CN105525232B - 一种用于3d打印的高熵合金非晶粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于3D打印的高熵合金非晶粉末及制备方法，属于金属粉末制备技术领域。其等原子百分比组成如下：Cu：15.5‑18％、Mn：15‑18％、Ti：16‑18％、Mo：15‑18％、Cr：15‑18％、Fe：15‑18％，总百分比为100％。采用均匀液滴脉冲喷射的方法；将称量好的各金属原材料放入坩埚中，充入循环惰性气体保护进行熔炼，熔炼功率10KW，电流28A，时间40min，辅以电磁搅拌使得合金充分互熔；采用均匀液滴脉冲喷射技术，通过脉冲发生器产生相应频率和压力的气体脉冲，控制冷却速率，制备出平均粒径小于50μm的高球形度的高熵合金非晶粉末，显微硬度达到1200HV。主要用于3D打印的耗材。

Description

一种用于3D打印的高熵合金非晶粉末及其制备方法
技术领域
本发明属于金属粉末制造领域。
背景技术
高熵合金是在金属间化合物、大块非晶材料的基础上发展起来的一种新型合金体系，由不低于5种主要合金元素组成，其中每种元素都占有较高的百分比，没有任何一种元素原子百分比超过50％，形成的组织为简单固溶体，且合金元素具有很高的混合熵，因此称为高熵合金。由于特殊的组织和结构，使得该类合金具有高强度、高硬度、高耐蚀性、高耐热性、特殊的电、磁学性能等，具有广泛的应用前景。
非晶合金即金属玻璃,具有长程无序、短程有序的结构特点,属于热力学的亚稳态,固态时原子的三维空间呈拓扑无序排列。在一定温度范围内,保持相对稳定的状态。非晶合金由于特殊的结构，具有高弹性、高硬度、高冲击韧性、优良的软磁特性、耐腐蚀性等。
中国专利公开号CN103252496A公开了一种含非晶纳米晶高熵合金非晶粉末及其制备方法，它采用气雾化方法制备了非晶纳米晶的高熵合金粉末，但由于气雾化法制备的粉末均匀性较差、球形度较差、非晶相形成较少、空心粉较易生成，不适合于3D打印粉体材料的应用。而采用均匀液滴脉冲喷射技术制备高熵合金非晶粉末尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于3D打印的高熵合金非晶粉末及其制备方法，它能有效地解决高熵合金粉末的组织及性能，可获得粒径更均匀、尺寸更细小的粉末材料的技术问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种用于3D打印的高熵合金非晶粉末，采用均匀液滴脉冲喷射技术制备高熵合金非晶粉末成分组成如下：它们接近等原子百分比为，Cu：15.5～18％、Mn：15～18％、Ti：16～18％、Mo：15～18％、Cr：15～18％、Fe：15～18％，总百分比为100％；高熵合金非晶粉末的粒径为30～50μm，非晶粉末具有高球形度，组织为非晶特征。
一种用于3D打印的高熵合金非晶粉末的制备方法，包括以下步骤：
A.称量：先将各金属的原材料氧化皮打磨去除，再按原子百分比称量每一种金属的重量，其中Cu：15.5～18％、Mn：15～18％、Ti：16～18％、Mo：15～18％、Cr：15～18％、Fe：15～18％，总百分比为100％，同时应考虑低熔点金属的烧蚀；
B.装料：将称量好的、待熔炼的各金属材料按照其密度从小到大依次放入氧化铝坩埚内，再将氧化铝坩埚放入密闭容器内的感应加热器中；
C.惰性气体保护：将密闭容器抽真空至低于3.0×10-2MPa，然后充入高纯度惰性保护气体；
D.加热：在惰性气体保护下，开始启动感应加热器对原材料进行熔炼，熔炼功率10KW，熔炼电流28A，熔炼时间40min，保温时间20min，过热度100℃，辅以电磁搅拌以减少合金元素偏析；
E.脉冲喷射：采用均匀液滴脉冲喷射技术，调节压力脉冲发生器，产生输出频率600～800Hz、压力0.36×10-6～0.46×10-6N的气体脉冲施加在氧化铝坩埚中，将合金液滴以1～2m/s的初始速度从坩埚底部喷嘴喷射出；
