JPS62167807A - 急冷金属粒子の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は一般には粉末のよ５な金属粒子の製造、より詳
しくは急冷金属粒子の連続製造に関する。

（従来の技術） 多くの場合、急冷金属粒子または粉末は高度に望ましい
性質をもっている。ある金属は約り０５℃／秒以上の速
さで冷却されると液体での非晶質構造を固体状態に持ち
越す。研究によれば、このような非晶質物質から構成さ
れる粒子は強度、延性、耐食性、耐摩耗性およびその他
の高度に好ましい特徴を併せもっていることがわかって
いる。

他の金属は液体状態から急冷されると非晶質にはならな
いかも知れないが、それでも非常に微小な微視的構造を
なし、好ましからぬ巨視的偏析はほとんどもっていない
。このような急速凝固結晶粉末はまた高度に好ましい金
属学的、機械的そして化学的性質を示している。

急速凝固金属粒子の性質を効果的に利用するためには、
はとんどの場合粉末冶金技術により、大きい部品に成形
することが必要であり、またこのような技術は公知であ
る。急速凝固粒子を部材にする方法はさらにありふれた
ものになってきており、このような粒子を多量に求める
要望は増大している。従って、急速凝固させ、寸法を制
御した高純度の金属粒子を多量に製造するための装置や
技術に対する継続的な要望がある。

急速凝固物質をつくるために多数の技術が開発されてい
る。初期の技術としては溶融物を冷たい表面に送り込ん
で金属を「スプラット冷却」させるものがある。今１つ
のやり方は２つの金床間に１滴の溶融金属を入れて金床
を合わせるものであった。これらの技術は双方共実験室
的規模の作業では可能であるが、最近の要望に対応する
のに必要な多量の粒子を連続的につくるのには十分ては
ない。

多量の急速凝固金属粉は通常噴霧法でつくられる。たと
えば、２流体噴霧法では噴霧しようとする溶湯金属流を
、小滴を生じさせる高速流体の第２流と衝突させる。こ
の噴霧第２流体は窒素のようなガス体でも、水のような
液体でもよい。ガス噴霧によってつくられる粉末の最高
冷却速度は典型的には約１０”℃／秒であり、また水噴
霧される粒子は約り０４℃／秒といつ高い冷却速度をも
っている。超音波ガス噴霧法はさらに新しい方法で衝当
波管が金属流を噴霧する脈動ガスをっくシ１０’℃／秒
という高い冷却速度を生じさせるものである。粉末物質
の必要な純度を維持させることを含めて、このような技
術を商業的な作業として採用するには多くの未解決の問
題が残されている。

高い凝固速度で商業的規模量の金属粒子をつくる有望な
技術は遠心力を用いて液体を噴霧するものである。この
よ５なやり方の１つでは、溶融金属流が高速回転円板の
中央に向けられ、液体が遠心力によって円板上に噴霧さ
れ外方に投げ出されるようにして粒子がつくられる。噴
霧されだ液滴はそのあと対流、衝突するガス流あるいは
液体中への急冷によって急冷される。急冷液を供給する
１つのやり方は急速に回転するカップ内に液を入れるも
のである。遠心力が液をしてカップの内周壁に層を形成
させ、粒子が版表面に衝突することにより粒子を急冷す
るようにする。この種の最近の技術では１０６／秒とい
う高い冷却速度をつくることができる。

遠心力噴霧技術は急速凝固粉を商業的規模で生産するの
に有望な候補であるが、なお、幾つかの理由でそれらの
十分な可能性を成し遂げていない。

まず、便利で、経済的で連続的な方法がなにも提案され
ていない。第２に、非常に細かい粒子の場合においてさ
えも約り０６℃／秒より大きい冷却速度を得ることにつ
いて何の提案もされていない。

冷却速度が犬であるほど、このように大きな冷却速度を
必要とする新しい非晶質粒子をつくり、典型的な球状粒
の場合より粉末の充填技術において、よシ実用性の大き
い形状と大きい寸法をもつ高純度の急速凝固粉をつくる
ことの可能性が出る。

（本発明が解決しようとする問題点） 商業的規模の生産量と継続的な流行の点において、急速
凝固金属粒子を製造するための改善された方法と装置に
対する継続的な要望がある。このような装置としては、
広範囲の冷却剤を用い真空、液体あるいはガス体という
ような多くの作業環境下で多くの種類の金属粒の製造が
できるような高度に融通性のあるものが好ましい。本発
明はこの必要を満たし、そしてさらにそれに関連する利
益を提供するものである。

