CN108103464B - 一种Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金靶材的制备方法 - Google Patents
一种Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金靶材的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金靶材的制备方法，属于粉末冶金技术领域。本发明解决了目前合金靶材加工过程中原料易氧化、原料间结合力差、浸润不良而导致靶材致密度低、机械加工及成型性能差等问题，本发明选择纯度大于99.9％的Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn块状金属，按照原子等摩尔比比例进行配比混合，在非自耗真空熔炼炉中，对混合后的合金原料进行熔炼、粉末化、粉末化烧结及热等静压处理，冷却出炉后获得Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金靶材。本方法可广泛用于金属‑氧化物复合材料的制造，并适合进行连续性的工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种新型合金-高熵合金靶材制备方法。
背景技术
高熵合金是由五种及以上金属、非金属元素按照等摩尔或近等摩尔比，而制备的一种新型多主元、高混合熵的合金，其具有优良的力学、化学、电磁学以及高温抗氧化等优点，尤其在磁记录介质领域中的应用，越来越展示出其优越性。
近些年，随着电子计算机行业的突飞猛进，微电子半导体集成电路、薄膜混合集成电路、片式元器件、特别是硬盘、光盘及液晶平面显示器LED等行业也得到了飞跃式发展。然而这些行业中，都需要不同的材质的薄膜，来达到不同的光、电、磁等性能要求。而电子行业中薄膜的制备的主要途径之一，即为靶材的磁控溅射法，制备出各种不同材质的薄膜。
公布于2010年12月29日、专利号CN101928851A的中国发明专利《含硼靶材及其制作方法、薄膜、磁记录媒体》，该专利公开了一种含硼靶材的制备方法：通过制备Co-Cr预合金粉，随后将预合金粉与硼粉及氧化物进行混合、过筛、预压成型、真空热压烧结制备出Co-Cr-B一氧化物靶材和Co-Cr-Pt-B一氧化物靶材，其中Co-Cr的加入能有效的抑制硼化物粗大组织的产生。但是笔者认为，其不足之处在于，对粉末混合物处理过程中的过筛处理，同样也能避免粗大硼化物的产生，进而不能充分揭示“Co-Cu的加入能有效的抑制硼化物粗大组织的产生”这一结果，同时由于起始粉末粒度及破碎效率不同，有可能导致过筛后的成分与预定目标成分有一定差异。
同时在传统靶材的制备过程中，往往直接采用混粉和压制成型工艺，在此制造工艺中通常会遇到氧化物与其它成分结合不好，浸润不良等问题，最终造成制备出的靶材缺陷多、致密度低、机械加工及成型性能差等问题。通过对相关文献的检阅，暂未发现结合合金熔炼、合金球磨以及粉末压制烧结工艺，来制备靶材的相关报道。
发明内容
针对目前合金靶材加工过程中原料易氧化、原料间结合力差、浸润不良而导致靶材致密度低、机械加工及成型性能差等问题，本发明提供了一种Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金靶材的制备方法，其制备过程按下列步骤进行：
该方法包括下述工艺流程：
(1)原材料的选择与配比：分别选择纯度大于99.9％的Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn块状金属，按照原子等摩尔比比例进行配比混合，获得合金原料；
(2)合金熔炼：在非自耗真空熔炼炉中，对混合后的合金原料进行熔炼处理，获得合金铸锭；
(3)合金铸锭的粉末化：将熔炼完成的合金铸锭，经粉末化处理后获得合金粉末；
(4)粉末烧结处理：对合金粉末进行烧结处理；
(5)热等静压处理：将步骤(4)获得的烧结后的合金粉末进行热等静压处理，然后出炉获得合金靶材。
优选地：
步骤(2)所述熔炼在1个大气压氩气氛围中进行，熔炼电流为250A，处理次数为5-8次。
步骤(3)所述粉末化处理的方法为机械冲压细化法和机械球磨法，机械球磨法采用的球磨球为GGr15，球料比为8:1，球磨时间为3h。
步骤(3)所述合金粉末晶粒尺寸为10-30μm。
步骤(4)所述烧结为放电等离子烧结，在真空度为6Pa，烧结压力为40MPa，烧结温度为800℃的条件下进行。
步骤(5)所述热等静压处理是在温度920±10℃，保温时间2～2.5小时，压力110～140Mpa的条件下进行。
步骤(5)所述出炉温度低于300℃。
有益效果
1.高熵合金存在着高熵效应、缓慢扩散效应、晶格畸变效应以及复合鸡尾酒效应等四大高熵效应。其中，复合鸡尾酒效应体现在，高熵合金中的加入的每一种合金成分，就如鸡尾酒中加入的每类品种，即相互独立又相互复合作用的存在于体系中。由于鸡尾酒效应的存在，使得能通过调节体系中元素的种类、数量，来达到调节高熵合金组织结构与性能的效果。正是由于鸡尾酒效应在高熵合金中的存在，因此在Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金靶材中，由于Fe、Co、Cr等磁性元素的加入，使得Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金靶材成为磁介质记录靶材，存在着良好的工业应用前景。
2.相较于传统靶材的制造工艺，本发明的优点是：
首先，在靶材的粉末烧结之前，通过非自耗真空熔炼炉的熔炼处理，使得靶材中原子间能充分融合，避免了成分不均现象的产生。
其次，通过多轴的充分球磨、放点等离子的高温、高压烧结过程，得到了较为致密的靶材合金，上述过程能有效提高热等静压前的靶材锭坯致密度，避免了传统热等静压处理前必须对粉末进行装包套、抽真空、封焊及热等静压后进行去包套的处理工艺，有效简化了生产工艺，消除了去包套过程中造成的贵金属损耗，同时也提高了合金靶材的加工性能。
本方法可广泛用于金属-氧化物复合材料的制造，并适合进行连续性的工业化生产。
附图说明
