CN103894617B

CN103894617B - 金属粉末雾化装置及其制备FeCoTaZr合金粉末的方法

Info

Publication number: CN103894617B
Application number: CN201210572891.9A
Authority: CN
Inventors: 赵新明; 徐骏; 张永忠; 盛艳伟; 张少明; 袁国良
Original assignee: Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Current assignee: China Youyan Technology Group Co ltd; Youyan Technology Group Co ltd
Priority date: 2012-12-25
Filing date: 2012-12-25
Publication date: 2016-08-17
Anticipated expiration: 2032-12-25
Also published as: CN103894617A

Abstract

本发明公开了属于合金粉末制备技术领域的一种金属粉末雾化装置及其制备FeCoTaZr合金粉末的方法。此装置制备的FeCoTaZr合金粉末成分按重量比计算为Fe余量、Co20%~35%、Ta5%~25%和Zr5%~15%。按所设计的合金成分配料，在惰性气氛保护下将原料熔化，浇铸成预制锭。在惰性气体保护下将预制锭熔化，保温一段时间后，以惰性气体为雾化介质，利用上述金属粉末雾化装置进行雾化，雾化压力为1.0~5.0MPa。本发明所制备FeCoTaZr粉末的球形度高，粒径细小，杂质含量低，氧含量低，晶粒细小，成分均匀，合金化良好。

Description

金属粉末雾化装置及其制备FeCoTaZr合金粉末的方法

技术领域

本发明属于合金粉末制备技术领域，具体涉及一种金属粉末雾化装置及其制备FeCoTaZr合金粉末的方法，此合金粉末用于垂直磁记录介质软磁性底层的制备。

背景技术

在信息存储方式中，以硬盘技术为代表的磁性信息存储技术以其存储密度高、容量大、速度快以及价格低等优势一直占据着重要的地位。随着硬盘磁记录密度不断地指数式提高着，传统的水平（即纵向）磁记录方式改为垂直磁记录方式。垂直磁记录介质材料中的软磁性底层材料经过硬盘制造商和学术界多年的探索，基本确定为FeCoTaZr合金。该合金中添加Fe元素可顺利解决由于磁记录密度的增加造成极小的磁粒子与相邻粒子间耦合产生的“噪音”问题，进而大大提高了硬盘的存储能力。硬盘制造商对高质量的FeCoTaZr合金靶材的技术要求是：较高的磁透率高、极高的纯度、成分和微观组织均匀。

目前，国内外多采用真空熔炼浇铸成铸坯，然后进行热等静压方法制备FeCoTaZr合金靶材。该工艺简单、靶材的纯度有保证，但由于其是四元合金靶材，合金化难度较大，因此，造成靶材的晶粒度较大、成分均匀性较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种金属粉末雾化装置。

本发明的目的还在于提供一种利用上述金属粉末雾化装置制备FeCoTaZr合金粉末的方法。上述合金粉末用于制备垂直磁记录介质软磁性底层用。

一种金属粉末雾化装置，此装置包括上、下两个真空罐体，上罐体为真空熔炼室1，下罐体为雾化室2；真空熔炼室1内安有中频感应熔炼炉3和中间包4；中间包4的底部安装导流管5，导流管5的出口端在雾化室2的上方；在导流管5管壁的周围设有电阻加热装置6，电阻加热装置6周围是限制式气雾化喷嘴7。

所述中频感应熔炼炉3和中间包4的材质分别为氧化钙、氧化锆或氧化钇。

所述导流管5的内径为2.0~5.0mm。

所述导流管5的材质为氧化钙、氧化锆和氧化钇中的一种或一种以上。

利用上述雾化装置制备FeCoTaZr合金粉末的方法，该方法包括下述步骤：

（1）按合金重量的重量比分别取20%~35%的Co 、5%~25% 的Ta、5%~15%的 Zr、余量Fe，进行配料；其中Fe、Co、Ta、Zr四种元素的纯度分别大于99.95%；

（2）将上述四种原料放入熔炼炉的坩埚中，在惰性气体保护下，升至1400~1600℃，将原料熔化，浇铸成预制锭；

（3）将预制锭放入雾化装置的真空熔炼室1的中频感应熔炼炉3中，在惰性气体保护下，升温至1500~1700℃将预制锭熔化完全，保温5~25min；然后将熔体浇入中间包4，利用电阻加热装置6加热使中间包4温度为900~1200℃，熔体均匀化后经导流管5流出后，在限制式气雾化喷嘴7的作用下，在雾化室2内惰性气体作用下进行雾化，随后经过球化、冷却凝固成金属粉末8；其中雾化压力为1.0~5.0MPa。

