CN111136272B - 能显著降低lam钛合金强度和塑性各向异性的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了能显著降低LAM钛合金强度和塑性各向异性的热处理方法,具体为将沉积态钛合金在700℃到920℃之间进行循环热处理,然后进行空冷。本发明所提供的热处理方法的原理在于该温度区间产生大量的位错滑移、攀移将柱状晶晶界破碎,从而降低各向异性,同时生成更为均匀的并不粗大等轴状α相,使得强度和塑性良好匹配。沉积态钛合金经上述热处理后,钛合金强度和塑性常规力学性能和断裂韧性均超过同材质锻件的国家标准,强度性能各向异性≤2%,塑性性能各向异性≤10%,且伸长率≥15%,断面收缩率≥40%,断裂韧性KIC≥75MPa·m0.5。
Description
技术领域
本发明属于金属激光增材制造领域,主要应用于航空航天、生物医疗、轻量化制造领域,可应用于大飞机承力结构件的制造。具体涉及一种能显著降低激光增材制造(LaserAdditive Manufacturing,LAM)钛合金强度和塑性各向异性的热处理方法。
背景技术
钛合金强度高,耐热以及耐腐蚀性好,在航空航天、化工、冶金、汽车、体育器材以及生物医疗等领域应用广泛。但我国钛的应用技术远落后于国外:军事用钛比例低,民用领域相对狭窄。如美国四代机F-22钛用量达41%,其F-119发动机用钛量达40%,而我国战机用钛量仅为3%~10%。这主要是由于国内钛合金制造技术仍停留于铸造、锻造以及粉末冶金等传统领域,存在加工制造周期长,不易制作形状复杂的结构件等缺点。为促进国内钛合金的广泛应用,需要高效、短流程的钛合金加工技术,激光增材制造技术由于其高柔性,加工周期短,制造成本低等特点,具有广泛的应用前景。
然而激光增材制造成形钛合金零件时,熔池温度高,冷却速度快,温度梯度大,这导致成形件沿激光沉积方向形成粗大柱状晶,微观组织为细针状马氏体纵横的魏氏组织。沉积态力学性能各向异性大且塑性不足,即使采取了常规热处理手段,也不能显著降低其各向异性。
针对上述问题,现有专利201810463298.8通过在钛合金粉末中加入硼来降低各向异性,取得了较好的效果。专利201710685580.6通过三重热处理手段,大幅提高了塑性。如果能够只通过热处理手段在大幅降低力学性能各向异性的同时,提高塑性,并不使强度降低很多,将会大大简化钛合金制造工艺,有效减少钛合金的制造成本,为进一步推广激光增材制造钛合金技术的广泛应用提高可靠的技术支撑。
发明内容
本发明针对激光增材制造(LAM)钛合金力学性能各向异性较大且塑性不足的问题,本发明提供一种能显著降低LAM钛合金强度和塑性各向异性的热处理方法,消除柱状晶,减小各向异性,改善α相与β相的数量比例及形状大小,在满足钛合金国家标准的强度要求下,有效提高塑性。
本发明通过如下技术方案实现:能显著降低LAM钛合金强度和塑性各向异性的热处理方法,该方法包含如下步骤:
步骤一,先将钛合金样件随炉升温至690~710℃;
步骤二,将样件从690~710℃随炉升温至910~930℃保温5分钟,炉冷至690~710℃,保温10分钟;
步骤三,重复步骤二5次(即循环处理5次);
步骤四,最后将样件从690~710℃的炉中取出,空冷至室温。
热处理炉为管式气氛炉,热处理过程中氩气氛围中氧含量低于10ppm;热处理升温速率为10℃/min;热处理炉冷速率控制为5℃/min。
将含有大量细针状马氏体的激光增材制造钛合金试样经过所述热处理之后,所得到的钛合金试样宏观组织表征为破碎的β晶界,微观组织由片状α、拉长α、等轴α以及晶间β组成。
