CN104498748A - 一种高性能粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物的制备方法,包括步骤:(1)通过球磨细化粉末的粒度,并提高其表面的活性,(2)将球磨后的粉末装入包套中,并抽真空,(3)对抽真空后的包套进行热等静压致密化处理,(4)去除低碳钢包套,(5)将获得的高铌TiAl系金属间化合物毛坯放入石英玻璃包套中,进行固溶时效处理,即可得到高铌TiAl系金属间化合物材料;本发明采用球磨的方法处理高铌TiAl系金属间化合物预合金粉末,既细化了粉末的粒度,又增加了粉末表面的活性;通过优化后的抽真空工艺,在保证较低氢增和氧增的条件下,确保包套内保持较好的真空度;利用优化的固溶时效工艺,确保高铌TiAl系金属间化合物具备细小均匀的组织。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物的制备方法,属于轻质高温结构材料技术领域。
背景技术
高铌TiAl系金属间化合物的密度在4.0g/cm3左右,在900~1000℃左右具有优越的高温性能,可以在这个温度区间成为镍基高温合金或合金钢的替代材料,从而使该部件的质量降低50%左右。国内外对高铌TiAl系金属间化合物开展了广泛的研究,但大多集中在高铌TiAl系金属间化合物的合金化、熔炼、铸造及锻造等方面。由于高铌TiAl系金属间化合物的合金化程度较高,容易出现成分及微观组织偏析,进而带来使用性能可靠性的降低,阻碍其在航空航天领域的工程化应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足,提供一种高性能粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物的制备方法,该方法能够使高铌TiAl系金属间化合物具有细小、均匀的微观组织,材料致密度高,保证其具备优异的综合力学性能。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的:
一种高性能粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤(一)、将高铌TiAl系金属间化合物预合金粉末和金刚石球磨球一起装入钛合金球磨罐中,并充入氩气和氢气的混合气体,在室温下球磨48~72h;
步骤(二)、将球磨后的粉末装入包套中,并在设定的温度下对包套抽真空;
步骤(三)、对抽真空后的包套进行热等静压致密化处理,工艺条件为:温度1250~1300℃,保温时间3~4h,压力≥130MPa;
步骤(四)、去除包套;
步骤(五)、将得到的高铌TiAl系金属间化合物毛坯放入石英玻璃包套中,进行固溶处理,即可得到高铌TiAl系金属间化合物材料,其中固溶处理的具体方法为:
将石英玻璃包套中充入氩气或氦气,压力为5~10MPa,然后将石英玻璃包套放入加热炉中进行热处理,热处理制度为:温度1320~1400℃,保温45~60min,冷却至室温后,再次升温至950~1000℃,保温48~60h,之后随炉冷却。
在上述高性能粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物的制备方法中,步骤(一)中充入的氩气和氢气的体积比为8:1~10:1。
在上述高性能粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物的制备方法中,步骤(二)中的包套为钛合金包套或低碳钢包套。
在上述高性能粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物的制备方法中,步骤(二)中对包套抽真空的工艺条件为:在室温下除气时间≥1h,然后将包套升温至250~300℃,保温2~3h,待包套内真空度数值小于4×10-3Pa后,将包套升温至600~700℃,保温时间≥6h,待包套内真空度数值小于3×10-3Pa后封闭包套。
在上述高性能粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物的制备方法中,步骤(五)中热处理过程中的冷却方式为油淬冷却或空冷。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
(1)、本发明通过球磨细化粉末的粒度,提高粉末表面的活性,对获得的高铌TiAl系金属间化合物毛坯在石英玻璃包套中进行固溶处理,并对固溶处理的工艺条件进行优化设计,同时结合对包套抽真空及热等静压处理,制备得到的TiAl系金属间化合物组织均匀、材料致密,且具有优异的力学性能,力学性能达到:σb≥800MPa,δ≥1.0%,在1100℃下,其力学性能:σb≥70MPa,δ≥8.0%;
(2)、本发明通过对球磨过程中两种保护气体的配比及球磨工艺进行优化,防止粉末在球磨过程中发生氧化,减小粒度分布广带来的成分偏析,提高粉末表面的活性,确保热等静压后材料微观组织的各向同性;
(3)、本发明对包套抽真空及热等静压处理的工艺条件进行优化设计,使得制备得到的高铌TiAl系金属间化合物的内部质量达到GJB1580A的A级水平,且高铌TiAl系金属间化合物的致密度超过理论密度的99%;
(4)、本发明制备的高铌TiAl系金属间化合物可替代镍基高温合金等材料用于制造航空航天领域的先进飞行器的耐热结构部件,可获得50%左右的轻质化效果。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的高性能粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物的金相组织图;
图2为本发明实施例2制备得到的高性能粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物的金相组织图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明采用球磨的方法处理高铌TiAl系金属间化合物预合金粉末,既细化了粉末的粒度,又增加了粉末表面的活性;通过优化后的抽真空工艺,在保证较低氢增和氧增的条件下,确保包套内保持较好的真空度;利用优化的固溶时效工艺,确保高铌TiAl系金属间化合物具备细小均匀的组织。
