CN107052352A - 一种co2气体保护的金属粉末制备装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种CO2气体保护的金属粉末制备装置及方法，该项发明可应用于金属粉末雾化制备，属于金属粉末制备技术领域。CO2气体保护的金属粉末制备装置及方法是利用CO2密度大于空气的特性，将CO2气体保护应用到金属熔炼、雾化、选分整个金属粉末制备过程中，对金属熔炼、雾化和选分起到很好的抗氧化保护作用，较传统使用的预抽真空充氮气、氩气等有更好的保护效果，且操作简单、成本更低，生产效率高。

Description

一种CO2气体保护的金属粉末制备装置及方法
技术领域
本发明涉及一种CO2气体保护的金属粉末制备装置及方法，该项发明可应用于金属粉末雾化制备，属于金属粉末制备技术领域。
背景技术
目前金属粉末常用的雾化方法如气雾化、离心雾化、超声雾化等，其雾化气氛保护都是通过将雾化炉经罗茨泵，真空泵抽真空到达一定真空度后，再充惰性气体(氮气、氩气、氦气等)使雾化环境氧含量降到一定值，来实现金属粉末制备过程中防氧化保护。如中国专利CN105880612A公开了一种增材制造用活性金属粉末的制备方法，是利用无坩埚惰性气体雾化制备技术，该方法首先将熔炼室和雾化室预抽真空处理，然后冲入氩气或氦气保护，在熔炼室将活性合金棒利用高频感应线圈熔化棒料以形成连续的合金液流，最后采用高压雾化喷嘴对所述合金液流进行惰性气体雾化制成粉末。中国专利CN103894617A提出利用上、下两个真空罐体，上罐体为真空熔炼室，下罐体为真空雾化室，在熔炼、雾化过程中冲入惰性气体氮气、氩气或氦气，来雾化生产FeCoTaZr的装置和方法。但该方法存在明显缺点是生产效率低不能连续进行雾化，每次雾化都要重复进行抽真空充惰性气体的工序，且雾化设备复杂操作不方便投资成本高，真空系统检测维修时间长费用大。
发明内容
本发明的目的在于，解决已有技术的不足，提出一种CO2气体保护的金属粉末制备装置及方法，实现金属粉体非真空CO2惰性气体保护雾化制备。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种CO2气体保护金属粉末制备装置，该装置包括熔炼室、气体堰流区、熔炼炉、中间包、雾化器、熔炼室进气口、电磁阀、CO2气源、雾化室、雾化室进气口、自动加料机构、CO2浓度检测仪、氧含量分析仪、熔炼室堰流区气体出口、气动蝶阀、CO2二次利用收集罐、雾化室出气口、气体输送泵、粉末收集器、送粉器、选分设备等。装置熔炼室带有气体堰流区和熔炼室进气口，熔炼室外人员操作空间安装有CO2浓度检测仪，熔炼室堰流区气体出口处安装氧含量分析仪。熔炼室内均布安装2-4个熔炼炉，熔炼炉上部安装有自动加料机构,熔炼炉下方装有中间包，中间包底部安装有导流管和流嘴将金属熔液送到下方雾化器上，雾化器外侧有与熔炼室相连的雾化室，雾化室带有雾化室进气口和雾化室出气口。熔炼室进气口和雾化室进气口通过管路和电磁阀与CO2气源相连。雾化室出气口和熔炼室堰流区气体出口通过气动蝶阀、气体输送泵和管路与CO2二次利用收集罐相连。雾化室通过气动蝶阀和管路与粉末收集器相连，粉末收集器下方通过送粉器与选分设备相连，且CO2二次利用收集罐通过气动蝶阀与选分设备相连。
上述CO2气体保护金属粉末制备装置是将CO2气体保护应用到金属熔炼、雾化、选分整个金属粉末制备过程中。
所述的熔炼室带有气体堰流区，来控制熔炼室内CO2气体保护面在一个相对稳定区间内，当有持续CO2从熔炼室底部熔炼室进气口注入时，多余气体会从气体堰流区溢出并经熔炼室堰流区气体出口通过气体输送泵送到CO2二次利用收集罐中。
