JPH0151523B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、遠心力によつて溶融金属を霧化す
る方法を利用すると共に液化不活性ガスや液化窒
素ガスの気化熱などを利用して偏析および汚染の
少ない耐熱合金粉末を得るのに適した耐熱合金粉
末の製造方法に関するものである。

近年、高性能の耐熱合金の粉末冶金法が開発さ
れ、実用化されつつある。このような耐熱合金の
粉末冶金に用いる原料粉は、酸素による汚染が
十分小さいこと、例えば50ppm以下の程度である
こと、不活性ガスの含有量が極めて少ないこ
と、例えば1ppm以下であること、偏析が十分
少ないこと、などの条件を満足する必要がある。
そして、これらの条件を満足させるために、の
場合に、溶解原料の選定は当然として、溶解およ
び噴霧時に酸素の混入を防ぎ得ること、の場合
に、不活性ガスによつて溶融金属が撹乱されない
こと、の場合に冷却速度を大きくとること、例
えば10⁵℃／sec以上とすること、などが必要であ
る。

このような条件に近づけ得る粉末の製造法とし
では、溶融金属に不活性ガスのジエツト流を吹き
付けるアトマイズ法（例えば、特公昭50−24713
号公報）のほか、遠心噴霧法がある。この遠心噴
霧法は、例えば、回転する円板上に溶融金属を流
下させ、この溶融金属を遠心力で霧化させた後凝
固させて粉末を得る方法であり、遠心造粒法とし
ても知られている。この場合、遠心力により霧化
された金属粒子が溶融状態で飛行するので、これ
ら金属粒子の融着を防ぐために、冷却に必要な十
分な飛行距離をとる必要があり、装置が極めて大
きくなるという問題を有している。そこで、装置
を小さくすることができ、しかも溶融金属粒子の
融着を防ぐことができるような種々の改善策が従
来より試みられてきている。例えば、溶融金属粒
子の融着を防ぐために、水を冷却媒体として用い
ることが試みられている。この一例を示すと、回
転する円板上に溶融金属を流下させ、この溶融金
属を遠心力で霧化させたのち、この溶融金属粒子
を容器内壁に垂らした水に当てて冷却する方法
（特開昭51−64456号公報参照）があり、溶融金属
粒子の急速冷却を行なうようにしている。

しかしながら、このような方法では、上記した
特に耐熱合金の粉末冶金に用いる原料粉に要求さ
れる各条件を十分に満足することができないとい
う問題を有していた。

とくに、粉末の偏析を小さくするためには、金
属の完全溶融状態から固化して原子が拡散して偏
析が生ずる前に当該原子が拡散できない温度にま
で急速に冷却させることが必要であり、耐熱超合
金の場合にはこの冷却速度を10⁴〜10⁵℃／sec以
上とすることが必要であるとされている。

そこで、上記した10⁴〜10⁵℃／sec以上の冷却
速度を得る方法として、Heを使用する方法（特
開昭52−107259号公報参照）がある。この方法
は、高速He流体中に10〜50μｍの溶融金属粒子を
高速飛行させて冷却するものであるが、資源に乏
しく高価であるHeを使用するのに加えて、この
Heを高速流体にする必要があり、さらに10〜50μ
ｍの溶融金属粒子を高速飛行させるために、回転
体の回転数をかなり多く（例えば20000r.p.m.程
度）する必要があるという問題を有している。

この発明は、上記したような従来の問題点に着
目してなされたもので、溶融金属粒子に対する冷
却速度が十分に大きく、偏析の小さい粉末を得る
ことができると同時に、液状冷却媒体の消費量が
少なくて済み、不純物による粉末の汚染も防ぐこ
とができる耐熱合金粉末の製造方法を提供するこ
とを目的としている。

この発明に係る耐熱合金粉末の製造方法は、耐
熱合金組成の溶融金属を収容した溶融金属容器よ
り前記溶融金属を流下させ、前記流下した溶融金
属を高速回転する回転体で受けて当該流下した溶
融金属を遠心力により霧化させ、前記遠心力によ
り霧化された溶融金属粒子を回転容器に遠心保持
された液化不活性ガス（Ar、He）または液化窒
素ガス（Ｎ）からなる液状冷却媒体中に飛込ませ
て急速冷却させることにより耐熱合金粉末を得る
ようにしたことを特徴としている。

