CN116121876A - 一种相比例可控TiAl单晶及其调控方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种相比例可控TiAl单晶及其调控方法，属于金属材料热处理技术领域。本发明在高真空度(<10‑4Pa)下，将TiAl单晶依次进行升温、保温和冷却；保温温度为900～1340℃，时间为3～100h。发现通过热处理温度与时间的有效结合，可以将原始样品中占比15％的α2相最多调控至40％，最少调控至5％，并且可以达到往复调控的效果。力学性能也可以进行有效调控，抗拉强度的调控范围为617～1174MPa，伸长率为2.6～15.7％。这是由于在热处理过程中TiAl单晶中的元素扩散以及两相转变导致。
Description
技术领域
本发明金属材料热处理技术领域，特别涉及一种相比例可控TiAl单晶及其调控方法。
背景技术
近年来，航空航天技术领域发生了迅速的发展，这更是对耐高温材料提出来更高的要求。TiAl单晶是两相片层结构，它的相组成是面心正方的γ-TiAl相(γ相)和密排六方的α2-Ti3Al相(α2相)。TiAl单晶的初熔温度高(1585℃)，密度低(3.9g/cm3)，并且综合力学性能远优于传统的镍基高温合金。现如今，TiAl多晶已经被美国GE公司应用于747、787飞机的低压涡轮上，保证了推重比来节能减排，是理想的航空发动机材料。
由于航空发动机的复杂性，发动机中每个位置对材料的力学性能要求都是不同的。所以，目前TiAl单晶还无法广泛的应用在发动机上。要想进一步推广TiAl单晶的应用范围，就必须对其结构进行调节，从而满足不同的应用需求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种相比例可控TiAl单晶及其调控方法，以满足航空航天发动机材料对于力学性能，特别是对强度与塑性配比的不同需求。
为了实现上述发明的目的，本发明提供技术方案如下：
一种相比例可控TiAl单晶的调控方法，包括以下步骤：
将初始TiAl单晶(α2相占比为15％)用砂纸研磨，机械抛光至无明显划痕，电解抛光除去表面应力层，再控制热处理炉膛内的真空度达到10-4Pa以下，进行升温、保温和冷却，即可得到相比例可控TiAl单晶。
优选的，升温速度为3℃/min。
优选的，保温温度为900℃～1340℃，保温时间为3～100h。
优选的，相比例可控TiAl单晶的α2相调控范围为5～40％。
优选的，相比例可控TiAl单晶的α2相可以在5％～40％内往复调控。
优选的，相比例可控TiAl单晶在10-3s-1的拉伸速率下，拉伸强度为617～1174Mpa，伸长率为2.6～15.7％。
本发明还提供了该相比例可控TiAl单晶的调控方法制备得到的相比例可控TiAl单晶。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
以往有关TiAl合金的两相比例调控主要集中在TiAl多晶材料，本发明通过调整合适的保温温度和保温时间，成功实现了聚片孪生TiAl单晶的两相以及力学性能的调控，弥补了TiAl单晶材料关于两相调控领域的空白。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理，其中：
图1为实施例1中900℃50h退火前后样品的两相分布图，(a)退火前样品形貌图；(b)退火前样品EBSD相图；(c)退火后样品形貌图；(d)退火后样品EBSD相图。
图2为实施例2中1340℃24h退火前后样品的两相分布图，(a)退火前样品形貌图；(b)退火前样品EBSD相图；(c)退火后样品形貌图；(d)退火后样品EBSD相图。
图3为实施例3中900℃100h退火前后样品的两相分布图，(a)退火前样品形貌图；(b)退火前样品EBSD相图；(c)退火后样品形貌图；(d)退火后样品EBSD相图。
图4为实施例4中1340℃3h退火前后样品的两相分布图，(a)退火前样品形貌图；(b)退火前样品EBSD相图；(c)退火后样品形貌图；(d)退火后样品EBSD相图。
图5为实施例1-4中不同α2相占比样品的拉伸曲线图。
具体实施方式
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。
实施例1
使用金刚石线切割机将TiAl单晶样品制备成块状样品(实施例中的初始TiAl单晶的α2相占比均为15％)，经过砂纸研磨至2000号、机械抛光至无明显划痕、电解抛光(阴极板为不锈钢，电解液包括体积比为5:30:65的高氯酸、正丁醇和甲醇，电解抛光电压为30V，电解抛光温度为-30℃)以除去表面应力层，随后置于高真空热处理炉中，依次通过机械泵、分子泵将真空度抽至10-4Pa以下。随后开始升高温度至900℃，升温速率为3℃/min，在900℃下保温50h，保温阶段结束后，随炉冷却至室温(实施例中的冷却速率均为10～20℃/s)，然后切断电源，从热处理炉中取出TiAl单晶样品。最终得到调控后的TiAl单晶样品结构仍然保持两相片层结构，其中γ相的占比为90％，α2相的占比为10％。
