CN115502406B - 一种高熵合金自润滑复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高熵合金复合材料技术领域，尤其涉及一种高熵合金自润滑复合材料的制备方法。本发明提供了一种高熵合金自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：将CoCrNiFe合金和铝第一混合，得到第一混合物；将六方氮化硼和银第二混合，得到第二混合物；将所述第一混合物和第二混合物进行第三混合后，依次进行放电等离子体烧结、包套和热等静压处理，得到所述高熵合金自润滑复合材料。且制备得到的高熵合金自润滑复合材料同时具有良好的润滑性能和断裂韧性。
Description
技术领域
本发明涉及高熵合金复合材料技术领域，尤其涉及一种高熵合金自润滑复合材料的制备方法。
背景技术
高熵合金因其独特的原子结构特征呈现出诸多优于传统金属材料的独特性能，成为近年金属材料领域的研究热点，尤其是在力学行为方面展现出高强耐磨等优异性能。基于此，当前摩擦学领域中对高熵合金的应用研究主要是研究其基体的耐磨性以及通过制备复合材料来降低摩擦系数，大多研究集中于制备自润滑耐磨复合涂层，而对块体材料的研究较少。自润滑复合材料一般由基体相、强化相和润滑相等组成，通常采用粉末冶金的方法制备高熵合金自润滑复合材料，因润滑相如六方氮化硼等润滑相与合金基体的界面结合问题，复合材料内部存在较多的微裂纹，致使材料脆性断裂趋向增加，断裂韧性相对基体材料明显降低，无法满足特殊工况下对材料韧性的要求。因此，开发出高强度、高韧性块体自润滑复合材料及其制备工艺势在必行。研究表明利用放电等离子烧结技术制备的AlxCoCrFeNi(x＝0.2,0.4,0.6,0.8,1)系列高熵合金复合材料可实现良好的润滑性能，但是商用合金粉末成分单一，定制费用高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高熵合金自润滑复合材料的制备方法，所述制备方法成本低，且制备得到的高熵合金自润滑复合材料同时具有良好的润滑性能和断裂韧性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高熵合金自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将CoCrNiFe合金和铝第一混合，得到第一混合物；
将六方氮化硼和银第二混合，得到第二混合物；
将所述第一混合物和第二混合物进行第三混合后，依次进行放电等离子体烧结、包套和热等静压处理，得到所述高熵合金自润滑复合材料。
优选的，所述CoCrNiFe合金和铝的质量比为(98～99.8)：(0.2～2)；
所述第一混合在球磨的条件下进行；所述球磨的球料比为(1～3)：1，转速为150～250rpm，时间为8～16h。
优选的，所述CoCrNiFe合金的粒径为20～60μm；
所述铝的粒径为20～40μm。
优选的，所述六方氮化硼和银的质量比为1：(1～3)。
优选的，所述六方氮化硼的粒径为1～10μm；
所述银的粒径为15～35μm。
优选的，所述第一混合物和第二混合物的质量比为(85～95)：(5～15)；
所述第三混合在球磨的条件下进行，所述球磨的球料比为(1～3)：1，转速为200～300rpm，时间为2～10h。
优选的，所述放电等离子烧结的过程为：在20～40MPa的压力下，以8～10℃/min的升温速率由室温升至850～1150℃，模压10～20min。
优选的，所述放电等离子烧结采用的模具为内径为25mm、38mm或50mm的石墨模具。
优选的，所述热等静压处理的过程为在室温下升压至20～40MPa，以10～30℃/min的升温速率升至650～750℃，保温10～20min，继续升压至80～130MPa，以10～20℃/min的升温速率二次升温至900～1200℃后，保温保压3～6h，空冷。
优选的，所述包套后还包括依次进行的抽真空、封装和喷砂处理。