次に、この発明の実施態様を説明する。

第１図はこの発明に係る耐熱合金粉末の製造方
法の実施に使用する装置の一構造例を示すもの
で、１は図示しない真空排気装置に接続して、内
部の真空排気を可能にした容器、２は容器１内に
設置した高周波誘導容解炉、３は高周波誘導溶解
炉２内で溶解された耐熱合金組成の溶融金属、４
は溶融金属３を受ける溶融金属容器であるタンデ
イツシユ、５はタンデイツシユ４から流下した溶
融金属３を遠心力によつて霧化する回転体、６は
前記回転体５を回転軸６ａを介して高速回転させ
るエアモータ、７はエアモータ６に加圧空気を供
給する送気管である。また、１１は前記回転体５
と略同心円状に配設されかつ遠心力によつて液化
不活性ガス（液化Arガス、液化Heガス）または
液化窒素ガス（液化N₂ガス）からなる液状冷却
媒体１２を保持し、前記回転体５によつて霧化さ
れた溶融金属粒子１３を前記液状冷却媒体１２中
に飛込ませると共に当該金属粒子１３を受ける弯
曲面を有する回転容器、１４は液状冷却媒体１２
を供給する冷却媒体供給管、１５は回転容器１１
の底面側に設けた断熱材、１６は断熱材１５を介
して回転容器１１を回転可能に支持する軸受、１
７は軸受１６を介して回転容器１１を支える支持
体、１８は回転容器１１の外周部に設けた歯車、
１９は歯車１８とかみ合う歯車、２０ａ，２０ｂ
は前記歯車１９の回転軸２１を回転可能に保持す
る軸受、２２は軸受２０ａの保持部材、２３は回
転軸２１の他端側に固定した歯車、２４は前記歯
車２３にかみ合うピニオン歯車、２５は上記歯車
機構を介して回転容器１１を回転させるモータで
ある。

次に作用を説明すると、まず、図示しない真空
排気装置によつて容器１内を真空排気し、その後
適宜不活性ガスを導入して容器内を非酸化性雰囲
気とする。また、高周波誘導溶解炉２内で耐熱合
金組成からなる母合金を溶融して溶融金属３を得
ると共に、モータ２５を作動させて回転容器１１
を回転させ、冷却媒体供給管１４より液化不活性
ガスまたは液化窒素ガスからなる液状冷却媒体１
２を供給して、この液状冷却媒体１２を回転容器
１１に遠心保持させる。次いで、エアモータ６に
よつて回転体５を高速回転させ、この回転体５上
にタンデイツシユ４から耐熱合金組成の溶融金属
３を流下して、当該流下した溶融金属３を回転体
５上で遠心力によつて霧化させる。遠心力によつ
て霧化された溶融金属粒子１３は、回転容器１１
に遠心保持された液状冷却媒体１２中に飛び込
み、前記液状冷却媒体１２の気化熱により急速冷
却されると共に弯曲面に到達して耐熱合金粉末と
なる。この場合、飛行中の冷却を少なくするため
に、減圧下の方がより有効である。そして、前記
気化した不活性ガスまたは窒素ガスからなる冷却
媒体は、前記霧化された溶融金属粒子１３の飛行
部分および前記溶融金属３の流下部品を非酸化性
雰囲気に形成することによつて、汚染の少ない耐
熱合金粉末が得られ、また、弯曲面に到達して急
冷される。

次に実施の一例を示すと、まず、図示しない真
空排気装置によつて容器１内を10^-4Torr程度ま
で排気し、その後Arガスを導入して置換するこ
とによつて容器１内を大気圧程度とする。次い
で、高周波誘導容解炉２によつて耐熱合金組成の
母合金（IN100）を溶解すると共に、モータ２５
によつて回転容器１１を約200rpmで回転させ、
冷却媒体供給管１４より液化Arを供給して回転
容器１１に液化Ar冷却媒体１２を遠心保持させ
る。また、エアモータ６を作動させて回転体５を
約12000rpmの速度で回転させ、この回転体５上
に溶融金属３を流下させ、遠心力によつて霧化さ
せる。霧化された溶融金属粒子１３は液化Ar冷
却媒体１２内に飛込むが、このとき、液化Arは
急速に気化し、溶融金属粒子１３から気化熱を奪
うことによつて粒子表面が固化する。続いて表面
が固化した金属粒子１３は、液化Arによつて冷
却された銅製の回転容器１１の弯曲面に達し、そ
こでさらに急速冷却されて、偏析の少ない耐熱合
金粉末となる。このようにして得られた耐熱合金
粉末の断面を走査型電子顕微鏡写真（×10000）
で調べたところ、第２図に示す如くであつた。第
２図から明らかなように、組織は極めて微細であ
り、マクロ的な偏析も全くなく、理想的なミクロ
組織を有する耐熱超合金粉末であつた。また、二
次デンドライトの間隔から、冷却速度は10⁵℃／
secであると推定される。

第３図は回転容器の別構造例を示すもので、第
１図に示す回転容器１１は、液状冷却媒体１２の
保持部分が弯曲形をなす弯曲面を有しているが、
この場合、耐熱合金粉末の保持容量は比較的少な
いものとなる。そのため、第３図ａのように、液
状冷却媒体１２の保持部分を矩形状にすることも
できる。しかし、液状冷却媒体１２に接触して表
面が固化した金属粒子１３を銅製の回転容器１１
に接触させてさらに急冷凝固させるという観点か
らは、第３図ａの構造ではさほどの向上はない。
そこで、第３図ｂ，ｃに示すように、回転容器１
１に傾斜面１１ａを設けた構造とし、金属粒子１
３を回転容器１１の傾斜面１１ａに接触させてさ
らに急冷凝固させ、その後急冷凝固した粉末が貯
蔵室１１ｂ内に入るようにしておけば、粉末量が
多いときでも後続の金属粒子１３は良好に回転容
器１１の傾斜面１１ａに接触して急冷凝固される
ことになる。この場合、回転容器１１は熱伝導性
の良好な材料から形成することが望ましいが、傾
斜面１１ａのみを熱伝導性の良好な銅等の材料か
ら形成し、貯蔵室１１ｂはステンレス鋼等の比較
的安価でかつ強度を有する材料から形成すること
もできる。

