JPS63188920A - 強磁性体スパツタリングタ−ゲツトの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁気記録に使われる強磁性薄膜をスパッタリ
ング装置等で作成する際に用いられるターゲット材の製
造方法−こ関する。

〔従来の技術〕 電子産業において薄膜材料は重要な位置を占めている。

従来、薄膜を製造する装置として多くのものが知られて
いるが、組成制御性、成膜速度の点からマグネトロンス
パッタリング装置が多く用いられている。

このマグネトロンスパッタリング装置は。

電界と磁界によりプラズマ密度を高め、高い成膜速度を
実現しているが、ターゲットが強磁性体の場合、磁界を
形成することができず。

成膜速度が著しく低下するという問題がある。

このような問題を解決するため、特開昭５７−１６０１
１３号、特開昭５８−１７７４６８号。

特開昭５９−２１１２１１号等において、表面に溝を切
ることによって実効透磁率を下げるようにしたターゲッ
トが提案されている。また。

特開昭６１−１１３７５９号では、冷間圧延１表面切削
、荒研磨等の冷間加工処理を施すことによって同じく実
効透磁率を下げることが提案されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、これらの技術には次のような問題がある
。

（１）高透磁率、高飽和磁束密度をもつ磁性体は、セン
ダスト合金に示されるように多くの場合非常に高脆性で
あり、通常、冷間圧延、表面切角ｕ等の加工は事実上不
可能である、（１１）また、加工ができたとしても、専
ら研磨だけに顎らざるを得す、歩留、加工コストの面で
非常に不経済である。

本発明はこのような従来の問題に鑑み、透磁率が低い強
磁性体ターゲット材の製造方法の提供をその目的とする
。

〔問題を解決するための手段〕

このため本発明は、無酸化雰囲気内で強磁性材料の溶融
物を落下させ、落下途中の溶融物に高速ガスジェット流
を衝突させて粒子流となし、落下する粒子を冷却制御手
段でその固化率を制御しつつ冷却した後、サブストレイ
ト上に堆積させ、内部に２〜ａｏＶｏｌ＊の割合で微細
な空隙を有するターゲット材を形成させることをその基
本的特徴とする。

以下１本発明の詳細な説明する。

本発明者等は１強磁性体ターゲットの透磁率を下げる方
法として、ターゲット中に空隙（ボイド）を作ると透磁
率が著しく下がることを見い出した１第１図は強磁性体
の空隙の体積率と最大透磁率との関係を調べたもので、
空隙の増大に伴い透磁率が低下していることが判る。

本発明は、このような知見に基づき、強磁性材料の溶融
物をガスアトマイズするとともに、アトマイズされた粒
子の固化率を制御しつつ高温状態でサブストレイト上に
堆積させることにより、内部に微細な空隙を有するター
ゲット材を形成させるようにしたものであり、これによ
りターゲット材の透磁率を大幅に下げることに成功した
ものである。

第２図は本発明の一実施状況を示すもので、サブストレ
イトとして上面平板状のものを用いたものである。図に
おいて、（１）は強磁性材料たる金属、酸化物若しくは
合金の溶融物が入れられたタンディツシュ、（２）はタ
ンディツシュノズル、（３）はアトマイザ−１（４）は
冷却制御用ガスノズル、（５）はプロフィル制御用のス
リットノズル、（６）はサブストレイトである。

タンディツシュ（１）に入れられた溶融物は。

タンディツシュノズル（２）から溶湯流（７）となって
サブストレイト（６）に向って落下せしめられる。アト
マイザ−（３）はこの溶湯流（力の両側に対向して位置
し、斜め下方に高速ガスジェット流（８）を噴射し、こ
れを溶融物に衝突させる。