步骤（2）中所述熔炼炉的坩埚为氧化钙、氧化锆或氧化钇坩埚。

所述惰性气体为氮气、氩气或氦气，其纯度大于99.999%。

本发明的有益效果在于：利用本发明的装置和方法制备的合金化FeCoTaZr合金粉末氧含量低，杂质含量低，晶粒细小，成分均匀，合金化良好，易于进行粉末烧结，制备高性能的合金靶材，同时大幅度提高合金材料的使用率。

附图说明

图1为本发明的制备方法中制备装置示意图；

其中各标号为：1-真空熔炼室，2-雾化室，3-中频感应熔炼炉，4-中间包，5-导流管，6-电阻加热装置，7-限制式气雾化喷嘴，8-金属粉末。

图2为用本发明的方法所制备的FeCo34Ta25Zr10合金粉末的扫描电镜（SEM）图。

图3为用本发明的方法所制备的FeCo34Ta25Zr10合金粉末的内部元素面分布图。

具体实施方式

由于FeCoTaZr合金属于四元合金，其中含有高熔点和高活性元素，FeCoTaZr合金粉末属于高熔点高活性粉末，其合金化难度较大，因此必须选用快速凝固气雾化技术。因此，本发明采取下述的雾化装置配合本发明的方法制备FeCoTaZr合金粉末。

该雾化装置是由上、下两个真空罐体组成，上罐体为真空熔炼室1，下罐体为雾化室2，熔炼室1内安有中频感应熔炼炉3和中间包4。中频感应熔炼炉3内熔体可通过倾转机构顺利流入中间包4，而中间包4的底部安装导流管5，导流管5的出口端在雾化室2的上方。在导流管5管壁的周围设有电阻加热装置6，电阻加热装置6周围是限制式气雾化喷嘴7。合金熔体流出导流管5后，被限制式气雾化喷嘴7产生的高速高压气流破碎成细小金属熔滴，随后经过球化、冷却凝固成金属粉末8。

利用上述装置制备FeCoTaZr合金粉末的方法如下：

实施例一：

本实施例中的合金粉末，Fe、Co、Ta和Zr四种元素的含量（重量百分比）分别为35%、32%、24%和9%。按照所设计的合金成分进行配料，四种元素的纯度≥99.95%。在高纯氮气保护下，将配好的原料投入熔炼炉的氧化钇坩埚内，升温至1550℃将原料熔化完全，浇铸成预制锭。将预制锭放入雾化装置的中频感应熔炼炉中，在高纯氮气的保护下，升温至1650℃，保温12min，然后将熔体浇入氧化锆中间包中，中间包温度为1000℃，熔体经内径为4.5mm的氧化锆导流管流出后，在雾化室内采用高纯氩气进行雾化，雾化压力为3.0MPa。粉末冷却后进行筛分和真空包装并进行检测。测试分析可知，粉末的氧含量为34ppm，平均粒度为38μm。

实施例二：

本实施例中的合金粉末，Fe、Co、Ta和Zr四种元素的含量（重量百分比）分别为50%、25%、22%和8%。按照所设计的合金成分进行配料，四种元素的纯度≥99.95%。在熔炼炉内保护气氛为高纯氩气，将配好的原料投入氧化钙坩埚中，在1500℃时，浇铸成预制锭。将预制锭放入雾化装置的氧化钙中频感应熔炼炉中，在高纯氩气的保护下，升温至1600℃，保温10min，然后将熔体浇入氧化钙中间包中，中间包温度为950℃，熔体经内径为3.5mm的氧化钙和氧化锆复合式导流管流出后，在雾化室内采用高纯氩气进行雾化，雾化压力为3.0MPa。粉末冷却后进行筛分和真空包装。经测试分析，制得粉末的氧含量为49ppm，平均粒度为42μm。

实施例三：

本实施例中的合金粉末，Fe、Co、Ta和Zr四种元素的含量（重量百分比）分别为31%、34%、25%和10%。按照所设计的合金成分进行配料，四种元素的纯度≥99.95%。在熔炼炉内采用氧化锆坩埚，保护气氛为高纯氦气，熔体温度在1600℃时浇铸成预制锭。将预制锭放入雾化装置的氧化锆中频感应熔炼炉中，熔炼室内保护气氛为高纯氦气，升温至1700℃，保温14min，然后将熔体浇入氧化锆中间包中，中间包温度为1200℃，熔体经内径为3.0mm的氧化钇导流管流出后，在雾化室内采用高纯氩气进行雾化，雾化压力为5.0MPa。粉末冷却后进行筛分和真空包装。经测试分析，制得粉末的氧含量为26ppm，平均粒度为26μm，如图2-3所示。