本发明提供了一种高熵合金自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：将CoCrNiFe合金和铝第一混合，得到第一混合物；将六方氮化硼和银第二混合，得到第二混合物；将所述第一混合物和第二混合物进行第三混合后，依次进行放电等离子体烧结、包套和热等静压处理，得到所述高熵合金自润滑复合材料。本发明采用成本低的普通CoCrNiFe合金作为原料与铝混合，利用放电等离子体烧结技术实现不同Al含量的高熵合金的制备；同时，本发明采用放电等离子烧结和热等静压处理制备所述高熵合金自润滑复合材料不易造成成分偏析，采用放电等离子体烧结制备合金粉末时，可保证合金的成分均匀性，同时粉末受等向应力作用，组织均匀细小，晶粒取向随机，保证了其力学性能上的高度各向同性。此外，采用热等静压处理可以使制备得到的高熵合金自润滑材料组织均匀、致密度高，同时保证力学性能与同材质的锻件相当。因此，将放电等离子烧结与热等静压成型技术相结合，可以保证所述高熵合金自润滑复合材料在具有较低摩擦系数的情况下，提高复合材料的抗压强度和断裂韧性，且成本低。
附图说明
图1为实施例1所述高熵合金自润滑复合材料的裂纹扩展情况图；
图2为实施例1所述高熵合金自润滑复合材料的压缩曲线图；
图3为实施例2所述高熵合金自润滑复合材料在室温摩擦时的摩擦系数曲线图；
图4为实施例3所述高熵合金自润滑复合材料的断口形貌图；
图5为对比例1所述高熵合金自润滑复合材料的断口形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种高熵合金自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将CoCrNiFe合金和铝第一混合，得到第一混合物；
将六方氮化硼和银第二混合，得到第二混合物；
将所述第一混合物和第二混合物进行第三混合后，依次进行放电等离子体烧结、包套和热等静压处理，得到所述高熵合金自润滑复合材料。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将CoCrNiFe合金和铝第一混合，得到第一混合物。
在本发明中，所述CoCrNiFe合金的粒径优选为20～60μm，更优选为30～50μm，最优选为35～45μm；所述铝的粒径优选为20～40μm，更优选为25～35μm。在本发明中，所述CoCrNiFe合金优选为等摩尔量的Co、Cr、Ni和Fe形成的合金。
在本发明中，所述CoCrNiFe合金和铝的质量比优选为(98～99.8)：(0.2～2)，更优选为(98.5～99.6)：(0.5～1.5)，最优选为(98.8～99.2)：(0.8～1.2)。
在本发明中，所述铝的作用是与CoCrNiFe合金粉末混合后通过放电等离子烧结制备不同Al含量的AlxCoCrNiFe(x＝0.1～0.5)高熵合金。
在本发明中，所述第一混合优选在球磨的条件下进行；所述球磨的球料比优选为(1～3)：1，更优选为(1.5～2.5)：1，最优选为2:1；转速优选为150～250rpm，更优选为180～220rpm，最优选为190～200rpm；时间优选为8～16h，更优选为10～13h。
本发明所述制备方法还包括将六方氮化硼和银第二混合，得到第二混合物。
在本发明中，所述六方氮化硼的粒径优选为1～10μm，更优选为2～8μm，最优选为4～6μm；所述银的粒径优选为15～35μm，更优选为20～30μm，最优选为23～26μm。
在本发明中，所述六方氮化硼和银的质量比优选为1：(1～3)，更优选为1：(1.5～2.5)，最优选为1：(1.8～2.2)。
本发明对所述第二混合的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述六方氮化硼的作用是高温固体润滑剂，具有极好的润滑性能，摩擦系数为0.16，高温下不增大，氧化气氛可用到900℃，所述银的作用是实现室温至600℃下的固体润滑。
得到第一混合物和第二混合物后，本发明将所述第一混合物和第二混合物进行第三混合后，依次进行放电等离子体烧结、包套和热等静压处理，得到所述高熵合金自润滑复合材料。
在本发明中，所述第一混合物和第二混合物的质量比优选为(85～95)：(5～15)，更优选为(88～92)：(8～12)。