（発明の構成） 本発明は溶融金属原料から金属粒子を連続的に製造する
ための改善された遠心力噴霧技術に帰する。超急冷は小
滴形成時の浮遊を短時間としてその小滴を急冷媒体と接
触するように配備することによってなし得られる。冷却
媒体は系路内を連続的に流され、凝固した金属粒子を運
び出し、引き続いて急冷媒体液から分離する。

本発明によれば、溶融原料金属から金属粒子を製造する
ための装置は、円筒状中空の内部急冷室を有しその急冷
室が急冷液を保持するための保持液体部を形成するよう
その両端部に内方に向けられたフランジを有し、またそ
の急冷室がその円筒の軸のまわシを回転できるようにな
したハウジング、前記のハウジング内にある回転円板で
あって上表面と少なくとも上表面の一部を形成する一般
に円錐状の突出部を有し、そしてその回転円板が前記の
急冷室と同じ軸で回転できるようにした回転円板、実質
的に前記の円板の上表面の中心に溶融原料金属を供給さ
せるように位置させたもので、その円板上で溶融原料金
属が外方の急冷版内に投げ出されるようになした原料金
属供給管、一端から保持液体部に急冷液を供給するため
の手段、そして保持液体部の他端から急冷液とその急冷
液と混合された凝固粒子とを連続的（（除去するための
手段からなっている。

作業では、急冷室はその円筒軸のまわりを回転され、急
冷液は急冷液を連続排出する手段によって許容される深
さまで保持液体部に添加され、そこで遠心力作用のもと
てハウジングの内部側面上に急冷液の垂直壁を形成する
。保持液体部の一端での急冷液の添加と他端での同時排
出によって急冷液の流れがつくられる。回転円板も〕・
ウジフグとは独立に、あるいは好ましくは急冷室とその
回転軸のところで１体に結合させることによって同じ速
度で回転される。一度急冷室でむらのない急冷液流状態
ができると、原料金属供給管からの溶融金属は回転円板
の中心突出部または突出端の上に供給され、円板の突端
から外縁に向って層状流で移動する。金属の層状流が円
板の縁に近づくと、溶融金属は円板の寸法や回転速度に
より、線状や箔状となることもあるが、好ましくは小滴
としてはじき飛ばされる。そのあと、液滴は外方に飛び
急冷液流の表面に衝突し、急冷液（ｌζ入り込み、そし
て急速凝固する。凝固粒子は急冷液とともにハウジング
外に流れ、外部再循環系路に入り、そこで金属粒子は急
冷液から分離され別の処理に供され、そして急冷液は装
置を通して返戻される。

基本的な装置自体は広い範囲の大きさや作業の条件でも
良好に働らくものであるが、ある好ましい実施態様（で
おける糸路の形状や大きさが急冷金属粒子の高速度生産
に適している。この好ましい実施態様では回転円板の径
は約６．４ＣｒｆＬ、ハウジングの内径は約１０．２ｃ
ＩｒＬ、そして急冷液層の深さは急冷液排出管を急冷室
の内側表面上約３關のところにおくことにより約３朋に
固定される。この好ましい実施態様では回転円板の上表
面の形状は供給管からの溶融原料金属流が確実に円板の
上表面に沿って層状となることが重要で、それにより溶
湯は円板の外縁（て達する前に小滴に砕けることはない
。この好ましい実施態様においては、円板の上表面の形
状は式Ｙ＝０．６Ｘ２で表わされる。こ’、ＩＩＣＸは
円板の外縁からその中央までの測定半径であり、Ｙは円
板表面の高さである。ともにインチで測定されている。

この式で規定される機械加工の半径ではＹ正確に出せる
。円板およびハウジングは好ましくは約１０，０００〜
約２０，０００回転／分の速度で回転される。本装置の
好ましい実施態様ではこれらの条件のもとての作業によ
り、溶融原料金属流は円板の表面の大部分を横切る層状
となる。回転円板の端は急冷液にごく接近しており、小
滴は急冷液表面（（衝突するまでに約１．３σしか移動
しない。

円板の外縁から急冷液の表面までの浮遊の時間が短かい
ので小滴が球状となるには時間が不十分である。典型的
には太き目な液滴は少なくとも１つの比較的薄い寸法を
有する不規則な小板として凝固し、小さ目の粒子はさら
に球状に近い。比較的大きい量の粒子は１０７℃／秒以
上の冷却速度で凝固されるものである。粒子の形状は円
板の外縁と急冷液表面間の距離のような装置の作業条件
を変えることによシコントロールできるものであり、引
き続く大きな部品への成形工程ではそれらのより艮好な
充填密度の理由から板状粒子が好ましい。

