CN111304476A - 一种抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法，包括以下步骤：(1)取预制粉体装入涂抹氮化硼涂层的高纯石墨压制模具中，所述预制粉体由以下重量百分比的原料组成：铬12.0‑17.0％、钴7.0‑14.0％、钨3.30‑4.20％、铌0.05‑3.50％、铝2.00‑3.70％、钛2.30‑3.90％、碳0.02‑0.07％、锆0.025‑0.070％、硼0.006‑0.020％、铁≤0.50％、锰≤0.150％、硅≤0.150％、硫≤0.015％、磷≤0.015％、余量为镍；(2)将上述步骤(1)的石墨压制模具进行冷压成型；(3)将上述步骤(2)中冷压成型后装有样品的石墨压制模具放入振荡压力烧结炉腔内进行烧结，即得成品。本发明采用振荡压力烧结的方式，使粉末高温合金的原始颗粒边界基本消除，并且晶粒细化均匀，在保证原始颗粒边界基本消除的前提下避免晶粒的异常长大，显著提高粉末高温合金的性能。

Description

一种抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种细晶粉末高温合金的制备方法，尤其涉及一种抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法。
背景技术
目前，高温合金因其优异的高温强度、良好的延展性与断裂韧性、优良的抗氧化及抗热腐蚀性能，现已被广泛应用于航空发动机涡轮盘等热端部件。为满足高推重比、高功重比及高燃效航空发动机的发展要求，涡轮盘用高温合金的合金化程度越来越高，然而高合金化程度使得铸锭存在严重的宏观偏析、点偏缺陷和恶化的热加工塑性，由此导致常规铸锻工艺无法满足新型发动机对盘件的需要，而粉末高温合金的应用是解决这一问题的有效途径。因可实现高合金化的细化均匀组织、优异力学性能和热加工性能，粉末高温合金目前已成为高性能航空发动机涡轮盘的首选材料。
目前高性能细晶粉末高温合金制备的难点在于晶粒组织与原始颗粒边界的协同控制，即如何既保证晶粒细小均匀，又能抑制原始颗粒边界的形成。在细晶粉末高温合金的致密化过程中，易出现原始颗粒边界缺陷，该类缺陷是由细晶粉末原始颗粒边界处形成的碳化物、氧化物或硼化物等引起的。原始颗粒边界会阻碍金属颗粒间的扩散与连接，形成弱界面，且很难通过热处理消除。因此，原始颗粒边界可成为潜在裂纹源和裂纹扩展通道，显著降低细晶粉末高温合金的拉伸性能、冲击性能、低周疲劳性能和蠕变性能。为消除或减轻原始颗粒边界的有害影响，将烧结温度提高到γ′相溶解温度以上时，原始颗粒边界有所减轻甚至消除，细晶粉末高温合金的塑性明显提升，断裂方式也由沿颗粒边界的断裂转变为穿晶断裂，但这种过高的烧结温度也可能会引起晶粒组织异常长大现象的发生，导致细晶粉末高温合金屈服强度及极限强度的大大降低。因此，细晶粉末高温合金的致密化过程中，在保证原始颗粒边界减轻或消除的前提下避免晶粒的异常长大，是实现高性能(高强度高塑性)细晶粉末高温合金制备的关键。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法，解决了晶粒组织与原始颗粒边界的协同控制问题，使细晶粉末高温合金的原始颗粒边界基本消除，并且晶粒细化均匀，显著提高细晶粉末高温合金的性能。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)取预制粉体装入涂抹氮化硼涂层的高纯石墨压制模具中，所述预制粉体由以下重量百分比的原料组成：铬12.0-17.0％、钴7.0-14.0％、钨3.30-4.20％、铌0.05-3.50％、铝2.00-3.70％、钛2.30-3.90％、碳0.02-0.07％、锆0.025-0.070％、硼0.006-0.020％、铁≤0.50％、锰≤0.150％、硅≤0.150％、硫≤0.015％、磷≤0.015％、余量为镍；
(2)将上述步骤(1)的石墨压制模具进行冷压成型；
(3)将上述步骤(2)中冷压成型后装有样品的石墨压制模具放入振荡压力烧结炉腔内进行烧结，即得成品。
进一步地，上述步骤(3)中烧结的升温速率为6-9℃/min，烧结温度为1040-1200℃，保温时间为1-3h。
进一步地，上述步骤(3)中当温度达到烧结温度后，启动振荡压力至保温时间结束，振荡压力中值为40MPa、振幅为±7MPa、振荡频率为10Hz。
进一步地，上述步骤(3)中还包括在样品烧结前将装有样品的石墨压制模具放入振荡压力烧结炉腔内的压力工作台，进行预压加载，使压力作用于压制模具上，然后关闭炉腔，进行抽真空。
进一步地，上述步骤(3)中还包括待保温结束后，烧结炉内腔随炉自然冷却进行降温，直至降温到室温，通过破真空打开炉腔门，同时卸去对石墨模具的压力，取出模具，获得模具内的样品即为产品。
进一步地，上述步骤(2)中将石墨压制模具放入冷压机中，压力10MPa下预压成型3min。
