CN111804925B - 一种基于VIGA工艺制备GRCop-42球形粉的方法及装置 - Google Patents

一种基于VIGA工艺制备GRCop-42球形粉的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及雾化制粉技术领域，设计了一种基于VIGA工艺制备GRCop‑42球形粉的方法及装置，所述方法能够将传统的柱状合金熔液先延展、破碎成条状、带状的合金薄膜，使其更容易与高速气流进行能量交换；在基于双气道旋转薄膜喷嘴装置的基础上，本发明通过对传统的VIGA法进行改进，利用二次气流破碎的方法制备出高比表面积、粒径小且集中、球形度和收得比均高的GRCop‑42球形粉，解决了现阶段国外限制我国进口此增材制造用球形粉末的问题。

Description

一种基于VIGA工艺制备GRCop-42球形粉的方法及装置
技术领域
本发明涉及雾化制粉技术领域，具体是涉及一种基于VIGA工艺制备GRCop-42球形粉的方法及装置。
背景技术
2019年，NASA研究人员宣布成功完成GRCop-42粉末的改造和工艺开发，该材料旨在替代GRCop-84，它可以在保证同等高强度的前提下，大幅提高导热系数，而且它比当前燃烧室内衬用合金NARloy-Z（Cu-3 %Ag-0.5 %Zr）的导热率还要高。
但国外对此铜合金增材制造用球形粉末进行了严格管控，没有对我国形成出口。
国内对此材料的制备通常使用气雾化法来制备，但是气雾化法制备的GRCop-42球形粉存在球形度相对较差，且掺杂有卫星球的问题。
因此，现在设计出一种能够制备出优质的、球形度高的GRCop-42球形粉的工艺是具有实际意义的。
发明内容
为了实现以上目的，本发明设计了一种双气道旋转薄膜喷嘴装置，并基于此喷嘴，通过VIGA（气雾化法）工艺制备出粉末粒度分布窄，收得率高，且球形度可达96%的GRCop-42球形粉，解决了现阶段国外限制我国进口GRCop-42球形粉的问题，具体的技术方案如下：
一、双气道旋转薄膜喷嘴装置的结构
本发明设计的双气道旋转薄膜喷嘴装置位于中间包的漏眼下方，且正对漏眼处设置有旋转盘，旋转盘形状为球截面，且凸面侧朝向漏眼。旋转盘通过离心力可将合金熔体分散为合金薄膜，增加了合金熔体的表面能。
双气道旋转薄膜喷嘴装置设计有拥有相互独立进气通道的内环孔和外环孔，内环孔和外环孔拥有相同的气流焦点。内环孔位于旋转盘内部，内环孔气孔朝向垂直于旋转盘转动轴。外环孔位于中间包的漏眼端外侧，外环孔气孔朝向与旋转盘边缘切线方向相平行。
在外环孔喷出的高压气流的冲击下，合金薄膜被不断延展、变薄。变薄的薄膜由于表面张力的增加出现小孔洞，这会使条状、带状的液膜进一步分离。相较于垂直下落的合金熔体，分离后的薄膜更容易与高速气流进行能量交换，从而收得高比表面积的合金液滴。
二、GRCop-42球形粉的制备方法
S1、制备CrNb中间合金锭
在准备熔炼前先充入氩气保护，中频炉真空度应抽至（1×10-2）~（10×10-2）Pa，后使用真空中频炉在2500~2700 ℃下熔炼CrNb合金，将熔炼后的CrNb合金经浇注后，加工成直径为5~10 mm的合金锭；熔炼完成后的CrNb中间合金锭去皮，保证合金纯度。
S2、制备GRCop-42合金棒料
S2-1、将步骤S1制备的CrNb中间合金锭与铜料进行配比，经熔炼、浇注、锻造后得到相对密度≥95%的棒材胚料，所述棒材胚料中各成分按质量百分比计为Cr：2~4 %、Nb：2~4%、Cu：余量，此时得到的棒材胚料表面没有明显的缩孔、疏松等缺陷。
