CN111975003B - 一种钛铝合金全片层组织的调控方法 - Google Patents

一种钛铝合金全片层组织的调控方法 Download PDF

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Abstract

一种钛铝合金全片层组织的调控方法，在热等静压炉中进行致密化，致密化温度＞1230℃、压力＞130MPa。粉末致密化过程中在高温和压力的作用下，使得Mo元素充分扩散，不偏聚。由于Mo元素偏聚富集是形成B2相的重要条件之一，故能够有效抑制B2相的析出。本发明一次性实现全致密的TNM合金试样，相较于传统制备工艺，不仅可以获得全片层组织，还能够将B2相含量从大于10％有效降低到2％以下。

Description

一种钛铝合金全片层组织的调控方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，具体是一种合金成分范围为Ti-(42-45)Al-(3-5)Nb-(0.1-2)Mo-(0.1-0.2)B的合金全片层组织的调控方法。
背景技术
所述Ti-(42-45)Al-(3-5)Nb-(0.1-2)Mo-(0.1-0.2)B钛铝合金为第三代钛铝合金，在本领域中被称为TNM钛铝合金。由于具有低密度、高比强、良好的高温力学性能和优异的热成形能力，服役温度可达750℃，是航空领域应用的轻质高温金属结构材料。鉴于性能与显微组织有着密切联系，具有细小全片层组织的TiAl合金，可以获得优异的高温蠕变性能和断裂韧性。目前，采用传统的热加工工艺(如铸造、锻造)以及后续热处理工艺调控，TNM合金主要以近片层为主，且B2相含量较高，在服役温度条件下，B2相为硬脆相且不稳定，可以转变为ω相，在受载荷条件下容易成为裂纹源以及裂纹扩展通道，从而降低钛铝合金的高温服役性能及稳定性。另外，铸造TNM合金，不仅存在偏析和微裂纹，而且由于冷速较慢，B2相的析出量也较多；锻造TNM合金的加工温度窗口窄，β相的引入虽改善了合金的热加工性能，但是，室温下大量B2相是导致开裂、高温服役性能下降的主要因素。粉末热等静压工艺不仅可以避免TiAl合金铸造过程中带来的缺陷和成分偏析，也可以有效的降低B2相的含量，进一步通过优化热处理工艺调控获得全片层组织，有利于改善高温服役性能。
文献《Microstructural design and mechanical properties of a cast andheat-treated intermetallic multi-phase gamma-TiAl based alloy》发现铸态TNM合金在β单相区(1425℃/15min)热处理可以消除S偏析以及β偏析，使片层团细化，但是该方法中将合金铸件冷却室温再次升温，工艺流程较复杂，造成成本增加，多次经过韧脆转变温度时，容易造成应力集中会加速铸件的开裂倾向。论文《等温锻造Ti-44Al-4Nb-2.2Cr金属间化合物微观组织演变与力学性能研究》在合金的1200℃((α+γ+β)三相区)进行包套等温锻造，经过三次等温锻造，平均晶粒尺寸得到细化，但是B2相含量逐渐增加到25.6％。文献《Fracture and R-curve behavior of an intermetallicβ-stabilized TiAl alloywith different nearly lamellar microstructures》研究了不同B2相含量近片层组织单缺口拉伸的断裂行为进行了研究，结果表明含量较多且B2相连续分布在片层团界极易导致裂纹起裂和扩展。
综上所述，针对TNM合金传统加工方式难，成本高，且存在偏析和B2相含量较高的问题，希望开发出一种具有降低显微偏析、组织均匀性好、不含或少含B2相、细小全片层组织且成本较低的工艺方法。针对TNM合金，通过粉末热等静压近净成形技术和热处理工艺调控全片层组织的报道鲜有，也未有相应的专利公布。
发明内容
为了克服现有技术中TNM合金由于传统加工中偏析严重、B2相含量多，生产成本高等问题，本发明提出一种钛铝合金全片层组织的调控方法。
本发明的具体过程是：
步骤1，粉末热等静压制备TNM合金试样：
取1.1～3.0kg的TNM预合金粉末装入纯钛包套内并振实。该TNM预合金粉末的粒度为60～250μm。对装有经过振实的TNM预合金粉末的包套除气并封焊除气口。将封焊好的纯钛包套放入热等静压炉中进行致密化处理，得到致密度达到99.98％的TNM合金试样。
在振实TNM预合金粉末时，分别沿着振动平台XYZ三轴方向分别进行振动，首先沿Z轴垂直方向上下振动，振动频率为50Hz，振动时间10～15min。所述垂直方向振动结束后，进行X轴水平方向左右振动，振动频率为30Hz，振动时间为5～10min。所述水平方向振动结束后，进行Y轴纵向方向前后振动，振动频率为30Hz，振动时间为5～10min。TNM预合金粉末的密度为2.68g/cm3～2.72g/cm3。得到经过振实的TNM预合金粉末。