大きい粒子はまた小さい粒子と比べて表面関係の汚染が
少ないから特に望ましい。水、化学添加剤を含む水、液
体窒素のような液体ガスそして溶融金属のようないろい
ろな急冷液が実用され得る。

本発明は急速凝固金属粒子を連続的に製造するための装
置の分野における重要な進歩を示すものであることは前
述したことから正しく認識されるであろう。本装置によ
り、多量のコントロール可能な形状の粒子がつくられる
。本装置は粒子がつくられ、次いで直ちに加工処理され
あるいは引き続く加工処理のため包装されるとり・う連
続製造作業の一部として実用され得る。本発明の他の特
徴ら利益は実施例として本発明の詳細な説明する添付図
を組み合わせた次のさらに詳しい叙述から明らかとなる
であろう。

（実施態様） 第１図は外部再循環系路の略ブロック図を組み合わせた
本発明の好ましい態様の部分側断面図、第２図は回転円
板を説明する第１図の１部の詳細図、第３図は本発明の
装置を用い不活性ガス雰囲気中で金属粒子を製造するた
めの組み合せ装置の斜視図、第、１図は第３図に示され
た装置に関する糸路の略ブロック流れ図、第５図は本発
明の装置を用いて真空環境内で金属粒子を製造するため
の徂み合せ装置の斜視図、第６図は第５図の装置に関す
る糸路の略ブロック流れ図、第７図は回転円板の３つの
形状についての側断面図、第８図は本発明の装置を用い
て急速凝固させたアルミニウム合金１１００の微小組織
についての走査電子顕微鏡写真、そして第９図は本発明
の装置を用いて急速凝固させたパラジウム−珪素粒子の
走査電子顕微鏡写真である。

本発明の好ましい実施態様と関連する図面に見られるよ
５にそして特に第１図に見られるよ５に本発明は急冷液
に急冷することによって溶融原料金属から急冷金属粒子
を連続的につくるための装置ｌＯで具体化される。この
基本的な装置は原料金属片を溶融し、金属粒子を裳遺し
、そして金属粒子を包装するための自動装置に容易に組
み込まれる。

本発明によれば、急冷液に急冷することによって溶融金
属から金属粒をつくるだめの装置１ｏは支持構造に取り
付けるだめの設備と中で粒子を凝固させるようにした円
筒状急冷室１３を有する概ね円筒状のハウジング１２を
有している。急冷室１３はその円筒の軸のまわりに回転
するように取り付けられ、壁１８の向い合う端部から内
方に伸びている上部フランジ１４と下部フランジ１６を
有し、それにより保持液体部２０を規制している。

急冷室１３はその円筒軸のまわシを回転することによシ
、液体は遠心力の作用によりハウジング１２の壁１８の
内表面にそして液体保持部２０内に保持される。回転円
板２２は回転円板軸２４上のハウジング１２内に取シ付
けられその軸は急冷室１３の円筒軸と一致している。従
って取り付けられた急冷室１３と回転円板２２はモータ
ー２６の作動によりカップリング２８を通じて回転する
ことができる。

回転円板２２の上表面３０は通常の円板では平らでも内
方に向って皿状ではなく、それよりも円板２２の本体か
ら回転円仮軸２４の軸に一致するはソ円錐形の突出端３
２に向って外方に突き出して（・る。上表面３０の円錐
状部分３５は第１図、第２図および第７α図に見られる
ように円板２２の外縁３３にまで伸びてもよい。あるい
はまた第７ｂ図に示されるように円錐状部分３５は突出
端３２から縁３３までの一部分を占めるものでもよい。

そのだめ上表面３０は縁まで伸びだ環状平面部分３７で
囲まれた中心円錐部３５のように形成される。なお、第
７Ｃ図で示された別のものでは、上表面は僅かに縁３３
の近くが持ち上り、縁３３の近くに皿状部分３９を形成
している。作業では原料金属供給管から回転円板２２の
上表面３０上へ溶湯金属が流れ、そのあと外方に前述し
たような具合に流れる。

急冷液は供給手段好ましくは急冷液供給管３６によって
急冷室１３に供給される。供給管３６は急冷液を）・ウ
ジング１２の内部の下端に、そして保持液体部２０内に
移動させる。急冷液は排出手段好ましくは急冷液排出管
３８によυハウジング１２の上端部から排出される。こ
の排出管３８により保持液体部２０を通して急冷室１３
の下端部から上部端に、そじてそのあとハウジング１２
から出される急冷液の連続流がつくり出される。

