CN101857925B - 超细晶镍铝合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
超细晶镍铝合金的制备方法，它涉及一种合金的制备方法。本发明解决了现有方法制备的NiAl合金致密度较低、力学性能低的问题。本方法如下：一、机械合金化；二、真空热压烧结，即得超细晶镍铝合金。本发明得到的超细晶镍铝合金晶粒平均尺寸约为400nm，维氏硬度平均值为450。本发明得到的超细晶镍铝合金与铸态粗晶相比室温强度有了极大的提高，室温强度提高了约800MPa。同时，室温应变量也从5%提高到了9.5%。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金的制备方法。
背景技术
目前常用的真空熔炼、定向凝固法制备的NiAl合金，工艺过程复杂，对设备要求较高，同时，也无法在达到很高的致密度要求下，获得晶粒细化的NiAl合金。这样，就使得NiAl合金的力学性能不理想；同时由于NiAl合金致密度较低，其抗氧化性能明显降低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有方法制备的NiAl合金致密度较低、力学性能低的问题，提供了一种超细晶镍铝合金的制备方法。
本发明超细晶镍铝合金的制备方法如下：一、机械合金化：按照镍与铝原子比为1:1的比例将镍粉和铝粉混合后加入到高能球磨机中，并加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为镍、铝混合粉体积分数的3~5%，然后在氩气保护下，以280~320r/min的转速球磨，且每球磨0.5h，停止0.5h，有效球磨时间为18~24h，球磨罐循环水冷却，即得完全合金化的镍铝合金粉末；二、真空热压烧结：将完全合金化的镍铝合金粉末装入石墨模具中，然后将石墨模具装入真空热压烧结炉，将真空热压烧结炉抽真空至1.3×10-2Pa，然后以12℃/min的升温速度加热至1200~1300℃，再对粉体施加40~60MPa压力，并保压保温1小时，随炉冷却至室温，即得超细晶镍铝合金。
本发明得到的超细晶镍铝合金晶粒平均尺寸约为400nm，维氏硬度平均值为450。本发明得到的超细晶镍铝合金与铸态粗晶相比室温强度有了极大的提高，室温强度提高了约800MPa。同时，室温应变量也从5%提高到了9.5%。
附图说明
图1是具体实施方式十一中所得超细晶镍铝合金的X射线衍射图谱；图2是具体实施方式十一中所得超细晶镍铝合金的透射电镜照片；图3是具体实施方式十一中所得超细晶镍铝合金的压缩测试曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中超细晶镍铝合金的制备方法如下：一、机械合金化：按照镍与铝原子比为1:1的比例将镍粉和铝粉混合后加入到高能球磨机中，并加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为镍、铝混合粉体积分数的3~5%，然后在氩气保护下，以280~320r/min的转速球磨，且每球磨0.5h，停止0.5h，有效球磨时间为18~24h，球磨罐循环水冷却，即得完全合金化的镍铝合金粉末；二、真空热压烧结：将完全合金化的镍铝合金粉末装入石墨模具中，然后将石墨模具装入真空热压烧结炉，将真空热压烧结炉抽真空至1.3×10-2Pa，然后以12℃/min的升温速度加热至1200~1300℃，再对粉体施加40~60MPa压力，并保压保温1小时，随炉冷却至室温，即得超细晶镍铝合金。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中无水乙醇的加入量为镍、铝混合粉体积分数的4%。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中以290~310R/min的转速球磨。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中以300R/min的转速球磨。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中所述的有效球磨时间为球磨19~23h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中所述的有效球磨时间为球磨22h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中以12℃/min的升温速度加热至1220~1280℃。