所述的熔炼炉为感应加热炉或电阻加热炉，且熔炼室内均布安装2-4个熔炼炉，熔炼炉上部安装有自动加料机构，实现多个熔炼炉交替加料、熔炼和浇注，达到连续雾化制粉目的。
所述的中间包装有中频加热、高频加热、工频加热、电阻加热中的一种保持金属熔液过热度，并且中间包带有温度测量装置及下方安装监测液重的称重器，通过PLC实现对中间包内金属熔液温度和重量的在线测量和控制。
所述的雾化器为气雾化、离心雾化、超声雾化、水雾化中的一种，当雾化器为水雾化时上述装置中CO2气体保护金属熔炼部分可适用。
一种CO2气体保护金属粉末制备方法，该方法利用CO2是一种惰性保护性气体，且密度(1.977g/L)大于空气的密度，当与空气混合时会下沉在空气的底部，因此，当有持续CO2从熔炼室和雾化室底部的熔炼室进气口和雾化室进气口注入时，可将熔炼室和雾化室内的空气从雾化室出气口和熔炼室堰流区气体出口挤出，从而实现熔炼室和雾化室产生CO2惰性保护气氛，并可通过熔炼室堰流区气体出口处氧含量分析仪和CO2气源管路上的电磁阀开启，来控制熔炼室和雾化室的氧含量，同时通过熔炼室外人员操作空间的CO2浓度检测仪和CO2气源管路的电磁阀开启，实现室外CO2浓度检测和控制以保护人员安全。完成气氛准备之后再将熔炼炉内金属加热熔化浇到中间包内，且该过程通过PLC自动控制中间包内金属熔液重量及过热度。中间包内金属液在重力作用下通过导流管和流嘴流到雾化器，经雾化器进行雾化形成金属液滴，金属液滴在雾化室内CO2气体保护下飞行、冷却、凝固形成金属粉末。雾化金属粉末选分前先将CO2二次利用收集罐内气体，通过气动蝶阀开启注入到选分设备内排出其内部空气，实现选分过程的CO2惰性保护，再将雾化室内金属粉末通过气力输送设备间断地输送到粉末收集器内，粉末收集器再通过送粉器均匀的将金属粉末输送到选分设备上，完成金属粉末的制备。
所述的金属熔炼和雾化过程CO2惰性保护气氛，是将CO2气源内气体从熔炼室和雾化室底部的熔炼室进气口和雾化室进气口注入，利用CO2密度大于空气的特性将熔炼室和雾化室内的空气,从雾化室出气口和熔炼室堰流区气体出口挤出，从而实现熔炼室和雾化室产生CO2惰性保护气氛，并可通过熔炼室堰流区气体出口处氧含量分析仪和CO2气源管路上的电磁阀开启，来控制熔炼室和雾化室的氧含量50-3000PPm。
所述的CO2气体作为保护气体的金属粉末制备方法，所用CO2气体纯度>99.995％，氧含量<5ppm，水分含量<5ppm；且掺杂0.5％-10％还原性气体氢气、一氧化碳等对金属熔炼和雾化过程起到更好的抗氧化作用。
所述的金属粉末选分过程CO2惰性保护气氛，由于选分过程金属粉末已冷却，无需高纯CO2气体进行保护，可将金属熔炼和雾化过程排出的CO2通过气体输送泵和CO2二次利用收集罐收集，并通过气动蝶阀开启注入到选分设备内排出其内部空气来实现。
本发明可以用于雾化Fe、Si、Al、Ni、Cu、Ag、P、Mn、Sn、Bi、Pb、Sb、Zn等元素及其合金，应用范围极其广泛，制备金属粉末粒度为0.5—150μm、氧含量为30—600PPm。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1是一种CO2气体保护金属粉末制备装置示意图。
图2是FeSi9.5Al5.5粉末激光粒度分布。
图3是FeSi9.5Al5.5粉末扫描电镜照片。
图4是316L粉末激光粒度分布。
图5是316L粉末扫描电镜照片。
图6是CuSn40粉末激光粒度分布。
图7是CuSn40粉末扫描电镜照片。
图8是SnAg3Cu0.5粉末激光粒度分布。