急冷液およびそれに含まれる金属粒子は急冷室１３から
外部再循環系路４０へ通される。再循環系路４０は排出
管３８から供給管３６へ戻される液を外部で汲み出して
再循環系路４０をまわすだめのポンプ２６を有する。さ
らに再循環系路４０には粒子分離器４３が含まれ液から
凝固粒子を除く。粒子分離器４３は濾過器、金属粒子が
磁性であるときの磁気装置、サイクロンあるいはその他
の適当な分離手段が用いられ得る。急冷液が液化ガスや
水のよ５な揮発性のものであれば、粒子は急冷液を揮発
させることによって分離され得る。

再循環系路４０内には温度調整装置４・１もまた含まれ
得る。この温度調整装置は装置ｌＯの拡大された連続作
業の場合に、急冷液から熱を除去し装置１０内の急冷液
を比較的一定の温度に保持するものである。

装置１０の各作動要素をさらに完全に叙述すれば、ハウ
ジング１２は固定上部端キャップ４６、固定下部端キャ
ップ４８および回転可能な急冷室１３を有している。上
部端キャップ４６、下部端キャップ４８および急冷室１
３はすべて円筒状をなし、円筒の径は同一で共通の円筒
軸上に配置されている。

上部端キャップ４６は上部取付具５２内に取り付けられ
、この取付具はその上部端キャンプ４６を支えかつ動か
ぬように保持している。同様に下部端キャップ４８は下
部取付具５４に取り付けられ、この取付具はその下部端
キャップ４８を支えかつ動かぬように保持している。取
付具５２と５４は下記されるように適当な通路を有し、
いろいろな導体としての便宜を図っている。

上部端キャップ４６と下部端キャップ４８の構造は一般
に類似しており、それぞれ円筒径より小さい軸長を有す
る短い円筒となっている。キャップ４６と４８のそれぞ
れは強化および取り付は目的のだめに急冷室１３かも離
れたキャップ端フランジ５６を有している。各端キャッ
プ４６と４８はまた、キャップ内壁から内方に張り出し
た内部環状リブ５８を有している。環状リブ５８はキャ
ップを強化し、そして阿加的に急冷室支承軸受手段好ま
しくは１対の軸受６０のために支持および取付は面を提
供している。各軸受６０は好ましくは玉軸受タイプのも
のであり、その軸受レース６２は端キャップ４６と４８
それぞれの内径内にレース６２が嵌合するような外径を
有している。

レース６２は回転する急冷室１３に向い内方に面してい
る。多数の゛玉１柚受６４がレース６２内をころがり、
上部および下部フランジ１４と１６の外面との接触に、
よりハウジング６２の回転急冷室１３と接触しそして支
持している。

本発明は、回転円板２２および急冷室１３を独立的に回
転させてもよいが、好ましい実施態様では回転円板２２
と急冷室１３が回転軸３４と急冷室１３の内壁に溶接さ
れている三脚台６６によって連結されることを企図して
いる。三脚台６６は通抜けられる一連の穴６８を有する
平板である。

穴６８の外への広がりは急冷液がその人を通り、急冷・
テ共給管３６が急冷液排出管３８に向って上方ンこ流れ
ることができるようにしている。三脚台についての本発
明の好ｔ　Ｌい態様によって１つのモーター２６が同じ
回転方向に、そして同じ回転速度で回転板２２と急冷室
１３の双方を駆動させることになる。

溶湯原料金属は原料金属供給管３４を通して装ｆｇｉ＋
ｏの内部て併給される。供給管は好ましくはセラミック
のライニング７０を有する鋼管である。

供給管３４は溶湯金属が回転円＠２２の突出端３４の中
心上に垂直下方に向けて排出され、金属流が分割され上
表面３０に沿って流れるように都合よく配置される。

原料金属は都合のよい供給源によって供給管３４に供給
され得るが、好ましい段取シは第１図に示しである。こ
の好ましい段取りにおいて、セラミックるつぼ７２に原
料金属が装入される。原料金属はるつぼ７２のまわりに
巻いた誘導コイル７４によシるつぼ７２内で加熱される
。るつぼ７２は気密にされ、その内容は１対のバルブに
よって大気から遮断されている。バルブは上部パルプ７
６および下部バルブ７８を含み、バルブ７６と４１間の
空間はロック８０を形成する。溶融金属は加圧路８２を
通し金属の上方の空間に導入されたガス圧力によってる
つぼ７２から供給ｇ３４に排出される。溶融しようとす
る追加金属は加圧路８２からのガス圧を維持し、ロック
８θを通して金属を直前することてより作業を中断する
ことなく追加され得る。金属を追加するには、上部バル
ブ７６を開き、金属をロック８θＣ供給し、上部パルプ
７６を閉じ、ロック８２をロック加圧路８４によりるつ
ぼ７２内と同じ圧力にまで加圧し、次いで下部バルブ７
８を開いて金属片をるつぼ７２に供給する。供給管３４
内の溶湯金属の流速は管内の溶湯金属バルブ８６によっ
て調整され得る。