对比例1
为探究温度对两相的比例调控影响，设计一组退火前处理条件与实施例1相同的样品进行退火处理。使用金刚石线切割机将TiAl单晶样品制备成块状样品，经过砂纸研磨、机械抛光、电解抛光后置于高真空热处理炉中，依次通过机械泵、分子泵将真空度抽至10- 4Pa以下。随后开始升高温度至800℃，升温速率为3℃/min，在800℃下保温50h，保温阶段结束后，随炉冷却至室温，然后切断电源，从热处理炉中取出TiAl单晶样品。最终得到调控后的TiAl单晶样品结构仍然保持两相片层结构，其中的γ相的占比仍为85％，α2相的占比为15％，未能实现两相比例的有效调控。
实施例2
使用金刚石线切割机将TiAl单晶样品制备成块状样品，经过砂纸研磨、机械抛光、电解抛光后置于高真空热处理炉中。依次通过机械泵、分子泵将真空度抽至10-4Pa以下。随后开始升高温度至1340℃，升温速率为3℃/min，在1340℃下保温24h，保温阶段结束后，随炉冷却至室温，然后切断电源，从热处理炉中取出TiAl单晶样品。最终得到调控后的TiAl单晶样品结构仍然保持两相片层结构，其中γ相的占比为60％，α2相的占比为40％。
对比例2
使用金刚石线切割机将TiAl单晶样品制备成块状样品，经过砂纸研磨、机械抛光、电解抛光后置于高真空热处理炉中。依次通过机械泵、分子泵将真空度抽至10-4Pa以下。随后开始升高温度至1400℃，升温速率为3℃/min，在1400℃下保温24h，保温阶段结束后，随炉冷却至室温，然后切断电源，从热处理炉中取出TiAl单晶样品。最终得到调控后的TiAl样品中的单晶片层结构已被破坏，由于保温温度过高，产生粗大再结晶，未能实现有效调控。
实施例3
使用金刚石线切割机将TiAl单晶样品制备成块状样品，经过砂纸研磨、机械抛光、电解抛光后置于高真空热处理炉中。依次通过机械泵、分子泵将真空度抽至10-4Pa以下。随后开始升高温度至900℃，升温速率为3℃/min，在900℃下保温100h，保温阶段结束后，随炉冷却至室温，然后切断电源，从热处理炉中取出TiAl单晶样品。最终得到调控后的TiAl单晶样品结构仍然保持两相片层结构，其中γ相的占比为95％，α2相的占比为5％。
对比例3
使用金刚石线切割机将TiAl单晶样品制备成块状样品，经过砂纸研磨、机械抛光、电解抛光后置于高真空热处理炉中。依次通过机械泵、分子泵将真空度抽至10-4Pa以下。随后开始升高温度至900℃，升温速率为3℃/min，在900℃下保温150h，保温阶段结束后，随炉冷却至室温，然后切断电源，从热处理炉中取出TiAl单晶样品。最终得到调控后的TiAl单晶样品结构仍然保持两相片层结构，其中γ相的占比为96％，α2相的占比为4％。虽然在900℃下保温延长至150h，但是α2相的占比很难再降低。
实施例4
使用金刚石线切割机将TiAl单晶样品制备成块状样品，经过砂纸研磨、机械抛光、电解抛光后置于高真空热处理炉中。依次通过机械泵、分子泵将真空度抽至10-4Pa以下。随后开始升高温度至1340℃，升温速率为3℃/min，在1340℃下保温3h，保温阶段结束后，随炉冷却至室温，然后切断电源，从热处理炉中取出TiAl单晶样品。最终得到调控后的TiAl单晶样品结构仍然保持两相片层结构，其中γ相的占比为80％，α2相的占比为20％。
对比例4
使用金刚石线切割机将TiAl单晶样品制备成块状样品，经过砂纸研磨、机械抛光、电解抛光后置于高真空热处理炉中。依次通过机械泵、分子泵将真空度抽至10-4Pa以下。随后开始升高温度至1340℃，升温速率为3℃/min，在1340℃下保温2h，保温阶段结束后，随炉冷却至室温，然后切断电源，从热处理炉中取出TiAl单晶样品。最终得到调控后的TiAl单晶样品结构仍然保持两相片层结构，其中的γ相的占比仍为85％，α2相的占比为15％，由于保温时间过短，未能实现两相比例的有效调控。
实施例5
使用金刚石线切割机将TiAl单晶样品制备成块状样品，经过砂纸研磨、机械抛光、电解抛光后置于高真空热处理炉中。依次通过机械泵、分子泵将真空度抽至10-4Pa以下。随后开始升高温度至1340℃，升温速率为3℃/min，在1340℃下保温24h，保温阶段结束后，随炉冷却至室温，然后切断电源，得到α2相的占比40％的TiAl合金，然后再将样品置于高真空热处理炉中，依次通过机械泵、分子泵将真空度抽至10-4Pa以下。随后开始升高温度至900℃，升温速率为3℃/min，在900℃下保温100h，保温阶段结束后，随炉冷却至室温，然后切断电源，从热处理炉中取出TiAl单晶样品。最终得到调控后的TiAl单晶样品结构仍然保持两相片层结构，其中的γ相的占比仍为95％，α2相的占比为5％，并且成功达到了往复调控的效果。