进一步地，上述步骤(1)预制粉体中100μm以下粒度粉末占比10％，100μm以上粒度粉末占比90％。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明提供一种抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法，采用振荡压力烧结的方式，通过调控烧结的工艺参数如烧结时间、升温速率、烧结温度、振荡压力中值、振幅、振荡频率等，在保证原始颗粒边界基本消除的前提下避免晶粒的异常长大，解决了晶粒组织与原始颗粒边界的协同控制问题，使细晶粉末高温合金的原始颗粒边界基本消除，并且晶粒细化均匀，显著提高细晶粉末高温合金的性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的细晶粉末高温合金的微观组织图；
图2为本发明对比例1制备的细晶粉末高温合金的微观组织图；
图3为不同温度下采用本发明的振荡压力烧结和恒定压力烧结细晶粉末高温合金硬度变化曲线图。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)取预制粉体装入涂抹氮化硼涂层的高纯石墨压制模具中，预制粉体由以下重量百分比的原料组成：铬15％、钴10％、钨4.00％、铌2.00％、铝3.00％、钛3.50％、碳0.05％、锆0.050％、硼0.010％、铁0.3％、锰0.050％、硅0.050％、硫0.010％、磷0.010％、余量为镍，预制粉体中100μm以下粒度粉末占比10％，100μm以上粒度粉末占比90％；
(2)将上述步骤(1)的石墨压制模具放入冷压机中，压力10MPa下预压成型3min；
(3)将上述步骤(2)中冷压成型后装有样品的石墨压制模具放入振荡压力烧结炉腔内的压力工作台，进行预压加载，使压力作用于压制模具上，关闭炉腔，分别采用机械泵和扩散泵对炉腔内部抽真空至工作真空度
然后开始进行加热，升温速率为8℃/min，烧结温度为1160℃，当温度达到烧结温度后，启动振荡压力至保温时间结束，振荡压力中值为40MPa、振幅为±7MPa、振荡频率为10Hz，保温时间为2h；
待保温结束后，烧结炉内腔随炉自然冷却进行降温，直至降温到室温，通过破真空打开炉腔门，同时卸去对石墨模具的压力，取出模具，获得模具内的样品即为产品。
实施例2
一种抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)取预制粉体装入涂抹氮化硼涂层的高纯石墨压制模具中，预制粉体由以下重量百分比的原料组成：铬12.0％、钴7.0％、钨3.30％、铌0.05％、铝2.00％、钛2.30％、碳0.02％、锆0.025％、硼0.006％、铁0.50％、锰0.150％、硅0.150％、硫0.015％、磷0.015％、余量为镍，预制粉体中100μm以下粒度粉末占比10％，100μm以上粒度粉末占比90％；
(2)将上述步骤(1)的石墨压制模具放入冷压机中，压力10MPa下预压成型3min；
(3)将上述步骤(2)中冷压成型后装有样品的石墨压制模具放入振荡压力烧结炉腔内的压力工作台，进行预压加载，使压力作用于压制模具上，关闭炉腔，分别采用机械泵和扩散泵对炉腔内部抽真空至工作真空度
然后开始进行加热，升温速率为6℃/min，烧结温度为1120℃，当温度达到烧结温度后，启动振荡压力至保温时间结束，振荡压力中值为40MPa、振幅为±7MPa、振荡频率为10Hz，保温时间为1h；
待保温结束后，烧结炉内腔随炉自然冷却进行降温，直至降温到室温，通过破真空打开炉腔门，同时卸去对石墨模具的压力，取出模具，获得模具内的样品即为产品。
实施例3
一种抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)取预制粉体装入涂抹氮化硼涂层的高纯石墨压制模具中，预制粉体由以下重量百分比的原料组成：铬17.0％、钴14.0％、钨4.20％、铌3.50％、铝3.70％、钛3.90％、碳0.07％、锆0.070％、硼0.020％、铁0.30％、锰0.005％、硅0.008％、硫0.012％、磷0.012％、余量为镍，预制粉体中100μm以下粒度粉末占比10％，100μm以上粒度粉末占比90％；
(2)将上述步骤(1)的石墨压制模具放入冷压机中，压力10MPa下预压成型3min；
(3)将上述步骤(2)中冷压成型后装有样品的石墨压制模具放入振荡压力烧结炉腔内的压力工作台，进行预压加载，使压力作用于压制模具上，关闭炉腔，分别采用机械泵和扩散泵对炉腔内部抽真空至工作真空度
然后开始进行加热，升温速率为8℃/min，烧结温度为1200℃，当温度达到烧结温度后，启动振荡压力至保温时间结束，振荡压力中值为40MPa、振幅为±7MPa、振荡频率为10Hz，保温时间为2h；
待保温结束后，烧结炉内腔随炉自然冷却进行降温，直至降温到室温，通过破真空打开炉腔门，同时卸去对石墨模具的压力，取出模具，获得模具内的样品即为产品。
实施例4