第２図は回転円板２２の表面上方の供給管３４かも保持
液体部２０内の液に至る溶湯原料金属の好ましい流れの
パターンを示すものである。供給管３４かも流出する溶
湯金属は回転円板２２の上表面３０の突出端３２の回転
頂部に供給される。

金属波は次いで分割し、層状流８８として上表面３０を
下方に、そして外方に流れる。小滴は層流よりも伝専や
輻射（（よりはるかに早く冷却するものであるから、こ
の層状流８８は金属体が回転円板２２の縁３３に達する
前に早期破砕して小滴４７となることよりは非常に望ま
しいものである。

回転円板２２の上表面３０上に平滑な層状流８８を維持
することは、本装置で可能な大きい急冷速度を得るのに
重要である。急冷液中の小滴の冷却速度は空気や真空中
におけるよりもはるかに太きいから、小滴１０２は急冷
液に衝突する直前に形成されることが望ましい。粒子の
単位容量あたりの表面積は大きいから、溶湯金属は層流
としてよりも小滴としてより急速に冷却されることもま
だ期待される。従って本装置は溶湯金属が回転円、阪２
２の縁３３に接近するまで層状流８８が破砕して小滴と
なるのを遅らせるように努めるものである。

第２図および第７図に示さｈた回転円板２２のいろいろ
なデザインによればこのような小滴１０２の形成遅延が
なされる。何故ならば、突出端３２が供給管３４からの
溶湯金属流が分割して平滑な１犬流＋３８となるのを助
けるからである。第２図では、層状流８８は外方に溶湯
金属流として流れ続けその溶湯金属の速度は垂直下方か
ら外方へ９０°変換する。層流８８からの小滴１０２の
形成が外縁３３で正確に行なわれることは必要でなく、
小滴の形成点は上表面３０の正確な形状を変えることに
より調整され得る。例として、第７ｂ図に示されたよう
な合成表面を用いることにより、冷却速度を僅かにより
低くすることを犠牲にすれば、より大きい球状粒を得る
ことができる。第７ｂ図では小滴は第７α図と比べて回
転円板２２の半径の中心により近いところで形成される
。小滴の早期形成の場合、表面張力によって小滴をして
球状に再形成させるには長時間を要するが、さらに小滴
は急冷液に衝突する前により大きく冷却されてし１５゜
やはり、円板の表面上に層状流を維持させることは得ら
れる急冷速度を著しく改善している。

回転円板のデザインに対するこの提案は従来の提案と河
照されるべきものである。通常、回転円板は平板または
皿状のカップのものが用いられる。

このようなデザインでは供給管からの金属の下向流は回
転円板の上表面（でぶつかり乱流となり、それによって
小滴の形成が非常Ｃて早く初まる。従って形成された小
滴は外方（τ回転されて急冷液に達する前に、より長い
時間回転円板上に存在することになる。平らな回転円板
の表面に衝突したときすぐには放射方向の速度成分は有
していないからである。

本提案に説明を戻す。供給管３４かも供給される溶湯金
属は好ましくは合金の液相線以上約１００℃ないし約１
５０℃の温度を有する。溶湯金属に典型的に存在する粘
性値の場合、最も粘性の低い合金は急速凝固にとって最
も困難な条件にある。

供給管３４から突出端３２に、そのあと上表面３０を横
切って外方へ向う必要なｊｉ層状流維持するには、供給
管３４および突出端３２の頂点間の距離を２ｃＩｒＬ以
下に保持することが望捷しい。供給管３４の好ましい内
径は約１．５ないし２．５朋であり、供給管３４の周囲
環境と比べての圧力差は約１ないし約５ｐｓｉ、最も好
ましくは約１ないし約２　ｐｓｉの範囲内で変る。特定
の例を引用すれば、１．５ｍｍというノズル−突出端間
距離および２　ｐｓｉの圧力差で約帆４５ｔ／分の平滑
な層状流が得られる。

