CN109402484A - 一种等轴晶和纳米析出耦合AlxCoCrFeNi高熵合金的制备方法 - Google Patents

一种等轴晶和纳米析出耦合AlxCoCrFeNi高熵合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种等轴晶和纳米析出耦合AlxCoCrFeNi高熵合金的制备方法，先采用高能球磨制备初步反应的Al‑Ni合金粉和Cr‑Fe合金粉，再采用低速球磨将Al‑Ni合金粉、Cr‑Fe合金粉、Co粉混料得到高熵合金粉末原料，然后采用SPS快速烧结技术制得等轴晶和纳米析出耦合AlxCoCrFeNi（x=0.5~1）高熵合金。本发明所制备的AlxCoCrFeNi高熵合金，NiAl金属间化合物形成等轴晶结构，Cr‑Fe固溶体合金形成纳米析出结构，Co元素均匀固溶在两种结构中。实验表明，AlxCoCrFeNi高熵合金具有高的强度和优异的耐腐蚀性能，在海洋工程材料领域具有非常重要的价值。

Description

一种等轴晶和纳米析出耦合AlxCoCrFeNi高熵合金的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种等轴晶和纳米析出耦合AlxCoCrFeNi高熵合金的制备方法，该材料具有高的强度和优异的耐腐蚀性能，在海洋工程材料领域具有广阔的应用前景。
背景技术
建设海洋强国是我们的国家战略，海洋的开发成功不仅可为我国建立海上大国的宏伟蓝图提供技术保证，并可为其它海洋资源开发和海洋工程提供相应的技术支撑，其中某些尖端技术可转为国防军工所用。海洋下服役的高产业装备的核心零件需要同时满足耐腐蚀和力学性能的要求，因此开发具有优异的耐腐蚀性能和力学性能的新型材料对于我国海洋事业的发展至关重要。高熵合金是最新报道的一种新型合金，在高的混合熵下，其能同时包含多种主要元素和简单的结构，具有独特的多主元效应、晶格畸变效应和缓慢扩散效应。多主元效应能够保证合金具有复合的钝化层，在海水环境下具有优异的耐腐蚀性能；晶格畸变效应和缓慢扩散效应能够保证其具有高的强度（Zhang Y, Zuo TT, Tang Z, etal. Microstructures and properties of high-entropy alloys. Prog Mater Sci.2014;61:1-93）。因此高熵合金在海洋工程材料领域中具有很大的应用潜力。
组织结构对合金材料的性能具有显著的影响。等轴晶结构具有各向性能相近的特点，能表现较高的强度和硬度，以及良好的塑性和韧性。纳米析出结构，在弥散强化提高合金强度的同时，大量的纳米界面能够保证材料的韧性，尤其低的晶格错配和高密度纳米析出相的优势联合，容易得到高强、高韧一体的合金（Jiang S, Wang H，Wu Y, et al.Ultrastrong steel via minimal lattice misfit and high-densitynanoprecipitation. Nature. 2017;544:460）。申请人研究发现，在一定的烧结温度下，Al-Ni金属间化合物容易呈现等轴晶结构； Fe元素和Cr元素具有高的固溶度，通过控制烧结温度和烧结压力，Fe-Cr固溶体合金容易形成纳米析出结构。研究表明，Co、Cr、Fe、Ni元素之间具有相对较低的混合焓，AlxCoCrFeNi合金容易形成结构简单的高熵合金（Wang WR,Wang WL, Yeh JW. Phases, microstructure and mechanical properties ofAlxCoCrFeNi high-entropy alloys at elevated temperatures. J Alloy Compd.2014;589:143-52）。因此，基于高熵合金、等轴晶结构和纳米析出结构的优势，本发明设计制备一种等轴晶和纳米析出耦合的AlxCoCrFeNi高熵合金，在保证合金耐腐蚀性能的同时，得到优异的力学性能，对于高熵合金在海洋工程材料领域的发展具有非常重要的价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种等轴晶和纳米析出耦合AlxCoCrFeNi高熵合金的制备方法。