Claims

1.一种利用金属粉末雾化装置制备FeCoTaZr合金粉末的方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：

(1)按合金重量的重量比分别取20％～35％的Co、5％～25％的Ta、5％～15％的Zr、余量为Fe，进行配料；其中Fe、Co、Ta、Zr四种元素的纯度分别在99.95％以上；

(2)将上述四种原料放入熔炼炉的坩埚中，在惰性气体保护下，升至1400～1600℃，将原料熔化，浇铸成预制锭；所述熔炼炉的坩埚为氧化钙、氧化锆或氧化钇坩埚；

(3)将预制锭放入雾化装置的真空熔炼室(1)的中频感应熔炼炉(3)中，在惰性气体保护下，升温至1500～1700℃将预制锭熔化完全，保温5～25min；然后将熔体浇入中间包(4)，利用电阻加热装置(6)加热使中间包(4)温度为900～1200℃，熔体均匀化后经导流管(5)流出后，在限制式气雾化喷嘴(7)的作用下，在雾化室(2)内惰性气体作用下进行雾化，随后经过球化、冷却凝固成金属粉末(8)；其中雾化压力为1.0～5.0MPa；

所述惰性气体为氮气、氩气或氦气，其纯度大于99.999％。

2.根据权利要求1所述一种利用金属粉末雾化装置制备FeCoTaZr合金粉末的方法，其特征在于：

(1)Fe、Co、Ta和Zr按合金重量的重量比分别为35％、32％、24％和9％进行配料，四种元素的纯度≥99.95％；

(2)在高纯氮气保护下，将配好的原料投入熔炼炉的氧化钇坩埚内，升温至1550℃将原料熔化完全，浇铸成预制锭；

(3)将预制锭放入雾化装置的中频感应熔炼炉(3)中，在高纯氮气的保护下，升温至1650℃，保温12min，然后将熔体浇入氧化锆中间包(4)中，利用电阻加热装置(6)加热使中间包温度为1000℃，熔体均匀化后经内径为4.5mm的氧化锆导流管(5)流出后，在限制式气雾化喷嘴(7)的作用下，在雾化室(2)内采用高纯氩气进行雾化，雾化压力为3.0MPa，随后经过球化、冷却凝固成金属粉末(8)；

金属粉末(8)的氧含量为34ppm，平均粒度为38μm。

3.根据权利要求1所述一种利用金属粉末雾化装置制备FeCoTaZr合金粉末的方法，其特征在于：

(1)Fe、Co、Ta和Zr四种元素按合金重量的重量比分别为50％、25％、22％和8％进行配料，四种元素的纯度≥99.95％；

(2)在高纯氩气保护下，将配好的原料投入熔炼炉的氧化钙坩埚内，升温至1500℃将原料熔化完全，浇铸成预制锭；

(3)将预制锭放入雾化装置的氧化钙中频感应熔炼炉(3)中，在高纯氩气的保护下，升温至1600℃，保温10min，然后将熔体浇入氧化钙中间包(4)中，利用电阻加热装置(6)加热使中间包温度为950℃，熔体均匀化后经内径为3.5mm的氧化钙和氧化锆复合式导流管(5)流出后，在限制式气雾化喷嘴(7)的作用下，在雾化室(2)内采用高纯氩气进行雾化，雾化压力为3.0MPa，随后经过球化、冷却凝固成金属粉末(8)；

金属粉末(8)的氧含量为49ppm，平均粒度为42μm。

4.根据权利要求1所述一种利用金属粉末雾化装置制备FeCoTaZr合金粉末的方法，其特征在于：

(1)Fe、Co、Ta和Zr四种元素按合金重量的重量比分别为31％、34％、25％和10％进行配料，四种元素的纯度≥99.95％；

(2)在高纯氦气保护下，将配好的原料投入熔炼炉的氧化锆坩埚内，升温至1600℃将原料熔化完全，浇铸成预制锭；

(3)将预制锭放入雾化装置的氧化钙中频感应熔炼炉(3)中，在高纯氦气的保护下，升温至1700℃，保温14min，然后将熔体浇入氧化锆中间包(4)中，利用电阻加热装置(6)加热使中间包温度为1200℃，熔体均匀化后经内径为3.0mm的氧化钇复合式导流管(5)流出后，在限制式气雾化喷嘴(7)的作用下，在雾化室(2)内采用高纯氩气进行雾化，雾化压力为5.0MPa，随后经过球化、冷却凝固成金属粉末(8)；

金属粉末(8)的氧含量为26ppm，平均粒度为26μm。