これにより溶融物は平均粒径２００　ｐｍ以下程度の粒
子（液滴）に霧化し、各粒子収りはガスとの対流伝達に
より凝固する。

第３図はこの時の各粒子の凝固状態の一例を示したもの
で、アトマイズされた粒子をそのままサブストレイト上
に落下させた場合の各粒子の温度を調べたものである。

これによれば、アトマイザ−（３）により粒子化された
溶融物は半溶融状態のものが多く、これをそのままサブ
ストレイト（６）上に落下させた場合。

サブストレイト（６）上に堆積するターゲット材の空隙
の体積率は最大でも６〜７チ程度までしか到達しない。

したがって空隙の体積率を十分確保するためには粒子を
より固相に近い状態でサブストレイト（６）上に堆積さ
せる必要がある。一般には、アトマイザ−（３）のガス
圧を上げると、アトマイズされた粒の径が小さくなり凝
固が速くなる。しかし、アトマイザ−（３）のガス圧、
流量を上げると、吹き上がりが起り正常なアトマイズが
できなくなる。このため本発明では、アトマイズされた
粒子をより冷却させてサブストレイト位置でより固相に
近い状態にするための冷却制御手段が用いられる。

本実施例ではこの冷却制御手段として冷却制御用ガスノ
ズル（４）が用いられる。この冷却制御用ガスノズル（
４）はアトマイザ−（３）の下方に１対設けられ、斜め
下方に向って粒子流に冷却ガスを吹き付け１粒子の固化
率を制御した冷却を行う。第４図はアトマイザ−からサ
ブストレイト方向への距離とガス及び粒子速度との関係
を調べたものであるか、これによれば、アトマイザ−か
ら３００ｆｆｉ＋Ｉくらいの位置でガス速度が減衰して
粒子との相対速度が落ち、冷却効果が落ちており、この
ため、この位置に冷却制御用ガスノズル（４）を設置す
るのが効果的である。

さらに、このようにして冷却され固化率が制御された粒
子流をサブストレイト（６）上に均一厚みで堆積させる
ため、アトマイザ−（３）の下方に設けられた１対゛の
スリットノズル（５）から、斜め下方に向って粒子流に
プロフィル制御ガス流を吹き付け、溶融物のスプレーパ
ターン制御を行なう。このスプレーパターン制御は１粒
子流に両側のスリットノズル（５）からガスを吹き付け
ることにより粒子流の降下範囲を所定の範囲に絞り込む
よう番こするものである。このときのスリットノズル（
５）のノズル口の形状例を第５図に、また粒子のサブス
トレイト上におけるスプレーパターン例を第６図に示す
、また、長手方向の堆積厚を均一にするために、サブス
トレイト（６）は図中入方向で定速度で移動（往復動）
せしめられる−ターゲット材はその厚みを均一にするこ
とが冷却の均一性を確保する上で必要であり、堆積物の
厚さが不均一であると、不均一冷却によって、冷却時に
発生する熱応力により簡単に割れを生じてしまう。

粒子は高温状態でサブストレイト（６）上に落下し１粒
子が結合し内部に微細な空隙を有する板状の堆積物（９
）を形成する。

前記サブストレイト（６）は、その上面に多数の微小径
ノズル（ＩＧ（ノズル口）が形成され、サブストレイト
内部からこの微小径ノズルα１を通じて冷却ガス吹き出
しを行うことにより、落下する粒子を冷却するとともに
、冷却ガスによってサブストレイト自体をも冷却し、こ
れらによってより空隙率の大きい材料が得られるように
している。なお、上記微小径ノズルに代え１粒子が堆積
されるサブストレイト面に多孔質焼結金属材を用い、こ
の多孔質焼結金属材を通じてガスを吹き出すようにする
こともできる。

なお、サブストレイト（６）の表面は、大きな空隙率を
得るためできるだけ平滑で且つ冷却されていることが好
ましい。第７図はその原理を模式的に示すもので、半溶
融若しくは面相の高温状態にある粒子住りは、冷たいサ
ブストレイト（６）に衝突して収縮し、且つサブストレ
イト表面が平滑（鏡面状）であると衝突した位置から動
き易く、隙間ができ易い。第７図において■〜■は次の
ような状態を示している。

■粒子圓がサブストレイト（６）に衝突する直前の状態 ■粒子α１）がサブストレイト（６）にぶつかりつぶれ
た状態 ■サブストレイト（６）上の粒子住υが熱収縮し移動し
た状態 ■サブストレイト（６）上の粒子（１１）に次のアトマ
イズされた粒子が堆積した状態 以上のようなターゲット材製造における操莱最適条件は
以下の通りである。