一、高熵合金的制备
本发明等轴晶和纳米析出耦合AlxCoCrFeNi高熵合金的制备，包括如下工艺步骤：
（1）原料准备：按原子百分比成分AlxCoCrFeNi（x = 0.5~1）称取对应的Al粉、Co粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉；
（2）高能球磨：将Al粉和Ni粉，Cr粉和Fe粉分别装入碳化钨球磨罐中进行高能球磨，得到初步反应的Al-Ni粉、Cr-Fe粉。高能球磨工艺为： WC球作为磨球，球料比为5~10:1；氩气保护下进行球磨，球磨速度：400~800 r/min，球磨时间：10~15 h；
（3）低速球磨：将Co粉和步骤（2）所得Al-Ni粉、Cr-Fe粉装入WC球磨罐中进行低速球磨，得到混合均匀的原始粉末制品。低速球磨工艺： WC球作为磨球，球料比为1~2:1；氩气保护下进行球磨；球磨速度200~300 r/min，球磨时间4~8 h；
（4）SPS快速烧结：将步骤（3）所得原始粉末制品装入石墨模具，置于SPS放电等离子烧结炉中，在真空度低于5×10-3 Pa环境下进行烧结，烧结完成后炉冷至室温，得到等轴晶和纳米晶耦合的高熵合金。所述SPS烧结工艺：升温速率为10~20℃/min，烧结温度为1120~1180℃，保温时间为4~8min，烧结压力为30~50MPa。
二、高熵合金的组织形貌
1、材料的相组成
材料的相组成用X射线衍射（XRD）分析。图1和图4为本发明制备的AlCoCrFeNi高熵合金和Al0.5CoCrFeNi高熵合金的XRD衍射图谱。从图1和图4可以看出，AlCoCrFeNi高熵合金和Al0.5CoCrFeNi高熵合金材料的结构为简单的BCC（体心立方）相、少量的FCC（面心立方）相和微量的σ相。
2、材料的组织形貌
材料的组织形貌特征用扫描电子显微镜（SEM）表征。图2和图5为AlCoCrFeNi高熵合金和Al0.5CoCrFeNi高熵合金的扫描电子显微镜组织照片。从图2可知，AlCoCrFeNi高熵合金和Al0.5CoCrFeNi高熵合金材料的组织为等轴晶组织和纳米析出组织耦合的形貌。
图3为AlCoCrFeNi高熵合金的Al、Co、Cr、Fe、Ni成分面扫描图片。从图3可知，NiAl金属间化合物形成等轴晶组织，Cr-Fe固溶体合金形成纳米析出组织，Co元素分布均匀。
三、高熵合金的性能
1、压缩强度
压缩强度测试的试样尺寸为φ3 mm×6 mm，压头下移速度为0.5 mm/min。
图6为AlCoCrFeNi高熵合金和Al0.5CoCrFeNi高熵合金的室温压缩应力-应变曲线。由图6可知，高熵合金的压缩断裂强度为1697~2530MPa，塑性为17.82~20.53%。说明高熵合金合金具有高的强度。
2、材料的耐腐蚀性能
采用AUTOLAB PGSTAT 302电化学工作站进行评价，腐蚀溶液为3.5 %NaCl溶液，辅助电极为铂合金，参比电极为饱和氯化钾溶液的甘汞电极。
图7为AlCoCrFeNi高熵合金和Al0.5CoCrFeNi高熵合金以及304不锈钢在3.5 %NaCl溶液中的极化曲线。从图7可知，在3.5%NaCl溶液中，高熵合金的耐腐蚀性能远远优于304不锈钢，说明该合金耐腐蚀性能优异。