图9是SnAg3Cu0.5粉末扫描电镜照片。
主要附图标记说明：
1熔炼室，2气体堰流区，3熔炼炉1#，4熔炼炉2#，5中间包，6雾化器，7熔炼室进气口，8电磁阀，9CO2气源，10雾化室，11雾化室进气口，12自动加料机构，13CO2浓度检测仪，14氧含量分析仪，15熔炼室堰流区气体出口，16、19、21、22气动蝶阀，17CO2二次利用收集罐，18雾化室出气口，20气体输送泵，23粉末收集器，24送粉器，25选分设备。
具体实施方式
如图1所示，为一种CO2气体保护金属粉末制备装置示意图。装置熔炼室1带有气体堰流区2和熔炼室进气口7，熔炼室外人员操作空间安装有CO2浓度检测仪13，熔炼室堰流区气体出口15处安装氧含量分析仪14。本实施方式熔炼室1内均布安装熔炼炉1#3，熔炼炉2#4,两个熔炼炉上部安装有自动加料机构12,两个熔炼炉交替加料、熔炼和浇注实现连续雾化制粉，所述的熔炼炉1#、2#为感应加热炉或电阻加热炉，本实施方式为中频感应加热炉。两个熔炼炉下方装有中间包5，中间包5装有中频加热、高频加热、工频加热、电阻加热中的一种保持金属熔液过热度，本实施方式为中频加热。中间包5底部安装有导流管和流嘴将金属熔液送到下方雾化器6上，雾化器6为气雾化、离心雾化、超声雾化或水雾化，本实施方式所述为气雾化。雾化器6外侧有与熔炼室1相连的雾化室10，雾化室10带有雾化室进气口11和雾化室出气口18。熔炼室进气口7和雾化室进气口11通过管路和电磁阀8与CO2气源9相连。熔炼室堰流区气体出口15和雾化室出气口18通过气动蝶阀16、19和气体输送泵20与CO2二次利用收集罐17相连。雾化室10通过气动蝶阀21和管路与粉末收集器23相连，粉末收集器23通过下方送粉器24与选分设备25相连，且CO2二次利用收集罐17通气动蝶阀22与选分设备25相连。
本发明所述CO2气体保护金属粉末制备方法，该方法包括金属熔炼和雾化过程CO2惰性保护气氛准备、金属熔炼及浇注控制、金属雾化制粉、CO2气体保护金属粉末选分等过程，具体实施步骤如下：
(1)金属熔炼和雾化过程CO2惰性保护气氛，是将CO2气源9内气体从熔炼室1和雾化室10底部的熔炼室进气口7和雾化室进气口11注入，利用CO2密度大于空气的特性将熔炼室1和雾化室10内的空气,从雾化室出气口18和熔炼室堰流区气体出口15挤出，从而实现熔炼室1和雾化室10产生CO2惰性保护气氛，并可通过熔炼室堰流区气体出口15处氧含量分析仪和CO2气源9管路上的电磁阀8开启，来控制熔炼室1和雾化室10的氧含量50-3000PPm；同时通过熔炼室外人员操作空间的CO2浓度检测仪13和CO2气源9管路的电磁阀8开启，实现室外CO2浓度检测和控制以保护人员安全。
(2)金属熔炼及浇注控制，完成气氛准备之后将熔炼室1内均布安装的中频熔炼炉1#3和中频熔炼炉2#4加热熔炼金属，熔炼后将金属熔液浇注到中间包5中，浇注后再通过熔炼炉上方的自动加料机构12向熔炼炉加料，即两个熔炼炉交替加料、熔炼和浇注实现连续金属熔炼和浇注；并且中间包5装有中频加热、测量装置及下方安装监测液重的称重器，通过PLC实现对中间包内金属熔液温度和重量的在线测量和精确控制，可实现雾化流量控制精度±5Kg/h，过热度一般为50-300℃；最终经中间包5底部导流管和流嘴将金属熔液送到下方雾化器6。
(3)金属雾化制粉，中间包5内金属液在重力作用下通过导流管和流嘴流到雾化器6，经雾化器6进行雾化形成金属液滴，金属液滴在雾化室10内CO2气体保护下飞行、冷却、凝固形成金属粉末。