钛合金试样为激光增材制造成形的Ti-6Al-4V合金试样,制作步骤如下:
第一步,先将粒径为75~150μm的Ti-6Al-4V合金粉末放在120℃真空干燥箱中干燥2h以上,然后将粉末倒入送粉器中,其中,粉末间隙元素含量控制在0.0069Wt%C、0.0017Wt%H、0.13Wt%O、0.011Wt%N、0.076Wt%Fe以下。
第二步,将钛合金基板固定于加工室中,调整好送粉头的空间位置,对加工室充氩气直至氧含量低于50ppm,开始进行激光熔覆沉积成形。
第三步,通过高能激光束的作用,熔化送粉器输送的Ti-6Al-4V粉末,形成一个个连续的小熔池,在空气中迅速凝固,从而实现逐层堆积成形。
通过在再结晶温度以上、β转变点以下进行循环反复热处理,合金中原子活动能力增强,位错也被激活,位错相互排斥,发生攀移,最终导致沉积态形成的柱状晶原始晶界破碎,从而使得合金各向异性显著降低。经常温拉伸性能测试后,强度各向异性<2%,塑性各向异性<10%。
晶粒的长大与温度以及保温时间密切相关。为了使组织不过于粗大,应当控制热处理温度上限以及保温时间,降低晶界的可动性或晶界的迁移率。本发明正是通过循环往复的热处理温度变化以及较短的高温区保温时间,避免了组织的粗化。从而使强度满足国家标准要求的前提下,大幅提高塑韧性。钛合金强度和塑性常规力学性能和断裂韧性优于同材质锻件的国家标准,抗拉强度≥945MPa,屈服强度≥830MPa,伸长率≥15%,断面收缩率≥40%,断裂韧性KIC≥75MPa·m0.5
附图说明
图1为本发明热处理工艺曲线示意图,其中升温速率为10℃/min,炉冷速率为5℃/min。
图2为本发明激光增材制造Ti-6Al-4V沉积态组织形貌。
图3为本发明激光增材制造Ti-6Al-4V热处理态组织形貌。
具体实施方式
为了更充分的理解本发明的技术内容,下面结合具体实施例与附图对本发明提供的技术方案作进一步介绍和说明。
图1为本发明热处理工艺示意图,其中横线部分代表保温过程,横向上方的数字代表保温时间,斜线部分代表加热或冷却过程,旁边的数字代表升温或冷却速率。
图2为本发明激光增材制造Ti-6Al-4V沉积态组织形貌,表现为连续的晶界α和细针状马氏体α,为典型的魏氏组织。
图3为本发明激光增材制造Ti-6Al-4V热处理态组织形貌,几乎所有的连续晶界已经破碎,α相长宽比减小,表现为板条状,且取向杂乱无章。
本发明具体是将激光增材制造Ti-6Al-4V合金进行图1所示热处理,经常温拉伸性能测试,强度和塑性均超过国家标准,且强度各向异性低于2%,塑性各向异性低于10%。
本发明中激光增材制造Ti-6Al-4V合金,使用的是激光熔覆沉积技术,包括以下具体步骤:
第一步,将粒度为75-185μm的Ti-6Al-4V合金粉末在真空干燥箱中保持120℃放置2h以上,取出倒入送粉器中,粉末间隙元素含量不大于:0.0069Wt%C,0.0017Wt%H,0.13Wt%O,0.011Wt%N,0.076Wt%Fe。
第二步,将钛合金基板固定在工作台上并调整好送粉头的位置,将加工室的出气口打开,通入高纯度氩气排尽空气,之后通过气体循环系统进行氧含量的控制,当检测到工作室中氧含量低于50ppm时,打开激光,进行熔覆沉积制造。
第三步,本实验采用固体激光器作为激光源,粉料通过高纯氩气流输送到工作台。打印过程中,送粉头逐层上升,激光光束始终和粉路汇聚点相重合,从而实现逐层累积制造。
