CN112941385B - 一种低稀土含量高疲劳性能镁合金板材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低稀土含量高疲劳性能镁合金板材及其制备方法，所述镁合金板材以质量百分比计组成如下：Gd：5.0‑6.6％，Y：1.8‑3.2％，Nd：0.5‑2％，Zr：0.3‑0.7％，其余为Mg；同时Gd与Y的质量比满足：2≤Gd/Y≤3。其制备方法为：先将机加工后的铸锭外表面进行均匀化热处理，在均匀化处理后以每道次10％‑15％的压下量进行热制，每道次期间在500‑520℃下退火5‑10分钟，总压下量为70‑90％。将轧制后的轧板进行固溶热处理后人工时效即得。本发明通过调整稀土元素含量，改善轧制工艺与热处理工艺，解决了轧制过程容易开裂，轧制后组织不均匀等问题，制备了组织均匀，内部没有缺陷且具有较高疲劳性能的镁合金板材。

Description

一种低稀土含量高疲劳性能镁合金板材及其制备方法
技术领域
本发明涉及含稀土镁合金领域，特别涉及高疲劳性能稀土镁合金板材及其制备方法，通过新的工艺方法调控轧板组织可以生产出具有高疲劳性能的镁合金板材。
背景技术
镁合金具有低密度、高比强度、高比刚度以及优异的阻尼性能，因而在汽车、航空航天、武器装备等亟需通过减重来提高燃油效率的领域拥有广阔的应用前景。然而目前的商用镁合金，如AZ31、AZ80等，绝对强度偏低且耐热性差，极大的限制了镁合金的广泛应用。因此，超高强耐高温的稀土镁合金逐渐引起了研究者的兴趣，其不但绝对强度接近甚至超过二系铝合金，耐热性能也明显优于现有商用镁合金。但是，目前稀土镁合金的疲劳性能调控仍然是一个挑战，尤其是采用轧制工艺时会出现塑性变形差，轧后组织不均匀等问题。另外，高稀土含量的加入也限制了镁稀土合金的成本，因此需要对成分优化。由于轧制工艺具有应用简单，设备需求小，加工成本低等诸多优点，开发新的镁稀土合金板材制备方法对于镁稀土合金的应用有着重大推动作用。
发明内容
为克服镁合金较差的塑性变形能力以及退火过程中易形成粗大晶粒的问题，本发明的第一个目的在于提供了一种低稀土含量高疲劳性能镁合金板材及其制备方法，通过降低稀土元素含量，改善轧制工艺以及热处理工艺，制备了组织均匀，内部缺陷较少且具有较高疲劳性能的镁合金板材。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种低稀土含量高疲劳性能镁合金板材，以质量百分比计组成如下：
Gd：5.0-6.6％，Y：1.8-3.2％，Nd：0.5-2％，Zr：0.3-0.7％，其余为Mg；同时Gd与Y的质量比满足：2≤Gd/Y≤3。
本发明提供的镁合金，大幅降低了稀土元素的加入量，但是通过优化各成份比例，尤其是将稀土镁合金成分调控的关键是Gd成分与Y成分的重量百分比值为：2≤Gd/Y≤3，可以确保合金晶界上形成尺寸更为细小的Mg24(Gd,Y)5相，晶内形成弥散分布的方形Mg3(Gd,Y)相，固溶热处理过程中，能有效阻碍晶界迁移，获得晶粒细小的组织，保持合金的高强度和高耐热性能。
发明人发现，Mg-Gd-Y合金富镁区的室温平衡相组成为α(Mg)+Mg5Gd+Mg24Y5，添加较多Gd和Y相，熔铸过程中，容易形成平均直径超过10μm大小的Mg5Gd和Mg24Y5，这些粗生结晶相与Mg合金基体塑性适配较差，严重降低材料的强度和韧性。
本发明一种低稀土含量高疲劳性能镁合金板材的制备方法，包括如下步骤：
按设计的组分配取原料，通过熔炼铸造得到镁合金铸锭；将镁合金铸锭进行均匀化处理；将均匀化处理后的铸锭进行多道次轧制获得镁合金轧板，镁合金轧板进行固溶热处理，人工时效；即得镁合金板材；
所述轧制过程中，单道次压下量为10-15％；总压下量为70-90％，道次间进行退火处理。
本发明制备的稀土镁合金Gd与Y元素含量的比值在2≤Gd/Y≤3的成分区间内，通过多道次精细热轧和退火热处理，使变形晶粒获得储能累积。相比高稀土Mg合金，晶界处Mg24(Gd,Y)5相和晶内的Mg3(Gd,Y)相尺寸更小，在固溶热处理时，变形晶粒不能迁移生长成取向随机的等轴晶粒，而是转向能量更低的接近于基面{0001}Mg取向的细小晶粒，确保高强度和高耐热性能的同时提高疲劳性能。