(4)CO2气体保护金属粉末选分，金属粉末选分前先将CO2二次利用收集罐17内气体，通过气动蝶阀22开启注入到选分设备25内排出其内部空气，实现选分过程的CO2惰性保护，再将雾化室10内金属粉末通过气力输送设备间断地输送到粉末收集器23内，粉末收集器23再通过送粉器24均匀的将金属粉末输送到选分设备25上，最终完成金属粉末的制备。
实施例1
选取Fe、Si、Al按重量配比85％、9.5％、5.5％加入中频熔炼炉1#3、中频熔炼炉2#4，将掺杂4％氢气的CO2气源9内气体从熔炼室进气口7和雾化室进气口11注入，排出熔炼室1和雾化室10内的空气，并通过熔炼室堰流区气体出口15处氧含量分析仪和CO2气源9管路上的电磁阀8开启，控制熔炼室1和雾化室10的氧含量50-800PPm。然后将中频熔炼炉中金属加热熔炼，熔炼后将金属熔液浇注到中间包5中，浇注后再通过熔炼炉上方的自动加料机构12向熔炼炉加料，即两个熔炼炉交替加料、熔炼和浇注实现连续金属熔炼和浇注，且利用PLC控制过热度为150-200℃，通过控制中间包5内液重实现雾化流量精度±5Kg/h。中间包5内金属液通过导流管和流嘴流到气雾化器6，经气雾化器6进行雾化形成金属液滴，金属液滴在雾化室10内CO2气体保护下飞行、冷却、凝固形成金属粉末。金属粉末选分前先将CO2二次利用收集罐17内气体，通过气动蝶阀22开启注入到选分设备25内排出其内部空气，实现选分过程的CO2惰性保护，再将雾化室10内金属粉末通过气力输送设备间断地输送到粉末收集器23内，粉末收集器23再通过送粉器24均匀的将金属粉末输送到选分设备25上，最终完成金属粉末的制备，经测试分析可知制备的FeSi9.5Al5.5(-150目)粉末粒度如图2所示，形貌如图3所示，氧含量200PPm。
实施例2
选取不锈钢316L加入中频熔炼炉1#3、中频熔炼炉2#4，将掺杂5％一氧化碳的CO2气源9内气体从熔炼室进气口7和雾化室进气口11注入，排出熔炼室1和雾化室10内的空气，并通过熔炼室堰流区气体出口15处氧含量分析仪和CO2气源9管路上的电磁阀8开启，控制熔炼室1和雾化室10的氧含量50-800PPm。然后将中频熔炼炉中金属加热熔炼，熔炼后将金属熔液浇注到中间包5中，浇注后再通过熔炼炉上方的自动加料机构12向熔炼炉加料，即两个熔炼炉交替加料、熔炼和浇注实现连续金属熔炼和浇注，且利用PLC控制过热度为200-250℃，通过控制中间包5内液重实现雾化流量精度±5Kg/h。中间包5内金属液通过导流管和流嘴流到气雾化器6，经气雾化器6进行雾化形成金属液滴，金属液滴在雾化室10内CO2气体保护下飞行、冷却、凝固形成金属粉末。金属粉末选分前先将CO2二次利用收集罐17内气体，通过气动蝶阀22开启注入到选分设备25内排出其内部空气，实现选分过程的CO2惰性保护，再将雾化室10内金属粉末通过气力输送设备间断地输送到粉末收集器23内，粉末收集器23再通过送粉器24均匀的将金属粉末输送到选分设备25上，最终完成金属粉末的制备，经测试分析可知制备的316L(-120目)粉末粒度如图4所示，形貌如图5所示，氧含量280PPm。
实施例3
选取Cu、Sn按重量配比60％、40％加入中频熔炼炉1#3、中频熔炼炉2#4，将掺杂2％氢气的CO2气源9内气体从熔炼室进气口7和雾化室进气口11注入，排出熔炼室1和雾化室10内的空气，并通过熔炼室堰流区气体出口15处氧含量分析仪和CO2气源9管路上的电磁阀8开启，控制熔炼室1和雾化室10的氧含量50-600PPm。然后将中频熔炼炉中金属加热熔炼，熔炼后将金属熔液浇注到中间包5中，浇注后再通过熔炼炉上方的自动加料机构12向熔炼炉加料，即两个熔炼炉交替加料、熔炼和浇注实现连续金属熔炼和浇注，且利用PLC控制过热度为120-150℃，通过控制中间包5内液重实现雾化流量精度±5Kg/h。