对装有经过振实的TNM预合金粉末的包套除气时，将该包套加热至25℃并保温1h。待保温结束后，以10℃/min升温速率继续升温至350℃保温2h；保温结束后，以10℃/min升温速率继续升温至650℃保温1h。通过液压钳压扁除气管长度方向的中间位置，压扁长度为100～150mm。用氧乙炔封焊除气口。所述梯度除气过程中，保持包套内真空度＜10-3Pa。
所述致密化处理中，热等静压温度为1230～1260℃，压力为130～170MPa，保温时间为3～5h。得到TNM合金试样。
步骤2，热处理
将得到粉末热等静压TNM合金试样置于热处理炉中进行热处理。
具体过程是：
Ⅰ将所述粉末热等静压TNM合金试样以5℃/min随炉加热至1320～1350℃并保温10min。保温结束后，以10℃/min的降温速度随炉冷却至1220～1260℃后保温1h。保温结束后空冷至室温。得到经过热处理的粉末热等静压TNM合金试样。
Ⅱ将所述经过热处理的粉末热等静压TNM合金试样以10℃/min随炉加热到850℃，进行6h保温，保温结束后炉冷至室温，得到具有全片层组织的钛铝合金试样。
利用砂纸去除表面切割痕后，电解抛光去除表面应力层获得镜面后利用扫描电镜进行组织表征。
本发明取得的有益效果是：一次性实现全致密的TNM合金试样，相较于传统制备工艺如铸造、锻造工艺，采用本发明可以将B2相含量，从大于10％有效降低到2％以下。通过两步热处理工艺不仅可以获得全片层组织，还进一步降低B2相的含量，可完全消除如图4、图5所示。采用粉末热等静压制备的坯料，不同于传统铸造、锻造方式，在热等静压炉中进行致密化，是在高温(＞1230℃)、高压(＞130MPa)条件下进行制备，粉末致密化过程中在高温和压力的作用下，使得Mo元素充分扩散，不偏聚。由于Mo元素偏聚富集是形成B2相的重要条件之一。因此，本发明可以有效抑制B2相的析出。
由于热等静压态坯料在热力耦合条件下制备，仍然处于非稳态。随后两步热处理不仅可以获得全片层组织，而且高温处理使得元素扩散更加充分均匀，进一步降低B2相的含量，可以控制在1％以内，如附图3～5所示。由于钛铝合金三种相元素含量相差不大，通过原子衬度进行辨别三种相，图中白色为B2相，浅灰色为α2相，深灰色则为γ相。如图1所示，铸造TNM合金，B2相分布片层团界和片层内部，比例为12％。如图2所示，锻造TNM合金，有序B2相在高温下转变为无序β相，提高其加工性能，但是冷却到室温则保留大量的B2相，为15％；而采用粉末热等静压技术制备TNM合金，如图3所示，仅有少量的白色的B2相，分布在片层团界和等轴γ/α2的相界，比例仅为1.5％；图4所示为热处理制度1(1320℃/10min/FC→1260℃/1h/AC+850℃/6h/FC)条件下，可以获全片层组织，等轴γ相和B2相完全消除；图5为热处理制度2(1350℃/10min/FC→1240℃/1h/AC+850℃/6h/FC)条件下，为全片层组织，片层团尺寸随第一步热处理温度升高而长大，等轴γ和B2相完全消除；图6为热处理制度3(1330℃/10min/FC→1220℃/1h/AC+850℃/6h/FC)条件下，获得全片层组织，仅片层团界面出现少量的B2相。B2相含量得到有效控制，其比例＜0.5％。
附图说明
图1为TNM合金铸态显微组织，放大倍数500X。
图2为TNM合金锻态显微组织，放大倍数为500X。
图3为本发明得到的TNM合金热等静压态显微组织，放大倍数500X
图4为实施例1得到的试样的显微组织，放大倍数500X。
图5为实施例2得到的试样的显微组织，放大倍数500X。
图6为实施例3得到的试样的显微组织，放大倍数200X。
图7为本发明的流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例是一种钛铝合金全片层组织的调控方法。
所述进行种钛铝合金全片层组织的调控的试样为棒状，该试样的直径为38mm，高度为350mm。所述钛铝合金全片层组织调控的具体过程是：
步骤1，粉末热等静压制备TNM合金试样：
选用TNM预合金粉末，粒度为60～250μm。
将1.1kg的TNM预合金粉末装入纯钛包套内。放置在振动平台，分别进行XYZ三轴方向进行振动，首先沿Z轴垂直方向上下振动，振动频率为50Hz，振动时间10min。所述垂直方向振动结束后，进行X轴水平方向左右振动，振动频率为30Hz，振动时间为5min。所述水平方向振动结束后，进行Y轴纵向方向前后振动，振动频率为30Hz，振动时间为5min。TNM预合金粉末的密度为2.71g/cm3。得到经过振实的TNM预合金粉末。
对装有经过振实的TNM预合金粉末的包套除气。
所述除气采用梯度除气。除气时，将该包套加热至25℃并保温1h。待保温结束后，以10℃/min升温速率继续升温至350℃保温2h；保温结束后，以10℃/min升温速率继续升温至650℃保温1h。通过液压钳压扁除气管长度方向的中间位置，压扁长度为100～150mm。用氧乙炔封焊除气口。所述梯度除气过程中，保持包套内真空度＜10-3Pa。
将封焊好的纯钛包套放入热等静压炉中，采用常规方法进行致密化处理。所述致密化处理中，热等静压温度为1230℃，压力为130MPa，保温时间为3h。得到TNM合金试样。
车削去除包套。通过阿基米德排水法测得该TNM合金试棒的致密度达到99.98％，该合金试棒的显微组织为双态组织，如图3所示。
步骤2，热处理