在本发明中，采用每道次10％～15％范围内的热变形逐级引入变形储能，后续选择合适的中间退火工艺和固溶热处理制度，晶界上的细小Mg24(Gd,Y)5相阻碍晶界迁移，变形储能诱导随机取向的变形晶粒逐渐转向接近于基面{0001}Mg取向的晶粒，增大位错基面滑移趋势，提高疲劳性能。
在实际操作过程中，将铸锭外表面机加工处理后在热处理炉进行均匀化处理。通过均匀化处理，稀土镁合金熔铸形成的粗大枝晶在高温长时间保温下，扩散至与基体溶质原子相同的状态，枝晶消除至残余分布的微量第二相，可避免热轧出现开裂。
优选的方案，所述均匀化处理的温度为520～540℃，均匀化处理的时间为10-25h。
发明人发现，在上述温度与时间内，可以确保均匀化热处理充分进行，使得枝晶偏析有足够扩散至均匀的时间。
优选的方案，均匀化处理后的铸锭开始进行轧制时的温度为500-520℃。
控制铸锭开始进行轧制时的温度为500-520℃，可保证铸锭整体受热均匀，确保热轧过程中位错滑移系能充分开动，避免开裂。每道次压下量控制在10％到15％之间，避免位错累积引起铸锭局部的微裂纹；在每个轧制道次之间进行500-520℃，保温时间5-10分钟的中间退火，充分消减位错累积引起的加工硬化，提高下一道次的塑性，避免开裂。
优选的方案，道次间进行退火处理的温度为500-520℃，退火处理的时间为5-10h。
在本发明中，道次间的退火温度需要有效控制，若退火温度过高，后续热轧会进一步引入变形热，使镁合金板材的整体温度高于570℃，突破晶界上Mg24(Gd,Y)5相和晶内的Mg3(Gd,Y)相的熔点，稀土镁合金过烧。中间退火处理温度过低，会导致变形储能累积过快，后续固溶热处理时，晶界储能超过晶界上Mg24(Gd,Y)5相对晶界迁移的抑制作用，晶粒容易生长成随机取向；而且，降低的退火温度难以消除位错累积，后续热轧容易开裂。
优选的方案，所述固溶处理的温度为450-500℃，保温时间1-2h。
在本发明中，固溶热处理一方面使稀土镁合金热轧态板材晶粒组织退火至具有足够多的基面{0001}Mg取向的细小晶粒，增大位错基面滑移趋势，提高疲劳性能；另一方面，使溶质原子Gd和Y充分溶解于镁基体中，获得过饱和固溶体。
优选的方案，固溶处理后水冷至室温。
在实际操作过程中，固溶热处理的镁合金板材要迅速水冷至室温。
所述人工时效的温度为200-220℃，人工时效的时间为20-25h。
人工时效后稀土镁合金形成大量析出相，合金板材获得较强的析出强化效果，强度提高明显，进一步提高疲劳性能。
原理与优势
本发明首创的提供了一种低稀土含量高疲劳性能镁合金板材，在本发明中大幅的降低了稀但是通过优化各成份比例，尤其是将稀土镁合金成分调控的关键是Gd成分与Y成分的重量百分比值为：2≤Gd/Y≤3，可以确保合金晶界上形成尺寸更为细小的Mg24(Gd,Y)5相，晶内形成弥散分布的方形Mg3(Gd,Y)相，在制备过程中，采用每道次10％～15％范围内的热变形逐级引入变形储能，后续选择合适的中间退火工艺和固溶热处理制度，晶界上的细小Mg24(Gd,Y)5相阻碍晶界迁移，变形储能诱导随机取向的变形晶粒逐渐转向接近于基面{0001}Mg取向的晶粒，增大位错基面滑移趋势，确保高强度和高耐热性能的同时提高疲劳性能。
本发明的制备方法，采用进行多级形变热处理工艺，以改善稀土镁合金晶粒组织和溶质分布，进一步提高疲劳性能。首先，均匀化热处理消除稀土镁合金铸造过程中偏析形成的粗大枝晶，热轧使稀土镁合金铸锭的等轴晶粒转向形成纤维状晶粒组织，晶粒进一步细化并趋于均匀分布；热轧道次间隔的中间退火避免稀土镁合金在热轧过程中形成微裂纹，减少板材内部缺陷；热轧后的固溶处理使稀土镁合金板材同时具有均匀性良好的晶粒组织，使得变形晶粒不能迁移生长成取向随机的等轴晶粒，而是转向能量更低的接近于基面{0001}Mg取向的细小晶粒，同时获得过饱和固溶状态，最终经人工时效后获得具有较多基面织构、高疲劳性能的镁合金板材。所述制备工艺方法条件可控，制备获得的稀土镁合金板材成品率高，抗疲劳性能优异，该方法成本低，可行性好，适合大规格生产。