中间包5内金属液通过导流管和流嘴流到气雾化器6，经气雾化器6进行雾化形成金属液滴，金属液滴在雾化室10内CO2气体保护下飞行、冷却、凝固形成金属粉末。金属粉末选分前先将CO2二次利用收集罐17内气体，通过气动蝶阀22开启注入到选分设备25内排出其内部空气，实现选分过程的CO2惰性保护，再将雾化室10内金属粉末通过气力输送设备间断地输送到粉末收集器23内，粉末收集器23再通过送粉器24均匀的将金属粉末输送到选分设备25上，最终完成金属粉末的制备，经测试分析可知制备的CuSn40(-150目)粉末粒度如图6所示，形貌如图7所示，氧含量120PPm。
实施例4
选取Sn、Ag、Cu按重量配比96.5％、3％、0.5％加入中频熔炼炉1#3、中频熔炼炉2#4，将掺杂5％氢气的CO2气源9内气体从熔炼室进气口7和雾化室进气口11注入，排出熔炼室1和雾化室10内的空气，并通过熔炼室堰流区气体出口15处氧含量分析仪和CO2气源9管路上的电磁阀8开启，控制熔炼室1和雾化室10的氧含量60-400PPm。然后将中频熔炼炉中金属加热熔炼，熔炼后将金属熔液浇注到中间包5中，浇注后再通过熔炼炉上方的自动加料机构12向熔炼炉加料，即两个熔炼炉交替加料、熔炼和浇注实现连续金属熔炼和浇注，且利用PLC控制过热度为140-170℃，通过控制中间包5内液重实现雾化流量精度±5Kg/h。中间包5内金属液通过导流管和流嘴流到气雾化器6，经气雾化器6进行雾化形成金属液滴，金属液滴在雾化室10内CO2气体保护下飞行、冷却、凝固形成金属粉末。金属粉末选分前先将CO2二次利用收集罐17内气体，通过气动蝶阀22开启注入到选分设备25内排出其内部空气，实现选分过程的CO2惰性保护，再将雾化室10内金属粉末通过气力输送设备间断地输送到粉末收集器23内，粉末收集器23再通过送粉器24均匀的将金属粉末输送到选分设备25上，最终完成金属粉末的制备，经测试分析可知制备的SnAg3Cu0.5(-400目到500目)粉末粒度如图8所示，形貌如图9所示，氧含量95PPm。
此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其各部分名称等可以不同，凡依本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种CO2气体保护的金属粉末制备装置，其特征在于：包括熔炼室、熔炼炉、中间包、雾化室、雾化器、CO2气源、自动加料机构、CO2浓度检测仪、氧含量分析仪、气体输送泵、CO2二次利用收集罐、粉末收集器、选分设备；装置熔炼室带有气体堰流区和熔炼室进气口，熔炼室外人员操作空间安装有CO2浓度检测仪，熔炼室堰流区气体出口处安装氧含量分析仪；熔炼室内均布安装2-4个熔炼炉，上部安装有自动加料机构,熔炼炉下方装有中间包，中间包底部安装有导流管和流嘴将金属熔液送到下方雾化器上，雾化器外侧有与熔炼室相连的雾化室，雾化室带有雾化室进气口和雾化室出气口；熔炼室进气口和雾化室进气口通过管路和电磁阀与CO2气源相连；雾化室出气口和熔炼室堰流区气体出口通过气动蝶阀、气体输送泵和管路与CO2二次利用收集罐相连；雾化室通过气动蝶阀和管路与粉末收集器相连，粉末收集器下方通过送粉器与选分设备相连，且CO2二次利用收集罐通过气动蝶阀与选分设备相连。
2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于：所述的熔炼室带有气体堰流区，来控制熔炼室内CO2气体保护面在一个相对稳定区间内，当有持续CO2从熔炼室底部熔炼室进气口注入时，多余气体会从气体堰流区溢出并经熔炼室堰流区气体出口通过气体输送泵送到CO2二次利用收集罐中。