F.粉末凝固：合金液滴经过与惰性气体的热交换，以冷却速度3000～4000K/s，凝固成直径30～50μm的非晶粉末，并收集在收粉罐中。
所述脉冲发生器产生气体脉冲压力为0.36×10-6～0.46×10-6N，频率为600～800Hz。
所述坩埚喷嘴的直径为100～200μm。
所述合金液滴喷出后冷却速度为3000～4000K/s。
上述六种金属的元素混合后产生热力学上的高熵效应、晶格畸变效应、动力学上的迟滞扩散效应、性能上的“鸡尾酒”效应，合金具有简单的固溶体结构，同时采用均匀液滴脉冲喷射技术，使得粉末粒径均匀细小，高熵合金组织在快速凝固过程形成非晶，并且由于冷却速率较高，具有稳定的冷却环境和冷却速率，导致单个粉末之间非晶组织差别极小，组织非晶相含量达到95％以上。非晶相有利于在3D打印过程得到更加细化、均匀的材料组织。
本发明进一步优化了高熵合金粉末的组织及性能，可获得粒径更均匀、尺寸更细小的粉末材料，并且使得高熵合金粉末内非晶相达到95％以上，充分发挥高固溶强化和非晶组织特征的共同优点，可通过3D打印或粉末冶金工艺技术制备出综合性能优异的高熵合金产品。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明涉及一种用于3D打印的高熵合金非晶粉末及其制备方法，设计了一种六元高熵合金粉末合金成分，并采用均匀液滴脉冲喷射法，采用一定频率、一定压力气体脉冲喷射出均匀尺寸、粒径细小的粉末，通过控制粉末处于较高的冷却速率3000～4000K/s，使得高熵粉末在快速凝固过程中形成非晶组织，球形度高、且无空心结构产生。粉末粒径30-50μm，粉末组织非晶相达到95％以上。粉末具有窄粒径分布和细小粒径，非常适用于3D打印领域。高熵合金呈现非晶组织，使得材料具有高熵合金的高硬度、高耐蚀性、高耐热性、特殊的电、磁学性能等特点，又兼顾非晶合金的高弹性、高硬度、高冲击韧性、优良的软磁特性、耐腐蚀性等特点，应用在3D打印或粉末冶金工艺中能够使得产品综合性能得到大幅度提高。
均匀液滴脉冲喷射是一项新的制备金属粉末的技术，具有冷却速度高，冷却速度可控，粉末粒径细小，粉末粒径分布范围窄，氧含量低，球形度高，粉末组织均匀等优点。通过控制冷却速度大于3×103K/s，合金在快速凝固过程中冷却，仍然保留合金液态下的组织特征，从而形成非晶。
附图说明如下：
附图1为本发明实施例一的高熵合金非晶粉末材料SEM图
附图2为本发明实施例一的高熵合金粉末非晶相TEM明场像、高分辨率像及选区衍射花样
附图3为本发明实施例一的高熵合金非晶粉末材料XRD图谱
具体实施方式
本发明通过如下措施来实现：
实施例一：
将去除氧化皮的Cu、Mn、Ti、Mo、Cr、Fe六种纯金属原材料，按照接近等原子百分比依次称量重量，其中Cu：15.5％、Mn：15％、Ti：16％、Mo：17.5％、Cr：18％、Fe：18％，总百分比100％。同时，应当考虑低熔点金属的烧蚀。将称量好的、待熔炼的各金属材料按照其密度从小到大依次放入氧化铝坩埚内，再将氧化铝坩埚放入密闭容器内的感应加热器中。惰性气体保护：将密闭容器抽真空至低于3.0×10-2MPa，然后充入高纯度惰性保护气体。在惰性气体保护下，开始启动感应加热器对原材料进行熔炼，熔炼功率10KW，熔炼电流28A，熔炼时间40min，保温时间20min，过热度100℃，辅以电磁搅拌以减少合金元素偏析，待合金溶液充分熔化并且具有一定流动性。
采用均匀液滴脉冲喷射技术，通过压力脉冲发生器产生频率为800Hz、压力为0.36×10-6N的气体脉冲通入坩埚内，压力脉冲使得合金液滴以2m/s的初始速度喷出。合金液滴经过与惰性气体的热交换，让液滴冷却速度达到4000K/s，快速凝固过程抑制晶体相的形成，获得简单固溶体的高熵合金非晶粉末组织。粉末颗粒具有规则球形，组织均匀，无空心粉和组织缺陷，粉末平均粒径40μm。