综上所述，本发明利用机械合金化技术得到初步反应的Al-Ni合金粉和Cr-Fe合金粉，而后采用SPS快速烧结技术，依据两种合金的反应温度设定烧结温度路径，得到等轴晶和纳米析出耦合的AlCoCrFeNi高熵合金。该合金具有高的强度，断裂强度可达2530 MPa。该合金耐腐蚀性能优异，在3.5%NaCl溶液中耐腐蚀性能优于304不锈钢，在海洋工程材料领域具有非常重要的价值。
附图说明
图1为本发明AlCoCrFeNi高熵合金的XRD衍射图谱。
图2为本发明AlCoCrFeNi高熵合金的扫描电子显微镜组织照片。
图3为本发明AlCoCrFeNi高熵合金的Al、Co、Cr、Fe、Ni成分面扫描图片。
图4为本发明Al0.5CoCrFeNi高熵合金的XRD衍射图谱。
图5为本发明Al0.5CoCrFeNi高熵合金的扫描电子显微镜组织照片。
图6为AlCoCrFeNi高熵合金和Al0.5CoCrFeNi高熵合金的室温压缩应力-应变曲线。
图7为AlCoCrFeNi高熵合金和Al0.5CoCrFeNi高熵合金以及304不锈钢在3.5 %NaCl溶液中的极化曲线。
具体实施方式
实施例1
（1）原料准备：按原子百分比成分AlCoCrFeNi，称取Al粉、Co粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉；
（2）高能球磨：将Al粉和Ni粉装入WC（碳化钨）球磨罐中， Cr粉和Fe粉装入另一WC（碳化钨）球磨罐中，分别进行高能球磨。高能球磨工艺为：WC球作为磨球，球料比为5:1，以500 r/min的速度在氩气保护下球磨10 h，得到初步反应的Al-Ni粉和Cr-Fe粉；
（3）低速球磨：将Co粉和步骤（2）所得Al-Ni粉、Cr-Fe粉，装入WC球磨罐中进行低速球磨。低速球磨工艺为：WC球作为磨球，球料比为1:1，以300 r/min的速度在氩气保护下混合6h，得到混合均匀的原始粉末制品；
（4）SPS快速烧结：将步骤（3）所得原始粉末制品装入石墨模具，置于SPS放电等离子烧结炉中，在真空度低于5×10-3 Pa环境下进行烧结。烧结工艺为：升温速率为10℃/min，烧结温度为1150℃，保温时间为5min，烧结压力为40MPa。烧结完成后炉冷至室温。
材料的结构为简单的BCC（体心立方）相、少量的FCC（面心立方）相和微量的σ相，NiAl金属间化合物形成等轴晶组织，Cr-Fe固溶体合金形成纳米析出组织，Co元素分布均匀。材料的压缩断裂强度为2530MPa，塑性为20.53%，在3.5%NaCl溶液中腐蚀电流为0.93×10-3mA/cm2，腐蚀点位为-0.41V。
实施例2
（1）原料准备：按原子百分比成分AlCoCrFeNi，称取Al粉、Co粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉；
（2）高能球磨：将Al粉和Ni粉装入WC（碳化钨）球磨罐中，将Cr粉和Fe粉装入另一WC（碳化钨）球磨罐中，分别进行高能球磨。高能球磨工艺为：WC球作为磨球，球料比为10:1，以400r/min的速度在氩气保护下球磨15 h，得到初步反应的Al-Ni粉和Cr-Fe粉；
（3）低速球磨：将Co粉和步骤（2）所得Al-Ni粉和Cr-Fe粉，装入WC球磨罐中进行低速球磨。低速球磨工艺为：WC球作为磨球，球料比为2:1，以200 r/min的速度在氩气保护下混合4h，得到混合均匀的原始粉末制品；
（4）SPS快速烧结：将步骤（3）所得原始粉末制品装入石墨模具，置于SPS放电等离子烧结炉中，在真空度低于5×10-3 Pa环境下进行烧结。烧结工艺：升温速率为20℃/min，烧结温度为1180℃，保温时间为4min，烧结压力为50MPa。烧结完成后炉冷至室温，即得。