实施例6
使用金刚石线切割机将TiAl单晶样品制备成块状样品，经过砂纸研磨、机械抛光、电解抛光后置于高真空热处理炉中。依次通过机械泵、分子泵将真空度抽至10-4Pa以下。随后开始升高温度至900℃，升温速率为3℃/min，在900℃下保温100h，保温阶段结束后，随炉冷却至室温，然后切断电源，得到α2相的占比5％的TiAl合金，然后再将样品置于高真空热处理炉中，依次通过机械泵、分子泵将真空度抽至10-4Pa以下。随后开始升高温度至1340℃，升温速率为3℃/min，在1340℃下保温24h，保温阶段结束后，随炉冷却至室温，然后切断电源，从热处理炉中取出TiAl单晶样品。最终得到调控后的TiAl单晶样品结构仍然保持两相片层结构，其中的γ相的占比仍为60％，α2相的占比为40％，并且成功达到了往复调控的效果。
表1实施例1～4、对比例1～4的调控结果对比
表2不同实施例样品的拉伸强度和延伸率
| <![CDATA[α<sub>2</sub>-Ti<sub>3</sub>Al(％)]]> | 拉伸强度(MPa) | 延伸率(％) | |
| 原始样品 | 15 | 1170 | 11.3 |
| 实施例1 | 10 | 1174 | 15.7 |
| 实施例2 | 40 | 617 | 2.6 |
| 实施例3 | 5 | 1075 | 14 |
| 实施例4 | 20 | 1105 | 13 |
由表1可以看出，在900℃的调控下，调控后结构仍然为单晶片层结构，随着退火(保温)时间的增加，TiAl单晶中α2-Ti3Al相的占比随之也会减少。但退火时间增加到100h以上，α2-Ti3Al相的比例很难再有所降低。
在800℃的调控下，虽然调控后结构仍然为单晶片层结构，但由于调控温度过低，TiAl单晶中两相的占比无明显变化，未能实现有效调控。
在1340℃的调控下，调控后结构仍然为单晶片层结构，当退火时间在3h以下时，调控结果无明显作用。随着退火时间的增加，TiAl单晶中α2-Ti3Al相的占比随之也会增加。
在1400℃的调控下，调控后结构为粗大再结晶结构，单晶片层结构被破坏，未能实现有效调控。
在900℃和1340℃的往复调控下，调控后结构仍然为单晶片层结构，可以成功在5％～40％范围中往复调控。
由表2可以看出，随着α2-Ti3Al相的调控变化，力学性能也随之变化，在10-3s-1的拉伸速率下，抗拉强度的调控范围为617～1174MPa，伸长率为2.6～15.7％。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本发明旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (8)
1.一种相比例可控TiAl单晶的调控方法，其特征在于，包括以下步骤：
将初始TiAl单晶用砂纸研磨，机械抛光，电解抛光，再控制热处理炉膛内的真空度达到10-4Pa以下，进行升温、保温和冷却，即可得到所述相比例可控TiAl单晶。
2.根据权利要求1所述的相比例可控TiAl单晶的调控方法，其特征在于，所述升温速度为3℃/min。
3.根据权利要求1所述的相比例可控TiAl单晶的调控方法，其特征在于，所述保温温度为900℃～1340℃，所述保温时间为3～100h。
4.根据权利要求1所述的相比例可控TiAl单晶的调控方法，其特征在于，所述冷却为炉冷却至室温，所述冷却速率为10～20℃/s。
5.根据权利要求1所述的相比例可控TiAl单晶的调控方法，其特征在于，所述相比例可控TiAl单晶的α2相调控范围为5～40％。
6.根据权利要求5所述的相比例可控TiAl单晶的调控方法，其特征在于，所述相比例可控TiAl单晶的α2相可以在5％～40％内往复调控。
7.根据权利要求1所述的相比例可控TiAl单晶的调控方法，其特征在于，所述相比例可控TiAl单晶在10-3s-1的拉伸速率下，拉伸强度为617～1174Mpa，伸长率为2.6～15.7％。
8.权利要求1～7任意一项所述的相比例可控TiAl单晶的调控方法制备得到的相比例可控TiAl单晶。
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2023
- 2023-02-20 CN CN202310137034.4A patent/CN116121876A/zh active Pending
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