第四步,累积完成后等待数分钟,等零件冷却到100℃以下,关闭氩气充气阀,打开工作室,取出零件。
第五步,通过激光线切割机将零件从基板上切除,根据最大边长与沉积方向的空间位置将其分为横向和纵向,其中最大边长垂直于沉积方向的称为水平样件,最大边长平行于沉积方向的称为竖直样件。
本发明中沉积后的Ti-6Al-4V合金,一种新型热处理工艺具体步骤如下:
第一步,将试样均匀分散在瓷坩埚或石英舟中,保证每个零件受热均匀且受热面积最大;
第二步,将装有零件的瓷坩埚或石英舟置入高温电炉的玻璃管中间,关闭仓门;
第三步,打开真空泵,直至玻璃管中相对真空度约为-0.1MPa,关闭真空泵,然后通入氩气,待玻璃管中气压约等于大气压后关闭氩气阀,再次打开真空泵,如此重复三次,然后关闭真空泵,此时玻璃管中为真空环境;
第四步,打开进气阀缓缓通入氩气,待到玻璃管中压强略高于大气压时,打开出气阀,确保稳定均匀的氩气流缓缓通过玻璃管。
第五步,调试好如图1所示的热处理程序,打开加热开关,进行热处理。
第六步,程序结束后,从玻璃管一端迅速抽出坩埚或石英舟,并将零件均匀分散在置于空气中的铁丝网上,确保各零件空冷实际条件一致。
对热处理后的Ti-6Al-4V零件进行拉伸性能测试,需要说明的是,常温拉伸测试样件水平5个为一组,竖直5个为一组,断裂韧性测试样件5个为一组。
具体的,激光增材制造(具体为激光熔覆沉积)工艺参数如表1所示,该实验Ti-6Al-4V沉积态及热处理态室温拉伸性能测试结果如表2所示,断裂韧性测试结果如表3所示。
表1激光熔覆沉积工艺参数
表2 Ti-6Al-4V沉积态及热处理态室温拉伸性能测试结果
表3 Ti-6Al-4V热处理态断裂韧性测试结果
试样编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 均值 |
K<sub>IC</sub>(MPa·m<sup>0.5</sup>) | 75.0 | 78.0 | 77.0 | 74.0 | 77.0 | 76.2 |
Claims (5)
1.能显著降低LAM钛合金强度和塑性各向异性的热处理方法,其步骤具体如下:
步骤一,先将钛合金样件随炉升温至690~710℃;
步骤二,将样件从690~710℃随炉升温至910~930℃保温5分钟,炉冷至690~710℃,保温10分钟;
步骤三,重复步骤二4次,即循环处理5次;
步骤四,最后将样件从690~710℃的炉中取出,空冷至室温;
所用样件为激光熔覆沉积制造的Ti-6Al-4V标准实验试样。
2.根据权利要求1中所述能显著降低LAM钛合金强度和塑性各向异性的热处理方法,其特征在于,所用炉为管式气氛炉,实验前先通过抽真空、充高纯氩气方式排尽管中的氧气,实验过程中有缓慢氩气流通过管道并保持氧含量低于10ppm。
3.根据权利要求1中所述能显著降低LAM钛合金强度和塑性各向异性的热处理方法,其特征在于,热处理升温速率控制为10℃/min。
4.根据权利要求1中所述能显著降低LAM钛合金强度和塑性各向异性的热处理方法,其特征在于,炉冷速率控制为5℃/min。
5.根据权利要求1中所述能显著降低LAM钛合金强度和塑性各向异性的热处理方法,其特征在于,热处理后钛合金样件室温力学性能超过GJB 2744A-2007标准要求,且样件强度性能各向异性≤2%,塑性性能各向异性≤10%,且伸长率≥15%,断面收缩率≥40%,断裂韧性KIC≥75MPa·m0.5。
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