CN106312082A - 一种高纯锡粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种高纯锡粉的制备方法。本工艺的步骤为：①将纯度≥99.99%的金属锡投入密封的熔化锅内，加热熔化为熔融锡液，保持10～100℃过热度；②对雾化室抽真空至﹣78KPa～﹣82KPa再充入保护气体，锡液通过保温导流管流入雾化室内的旋转盘上进行离心雾化；③对雾化室内冷却凝固的粉末收集，隔绝氧筛分后得到高纯锡粉产品。本发明制备的产品具有纯度高、球形度好，形貌可控，流程短、工艺简单、可大量生产的特点。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种高纯锡粉的制备方法。
背景技术
目前，制备锡粉的常用方法有：气雾化和水雾化。气雾化主要是高速气体与熔融液态金属或合金相互冲刷，将金属或合金破碎、雾化成小液滴，小液滴在飞行过程中冷却凝固，形成粉末颗粒；水雾化主要是采用高能量的水以很高的流速对熔融状态的金属液流进行冲击，使金属液流被粉碎成大小不同、形态各异的液滴，这些微小液滴在瞬间内冷凝成粉末。这两种方法都具有成本低、效率高、粉末粒径分布范围广的特点，但是粉末形貌难控制，氧含量高，难以得到高纯锡粉。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯锡粉的制备方法，使高纯锡粉产品形貌可控，纯度高，且流程短、工艺简单、可大批量生产。
本发明提供的技术方案如下：
①将纯度≥99.99%的金属锡投入密封的熔化锅内，加热熔化为熔融锡液，保持10～100℃过热度；
②对雾化室抽真空至﹣78KPa～﹣82KPa再充入保护气体，锡液通过保温导流管流入雾化室内的旋转盘上进行离心雾化；
③对雾化室内冷却凝固的粉末收集，隔绝氧筛分后得到高纯锡粉产品。
本发明具体步骤为：
①将金属锡投入密封熔化锅，通入氮气置换锅内空气，进行升温加热，锡熔化后持续升温至241～331℃保温，熔化中始终保持隔氧；
②对雾化室进行抽真空后充入的保护气体为氮气或氩气，启动雾化室内的雾化电机，使转速按工艺要求达到3000～60000r/min，通过保温导流管使锡液流到旋转盘上，雾化过程中保持雾化室内气氛氧含量范围为0～20ppm，将锡液雾化成1～200μm的微细雾状液滴；
③冷却凝固的锡粉落入收集管道，隔氧进入分级机筛分机进行筛分，得到高纯锡粉。
保温导流管采用电加热，热电偶测温，PLC控温，管内保温温度为锡熔点之上50～300℃。
金属锡熔化锅、保温导流管和旋转盘为耐锡腐蚀的材质制成；筛分机与雾化室的出粉口连在一起，有利于在无氧或低氧气氛中进行，保证锡粉的质量。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
①使用该方法制备高纯锡粉，气氛易控制，整个工艺过程都在一个密闭环境中进行，有惰性气体保护，锡粉氧化率低，产品纯度高；
②使用该方法制备高纯锡粉，球形度好，利用金属液在旋转盘上所受的离心力进行雾化，制得的粉末球形度好；
③使用该方法制备高纯锡粉，粉末粒径范围可调，通过雾化电机转速的调节可控制高纯锡粉粒径大小；
④使用该方法制备高纯锡粉，简化了工艺流程，减少了原料损耗，雾化与分级联为一体，操作更简单，更方便。
具体实施方式
为了更好的对本发明的技术方案进行说明，以下结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。