图1为高熵合金非晶粉末SEM图。图2为高熵合金粉末非晶相TEM明场像、高分辨率像及选区衍射花样，清晰的表现出非晶相的特征。图3为高熵合金非晶粉末材料XRD图谱，通过XRD图谱可以显示，典型的宽的非晶相峰形特征，表明高熵合金中完全为非晶组织。根据组织观察以及XRD中相分析，制备得到的高熵合金粉末非晶相含量达到97％，利用HVS-1000型显微硬度计测量其显微硬度HV1250。
实施例二：
将去除氧化皮的Cu、Mn、Ti、Mo、Cr、Fe六种纯金属原材料，按照接近等原子百分比依次称量重量，其中Cu：18％、Mn：18％、Ti：16％、Mo：18％、Cr：15％、Fe：15％，总百分比100％。同时，应适当考虑低熔点金属的烧蚀。将称量好的、待熔炼的各金属材料，按照其密度从小到大依次放入氧化铝坩埚内，再将氧化铝坩埚放入密闭容器内的感应加热器中。惰性气体保护：将密闭容器抽真空至低于3.0×10-2MPa，然后充入高纯度惰性保护气体。在惰性气体保护下，开始启动感应加热器对原材料进行熔炼，熔炼功率10KW，熔炼电流28A，熔炼时间40min，保温时间20min，过热度100℃，辅以电磁搅拌以减少合金元素偏析，待合金溶液充分熔化并且具有一定流动性。
采用均匀液滴脉冲喷射技术，通过压力脉冲发生器产生频率为800Hz、压力为0.36×10-6N的气体脉冲通入坩埚内，压力脉冲使得合金液滴以2m/s的初始速度喷出。合金液滴经过与惰性气体的热交换，让液滴冷却速度达到4000K/s，快速凝固过程抑制晶体相的形成，获得简单固溶体的高熵合金非晶粉末组织。粉末颗粒具有规则球形，组织均匀，无空心粉和组织缺陷，粉末平均粒径40μm。利用HVS-1000型显微硬度计测量其显微硬度HV1240。
实施例三：
将去除氧化皮的Cu、Mn、Ti、Mo、Cr、Fe等纯金属原材料，按照接近等原子百分比依次称量重量，其中Cu：18％、Mn：18％、Ti：18％、Mo：16％、Cr：15％、Fe：15％，总百分比100％。同时，应当考虑低熔点金属的烧蚀。将称量好的、待熔炼的各金属材料，按照其密度从小到大依次放入氧化铝坩埚内，再将氧化铝坩埚放入密闭容器内的感应加热器中。惰性气体保护：将密闭容器抽真空至低于3.0×10-2MPa，然后充入高纯度惰性保护气体。在惰性气体保护下，开始启动感应加热器对原材料进行熔炼，熔炼功率10KW，熔炼电流28A，熔炼时间40min，保温时间20min，过热度100℃，辅以电磁搅拌以减少合金元素偏析，待合金溶液充分熔化并且具有一定流动性。
采用均匀液滴脉冲喷射技术，通过压力脉冲发生器产生频率为800Hz、压力为0.36×10-6N的气体脉冲通入坩埚内，压力脉冲使得合金液滴以2m/s的初始速度喷出。合金液滴经过与惰性气体的热交换，让液滴冷却速度达到4000K/s，快速凝固过程抑制晶体相的形成，获得简单固溶体的高熵合金非晶粉末组织。粉末颗粒具有规则球形，组织均匀，无空心粉和组织缺陷，粉末平均粒径40μm。利用HVS-1000型显微硬度计测量其显微硬度HV1230。
实施例四：
将去除氧化皮的Cu、Mn、Ti、Mo、Cr、Fe等纯金属原材料，按照接近等原子百分比依次称量重量，其中Cu：16.5％、Mn：16.5％、Ti：16.5％、Mo：15％、Cr：18％、Fe：17.5％，总百分比100％。同时，应当考虑低熔点金属的烧蚀。将称量好的、待熔炼的各金属材料，按照其密度从小到大依次放入氧化铝坩埚内，再将氧化铝坩埚放入密闭容器内的感应加热器中。惰性气体保护：将密闭容器抽真空至低于3.0×10-2MPa，然后充入高纯度惰性保护气体。在惰性气体保护下，开始启动感应加热器对原材料进行熔炼，熔炼功率10KW，熔炼电流28A，熔炼时间40min，保温时间20min，过热度100℃，辅以电磁搅拌以减少合金元素偏析，待合金溶液充分熔化并且具有一定流动性。