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中以12℃/min的升温速度加热至1250℃。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤二中在粉体压力为45~55MPa的条件下保温1小时。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤二中在粉体压力为50MPa的条件下保温1小时。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式中超细晶镍铝合金的制备方法如下：一、机械合金化：按照镍与铝原子比为1:1的比例将镍粉和铝粉混合后加入到高能球磨机中，并加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为镍、铝混合粉体积分数的4%，然后在氩气保护下，以300r/min的转速，每球磨0.5h，停止0.5h，有效球磨时间为22h，球磨罐以循环水冷却，即得完全合金化的镍铝合金粉末；二、真空热压烧结：将完全合金化的镍铝合金粉末装入石墨模具中，然后将石墨模具装入真空热压烧结炉，将真空热压烧结炉内抽真空至1.3×10-2Pa，然后以12℃/min的升温速度加热至1300℃，再对粉体施加50MPa压力，并保压保温1小时，随炉冷却至室温，即得超细晶镍铝合金。
由图2看出本实施方式得到的超细晶镍铝合金晶粒平均尺寸约为400nm。
将本实施方式得到的超细晶镍铝合金进行硬度测试：
设备型号为HVS-5，载荷为1000g，保压时间为10s，测量5个点取平均值。测得的维氏硬度平均值为HV=450。
将本实施方式得到的超细晶镍铝合金进行压缩强度测试：
压缩强度测试在Gleeble 1500D 热模拟试验机上进行，试样尺寸为4×4×6 mm，试样表面用400目砂纸打磨处理。升温速度为10℃/min，保温时间10s。测试温度范围为室温至1200℃。
从图3看出本实施方式得到的超细晶镍铝合金与铸态粗晶相比室温强度有了极大的提高，室温强度提高了约800MPa。同时，室温应变量也从5%提高到了9.5%。
具体实施方式十二：本实施方式中超细晶镍铝合金的制备方法如下：一、机械合金化：按照镍与铝原子比为1:1的比例将镍粉和铝粉混合后加入到高能球磨机中，并加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为镍、铝混合粉体积分数的3%，然后在氩气保护下，以280r/min的转速，每球磨0.5h，停止0.5h，有效球磨时间为18h，球磨罐以循环水冷却，即得镍铝合金粉末；二、真空热压烧结：将完全合金化的镍铝合金粉末装入石墨模具中，然后将石墨模具装入真空热压烧结炉，将真空热压烧结炉抽真空至1.3×10-2Pa，然后以12℃/min的升温速度加热至1200℃，再对粉体施加40MPa压力，并保压保温1小时，随炉冷却至室温，即得超细晶镍铝合金。
具体实施方式十三：本实施方式中超细晶镍铝合金的制备方法如下：一、机械合金化：按照镍与铝原子比为1:1的比例将镍粉和铝粉混合后加入到高能球磨机中，并加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为镍、铝混合粉体积分数的5%，然后在氩气保护下，以320r/min的转速，每球磨0.5h，停止0.5h，有效球磨时间为球磨24h，球磨罐以循环水冷却，即得镍铝合金粉末；二、真空热压烧结：将完全合金化的镍铝合金粉末装入石墨模具中，然后将石墨模具装入真空热压烧结炉，将真空热压烧结炉内抽真空至1.3×10-2Pa，然后以12℃/min的升温速度加热至1300℃，再对粉体施加60MPa压力，并保压保温1小时，随炉冷却至室温，即得超细晶镍铝合金。
具体实施方式十四：本实施方式中超细晶镍铝合金的制备方法如下：一、机械合金化：按照镍与铝原子比为1:1的比例将镍粉和铝粉混合后加入到高能球磨机中，并加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为镍、铝混合粉体积分数的3.5%，然后在氩气保护、以290r/min的转速，每球磨0.5h，停止0.5h，有效球磨时间为球磨19h，球磨罐以循环水冷却，即得镍铝合金粉末；二、真空热压烧结：将完全合金化的镍铝合金粉末装入石墨模具中，然后将石墨模具装入真空热压烧结炉，将真空热压烧结炉内抽真空至1.3×10-2Pa，然后以12℃/min的升温速度加热至1250℃，再对粉体施加45MPa压力，并保压保温1小时，随炉冷却至室温，即得超细晶镍铝合金。