图1为Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金原料球磨混粉后的SEM图像。
图2为Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金靶材溅射薄膜的SEM图像。
图3为Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金靶材的X射线衍射图谱，横坐标为衍射角2θ，单位为度；纵坐标为强度标值，单位为记数/秒。
具体实施方式
实施例1.本实施例所述为一种Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金靶材的制备方法，所述制备方法包括如下工艺流程：
(1)原材料的选择与配比：分别选择纯度大于99.9％的Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn块状金属，按照原子等摩尔比比例进行配比混合，获得等摩尔比的合金原料成分；
(2)合金熔炼：在非自耗真空熔炼炉中，对混合后的合金原料进行熔炼处理，获得合金铸锭；
(3)合金铸锭的粉末化：将熔炼完成的合金铸锭，经粉末化处理后获得合金粉末；
(4)粉末烧结处理：对合金粉末进行烧结处理；
(5)热等静压处理：将步骤(4)获得的烧结后的合金粉末进行热等静压处理，然后出炉获得合金靶材。
本实施例采用上述工艺，在合金靶材的制备过程中，通过对Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金的真空熔炼、合金铸锭的粉末化，合金粉末的高温烧结、热等静压处理，能有效地改善和提高合金靶材中各物相之间结合，从而使材料的致密度和加工性能均得到明显提高。
实施例2.本实施例是对实施例1的进一步限定，具体描述Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金靶材的制备方法。
(1)原材料的选择与配比：本实施例选用Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn纯度高于99.9％块状及颗粒状金属，按照原子等摩尔比比例进行配比混合，获得等摩尔比的合金原料成分；
(2)合金熔炼：随后采用WK-П型非自耗真空熔炼炉来制备高熵合金铸锭，熔炼在1个大气压氩气氛围中进行，熔炼电流为250A，熔炼次数为5～8次，获得合金铸锭；熔炼5～8次，可得到各原料成分分布均匀的合金铸锭；
(3)合金铸锭的粉末化：对合金铸锭先通过机械冲压法细化、粉碎铸锭，再利用机械球磨法对合金铸锭进行球磨混粉，以GGr15为球磨球，球料比为8:1，球磨时间为3h，使高熵合金粉末颗粒度达到10-30μm，如图1所示，为下一步的粉末烧结做好准备；
(4)粉末烧结处理：高熵合金靶材采用放电等离子烧结技术，在SPS-625型粉末烧结系统进行制备，烧结时：真空度6Pa、烧结压力40M Pa、升温速率10℃·min-1、烧结温度800℃、保温时间10min；
(5)热等静压处理：最后将经粉末烧结过程得到的靶材进行热等静压处理，温度920±10℃，保温时间2～2.5小时，压力110～140Mpa，随炉冷至300℃以下出炉，而后进行机械加工处理得到需要尺寸的靶材产品。
合金靶材成分的均匀度、结构的平整度以及致密度的进一步提高，将有效的提高材料的物理及化学性能，本实施例获得的Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金靶材晶粒尺寸为100-200纳米，且致密度较高，见图2所示，经能谱分析验证靶材中各个元素所占的比例，结果见表1所示；该靶材组织均匀度良好，无裂纹，见图3所示。基于此，本实施例获得的合金靶材具有良好的工业利用价值。
表1为Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn靶材的能谱
Claims (6)
1.一种Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括下述工艺流程：
(1)原材料的选择与配比：分别选择纯度大于99.9％的Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn块状金属，按照原子等摩尔比比例进行配比混合，获得合金原料；
(2)合金熔炼：在非自耗真空熔炼炉中，对混合后的合金原料进行熔炼处理，获得合金铸锭；
(3)合金铸锭的粉末化：将熔炼完成的合金铸锭，经粉末化处理后获得合金粉末；
(4)粉末烧结处理：对合金粉末进行烧结处理；
(5)热等静压处理：将步骤(4)获得的烧结后的合金粉末进行热等静压处理，然后出炉获得合金靶材；
步骤3)所述粉末化处理的方法为机械冲压细化法和机械球磨法，机械球磨法采用的球磨球为GGr15，球料比为8:1，球磨时间为3h；
步骤(4)所述烧结为放电等离子烧结，在真空度为6Pa，烧结压力为40MPa，烧结温度为800℃的条件下进行，保温时间10min。
2.根据权利要求1所述的一种Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述熔炼在1个大气压氩气氛围中进行，熔炼电流为250A。
3.根据权利要求1或2所述的一种Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述熔炼处理次数为5-8次。
4.根据权利要求1所述的一种Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述合金粉末晶粒尺寸为10-30μm。
5.根据权利要求1所述的一种Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述热等静压处理是在温度920±10℃，保温时间2～2.5小时，压力110～140Mpa的条件下进行。
6.根据权利要求1所述的一种Fe、Al、Co、Cu、Cr、Mn合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述出炉温度低于300℃。
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