回転円板２２を離れだあと、小滴１０２は保持液体部２
０内の急冷液の表面に衝突するまでに外方へ短い距離を
移動する。第２図に上方への矢印で示したように、供給
管３６から排出管３８への急冷液の流れは急冷液の垂直
上向流をつくり、それ故小滴１０２が急冷液との接触に
より凝固することにより、小滴は固体粒子１０４を形成
し固体粒子は急冷液の流れと共に上方に飛び去る。次い
でこの流れは粒子を装置１０から除去するため排出管３
８に粒子を移動させる。保持液体部２０における急冷液
の深さは粒子１０４が壁１８にまで液を突き抜けないよ
うに十分大きなものであるべきで、粒子１０４が急冷液
の流れを混乱させるような壁１８への付着を生じないこ
とを確実にするものであるべきである。通常、約３朋と
いう急冷液深さが十分なものである。

小滴１０２の構造は金属流の条件と回転円板２２の回転
によって変る。小滴１０２が縁３３を通るときに形成さ
れる場合、縁３３かも保持液体部２０内の急冷液の表面
までの飛行時間は１０−３秒より小さいものと考えられ
る。この短い飛行時間中、小滴１０２の表面張力によっ
て小滴１０２は典型的には球状に再形成されない。それ
故、小滴１０２は急冷液中で急速な熱抽出のため、比較
的大きい２つの次元と１つの比較的小さい次元をもつ液
状小板に形成される。凝固時この形状はそのままである
。得られる粒子の全容量は最小寸法で同じ厚さの球状粒
子の容量よりも遥かに太きいにも泡らず、この小滴およ
び粒子の形状は好ましいものである。板状粒子の冷却速
度はそれ故、小板の最小寸法と同等の径を有する球状粒
子のそれと同等である。板状粒子はまた、粒子が型内（
でおかれて必要な部材に熱間プレスさ！しる場合、粒子
がｊｆ、延される場合あるいは粒子が爆発成形される場
合などのように後の成形工程で用いられる場合にはより
艮好な充填効率を有し１珪る。上記したよ５に小滴１０
２の形状は装置１０の要素の相対的な寸法および作業要
因を変えることによって変えることができ、従って球、
小板その他の形も必要に応じてつくることができる。

保持液体部２０の急冷液は事実上回等の液体物質であっ
てもよい。急冷液にはたとえば水、粒子の急冷の助けに
なる成分を添加を含む水、液体窒素のような液化ガスお
よび比較的低融点の溶湯金属が含まれる水は現在好まし
い急冷液である。なぜならば水は容易に入手でき、容易
に取扱いができ、そして装置１０に特別な絶縁材を必要
としないからである。しかし水は幾つかの反応性物質に
は使用できない。急冷液の高い流速と低い温度上昇は水
へのアルミニウムの急冷の場合のように高い安全度を堤
供するものである。

液化ガスおよび溶湯金属はそれを使用することによって
受ける余分な難点を正当化できるような特別の利益を提
供する。（保持液体部２０での急冷液流としての溶湯金
属は原料金属供給管３４を通して導入される溶湯原料金
属とは異なる。原料金属は粒子に凝固される金属であり
、一方凝固させる原料金属を冷却する急冷液は通常はは
るかに低い融点をもつ異なる溶湯金属である。）ｉＱ化
ガスおよび溶湯金属が急冷液として用いられる場合、装
置１０は低温と高温のためそれぞれ絶録されなければな
らない。液化ガスが用いられる場合、急冷室１３の内部
の圧力過剰化を避けるように設備されなげればならない
。溶湯金属は小滴１０２や粒子１０４の表面に蒸気の障
壁が生成されることなく冷却が行なえ、それによって可
能な冷却速度を増大させるという特別な利益を提供する
。さらに溶湯金属は水や液化ガスよりも大きい密度を有
しそれ故粒子１０２は急冷液内により完全に混合しそし
分散される。このより完全な分散により排出管３８内へ
の粒子と急冷液の混合物を均一な流れとすることができ
る。現在好ましい溶湯急冷金属は錫とインジウムが７０
　：　３０の合金である。

装置１０は多量の急冷金属粒子を製造するための連続製
造装置内での使用に適合させ得るものである。第３図と
第４図は不活性ガス雰囲気のもとで金属粒子をつくるだ
めの粒子製造装置１０６を示したものである。装置１０
６において粒子は前記したタイプの装置１０８によって
つくられる。

装置１０６は十分に気密にした室１１０内に収納され、
室１１０内を必要な不活性ガス雰囲気に維持される。粒
子に加工しようとする溶融原料金属は炉１２８から供給
管３４を通して装置１０８に供給される。急冷液と粒子
の混合物は排出管１１４を通して装置１０８からロール
分離機１１６へ排出される。ロール分離Ｆｙｉ］　１６
で、粒子はロールの動き方向（第３図では反時計回り）
に推進され、シュートを粒子容器１１８に落ちるように
して急冷液から分離される。急冷液はトラップ１２０に
落ち（第３図では時計方向回り）、そこで液は集められ
、温度調整器１２２に循環され、そのあとポンプ１２４
で装置１０８に再ｉ盾環されるように急冷液供給管１２
６に汲み上げられる。浴融原料金属はロック１３０を心
して原料金属片を装入される炉１２８によって供給され
る。単一の装置１０６は都合によっては単一の室１１０
内に置数の装置１０８を有せしめ粒子の増産を行なうこ
とができる。