本发明的制备方法不仅可以制备出较多基面织构高疲劳性能的镁合金板材，而且本发明的工艺可以大幅的提升良口率，避免在工艺过程中出限板材开裂的现象，本发明中，铸锭轧制之前先进行520-540℃均匀化处理，防止轧制过程中轧板因为内部组织不均匀以及内部缺陷导致开裂。此外，由于镁合金塑性变形能力差，在每个道次之间进行500-520℃中间退火5-10分钟，以消除内应力，防止内部出现裂纹。
本发明通过合理控制工艺参数，解决了超高强稀土镁合金变形困难，疲劳强度低的问题，成功制备出了大压下量无裂纹的高疲劳性能的低稀土镁合金板材。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域技术人员，在不需付出创造性劳动前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例制备方法的流程示意图；
图2为实施例1制备得到的稀土镁合金板材实物照片；
图3实施例1提供的稀土镁合金板材第二相扫描照片；
图4实施例2提供的稀土镁合金第二相扫描照片；
图5对比例1制备获得的板材第二相扫描照片；
图6实施例1提供的稀土镁合金板材的电子背散射衍射反极图和织构分布图；
图7实施例2提供的稀土镁合金板材的电子背散射衍射反极图和织构分布；
图8对比例2获得的稀土镁合金板材的电子背散射衍射反极图和织构分布。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种低稀土含量高疲劳性能镁合金板材的制备方法。
实施例1
本实施例提供一种低稀土镁合金及其制备方法。所述低稀土镁合金的制备方法包括以下步骤：
S1：将纯Mg锭和Mg-30wt.％Gd，Mg-25wt.％Y，Mg-30wt.％Nd，Mg-30wt.％Zr中间合金加入熔炼炉，熔炼前对中间合金进行预热以去除原料中的水分，打磨去除原料中的氧化皮。熔铸合金成分为Mg-5Gd-2Y-1.0Nd-0.5Zr的低稀土镁合金扁锭，熔炼过程采用氩气保护，扁锭尺寸为500mm*300mm*50mm；
S2：将熔炼浇铸获得的稀土镁合金扁锭机加工去除表面氧化皮及夹杂物，机加工后的扁锭尺寸为480mm*280mm*45mm；
S3：将机加工后的稀土镁合金扁锭置于氩气保护的保温炉中均匀化热处理，于520℃下保温25小时；
S4：将温度为520℃的扁锭在热轧机上进行轧制，分9个道次从45mm厚度轧至13.5mm，总变形量为70％，每道次中间进行中间退火。道次变形量和中间退火工艺依次为：
第一道次从45mm轧至40mm，轧制后500℃保温10分钟；
第二道次从40mm轧至35mm，轧制后500℃保温10分钟；
第三道次从35mm轧至30mm，轧制后510℃保温10分钟；
第四道次从30mm轧至26mm，轧制后510℃保温10分钟；
第五道次从26mm轧至23mm，轧制后510℃保温10分钟；
第六道次从23mm轧至20mm，轧制后510℃保温5分钟；
第七道次从20mm轧至17mm，轧制后510℃保温5分钟；
第八道次从17mm轧至15mm，轧制后510℃保温5分钟；
第九道次从15mm轧至13.5mm，轧制后510℃保温5分钟。
S5：将热轧态的稀土镁合金板材空冷至室温，随后置于氩气保护的固熔炉中于500℃，保温2小时进行固溶热处理；
S6：将固溶热处理后的稀土镁合金板材迅速置于冷水中淬火至室温，随后置于干燥箱中进行200℃/25小时的人工时效，获得具有较多基面织构、高疲劳性能的镁合金板材。
实施例2
本实施例提供一种低稀土镁合金及其制备方法。所述低稀土镁合金的制备方法包括以下步骤：