3.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于：所述的熔炼炉为感应加热炉或电阻加热炉，且熔炼室内均布安装2-4个熔炼炉，熔炼炉上部安装有自动加料机构，实现多个熔炼炉交替加料、熔炼和浇注，达到连续雾化制粉目的。
4.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于：所述的中间包装有中频加热、高频加热、工频加热、电阻加热中的一种保持金属熔液过热度，并且中间包带有温度测量装置及下方安装监测液重的称重器，通过PLC实现对中间包内金属熔液温度和重量的在线测量和控制。
5.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于：所述的雾化器为气雾化、离心雾化、超声雾化、水雾化中的一种，当雾化器为水雾化时上述装置中CO2气体保护金属熔炼部分可适用。
6.一种采用权利要求1-5中任一项制备装置进行CO2气体保护的金属粉末制备方法，其特征在于：该方法包括金属熔炼和雾化过程CO2惰性保护气氛准备、金属熔炼及浇注控制、金属雾化制粉、CO2气体保护金属粉末选分过程，具体实施步骤如下：
(1)金属熔炼和雾化过程CO2惰性保护气氛准备，是将CO2气源从进气口注入到熔炼室和雾化室，利用CO2密度大于空气的特性将熔炼室和雾化室内的空气排出，从而实现熔炼室和雾化室产生CO2惰性保护气氛，并通过氧含量分析仪和CO2气源管路上的电磁阀开启，来控制熔炼室和雾化室的氧含量50-3000PPm，且通过熔炼室外人员操作空间的CO2浓度检测仪和CO2气源管路的电磁阀开启，实现室外CO2浓度检测和控制以保护人员安全；
(2)金属熔炼及浇注控制，完成气氛准备之后将熔炼室内均布安装的熔炼炉加热熔炼金属，熔炼后将金属熔液浇注到中间包中，浇注后再通过熔炼炉上方的自动加料机构向熔炼炉加料，即几个熔炼炉交替加料、熔炼和浇注实现连续金属熔炼和浇注；并通过PLC对中间包内金属熔液温度和重量的在线测量和精确控制，从而实现对金属熔液过热度和雾化流量的精准控制；
(3)金属雾化制粉，中间包内金属液在重力作用下通过导流管和流嘴流到雾化器，经雾化器进行雾化形成金属液滴，金属液滴在雾化室内CO2气体保护下飞行、冷却、凝固形成金属粉末；
(4)CO2气体保护金属粉末选分，金属粉末选分前先将CO2二次利用收集罐内气体，通过气动蝶阀开启注入到选分设备内排出其内部空气，实现选分过程的CO2惰性保护，再将雾化室内金属粉末通过气力输送设备间断地输送到粉末收集器内，粉末收集器再通过送粉器均匀的将金属粉末输送到选分设备上，最终完成金属粉末的制备。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所用CO2气体纯度>99.995％，氧含量<5ppm，水分含量<5ppm；且掺杂0.5％-10％还原性气体氢气、一氧化碳等对金属熔炼和雾化过程起到更好的抗氧化作用。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的金属粉末选分过程CO2惰性保护气氛，由于选分过程金属粉末已冷却，无需高纯CO2气体进行保护，将金属熔炼和雾化过程排出的CO2通过气体输送泵和CO2二次利用收集罐收集，并通过气动蝶阀开启注入到选分设备内排出其内部空气来实现。
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