在本发明中，所述第三混合优选在球磨的条件下进行，所述球磨的球料比优选为(1～3)：1，更优选为(1.5～2.5)：1，最优选为(1.8～2.2)：1；转速优选为200～300rpm，更优选为230～270rpm，最优选为240～260rpm；时间优选为2～10h，更优选为3～8h，最优选为4～6h。
在本发明中，所述放电等离子烧结的过程优选为：在20～40MPa的压力下，以8～10℃/min的升温速率由室温升至850～1150℃，模压10～20min；更优选为放电等离子烧结的过程为：在25～35MPa的压力下，以8～10℃/min的升温速率由室温升至900～1100℃，模压12～18min；最优选为在28～32MPa的压力下，以8～10℃/min的升温速率由室温升至950～1050℃，模压13～16min。
在本发明中，所述放电等离子烧结采用的模具优选为内径为25mm、38mm或50mm的石墨模具；所述石墨模具优选在表面铺一层石墨纸。
在本发明中，所述放电等离子烧结的作用是初步制备AlxCoCrNiFe(x＝0.1～0.5)高熵合金自润滑复合材料。
所述放电等离子烧结完成后，本发明还优选包括依次进行的降温和脱膜；本发明对所述降温和脱膜的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
所述脱膜完成后，本发明还优选包括机械打磨；本发明对所述机械打磨的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程并保证去掉表面在烧结过程中因石墨纸粘附而产生的影响层。
在本发明中，所述包套的过程优选为，将所述放电等离子烧结得到的复合材料置于碳钢材料制备得到的热等静压包套中进行包套，所述包套的内径尺寸优选与所述热等静压包套的尺寸相同。
在本发明中，所述包套完成后，本发明还优选包括依次进行的抽真空、封装和喷砂处理；本发明对所述抽真空、封装和喷砂处理的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述喷砂处理的目的是为了将包套表面的油污去除，以便污染设备炉的炉腔。
在本发明中，所述热等静压处理的过程优选为：在室温下升压至20～40MPa，以10～30℃/min的升温速率升至650～750℃，保温10～20min，继续升压至80～130MPa，以10～20℃/min的升温速率二次升温至900～1200℃后，保温保压3～6h，空冷；更优选为：在室温下升压至25～35MPa，以15～25℃/min的升温速率升至680～730℃，保温13～18min，继续升压至90～120MPa，以13～18℃/min的升温速率二次升温950～1150℃后，保温保压3.5～5.5h，空冷；最优选为在室温下升压至28～32MPa，以18～22℃/min的升温速率升温至690～710℃，保温15～16min，继续升压至100～110MPa，以15～16℃/min的升温速率二次升温1000～1100℃后，保温保压4～5h，空冷。
在本发明中，所述热等静压处理优选在热等静压设备中进行。
在本发明中，所述热等静压处理的条件参数控制在上述范围内的作用是实现AlxCoCrNiFe(x＝0.1～0.5)高熵合金基自润滑复合材料中微孔的闭合，同时保证高熵合金基体的晶粒不发生明显长大，使性能优化，韧性提高。
下面结合实施例对本发明提供的一种高熵合金自润滑复合材料的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照99.8:0.2的质量比，将CoCrNiFe合金(粒径为35μm)和Al粉(粒径为25μm)置于球磨罐中进行球磨，所述球磨的球料比为1:1，转速为200rpm，时间为10h，得到第一混合物；
按照1:1的质量比，将六方氮化硼(粒径为5μm)和Ag粉(粒径为20μm)混合，得到第二混合物；
将92重量份所述第一混合物和8重量份所述第二混合物置于球磨罐中进行球磨，所述球磨的球料比为2:1，转速为200rpm，时间为3h后，装入铺有石墨纸的石墨模具(模具的内径为25mm)中，进行放电等离子烧结(所述放电等离子烧结的过程为：在20MPa的压力下，由室温以10℃/min的升温速率升至950℃，模压15min)，降至室温，脱模后，将得到的复合材料采用砂纸进行表面机械打磨，去掉表面在烧结过程中因石墨纸粘附而产生的影响层；将所述复合材料装入碳钢材料制备的热等静压包套中，抽真空，进行真空封装，得到用于热等静压处理的包套；