S1：将纯Mg锭和Mg-30wt.％Gd，Mg-25wt.％Y，Mg-30wt.％Nd，Mg-30wt.％Zr中间合金加入熔炼炉，熔炼前对中间合金进行预热以去除原料中的水分，打磨去除原料中的氧化皮。熔铸合金成分为Mg-6Gd-2Y-1.0Nd-0.5Zr的低稀土镁合金扁锭，熔炼过程采用氩气保护，扁锭尺寸为500mm*300mm*50mm；
S2：将熔炼浇铸获得的稀土镁合金扁锭机加工去除表面氧化皮及夹杂物，机加工后的扁锭尺寸为480mm*280mm*45mm；
S3：将机加工后的稀土镁合金扁锭置于氩气保护的保温炉中均匀化热处理，于500℃下保温25小时；
S4：将温度为500℃的扁锭在热轧机上进行轧制，分10个道次从45mm厚度轧至12mm，总变形量为73％，每道次中间进行中间退火。道次变形量和中间退火工艺依次为：
第一道次从45mm轧至39mm，轧制后520℃保温10分钟；
第二道次从39mm轧至35mm，轧制后520℃保温10分钟；
第三道次从35mm轧至31mm，轧制后520℃保温10分钟；
第四道次从31mm轧至27mm，轧制后520℃保温10分钟；
第五道次从27mm轧至24mm，轧制后520℃保温10分钟；
第六道次从24mm轧至21mm，轧制后520℃保温5分钟；
第七道次从21mm轧至18mm，轧制后520℃保温5分钟；
第八道次从18mm轧至16mm，轧制后520℃保温5分钟；
第九道次从16mm轧至14mm，轧制后520℃保温5分钟；
第十道次从14mm轧至12mm，轧制后520℃保温5分钟。
S5：将热轧态的稀土镁合金板材空冷至室温，随后置于氩气保护的固熔炉中于480℃，保温1.5小时进行固溶热处理；
S6：将固溶热处理后的稀土镁合金板材迅速置于冷水中淬火至室温，随后置于干燥箱中进行230℃/22小时的人工时效，获得具有较多基面织构、高疲劳性能的镁合金板材。
实施例3
本实施例提供一种低稀土镁合金及其制备方法。所述低稀土镁合金的制备方法包括以下步骤：
S1：将纯Mg锭和Mg-30wt.％Gd，Mg-25wt.％Y，Mg-30wt.％Nd，Mg-30wt.％Zr中间合金加入熔炼炉，熔炼前对中间合金进行预热以去除原料中的水分，打磨去除原料中的氧化皮。熔铸合金成分为Mg-6.6Gd-3.2Y-1.0Nd-0.5Zr的低稀土镁合金扁锭，熔炼过程采用氩气保护，扁锭尺寸为500mm*300mm*50mm；
S2：将熔炼浇铸获得的稀土镁合金扁锭机加工去除表面氧化皮及夹杂物，机加工后的扁锭尺寸为480mm*280mm*45mm；
S3：将机加工后的稀土镁合金扁锭置于氩气保护的保温炉中均匀化热处理，于540℃下保温10小时；
S4：将温度为510℃的扁锭在热轧机上进行轧制，分10个道次从45mm厚度轧至12mm，总变形量为73％，每道次中间进行中间退火。道次变形量和中间退火工艺依次为：
第一道次从45mm轧至39mm，轧制后500℃保温10分钟；
第二道次从39mm轧至35mm，轧制后500℃保温10分钟；
第三道次从35mm轧至31mm，轧制后510℃保温10分钟；
第四道次从31mm轧至27mm，轧制后520℃保温8分钟；
第五道次从27mm轧至24mm，轧制后520℃保温8分钟；
第六道次从24mm轧至21mm，轧制后520℃保温7分钟；
第七道次从21mm轧至18mm，轧制后510℃保温9分钟；
第八道次从18mm轧至16mm，轧制后510℃保温10分钟；
第九道次从16mm轧至14mm，轧制后510℃保温10分钟；
第十道次从14mm轧至12mm，轧制后510℃保温10分钟。
S5：将热轧态的稀土镁合金板材空冷至室温，随后置于氩气保护的固熔炉中于450℃，保温2小时进行固溶热处理；
S6：将固溶热处理后的稀土镁合金板材迅速置于冷水中淬火至室温，随后置于干燥箱中进行250℃/20小时的人工时效，获得具有较多基面织构、高疲劳性能的镁合金板材。
对比例1
其他条件均与实施例1相同，熔铸合金成分为Mg-9.2Gd-2.1Y-1.0Nd-0.5Zr。
对比例2
其他条件均与实施例1相同，仅是每道次变形为7％。
对比例3
其他条件均与实施例1相同，仅是道次中间退火温度为480℃。
实施例1-3与对比例1-3的特性测试