S2-2、将步骤S2-1制备的棒材胚料用锯床、车床加工成截面最大外切圆直径为50mm，长度为600mm，符合熔化炉加料尺寸要求的，表面粗糙度≤1.6 μm的GRCop-42合金棒料。
S3、重熔GRCop-42合金
S3-1、将步骤S2-2制备的GRCop-42合金棒料装入涂有专业防护层的石墨坩埚中，启动真空抽气系统，待到真空度达到1×10-1Pa~10×10-1Pa时，开始中频加热，对合金棒料进行重熔。
S3-2、待石墨坩埚中温度达到1600~1800 ℃、真空度达到-0.1 MPa~-0.05 MPa时，关闭抽真空系统，充入高纯氩气，通过电磁感应搅拌加热直至原材料完全熔化。
S4、雾化破碎
S4-1、通过红外测温仪器检测，待检测到石墨坩埚中合金熔液过热100~150 ℃后，将合金熔液倒入中间包，静置保温10~15min，当保温温度达到1500～1700 ℃时，加热雾化气体至300~500 ℃。
S4-2、合金熔液首先经中间包底部漏眼落向双气道旋转薄膜喷嘴装置，然后在转盘80 r/min的转速离心作用下被分散为薄膜，合金薄膜被外环孔喷出的温度为450 ℃、压强为5~8 MPa的高压气流打碎为液滴，液滴随后被内环孔内喷出的压强为0.628~1 MPa的高压气流二次破碎成细小液滴，细小液滴飞行过程中凝固成球形粉末颗粒。
S5、收集GRCop-42球形粉
首先对步骤S4-2中制备的球形粉末颗粒在温度为10~20 ℃的、干燥的氩气环境下进行气吹，然后静置处理10~20 min，接着在超声频率为20 KHz，真空度为0.02 Pa的条件下，振荡处理8~15 min，最后经筛分得到各种粒度的GRCop-42球形粉，所述GRCop-42球形粉粉末粒度分布窄，收得率高，且球形度可达96%。
进一步地，步骤S4-2中，内环孔12和外环孔13中喷出的高压气流均是由高温干燥的、体积比为4:1的氩气和氦气混合组成的，气体与熔化材料的流量比为（3～15）：1。
与现有的GRCop-42球形粉制备工艺相比，本发明的有益效果是：
相较于传统的使用VIGA法制备GRCop-42球形粉的工艺，本发明设计了一种双气道旋转薄膜喷嘴装置，能够将传统的柱状合金熔液先延展、破碎成条状、带状的合金薄膜，使其更容易与高速气流进行能量交换，然后再利用二次气流破碎的方法制备出高比表面积、粒径小且集中、球形度和收得比均高的GRCop-42球形粉。
附图说明
图1是本发明双气道旋转薄膜喷嘴装置的结构示意图。
图中：1-双气道旋转薄膜喷嘴装置、11-旋转盘、12-内环孔、13-外环孔；2-中间包、21-漏眼。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的方式和取得的效果，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚和完整地描述。
实施例一
实施例一主要目的是对本发明设计的双气道旋转薄膜喷嘴装置1的结构进行说明，其具体的结构如下：
如图1所示，双气道旋转薄膜喷嘴装置1位于中间包2的漏眼21下方，且正对漏眼21处设置有旋转盘11，旋转盘11形状为球截面，且凸面侧朝向漏眼21。旋转盘11通过离心力可将合金熔体分散为合金薄膜，增加了合金熔体的表面能。
