００４９】ガス／メタル比が０．５では晶出物の寸法
が３８μｍとなる。また、堆積密度、堆積歩留も低くな
る。ガス／メタル比が０．５では溶湯流出量に対して、
ガスアトマイズのガス流量が少なくなり、高融点金属含
有Ａｌ基合金の溶湯の微粒化が不十分となり、晶出物の
寸法が大きくなる。これにともない、前記Ａｌ基合金鋳
塊の内部に空孔が多数発生し、堆積密度および堆積歩留
が低下したものである。

【００５０】一方、ガス／メタル比が５を越えると、高
融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊の堆積密度および堆積歩留
りが著しく低下した。これは、ガス／メタル比が５を越
えると、溶湯流出量に対するガスアトマイズのガス流量
が多くなる。この結果、ガスの冷却能が高くなり、前記
微粒化された溶湯が凝固状態になる。これにともない、
前記Ａｌ基合金鋳塊の堆積密度および堆積歩留が低下し
たものである。

【００５１】

【発明の効果】以上の説明のように、本発明の方法を用
いることにより、大型の高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊
の製造ができ、その鋳塊は粉末焼結法の利点である均一
な組成分布と、溶解鋳造法の利点である低酸素濃度と高
密度を兼ね備えたものである。特に、スパッタリング材
として優れた特性（Ａｌ基合金中の高融点金属の偏析が
少く、低酸素濃度で、高密度）を持つことができる。

【００５２】本発明のうち請求項１乃至４記載の発明
は、従来の粉末焼結法、溶解鋳造法より、さらに均一な
組成分布を持つ高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊を製造を
可能とするものである。特に、溶解鋳造法では対応が困
難な大型の高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊において、均
一な組成分布を持つ高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊を製
造を可能とするものである。これにより、スパッタリン
グの生産性およびスパッタリング材の生産性の向上を図
ることを可能とするものである。

【００５３】請求項５記載の発明は、請求項１乃至４記
載の発明の効果に加えて、高融点金属含有Ａｌ基合金鋳
塊の欠陥発生を防止し、さらに晶出物（高融点金属、金
属間化合物）の寸法を小さくすることを可能とするもの
である。晶出物の寸法を２０μｍ以下にすることによ
り、高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊の加工性を著しく改
善することを可能とするものである。

【００５４】請求項６記載の発明は、請求項１乃至５記
載の発明の効果に加えて、高融点金属含有Ａｌ基合金鋳
塊中への酸素の固溶量の低減、さらに異物の混入防止す
ることを可能とするものである。

【００５５】請求項７記載の発明を、光メディア用反射
膜、液晶ディスプレー用配線膜や遮光膜等の形成用のス
パッタリングターゲット材の製造に用いることにより、
高信頼性、高寿命、高性能の膜を製造できるスパッタリ
ングターゲット材の製造を可能とするものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に使用される装置の例を示す説明図であ
る。

【図２】実施例１および２の分析試料の採取位置を示す
図であって、ａは本発明の実施例の圧延板材（１０×１
５０×８００ｍｍ）の採取位置、ｂは比較材（鋳造法、
粉末冶金法）の圧延板材（１０×１５０×８００ｍｍ）
の採取位置示す説明図である。

【符号の説明】

１タンディシュ２高融点金属含有Ａｌ基合金の溶湯３タンディシュノズル４チャンバー５ガスアトマイザー６ジェット流７高融点金属含有Ａｌ基合金の溶湯流８コレクター９基板１０ステッピングモータ１１高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｃ２３Ｃ 14/34 Ｃ２３Ｃ 14/34 Ａ // Ｂ２２Ｆ 9/08 Ｂ２２Ｆ 9/08 Ｓ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊のスプレ
ーフォーミング法による製造方法において、高融点金属含有Ａｌ基合金を、前記高融点金属含有Ａｌ
基合金の液相線温度以上で溶解する第１工程と、前記高融点金属含有Ａｌ基合金の溶湯を、高融点金属、
又はＡｌと高融点金属との金属間化合物を晶出させない
温度でガスアトマイズにより微粒化する第２工程と、前記微粒化した前記高融点金属含有Ａｌ基合金を、溶融
又は半凝固状態で付着させながら順次堆積させ凝固させ
る第３工程と、を含んでなる高融点金属含有Ａｌ基合金のスプレーフォ
ーミング法による鋳塊の製造方法。
【請求項２】前記高融点金属含有Ａｌ基合金に含まれ
る高融点金属が、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、
Ｗ、Ｍｏの１種又は２種以上である請求項１記載の高融
点金属含有Ａｌ基合金のスプレーフォーミング法による
鋳塊の製造方法。
【請求項３】前記高融点金属含有Ａｌ基合金に含まれ
る高融点金属の量が、０．１〜１０．０ａｔ％である請
求項１又は２記載の高融点金属含有Ａｌ基合金のスプレ
ーフォーミング法による鋳塊の製造方法。
【請求項４】前記第２工程において、前記高融点金属
含有Ａｌ基合金の液相線温度＋５０℃から液相線温度＋
２００℃の温度範囲でガスアトマイズする請求項１乃至
３のいずれかに記載の高融点金属含有Ａｌ基合金のスプ
レーフォーミング法による鋳塊の製造方法。
【請求項５】前記第２工程において、ガスアトマイズ
時のガス／メタル比（Ｎｍ³／ｋｇ）が１〜５の範囲で
ある請求項１乃至４のいずれかに記載の高融点金属含有
Ａｌ基合金のスプレーフォーミング法による鋳塊の製造
方法。ここで、ガス／メタル比＝（ガスアトマイズのガ
ス流出量／溶湯流出量）と定義する。
【請求項６】前記第１工程の溶解雰囲気、前記第２工
程のガスアトマイズガス及び前記第３工程の堆積雰囲気
に不活性ガスを用いる請求項１乃至５のいずれかに記載
の高融点金属含有Ａｌ基合金のスプレーフォーミング法
による鋳塊の製造方法。
【請求項７】膜形成用のスパッタリングターゲット材
の製造に用いられる請求項１乃至６のいずれかに記載の
高融点金属含有Ａｌ基合金のスプレーフォーミング法に
よる鋳塊の製造方法。