将所述包套进行喷砂处理后，置于热等静压设备中进行热等静压处理(过程为：在室温下升压至20MPa，以10℃/min的升温速率升至750℃，保温10min，继续升压至120MPa，以10℃/min的升温速率二次升温至1100℃后，保温保压3h，空冷)，得到高熵合金自润滑复合材料。
按照GB/T 7314-2017和GB/T 21143-2014的标准，将所述高熵合金自润滑复合材料进行压缩和三点弯曲试验制备并进行测试，得到所述高熵合金自润滑复合材料的断裂韧性为55MPa·m1/2，压缩时的屈服强度为1190MPa；
其中图1为所述高熵合金自润滑复合材料的裂纹扩展情况，如图1所示，在主裂纹周围形成大量由滑移而产生的滑移迹线，说明基体材料发生了明显的塑性变形；
图2为所述高熵合金自润滑复合材料的压缩曲线，由图2可知，所述高熵合金自润滑复合材料的抗压强度为1190MPa；
将所述高熵合金自润滑复合材料在摩擦试验机上进行室温下的摩擦磨损试验，对偶是直径为5mm的氮化硅球，载荷为10N，转动频率为6.43Hz进行旋转式的摩擦实验，其稳定摩擦阶段平均摩擦系数为0.3。
实施例2
按照99:1的质量比，将CoCrNiFe合金(粒径为35μm)和Al粉(粒径为25μm)置于球磨罐中进行球磨，所述球磨的球料比为1:1，转速为200rpm，时间为10h，得到第一混合物；
按照1:2的质量比，将六方氮化硼(粒径为5μm)和Ag粉(粒径为20μm)混合，得到第二混合物；
将90重量份所述第一混合物和10重量份所述第二混合物置于球磨罐中进行球磨，所述球磨的球料比为2:1，转速为200rpm，时间为4h后，装入铺有石墨纸的石墨模具(模具的内径为38mm)中，进行放电等离子烧结(所述放电等离子烧结的过程为：在20MPa的压力下，由室温以10℃/min的升温速率升至950℃，模压20min)，降至室温，脱模后，将得到的复合材料采用砂纸进行表面机械打磨，去掉表面在烧结过程中因石墨纸粘附而产生的影响层；将所述复合材料装入碳钢材料制备的热等静压包套中，抽真空，进行真空封装，得到用于热等静压处理的包套；
将所述包套进行喷砂处理后，置于热等静压设备中进行热等静压处理(过程为：在室温下升压至20MPa，以20℃/min的升温速率升至800℃，保温15min，继续升压至110MPa，以20℃/min的升温速率二次升温至1100℃后，保温保压3h，空冷)，得到高熵合金自润滑复合材料。
按照GB/T 7314-2017和GB/T 21143-2014的标准，将所述高熵合金自润滑复合材料进行压缩和三点弯曲试验制备并进行测试，得到所述高熵合金自润滑复合材料的抗压强度和断裂韧性分别为1210MPa和50MPa·m1/2，压缩时的屈服强度为809MPa；
将所述高熵合金自润滑复合材料在摩擦试验机上进行室温下的摩擦磨损试验，对偶是直径为5mm的氮化硅球，载荷为10N，转动频率为6.43Hz进行旋转式的摩擦实验，其稳定摩擦阶段平均摩擦系数为0.29(如图3所示，图3为所述高熵合金自润滑复合材料在室温摩擦时的摩擦系数)。
实施例3
按照99:1的质量比，将CoCrNiFe合金(粒径为40μm)和Al粉(粒径为20μm)置于球磨罐中进行球磨，所述球磨的球料比为1:1，转速为220rpm，时间为8h，得到第一混合物；
按照1:1的质量比，将六方氮化硼(粒径为10μm)和Ag粉(粒径为20μm)混合，得到第二混合物；
将92重量份所述第一混合物和8重量份所述第二混合物置于球磨罐中进行球磨，所述球磨的球料比为3:1，转速为200rpm，时间为3h后，装入铺有石墨纸的石墨模具(模具的内径为25mm)中，进行放电等离子烧结(所述放电等离子烧结的过程为：在20MPa的压力下，由室温以10℃/min的升温速率升至950℃，模压15min)，降至室温，脱模后，将得到的复合材料采用砂纸进行表面机械打磨，去掉表面在烧结过程中因石墨纸粘附而产生的影响层；将所述复合材料装入碳钢材料制备的热等静压包套中，抽真空，进行真空封装，得到用于热等静压处理的包套；
将所述包套进行喷砂处理后，置于热等静压设备中进行热等静压处理(过程为：在室温下升压至20MPa，以10℃/min的升温速率升至700℃，保温10min，继续升压至110MPa，以10℃/min的升温速率二次升温至1150℃后，保温保压5h，空冷)，得到高熵合金自润滑复合材料；