双气道旋转薄膜喷嘴装置1设计有拥有相互独立进气通道的内环孔12和外环孔13，内环孔12和外环孔13拥有相同的气流焦点。内环孔12位于旋转盘11内部，内环孔12气孔朝向垂直于旋转盘11转动轴。外环孔13位于中间包2的漏眼21端外侧，外环孔13气孔朝向与旋转盘11边缘切线方向相平行。
在外环孔13喷出的高压气流的冲击下，合金薄膜被不断延展、变薄。变薄的薄膜由于表面张力的增加出现小孔洞，这会使条状、带状的液膜进一步分离。相较于垂直下落的合金熔体，分离后的薄膜更容易与高速气流进行能量交换，从而收得高比表面积的合金液滴。
实施例二
实施例二中的制备方案是以实施例一中双气道旋转薄膜喷嘴装置1为基础进行设计的，旨在制备出一种高球形度的GRCop-42球形粉，具体的制备方案如下：
S1、制备CrNb中间合金锭
在准备熔炼前先充入氩气保护，中频炉真空度应抽至5×10-2Pa，后使用真空中频炉在2600 ℃下熔炼CrNb合金，将熔炼后的CrNb合金经浇注后，加工成直径为10 mm的CrNb中间合金锭；熔炼完成后的合金锭去皮，保证合金纯度。
S2、制备GRCop-42合金棒料
S2-1、将步骤S1制备的CrNb中间合金锭与铜料进行配比，经熔炼、浇注、锻造后得到相对密度为96%的棒材胚料，所述棒材胚料中各成分按质量百分比计为Cr：4 %、Nb：2 %、Cu：余量，此时得到的棒材胚料表面没有明显的缩孔、疏松等缺陷。
S2-2、将步骤S2-1制备的棒材胚料用锯床、车床加工成截面最大外切圆直径为50mm，长度为600mm，符合熔化炉加料尺寸要求的，表面粗糙度为1.6 μm的GRCop-42合金棒料。
S3、重熔GRCop-42合金
S3-1、将步骤S2-2制备的GRCop-42合金棒料装入涂有专业防护层的石墨坩埚中，启动真空抽气系统，待到真空度达到4×10-1Pa时，开始中频加热，对合金棒料进行重熔。
S3-2、待石墨坩埚中温度达到1800 ℃、真空度达到-0.05 MPa时，关闭抽真空系统，充入高纯氩气，通过电磁感应搅拌加热直至原材料完全熔化。
S4、雾化破碎
S4-1、通过红外测温仪器检测，待检测到石墨坩埚中合金熔液过热100 ℃后，将合金熔液倒入中间包，静置保温12min，当保温温度达到1660 ℃时，加热雾化气体至450 ℃。
S4-2、合金熔液首先经中间包2底部漏眼21落向双气道旋转薄膜喷嘴装置1，然后在转盘11的80 r/min的转速离心作用下被分散为薄膜，合金薄膜被外环孔13喷出的气流温度为450 ℃、压强为6.4 MPa的高压气流打碎为液滴，液滴随后被内环孔12内喷出的压强为0.8 MPa高压气流二次破碎成细小液滴，细小液滴飞行过程中凝固成球形粉末颗粒。
S5、收集GRCop-42球形粉
首先对步骤S4-2中制备的球形粉末颗粒在温度为12 ℃的、干燥的氩气环境下进行气吹，然后静置处理18min，接着在超声频率为20KHz，真空度为0.02 Pa的条件下，振荡处理10 min，最后经筛分得到各种粒度的GRCop-42球形粉，所述GRCop-42球形粉粉末粒度分布窄，收得率高，且球形度可达96%。
具体的，步骤S4-2中，内环孔12和外环孔13中喷出的高压气流均是由高温干燥的、体积比为4:1的氩气和氦气混合组成的，气体与熔化材料的流量比为8：1。
实验例一
实验例一是以上述实施例二中的制备方法为基础进行叙述的，旨在阐明外环孔13中喷出的、氩气和氦气混合组成的高压气体的压力与粒度分布宽度、15~50 μm粉末收得率的关系，具体见表1。
表1 高压气体的压力与粒度分布宽度、15~50 μm粉末收得率的关系
雾化压力（MPa） 5 6 7 8