实施例 1 ：将200kg纯度为99.99%的锡锭装入熔化锅内，盖上盖子进行密封，抽真空通入氮气置换熔化锅内氧气，直至气氛氧含量达到90ppm。启动加热电源加热，锅内装有测温热电偶；加热到231℃时，锡开始熔化，持续加热到300℃进入自动保温，温度波动范围±10℃；对保温导热管进行加热，设定保温温度为300℃；对雾化室抽真空﹣78KPa～﹣82KPa，充入氩气充填雾化室至常压，雾化室气氛氧含量达到10ppm，开启高速电机，使旋转盘达到雾化转速3200 r/min；打开熔化锅放液开关，将锡液放入雾化室旋转盘进行雾化；雾化高纯锡粉落入收集管道，进入分级机进行筛分，得到一定粒径的高纯锡粉，再进行真空包装。
实施例 2 ：将220kg纯度为99.994%的锡锭装入熔化锅内，盖上盖子进行密封，抽真空通入氮气置换熔化锅内氧气，直至气氛氧含量达到90ppm。启动加热电源加热，锅内装有测温热电偶；加热到231℃时，锡开始熔化，持续加热到270℃进入自动保温，温度波动范围±10℃；对保温导热管进行加热，设定保温温度为400℃；对雾化室抽真空﹣78KPa～﹣82KPa，充入氩气充填雾化室至常压，雾化室气氛氧含量达到3ppm，开启高速电机，使旋转盘达到雾化转速3200 r/min；打开熔化锅放液开关，将锡液放入雾化室旋转盘进行雾化；雾化高纯锡粉落入收集管道，进入分级机进行筛分，得到一定粒径的高纯锡粉，再进行真空包装。
实施例 3 ：将230kg纯度为99.999%的锡锭装入熔化锅内，盖上盖子进行密封，抽真空通入氮气置换熔化锅内氧气，直至气氛氧含量达到90ppm。启动加热电源加热，锅内装有测温热电偶；加热到231℃时，锡开始熔化，持续加热到320℃进入自动保温，温度波动范围±10℃；对保温导热管进行加热，设定保温温度为500℃；对雾化室抽真空﹣78KPa～﹣82KPa，充入氮气充填雾化室至常压，雾化室气氛氧含量达到18ppm，开启高速电机，使旋转盘达到雾化转速5400 r/min；打开熔化锅放液开关，将锡液放入雾化室旋转盘进行雾化；雾化高纯锡粉落入收集管道，进入分级机进行筛分，得到一定粒径的高纯锡粉，再进行真空包装。
Claims (4)
1.一种高纯锡粉的制备方法，其特征在于：
①将纯度≥99.99%的金属锡投入密封的熔化锅内，加热熔化为熔融锡液，保持10～100℃过热度；
②对雾化室抽真空至﹣78KPa～﹣82KPa再充入保护气体，锡液通过保温导流管流入雾化室内的旋转盘上进行离心雾化；
③对雾化室内冷却凝固的粉末收集，隔绝氧筛分后得到高纯锡粉产品。
2.如权利要求1 所述的高纯锡粉的制备方法，其特征在于具体步骤为：
①将金属锡投入密封熔化锅，通入氮气置换锅内空气，进行升温加热，锡熔化后持续升温至241～331℃保温，熔化中始终保持隔氧；
②对雾化室进行抽真空后充入的保护气体为氮气或氩气，启动雾化室内的雾化电机，使转速按工艺要求达到3000～60000r/min，通过保温导流管使锡液流到旋转盘上，雾化过程中保持雾化室内气氛氧含量范围为0～20ppm，将锡液雾化成1～200μm的微细雾状液滴；
③冷却凝固的锡粉落入收集管道，隔氧进入分级机筛分机进行筛分，得到高纯锡粉。
3.如权利要求2 所述的高纯锡粉的制备方法，其特征在于：保温导流管采用电加热，热电偶测温，PLC控温，管内保温温度为锡熔点之上50～300℃。
4.如权利要求3 所述的高纯锡粉的制备方法，其特征在于：金属锡熔化锅、保温导流管和旋转盘为耐锡腐蚀的材质制成，筛分机与雾化室的出粉口连在一起。
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