第５図と第６図は真空内で金属粉をつくるのに用いられ
る本発明の他の製造実施態様を示している。第６図に示
されたように、全系路は真空ポンプで吸引され、原料金
属片は真空ロックを経て添加されなければならない。そ
して出来上シの粉粒は真空ロックを通して排出される。

この真空衷造装＠１３２においては原料金属片はロック
１３４を通して炉体部１３６に添加される。溶融金属は
凝固部１３８内に収められた前記したタイプの急速凝固
装置（見えない）に供給される。粒子は急冷液の中にあ
って装置から排出され、分離部１４０内で包装に備えて
分離される。粒子は真空ロック１４２を通して排出され
製造装置１３２内は真空のままになされる。

次の実施例は本発明の詳細な説明するための助けとなる
ものであるが、如何なる点からも本発明の範囲を制限す
るもののようにとられてはならない。

実施例１ アルミニウム１１００の試料を推奨された装置内で溶融
し、約７２５℃の温度まで加熱した。溶融合金を水銀柱
５０ｃ１ｎの圧力下で供給管を通して排出した。この供
給管は１．５龍のノズル内匝を有し、回転円板の突出端
上１．０龍の位置にあった。

この円板は４．４Ｌニアｎの直径で１０．００　Ｏｒｐ
ｍで回転された。雰囲気は水銀柱７４ｃＩｒＬの減圧で
あった。

急冷液は水であった。

出来上りの粒子は平らでおよそ２．５μ情の結晶寸法を
有する円板状の小板であシ、およそ４×１０７℃／秒の
冷却速度を示している。第８図はその粒子の１つについ
ての走査電子顕微鏡写真である。

実施例２゜ ５．８３重量％の珪素を含むパラジウム−珪素合金の試
料を溶融し、約１１００℃に加熱した。溶融合金を１．
５　ｍｍの内径を有し、回転円板の突出端上３ｘｎｍの
ところに配置されたノズルを通して１０ｐｓｉという差
圧のもとで排出した。回転円板は直径で６．４ＣＴＬで
あり、９０００　ｒｐｍで回転した。周囲環境は低圧ア
ルゴンで急冷剤は水であった。出来上りの粒子は渥滴状
であった。

この粒子のＸ線回折研死によればそれらは−８０，＋１
００（タイラー篩）という寸法範囲の粒子であったが完
全に非晶質であった。このような大きい粒子の非晶質構
造のものを得ることは本発明の位置で得られる大きな急
冷製置によって可能である。粒子の走査電子顕微鏡写真
を第９図に示す。実施例１および２は第７ｂ図で示した
形状を有する回転円板を用いてつくった。

（本発明による効果） このように本発明は原料金属から急速凝固金属粒子を製
造するための高度に融】ｍ性の利く、経済的なそして連
続的な装置を提供するものである。

本発明の特別の実施態様を説明目的のために詳細に叙述
したが、本発明の精神および範囲を逸脱することなくい
ろいろな変改がなし得られる。従って本発明は付記され
た特許請求範囲による以外に限定を受けるべきものでは
ない。