材料的组织为等轴晶组织和纳米析出组织耦合的形貌。材料的结构为简单的BCC（体心立方）相、少量的FCC（面心立方）相和微量的σ相。材料的压缩断裂强度、塑性及腐蚀性能基本与实施例1相同。
实施例3
（1）原料准备：按原子百分比成分Al0.5CoCrFeNi，称取Al粉、Co粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉；
（2）高能球磨：将Al粉和Ni粉装入WC（碳化钨）球磨罐中，将Cr粉和Fe粉装入另一WC（碳化钨）球磨罐中，分别进行高能球磨。高能球磨工艺：WC球作为磨球，球料比为5:1，以800 r/min的速度在氩气保护下球磨10 h，得到初步反应的Al-Ni粉和Cr-Fe粉；
（3）低速球磨：将Co粉和步骤（2）所得Al-Ni粉和Cr-Fe粉，装入WC球磨罐中进行低速球磨。低速球磨工艺：WC球作为磨球，球料比为1:1，以300 r/min的速度在氩气保护下混合8h，得到混合均匀的原始粉末制品；
（4）SPS快速烧结：将步骤（3）所得原始粉末制品装入石墨模具，置于SPS放电等离子烧结炉中，在真空度低于5×10-3 Pa环境下进行烧结。烧结工艺：升温速率为10℃/min，烧结温度为1120℃，保温时间为8min，烧结压力为30MPa，烧结完成后炉冷至室温。
材料的结构为简单的BCC（体心立方）相、少量的FCC（面心立方）相和微量的σ相，组织为等轴晶组织和纳米析出组织耦合的形貌。材料的压缩断裂强度为1697MPa，塑性为17.82%，在3.5%NaCl溶液中腐蚀电流为0.87×10-3mA/cm2，腐蚀点位为-0.42V。

Claims (5)

1.一种等轴晶和纳米析出耦合AlxCoCrFeNi高熵合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料准备：按原子百分比成分AlxCoCrFeNi称取对应的Al粉、Co粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉；
（2）高能球磨：分别将Al粉和Ni粉，Cr粉和Fe粉装入碳化钨球磨罐中进行高能球磨，得到初步反应的Al-Ni粉、Cr-Fe粉；
（3）低速球磨：将Co粉和步骤（2）所得Al-Ni粉、Cr-Fe粉装入WC球磨罐中进行低速球磨，得到混合均匀的原始粉末制品；
（4）SPS快速烧结：将步骤（3）所得原始粉末制品装入石墨模具，置于SPS放电等离子烧结炉中，在真空度低于5×10-3 Pa环境下进行烧结，烧结完成后炉冷至室温，得到等轴晶和纳米晶耦合的高熵合金。
2.如权利要求1所述等轴晶和纳米析出耦合AlxCoCrFeNi高熵合金的制备方法，其特征在于：所述 AlxCoCrFeNi高熵合金中，x = 0.5~1。
3.如权利要求1所述等轴晶和纳米析出耦合AlxCoCrFeNi高熵合金的制备方法，其特征在于：所述高能球磨工艺为： WC球作为磨球，球料比为5~10:1；氩气保护下进行球磨，球磨速度：400~800 r/min，球磨时间：10~15 h。
4.如权利要求1所述等轴晶和纳米析出耦合AlxCoCrFeNi高熵合金的制备方法，其特征在于：所述低速球磨工艺： WC球作为磨球，球料比为1~2:1；氩气保护下进行球磨；球磨速度200~300 r/min，球磨时间4~8 h。
5.如权利要求1所述等轴晶和纳米析出耦合AlxCoCrFeNi高熵合金的制备方法，其特征在于：所述SPS烧结工艺：升温速率为10~20℃/min，烧结温度为1120~1180℃，保温时间为4~8min，烧结压力为30~50MPa。
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