实施例1
一种高性能粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物Ti-45Al-8.5Nb-(W,B,Y)(at%)的制造方法,包括以下步骤:
(1)将高铌TiAl系金属间化合物预合金粉末和金刚石球磨球一起装入钛合金球磨罐中,并充入氩气和氢气的混合气体,比例在8:1(体积比例),在室温下球磨时间60h。
(2)将球磨后的高铌TiAl系金属间化合物粉末在振动的条件下装入低碳钢包套中,并焊接除气管,将除气管连接到真空机组上进行抽真空。抽真空的工艺为:在室温下除气时间2h,待包套内真空度优于(数值小于)3×10-3Pa后,将包套升温至260℃,保温3h,待包套内真空度优于(数值小于)4×10-3Pa后,将包套升温至680℃,保温时间12h,待包套内真空度优于1×10-3Pa后,人工锻封除气管,切断除气管后用氩弧焊机封闭除气管。
(3)将包套放入热等静压机中进行热等静压致密化,热等静压工艺为:温度为1280±15℃,保温4h,压力为150MPa。热等静压后即可获得粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物材料压坯。
(4)用车加工的方法去除热高铌TiAl系金属间化合物压坯外部的低碳钢包套,获得高铌TiAl系金属间化合物毛坯。
(5)将高铌TiAl系金属间化合物毛坯装入玻璃包套中,并充入氩气,压力为5MPa,然后将玻璃包套放入加热炉中进行热处理。热处理制度为:温度1420℃,保温60min,之后油淬冷却至室温,升温至980℃,保温48h,随炉冷却至室温,即可得到具有细小前片层组织的高铌TiAl系金属间化合物材料。其力学性能如表1所示,其金相组织如图1所示。
表1Ti-45Al-8.5Nb-(W,B,Y)全片层组织的室温力学性能
实施例2
一种高性能粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物Ti-45Al-8.5Nb-(W,B,Y)(at%)的制造方法,包括以下步骤:
(1)将高铌TiAl系金属间化合物预合金粉末和金刚石球磨球一起装入钛合金球磨罐中,并充入氩气和氢气的混合气体,比例在9:1(体积比例),在室温下球磨时间72h。
(2)将球磨后的高铌TiAl系金属间化合物粉末在振动的条件下装入低碳钢包套中,并焊接除气管,将除气管连接到真空机组上进行抽真空。抽真空的工艺为:在室温下除气时间1.5h,待包套内真空度优于(数值小于)2×10-3Pa后,将包套升温至300℃,保温3h,待包套内真空度优于(数值小于)3×10-3Pa后,将包套升温至700℃,保温时间8h,待包套内真空度由于2×10-3Pa后,人工锻封除气管,切断除气管后用氩弧焊机封闭除气管。
(3)将包套放入热等静压机中进行热等静压致密化,热等静压工艺为:温度为1250±15℃,保温3h,压力为145MPa。热等静压后即可获得粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物材料压坯。
(4)用车加工的方法去除热高铌TiAl系金属间化合物压坯外部的低碳钢包套,获得高铌TiAl系金属间化合物毛坯。
(5)将高铌TiAl系金属间化合物毛坯装入玻璃包套中,并充入氩气,压力为6MPa,然后将玻璃包套放入加热炉中进行热处理。热处理制度为:温度1380℃,保温45min,之后油淬冷却至室温,升温至1000℃,保温48h,随炉冷却至室温,即可得到具有细小前片层组织的高铌TiAl系金属间化合物材料。其力学性能如表2所示,其金相组织如图2所示。
表2Ti-45Al-8.5Nb-(W,B,Y)全片层组织的室温力学性能
以上所述,仅为本发明最佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
Claims (5)
1.一种高性能粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤(一)、将高铌TiAl系金属间化合物预合金粉末和金刚石球磨球一起装入钛合金球磨罐中,并充入氩气和氢气的混合气体,在室温下球磨48~72h;
步骤(二)、将球磨后的粉末装入包套中,并在设定的温度下对包套抽真空;
步骤(三)、对抽真空后的包套进行热等静压致密化处理,工艺条件为:温度1250~1300℃,保温时间3~4h,压力≥130MPa;
步骤(四)、去除包套;
步骤(五)、将得到的高铌TiAl系金属间化合物毛坯放入石英玻璃包套中,进行固溶处理,即可得到高铌TiAl系金属间化合物材料,其中固溶处理的具体方法为:
将石英玻璃包套中充入氩气或氦气,压力为5~10MPa,然后将石英玻璃包套放入加热炉中进行热处理,热处理制度为:温度1320~1400℃,保温45~60min,冷却至室温后,再次升温至950~1000℃,保温48~60h,之后随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的一种高性能粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(一)中充入的氩气和氢气的体积比为8:1~10:1。
3.根据权利要求1所述的一种高性能粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(二)中的包套为钛合金包套或低碳钢包套。
4.根据权利要求1所述的一种高性能粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(二)中对包套抽真空的工艺条件为:在室温下除气时间≥1h,然后将包套升温至250~300℃,保温2~3h,待包套内真空度数值小于4×10-3Pa后,将包套升温至600~700℃,保温时间≥6h,待包套内真空度数值小于3×10-3Pa后封闭包套。
5.根据权利要求1所述的一种高性能粉末冶金高铌TiAl系金属间化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(五)中热处理过程中的冷却方式为油淬冷却或空冷。
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