【図面の簡単な説明】

第１図は、外部再循環系路を示す略ブロック図を組み合
わせた本発明の実施例の部分側断面図、第２図は第１図
の回転円板を説明する拡大断面図、第３図は本発明の実
施例の装置を組み合わせた不活性ガス雰囲気を用いた金
属粒子製造装置の斜視図、第４図は第３図の装置に関す
る略ブロック図、第５図は本発明の実施例の装置を組み
合わせた真空環境を用いた金属粒子製造装置の斜視図、
第６図は第５図の装置に関する略ブロック図、第７図は
３つの回転円板の形状を説明する略断面図、第８図は本
発明の実施例装置によって製造されたアルミニウム合金
粒子の走査電子顕微鏡写真、そして第９図は本発明の実
施例装置によって製造されたパラジウム−珪素合金粒子
の走査電子顕微鏡写真である。 １θ・・・装置 １２・・・ハウジング １３・・・急冷室 １４・・・上部フランジ １６・・・下部フランジ ２０・・・保持液体部 ２２・・・回転円板 ２４・・・回転軸 ３０・・・上表面 ３２・・・突出端 ３３・・・縁 ３４・・・溶融金属供給管 ３６・・・急冷液供給管 ３８・・・急冷液排出管 ４０・・・再循環系路 ８８・・・層流 １０２・・・小滴 １０４・・・粒子 （外５名） 図面のａ、］（内容に変更なし） Ｆ／Ｇ、２ Ｆ／Ｇ、８ Ｆ／Ｇ、９ 手続補正書（方式） ％式％ ３、補正をする者 事件との関係　　　出　願　人 住所 名　称　　ドレッサー・インダストリーズ・インコーホ
レーテッド４、代理人 ５６補正命令の日付　　昭和６２年　１月２７日（発送
日）別紙の通り（尚、図面の内容には変更なし）（別紙
） １、　明細書９第６３頁「第８図は・・・・・・・・・
アルミニウム合金粒子の走査電子顕微鏡写真」を「第８
図は・・・・・・・・・アルミニウム合金粒子の金属組
織を示す走査電子顕微鏡写真」に訂正する。 ２、明細書中箱６５頁「第９図は・・・・・・・・・パ
ラジウム−珪素合金粒子の走査電子顕微鏡写真」を「第
９図は・・・・・・・・・パラジウム−珪素合金粒子の
金属組織を示す走査電子顕微鏡写真」に訂正する。 以　　　上

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. （１）急冷液中に急冷することによつて溶融原料金属か
   ら金属粒子を製造するための装置であつて、〔１〕円筒
   状中空の内部急冷室を有し、前記急冷室が急冷液を保持
   するための保持液体部を形成するようその両端部に内方
   に向けられたフランジを有し、前記急冷室がその円筒軸
   のまわりを回転できるようになしたハウジング、〔２〕
   前記ハウジング内にあつて上表面及び少なくとも上表面
   の一部を形成する慨して円錐状の突出部を有し、前記急
   冷室と同じ軸で回転し得るようになした回転円板、〔３
   〕実質的に前記円板の上表面の中心に溶融原料金属を供
   給するように位置させたもので、その円板上で溶融原料
   金属が外方の急冷液内に投げ出されるようになした原料
   金属供給管、〔４〕前記ハウジングの前記保持液体部に
   急冷液をハウジングの一端から供給するための手段、お
   よび〔５〕保持液体部の他端から急冷液とその急冷液と
   混合された凝固粒子とを連続的に排出するための手段か
   らなることを特徴とする急冷金属粒子の製造装置。
2. （２）急冷液が溶湯金属であることを特徴とする特許請
   求の範囲第（１）項に記載の装置。
3. （３）溶湯金属が錫とインジウムの合金であることを特
   徴とする特許請求の範囲第（２）項に記載の装置。
4. （４）前記ハウジングと前記回転円板が双方とも同じ速
   度で回転するように互に固定的に接合されていることを
   特徴とする特許請求の範囲第（１）項に記載の装置。
5. （５）前記円板の上表面がその中に皿状部分を有するこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第（１）項に記載の装置
   。
6. （６）前記円板の上表面が連続的にわん曲していること
   を特徴とする特許請求の範囲第（１）項に記載の装置。
7. （７）前記円板の上表面がわん曲部と平らな環状部を有
   することを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の
   装置。
8. （８）前記円板の直径が約３ないし約１０センチメート
   ルであることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記
   載の装置。
9. （９）前記の連続排出手段は、ポンプが急冷液および凝
   固粒子を前記排出管内に引き入れるように急冷液の表面
   に接触している一端開口排出管を有することを特徴とす
   る特許請求の範囲第（１）項記載の装置。
10. （１０）前記の供給手段が、前記連続排出手段によつて
    規定された急冷液のレベル直上に位置する出口端をもつ
    供給管を有することを特徴とする特許請求の範囲第（１
    ）項に記載の装置。
11. （１１）さらに急冷液を前記連続排出手段から前記供給
    手段に再循環させるための手段を有することを特徴とす
    る特許請求の範囲第（１）項に記載の装置。
12. （１２）前記再循環手段が急冷液と凝固粒子を前記連続
    排出手段に引き入れ、急冷液を前記供給手段に汲み入れ
    て再循環のループを形成させるためのポンプ、および凝
    固金属粒子を急冷液から分離する手段で前記再循環の輪
    内にあるところの分離手段を有することを特徴とする特
    許請求の範囲第（１１）項に記載の装置。
13. （１３）さらに前記装置収納する真空室を有することを
    特徴とする特許請求の範囲第（１）項に記載の装置。