采用均匀液滴脉冲喷射技术，通过压力脉冲发生器产生频率为800Hz、压力为0.36×10-6N的气体脉冲通入坩埚内，压力脉冲使得合金液滴以1.5m/s的初始速度喷出。合金液滴经过与惰性气体的热交换，让液滴冷却速度达到3500K/s，快速凝固过程抑制晶体相的形成，获得简单固溶体的高熵合金非晶粉末组织。粉末颗粒具有规则球形，组织均匀，无空心粉和组织缺陷，粉末平均粒径50μm。根据组织观察以及XRD中相分析，制备得到的高熵合金粉末非晶相含量达到96％，利用HVS-1000型显微硬度计测量其显微硬度HV1220。
实施例五：
将去除氧化皮的Cu、Mn、Ti、Mo、Cr、Fe六种纯金属原材料，按照接近等原子百分比依次称量重量，其中Cu：18％、Mn：17％、Ti：17％、Mo：16％、Cr：16.5％、Fe：15.5％，总百分比100％。同时，适当考虑低熔点金属的烧蚀。将称量好的、待熔炼的各金属材料，按照其密度从小到大依次放入氧化铝坩埚内，再将氧化铝坩埚放入密闭容器内的感应加热器中。惰性气体保护：将密闭容器抽真空至低于3.0×10-2MPa，然后充入高纯度惰性保护气体。在惰性气体保护下，开始启动感应加热器对原材料进行熔炼，熔炼功率10KW，熔炼电流28A，熔炼时间40min，保温时间20min，过热度100℃，辅以电磁搅拌以减少合金元素偏析，待合金溶液充分熔化并且具有一定流动性。
采用均匀液滴脉冲喷射技术，通过压力脉冲发生器产生频率为800Hz、压力为0.36×10-6N的气体脉冲通入坩埚内，压力脉冲使得合金液滴以1m/s的初始速度喷出。合金液滴经过与惰性气体的热交换，让液滴冷却速度达到3000K/s，快速凝固过程抑制晶体相的形成，获得简单固溶体的高熵合金非晶粉末组织。粉末颗粒具有规则球形，组织均匀，无空心粉和组织缺陷，粉末平均粒径60μm，根据组织观察以及XRD中相分析，制备得到的高熵合金粉末非晶相含量达到95％，利用HVS-1000型显微硬度计测量其显微硬度HV1200。

Claims (4)

1.一种用于3D打印的高熵合金非晶粉末，其特征在于：采用均匀液滴脉冲喷射技术制备高熵合金非晶粉末成分组成如下：它们接近等原子百分比为，Cu：15.5～18％、Mn：15～18％、Ti：16～18％、Mo：15～18％、Cr：15～18％、Fe：15～18％，总百分比为100％，高熵合金非晶粉末的粒径为30～50μm，非晶粉末具有高球形度，组织为非晶特征。
2.一种用于3D打印的高熵合金非晶粉末的制备方法，包括以下步骤：
A.称量：先将各金属的原材料氧化皮打磨去除，再按原子百分比称量每一种金属的重量，其中Cu：15.5～18％、Mn：15～18％、Ti：16～18％、Mo：15～18％、Cr：15～18％、Fe：15～18％，总百分比为100％，同时应考虑低熔点金属的烧蚀；
B.装料：将称量好的、待熔炼的各金属材料按照其密度从小到大依次放入氧化铝坩埚内，再将氧化铝坩埚放入密闭容器内的感应加热器中；
C.惰性气体保护：将密闭容器抽真空至低于3.0×10-2MPa，然后充入高纯度惰性保护气体；
D.加热：在惰性气体保护下，开始启动感应加热器对原材料进行熔炼，熔炼功率10KW，熔炼电流28A，熔炼时间40min，保温时间20min，过热度100℃，辅以电磁搅拌以减少合金元素偏析；
E.脉冲喷射：采用均匀液滴脉冲喷射技术，调节压力脉冲发生器，产生输出频率600～800Hz、压力0.36×10-6～0.46×10-6N的气体脉冲施加在氧化铝坩埚中，将合金液滴以1～2m/s的初始速度从坩埚底部喷嘴喷射出；
F.粉末凝固：合金液滴经过与惰性气体的热交换，以冷却速度3000～4000K/s，凝固成直径30～50μm的非晶粉末，并收集在收粉罐中。
3.根据权利要求2所述的一种用于3D打印的高熵合金非晶粉末的制备方法，其特征在于：所述坩埚喷嘴的直径为100～200μm。
4.根据权利要求2所述的一种用于3D打印的高熵合金非晶粉末的制备方法，其特征在于：所述合金液滴喷出后冷却速度为3000～4000K/s。
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