具体实施方式十五：本实施方式中超细晶镍铝合金的制备方法如下：一、机械合金化：按照镍与铝原子比为1:1的比例将镍粉和铝粉混合后加入到高能球磨机中，并加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为镍、铝混合粉体积分数的4.5%，然后在氩气保护下，以310r/min的转速，每球磨0.5h，停止0.5h，有效球磨时间为球磨20h，球磨罐以循环水冷却，即得镍铝合金粉末；二、真空热压烧结：将完全合金化的镍铝合金粉末装入石墨模具中，然后将石墨模具装入真空热压烧结炉，将真空热压烧结炉内抽真空至1.3×10-2Pa，然后以12℃/min的升温速度加热至1280℃，再对粉体施加55MPa压力，并保压保温1小时，随炉冷却至室温，即得超细晶镍铝合金。
具体实施方式十六：本实施方式中超细晶镍铝合金的制备方法如下：一、机械合金化：按照镍与铝原子比为1:1的比例将镍粉和铝粉混合后加入到高能球磨机中，并加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为镍、铝混合粉体积分数的3.5%，然后在氩气保护下，以285r/min的转速球磨，且每球磨0.5h，停止0.5h，有效球磨时间为18.5h，球磨罐循环水冷却，即得完全合金化的镍铝合金粉末；二、真空热压烧结：将完全合金化的镍铝合金粉末装入石墨模具中，然后将石墨模具装入真空热压烧结炉，将真空热压烧结炉内抽真空至1.3×10-2Pa，然后以12℃/min的升温速度加热至1205℃，再对粉体施加40.5MPa压力，并保压保温1小时，随炉冷却至室温，即得超细晶镍铝合金。
具体实施方式十七：本实施方式中超细晶镍铝合金的制备方法如下：一、机械合金化：按照镍与铝原子比为1:1的比例将镍粉和铝粉混合后加入到高能球磨机中，并加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为镍、铝混合粉体积分数的4.5%，然后在氩气保护下，以290r/min的转速球磨，且每球磨0.5h，停止0.5h，有效球磨时间为19.5h，球磨罐循环水冷却，即得完全合金化的镍铝合金粉末；二、真空热压烧结：将完全合金化的镍铝合金粉末装入石墨模具中，然后将石墨模具装入真空热压烧结炉，将真空热压烧结炉内抽真空至1.3×10-2Pa，然后以12℃/min的升温速度加热至1210℃，再对粉体施加50.5MPa压力，并保压保温1小时，随炉冷却至室温，即得超细晶镍铝合金。
Claims (10)
1.超细晶镍铝合金的制备方法，其特征在于：一、机械合金化：按照镍与铝原子比为1:1的比例将镍粉和铝粉混合后加入到高能球磨机中，并加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为镍、铝混合粉体积分数的3~5%，然后在氩气保护下、以280~320r/min的转速球磨，且每球磨0.5h，停止0.5h，有效球磨时间为18~24h，球磨罐以循环水冷却，即得完全合金化的镍铝合金粉末；二、真空热压烧结：将完全合金化的镍铝合金粉末装入石墨模具中，然后将石墨模具装入真空热压烧结炉，将真空热压烧结炉抽真空至1.3×10-2Pa，然后以12℃/min的升温速度加热至1200~1300℃，再对粉体施加40~60MPa压力，并保压保温1小时，随炉冷却至室温，即得超细晶镍铝合金。
2.根据权利要求1所述的超细晶镍铝合金的制备方法，其特征在于步骤一中无水乙醇的加入量为镍、铝混合粉体积分数的4%。
3.根据权利要求1或2所述的超细晶镍铝合金的制备方法，其特征在于步骤一中以290~310 r /min的转速球磨。
4.根据权利要求1或2所述的超细晶镍铝合金的制备方法，其特征在于步骤一中以300 r /min的转速球磨。
5.根据权利要求3所述的超细晶镍铝合金的制备方法，其特征在于步骤一中所述的有效球磨时间为球磨19~23h。
6.根据权利要求3所述的超细晶镍铝合金的制备方法，其特征在于步骤一中所述的有效球磨时间为球磨22h。
7.根据权利要求1、2、5或6所述的超细晶镍铝合金的制备方法，其特征在于步骤二中以12℃/min的升温速度加热至1220~1280℃。
8.根据权利要求1、2、5或6所述的超细晶镍铝合金的制备方法，其特征在于步骤二中以12℃/min的升温速度加热至1250℃。
9.根据权利要求7所述的超细晶镍铝合金的制备方法，其特征在于步骤二中在粉体压力为45~55MPa的条件下保温1小时。
10.根据权利要求7所述的超细晶镍铝合金的制备方法，其特征在于步骤二中在粉体压力为50MPa的条件下保温1小时。
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