按照GB/T 7314-2017和GB/T 21143-2014的标准，将所述高熵合金自润滑复合材料进行压缩和三点弯曲试验制备并进行测试，得到所述高熵合金自润滑复合材料的抗压强度和断裂韧性分别为1199MPa和52MPa·m1/2；
图4为所述高熵合金自润滑复合材料的断口形貌图，由图4可知，所述高熵合金自润滑复合材料的断口形成了明显的韧窝，呈韧性断裂；
将所述高熵合金自润滑复合材料在摩擦试验机上进行室温下的摩擦磨损试验，对偶是直径为5mm的氮化硅球，载荷为10N，转动频率为6.43Hz进行旋转式的摩擦实验，其稳定摩擦阶段平均摩擦系数为0.29。
对比例1
参考实施例1，区别在于省略热等静压处理，得到高熵合金自润滑复合材料；
按照GB/T 7314-2017和GB/T 21143-2014的标准，将所述高熵合金自润滑复合材料进行压缩和三点弯曲试验制备并进行测试，得到所述高熵合金自润滑复合材料的抗压强度和断裂韧性分别为1208MPa和39MPa·m1/2；
图5为所述高熵合金自润滑复合材料的断口形貌图，由图5可知，所述高熵合金自润滑复合材料的断口上分布有较浅较小的韧窝，这说明尽管粉末原始颗粒边界为弱强度区，但是仍然有较强的强度使基体产生一定的塑性变形，使材料发生韧性断裂，但是与图4相比，经过热等静压处理后，沿着粉末原始颗粒边界断裂的现象明显减少，断口中形成的韧窝更加明显且深度增加，使其断裂韧性明显增加；
将所述高熵合金自润滑复合材料在摩擦试验机上进行室温下的摩擦磨损试验，对偶是直径为5mm的氮化硅球，载荷为10N，转动频率为6.43Hz进行旋转式的摩擦实验，其稳定摩擦阶段平均摩擦系数为0.31。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种高熵合金自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将CoCrNiFe合金和铝第一混合，得到第一混合物；
将六方氮化硼和银第二混合，得到第二混合物；
将所述第一混合物和第二混合物进行第三混合后，依次进行放电等离子烧结、包套和热等静压处理，得到所述高熵合金自润滑复合材料；
所述放电等离子烧结的过程为：在20～40MPa的压力下，以8～10℃/min的升温速率由室温升至850～1150℃，模压10～20min；
所述热等静压处理的过程为在室温下升压至20～40MPa，以10～30℃/min的升温速率升温至650～750℃，保温10～20min，继续升压至80～130MPa，以10～20℃/min的升温速率二次升温至900～1200℃后，保温保压3～6h，空冷；
所述CoCrNiFe合金和铝的质量比为(98～99.8)：(0.2～2)；
所述第一混合在球磨的条件下进行；所述球磨的球料比为(1～3)：1，转速为150～250rpm，时间为8～16h；
所述CoCrNiFe合金的粒径为20～60μm；
所述铝的粒径为20～40μm。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六方氮化硼和银的质量比为1：(1～3)。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六方氮化硼的粒径为1～10μm；
所述银的粒径为15～35μm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合物和第二混合物的质量比为(85～95)：(5～15)；
所述第三混合在球磨的条件下进行，所述球磨的球料比为(1～3)：1，转速为200～300rpm，时间为2～10h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结采用的模具为内径为25mm、38mm或50mm的石墨模具。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述包套后还包括依次进行的抽真空、封装和喷砂处理。
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