将得到粉末热等静压TNM合金试样置于热处理炉中进行热处理。
具体过程是：
Ⅰ将所述粉末热等静压TNM合金试样以5℃/min随炉加热至1320℃并保温10min。保温结束后，以10℃/min的降温速度随炉冷却至1260℃后保温1h。保温结束后空冷至室温。得到经过热处理的粉末热等静压TNM合金试样。
Ⅱ将所述经过热处理的粉末热等静压TNM合金试样以10℃/min随炉加热到850℃，进行6h保温，保温结束后炉冷至室温，得到具有全片层组织的钛铝合金试棒。
经测试，本实验获得具有均匀的全片层组织，且不含B2相，如图4所示。
实施例2
本实施例是一种钛铝合金全片层组织的调控方法。
所述进行种钛铝合金全片层组织的调控的试样为环形件，该环形件的厚度为20mm，高度为300mm，内径为φ40mm。纯钛包套壁厚为2mm。
所述钛铝合金全片层组织调控的具体过程是：
具体过程是：
步骤1，粉末热等静压制备TNM合金试样：
选用TNM预合金粉末，粒度为60～250μm。
将3.0kg的TNM预合金粉末装入纯钛包套内。放置在振动平台，分别进行XYZ三轴方向进行振动，首先沿Z轴垂直方向上下振动，振动频率为50Hz，振动时间15min。所述垂直方向振动结束后，进行X轴水平方向左右振动，振动频率为30Hz，振动时间为10min。所述水平方向振动结束后，进行Y轴纵向方向前后振动，振动频率为30Hz，振动时间为10min。TNM预合金粉末的密度为2.68g/cm3。得到经过振实的TNM预合金粉末。
对装有经过振实的TNM预合金粉末的包套除气。
所述除气采用梯度除气。除气时，将该包套加热至25℃并保温1h。待保温结束后，以10℃/min升温速率继续升温至350℃保温2h；保温结束后，以10℃/min升温速率继续升温至650℃保温1h。通过液压钳压扁除气管长度方向的中间位置，压扁长度为100～150mm。并用氧乙炔封焊除气口。所述梯度除气过程中，保持包套内真空度＜10-3Pa。
将封焊好的纯钛包套放入热等静压炉中，采用常规方法进行致密化处理。所述致密化处理中，热等静压温度为1240℃，压力为150MPa，保温时间为4h。得到经过致密化处理的TNM合金环形件。利用车削和化学腐蚀的方法去除包套。
利用阿基米德排水法测得粉末环形件的致密度达到99.98％。
步骤2，热处理
将得到的粉末热等静压TNM合金环形件放置于热处理炉中进行热处理。所述热处理具体过程是：
Ⅰ粉末热等静压TNM合金环形件以5℃/min随炉加热至1350℃并保温10min。保温结束后，以10℃/min的降温速度随炉冷却至1240℃后保温1h。保温结束后空冷至室温。得到经过热处理的粉末热等静压TNM合金环形件。
Ⅱ将所述经过热处理的粉末热等静压TNM合金环形件以10℃/min随炉加热到850℃进行6h保温处理，保温结束后炉冷至室温。得到具有全片层组织的钛铝合金环形件。
热处理结束后，经测试，本实验获得具有均匀的全片层组织，且不含B2相，如图5所示。
实施例3
本实施例是一种钛铝合金全片层组织的调控方法。
所述进行种钛铝合金全片层组织的调控的试样为方形件，方形件尺寸长为200mm，宽度为150mm，高度300mm。纯钛包套壁厚为2mm。
所述钛铝合金全片层组织的调控的具体过程是：
步骤1，粉末热等静压制备TNM合金试样：
选用TNM预合金粉末，粒度为60～250μm。
将2.38kg的TNM预合金粉末装入纯钛包套内。放置在振动平台，分别进行XYZ三轴方向进行振动，首先沿Z轴垂直方向上下振动，振动频率为50Hz，振动时间12min。所述垂直方向振动结束后，进行X轴水平方向左右振动，振动频率为30Hz，振动时间为8min。所述水平方向振动结束后，进行Y轴纵向方向前后振动，振动频率为30Hz，振动时间为8min。TNM预合金粉末的密度为2.71g/cm3。得到经过振实的TNM预合金粉末。
对装有经过振实的TNM预合金粉末的包套除气。
所述除气采用梯度除气。除气时，将该包套加热至25℃并保温1h。待保温结束后，以10℃/min升温速率继续升温至350℃保温2h；保温结束后，以10℃/min升温速率继续升温至650℃保温1h。通过液压钳压扁除气管长度方向的中间位置，压扁长度为100～150mm。并用氧乙炔封焊除气口。所述梯度除气过程中，保持包套内真空度＜10-3Pa。
将封焊好的纯钛包套放入热等静压炉中，采用常规方法进行致密化处理。所述致密化处理中，热等静压温度为1260℃，压力为170MPa，保温时间为5h。得到方坯试样。利用化学腐蚀的方法，去除纯钛包套。
通过阿基米德排水法测得致密度达到99.97％。
步骤2，热处理
将得到粉末热等静压TNM合金方坯置于热处理炉中进行热处理。所述热处理具体过程是：
Ⅰ粉末热等静压TNM合金方形件以5℃/min随炉加热1330℃并保温10min。保温结束后，以10℃/min的降温速度随炉冷却至1220℃后保温1h。保温结束后空冷至室温。得到经过热处理的粉末热等静压TNM合金方坯。
Ⅱ将所述经过热处理的粉末热等静压TNM合金方坯以10℃/min加热到850℃进行6h保温处理，保温结束后炉冷至室温。得到全片层组织。
热处理结束后，经测试，本实验获得具有均匀的全片层组织，且不含B2相，如图6所示。