・出　湯　温　度：融点〜融点＋２００℃ｅアトマイズ
ガス二　ＡｒまたはＮ２ ＋１ＦＪ融物／アトマイズガス重量比 ；　１〜２０ ・Ｉ１４融物／冷却制御用ノズルガス重量比＝　１〜２
０ ・溶融物／プロフィ／Ｌ４１Ｊ御用スリットノズルガス
重量比＝　１〜２０ ＠溶融物／・サブストレイト吹出冷却ガス重量比：　１
〜２０ ・溶融物アトマイズ位置とサブストレイト間距離：　１
５０〜１０００餠 ・サブストレイト 材　　　質：鋳鉄、軟鋼または銅環 表面粗さＲ１：１００μｍ以下 ・サブストレイト移動速度 ：１０ｍｍ７３以上 以上の条件のうち、出湯温度は高過ぎると結晶粒の微細
化が阻害され、このため融点＋２００℃程度をその上限
とすることが好ましい、また溶融物／アトマイズガス重
量比の値が２０を超えると溶融物を十分霧化することが
できず、一方、１未満ではガス量か多過ぎ粒子を飛散さ
せる等１粒子流の制御が行なえなくなる問題があり、こ
のため上記比は１〜２０の範囲とすることが好ましい。

また、溶融物／スリットノズルガス重量比も、その値が
２０超や１未満では粒子流の制御を十分行なうことがで
きない。

また、平板状のサブストレイトに代え１回転ドラム（ロ
ール体を含む）形式のサブストレイトを用いることもで
きる。第８図はその一例を示すもので粒子住υは回転ド
ラムα２上に堆積し、回転ドラムの回転速度によって決
まる厚みに達するとドラムから剥され、連続的にターゲ
ット材（９）が作られる。

なお、回転ドラムα２は水冷若しくはガス冷゛却方式で
あることが好ましく、第６図ではドラム内に冷却水が供
給されるようになっている。また、この場合もドラムの
周面に微小ガスノズルを設は或いはドラム面を多孔質焼
結金属製とし、粒子堆積部にドラム内部から冷却ガスを
吹き出すようにすることが好ましい。

また、第９図は特殊な構造のサブストレイトへ３を用い
た他の実施例を示すもので、ザブストレイト０３の上面
にスリットノズル体α滲を多数条平行に突設し、スリッ
トノズル体α乃のノズル口から冷却ガスを吹き出して粒
子を冷却するとともに１粒子をスリットノズル体周囲の
サブストレイト上面にｔａさせるようにしたものである
。そして、このような堆積物（９）を冷却後スリットノ
ズル体Ｉの間から抜き取るようにしてサブストレイト上
面から取り外すものであり、これにより、鴨方向に沿っ
た複数条のスリットを有するターゲット材が得られる。

このようなターゲット材は、その内部の空隙と上記スリ
ットとによってより透磁率の低いものとすることができ
る。

このような実施例では、堆積物（９）をサブストレイト
０から取り外すためサブストレイト本体の上面及びスリ
ットノズル体Ｉの表面はなるべく平滑であるほうがよく
、その表面粗さＲＺは１０μｍ以下とすることが好まし
い。

なお１以上述べた第８図及び第９図の各実施例における
最適条件も、第２図の実施例で述べた条件と同様である
。

第１０図は他の実施例を示すもので、第３図に示す関係
から溶融物アトマイズ位置・サブストレイト間距離、ガ
ス圧等を調整することにより、粒子を高温状態で堆積さ
せるようにするとともに、この堆積を複数回に分けて行
い、堆積工程間で堆積物の空隙形成加工を施すようにし
たものである。第１０図に示される装置はサブストレイ
トαωか回転軸＜１６１を支点として水平方向旋回可能
に構成され、またサブストレイトα１が所定の旋回位置
番と停止した状態でその上面の堆積物（９）を加工する
ための加工装置αηが設けられている。この加工装置回
は下面に針状等の突起（１！１が多数形成された昇降可
能な加工治具（１Ｂを備え、上記突起α■で堆積物（９
）中に空隙を形成させるようにしたものである。