一种抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)取预制粉体装入涂抹氮化硼涂层的高纯石墨压制模具中，预制粉体由以下重量百分比的原料组成：铬16％、钴13％、钨4.0％、铌3.30％、铝3.50％、钛3.80％、碳0.04％、锆0.060％、硼0.009％、铁0.1％、锰0.005％、硅0.080％、硫0.005％、磷0.005％、余量为镍，预制粉体中100μm以下粒度粉末占比10％，100μm以上粒度粉末占比90％；
(2)将上述步骤(1)的石墨压制模具放入冷压机中，压力10MPa下预压成型3min；
(3)将上述步骤(2)中冷压成型后装有样品的石墨压制模具放入振荡压力烧结炉腔内的压力工作台，进行预压加载，使压力作用于压制模具上，关闭炉腔，分别采用机械泵和扩散泵对炉腔内部抽真空至工作真空度
然后开始进行加热，升温速率为9℃/min，烧结温度为1040℃，当温度达到烧结温度后，启动振荡压力至保温时间结束，振荡压力中值为40MPa、振幅为±7MPa、振荡频率为10Hz，保温时间为3h；
待保温结束后，烧结炉内腔随炉自然冷却进行降温，直至降温到室温，通过破真空打开炉腔门，同时卸去对石墨模具的压力，取出模具，获得模具内的样品即为产品。
对比例1
对比例1提供一种粉末高温合金的制备方法，和实施例1的区别为：当温度达到烧结温度后，采用40MPa热压烧结至保温结束，其余均和实施例1相同。
观察实施例1和对比例1中的粉末高温合金的微观组织图，分别如图1和图2所示，可以看出对比例1中保温过程中采用热压烧结可明显观察到原始颗粒边界，如图中箭头所示，晶粒尺寸不均匀且存在异常粗大晶粒。实施例1中采用振荡压力烧结，基本观察不到原始颗粒边界，晶粒细小均匀。
通过维氏硬度计对温度范围在1040-1200℃，振荡压力烧结(OPS)和热压烧结(HP)的进行硬度性能分析，结果图3所示，在烧结温度为1120-1160℃范围内，振荡压力烧结技术可明显提高粉末高温合金的硬度，而采用40MPa热压烧结的粉末高温合金硬度降低显著，特别是烧结温度为1160℃时，振荡压力烧结粉末高温合金的硬度为452.7HV，而热压烧结粉末高温合金的硬度仅为379.0HV，在1160℃-1200℃范围内，振荡压力烧结的粉末高温合金硬度保持稳定，基本保持在450HV左右，而采用热压烧结的粉末高温合金在上述温度范围内硬度不稳定，变化较大，不利于粉末高温合金的应用。由此可知，采用本发明的方法得到的粉末高温合金晶粒细小均匀、有效抑制原始颗粒边界、性能稳定、应用安全性更高。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取预制粉体装入涂抹氮化硼涂层的高纯石墨压制模具中，所述预制粉体由以下重量百分比的原料组成：铬12.0-17.0％、钴7.0-14.0％、钨3.30-4.20％、铌0.05-3.50％、铝2.00-3.70％、钛2.30-3.90％、碳0.02-0.07％、锆0.025-0.070％、硼0.006-0.020％、铁≤0.50％、锰≤0.150％、硅≤0.150％、硫≤0.015％、磷≤0.015％、余量为镍；
(2)将上述步骤(1)的石墨压制模具进行冷压成型；
(3)将上述步骤(2)中冷压成型后装有样品的石墨压制模具放入振荡压力烧结炉腔内进行烧结，即得成品。
2.根据权利要求1抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中烧结的升温速率为6-9℃/min，烧结温度为1040-1200℃，保温时间为1-3h。
3.根据权利要求2所述抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中当温度达到烧结温度后，启动振荡压力至保温时间结束，振荡压力中值为40MPa、振幅为±7MPa、振荡频率为10Hz。
4.根据权利要求3抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中还包括在样品烧结前将装有样品的石墨压制模具放入振荡压力烧结炉腔内的压力工作台，进行预压加载，使压力作用于压制模具上，然后关闭炉腔，进行抽真空。
5.根据权利要求4抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中还包括待保温结束后，烧结炉内腔随炉自然冷却进行降温，直至降温到室温，通过破真空打开炉腔门，同时卸去对石墨模具的压力，取出模具，获得模具内的样品即为产品。
6.根据权利要求1抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中将石墨压制模具放入冷压机中，压力10MPa下预压成型3min。
7.根据权利要求1抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)预制粉体中100μm以下粒度粉末占比10％，100μm以上粒度粉末占比90％。
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