Claims (3)

1.一种钛铝合金全片层组织的调控方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，粉末热等静压制备TNM合金试样：
取1.1～3.0kg的TNM预合金粉末装入纯钛包套内并振实；该TNM预合金粉末的粒度为60～250μm；对装有经过振实的TNM预合金粉末的包套除气并封焊除气口；将封焊好的纯钛包套放入热等静压炉中进行致密化处理，得到致密度达到99.98％的TNM合金试样；
所述致密化处理中，热等静压温度为1230～1260℃，压力为130～170MPa，保温时间为3～5h；得到TNM合金试样；
对装有经过振实的TNM预合金粉末的包套除气时，将该包套加热至25℃并保温1h；待保温结束后，以10℃/min升温速率继续升温至350℃保温2h；保温结束后，
以10℃/min升温速率继续升温至650℃保温1h；
步骤2，热处理：
将得到粉末热等静压TNM合金试样置于热处理炉中进行热处理；
具体过程是：
Ⅰ将所述粉末热等静压TNM合金试样以5℃/min的升温速率随炉加热至1320～1350℃并保温10min；保温结束后，以10℃/min的降温速度随炉冷却至1220～1260℃后保温1h；保温结束后空冷至室温；得到经过热处理的粉末热等静压TNM合金试样；
Ⅱ将所述经过热处理的粉末热等静压TNM合金试样以10℃/min的升温速率随炉加热到850℃，进行6h保温，保温结束后炉冷至室温，得到具有全片层组织的钛铝合金试样。
2.如权利要求1所述钛铝合金全片层组织的调控方法，其特征在于，在振实TNM预合金粉末时，分别沿着振动平台XYZ三轴方向分别进行振动，首先沿Z轴垂直方向上下振动，振动频率为50Hz，振动时间10～15min；所述垂直方向振动结束后，进行X轴水平方向左右振动，振动频率为30Hz，振动时间为5～10min；所述水平方向振动结束后，进行Y轴纵向方向前后振动，振动频率为30Hz，振动时间为5～10min；TNM预合金粉末的密度为2.68g/cm3～2.72g/cm3；得到经过振实的TNM预合金粉末。
3.如权利要求1所述钛铝合金全片层组织的调控方法，其特征在于，所述包套除气时，通过液压钳压扁除气管长度方向的中间位置，压扁长度为100～150mm；用氧乙炔封焊除气口；所述除气过程中，保持包套内真空度＜10-3Pa。
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