本実施例では、サブストレイト（１９上に所定の厚さで
粒子を堆積させた後、サブストレイト０９を旋回させて
加工装置（Ｌ７１内に位置させ。

加工治具賭を押し下げてその突起ａ９で空隙形成のため
の加工を行い、次いで再びサブストレイ）Ｃ１５）を旋
回させて堆積物（９）の上にさらに粒子を堆積させる、
という工程を１回または２回以上繰り返すものである。

なお、前記サブストレイトａ５１にはヒータが内蔵され
ている・本実施例における最適条件は以下の通りである
。

・出　湯　温度：融点〜融点＋２００１：−アトマイズ
ガス二Ａｒ抜たはＮ３ ・溶融物／アトマイズガス重量比 ＝　１〜２０ ・溶融物／プロフィル制御用スリットノズルガス重量比
＝　１〜２０ 拳溶融物アトマイズ位置とサブストレイト間距離：　　
１５０＝１０Ｏｆ）ｍ ・サブストレイト 材　質：鋳鉄 表面温度：室温〜５°００℃ ・加工治具（面圧）　：　２〜１００　Ｋｇ／ＩＩ／本
発明における冷却制御用手段としては。

上述した冷却ガスノズル以外に１粒子を接触させること
により冷却する形式のものを用いることができる。第１
１図はその一実施例を示すもので、アトマイザ−（３）
の下方に１対の冷却制御用ロール翰を配し、このロール
に粒子を接触させることにより冷却制御を行うようにし
たものである。このロールとしては、冷却機構を内蔵し
たものが好ましい。また。

この冷却制御用ロール四はプロフィル制御用の手段をも
かねており１粒子流はその幅が１対のロールの間隙に絞
ぼられ、サブストレイト（６）上に落下する際のプロフ
ィル制御がなされる。

以上の処理は、コンタミネーションや酸化等を防ぐため
無酸化雰囲気（不活性ガス雰囲気等）のチャンバ内で行
なわれる。

冷却後チャンバからターゲット材を取り出し、切削加工
により円板状等の形状に仕上げられる。

また空隙の体積率は透磁率からみて大きい程よいが、３
０％を超えると堆積物を板にすることができず、このた
め３０囁を上限とすることが好ましい。

また、第１２図は粒子をサブストレイト上に堆積させる
ものではあるが、この際堆積物をインゴット状に相当の
厚みで堆積させ、冷却後堆積物（インゴット）を所定の
厚みに切断（スライス）するようにしたものであり、こ
のため粒子はサブストレイトたる容器シυ（ルツボ）内
に堆積させられる。尚、この容器Ｑυも堆積厚を均一に
するため図中入方向で定速移動（往復動）せしめること
が好ましい。また容器Ｑυは必要とするターゲット材と
同寸法径またはそれ以上とすることが好ましい。

なお、本発明法で作成されたターゲット材は、その急冷
効果およびｍｍ化雰囲気で行なわれることから、低酸素
濃度、低偏析、微細結晶粒の特質も併せもつものである
。

〔実施例〕

第２図に示すような本発明法により、Ｆａ−９，８４ｓ
ｉ−Ｌ４４ｈＬ合金（センダスト合金）のターゲット材
を作成した。第１表にその製造条件を、また第２表に冷
却制御用ガスノズルからのガス圧とサブストレイトの微
小ガスノズルからのガス圧を制御した時の空隙体積車を
示した。得られたターゲット材からサンプルを切出して
直流透磁率を測定し、また油、水、潤滑剤等を用いずに
５糟厚のスパッタリングターゲットに加工し、これを用
いてマグネトロンスパッタ装置でガラス基板に２０　ｐ
ｍ厚の薄板を形、成した際の成膜速度、二ローション面
積（＠を測定した。なお、比較材としてインゴットから
切出して作った５糟厚のターゲットについても直流透磁
率を測定し、また上記と同庫の条件でスパッタリングを
行い、成膜速度、二〇−ジョン面積（旬を測定した。