粒度分布宽度 6.40 6.25 5.96 6.41
收得率（%） 28.60 32.39 38.15 35.68
从表1中数据可知，当使用氩气和氦气混合组成的高压气体作为雾化介质时，当外环孔13的雾化压力从5 MPa增加到6 MPa时，粒度分布宽度随着雾化压力的变大而减小；当外环孔13的雾化压力从6 MPa增加到7 MPa时，粒度分布宽度随着雾化压力的变大而减小；当外环孔13的雾化压力从7 MPa增加到8 MPa时，粒度分布宽度随着雾化压力的变大而变大。
综上可知，在本实施例中，当雾化压力在6~7 MPa时，GRCop-42球形粉的粒度分布宽度最窄，表明制备的GRCop-42球形粉尺寸更为集中在15~50 μm这一区间内；而雾化压力在6~7 MPa时，GRCop-42球形粉的收得率也达到了工业生产所需的目标值。因此为同时满足粒度分布宽度适中且收得率较好，故本实施例优化的外环孔13的雾化压力选取为6.4 MPa。
实验例二
实验例二是以上述实施例二中的制备方法为基础进行叙述的，旨在阐明外环孔13中喷出的由氩气和氦气混合组成的高压气体的压力与粉末流动性、松装密度、平均球形度的关系，具体见表2。
表2 高压气体的压力与粉末流动性、松装密度、平均球形度的关系
雾化压力（MPa） 5 6 7 8
流动性（s/50g） 22.1 19.4 17.4 18.7
松装密度（g/cm<sup>3</sup>） 4.10 4.20 4.31 4.29
平均球形度（d<sub>s</sub>/d<sub>y</sub>） 0.85 0.90 0.96 0.92
从表2中数据可知，当使用氩气和氦气混合组成的高压气体作为雾化介质时，当外环孔13的雾化压力从5 MPa增加到8 MPa时，GRCop-42球形粉的流动性虽先在5~7 MPa阶段减小、后在7~8 MPa阶段增大，但整体呈下降趋势；而松装密度、平均球形度虽先在5~7 MPa阶段增大，后在7~8 MPa阶段减小，但整体呈上升趋势。
造成以上现象的原因可能是因为，在雾化压力的增大初期，气流速度起主要作用，气流速度增大，气流与合金熔液的能量交换更加剧烈，气体动能转化为金属熔体表面能，金属熔体破碎为更小的金属液滴；而粒径的减小将影响凝固时间，小金属液滴比大金属液滴更早凝固，同时，雾化过程中存在大小不同的金属液滴，由于液滴的冷却速率与直径成反比，细小液滴冷凝的小颗粒黏连在较大的未凝固金属液滴表面，待大粒径液滴冷却后形成卫星球。
随着雾化压力的增大，细小金属液滴在气流影响下冷却速度更大，同时细小粉末的动能也更大，通过冲击与粒度较大金属液滴相互黏连的概率随之增大，形成卫星球更多，而卫星球数量的增加降低了粉末的流动性。
上述原理在本实施例的表现为：GRCop-42球形粉的流动性下降趋势在雾化压力5~7 MPa阶段满足上述规律；当雾化压力为8 MPa时，流动性有突变升高，属于突变数据，但仍能看出：相较于最初流动性数值，流动性仍处于下降趋势。
卫星球数量的增加也降低GRCop-42球形粉的松装密度和平均球形度，具体在本实施例中，可以看到当雾化压力在6~8 MPa时，卫星球数量的增多降低了GRCop-42球形粉的松装密度和平均球形度的上升幅度。（松装密度的上升幅度由6~7 MPa时的0.11 g/cm3降为6~8 MPa时的0.09 g/cm3；平均球形度的上升幅度由6~7 MPa时的0.06 g/cm3降为6~8 MPa时的0.02 g/cm3）；