1.稀土镁合金板材扫描电镜分析：
对本实施例的稀土镁合金板材第二相进行扫描电镜分析。其中本实施例1提供的稀土镁合金板材第二相扫描照片如图3所示，本实施例2提供的稀土镁合金第二相扫描照片如图4所示。对比例制备获得的板材第二相扫描照片如图5所示。对比例获得的稀土镁合金板材中存在大量第二相，如图5所示。三个实施例和对比例的第二相尺寸、种类统计结果列入表1中，由表1可知，本发明实施例制备的稀土镁合金板材中没有粗大结晶第二相，热轧及退火处理后，残余第二相尺寸小于5μm，极大改善了常规稀土镁合金中由于添加稀土元素形成大量结晶相导致的疲劳性能下降。
表1
第二相面积分数 Mg<sub>5</sub>Gd Mg<sub>24</sub>(Gd,Y)<sub>5</sub> Mg<sub>3</sub>(Gd,Y)
实施例1 3.7％ 0 1.2％ 2.5％
实施例2 6.9％ 0 2.3％ 4.6％
实施例3 4.8％ 0 1.9％ 2.9％
对比例1 11.2％ 5.7％ 4.3％ 1.2％
2.稀土镁合金板材晶粒取向分析：
对本实施例的稀土镁合金板材晶粒取向进行分析。其中，本实施例1提供的稀土镁合金板材的电子背散射衍射反极图和织构分布如图6所示，本实施例2提供的稀土镁合金板材的电子背散射衍射反极图和织构分布如图7所示。对比例2获得的稀土镁合金板材的电子背散射衍射反极图和织构分布如图8所示。三个实施例和对比例2获得的板材中{0001}Mg取向晶粒所占百分比列入表2中，相比对比例，实施例制备得到的稀土镁合金板材具有更多接近于基面{0001}Mg取向的晶粒，变形过程中提供充足的位错优先滑移面，明显提高疲劳性能。
表2
{0001}<sub>Mg</sub>取向晶粒面积分数
实施例1 70.2％
实施例2 85.1％
实施例3 92.0％
对比例2 32.3％
3.疲劳性能测试：
将本发明三个实施例制备的低稀土镁合金板材和对比例制备的镁合金板材在MTSLandmark材料试验机上测试疲劳性能。三个实施例和对比例获得的稀土镁合金板材疲劳性能列入表3中。由表3可以明显看出本实施例制备的低稀土镁合金板材在相同疲劳强度下，具有更长的疲劳寿命，而且本发明制备低稀土高疲劳性能镁合金板材的方法重复性好。
表3
Figure BDA0002930945420000091
Figure BDA0002930945420000101

Claims (5)

1.一种低稀土含量高疲劳性能镁合金板材的制备方法，其特征在于：按设计的组分配取原料，通过熔炼铸造得到镁合金铸锭；将镁合金铸锭进行均匀化处理；将均匀化处理后的铸锭进行多道次轧制获得镁合金轧板，镁合金轧板进行固溶热处理，人工时效；即得镁合金板材；
所述轧制过程中，单道次压下量为10-15％；总压下量为70-90％，道次间进行退火处理；
均匀化处理后的铸锭开始进行轧制时的温度为500-520℃；
道次间进行退火处理的温度为500-520℃，退火处理的时间为5-10h；
所述低稀土含量高疲劳性能镁合金板材，以质量百分比计组成如下：Gd：5.0-6.6％，Y：1.8-3.2％，Nd：0.5-2％，Zr：0.3-0.7％，其余为Mg；同时Gd与Y的质量比满足：2≤Gd/Y≤3。
2.根据权利要求1所述的一种低稀土含量高疲劳性能镁合金板材的制备方法，其特征在于：所述均匀化处理的温度为520～540℃，均匀化处理的时间为10-25h。
3.根据权利要求1所述的一种低稀土含量高疲劳性能镁合金板材的制备方法，其特征在于：所述固溶处理的温度为450-500℃，固溶处理的时间为1-2h。
4.根据权利要求1或3所述的一种低稀土含量高疲劳性能镁合金板材的制备方法，其特征在于：固溶处理后水冷至室温。
5.根据权利要求1所述的一种低稀土含量高疲劳性能镁合金板材的制备方法，其特征在于：所述人工时效的温度为200-220℃，人工时效的时间为20-25h。
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