第３表はその結果を示すもので、本発明により得られた
ターゲット材によれば強磁性体の高速スパッタリングが
可能となることが判る。

第　　　　１　　　　表 イ 〔発明の効果〕 以上述べたように本発明によれば、内部に空隙を有する
ことで透磁率が低い強磁性体ターゲット材を適切且つ能
率的に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はターゲット材中の空隙率と透磁率との関係を示
したものである。第２図は本発明の一実施状況を示す説
明図である。 Ｗ、３図は溶融物アトマイズ位置からサブストレイトま
での距離とチャンバ内ガス温度及び粒子温度との関係を
示すものである。 第４図は溶融物アトマイズ位置からサブストレイト方向
への距離とガス、粒子速度との関係を示すものである。 第５図は溶融物スプレーパターン制御用スリットノズル
のノズル口形状を示す説明図である。第６図はサブスト
レイト上における粒子スプレーパターンの一例を示す説
明図である。第７゛図は粒子のサブストレイト上への落
下状況を段階的に示すものである。第８図は本発明法に
右いてサブストレイトとして回転ドラムを用いる場合の
一実施例を示す説明図である。 第９図は本発明法においてサブストレイトとしてスリッ
トノズル体を備えたものを用いる場合の一実施例を示す
もので、第９図（〜はサブストレイトの縦断面図、第９
図（ｂ）は同じく平面図である。第ＬＯ図は本発明にお
いて空隙形成用加工装置を用いる場合の一実施例を示す
説明図である。第１１図は冷却制御用手段としてロール
体を用いる場合の一実施例を示す説明図である。第１２
図は本発明の他の夾施状況を示す説明図である。 図において、（１）はタンディツシュ、（３）はアトマ
イザ−１（４）は冷却制御用ガスノズル、（６）。 ０３）、α９はサブストレイト、（力は溶湯流、（８）
は高速ガスジェット流、（９）は堆積物、（９）はター
ゲット材、ａυは粒子％（１３は回転ド゛ラム、（２１
は冷却制御用ロールを各示す。 特許出願人　　日本鋼管株式会社 第　３　図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）無酸化雰囲気内で強磁性材料の溶融物を落下させ
   、落下途中の溶融物に高速ガ スジェット流を衝突させて粒子流となし、 落下する粒子を冷却制御手段でその固化 率を制御しつつ冷却した後、サブストレ イト上に堆積させ、内部に２〜３０Ｖｏｌ％の割合で微
   細な空隙を有するターゲット 材を形成させることを特徴とする強磁性 体スパッタリングターゲットの製造方法。 （２）冷却制御手段が冷却制御用ガスノズルであり、該
   ガスノズルから粒子流に冷却 用ガスを吹き付けることにより冷却制御 を行うことを特徴とする特許請求の範囲 （１）記載の強磁性体スパッタリングターゲットの製造
   方法。 （３）冷却制御手段が接触冷却方式の部材であり、該部
   材に粒子を接触させることに　 より冷却制御を行うことを特徴とする特 許請求の範囲（１）記載の強磁性体スパッタリングター
   ゲットの製造方法。 （４）冷却制御手段の下方において、スリットノズルか
   ら粒子流にプロフィル制御ガ スを吹き付け、粒子流のサブストレイト 上での降下範囲を所定の範囲に絞り込む ようにすることを特徴とする特許請求の 範囲（１）、（２）または（３）記載の強磁性体スパッ
   タリングターゲットの製造方法。 （５）上面が平面状のサブストレイト上に粒子を堆積さ
   せることを特徴とする特許請 求の範囲（１）、（２）、（３）または（４）記載の強
   磁性体スパッタリングターゲットの製造方法。 （６）回転ドラムたるサブストレイト上に粒子を堆積さ
   せ、回転ドラムの回転により、 堆積物を順次ドラム外方に送り出すこと を特徴とする特許請求の範囲（１）、（２）、（３）ま
   たは（４）記載の強磁性体スパツタリングターゲットの
   製造方法。 （７）サブストレイト内部からサブストレイト面に冷却
   用ガスを吹き出させた状態で 粒子を堆積させることを特徴とする特許 請求の範囲（１）、（２）、（３）、（４）、（５）ま
   たは（６）記載の強磁性体スパッタリングターゲットの 製造方法。