综上可知，在本实施例中，当雾化压力在趋近6 MPa时，GRCop-42球形粉的流动性较好；而雾化压力在趋近7 MPa时，GRCop-42球形粉的松装密度和平均球形度较好。因此为了获取一种同时具有流动性较好和松装密度及平均球形度较好的GRCop-42球形粉，故本实施例优化的外环孔13的雾化压力选取为6.4 MPa。

Claims (3)

1.一种基于VIGA工艺制备GRCop-42球形粉的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、制备CrNb中间合金锭
使用真空中频炉熔炼CrNb中间合金，将熔炼后的CrNb中间合金经浇注后，加工成CrNb中间合金锭，去皮备用；
S2、制备GRCop-42合金棒料
S2-1、将步骤S1制备的CrNb中间合金锭与铜料进行配比，经熔炼、浇注、锻造后得到相对密度≥95%的棒材胚料，所述棒材胚料中各成分按质量百分比计为Cr：2~4 %、Nb：2~4 %、Cu：余量；
S2-2、将步骤S2-1制备的棒材胚料加工成表面粗糙度≤1.6 μm的GRCop-42合金棒料；
S3、重熔GRCop-42合金
S3-1、将步骤S2-2制备的GRCop-42合金棒料装入石墨坩埚中，抽真空至4×10-1Pa时，对所述GRCop-42合金棒料进行中频加热重熔；
S3-2、待石墨坩埚中温度达到1800 ℃、真空度达到-0.05 Mpa时，关闭抽真空系统，充入高纯氩气，通过电磁感应搅拌加热直至原材料完全熔化；
S4、雾化破碎
S4-1、待检测到石墨坩埚中合金熔液过热100~150 ℃后，将所述合金熔液倒入中间包（2），静置保温，当保温温度达到1500～1700 ℃时，加热雾化气体至300～500 ℃；
S4-2、所述合金熔液首先经中间包（2）底部漏眼（21）落向双气道旋转薄膜喷嘴装置（1），被分散为合金薄膜，所述合金薄膜被高压气流打碎为液滴，所述液滴随后被二次破碎成细小液滴，所述细小液滴飞行过程中凝固成球形粉末颗粒；
S5、收集GRCop-42球形粉
首先对步骤S4-2中制备的合金粉末进行干燥、低温静置和超声处理，然后经振荡筛分得到各种粒度的GRCop-42球形粉，最后真空包装；
所述双气道旋转薄膜喷嘴装置（1）位于中间包（2）的漏眼（21）下方，所述双气道旋转薄膜喷嘴装置（1）正对漏眼（21）处设置有旋转盘（11），所述旋转盘（11）形状为球截面，且凸面侧朝向漏眼（21）；
所述双气道旋转薄膜喷嘴装置（1）设计有拥有相互独立进气通道的内环孔（12）和外环孔（13），所述内环孔（12）和外环孔（13）拥有相同的气流焦点；
所述内环孔（12）位于旋转盘（11）内部，内环孔（12）气孔朝向垂直于旋转盘（11）转动轴；
所述外环孔（13）位于中间包（2）的漏眼（21）端外侧，外环孔（13）气孔朝向与旋转盘（11）边缘切线方向相平行。
2.如权利要求1所述的一种基于VIGA工艺制备GRCop-42球形粉的方法，其特征在于，所述内环孔（12）和外环孔（13）中喷出的高压气流均是由高温干燥的、体积比为4:1的氩气和氦气混合组成的，气流温度为300~500 ℃，气体与熔化材料的流量比为3～15：1。
3.如权利要求1所述的一种基于VIGA工艺制备GRCop-42球形粉的方法，其特征在于，所述外环孔（13）喷出的高压气流的压强为5~8MPa，所述内环孔（12）喷出的高压气流的压强与外环孔（13）喷出的高压气流的压强比为1：8。
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