第４図は回転体５の他の構造例を示す図であつ
て、第１図に示す回転体５では直接回転軸６ａに
取付けた構造となつているため、溶融金属３の熱
が直接回転軸６ａ側に伝達される。そこで、第４
図の回転体５は、溶融金属受部５１と回転軸取付
部５２とを間隔をおいて止具５３により固定し、
これらの間に繊維状断熱材５４を配設した構造と
し、溶融金属３の熱が回転軸６ａ側に伝達される
のをなるべく防ぐようにしている。

なお、上述した実施態様においては、溶解炉に
高周波誘導炉を使用したが、そのほか、汚染度の
小さいプラズマ溶解炉、電子ビーム溶解炉等も当
然使用可能である。また、液状冷却媒体として
は、Arのほか、He、N₂等を使用することがで
き、容器１内の雰囲気としては、Arのほか、
He、N₂、真空等を使用することができる。さら
に、粉末中のAr含有量を少なくするためには、
液状冷却媒体として液化N₂を使用するのが良い。
また、液状冷却媒体の層厚さは、飛行してくる溶
融金属粒子の材質、温度、大きさ等によつて適宜
定めるのが望ましく、液状冷却媒体が気化する量
に見合う分量の液状冷却媒体を供給管１４より補
給することによつて、その層厚さを一定に保持す
ることが望ましい。

以上説明してきたように、発明に係る耐熱合金
粉末の製造方法は、耐熱合金組成の溶融金属を収
容した溶融金属容器より前記溶融金属を流下さ
せ、前記流下した溶融金属を高速回転する回転体
で受けて当該流下した溶融金属を遠心力により霧
化させ、前記遠心力により霧化された溶融金属粒
子を回転容器に遠心保持された液化不活性ガスま
たは液化窒素ガスからなる液状冷却媒体中に飛込
ませて急速冷却させることにより耐熱合金粉末を
得るようにしたから、霧化された溶融金属粒子を
非常に短かい飛行距離で液状冷却媒体中に飛込ま
せることができるので、装置の著しい小型化を実
現することが可能であり、この液状冷却媒体の気
化熱によつて溶融金属粒子を急速冷却させ、次い
で液状冷却媒体を通過後に回転容器に迅速に到達
させて当該回転容器の弯曲面ないしは傾斜面で急
冷させることによつて、溶融金属粒子の冷却速度
を著しく高めることができ、金属粉末の偏析を非
常に少ないものとすることが可能であり、また、
液状冷却媒体はこれを流下させる従来方式のもの
と異なり、回転容器に遠心保持させているため、
液状冷却媒体が気化した分に相当する分量を補給
すれば良く、液状冷却媒体の消費量が少なくて済
むほか、気化した冷却媒体が溶融金属粒子の飛行
部分および溶融金属の流下部分で非酸化性雰囲気
を形成することによつて、不純物による粉末の汚
染も容易に防ぐようになすことができ、装置も簡
単な構造とすることが可能であるなどの数々の優
れた効果を有し、工業的利用価値は大なるものが
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明を実施するための粉末製造装
置の一構造例を示す断面説明図、第２図は一実施
例において得られた金属粉末の顕微鏡写真、第３
図ａ，ｂ，ｃは共に第１図の回転容器の他の構造
例を示す断面説明図、第４図は第１図の回転体の
他の構造例を示す断面説明図である。 １……容器、２……溶解炉、３……溶融金属、
５……回転体、６……モータ、１１……回転容
器、１２……液状冷却媒体、１３……溶融金属粒
子、１４……液状冷却媒体供給管、２５……モー
タ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 耐熱合金組成の溶融金属を収容した溶融金属
   容器より前記溶融金属を流下させ、前記流下した
   溶融金属を高速回転する回転体で受けて当該流下
   した溶融金属を遠心力により霧化させ、前記遠心
   力により霧化された溶融金属粒子を当該溶融金属
   粒子の飛行方向に対して弯曲面ないしは傾斜面を
   もつ回転容器に遠心保持された液化不活性ガスま
   たは液化窒素ガスからなる液状冷却媒体中に飛び
   込ませて前記弯曲面ないしは傾斜面をもつ回転容
   器中において急速冷却させることにより耐熱合金
   粉末を得ることを特徴とする耐熱合金粉末の製造
   方法。 ２ 回転容器が、熱伝導性の良好な材料から成る
   ものである特許請求の範囲第１項記載の耐熱合金
   粉末の製造方法。